JPH03197863A - 液体クロマトグラフィー用可動栓型カラム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、液体クロマトグラフィー用可動栓型カラムに
関し、詳しくは可動栓とカラム本体の摺動面においてカ
ラム内部を外部から封止するための封止構造に関するも
のである。

（従来の技術） 一般に、食品製造業や医薬品製造業などの広い産業分野
において、有用な成分を含む流体からこれを分離回収す
るために液体クロマトグラフィー用可動栓型カラムが用
いられている。

この液体クロマトグラフィー装置は、カラム内に充填し
た充填剤に原料流体を通すことで所定の成分が富化され
た分画を回収するものであり、充填剤の充填状態がその
分離性能に大きく影響することがよく知られている。例
えばその使用条件や頻度等の様々な要因によって充填剤
層にトップオフ現象（ＩＩ間全発生と称される問題が発
生すると分離性能は大きく低下する。

そこで近時においては、このような問題に対処する機能
をもった装置として液体クロマトグラフィー用可動栓型
カラムが提案されている。

この可動栓型カラムの装置は、カラム本体の上部を上下
に移動可能の可動栓によって閉塞する構造をもった装置
であり、従って充填剤層に上記のトップオフ現象（１１
！間発生）が発生した場合に、これを可動栓の下動によ
り充填剤層を押付けて回復、安定化させることができる
という特徴をもっている。

このような機能を有する液体クロマトグラフィー用可動
栓型カラムの従来の構造は、カラム本体に対してその筒
上部に可動栓を上下動可能に内装し、外部からこの可動
栓を下動させて充填剤層を押下した後、可動栓固定手段
によりカラム本体に対して固定するようになっている。

可動栓の固定手段は、例えばカラム本体の上部フランジ
の上方に円板状の可動栓フランジを対向配置し、これら
上部フランジと可動栓フランジの間を多数本の締結ボル
トで連結し、この締結ボルトの締付けることにより可動
栓を下動させて充填剤層に対する押下の作用を与えるよ
うにした構造のものが一般的である。また可動栓とカラ
ム本体の周面間からのシール漏れを防止するために、可
動栓の周溝にシール部材を嵌合させてり封止する封止装
置を設けるのが普通である。

（発明が解決しようとする課題） ところで上述した液体クロマトグラフィー用可動栓型カ
ラムは、上述した使用に伴なフた充填剤層のトップオフ
現象等の問題を解決することを目的としたものであるが
、カラム内が有圧で使用されるために、封止装置の封止
性能の劣化等によって液漏れが生ずると分離性能の著し
い悪化或いは液漏れに伴なう有用物質のカラム外への逸
散を招いて本来の液体クロマトグラフィー装置としての
機能を発揮できないことがあるという問題がある。

この問題を本発明者が検討したところによると、シール
不良の発生原因の一つは、可動栓をカラム本体に対して
下動させ更には充填層に対する押下を行なわせる場合に
、複数の締付はボルトを適当な手順で締付けるとしても
片線めを生じ易く、このためにシール部材の劣化を招い
て長期の使用の結果液漏れを生ずることが考えられた。

この問題は工業的な規模で使用される直径数十ｃｍにも
なる大型の装置では特に均等な締付けが困難であるため
に大きな問題となる。

そこでこのような封止装置のシール不良を生じた場合に
は、封止装置を補修することが必要となるが、従来の装
置ではこの補修のために可動栓をカラム本体から抜き出
し、シール部材を交換して再度カラム内に嵌挿すること
が必要である。しかしこの作業は充填剤層に乱れを生じ
ないように慎重に行なわねばならない他、作業の煩雑さ
や作業者に高度の熟練性が求められるなど容易でなく、
設備の休止や費用の負担も少なくなかった。

本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであり
、その目的は、装置組立て時におけるシール部材の損傷
等の問題がなく、しかも容易に封止装置を組付けること
ができるようにした液体クロマトグラフィー用可動栓型
カラムを提供することにある。

また本発明の別の目的は、仮に封止装置にシール漏れの
問題が生じた場合には、可動栓をカラム本体から取出す
ことなく、封止装置のみの補修が可能な構造をもった液
体クロマトグラフィー用可動栓型カラムを提供すること
にある。

（ａ題を解決するための手段及び作用）上記目的を実現
するための本発明よりなる液体クロマトグラフィー用可
動栓型カラムの特徴は、カラム本体内の上部側筒内に上
下方向に移動可能に内装された可動栓と、カラム本体と
可動栓の対向周面の間にリング状シール部材を介挿して
カラム内を外部から封止する封止装置と、上記可動栓を
カラム本体に対し所定位置で固定する可動栓固定手段と
を設けた液体クロマトグラフィー用可動栓型カラムにお
いて、上記封止装置は、カラム本体内周面に対し実質的
に隙間がなくかつ上記リング状シール部材を支持する環
状の支持上面を外周縁にもつ大径部、及びこの大径部か
らカラム本体外に連続する小径部を有するように上記可
動栓を段付きに設けると共に、この可動栓の段付き小径
部の周囲からカラム本体内に嵌挿され、上記大径部の支
持上面と共に上記シール部材を挟持してシール作用を発
揮させる押下手段を設け、更にこの押下手段は、カラム
本体外に取出し可能であフてかつ可動栓又は上記可動栓
固定手段のいずれかに対し固定できるように設けたとい
う構成をなすところにある。

本発明の装置は前記の構成をなすことによって、可動栓
の下動、充填剤層の押下の際にシール部材の損傷を招く
ことがなく、また封止装置の追加、交換、補修が可動栓
自体を固定したまま行なうことができる。

なお上記構成において使用されるシール部材は、代表的
にはバイアスカット型のシールリング、スパイラル型の
シールリング等の可動栓に対して径方向に取外し、組付
けが可能なタイプのものを例示することができるが特に
これに限定されるものではない。

（実施例） 以下本発明を図面に示す実施例に基づいて説明する。

第１図は本発明よりなる液体クロマトグラフィー用可動
栓型カラムの構成概要−例を示した図であり、１は上下
両端開放の筒状カラム本体であり、その下端部には下フ
ランジ１ａが設けられ、また上端部には上フランジ１ｂ
が設けられている。そして下フランジ１ａには複数の締
結ボルト１０（図では作図上１本のみを図示している）
によって下蓋９が締結固定され、カラム内を外部から区
画すると共に、この下蓋９の中央部に形成されている通
液路１２を通して外部との間で所定の液が流通できるよ
うになっている。

なお下フランジ１ａと下蓋９の係合面には図示しないシ
ール部材を組付けた封止部が設けられて外部との気密的
封・止が行なわれている。また１１は果液板である。

３はカラム本体１の上部側筒内に内装された可動栓であ
り、その下端はカラム本体の内径よりも若干小さい外径
寸法をもつ大径部３ａと、この大径部３ａよりもシール
部材組付は分径寸法が小さく設けられた小径部３ｂとを
有し、この小径部３ｂはカラム本体の上部に十分長く突
出して形成されている。そしてこの小径部３ｂの頂部は
更に小径の凸部３Ｃとして形成されていて、この凸部３
ｃが可動栓固定のための押え円板１３の中央孔部１３ａ
に嵌合固定されている。

またこの可動栓３の大径部３ａの下端面には液分散板１
６が嵌合された凹部３ｄが設けられていて、この凹部３
ｄの中央から軸中央を上記凸部３ｃの先端まで貫通して
通液路１５が形成されている。

上記押え円板１３はカラム本体１の上フランジ１ｂとの
間に複数の締結ボルト５（図では作図上１本のみを図示
している）によって締付は可能に連結されており、この
締結ボルト５の締付けによりて下フランジ１ｂに対し押
え円板１３を可動させることで可動栓３を下動させ、該
可動栓３の下端でカラム内の充填剤層２を押下すること
ができるようになっている。

以上の構成は、可動栓３の形状を除いて従来の液体クロ
マトグラフィー用可動栓型カラムと実質的に同じである
。

本実施例の特徴は、上述した可動栓３の形状とこれに関
係して次のように封止装置が形成されているところにあ
る。

すなわち、可動栓３の大径部３ａと小径部３ｂの段付き
部は、リング上のシール部材を支持する環状の支持上面
３ｅを提供し、この支持上面３ｅの上にシール部材６と
して例えばバイアスカット型のシールリングが嵌合され
る。このシール部材６は、本例ではカラム本体１の内周
面と可動栓３の小径部３ｂの間に単に嵌合された状態で
はシール作用を発揮しないものとされているが、これは
同嵌合時においてもある程度のシール作用を発揮するも
のであっても差支えない。

８はこのシール部材６の上部に載置される環状の支圧板
であり、後述する締付はナツト部材１４によってシール
部材６に平均的に押下刃を与えるためのものである。な
お本例においてはこの支圧板８を可動栓３に対して径方
向に取外し可能であるように周方向に関して二以上に分
割されたものとして形成しているが、シール部材６の交
換等が可能であれば支圧板８自体が可動栓３に対して径
方向に取外しできることは必要とされない。

１４は締付はナツト部材であり、可動栓３の小径部３ｂ
の上部に形成された雄ネジ部３ｆと螺合され、下方向へ
の螺子回転にょフて支圧板８を介してシール部材６に押
下刃を与え、反対に上方向の螺子回転によってシール部
材６に対する押下刃を解除するようになっている。なお
この締付はナツト部材１４は、上方向への螺子回転によ
りその下端がカラム本体から抜は出して、支圧板８及び
シール部材６の外部からの取出しができる関係で、上記
雄ネジ部３ｆとの螺合長等の寸法関係が設定されている
。

以上の構成をなす封止装置の組付は及び取外しについて
説明する。

初期組立て時には、例えばカラム本体１内に可動栓３を
嵌挿し同時にシール部材６を嵌挿すると共に、支圧板８
をシール部材６の上に載置し、締付はナツト部材１４を
螺合する。この状態で可動栓３の上部に押え円板１３を
組付けて締結ボルト５の締付けにより可動栓３を下動さ
せ、充填剤層に対する所定の押下刃を作用させる。

そしてこの後に締付はナツト部材１４を所定のシール作
用が発揮できる状態まで螺子込んで封止装置の組立て作
業を終了する。

使用の結果、液分散板１６と充填剤層の間でトップオフ
現象が発生する等のために可動栓３の下方への移動によ
る充填剤層に対する押下が必要である場合には、本例で
は締結ボルト５を締付けることで可動栓３と同時に締付
はナツト部材１４も可動する。

シール部材６の点検、交換等の作業時には、締付はナツ
ト部材１４を緩めてシール部材６を取出し、必要な点検
あるいは交換等を行なって新たにシール部材６を嵌挿し
、締付はナツト部材１４を螺子込むだけで作業が終了す
る。

第２図は、本発明の別の実施例を説明するためのもので
あり、この図に示される実施例は、封止装置の構造が第
１図の例とは異なる他は全く同様の構造をなしており、
したがって同じ部材については同一の符号を付してその
説明は省略する。

本実施例の封止装置は、押え円板１３に設けた貫通螺子
孔１３ｂ（周方向に複数個設けたもののうち作図上１個
のみ図示）に螺子棒７を貫通螺着し、この螺子棒の螺子
込みによって支圧板８を介してシール部材６に押下刃を
与えるようになっている。

（発明の効果） 以上説明したように本発明の液体クロマトグラフィー用
可動栓型カラムは、可動栓をカラム本体に組付け、可動
栓固定後に本来のシール機能を容易に発揮させることが
できるため、装置組立て時におけるシール部材の破損等
の問題を回避できるという効果がある。

また、仮に封止装置にシール淵れの問題が生じた場合に
は、可動栓をカラム本体に固定したまま取外すことなく
、封止装置のみを追加、交換によって迅速な封止機能の
復元がで診るため、特に工業的な規模で実施される装置
の場合には、設備の休止等による生産性の著しい低下を
大幅に改善できるという効果があり、その有用性は極め
て大きいものがある。

【図面の簡単な説明】

′ｉ４１図は本発明よりなる液体クロマトグラフィー用
可動栓型カラムの構成概要−例を示した図、第２図は他
の実施例の液体クロマトグラフィー用可動栓型カラムの
構成概要を示した図である。 １：カラム本体　　　２：充填剤層 ３：可動栓　　　　　５：締結ボルト ６；シール部材　　　７：締付はボルト８：支圧板　　
　　　１４：締付はナツト部材他４名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、カラム本体内の上部側筒内に上下方向に移動可能に
   内装された可動栓と、カラム本体と可動栓の対向周面の
   間にリング状シール部材を介挿してカラム内を外部から
   封止する封止装置と、上記可動栓をカラム本体に対し所
   定位置で固定する可動栓固定手段とを設けた液体クロマ
   トグラフィー用可動栓型カラムにおいて、 上記封止装置は、カラム本体内周面に対し実質的に隙間
   がなくかつ上記リング状シール部材を支持する環状の支
   持上面を外周縁にもつ大径部、及びこの大径部からカラ
   ム本体外に連続する小径部を有するように上記可動栓を
   段付きに設けると共に、この可動栓の段付き小径部の周
   囲からカラム本体内に嵌挿され、上記大径部の支持上面
   と共に上記シール部材を挟持してシール作用を発揮させ
   る押下手段を設け、更にこの押下手段は、カラム本体外
   に取出し可能であって、かつ可動栓又は上記可動栓固定
   手段のいずれかに対し固定できるように設けたことを特
   徴とする液体クロマトグラフィー用可動栓型カラム。