JPH03197834A - 有機溶剤の気化測定法及び気化測定前処理装置 - Google Patents
有機溶剤の気化測定法及び気化測定前処理装置Info
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- JPH03197834A JPH03197834A JP33759289A JP33759289A JPH03197834A JP H03197834 A JPH03197834 A JP H03197834A JP 33759289 A JP33759289 A JP 33759289A JP 33759289 A JP33759289 A JP 33759289A JP H03197834 A JPH03197834 A JP H03197834A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は化学分析用試料の前処理方法及び前処理器に関
し、特に固体試料中に吸収あるいは吸着している有機溶
剤を高感度で迅速に測定するための試料の前処理方法及
び前処理装置に関する。
し、特に固体試料中に吸収あるいは吸着している有機溶
剤を高感度で迅速に測定するための試料の前処理方法及
び前処理装置に関する。
［従来の技術］
従来、土壌、活性炭、汚泥等の固形試料に取り込まれて
いる有機塩素化合物等の有機溶剤の分析に際し、あらか
じめ行われる前処理について、例えば、溶媒抽呂法は、
土壌、活性炭に、試料の１〜１０倍量のｎ−ヘキサンあ
るいは二硫化炭素等の抽出溶媒を加えて密封し、混合振
り混ぜた後、定時間放置して測定成分を抽出する前処理
を行い、この抽出液についてガスクロマトグラフ分析等
を行うものである。
いる有機塩素化合物等の有機溶剤の分析に際し、あらか
じめ行われる前処理について、例えば、溶媒抽呂法は、
土壌、活性炭に、試料の１〜１０倍量のｎ−ヘキサンあ
るいは二硫化炭素等の抽出溶媒を加えて密封し、混合振
り混ぜた後、定時間放置して測定成分を抽出する前処理
を行い、この抽出液についてガスクロマトグラフ分析等
を行うものである。
また、加熱気化法は、土壌、活性炭等の測定しようとす
る試料の一定量を測定系のキャリアガス流路系の前段に
直接組み込まれている加熱部に挿入し、測定成分を気化
し、この気化ガスをキャリアガスと共にガスクロマトグ
ラフ等の測定系に送り、分析測定を行うものである。
る試料の一定量を測定系のキャリアガス流路系の前段に
直接組み込まれている加熱部に挿入し、測定成分を気化
し、この気化ガスをキャリアガスと共にガスクロマトグ
ラフ等の測定系に送り、分析測定を行うものである。
［発明が解決しようとする課題］
上述した従来の溶媒抽出法では、■特に水分を含む土壌
等の場合、抽出用有機溶媒と混合振とうしても、十分な
量が抽出されるまでは、試料により１０日以上も浸漬す
る必要がある場合があり、長時間を要すること、■試料
により懸濁し、溶媒層と試料層が分離しにくいこと、■
測定目的以外の高沸点成分も同時に抽出され、これが測
定機器を汚染してしまうこと、■抽出用溶媒は一般に引
火点が低く、また人体にも有害で、危険性が高いこと等
の欠点があった。また、従来の加熱気化法では、■注入
時のサンプルガス容積が大きくなるため、ガスクロマト
グラフ測定法などでクロマト分離する際、分離性が悪く
、クロマトグラムの各ピークもブロードで感度も低下し
てしまうこと１．２１回の試料使用量、が少なく試料全
体に対して、得られたデータに９遍性がないこと等の欠
点があった。
等の場合、抽出用有機溶媒と混合振とうしても、十分な
量が抽出されるまでは、試料により１０日以上も浸漬す
る必要がある場合があり、長時間を要すること、■試料
により懸濁し、溶媒層と試料層が分離しにくいこと、■
測定目的以外の高沸点成分も同時に抽出され、これが測
定機器を汚染してしまうこと、■抽出用溶媒は一般に引
火点が低く、また人体にも有害で、危険性が高いこと等
の欠点があった。また、従来の加熱気化法では、■注入
時のサンプルガス容積が大きくなるため、ガスクロマト
グラフ測定法などでクロマト分離する際、分離性が悪く
、クロマトグラムの各ピークもブロードで感度も低下し
てしまうこと１．２１回の試料使用量、が少なく試料全
体に対して、得られたデータに９遍性がないこと等の欠
点があった。
本発明の目的は前記課題を解決した気化１３）定法及び
気化測定前処理装置を提供することにある。
気化測定前処理装置を提供することにある。
〔発明の従来技術に対する相違点］
上述した従来の土壌、活性炭等の固体試料中の有機溶剤
成分を測定する方法に対し、本発明は、多量の試料につ
いて、測定目的成分を迅速に、安全に分離し、さらに高
感度で測定が可能となるという相違点を有する。
成分を測定する方法に対し、本発明は、多量の試料につ
いて、測定目的成分を迅速に、安全に分離し、さらに高
感度で測定が可能となるという相違点を有する。
〔課題を解決するための手段］
前記目的を達成するため、本発明に係る有機溶剤の気化
測定法においては、一定量の固体試料を加熱容器にとり
、前記固体試料中に含まれた有機溶剤成分を加熱気化す
ると共に、前記気化した有機溶剤の蒸気を真空びん中に
送気し、さらに前記真空びん中に清浄な不活性ガスを送
気して大気圧とした後、前記真空びんより測定ガスを抽
出し、該測定ガス中に含有した有機溶剤成分量を分析測
定するものである。
測定法においては、一定量の固体試料を加熱容器にとり
、前記固体試料中に含まれた有機溶剤成分を加熱気化す
ると共に、前記気化した有機溶剤の蒸気を真空びん中に
送気し、さらに前記真空びん中に清浄な不活性ガスを送
気して大気圧とした後、前記真空びんより測定ガスを抽
出し、該測定ガス中に含有した有機溶剤成分量を分析測
定するものである。
また、本発明に係る気化測定前処理装置においては、固
体試料中に含まれる有機溶剤成分を加熱気化させる加熱
容器と、真空ポンプにより真空排気され、前記加熱容器
より気化した有機溶剤の蒸気が送気される真空びんと、
前記加熱容器内に通して清浄な不活性ガスを前記真空び
ん内に送気するテドラ−バッグとを有し、 前記加熱容器と真空びん間の配管系及び前記加熱容器と
テドラ−バッグ間の配管系のそれぞれ接合部に摺合せ面
を設け、該摺合せ面を介して前記接合部を密着させて相
互間をそれぞれ気密に接続したものである。
体試料中に含まれる有機溶剤成分を加熱気化させる加熱
容器と、真空ポンプにより真空排気され、前記加熱容器
より気化した有機溶剤の蒸気が送気される真空びんと、
前記加熱容器内に通して清浄な不活性ガスを前記真空び
ん内に送気するテドラ−バッグとを有し、 前記加熱容器と真空びん間の配管系及び前記加熱容器と
テドラ−バッグ間の配管系のそれぞれ接合部に摺合せ面
を設け、該摺合せ面を介して前記接合部を密着させて相
互間をそれぞれ気密に接続したものである。
［実施例］
以下、本発明について図面を参照して説明する。
（実施例１）
第１図は本発明の実施例１を示す構成図である。
図において、本発明は、固体試料中に含まれる有機溶剤
成分を加熱気化させる加熱容器１と、真空ポンプ６によ
り真空排気され、加熱容器１より気化した有機溶剤の蒸
気が送気される真空びん３と、加熱容器１内に通して清
浄な不活性ガスを真空びん３内に送気するテドラ−バッ
グ８とを有し、加熱容器１と真空びん３間の配管系及び
加熱容器１及びテドラ−バッグ８間の配管系のそれぞれ
の接合部を気密に接続したものである。該書記管系の接
合部の具体的構造について説明する。すなわち、硬質ガ
ラスなどからなる加熱容器１の開口部ｌａと接手管２を
摺合わせ面１ｂで密接させる。接手管２の他端の接手部
２ａの先端は、真空びん３の一部に設けた接手管３ａと
摺合わせ面３ｂで密接させる。
成分を加熱気化させる加熱容器１と、真空ポンプ６によ
り真空排気され、加熱容器１より気化した有機溶剤の蒸
気が送気される真空びん３と、加熱容器１内に通して清
浄な不活性ガスを真空びん３内に送気するテドラ−バッ
グ８とを有し、加熱容器１と真空びん３間の配管系及び
加熱容器１及びテドラ−バッグ８間の配管系のそれぞれ
の接合部を気密に接続したものである。該書記管系の接
合部の具体的構造について説明する。すなわち、硬質ガ
ラスなどからなる加熱容器１の開口部ｌａと接手管２を
摺合わせ面１ｂで密接させる。接手管２の他端の接手部
２ａの先端は、真空びん３の一部に設けた接手管３ａと
摺合わせ面３ｂで密接させる。
さらに接手管２の一部に設けた開口部２ｂよりガラス管
１６を加熱容器１の底部ｌｃ付近まで挿入し、かつ、開
口部２ｂで接手管２と封着する。またガラス管１６の加
熱容器１の外側に突出した一方の先端部１６ａに摺合わ
せ面を設け、この摺合わせ面を接手管４の先端に設けた
摺合わせ面４ｂと密接させる。
１６を加熱容器１の底部ｌｃ付近まで挿入し、かつ、開
口部２ｂで接手管２と封着する。またガラス管１６の加
熱容器１の外側に突出した一方の先端部１６ａに摺合わ
せ面を設け、この摺合わせ面を接手管４の先端に設けた
摺合わせ面４ｂと密接させる。
接手管４の途中に、開閉用のコック４ａを設ける。
真空びん３の接手管３ａ及び３ｂの途中に開閉可能なテ
フロン、ガラス等有機溶剤の吸着、吸収が少ない材質か
らなるコック３ｃ、 ３ｄを設ける。さらに真空びん３
の一部に測定用気体試料を抜き取るための開口部３ｅを
設け、シリコンゴムなどからなる栓３ｆで密封する。
フロン、ガラス等有機溶剤の吸着、吸収が少ない材質か
らなるコック３ｃ、 ３ｄを設ける。さらに真空びん３
の一部に測定用気体試料を抜き取るための開口部３ｅを
設け、シリコンゴムなどからなる栓３ｆで密封する。
次に、本発明に係る固体試料中の有機溶剤の気化測定法
について説明する。
について説明する。
先ず、第１図に示すように、加熱容器１内に土壌、汚泥
、活性炭等の試料５を入れ、速やかに接手管２、さらに
コック３ｃ、 ４ａをそれぞれ閉じた真空びん３及び接
手管４を接続する。次に、真空びん３の一方の接手管３
ｂに接続している真空ポンプ６を作動させ、コック３ｄ
を開にして真空びん３を真空にした後、コック３ｄを閉
にする。次に、真空びん３のコック３Ｃを開にして、加
熱容器１内の空気の一部を真空びん３内に取り込み、加
熱容器１内を陰圧とした後、加熱器７で試料５を、測定
しようとする有機溶剤成分の沸点以上に一定時間加熱を
続け、十分に有機溶剤成分′を気化する。気化が十分性
われた時点で、次にコック４ａを徐々に開にして、接手
管４に接続したテドラーバ・ソゲ８内の高純度のヘリウ
ムカスまたは窒素カス等の不活性ガス９を送気し続け、
真空びん３内に気化した有機溶剤成分（測定ガス）１０
を送り込み、加熱容器１、真空びん３内が大気圧となっ
た時点で速やかにコック３ｃを閉にするっ 以上の操作により、固体試料中の有機溶剤成分は気体で
真空びん３中に取り込まれるため、その後、栓３ｆより
ガスタイトシリンジ１１で一定量を分取し、ガスクロマ
トグラフ等に注入して測定を行い、始めの固体試料中の
有機溶剤の濃度を求める。
、活性炭等の試料５を入れ、速やかに接手管２、さらに
コック３ｃ、 ４ａをそれぞれ閉じた真空びん３及び接
手管４を接続する。次に、真空びん３の一方の接手管３
ｂに接続している真空ポンプ６を作動させ、コック３ｄ
を開にして真空びん３を真空にした後、コック３ｄを閉
にする。次に、真空びん３のコック３Ｃを開にして、加
熱容器１内の空気の一部を真空びん３内に取り込み、加
熱容器１内を陰圧とした後、加熱器７で試料５を、測定
しようとする有機溶剤成分の沸点以上に一定時間加熱を
続け、十分に有機溶剤成分′を気化する。気化が十分性
われた時点で、次にコック４ａを徐々に開にして、接手
管４に接続したテドラーバ・ソゲ８内の高純度のヘリウ
ムカスまたは窒素カス等の不活性ガス９を送気し続け、
真空びん３内に気化した有機溶剤成分（測定ガス）１０
を送り込み、加熱容器１、真空びん３内が大気圧となっ
た時点で速やかにコック３ｃを閉にするっ 以上の操作により、固体試料中の有機溶剤成分は気体で
真空びん３中に取り込まれるため、その後、栓３ｆより
ガスタイトシリンジ１１で一定量を分取し、ガスクロマ
トグラフ等に注入して測定を行い、始めの固体試料中の
有機溶剤の濃度を求める。
（実施例２）
第２図は加熱容器ｌ内の試料５を加熱する方法として測
定目的の有機溶剤が加熱容器ｌ及び接手管２，３ａなど
の内壁に吸着あるいは捕集され易い比較的高い沸点のも
のに対する場合に用いる加熱例を示す。
定目的の有機溶剤が加熱容器ｌ及び接手管２，３ａなど
の内壁に吸着あるいは捕集され易い比較的高い沸点のも
のに対する場合に用いる加熱例を示す。
図に示すように、ガスタイトシリンジ１１で加熱容器１
の周囲を加熱すれば、真空びん３に測定成分を捕集する
ための捕集効率をより高めることができる。
の周囲を加熱すれば、真空びん３に測定成分を捕集する
ための捕集効率をより高めることができる。
また、１２は分取コックで、ます、分取コック１２によ
り吸引器１３及び分取管１４をシリースにつなぎ、吸引
器１３を１３ａ方向に吸引して分取管１４内を試料ガス
で十分に置換する。次に分取コック１２を切替えてガス
クロマトグラフ１５の注入系にセットして、分取管１４
内の試料ガスをガスクロマトグラフ１５に送入して測定
する。さらに、分取コック１２．吸弓器１３及びガスク
ロマトグラフ１５を連動させ、測定を自動化させること
も可能である。なお、微量測定成分を精度良く測定する
ために、真空びん３゜分取コツ９１２１分取管１４を測
定する萌にあらかじめ十分クリーンにするためにこれら
全系統を加熱しながら、不純物成分を十分除去するよう
にできることはもちろんである。
り吸引器１３及び分取管１４をシリースにつなぎ、吸引
器１３を１３ａ方向に吸引して分取管１４内を試料ガス
で十分に置換する。次に分取コック１２を切替えてガス
クロマトグラフ１５の注入系にセットして、分取管１４
内の試料ガスをガスクロマトグラフ１５に送入して測定
する。さらに、分取コック１２．吸弓器１３及びガスク
ロマトグラフ１５を連動させ、測定を自動化させること
も可能である。なお、微量測定成分を精度良く測定する
ために、真空びん３゜分取コツ９１２１分取管１４を測
定する萌にあらかじめ十分クリーンにするためにこれら
全系統を加熱しながら、不純物成分を十分除去するよう
にできることはもちろんである。
表１に本発明の方法と従来の方法との溶媒抽出結果を示
す。
す。
（以下余白）
表 １
表１の結果から明らかなように、本発明の方法によれば
、従来の溶媒抽出法に較べて高感度に測定できることが
分かる。
、従来の溶媒抽出法に較べて高感度に測定できることが
分かる。
以上説明したように本発明の測定方法を用いることによ
り、 ■溶媒抽出法で測定成分を抽出するには、長時間を要し
、それでも十分な抽出効率が得にくかったのに対し、本
性は、測定成分の沸点以上に加熱するため迅速に、しか
も十分な捕集率を得ることができること。
り、 ■溶媒抽出法で測定成分を抽出するには、長時間を要し
、それでも十分な抽出効率が得にくかったのに対し、本
性は、測定成分の沸点以上に加熱するため迅速に、しか
も十分な捕集率を得ることができること。
■溶媒抽出法では高沸点成分も同時に抽出され、これも
同時に測定装置に注入するため、測定系を汚染してしま
うが、本性では、高沸点成分は気化しにくく、そのため
、測定系の汚染を防ぐことができること。
同時に測定装置に注入するため、測定系を汚染してしま
うが、本性では、高沸点成分は気化しにくく、そのため
、測定系の汚染を防ぐことができること。
■試料中に水分が含まれていても、気化分離には何ら支
障をきたさないこと、 ■引火性で人体に有害な薬品は全く使用しないこと、 ■また従来の加熱気化法に較べ多量の試料を用いること
ができるため、得られたデータに偏りが少ないこと、 ■十分に気化したものを、中゛間容器にとり、これを測
定系に入れるため、従来のように分離不十分でブロード
なりロマト測定とはならず、シャープで高精度なグロマ
トグラムのピークが得られること。しかも従来の溶媒抽
出法に較べ、より以上に高感度で測定できることなどの
効果がある。
障をきたさないこと、 ■引火性で人体に有害な薬品は全く使用しないこと、 ■また従来の加熱気化法に較べ多量の試料を用いること
ができるため、得られたデータに偏りが少ないこと、 ■十分に気化したものを、中゛間容器にとり、これを測
定系に入れるため、従来のように分離不十分でブロード
なりロマト測定とはならず、シャープで高精度なグロマ
トグラムのピークが得られること。しかも従来の溶媒抽
出法に較べ、より以上に高感度で測定できることなどの
効果がある。
第１図は本発明の実施例１に係る測定方法を実施する測
定前処理装置を示す構成図、第２図は本発明の実施例２
に係る測定前処理装置を示す構成図である。 １・・・加熱容器 １ａ・・・加熱容器の開
口部ｌｂ、４ｂ・・・摺合わせ面 ＩＣ・・・加熱
容器の底部２．４・・・接手管 ２ａ・・・
接手管の接手部２ｂ・・・接手管２の開口部 ３・・
・真空びん３ａ、３ｂ・・・真空びんの接手管 ３ｃ、３ｄ・・・真空び、んのコック４ａ・・・コック
５・・・試料 ６・・・真空ポンプ７・
・・加熱器 ８・・・テドラ−バッグ９・
・・不活性ガス ＩＯ・・・測定ガス１１・・
・ガスタイトシリンジ １２・・・分取コック１３・・
・吸引器 １４・・・分取管１５・・ガス
クロマトグラフ
定前処理装置を示す構成図、第２図は本発明の実施例２
に係る測定前処理装置を示す構成図である。 １・・・加熱容器 １ａ・・・加熱容器の開
口部ｌｂ、４ｂ・・・摺合わせ面 ＩＣ・・・加熱
容器の底部２．４・・・接手管 ２ａ・・・
接手管の接手部２ｂ・・・接手管２の開口部 ３・・
・真空びん３ａ、３ｂ・・・真空びんの接手管 ３ｃ、３ｄ・・・真空び、んのコック４ａ・・・コック
５・・・試料 ６・・・真空ポンプ７・
・・加熱器 ８・・・テドラ−バッグ９・
・・不活性ガス ＩＯ・・・測定ガス１１・・
・ガスタイトシリンジ １２・・・分取コック１３・・
・吸引器 １４・・・分取管１５・・ガス
クロマトグラフ
Claims (2)
- （１）一定量の固体試料を加熱容器にとり、前記固体試
料中に含まれた有機溶剤成分を加熱気化すると共に、前
記気化した有機溶剤の蒸気を真空びん中に送気し、さら
に前記真空びん中に清浄な不活性ガスを送気して大気圧
とした後、前記真空びんより測定ガスを抽出し、該測定
ガス中に含有した有機溶剤成分量を分析測定することを
特徴とする有機溶剤の気化測定法。 - （２）固体試料中に含まれる有機溶剤成分を加熱気化さ
せる加熱容器と、真空ポンプにより真空排気され、前記
加熱容器より気化した有機溶剤の蒸気が送気される真空
びんと、前記加熱容器内に通して清浄な不活性ガスを前
記真空びん内に送気するテドラ−バッグとを有し、 前記加熱容器と真空びん間の配管系及び前記加熱容器と
テドラ−バッグ間の配管系のそれぞれ接合部に摺合せ面
を設け、該摺合せ面を介して前記接合部を密着させて相
互間をそれぞれ気密に接続したことを特徴とする有機溶
剤の気化測定前処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33759289A JPH03197834A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 有機溶剤の気化測定法及び気化測定前処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33759289A JPH03197834A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 有機溶剤の気化測定法及び気化測定前処理装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197834A true JPH03197834A (ja) | 1991-08-29 |
Family
ID=18310100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33759289A Pending JPH03197834A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 有機溶剤の気化測定法及び気化測定前処理装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03197834A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0666693A (ja) * | 1992-08-20 | 1994-03-11 | Kanagawa Pref Gov | 有機塩素系溶剤の脱離方法及び有機塩素系溶剤のサンプリング容器 |
| JP2003035635A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-02-07 | Fujitsu Ltd | ガス調製管及びガス調製装置 |
| KR100622871B1 (ko) * | 2005-07-11 | 2006-09-12 | 강원대학교산학협력단 | 오염물질 방출시험셀 |
| CN105242008A (zh) * | 2015-09-23 | 2016-01-13 | 同济大学 | 一种用于调控挥发性有机物气态污染浓度的染毒试验装置 |
| CN113908591A (zh) * | 2020-07-07 | 2022-01-11 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置及方法 |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP33759289A patent/JPH03197834A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0666693A (ja) * | 1992-08-20 | 1994-03-11 | Kanagawa Pref Gov | 有機塩素系溶剤の脱離方法及び有機塩素系溶剤のサンプリング容器 |
| JP2003035635A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-02-07 | Fujitsu Ltd | ガス調製管及びガス調製装置 |
| KR100622871B1 (ko) * | 2005-07-11 | 2006-09-12 | 강원대학교산학협력단 | 오염물질 방출시험셀 |
| CN105242008A (zh) * | 2015-09-23 | 2016-01-13 | 同济大学 | 一种用于调控挥发性有机物气态污染浓度的染毒试验装置 |
| CN105242008B (zh) * | 2015-09-23 | 2017-07-11 | 同济大学 | 一种用于调控挥发性有机物气态污染浓度的染毒试验装置 |
| CN113908591A (zh) * | 2020-07-07 | 2022-01-11 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置及方法 |
| CN113908591B (zh) * | 2020-07-07 | 2023-03-17 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置及方法 |
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