JPH03199191A - 単結晶の製造法 - Google Patents
単結晶の製造法Info
- Publication number
- JPH03199191A JPH03199191A JP33899489A JP33899489A JPH03199191A JP H03199191 A JPH03199191 A JP H03199191A JP 33899489 A JP33899489 A JP 33899489A JP 33899489 A JP33899489 A JP 33899489A JP H03199191 A JPH03199191 A JP H03199191A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crystal
- composition
- melt
- raw material
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、結晶成分近傍の組成を有する融液に浸した種
結晶の所定面に単結晶を育成させる単結晶の製造方法に
関し、特に固液領域を有する複合酸化物の単結晶を均一
に育成する方法に関する。
結晶の所定面に単結晶を育成させる単結晶の製造方法に
関し、特に固液領域を有する複合酸化物の単結晶を均一
に育成する方法に関する。
［従来の方法１
従来の単結晶を製造する方法としては、Ｃ２法（チョク
ラルスキー法）が知られている。この方法は、結晶成分
融液に浸した種結晶の所定面に単結晶を育成させつつ単
結晶を引き上げる方法であり、ケイ素やガリウム・ヒ素
のような半導体の単結晶においては、不純物（ドーパン
ト）を添加した単結晶をＣ２法により育成しようとする
試みが行なわれている。
ラルスキー法）が知られている。この方法は、結晶成分
融液に浸した種結晶の所定面に単結晶を育成させつつ単
結晶を引き上げる方法であり、ケイ素やガリウム・ヒ素
のような半導体の単結晶においては、不純物（ドーパン
ト）を添加した単結晶をＣ２法により育成しようとする
試みが行なわれている。
しかしながら、単結晶の育成の進行につれて融液が減少
し、一般に不純物が融液中に濃縮されるためＣ２法によ
って育成された単結晶は下端に近い部分程不純物濃度が
高くなる。これを解決する方法の一つとして、融液の減
少に応じて新たな結晶原料を供給する方法が採用されて
いる。
し、一般に不純物が融液中に濃縮されるためＣ２法によ
って育成された単結晶は下端に近い部分程不純物濃度が
高くなる。これを解決する方法の一つとして、融液の減
少に応じて新たな結晶原料を供給する方法が採用されて
いる。
通常、上記の場合、単結晶は固溶領域を有さないので供
給する原料組成は、育成される単結晶組成と同一にする
ことができる。
給する原料組成は、育成される単結晶組成と同一にする
ことができる。
しかし、これは固溶領域を有する複合酸化物系では戒り
立たない場合が多い。
立たない場合が多い。
ニオブ酸リチウムという複合酸化物を例にとって説明す
る。この系の状態図を第２図（ＬｉＯ２−Ｎｂ２０ｓ系
； Ｊ、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ４２．５ （１９
７１） Ｊ、 Ｒ，Ｃａｒｒｕｔｈｅｒｓｅｔ ａｌ、
）及び第３図（ＬｉＯ２−Ｎｂ２Ｏ６系； Ｊ、 Ｃ
ｒｙｓ、 Ｇｒｏｗ。
る。この系の状態図を第２図（ＬｉＯ２−Ｎｂ２０ｓ系
； Ｊ、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ４２．５ （１９
７１） Ｊ、 Ｒ，Ｃａｒｒｕｔｈｅｒｓｅｔ ａｌ、
）及び第３図（ＬｉＯ２−Ｎｂ２Ｏ６系； Ｊ、 Ｃ
ｒｙｓ、 Ｇｒｏｗ。
３、４ （１９６８） Ｐ、 Ｌｅｒｒｅｒ ｅｔ ａ
ｌ、 ）に示す。
ｌ、 ）に示す。
従来、育成されている組成は、第２図中Ａ点近傍の帯−
溶融する組成である。この組成は化学量論組成Ｌｉ０ｚ
： ＮｂｚＯｓ＝５０ ： ５０ （モル比）（第２
図中Ｂ点）とは異なり、ニオブ（Ｎｂ）過剰型となって
いる。そのためリチウム（Ｌｉ）原子があるべき格子点
にＮｂが存在したり、空格子点が存在したりする等の格
子欠陥がおこり、物理化学曲譜特性の不安定が問題とな
っているため、化学量論組成の単結晶の製造が強く望ま
れている。
溶融する組成である。この組成は化学量論組成Ｌｉ０ｚ
： ＮｂｚＯｓ＝５０ ： ５０ （モル比）（第２
図中Ｂ点）とは異なり、ニオブ（Ｎｂ）過剰型となって
いる。そのためリチウム（Ｌｉ）原子があるべき格子点
にＮｂが存在したり、空格子点が存在したりする等の格
子欠陥がおこり、物理化学曲譜特性の不安定が問題とな
っているため、化学量論組成の単結晶の製造が強く望ま
れている。
化学量論組成の単結晶を育成するためには、第２図とし
て示した状態図より明らかなように融液組成がＬｉ２Ｏ
： Ｎｂ２Ｏ５＝ ５８：４２ （モル比）である融液
（第２図Ｃ点）からの育成が必要となる。
て示した状態図より明らかなように融液組成がＬｉ２Ｏ
： Ｎｂ２Ｏ５＝ ５８：４２ （モル比）である融液
（第２図Ｃ点）からの育成が必要となる。
［発明が解決しようとする課題１
従来の方法、つまり通常のＣ２法に従ってこの融液から
結晶を育成すると、融液組成は晶析率、あるいは温度降
下に従って徐々にＬｉ過剰になり、結晶組成もそれに伴
い液相線勾配及び固相線勾配に従ってＬｉ過剰になる。
結晶を育成すると、融液組成は晶析率、あるいは温度降
下に従って徐々にＬｉ過剰になり、結晶組成もそれに伴
い液相線勾配及び固相線勾配に従ってＬｉ過剰になる。
それを抑制するためには、融液組成が変わらないように
Ｎｂ過剰の結晶原料を供給する必要がある。
Ｎｂ過剰の結晶原料を供給する必要がある。
結晶原料が固定であっても液体であっても融液中に供給
するのであるから、結晶原料の温度、融点及び原料供給
部分の融液温度は非常に大切である。なぜなら育成炉が
高周波誘導加熱炉であるにしろ抵抗加熱炉であるにしろ
、半径方向の温度勾配を自在に設計することは非常に難
しいからである。一方、供給法として、育成する結晶組
成および育成速度に合わせて、供給する結晶原料育成及
び量を決めてやると制御が容易である。一般に前述のド
ーパント組成の制御法としてこの方法が採られている。
するのであるから、結晶原料の温度、融点及び原料供給
部分の融液温度は非常に大切である。なぜなら育成炉が
高周波誘導加熱炉であるにしろ抵抗加熱炉であるにしろ
、半径方向の温度勾配を自在に設計することは非常に難
しいからである。一方、供給法として、育成する結晶組
成および育成速度に合わせて、供給する結晶原料育成及
び量を決めてやると制御が容易である。一般に前述のド
ーパント組成の制御法としてこの方法が採られている。
しかし、この方法に従うと、第３図から明らかなように
、育成しようとする化学量論育成の結晶（Ｌｉ２０ ：
Ｎｂ２０６＝ ５０ ：５０ （モル比））の融点は
約１２５０℃１融液（Ｌｉ２０ ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ５
８：４２ （モル比））の融点は約１１８０〜１１９０
℃であるため、゛化学量論組成あるいはその近傍の組成
の結晶を育成するには、原料供給部分の温度を育成部分
の温度に比べて６０℃以上高くする必要がある。この数
字は、ホットゾーン構成上困難な値であった。
、育成しようとする化学量論育成の結晶（Ｌｉ２０ ：
Ｎｂ２０６＝ ５０ ：５０ （モル比））の融点は
約１２５０℃１融液（Ｌｉ２０ ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ５
８：４２ （モル比））の融点は約１１８０〜１１９０
℃であるため、゛化学量論組成あるいはその近傍の組成
の結晶を育成するには、原料供給部分の温度を育成部分
の温度に比べて６０℃以上高くする必要がある。この数
字は、ホットゾーン構成上困難な値であった。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、陽イオンを２種以上含有する固溶領域を有
する複合酸化物の単結晶を均一に育成する方法について
鋭意検討した結果、供給する結晶供給する結晶原料の組
成を育成しようとする結晶組成と同一にするのではなく
、特定の融点を有する結晶原料組成とすればよいことを
見出し、本発明に到達した。
する複合酸化物の単結晶を均一に育成する方法について
鋭意検討した結果、供給する結晶供給する結晶原料の組
成を育成しようとする結晶組成と同一にするのではなく
、特定の融点を有する結晶原料組成とすればよいことを
見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明の要旨は、陽イオンを２種類以上含有する
複合酸化物の単結晶を引き上げ法で育成すると同時に、
るつぼ内の融液に単結晶原料を供給し、るつぼ内の結晶
育成融液組成を一定に制御する単結晶の製造法において
、供給する単結晶原料の組成として、その融点が結晶育
成融液の融点より２０℃以上高くない値を示ず組成とす
ることを特徴とする単結晶の製造法に存する。
複合酸化物の単結晶を引き上げ法で育成すると同時に、
るつぼ内の融液に単結晶原料を供給し、るつぼ内の結晶
育成融液組成を一定に制御する単結晶の製造法において
、供給する単結晶原料の組成として、その融点が結晶育
成融液の融点より２０℃以上高くない値を示ず組成とす
ることを特徴とする単結晶の製造法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において育成しようとする単結晶は、陽イオンを
２種類以上含有する固液領域を有する複合酸化物の単結
晶である。陽イオンとしては例えばＬｉ、 Ｎｂ、 Ｔ
ａが挙げられる。本発明は、特にニオブ酸リチウムの単
結晶を育成するのに好適である。
２種類以上含有する固液領域を有する複合酸化物の単結
晶である。陽イオンとしては例えばＬｉ、 Ｎｂ、 Ｔ
ａが挙げられる。本発明は、特にニオブ酸リチウムの単
結晶を育成するのに好適である。
本発明においては、供給する結晶原料の融点が、結晶育
成融液の融点より２０℃以上高くない値であることを特
徴とする。
成融液の融点より２０℃以上高くない値であることを特
徴とする。
供給する結晶原料の融点は、結晶育成融液の融点と等し
いか又はそれより低い値であるものが好適である。これ
により、ホットゾーンの構成が容易になり、結晶育成が
可能になるからである。
いか又はそれより低い値であるものが好適である。これ
により、ホットゾーンの構成が容易になり、結晶育成が
可能になるからである。
例えば、ニオブ酸リチウムの単結晶を育成する場合には
、Ｌｉ２Ｏ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ３６ ：６４ （モル比
）であるような組成（第２図中Ｅ点、第３図中Ｆ点）を
選択するのが好ましい。
、Ｌｉ２Ｏ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ３６ ：６４ （モル比
）であるような組成（第２図中Ｅ点、第３図中Ｆ点）を
選択するのが好ましい。
また、結晶原料の供給量は次式によって与えられる。
Ｃ旨ｏ（Ｃ櫂−Ｃ計＋Ｃ益ＸＹ）＝ Ｃ北（Ｃ第０−Ｃ
共Ｙ ＋ Ｃ：ｕＸＹ）即ち、Ｘ＝＝（ＣＲｏＸＣＧＬ
ＣＷ％ＸＣＲ）／ ｃ鵬ｘｃ ＶＭ−ＣＣ％＋Ｃ注）（
式中、Ｃ比及びＣＨ３は初期融液組成中のＬｉｚＯ及び
Ｎｂ２Ｏ５の重量比率をそれぞれ表し、ｃＷ及びＣ５は
育成結晶組成中のＬｉ２Ｏ及びＮｂ２Ｏ５の重量比率を
それぞれ表し、ＣＦＥ及びＣＦＥは供給する結晶原料組
成中のＬｉ２Ｏ及びＮｂ２０ａの重量比率をそれぞれ表
わす。Ｘは結晶育成量に対する供給する結晶原料の重量
比率、Ｙは融液量１ｇに対する結晶育成量の重量比率を
表わす。） 例えば、組成がＬｉ２Ｏ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ５８ ：４
２ （モル比）である融液から化学量論組成の単結晶を
育成するときに、Ｌｉ２Ｏ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ３６ ：
４２ （モル比）の組成を有する結晶原料を供給する場
合は、 ＣｙａＬ＝０．５８Ｘ（６，９３９Ｘ２＋１６）ＣＨｏ
＝０．４２Ｘ（９２，９０６Ｘ２＋ １６Ｘ５）Ｃ昂＝
０．３６Ｘ（６，９３９Ｘ２＋１６）Ｃシ０．６４ Ｘ
（９２，９０６Ｘ ２ ＋ １６ Ｘ ５）より、Ｘ
＝０．４４５となり、即ち結晶育成量に対する供給する
結晶原料の比率は０．４４５である。
共Ｙ ＋ Ｃ：ｕＸＹ）即ち、Ｘ＝＝（ＣＲｏＸＣＧＬ
ＣＷ％ＸＣＲ）／ ｃ鵬ｘｃ ＶＭ−ＣＣ％＋Ｃ注）（
式中、Ｃ比及びＣＨ３は初期融液組成中のＬｉｚＯ及び
Ｎｂ２Ｏ５の重量比率をそれぞれ表し、ｃＷ及びＣ５は
育成結晶組成中のＬｉ２Ｏ及びＮｂ２Ｏ５の重量比率を
それぞれ表し、ＣＦＥ及びＣＦＥは供給する結晶原料組
成中のＬｉ２Ｏ及びＮｂ２０ａの重量比率をそれぞれ表
わす。Ｘは結晶育成量に対する供給する結晶原料の重量
比率、Ｙは融液量１ｇに対する結晶育成量の重量比率を
表わす。） 例えば、組成がＬｉ２Ｏ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ５８ ：４
２ （モル比）である融液から化学量論組成の単結晶を
育成するときに、Ｌｉ２Ｏ： Ｎｂ２Ｏ５＝ ３６ ：
４２ （モル比）の組成を有する結晶原料を供給する場
合は、 ＣｙａＬ＝０．５８Ｘ（６，９３９Ｘ２＋１６）ＣＨｏ
＝０．４２Ｘ（９２，９０６Ｘ２＋ １６Ｘ５）Ｃ昂＝
０．３６Ｘ（６，９３９Ｘ２＋１６）Ｃシ０．６４ Ｘ
（９２，９０６Ｘ ２ ＋ １６ Ｘ ５）より、Ｘ
＝０．４４５となり、即ち結晶育成量に対する供給する
結晶原料の比率は０．４４５である。
供給する結晶原料は、固体であっても液体であってもよ
いが、融液の温度安定性の点から液体であることが好ま
しい。
いが、融液の温度安定性の点から液体であることが好ま
しい。
本発明において用いる加熱炉は、高周波誘導加熱炉、抵
抗加熱炉等の引き上げ法による単結晶育成に通常用いら
ている加熱炉であれば特に限定されない。
抗加熱炉等の引き上げ法による単結晶育成に通常用いら
ている加熱炉であれば特に限定されない。
［実施例１
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り実施例に限定されるもの
ではない。
発明はその要旨を越えない限り実施例に限定されるもの
ではない。
実施例１
１１０ＫＨｚの高周波誘導加熱炉内に第１図に示すよう
に直径８０ｍｍ、高さ８０ｍｍ、厚さ２ｍｍのプラチナ
（ｐｔ）製るつぽを設置し、更にその内側に直径７０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍ、厚さ１ｍｍのｐｔ製るつぼを設置し
た。
に直径８０ｍｍ、高さ８０ｍｍ、厚さ２ｍｍのプラチナ
（ｐｔ）製るつぽを設置し、更にその内側に直径７０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍ、厚さ１ｍｍのｐｔ製るつぼを設置し
た。
外るつぼには酸化リチウム（Ｌｉ２０） ３６モル％、
酸化ニオブ（Ｖ ） （Ｎｂ２０５） ６４モル％の原
料を６５０ｇ、内るつぼにはＬｉ２Ｏ５８モル％、Ｎｂ
２０６４２モル％の原料を５４０ｇ入れ、１３００℃ま
で加熱してＬｉ２Ｏ及びＮｂ２Ｏ５を溶解した。内ルツ
ボ内の融液を融点近くまで降温し、ＬｉＮｂ０ａの種結
晶を浸し、３０ｒｐｍで回転させながら約３ｍｍ／時間
の速度で引き上げ、ネッキング、肩出し及び定径育成を
行なった。結晶育成中、外るつぼの上端から融液をオー
バーフローさせて内るつぼ内の融液組成を一定に保持し
た。
酸化ニオブ（Ｖ ） （Ｎｂ２０５） ６４モル％の原
料を６５０ｇ、内るつぼにはＬｉ２Ｏ５８モル％、Ｎｂ
２０６４２モル％の原料を５４０ｇ入れ、１３００℃ま
で加熱してＬｉ２Ｏ及びＮｂ２Ｏ５を溶解した。内ルツ
ボ内の融液を融点近くまで降温し、ＬｉＮｂ０ａの種結
晶を浸し、３０ｒｐｍで回転させながら約３ｍｍ／時間
の速度で引き上げ、ネッキング、肩出し及び定径育成を
行なった。結晶育成中、外るつぼの上端から融液をオー
バーフローさせて内るつぼ内の融液組成を一定に保持し
た。
直径約２５ｍｍの結晶を１３０ｇ育成した後、結晶を融
液表面から１０ｍｍ離し、冷却して結晶を取り出した。
液表面から１０ｍｍ離し、冷却して結晶を取り出した。
得られた結晶を示差熱天秤分析法によるキュリー温度測
定により分析したところ、Ｌｉ２０＝４９．８〜５０モ
ル％であり、はぼ一定の組成で育成されていることがわ
かった。
定により分析したところ、Ｌｉ２０＝４９．８〜５０モ
ル％であり、はぼ一定の組成で育成されていることがわ
かった。
比較例１
外るつぼ内の原料組成をＬｉ２Ｏ５０モル％、Ｎｂ２０
５５０モル％としたこと以外は実施例１と同様にして結
晶の育成を行なったが、ネッキング後結晶の直径を大き
くするために徐々に温度を下げていくと外るつぼ内の融
液が固化し始めてしまい、原料融液を供給しなから結晶
を育成することはできなかった。
５５０モル％としたこと以外は実施例１と同様にして結
晶の育成を行なったが、ネッキング後結晶の直径を大き
くするために徐々に温度を下げていくと外るつぼ内の融
液が固化し始めてしまい、原料融液を供給しなから結晶
を育成することはできなかった。
［発明の効果］
本発明によると、陽イオンを２種類以上含有するような
固溶領域を有する複合酸化物において、化学量論組成を
有し、格子欠陥等がなく物理化学的特性が安定である均
一な単結晶を得ることができるため工業的に有用である
。
固溶領域を有する複合酸化物において、化学量論組成を
有し、格子欠陥等がなく物理化学的特性が安定である均
一な単結晶を得ることができるため工業的に有用である
。
特に、ニオブ酸リチウムのように育成時の温度勾配が大
きく単結晶の割れが生じやすい単結晶を育成する場合に
有用である。
きく単結晶の割れが生じやすい単結晶を育成する場合に
有用である。
第１図は、本発明の実施例で使用した高周波誘導加熱炉
の概略断面図である。第１図中、１は育成した単結晶、
２は内るつぼ、３は外るつぼ、４は単結晶育成融液、５
は供給用単結晶融液、６は種結晶、７はヒーター、８は
アフターヒーター、９は耐火物を示す。 第２図は、Ｌｉ２Ｏ−Ｎｂ２Ｏ５系のニオブ酸リチウム
の状態図（Ｊ、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ４２．５
（１９７１） Ｊ、 Ｒ，Ｃａｒｒｕｔｈｅｒｓ ｅｔ
ａｌ、）である。 第３図は、Ｌｉ２Ｏ−ＮｂｚＯｓ系のニオブ酸リチウム
の状態図（Ｊ、 Ｃｒｙｓ、 Ｇｒｏｗ、 ３．４ （
１９６８） Ｐ、 Ｌｅｒｒｅｒ ｅｔ ａｌ、 ）で
ある。
の概略断面図である。第１図中、１は育成した単結晶、
２は内るつぼ、３は外るつぼ、４は単結晶育成融液、５
は供給用単結晶融液、６は種結晶、７はヒーター、８は
アフターヒーター、９は耐火物を示す。 第２図は、Ｌｉ２Ｏ−Ｎｂ２Ｏ５系のニオブ酸リチウム
の状態図（Ｊ、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ４２．５
（１９７１） Ｊ、 Ｒ，Ｃａｒｒｕｔｈｅｒｓ ｅｔ
ａｌ、）である。 第３図は、Ｌｉ２Ｏ−ＮｂｚＯｓ系のニオブ酸リチウム
の状態図（Ｊ、 Ｃｒｙｓ、 Ｇｒｏｗ、 ３．４ （
１９６８） Ｐ、 Ｌｅｒｒｅｒ ｅｔ ａｌ、 ）で
ある。
Claims (1)
- （１）陽イオンを２種類以上含有する固溶領域を有する
複合酸化物の単結晶を引き上げ法で育成すると同時に、
るつぼ内の融液に単結晶原料を供給し、るつぼ内の結晶
育成融液組成を一定に制御する単結晶の製造法において
、供給する単結晶原料の組成としての、その融点が結晶
育成融液の融点より２０℃以上高くない値を示す組成で
あることを特徴とする単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33899489A JPH03199191A (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33899489A JPH03199191A (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 単結晶の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199191A true JPH03199191A (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18323263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33899489A Pending JPH03199191A (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199191A (ja) |
-
1989
- 1989-12-27 JP JP33899489A patent/JPH03199191A/ja active Pending
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