JPH0320445B2 - - Google Patents
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- JPH0320445B2 JPH0320445B2 JP8663583A JP8663583A JPH0320445B2 JP H0320445 B2 JPH0320445 B2 JP H0320445B2 JP 8663583 A JP8663583 A JP 8663583A JP 8663583 A JP8663583 A JP 8663583A JP H0320445 B2 JPH0320445 B2 JP H0320445B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
本発明は雑種超硬合金スクラツプの各成分を再
使用可能な形で回収する方法に関する。 超硬合金スクラツプの回収法としては従来、次
のようなものが知られているが、それらはまたそ
こに記載したような欠点がある。 (1) コールドストリーム法 低温脆性を利用し衝撃破砕するだけで、各成
分の分離が出来ないのでスクラツプ粉としての
価値しかなく、また冷媒のコストも高い。 (2) カーボン添加高温加熱法 2000℃の高温を要すため炭化物が粒成長する
のでスクラツプ粉以外に利用できないし、また
2000℃以上のためエネルギーのコストが高い。 (3) 湿式処理法 酸または塩溶液による溶解法で反応速度が遅
く、溶解後の分離工程が多段となり、歩留りが
悪い。 (4) メンストラム法 鉄浴中で分解するので高温浴を要し、また鉄
を酸で溶離させるので鉄の混入、及び酸消費が
好ましくない。 (5) Zn分解法 溶融亜鉛の孔腐利用で一定のグレード品の処
理には向いているが、雑品処理においてはスク
ラツプ粉に止まる。 (6) 化学処理法 焙焼−湿式処理を行うものでコスト高であ
り、かつ歩留りも低い。 本発明者等は上記従来法のうち他の方法に比べ
回収率、コストの点ですぐれているZn分解法に
注目し、この方法について研究を行なつた。 その結果、この方法には更に次のような欠点が
あることが判つた。 (1) 超硬合金についてはWCの粒径により品種
分けを行つているが、WCの分離が出来なけれ
ば正常品として回収できず、雑種超硬合金に該
方法を適用した場合はWC分離が出来ないの
で、スクラツプ粉に止まる。 (2) スクラツプ粉からの各成分の分離は湿式で
行うが、バインダー相の強化合金が増えてお
り、Co−Ｗ、Ni−Moの如く耐触組成になつて
いるので、酸等で簡単に溶解できないし、また
固−液分離において固相が多くロスを伴つてい
る。 (3) 上記(2)の如く、Ｗ、Moの一部は結合相に
アロイ化しており、焙焼すればCoMoO4、
CoWo4の如く結合して難溶性化合物をつくる
のでＷ、Moの回収率が低い。 本発明者等は上記の亜鉛分解法における欠点を
改良して、雑種超硬合金のスクラツプ回収にも適
した方法を提供すべく、鋭意研究を重ねた結果、
次のような知見を得、本発明に到達したものであ
る。 (1) 亜鉛分解処理における硬質スクラツプの不
均一、非平衡状態の組成を、平衡状態に誘導
し、以後の処理を容易ならしめる。すなわち、
カーボンおよび溶融亜鉛を添加し800℃〜1000
℃程度で反応させることにより、炭化物生成元
素は全て炭化物に転換して溶融亜鉛中で分解す
る。 (2) 亜鉛分解後、重金属炭化物とバインダー
Coは比重差によりある程度、上下相に分れる
が、何れも溶解するのではないので、そのまま
冷却したのでは２部分に分離することはできな
い。そこで若干、過剰のZnを用いて溶融状態
で分離を行うようにする。この操作は繰返す方
が効果が大である。 (3) Zn蒸留した後、グループ毎に分離された
スポンジ状回収物は、そのスポンジ状を活かし
て、粉砕せずに次工程の反応を継続する。すな
わち、WCグループは酸化焙焼し、Coグループ
は酸浸出を行なう。 本発明は超硬合金スクラツプにカーボンおよび
溶融亜鉛を加えて、炭化および亜鉛分解を行つた
後、上下相に分離した各相について亜鉛を蒸留回
収したのち、上相の亜鉛蒸留残渣からはCo、Ni
等結合金属を回収すると共に、下相の亜鉛蒸留残
渣については酸化焙焼して重金属類を回収するこ
とからなる、雑種超硬合金スクラツプを各成分に
回収する方法に関するものである。 本発明方法を添付のフローチヤートにしたがつ
て詳細に説明する。 硬質スクラツプ〔WC、MO2C、TiC、TiN、
Dia（クズ）、Cr3C2、VC、TaC、NbC、H5C、
Co、Ni、Fe、Al2O3、Au、Ag〕にカーボンＣ
を添加し、溶融亜鉛Znを加え、800℃以上に保つ
て、亜鉛分解処理を行う。Au、Agは口−材より
由来する。850℃〜1000℃、溶融亜鉛、Ｃの存在
でＷ、Mo、Cr等は容易に炭化物に転換し、その
後の処理が容易な化合物グループに揃えられる。
また溶融亜鉛は粒界に侵入し、Co、Ni等結合金
属を追い出し、Zn浴中に浮上させ、一方、余剰
カーボンは結合相中のＷ、Mo、Cr等を炭化物と
して残す。この反応はCo、Ni等結合金属及び
TiN、Cr3C2と重金属炭化物とをおおよそ上下相
に分離するまで行う。 Zn分解処理後、溶融亜鉛浴を静置し、溶融亜
鉛の上相に浮んだAl2O3、Dia、TiC、TiN等を
タツプ、もしくは掻き取り分離する。上相を除い
た残りの相については、重金属炭化物部分とバイ
ンダーCo部分の２層の境界があるわけではなく、
このままでは両者を分離できないので、上相の
Znをタツプし同等のZnを追加して反応させタツ
プするという操作をくり返して、中間相と下相に
分ける。中間相、下相の各相についてはZn蒸留
回収を行う。各蒸留残査はスポンジ状となつてい
る。中間相の蒸留残渣にはＶ、Ti、ZrおよびCr
のカーバイト、Co、Ni、Fe等が含まれるが、こ
れを硫酸もしくは塩酸分解してCo（Ni）塩として
結合金属類を回収する。下相の蒸留残渣には
Mo2C、WC、TaC、NbC、Au、Ag等が含まれ
ているが、これを酸化焙焼し、昇華させることに
よつてMoO3を回収し、WCはNH4OH溶解によ
りAPT（アンモニウムパラタングステン酸）に転
換分離すると共に、ta2O5、Nb2O5、Au、Ag等
を含む残分をHF分解し、更にKFを加えて
TaF2・2KF、NbF5・2KFとして分離回収し、残
部よりAu、Agを回収する。 本発明の好ましい実施態様として次のようなも
のがある。 (1) 蒸留するZnのコンデンサー中には次回処理
物を充填し、Zn回収率および能率を向上させ
る。 (2) Zn分解度の炉は径が小で高さのある、タツ
プ可能な炉形とする。 (3) Zn添加量は反応物が分散して分離出来るだ
け充分、添加する。重量比で２倍以上用いる。 (4) Zn分解反応における温度は、炭化物生成が
容易なようにやや高め、好ましくは900℃以上
を保つようにする。 本発明方法は超硬合金スクラツプ処理、超硬合
金用粉末スクラツプ処理、超硬合金研磨、研削ク
ズより有価成分の回収、サーメツトスクラツプの
処理、貴金属接点クズより有価成分の回収利用、
廃触媒よりCo、Mo等有価成分の回収等に用いら
れる。 例 超硬スクラツプ（WC80％、Co14％、Mo2C4
％、TiC2％）180Kgにカーボン１Kgを加えて、Zn
溶湯420Kgを添加、800℃に保ち激しい反応終了
後、10分静置し、表相に浮んだスカムを掻き取
り、溶湯の約1/2、200Kgをタツプして取鍋に分取
する。Zn溶湯200Kgを追加し、同様の反応を終ら
せた後、再びタツプして取鍋に分取する。 分離した下相及び取鍋を真空室に入れて約800
℃に加熱、減圧してZnを蒸留して回収する。蒸
留残渣はスポンジ状となり、その各組成は次の表
に示すごとく、WC、Mo2CとCoに分離され、更
にTiが除去されている。
使用可能な形で回収する方法に関する。 超硬合金スクラツプの回収法としては従来、次
のようなものが知られているが、それらはまたそ
こに記載したような欠点がある。 (1) コールドストリーム法 低温脆性を利用し衝撃破砕するだけで、各成
分の分離が出来ないのでスクラツプ粉としての
価値しかなく、また冷媒のコストも高い。 (2) カーボン添加高温加熱法 2000℃の高温を要すため炭化物が粒成長する
のでスクラツプ粉以外に利用できないし、また
2000℃以上のためエネルギーのコストが高い。 (3) 湿式処理法 酸または塩溶液による溶解法で反応速度が遅
く、溶解後の分離工程が多段となり、歩留りが
悪い。 (4) メンストラム法 鉄浴中で分解するので高温浴を要し、また鉄
を酸で溶離させるので鉄の混入、及び酸消費が
好ましくない。 (5) Zn分解法 溶融亜鉛の孔腐利用で一定のグレード品の処
理には向いているが、雑品処理においてはスク
ラツプ粉に止まる。 (6) 化学処理法 焙焼−湿式処理を行うものでコスト高であ
り、かつ歩留りも低い。 本発明者等は上記従来法のうち他の方法に比べ
回収率、コストの点ですぐれているZn分解法に
注目し、この方法について研究を行なつた。 その結果、この方法には更に次のような欠点が
あることが判つた。 (1) 超硬合金についてはWCの粒径により品種
分けを行つているが、WCの分離が出来なけれ
ば正常品として回収できず、雑種超硬合金に該
方法を適用した場合はWC分離が出来ないの
で、スクラツプ粉に止まる。 (2) スクラツプ粉からの各成分の分離は湿式で
行うが、バインダー相の強化合金が増えてお
り、Co−Ｗ、Ni−Moの如く耐触組成になつて
いるので、酸等で簡単に溶解できないし、また
固−液分離において固相が多くロスを伴つてい
る。 (3) 上記(2)の如く、Ｗ、Moの一部は結合相に
アロイ化しており、焙焼すればCoMoO4、
CoWo4の如く結合して難溶性化合物をつくる
のでＷ、Moの回収率が低い。 本発明者等は上記の亜鉛分解法における欠点を
改良して、雑種超硬合金のスクラツプ回収にも適
した方法を提供すべく、鋭意研究を重ねた結果、
次のような知見を得、本発明に到達したものであ
る。 (1) 亜鉛分解処理における硬質スクラツプの不
均一、非平衡状態の組成を、平衡状態に誘導
し、以後の処理を容易ならしめる。すなわち、
カーボンおよび溶融亜鉛を添加し800℃〜1000
℃程度で反応させることにより、炭化物生成元
素は全て炭化物に転換して溶融亜鉛中で分解す
る。 (2) 亜鉛分解後、重金属炭化物とバインダー
Coは比重差によりある程度、上下相に分れる
が、何れも溶解するのではないので、そのまま
冷却したのでは２部分に分離することはできな
い。そこで若干、過剰のZnを用いて溶融状態
で分離を行うようにする。この操作は繰返す方
が効果が大である。 (3) Zn蒸留した後、グループ毎に分離された
スポンジ状回収物は、そのスポンジ状を活かし
て、粉砕せずに次工程の反応を継続する。すな
わち、WCグループは酸化焙焼し、Coグループ
は酸浸出を行なう。 本発明は超硬合金スクラツプにカーボンおよび
溶融亜鉛を加えて、炭化および亜鉛分解を行つた
後、上下相に分離した各相について亜鉛を蒸留回
収したのち、上相の亜鉛蒸留残渣からはCo、Ni
等結合金属を回収すると共に、下相の亜鉛蒸留残
渣については酸化焙焼して重金属類を回収するこ
とからなる、雑種超硬合金スクラツプを各成分に
回収する方法に関するものである。 本発明方法を添付のフローチヤートにしたがつ
て詳細に説明する。 硬質スクラツプ〔WC、MO2C、TiC、TiN、
Dia（クズ）、Cr3C2、VC、TaC、NbC、H5C、
Co、Ni、Fe、Al2O3、Au、Ag〕にカーボンＣ
を添加し、溶融亜鉛Znを加え、800℃以上に保つ
て、亜鉛分解処理を行う。Au、Agは口−材より
由来する。850℃〜1000℃、溶融亜鉛、Ｃの存在
でＷ、Mo、Cr等は容易に炭化物に転換し、その
後の処理が容易な化合物グループに揃えられる。
また溶融亜鉛は粒界に侵入し、Co、Ni等結合金
属を追い出し、Zn浴中に浮上させ、一方、余剰
カーボンは結合相中のＷ、Mo、Cr等を炭化物と
して残す。この反応はCo、Ni等結合金属及び
TiN、Cr3C2と重金属炭化物とをおおよそ上下相
に分離するまで行う。 Zn分解処理後、溶融亜鉛浴を静置し、溶融亜
鉛の上相に浮んだAl2O3、Dia、TiC、TiN等を
タツプ、もしくは掻き取り分離する。上相を除い
た残りの相については、重金属炭化物部分とバイ
ンダーCo部分の２層の境界があるわけではなく、
このままでは両者を分離できないので、上相の
Znをタツプし同等のZnを追加して反応させタツ
プするという操作をくり返して、中間相と下相に
分ける。中間相、下相の各相についてはZn蒸留
回収を行う。各蒸留残査はスポンジ状となつてい
る。中間相の蒸留残渣にはＶ、Ti、ZrおよびCr
のカーバイト、Co、Ni、Fe等が含まれるが、こ
れを硫酸もしくは塩酸分解してCo（Ni）塩として
結合金属類を回収する。下相の蒸留残渣には
Mo2C、WC、TaC、NbC、Au、Ag等が含まれ
ているが、これを酸化焙焼し、昇華させることに
よつてMoO3を回収し、WCはNH4OH溶解によ
りAPT（アンモニウムパラタングステン酸）に転
換分離すると共に、ta2O5、Nb2O5、Au、Ag等
を含む残分をHF分解し、更にKFを加えて
TaF2・2KF、NbF5・2KFとして分離回収し、残
部よりAu、Agを回収する。 本発明の好ましい実施態様として次のようなも
のがある。 (1) 蒸留するZnのコンデンサー中には次回処理
物を充填し、Zn回収率および能率を向上させ
る。 (2) Zn分解度の炉は径が小で高さのある、タツ
プ可能な炉形とする。 (3) Zn添加量は反応物が分散して分離出来るだ
け充分、添加する。重量比で２倍以上用いる。 (4) Zn分解反応における温度は、炭化物生成が
容易なようにやや高め、好ましくは900℃以上
を保つようにする。 本発明方法は超硬合金スクラツプ処理、超硬合
金用粉末スクラツプ処理、超硬合金研磨、研削ク
ズより有価成分の回収、サーメツトスクラツプの
処理、貴金属接点クズより有価成分の回収利用、
廃触媒よりCo、Mo等有価成分の回収等に用いら
れる。 例 超硬スクラツプ（WC80％、Co14％、Mo2C4
％、TiC2％）180Kgにカーボン１Kgを加えて、Zn
溶湯420Kgを添加、800℃に保ち激しい反応終了
後、10分静置し、表相に浮んだスカムを掻き取
り、溶湯の約1/2、200Kgをタツプして取鍋に分取
する。Zn溶湯200Kgを追加し、同様の反応を終ら
せた後、再びタツプして取鍋に分取する。 分離した下相及び取鍋を真空室に入れて約800
℃に加熱、減圧してZnを蒸留して回収する。蒸
留残渣はスポンジ状となり、その各組成は次の表
に示すごとく、WC、Mo2CとCoに分離され、更
にTiが除去されている。
【表】
【表】
底部のWC部分は酸化焙焼すれば、スポンジ状
であるため容易に酸化物に転換し、揮発回収
（1200℃）でMoO3、9.7Kgを得た。残つたＷは
WO3に転換しており、NH4OH処理によりAPT
に転換し高純度品となる。 取鍋残のCo部分は酸化焙焼によりCoOとして
分離する。 本工程における総合収率はW98.4％、Mo96.2
％、Co97％であつた。
であるため容易に酸化物に転換し、揮発回収
（1200℃）でMoO3、9.7Kgを得た。残つたＷは
WO3に転換しており、NH4OH処理によりAPT
に転換し高純度品となる。 取鍋残のCo部分は酸化焙焼によりCoOとして
分離する。 本工程における総合収率はW98.4％、Mo96.2
％、Co97％であつた。
添付図面は本発明の一実施態様を示すフローチ
ヤートである。
ヤートである。
Claims (1)
- １ 超硬合金スクラツプにカーボンおよび溶融亜
鉛を加えて、炭化および亜鉛分解を行つた後、上
下相に分離した各相について亜鉛を蒸留回収した
のち、上相の亜鉛蒸留残渣からはCo、Ni等結合
金属を回収すると共に、下相の亜鉛蒸留残渣につ
いては酸化焙焼して重金属類を回収することから
なる、雑種超硬合金スクラツプを各成分に回収す
る方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58086635A JPS59215428A (ja) | 1983-05-19 | 1983-05-19 | 雑種超硬合金スクラツプの回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58086635A JPS59215428A (ja) | 1983-05-19 | 1983-05-19 | 雑種超硬合金スクラツプの回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59215428A JPS59215428A (ja) | 1984-12-05 |
| JPH0320445B2 true JPH0320445B2 (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=13892477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58086635A Granted JPS59215428A (ja) | 1983-05-19 | 1983-05-19 | 雑種超硬合金スクラツプの回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59215428A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013151190A1 (ja) | 2012-04-27 | 2013-10-10 | 京セラ株式会社 | タングステン化合物の回収方法 |
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