JPH0320386A - 硬質砥粒 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 この発明はダイヤモンド核上に立方晶窒化硼素層を被覆
してなる硬質砥粒およびその製造方法に関するものであ
る。

〈従来の技術〉 周知のように、ダイヤモンドは地球上で最も硬い物質で
あり、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮという）はダイヤ
モンドに次ぐ硬さを有する物質である。

このように硬さを有するため、ダイヤモンドやｃＢＮは
研削材、研摩材、切削材等に幅広く使用されている。

特にｃＢＮは鉄系材料の研削等には化学的安定性がよい
ことから広く使用されている。

ダイヤモンドやｃＢＮが高温高圧下で人工的に合成され
ることは古くから知られており、現在では工業的に生産
されている。

さらに、ダイヤモンドとｃＢＮからなる物質及びその製
造方法としては、米国特許３１４２５９５号にて、Ｐ型
もしくはＮ型の半導体特性をもつｃＢＮ基板上にＰ型の
ダイヤモンドを或長させたＰ−Ｐ型もしくはＰ−Ｎ型半
導体接合結晶や、同じく米国特許４７３４３３９号にて
、気相合成技術を用いて窒化硼素核の周囲にダイヤモン
ド膜をコーティングした物質が提案されている。

しかしながら、ダイヤモンド核の表面にｃＢＮを被覆し
た物質については、従来の技術からは得られていない。

く発明が解決しようとする課題〉 上述したように、ダイヤモンドは最高の硬度を有する物
質であるが、鉄族の金属と高温で反応するため、鉄系材
料の研削材、研摩材、切削材等には使用不可能である。

また、ｃＢＮは鉄族金属と高温で反応しないため、上記
したような用途において広く使用されてはいるが、硬度
の点でダイヤモンドに劣っている。

更に、従来の技術で得られるダイヤモンドとｃＢＮから
なる物質は、ｃＢＮ上にダイヤモンドを成長させている
ため、ｃＢＮの特徴である鉄系材料との化学的安定性に
欠けている． この発明で得られるような、ダイヤモンド核をｃＢＮで
とり囲んだ物質は、核の周囲にｃＢＮを成長させる際の
高温高圧下でダイヤモンド核が消滅してしまうことから
従来の技術では得られていない。

く課題を解決するための手段〉 上述に鑑みて、本発明者らはダイヤモンドと同等の硬度
を有し、しかも鉄系材料の研削、研摩等に用いることが
できる素材としての硬質砥粒を得るべく検討の結果、こ
の発明に至ったものである。

即ち、この発明は、ダイヤモンド核と該ダイヤモンド核
の表面を被覆する単結晶状もしくは多結晶状の立方晶窒
化硼素層とからなり、前記ダイヤモンド核と立方晶窒化
硼素層とが原子同士で結合していることを特徴とする硬
質砥粒およびその製造方法を提供するものである。

〈作用〉 以下、この発明を図面を参照しつつ具体的に説明する。

第１図は、この発明の硬質砥粒の概念図であって、１は
ダイヤモンド核、２は立方晶窒化硼素層であり、このダ
イヤモンド核ｌと立方晶窒化硼素層２は第２図に示すよ
うに互いに原子レベルで結合している。

このように、この発明で得られる硬質砥粒は高硬度のダ
イヤモンドを核とし、その周囲を鉄系金属に対して安定
なｃＢＮで被ったものである。

第２図はｃＢＮ単結晶およびダイヤモンド単結晶の結晶
構造をＮ原子な●印で、Ｂ原子を○印、Ｃ原子を０印で
表した図であるが、同図から明らかなように、ｃＢＮは
ダイヤモンドと類似の閃亜鉛鉱型の結晶構造を持つ．更
にダイヤモンド及びｃＢＮの格子定数は、それぞれ３．
　５Ｇ７人、３．６１５゛人と、約１．３％のみの格子
不整であり、両者の熱膨張係数もそれぞれ４．５０Ｘ　
１０−’Ｋ−’（７００℃）と４．３０Ｘ　１０−’Ｋ
−’　（７５０℃）で非常に近い値を持つため、ダイヤ
モンド核上にｃＢＮを成長させることは不可能ではない
と従来からも考えられていたものの、それを実現するこ
とはできていなかった。従来技術ではダイヤモンド核が
安定に存在する状態でｃＢＮを成長させることができな
かったのである． 本発明者等はダイヤモンド核が安定な状態で存在し得な
い原因を種々検討したところ、ｃＢＮ成長雰囲気中の酸
素とダイヤモンドが反応するためであることを見出し、
ダイヤモンドとｃＢＮが熱力学的に安定な第４図に斜線
で示す領域下で成長雰囲気から酸素を完全に除去してｃ
ＢＮの合成を行なえば、ダイヤモンド棟上に容易にｃＢ
Ｎを成長せしめ得ることを確認でき、この発明の硬質砥
粒を得るに至ったのである。従って、この発明の方法に
おける低酸化物生成エネルギー物質は試料室中の脱酸素
材として作用するのである． 次に、この発明の硬質砥粒な製造する方法の具体例は第
３図の通りであって、その装置および内部の構成はダイ
ヤモンドやｃＢＮの製造に一般的に用いられるものと同
様である． この発明では、ダイヤモンド核の消滅を防止するために
、第３図の反応室５における溶媒と原料窒化硼素の混合
物中に酸化物生成エネルギーがダイヤモンドのそれより
も低い物質を混入するものである． また、第３図に示す装置を用いる方法以外の方法による
場合、例えば、一般的に知られている溶媒と原料窒化硼
素を互いに積層して合成試料部とする方法を用いる場合
は、溶媒中もしくは原料窒化硼素中の何れか一方に上記
した酸化物生成エネルギーの低い物質を混入すれば良い
。

このように酸化物生成エネルギーがダイヤモンドのそれ
よりも低い物質としては、例えばＭｇ、ＡＪ，Ｃａ、■
、Ｔｉ，　Ｚｒなどが挙げられる。

また、この発明における硬質砥粒を製造するための反応
条件としては、ダイヤモンドとｃＢＮの双方が安定に存
在する第４図に斜線で示す領域内とすることが必要であ
る． 上記のようにして得られるこの発明の硬質砥粒は、ダイ
ヤモンドとｃＢＮの原子同士が結合することにより、高
強度を有する物質となり得るのである． 但し、立方晶窒化硼素層の厚みが厚くなると、ダイヤモ
ンド核の効果が少なくなるため、該立方晶窒化硼素層の
厚みはダイヤモンド核の粒径の１７５以下であることが
望ましい． また、この発明の硬質砥粒はダイヤモンドを核とし、そ
の周囲にｃＢＮを成長させているため、この立方晶窒化
硼素層が鉄系材料に対して保護膜として作用するのであ
る。

従って、この発明の硬質砥粒はダイヤモンドに匹敵する
硬度を有し、かつ鉄系材料に対して化学的に安定である
という特徴をもち得るのである。

次に第３図に示す高温高圧発生装置を用いてダイヤモン
ド核上にｃＢＮを成長させ、この発明の硬質砥粒を製造
する具体例を説明する． 同図中、３は黒鉛ヒーターであって、交流または直流電
流を通電して反応室５内を所定の温度に加熱する。４は
圧力媒体であって、例えば六方晶窒化硼素（以下、ｈＢ
Ｎという）が用いられる。

反応室５はその外側をモリブデンカプセル６によって囲
み、圧力媒体４との直接の接触を防止している．反応室
５内にはｈＢＮ　，溶媒、ダイヤモンド核を混合し、型
押しした試料を封入する。

脱酸素材としての酸化物生成エネルギーの低い物質は、
その利用しつる形態に応じて、例えば粉末、粒状、箔状
として使用する。

即ち、Ｃａ％Ｍｇ％Ｖなどは粒状として用いるのが一般
的であり、これらは原料に混合して用いる。

また、Ａｊ，Ｔｉ％Ｚｒなどは粉末もしくは箔状のもの
が一般的であるので、原料に混合するか、または前記型
押体の周囲に巻いて使用すれば良い。

かくして温度一圧力条件を第４図に斜線にて示す領域内
に設定すると、ｃＢＮの安定な高温高圧下でのｈＢＮと
ｃＢＮとの溶媒に対する相対的な溶解度の差により、ｈ
ＢＮは溶媒に溶け込んだ後、ダイヤモンド核上にｃＢＮ
として析出させることができるのである。

尚、第３図中７は通電部品、８は断熱性圧力媒体、９は
アンビル、ｌＯはグイである。

く実施例〉 以下、実施例によりこの発明を説明する。

実施例１ ｈＢＮ粉末、溶媒としてのＬｉｓＢＮｇ粉末、および５
０／６０メッシュで粒径２００〜３００　ｐｍのダイヤ
モンド砥粒０．１カラットを混合した後、直径４　ｍｍ
，高さ９　ｍｍに型押しした。この型押体の上下に脱酸
素材として直径４　ｍｍ，厚さ０．２ｍｍのＺｒ箔を配
置し、これを第３図に示す装置のモリブデンカプセル６
で外周を囲まれた反応室５に収めた．一次いで圧力６５
Ｋｂ％温度１７００℃の高温高圧下で１時間保持したと
ころ、ダイヤモンド砥粒の周囲に多結晶体ｃＢＮの成長
が認められた。

かくして得られた硬質砥粒を顕微鏡（２００倍拡大）で
観察したところ、第５図の結果が得られた。

また、この硬質砥粒をｘ！！回折法により同定した結果
は第６図に示す通りであり、２θ＝　４３．　２゜付近
にピークを検出し、表面がｃＢＮで被覆されていること
が確認された。

実施例２〜ｌＯ ｈＢＮ粉末、Ｌｉ．ＢＮ．粉末のほか第１表に示すよう
な粒径のダイヤモンド砥粒と脱酸素材を用い、実施例１
と同様の条件に保持したところ、実施例１と同じ硬質砥
粒を得た。

尚、実施例８、９およびｌＯで得られた砥粒のうち粒径
が１ｍｍに近いものの表面を”８０００のダイヤモンド
砥石で平滑な面にした後、マイクロビツカース硬度計を
用いて荷重５００ｇ、測定時間１５秒の条件で硬度を測
定したところ、第１表に示す結果が得られた。

比較例として、通常知られている合成方法を用いてｃＢ
Ｎ単結晶を５ヶ合成し、これらの硬度測定をも実施例と
同様にして行なった． 尚、第１表に示すビッカース硬度値は同一砥粒について
数ケ所の測定を行なった平均値である．第　　１　　表 して鋳鉄や焼入鋼等の鉄系難削材料の研摩材や研上表中
、実施例２〜７からこの発明の方法によると、数ｌＩＩ
１のダイヤモンド砥粒さえも消滅することなしに、その
周囲にｃＢＮが成長することが認められた。

また、実施例８〜ｌＯおよび比較例から、この発明の砥
粒は従来のｃＢＮ砥粒と比較して大幅に硬度が向上して
いることが認められた． く発明の効果〉 以上説明したように、この発明の硬質砥粒はダイヤモン
ドを核としてその周囲にｃＢＮを戒長させたものであり
、ダイヤモンドに匹ＷＩｌ″ｊる硬度を持ち、かつ鉄系
材料に対し、化学的に安定な物質と第１図はこの発明で
得られる硬質砥粒の概念図、第２図はダイヤモンド及び
立方晶窒化硼素単結晶の結晶構造を示す説明図、第３図
はこの発明で硬質砥粒を得るに用いた装置の説明図、第
４図はこの発明の硬質砥粒の製造条件領域を示す説明図
、第５図は実施例１で得られた硬質砥粒の２００倍拡大
顕微鏡による組織状態写真、第６図は同じく実施例１で
得られた硬質砥粒のＸ線回折図である。

ｌ・・・ダイヤモンド核 ３・・・黒鉛ヒーター ５・・・反応室 ７・・・通電部品 ９・・・アンビル ２・・・立方晶窒化硼素層 ４・・・圧力媒体 ６・・・モリブデンカプセル ８・・・断熱性圧力媒休 １０・・・グイ

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド核と該ダイヤモンド核の表面を被覆
   する単結晶状もしくは多結晶状の立方晶窒化硼素層とか
   らなり、前記ダイヤモンド核と立方晶窒化硼素層とが原
   子同士で結合していることを特徴とする硬質砥粒。
2. （２）ダイヤモンド核の粒径が１μｍ以上、１０００μ
   ｍ以下であることを特徴とする請求項（１）記載の硬質
   砥粒。
3. （３）立方晶窒化硼素層の厚みがダイヤモンド核の粒径
   の１／５以下であることを特徴とする請求項（１）記載
   の硬質砥粒。
4. （４）六方晶窒化硼素を原料とし、高温、高圧下で立方
   晶窒化硼素をダイヤモンド核上に被覆するに際し、立方
   晶窒化硼素を成長させるための種子結晶として１μｍ以
   上、１０００μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド砥粒
   を使用することを特徴とする硬質砥粒の製造方法。
5. （５）ダイヤモンド砥粒、六方晶窒化硼素および立方晶
   窒化硼素を溶解し得る溶媒として高温高圧下の酸化物生
   成エネルギーがダイヤモンドの生成エネルギーよりも低
   い物質を混入した混合物を用いることを特徴とする請求
   項（４）記載の硬質砥粒の製造方法。
6. （６）低酸化物生成エネルギー物質としてＭｇ、Ａｌ、
   Ｃａ、Ｖ、ＴｉあるいはＺｒのうち少なくとも１種を用
   いることを特徴とする請求項（４）または（５）記載の
   硬質砥粒の製造方法。
7. （７）低酸化物生成エネルギー物質を混入した溶媒とし
   ての混合物を、ダイヤモンド核および立方晶窒化硼素の
   双方が熱力学的に安定な １３００℃以上で圧力６０ｋｂａｒ以上の高温高圧下の
   領域において供することを特徴とする請求項（４）、（
   ５）または（６）記載の硬質砥粒の製造方法。