JPH03206112A - ポリビニルアルコール系合成繊維の製造法 - Google Patents
ポリビニルアルコール系合成繊維の製造法Info
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- JPH03206112A JPH03206112A JP9284590A JP9284590A JPH03206112A JP H03206112 A JPH03206112 A JP H03206112A JP 9284590 A JP9284590 A JP 9284590A JP 9284590 A JP9284590 A JP 9284590A JP H03206112 A JPH03206112 A JP H03206112A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利弔分野〕
本発明は，ポリビニルアルコール系ボ＋Ｊ？（以下ＰＶ
Ａと略記する）からなる卓越した性能を有する合或繊維
に関するものである。
Ａと略記する）からなる卓越した性能を有する合或繊維
に関するものである。
ＰＶＡ繊維は．汎用繊維の中では最も高強刀・高弾性で
あり，セメントや石コウなどの水硬性物質，またプラス
千ックやゴム等有機成型物の補強用として，あるいはロ
ーブなど広く産業資材に用いられている。
あり，セメントや石コウなどの水硬性物質，またプラス
千ックやゴム等有機成型物の補強用として，あるいはロ
ーブなど広く産業資材に用いられている。
近年このような分野にｐいて，汎用繊維でありながらア
ラミド繊維等のいわゆるスーパー繊維と同等の５Ｉｉ度
・弾性率を有する繊維が求められてぃるＯ ＰＶＡでもこれをｉ！威すべ〈檀々の試みが行なわれて
いる。例えば、本出願人は．ボウ酸またはホウ酸虐を含
有するＰＶＡ水溶液を脱水耗を有する５５〜９５℃とい
う高温のアルカリ性凝固浴中へ湿式紡糸することによっ
て、従来の湿式紡糸技術では得ることができなかつ高強
度・高弾性率を有する繊維が得られる技術を先に特許出
顧し提案した。筐た本発明者らはジメチルスルホキシド
（以下ＤＭＳＯと略記する）と水の混合溶媒にＰＶＡと
硼酸を添加溶解ｌ一た紡糸原液を苛性ソーダとで硝の混
合水溶液中へ湿式紡糸することによっても高性能繊維が
得られることも，先に特許出願して提案した。
ラミド繊維等のいわゆるスーパー繊維と同等の５Ｉｉ度
・弾性率を有する繊維が求められてぃるＯ ＰＶＡでもこれをｉ！威すべ〈檀々の試みが行なわれて
いる。例えば、本出願人は．ボウ酸またはホウ酸虐を含
有するＰＶＡ水溶液を脱水耗を有する５５〜９５℃とい
う高温のアルカリ性凝固浴中へ湿式紡糸することによっ
て、従来の湿式紡糸技術では得ることができなかつ高強
度・高弾性率を有する繊維が得られる技術を先に特許出
顧し提案した。筐た本発明者らはジメチルスルホキシド
（以下ＤＭＳＯと略記する）と水の混合溶媒にＰＶＡと
硼酸を添加溶解ｌ一た紡糸原液を苛性ソーダとで硝の混
合水溶液中へ湿式紡糸することによっても高性能繊維が
得られることも，先に特許出願して提案した。
しかし、か力・る方法では，高性能繊ｍが得られるが，
繊維製造の面からいえば延伸性が不安定な場酋ｂ生じ．
工業的生産にはさらなる改善が望１れた。更に．これま
での技術で得られる繊維には容易に白化現象が認められ
た。繊維が白化するということは光の波長オーダーのマ
クロなボイドが存在することであり，このため，繊維の
密度が低く強度・弾性率のみならず，耐水性や耐疲労性
に１謝しても不利である。白化の機構については現在の
ところ明確でないが，ＰＶＡ分子間の相互作用が強いた
め、延伸時の応力により内部構造の破壊が生じていると
推察される。
繊維製造の面からいえば延伸性が不安定な場酋ｂ生じ．
工業的生産にはさらなる改善が望１れた。更に．これま
での技術で得られる繊維には容易に白化現象が認められ
た。繊維が白化するということは光の波長オーダーのマ
クロなボイドが存在することであり，このため，繊維の
密度が低く強度・弾性率のみならず，耐水性や耐疲労性
に１謝しても不利である。白化の機構については現在の
ところ明確でないが，ＰＶＡ分子間の相互作用が強いた
め、延伸時の応力により内部構造の破壊が生じていると
推察される。
本発明は上記の如き課題を解決せんとするものである。
本発明者等は界面活性剤を紡糸原液に比較的多量に添加
することによって，たとえ繊維に白化が生じてもその延
伸を安定化させ，更には用いる界面活性剤を選択するこ
とにより、白化を抑止し、より高強力・高弾性で耐水性
・耐疲労性に優れたＰＶＡ系鐵雑が得られることを見い
出し、本発明に至ったものでろる。
することによって，たとえ繊維に白化が生じてもその延
伸を安定化させ，更には用いる界面活性剤を選択するこ
とにより、白化を抑止し、より高強力・高弾性で耐水性
・耐疲労性に優れたＰＶＡ系鐵雑が得られることを見い
出し、本発明に至ったものでろる。
一方，ＰＶＡ水溶液に界面活性剤を微量に添加すること
は公知である。例えば、特公昭４３−７４２９号公報に
はノ二オンあるいはアニオン界面活性剤のｌｆｉｌたは
，同系．異系の２種以上を微量添加した紡糸原液を用い
ることにより，大型ノズルの使用を可能とならしめる技
術が記赦されているが，該界面活性剤の添加率は原液に
対して０．０１５〜０．１５重量うであり，実画例から
ＰＶＡに対する添加率に換算して％１ぜいぜい０５重量
聾にすぎず、不発明より、ケタ這いに添加率が低い。更
に，界面活性剤を添加する目的は大型ノズル使用時の紡
糸調子の安定化であり、本発明の目的とは全く異なり、
実際上の効果としても本発明の目的とする前記効果は得
られない。
は公知である。例えば、特公昭４３−７４２９号公報に
はノ二オンあるいはアニオン界面活性剤のｌｆｉｌたは
，同系．異系の２種以上を微量添加した紡糸原液を用い
ることにより，大型ノズルの使用を可能とならしめる技
術が記赦されているが，該界面活性剤の添加率は原液に
対して０．０１５〜０．１５重量うであり，実画例から
ＰＶＡに対する添加率に換算して％１ぜいぜい０５重量
聾にすぎず、不発明より、ケタ這いに添加率が低い。更
に，界面活性剤を添加する目的は大型ノズル使用時の紡
糸調子の安定化であり、本発明の目的とは全く異なり、
実際上の効果としても本発明の目的とする前記効果は得
られない。
本発明は「重合度が１５００以上のＰＶＡを有機溶媒ま
たは有機溶媒と水の混合溶媒に溶解した溶液に，１種筐
たは２種以上の界面活性剤をポリマーに対して１〜２０
重量嘩添加したものを紡糸Ｗ．液とし，これを．アルカ
リ性水系凝固浴へ湿式紡糸することを特徴とするＰＶＡ
繊維の製造法０」であ灼，１たｒｘ合度が１５００以上
のポリビニル７ルコール系ポリマーを有機溶媒または有
機溶媒と水の混合溶媒に溶解し，かつホウ酸またはホウ
酸塩を含有させた溶液に，１ａまたは２種以上の界面活
性剤をポリマーに対して１〜２０重童チ添加したものを
紡糸原液とし，これを温度が５５〜９５℃のアルカリ性
水系凝固袷へ湿式紡糸することを％徴とするボ１）ビニ
ルアルコール系合戚繊緒の製造法。」である。
たは有機溶媒と水の混合溶媒に溶解した溶液に，１種筐
たは２種以上の界面活性剤をポリマーに対して１〜２０
重量嘩添加したものを紡糸Ｗ．液とし，これを．アルカ
リ性水系凝固浴へ湿式紡糸することを特徴とするＰＶＡ
繊維の製造法０」であ灼，１たｒｘ合度が１５００以上
のポリビニル７ルコール系ポリマーを有機溶媒または有
機溶媒と水の混合溶媒に溶解し，かつホウ酸またはホウ
酸塩を含有させた溶液に，１ａまたは２種以上の界面活
性剤をポリマーに対して１〜２０重童チ添加したものを
紡糸原液とし，これを温度が５５〜９５℃のアルカリ性
水系凝固袷へ湿式紡糸することを％徴とするボ１）ビニ
ルアルコール系合戚繊緒の製造法。」である。
用’．Ａるｋ’ＶＡｕＸｆ＆度１５００以上．好１しく
は３０００以上，吏に好１しくは５０００以上であるＯ
ＰＶＡｓ−度は重合度に応じて適宜調畳すればよい。一
般にＰＶＡの重合度が高くなると延伸性が阻害される場
合が多いが．本発明の方法では全く問題はない。萱たア
ルカリ性の水系凝固浴を用いることによりＰＶＡの禾ケ
ン化部分がケン化されるため，クン化度は特に制約を受
けないが、低すき゜るとケル化し難いので９５モル％以
上が好１１７い。
は３０００以上，吏に好１しくは５０００以上であるＯ
ＰＶＡｓ−度は重合度に応じて適宜調畳すればよい。一
般にＰＶＡの重合度が高くなると延伸性が阻害される場
合が多いが．本発明の方法では全く問題はない。萱たア
ルカリ性の水系凝固浴を用いることによりＰＶＡの禾ケ
ン化部分がケン化されるため，クン化度は特に制約を受
けないが、低すき゜るとケル化し難いので９５モル％以
上が好１１７い。
かかるアルカリ性水系凝固浴へＰＶＡの有機溶媒溶液ま
たは有機溶媒と水の混合溶媒の溶液を紡糸する際に，紡
糸原液にホウ１１１またはホウ酸塩を添加することは公
知であるが、本発明にひいてもこれらを用いることがで
き．１たＰＨ調整のために酢酸，酒石酸、シュウ酸等有
磯喰の添加も無窮博しつかえない。寸２ウ酸μたはホウ
酸塩の添７ＪＩ］皺トＬ テｉｔ、Ｐ Ｖ Ａ Ｋ Ｚ
’Ｊ シテ＋’ｌ ５ 〜５ Ｍ童％ ７）”高強刀・
高弾性率禮ａを侍る上で好１置い、添加する界面活性剤
としては，アニオン，カチオン，両性，ノニオンのいか
なるものを，単ａあるいは、複酋して用いてもよい。た
だし複合することにより沈澱を生ずるような岨合せ（例
えばアニオンとカチオンの組合せ）は好ましくない。
たは有機溶媒と水の混合溶媒の溶液を紡糸する際に，紡
糸原液にホウ１１１またはホウ酸塩を添加することは公
知であるが、本発明にひいてもこれらを用いることがで
き．１たＰＨ調整のために酢酸，酒石酸、シュウ酸等有
磯喰の添加も無窮博しつかえない。寸２ウ酸μたはホウ
酸塩の添７ＪＩ］皺トＬ テｉｔ、Ｐ Ｖ Ａ Ｋ Ｚ
’Ｊ シテ＋’ｌ ５ 〜５ Ｍ童％ ７）”高強刀・
高弾性率禮ａを侍る上で好１置い、添加する界面活性剤
としては，アニオン，カチオン，両性，ノニオンのいか
なるものを，単ａあるいは、複酋して用いてもよい。た
だし複合することにより沈澱を生ずるような岨合せ（例
えばアニオンとカチオンの組合せ）は好ましくない。
界面活性剤の添加率はＰｖＡに対して１〜２０重重伜が
過当である。１重皇聳よりも少ない場合には，：ｆ：の
効来が少な＜ｂ＋％度に延伸することができず，力・つ
，延伸に伴なう白化も顕著となるので￥ｆ１し〈ない。
過当である。１重皇聳よりも少ない場合には，：ｆ：の
効来が少な＜ｂ＋％度に延伸することができず，力・つ
，延伸に伴なう白化も顕著となるので￥ｆ１し〈ない。
逆に２０１童僑を越える添加嘉に１いては，凝向が不十
分となるため，単繊維間で膠着が生じ、捷た延伸による
分子配同が進まず，期待する程０物性は得られない。
分となるため，単繊維間で膠着が生じ、捷た延伸による
分子配同が進まず，期待する程０物性は得られない。
界面活性剤を添加したＰＶＡ溶液，とりわけ，界面活′
ａ剤を添加することによって層分離が生じ粒子分形ｂ又
丁るよつな糸にトいては、延伸性の向上及び白化の抑止
力か顕著であり，４！に好ゴしい。
ａ剤を添加することによって層分離が生じ粒子分形ｂ又
丁るよつな糸にトいては、延伸性の向上及び白化の抑止
力か顕著であり，４！に好ゴしい。
かかる粒子杉戚舵を有する界面活性剤としてはノニオン
系の活性剤が特に有効で、１たＰＶＡＫ対して３Ｎ菫％
以上疾加丁ることかより好１しい〇ノニオン系としては
，高級アルコールエチレンオキサイド付加＊．アルキル
フェノールエｆ Ｌ／ ７オキサイド付加物，脂肪酸エ
チレンオキサイド付加物，多価アルコール脂肪酸エステ
ルエチレンオキサイド付加物，高級アルキルアミンエチ
レンオキサイド付加物等のポリエチレングリコール型と
，グリセロール，ペンタエリスリトール．ソルビトール
，グルコース，庶糖などの多価アルコールの脂肪酸エス
テル．多価アルコールのアルキルエーテル等の多価アル
コール型のいずれであってもよ（，｝ｉＬＲ値として６
以上が好ましい。
系の活性剤が特に有効で、１たＰＶＡＫ対して３Ｎ菫％
以上疾加丁ることかより好１しい〇ノニオン系としては
，高級アルコールエチレンオキサイド付加＊．アルキル
フェノールエｆ Ｌ／ ７オキサイド付加物，脂肪酸エ
チレンオキサイド付加物，多価アルコール脂肪酸エステ
ルエチレンオキサイド付加物，高級アルキルアミンエチ
レンオキサイド付加物等のポリエチレングリコール型と
，グリセロール，ペンタエリスリトール．ソルビトール
，グルコース，庶糖などの多価アルコールの脂肪酸エス
テル．多価アルコールのアルキルエーテル等の多価アル
コール型のいずれであってもよ（，｝ｉＬＲ値として６
以上が好ましい。
本発明の如（ＰＶＡの溶媒が有機溶媒系の場合にはＤＭ
ＳｏＪＰグリセリンに限定された溶解度を有する界面活
性剤が紡糸原液で微細な々一分散となシ易いＯで好まし
い。そのような好適な界面活性剤は多価アルコール型で
るり，中でもｍｓ，’ｈと環状多価アルコールの脂肪酸
エステルが好ましい。
ＳｏＪＰグリセリンに限定された溶解度を有する界面活
性剤が紡糸原液で微細な々一分散となシ易いＯで好まし
い。そのような好適な界面活性剤は多価アルコール型で
るり，中でもｍｓ，’ｈと環状多価アルコールの脂肪酸
エステルが好ましい。
また原液中の粒子径が大なる場曾．繊維中に欠点を生じ
物性を低下せしめるため、これを小さくする必要がるる
。粒子＆は．１００μ以下．好まレ〈は５０μ以下、更
に好１しくは２０μ以下である。細粒化する手段として
は，ミキサー等により攪拌あるいは振動を与える機械的
方法と，了二オン，カチオン．又は，両性界面活性剤を
ノニオン界面活性剤に対して１〜５０重量％の割合で併
用する化学的方法がある。
物性を低下せしめるため、これを小さくする必要がるる
。粒子＆は．１００μ以下．好まレ〈は５０μ以下、更
に好１しくは２０μ以下である。細粒化する手段として
は，ミキサー等により攪拌あるいは振動を与える機械的
方法と，了二オン，カチオン．又は，両性界面活性剤を
ノニオン界面活性剤に対して１〜５０重量％の割合で併
用する化学的方法がある。
紡糸原液の温度は６０〜１４０℃が好１しく，特に７０
〜１００℃が好１しい。
〜１００℃が好１しい。
界面活性剤を添加した紡糸原液は，出来るだけ短時間の
内に紡糸することが肝要で．５時間以内，好１しくは１
時間以内，さらに好筐しくは３０分以内に紡糸すること
が望ましい。そのために，ＰＶＡを浴解し，脱泡が完了
した後のＰＶＡ溶液にバッチまたはインラインで界面活
性剤を添加混合して、直ちに紡糸することが推奨される
。
内に紡糸することが肝要で．５時間以内，好１しくは１
時間以内，さらに好筐しくは３０分以内に紡糸すること
が望ましい。そのために，ＰＶＡを浴解し，脱泡が完了
した後のＰＶＡ溶液にバッチまたはインラインで界面活
性剤を添加混合して、直ちに紡糸することが推奨される
。
ＰＶＡの溶媒として有機溶媒を用いて高性能繊維を製造
する場合、その紡糸原液を吐出させ凝固させる凝固浴と
しては，例えば特公昭４３−１６６７５号公報あるいは
特開昭６（１−１２６３１２号公報で示されるように，
メタノール．エタノール１たハコれらとＰＶＡの溶媒と
の混合溶媒がしばしば用いられるが．いずれにしてもこ
れら凝固浴工程中で．吐出糸条中に含有させた界面活性
剤を全て抽出してしまっては、本発明の効果を達する繊
維が得られないこととなる。したがって，凝固浴は，界
面活性剤を積極的に抽出しない物質で構底することが好
ｌしく、本発明にかいては水系凝固浴が採用される。ま
たこの考え方は，凝固浴ばかりでなく，それ以降の延伸
を終えるまでの諸工程にあっても同様であり．積極的に
界面活性剤を抽出しない処理工程を採用することが好１
し〈。最終的に延伸前の紡糸原糸は０． ５ ｆｉ量多
以上の界面活性剤が含有されることが好ましい。
する場合、その紡糸原液を吐出させ凝固させる凝固浴と
しては，例えば特公昭４３−１６６７５号公報あるいは
特開昭６（１−１２６３１２号公報で示されるように，
メタノール．エタノール１たハコれらとＰＶＡの溶媒と
の混合溶媒がしばしば用いられるが．いずれにしてもこ
れら凝固浴工程中で．吐出糸条中に含有させた界面活性
剤を全て抽出してしまっては、本発明の効果を達する繊
維が得られないこととなる。したがって，凝固浴は，界
面活性剤を積極的に抽出しない物質で構底することが好
ｌしく、本発明にかいては水系凝固浴が採用される。ま
たこの考え方は，凝固浴ばかりでなく，それ以降の延伸
を終えるまでの諸工程にあっても同様であり．積極的に
界面活性剤を抽出しない処理工程を採用することが好１
し〈。最終的に延伸前の紡糸原糸は０． ５ ｆｉ量多
以上の界面活性剤が含有されることが好ましい。
水系凝固浴は、通常の芒硝浴や，｛ｊｉ安浴ではスキン
ーコアが生或し，ｇ伸性を低下せしめるため、ゲル化能
のめるアルカリ性とすることが必要である。アルカ＋７
成分としては，水酸化ナト１ノウムｆ水酸化カリウム、
その他の苛性アルカリが主として用いられる。これに芒
硝などの脱水能を有する塩類を併用することも無論可能
である。アルカリ単独浴の場合は２ ５ ０ ｆ／ｌ以
上，好ましくは３００ｆ／ｌ以上の濃度で，塩類を併用
する場合はアルカリ５ｆ／Ｊ以上、塩類は２ ０ ０
ｆ／ｌ以上で，塩類の濃度は飽和に近い程好ましい。ま
た凝固浴の温度は特に限定されるものではないが、紡糸
原液にホウ酸又はホウ酸塩を用いる場合は５５〜９５℃
が好１しい。紡糸方式は、通常の湿式あるいは乾湿式（
紡糸原液を一旦空気等の気体中に吐出し，直ちに吐出糸
条を凝固浴中に導き凝固させる方法）のいずれの方式を
も採用することができる。
ーコアが生或し，ｇ伸性を低下せしめるため、ゲル化能
のめるアルカリ性とすることが必要である。アルカ＋７
成分としては，水酸化ナト１ノウムｆ水酸化カリウム、
その他の苛性アルカリが主として用いられる。これに芒
硝などの脱水能を有する塩類を併用することも無論可能
である。アルカリ単独浴の場合は２ ５ ０ ｆ／ｌ以
上，好ましくは３００ｆ／ｌ以上の濃度で，塩類を併用
する場合はアルカリ５ｆ／Ｊ以上、塩類は２ ０ ０
ｆ／ｌ以上で，塩類の濃度は飽和に近い程好ましい。ま
た凝固浴の温度は特に限定されるものではないが、紡糸
原液にホウ酸又はホウ酸塩を用いる場合は５５〜９５℃
が好１しい。紡糸方式は、通常の湿式あるいは乾湿式（
紡糸原液を一旦空気等の気体中に吐出し，直ちに吐出糸
条を凝固浴中に導き凝固させる方法）のいずれの方式を
も採用することができる。
凝固後の処理としては，中和，温熱延伸、水洗乾燥，乾
熱延伸を常法に従って実施すればよいが全延伸倍率は１
８倍以上，好１し〈は２０倍以上とすることが本発明の
目的の高強力・高弾性率なＰＶＡ＠維を得る上で好まし
い。
熱延伸を常法に従って実施すればよいが全延伸倍率は１
８倍以上，好１し〈は２０倍以上とすることが本発明の
目的の高強力・高弾性率なＰＶＡ＠維を得る上で好まし
い。
本発明では紡糸原液に好通な界面活性剤を多量添加し、
それを維持した糸栄としているため高い倍率で延伸を行
うことができ，し力・も通常ｈ高延伸するとＮＬ維が白
化するのに対し，白化し雌い傾向にろる。白化ほボイド
の生成を意味し，内部構造の破象を意味する。界面活性
剤を添加した微分散状Ｗ．液から紡糸すると何故延伸倍
率が上がり．白化し龜〈なるかは不明であるが、微分散
状態の粒子によりＰＶＡ固化過程で無数のセクションに
分割され，無数のセクションが延伸によって無数の７イ
プリルとなる。７イブリル間ではすべりが生じて白化す
ることなく超延伸が可能となるものと考えられる。従っ
て本発明で得られた繊維は第１図の写真に示すように無
数のフイブリルの集合体よりなっている点に大きな特徴
がある。
それを維持した糸栄としているため高い倍率で延伸を行
うことができ，し力・も通常ｈ高延伸するとＮＬ維が白
化するのに対し，白化し雌い傾向にろる。白化ほボイド
の生成を意味し，内部構造の破象を意味する。界面活性
剤を添加した微分散状Ｗ．液から紡糸すると何故延伸倍
率が上がり．白化し龜〈なるかは不明であるが、微分散
状態の粒子によりＰＶＡ固化過程で無数のセクションに
分割され，無数のセクションが延伸によって無数の７イ
プリルとなる。７イブリル間ではすべりが生じて白化す
ることなく超延伸が可能となるものと考えられる。従っ
て本発明で得られた繊維は第１図の写真に示すように無
数のフイブリルの集合体よりなっている点に大きな特徴
がある。
かかる方法で得られる繊維は卓越した機械的性質を有し
，％に，粒子が存在する紡糸原液を用いた場合，得られ
るｌ＃ｔ維（１透明でホイドが少ないため耐水性や耐疲
労性にも優れている。したがってセ７１ ント，プラス
チックやゴム等の補強用繊維として好萱し〈用いられる
。とりわけ、従来，ＰｖＡ系繊維では不十分であった耐
疲労性が改讐されるため，タイヤコードとしても吋適で
める０加えてローブやケーブル等の一般産業資材用途と
じても有効である。
，％に，粒子が存在する紡糸原液を用いた場合，得られ
るｌ＃ｔ維（１透明でホイドが少ないため耐水性や耐疲
労性にも優れている。したがってセ７１ ント，プラス
チックやゴム等の補強用繊維として好萱し〈用いられる
。とりわけ、従来，ＰｖＡ系繊維では不十分であった耐
疲労性が改讐されるため，タイヤコードとしても吋適で
める０加えてローブやケーブル等の一般産業資材用途と
じても有効である。
以下実施例を以て．本発明′Ｉｉ−説明する。
尚，紡糸原液中の粒子の存在の有無，及びＨ＆雑の機械
的性質は，曳下の方法で測定し，た。
的性質は，曳下の方法で測定し，た。
紡糸原液中の粒子の存在の有無レよび粒子径微分干渉顕
微鏡又は．位相差顕微鏡による観察を行ない．肉眼で判
定した０ 繊維の強度，伸度ｐよひ弾性藁 温＃２０℃，相対湿度６５％の雰囲気下でＪＩＳ−Ｌ−
１０１７に準拠し、試料長２０５＋のマルチフィラメン
トヤーンを引張り速度１ ０５＋／分でインストロン試
験機にて測定ｏｖＪＭ弾性率は、その件長〜荷重曲線よ
ｈ求めた。
微鏡又は．位相差顕微鏡による観察を行ない．肉眼で判
定した０ 繊維の強度，伸度ｐよひ弾性藁 温＃２０℃，相対湿度６５％の雰囲気下でＪＩＳ−Ｌ−
１０１７に準拠し、試料長２０５＋のマルチフィラメン
トヤーンを引張り速度１ ０５＋／分でインストロン試
験機にて測定ｏｖＪＭ弾性率は、その件長〜荷重曲線よ
ｈ求めた。
繊維の白化の有無
肉眼で判定した０
５ｊ！２１’［ｌｉｆｌＪｌ〜２，比較例１〜３重合度
３３０Ｕ， ケン化！９９．５ ％ｃＤＰＶＡと８酸を
，ＤＭＳＯと水の混合溶媒（１ｋ混合割合Ｌ）ＭＳＯ／
水＝７／３）Ｋ９ ０℃で浴ＭＬ．ｐＶＡ濃度１１％．
硼酸２．２％／Ｐ’Ｊ）．の紡糸原液を侍た０庶糖と炭
素数１６の脂肪酸のエステルよりなる多価アルコール系
ノニオン界面活性剤を５０℃でＤＭＳＯＫ溶解してｘｏ
Ｓｆｌｊ液を得た。９０℃のＰＶＡ紡糸原液と界面活性
剤溶液を別々のキアボンブで計量し，配管途中の３６エ
レメントのスタチツクミキサーで攪拌しながら直ちにノ
ズルを通して苛性ソーダｆ３ｆ／ｌと芒硝２５０タ／ｌ
よりなる８０℃の凝固浴中に湿式紡糸し、４ｍ／分の速
度で離浴せしめた。この際界面活性剤の添加量がＯ％／
ＰＶＡ（比較例１）、０．５嘩／ＰＶＡ （比較例２）
、４％／ＰＶＡ（実ＭＮＩ ）、８％／ＰＶＡ（実施例
２）．２５優／ＰＶＡ（比較例３）となるよう界面活性
剤溶液を吐出するギアボンブの流量を変更した０なｐ比
較例ｌは界面活性剤を含まない従来の対照である。得ら
れた離浴糸を常法に従ってローラー延伸，中和、温熱延
伸、水洗，乾燥した。次いで２３６℃で乾熱ｉ伸を施こ
した０試料を採取する延伸率は毛羽が出始める倍率の０
９５掛けとした。これらの結果を第１表にホしたＯ この衣から明きらかな工うに，本発明の範囲に釦いての
み全延伸倍率が太き（なり，得られる繊維の機械的性質
が優れ，白化も生じず光沢に優れている。これら実施例
の繊維は耐水性、耐疲労性も良好であった。な釦実施例
１の繊＃！を透過型干渉顕微鏡を使用し，５８９ｎｍの
単色光を用いて干渉縞の観察をし．その写真を第１図に
示した。写真より単繊維内部にＮＲ維軸に沿って細いス
リット状の干渉縞の乱れが観祭され．不繊維がミクロフ
イブリルの集合体より構或されていることがわかる。一
万比較例１の埴維について同椋な観察を行なった所繊維
軸方向の細いスリット状の干渉縞の乱れはほとんど観察
されず，繊維軸κ垂交方向にも無数の筋が認められ，フ
イブリルというよりポイドの発生にともなう構造破壊が
観察された０
３３０Ｕ， ケン化！９９．５ ％ｃＤＰＶＡと８酸を
，ＤＭＳＯと水の混合溶媒（１ｋ混合割合Ｌ）ＭＳＯ／
水＝７／３）Ｋ９ ０℃で浴ＭＬ．ｐＶＡ濃度１１％．
硼酸２．２％／Ｐ’Ｊ）．の紡糸原液を侍た０庶糖と炭
素数１６の脂肪酸のエステルよりなる多価アルコール系
ノニオン界面活性剤を５０℃でＤＭＳＯＫ溶解してｘｏ
Ｓｆｌｊ液を得た。９０℃のＰＶＡ紡糸原液と界面活性
剤溶液を別々のキアボンブで計量し，配管途中の３６エ
レメントのスタチツクミキサーで攪拌しながら直ちにノ
ズルを通して苛性ソーダｆ３ｆ／ｌと芒硝２５０タ／ｌ
よりなる８０℃の凝固浴中に湿式紡糸し、４ｍ／分の速
度で離浴せしめた。この際界面活性剤の添加量がＯ％／
ＰＶＡ（比較例１）、０．５嘩／ＰＶＡ （比較例２）
、４％／ＰＶＡ（実ＭＮＩ ）、８％／ＰＶＡ（実施例
２）．２５優／ＰＶＡ（比較例３）となるよう界面活性
剤溶液を吐出するギアボンブの流量を変更した０なｐ比
較例ｌは界面活性剤を含まない従来の対照である。得ら
れた離浴糸を常法に従ってローラー延伸，中和、温熱延
伸、水洗，乾燥した。次いで２３６℃で乾熱ｉ伸を施こ
した０試料を採取する延伸率は毛羽が出始める倍率の０
９５掛けとした。これらの結果を第１表にホしたＯ この衣から明きらかな工うに，本発明の範囲に釦いての
み全延伸倍率が太き（なり，得られる繊維の機械的性質
が優れ，白化も生じず光沢に優れている。これら実施例
の繊維は耐水性、耐疲労性も良好であった。な釦実施例
１の繊＃！を透過型干渉顕微鏡を使用し，５８９ｎｍの
単色光を用いて干渉縞の観察をし．その写真を第１図に
示した。写真より単繊維内部にＮＲ維軸に沿って細いス
リット状の干渉縞の乱れが観祭され．不繊維がミクロフ
イブリルの集合体より構或されていることがわかる。一
万比較例１の埴維について同椋な観察を行なった所繊維
軸方向の細いスリット状の干渉縞の乱れはほとんど観察
されず，繊維軸κ垂交方向にも無数の筋が認められ，フ
イブリルというよりポイドの発生にともなう構造破壊が
観察された０
第１図は，実施例ｌで得られた繊維の内部高次構造をみ
るための透過型干渉顕微境での干渉縞写真（倍率１５０
０倍）である。 第 １ 図
るための透過型干渉顕微境での干渉縞写真（倍率１５０
０倍）である。 第 １ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、重合度が１５００以上のポリビニルアルコール系ポ
リマーを有機溶媒または有機溶媒と水の混合溶媒に溶解
した溶液に、１種または２種以上の界面活性剤をポリマ
ーに対して１〜２０重量％添加したものを紡糸原液とし
、これを、アルカリ性水系凝固浴へ湿式紡糸することを
特徴とするポリビニルアルコール系合成繊維の製造法。 ２、重合度が１５００以上のポリビニルアルコール系ポ
リマーを有機溶媒または有機溶媒と水の混合溶媒に溶解
し、かつホウ酸またはホウ酸塩を含有させた溶液に、１
種または２種以上の界面活性剤をポリマーに対して１〜
２０重量％添加したものを紡糸原液とし、これを、温度
が５５〜９５℃のアルカリ性水系凝固浴へ湿式紡糸する
ことを特徴とするポリビニルアルコール系合成繊維の製
造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10999889 | 1989-04-27 | ||
| JP1-109998 | 1989-04-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03206112A true JPH03206112A (ja) | 1991-09-09 |
Family
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Family Applications (4)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8541090A Expired - Fee Related JP2905545B2 (ja) | 1989-04-27 | 1990-03-30 | 耐熱水性にすぐれた高強度高弾性率ポリビニルアルコール系繊維 |
| JP9284590A Pending JPH03206112A (ja) | 1989-04-27 | 1990-04-06 | ポリビニルアルコール系合成繊維の製造法 |
| JP9284690A Pending JPH03213512A (ja) | 1989-04-27 | 1990-04-06 | 高強度ポリビニルアルコール系繊維の製造方法 |
| JP10817190A Expired - Fee Related JP2869137B2 (ja) | 1989-04-27 | 1990-04-23 | 耐熱水性にすぐれたポリビニルアルコール系繊維の製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP8541090A Expired - Fee Related JP2905545B2 (ja) | 1989-04-27 | 1990-03-30 | 耐熱水性にすぐれた高強度高弾性率ポリビニルアルコール系繊維 |
Family Applications After (2)
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|---|---|---|---|
| JP9284690A Pending JPH03213512A (ja) | 1989-04-27 | 1990-04-06 | 高強度ポリビニルアルコール系繊維の製造方法 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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-
1990
- 1990-03-30 JP JP8541090A patent/JP2905545B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 1990-04-06 JP JP9284690A patent/JPH03213512A/ja active Pending
- 1990-04-23 JP JP10817190A patent/JP2869137B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2905545B2 (ja) | 1999-06-14 |
| JPH03206128A (ja) | 1991-09-09 |
| JP2869137B2 (ja) | 1999-03-10 |
| JPH03213512A (ja) | 1991-09-18 |
| JPH0376807A (ja) | 1991-04-02 |
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