JPH03210398A - 粘土を含有する高嵩密度の洗剤粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ産業上の利用分野コ 本発明は、高い嵩密度と良好な粉末特性とを有する顆粒
状洗剤組成物もしくは成分の製造方法に関する。より詳
細には本発明は、良好な粉末溶解特性と洗濯性能におけ
る良好な柔軟化性とを有する顆粒状洗剤組成物の製造方
法に関するものである。

［従来の技術］ 近年、比較的高い嵩密度（たとえば５５０ｇ／１以上）
を有する洗濯粉末の製造に、洗剤工業では相当な関心が
寄せられている。

一般的に言えば、洗剤粉末を製造しうる方法として、主
として２種類の方法が存在する。第１の種類の方法は、
水性洗剤スラリーを噴霧乾燥塔にて噴霧乾燥することを
含む。第２の種類の方法においては、各種の成分を乾式
混合すると共に、必要に応じ液体（たとえば非イオン性
物質）と共に凝集させる。

洗剤粉末の嵩密度を支配する最も重要な因子は乾式混合
法の場合には出発物質の嵩密度であり、また噴霧乾燥法
の場合にはスラリーの化学組成である。両因子は限られ
た範囲内でのみ変化させることができる。たとえば、乾
式混合された粉末の嵩密度は比較的緻密な硫酸ナトリウ
ムの含有量を増加させて増大させうるが、その含有量は
粉末の洗剤特性に寄与しないため、一般に洗濯用粉末と
してのその全体的性質に悪影響を与える。

したがって、嵩密度の実買的な増加は、洗剤粉末の緻密
化（ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）をもたらす追加処理
工程によってのみ達成することができる。この種の緻密
化をもたらす幾つかの方法が当業界で知られている。そ
のために、後タワー処理による噴霧乾燥粉末の緻密化に
特に注意が払われている。

たとえば、日本国特許出願６１［１６９８９７号（花王
）は、高レベルの陰イオン型表面活性剤と低レベルのビ
ルグー（ゼオライト）とを含有する噴霧乾燥された洗剤
粉末を順次、高速度ミキサー／グラニユレータにて粉末
化および顆粒化処理にかける方法を開示している。顆粒
化は「表面特性を向上させる薬剤」および必要に応じ結
合剤の存在下で行なわれる。

さらに、布柔軟化作用を得るため洗剤粉末中にスメクタ
イト型粘土を混入することも知られている。さらに、英
国特許第２．０６３．２８９号明細書（ユニリバー社）
は、２０重量％未満の燐酸塩と２０重量％より多い陰イ
オン型表面活性剤とを含有する洗剤粉末を、１−１５％
のベントナイトもしくはカオリンをクララチャースラリ
ーに添加して硬質かつ自由流動性にしうろことを開示し
ている。

しかしながら、高嵩密度を有する洗剤組成物における固
有の問題の１つは、その溶解特性が一般に低い嵩密度を
有する対応の組成物と対比して低下することである。こ
れは、粉末粒子の多孔度がより低いことに起因すると考
えられる。

今回、驚（ことに、膨潤性粘土を粒状洗剤出発物質に混
合し、次いでこの混合物を撹拌作用と切断作用との両者
を持った高速度ミキサー／グラニユレータで処理すれば
、粘土をクララチャースラリーに混合し、次いで噴霧乾
燥する場合よりもずっと良好な溶解特性および柔軟化特
性を有する高嵩密度の洗剤粉末が得られることを突き止
めた。

［発明の要点］ 本発明は、少なくとも　５５０ｇ／ｌの嵩密度を有する
顆粒状洗剤組成物もしくは成分を製造する方法であって
、３５重量％までの膨潤性粘土を、（ａ）　１０〜７０
重量％の非石鹸洗剤活性物質と、（ｂ）トリポリ燐酸ナ
トリウムおよび／または炭酸ナトリウムを包含する少な
くとも１０重量％の水溶性結晶質無機塩と を含む粒状出発物質に添加し、成分（−）と（ｂｌ　　
との重量比が最高２，５であり、 さらに混合物を撹拌作用と切断作用との両者を有する高
速度ミキサー／グラニユレータで処理することを特徴と
する顆粒状洗剤組成物もしくは成分の製造方法を提供す
る。

［発明の詳細な 説明の方法においては、粒状出発物質を膨潤性粘土と混
合し、次いで高速度ミキサー／グラニユレータで処理す
る。

本発明の方法に用いる出発物質は（ｉ）　１０〜７０重
量％の非石鹸洗剤活性物質と、（ｂ）トリポリ燐酸すト
リウムおよび／または炭酸ナトリウムを包含する少な（
とも１５重量％の水溶性結晶質無機塩とを含み、成分（
りと（ｂ）　との重量比は最高２．５である。好ましく
は、成分（ａ）　　と（ｂ）　との比は０．１〜２．０
、より好ましくは０．１〜０．４である。

出発物質は、たとえば当業界で全て周知の洗剤活性物質
、ビルグーなどの洗剤組成物中に慣用の化合物を含む。

洗剤活性物質は非石鹸型、陰イオン型、両性イオン型、
双性イオン型もしくは非イオン型の洗剤活性物質または
その混合物から選択することができる。特に好適なもの
は、全ての陰イオン型活性物質または非イオン型洗剤活
性物質との混合物、たとえばアルキルベンゼンスルホン
酸のアルカリ金属塩とアルコキシル化アルコールとの混
合物である。

使用しつる好適な洗剤化合物は合成陰イオン型および非
イオン型化合物である。前者は一般に約８〜約２２個の
炭素原子を有するアルキル基を持った有機サルフェート
およびスルホネートの水溶性アルカリ金属塩であり、こ
こでアルキルという用語は高級アシル基のアルキル部分
を包含すべく使用される。適する合成陰イオン型洗剤化
合物の例はアルキル硫酸ナトリウムおよびカリウム、特
にたとえばタロウ油もしくはココ椰子部から製造された
高級（Ｃｓ〜Ｃｌ８）アルコールを硫酸化して得られる
もの；アルキル（０９〜Ｃ２ｏ）ベンゼンスルホン酸ナ
トリウムおよびカリウム、特に線状第二アルキル（Ｃ１
Ｇ””　Ｃｉｓ）ベンゼンスルホン酸ナトリウム；アル
キルグリセリルエーテル硫酸ナトリウム、特にタロウ油
もしくはココ椰子部から誘導された高級アルコールおよ
び石油から誘導された合成アルコールのエーテル類；コ
コ椰子油脂肪族モノグリセリド硫酸およびスルホン酸ナ
トリウム；高級（Ｃａ〜Ｃｌ８）脂肪族アルコール−酸
化アルキレン（特に酸化エチレン）反応生成物の硫酸エ
ステルのナトリウムおよびカリウム塩；イセチオン酸で
エステル化されると共に水酸化ナトリウムで中和された
ココ椰子脂肪酸のような脂肪酸の反応生成物；メチルタ
ウリンの脂肪酸アミドのナトリウムおよびカリウム塩；
アルカンモノスルホネート、たとえばα−オレフィン（
Ｃａ〜Ｃ２０）を重亜硫酸ナトリウムと反応させて得ら
れるものおよびパラフィンをＳｏ　およびＣ１２と反応
させ、次いで塩基により加水分解してランダムスルホネ
ートを生ぜしめることにより得られるもの；並びにオレ
フィンスルホネ−１・［この用語はオレフィン（特にＣ
１ｏ〜Ｃ２０のα−オレフィン）をＳ０３と反応させ、
次いで反応生成物を中和すると共に加水分解することに
より作成された物質を説明するために用いられる］であ
る。好適な論イオン型洗剤化合物は（０１１〜Ｃ１５）
アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムおよび（０１６
〜０１８）アルキル硫酸ナトリウムである。

使用しうる適する非イオン型洗剤化合物は特に、疎水性
基と反応性水素原子とを有する化合物（たとえば脂肪族
アルコール、酸、アミドもしくはアルキルフェノール）
と酸化アルキレン（特に酸化エチレン）単独との或いは
酸化プロピレンとの混合物との反応生成物を包含する。

特定の非イオン型洗剤化合物は一般に５〜２５ＥＯ（す
なわち１分子当り５〜２５単位の酸化エチレン）を有す
るアルキル（Ｃ６〜Ｃ２２）フェノール−酸化エチレン
縮合物ニ一般に５〜４０ＥＯを有する脂肪族（Ｃａ〜Ｃ
ｌ８）第一もしくは第二線状もしくは分枝鎖アルコール
と酸化エチレンとの縮合生成物；並びに酸化エチレンを
酸化プロピレンとエチレンジアミンとの反応生成物と縮
合させて製造される生成物である。

他のいわゆる非イオン型洗剤化合物は長鎖第三アミンオ
キシド、長鎖第三ホスフィンオキシトおよびジアルキル
スルホキシドを包含する。

洗剤化合物の混合物、たとえば陰イオン型化合物の混合
物または陰イオン型および非イオン型化合物の混合物も
洗剤組成物中に使用することができ、特に後者の場合に
は抑制された低い起泡特性を与える。これは、起泡に耐
えられない自動洗濯機に使用する目的の組成物に有利で
ある。

両性もしくは双性イオン型洗剤化合物の所定量も本発明
の組成物中に使用しうるが、これは一般にそのコストが
比較的高いため望ましくない。両性もしくは双性イオン
型洗剤化合物を用いる場合、これは極く一般的に用いら
れる陰イオン型および／または非イオン型合成洗剤化合
物に対し組成物中に少量で使用される。

洗剤ビルダーは洗濯液における遊離カルシウムイオンの
レベルを低下させつる任意の物質とすることができ、好
ましくはたとえばアルカリ性ｐｉ（の発生、布から除去
された汚れの懸濁、および布柔軟性粘土材料の懸濁のよ
うな他の有利な性質を組成物に付与する。洗剤ビルダー
の量は１０〜７０重量％、特に好ましくは２５〜５０重
量％とすることができる。

洗剤ビルダーの例は、たとえばアルカリ金属炭酸塩、重
炭酸塩、オルト燐酸塩のような沈降性ビルダー；たとえ
ばアルカリ金属トリポリ燐酸塩もしくはニトリロトリ酢
酸塩のような金属封止性ビルダー；またはたとえば非晶
質アルカリ金属アルミノシリケートもしくはゼオライト
のようなイオン交換ビルダーを包含する。

出発物質は、たとえば噴霧乾燥もしくは乾式混合のよう
な任意の適する方法によって調製することができる。さ
らに適する粒状物質は乾式中和法によって製造すること
もでき、この場合は液状の酸性陰イオン型表面活性剤先
駆体を固体のアルカリ性無機成分、たとえば炭酸塩と反
応させる。この種の乾式中和法は、たとえば英国特許第
２、１６６、４５２号（花王）、第１．４０４．３１７
号（ベル社）または第１．３６９．２６９号（コルゲー
ト社）に開示されている。

本発明の方法においては、出発物質を撹拌作用と切断作
用との両者を有する高速度ミキサー／グラニユレータに
供給する。本発明の方法に使用するのに好適な種類の高
速度ミキサー／グラニユレータはボウル型のものであっ
て、実質的に垂直な撹拌機軸線を有する。これは、ミキ
サー／グラニユレータがさらに側壁に切断手段を有する
場合に特に好適である。これら撹拌および切断手段は、
有利には互いに独立して別々の可変速度で操作すること
ができる。さらに、ミキサーの容器に冷却もしくは加熱
目的のジャケットを装着すれば好適である。必要に応じ
、低温ユニットによって冷却を行なうこともできる。

好適ミキサーの例はフカエ・パウテク工業株式会社（日
本）製作のフカ二（登録商標）ＦＳ−Ｃシリーズ、たと
えばフカ二Ｆ８３Ｇである。この装置は主として頂部ポ
ートを介してアクセスしうるボウル状容器の形態であっ
て、その底部近くに実質的に垂直な軸線を有する撹拌機
と側壁部に切断機とを具備している。

インドで製作される同様なミキサーは迅速ミキサー／グ
ラニユレータのサファイヤ（登録商標）ＲＭＧシリーズ
であって、フカ二型ミキサーと同様に種々異なる寸法の
ものが入手できる。この装置は主として、固定蓋に対し
空気圧で上昇封止されるボウル状容器の形態である。３
枚羽根の撹拌機と４枚羽根の切断機とが蓋上に装着され
たほぼ垂直な回転軸線を共有する。撹拌機と切断機とは
互いに独立して操作することができ、撹拌機は７５＋ｐ
ｍもしくは１５０ｒｐｍｌ：：て、また切断機は１４４
０ｒｐｍもしくは２８８Ｏｒｐｍの速度にて操作するこ
とができる。容器には、この容器の内容物を冷却し或い
は加熱するために使用しうる水ジャケットを装着するこ
とができる。

６０ｋｇの洗剤粉末バッチを取扱うのに適したサファイ
ヤＲＭ　Ｇ−１００型ミキサーは直径的１ｍおよび深さ
　０．３ｍのボウルを有する。作業容量は２００１であ
る。撹拌羽根は直径１ｍであり、切断羽根は直径０１１
ｍである。

本発明の方法に使用するのに適すると判明した他の同様
なミキサーは西ドイツ国、ジールクス・アンド・ゼーネ
社製のジオスナ（登録商標）Ｖシリーズ；および英国Ｔ
、Ｋ、フィルダー・リミテッド社製のファルマ・マトリ
ックス（登録商標）を包含する。本発明の方法に使用す
るのに適すると思われる他のミキサーはフジ産業株式会
社（日本）製のフジ（登録商標）ＶＧ−Ｃシリーズ；お
よびイタリー国、ザンチェツタ会アンド・カンパニｓｒ
１社製のロト（登録商標）である。

さらに本発明の方法に使用するのに適すると判明したミ
キサーはスコツトランド、モートン・マシーン・カンパ
ニー・リミテッド社製のロジゲ（登録商標）ＦＭシリー
ズのバッチミキサーである。これは、その撹拌機が水平
軸線を有する点で、上記ミキサーとは異なる。

これら装置（連続もしくはバッチ供給とすることができ
る）は、実質的に大型の静止中空シリンダと中央の回転
シャフトとよりなっている。シャフトは、そこに数個の
異なる種類の羽根を装着している。回転速度は可変であ
り、所望の緻密化程度および粒子寸法に依存する。シャ
フト上の羽根は、この段階にて混合される固形物と液体
との充分な混合効果をもたらす。平均滞留時間は、シャ
フトの回転速度および連続プラントに対する羽根の位置
とにある程度依存する。独立して駆動される高速度切断
羽根もこの種のミキサーに一体化されて、主撹拌機［た
とえばロジゲ（登録商標）ＫＭシリーズもしくはドレイ
ス（登録商標）ＫＴシリーズ］に対し操作することがで
きる。

高速度ミキサー／グラニユレータの使用は、顆粒化およ
び緻密化を達成するのに重要である。出発物質の顆粒化
を行なう前に、予備処理、たとえば粉末化工程を行なう
ことができる。これが必要であるかどうかは、特に出発
物質の製造方法、その粒子寸法および水分含有量に依存
する。たとえば噴霧乾燥された粉末は、よりしばしば乾
式混合された粉末よりも粉末化予備処理を必要とする。

粉末化を行なうには、一般に撹拌機と切断機との両者に
つき比較的高い速度と、たとえば１〜４分間の比較的短
い滞留時間とを特徴とする適当な撹拌／切断方式を選択
せねばならない。

同様に、顆粒化工程も撹拌機と切断機とを比較的高速度
で操作して行なわれるが、この場合は液体結合剤の存在
を必要とする。好適結合剤は水である。添加する結合剤
の量は好ましくは６重量％を越えてはならない。何故な
ら、それ以上の量は最終製品の流動特性に悪影響を与え
るからである。

液体結合剤は、好ましくは装置を運転している際に、こ
れを噴霧することにより顆粒化の前もしくはその間に添
加することができる。さらに、出発物質は既に充分量の
水分を含有して、他の液体結合剤の添加を必要としない
こともある。この場合は、粉末化および顆粒化を単一操
作で行なうことができる。

本発明の好適具体例によれば、顆粒化は室温より高い温
度、たとえば３０℃もしくは４５℃より高い温度で行な
われる。たとえば、約４５℃もしくはそれ以上の温度に
て塔から出る噴霧乾燥された洗剤ベース粉末を本発明の
方法に直接供給することができる。勿論、噴霧乾燥され
た粉末を、たとえばエアーリフトによって先ず最初に冷
却することもできる。

本発明の方法においては、膨潤性粘土 （ｇｖｅｌｌｉＢ　ｃｌｘｒ）を出発物質に対し３５重
量％までの量でミキサー／グラニユレータに添加する。

膨潤性粘土材料は、布柔軟化特性を与えうろこの種の任
意の物質とすることができる。一般に、これら物質は３
層の膨潤性スメクタイト型粘土を含有する天然起源のも
のである。好ましくは、粘土はカルシウムおよび／また
はナトリウムモンモリロナイト型である。

布柔軟剤としての粘土含有材料の効果は、特にスメクタ
イト型粘土のレベルに依存する。たとえばカルサイト、
蛍石およびシリカのような不純物がしばしば存在する。

この種の不純物が組成物中で許容しつる限り、比較的不
純な粘土も使用することができる。

組成物中の布柔軟性粘土材料の量は、柔軟性を付与する
のに充分な量とすべきである。粘土鉱物自身に対し計算
して１．５〜３５重量％、好ましくは４〜２０重量％の
量が効果的であることが判明した。

洗剤活性物質と洗剤ビルグーと粘土含有物質との他に、
本発明による組成物は必要に応じ一般に洗剤組成物中に
見られる他の成分を含有することもでき、その量はこの
種の添加剤が布洗濯用洗剤組成物に用いられる一般的な
量である。この種の添加剤の例は起泡促進剤（たとえば
アルカノールアミド、特にパーム核脂肪酸およびココ椰
子脂肪酸から得られるモノエタノールアミド）、起泡抑
制剤、酸素放出性漂白剤（たとえば過硼酸ナトリウムお
よび過炭酸ナトリウム）、過酸漂白先駆体、塩素放出性
漂白剤（たとえばトリクロルイソシアヌル酸）、充填剤
（たとえば硫酸ナトリウム）、並びに一般に極めて少量
で存在させる蛍光剤、香料、酵素（たとえばプロテアー
ゼ、リパーゼおよびアミラーゼ）、殺菌剤および着色料
を包含する。

本発明の方法は、少なくとも５５０ｇ／ｉの高嵩密度を
有する洗剤組成物の製造を可能にする。本発明による方
法の驚異的利点は、得られる粉末の嵩密度が出発物質を
噴霧乾燥する前にクラッチヤスラリ−に粘土を混合する
場合よりも高いことである。

本発明による方法の他の利点は、最終洗剤粉末の柔軟化
作用が粘土をクラッチヤスラリ−に混合した後に噴霧乾
燥する場合よりも向上することである。本発明による方
法のこの作用効果は、従来技術に記載されているような
柔軟化性を評価する上で使用されている方法により確認
することができる。

本発明による方法の他の利点は、最終洗剤粉末の貯蔵安
定性が向上することである。これは、無限界圧縮性試験
（Ｕ　ＣＴ）によって確認することができる。この試験
においては、洗剤粉末を１３ａｌの直径と１５ＣＸｌの
高さとを有するシリンダに入れる。

次いで１０ｋｇの分銅を粉末の頂部に載せる。５分間後
、分銅を外してシリンダの壁部を取り去る。次いで、徐
々に荷重を加えていって圧縮洗剤粉末のカラムの頂部に
載せ、カラムが崩壊する重量（ｋｇ）を決定する。この
数値は洗剤粉末の粘着性の関数であり、貯蔵安定性の良
好な尺度になることが判明した。

［実施例］ 以下、非限定的実施例により本発明をさらに説明する。

部および％は特記しない限り重量による。

以下の実施例において、用いる材料につき次の略号を使
用する： ＬＡＳ　：線状アルキルベンゼンスルホネートＳＴＰニ
トリポリ燐酸ナトリウム シリケート：アルカリ性珪酸ナトリウムカーボネート：
炭酸ナトリウム サルフェート：硫酸ナトリウム 粘土：カルシウムもしくはナトリウムモンモリロナイト
。

実施例１〜３ 水性スラリーを噴霧乾燥することにより、次の洗剤粉末
を作成した。このようにして得られた粉末の組成（重量
％）を下記に示す。

第　　１　　表 実施例　　　　　　　１　　　２　　　３Ｌ　Ａ　Ｓ　
　　　　　　　　３１　　　　３４　　　　３４全Ｎ　
Ｓ　Ｄ　（１）　　　　３１　　　３４　　　　３４Ｓ
　Ｔ　Ｐ　　　　　　　　　４１　　　　４６　　　　
４６シリケート　　　　　　　　５　　　　６　　　　
６カーボネート８９ サルフェート　　　　　１０ 金塩（ｂ）　　　　　　　６４　　　　５２　　　　６
１粘土　　　　　　　　　　　　　　１０水　　　　　
　　　　　　　　　　　　５　　　　　　４　　　　　
　５成分（１）　：　（ｂ）の比　０．４８　　　０．
６５　　　０．５６実施例２の組成物はＣａ−粘土（ブ
ラサ、コリン・スチュワート・ミネラルス社、ＩＩ、Ｋ
）を含有し、これをクラッチヤスラリ−に添加し、噴霧
乾燥した。この場合は炭酸ナトリウムをスラリーから省
略して、これを充分低い粘度に維持し、噴霧乾燥を促進
させた。実施例３は、粘土を含まないがカーボネートを
含む噴霧乾燥粉末とした。

実施例２および３の組成物は実施例１の組成物よりも高
重量％のＬＡＳ、ＳＴＰおよびシリケートを含有してお
り、それぞれ緻密化／顆粒化工程に際しカーボネートも
しくは粘土の後投入における希釈を可能にした。

これら粉末をフカ二ＦＳ−３０型高速度ミキサー／グラ
ニユレータに添加した（　１０ｋｇ−実施例１；９．２
ｋｇ−実施例２；９．Ｏｋｇ−実施例３）。これら粉末
を３００ｒｐｍの撹拌機回転数および３０００ｒｐｍの
切断機回転数において７０℃にて２分間にわたり粉末化
した。次いで、０．８ｋｇの炭酸ナトリウムと　１．ｔ
ｌ−のＣａ−粘土とを緻密化された実施例２および３の
粉末に添加した。次いで、顆粒化を約　１５０ｍ１の水
を　２７５＋ｐｍの撹拌機回転速度および３０００＋ｐ
ｍの切断機回転速度にて１分間かけて添加することによ
り行なった。得られた粉末のうち過大寸法（＞　１７０
０μＩｍ）のものを篩い分けした。これら粉末の組成（
重量％）は次の通りであった：第　　２　　表 実施例　　　　　　１　　２　　３ ＬＡＳ　　　　　　　３１　　　３１　　　３１ＳＴＰ
　　　　　　　４１　　　４１　　　４１シリケー１−
　　　　５　　　５　　　５カーボネート　　　　８　
　　８　　　８粘土　　　　　　　　　　　１０１０ サルフエート　　　１０ 水　　　　　　　　　　　　　５　　　　５　　　　５
篩い分けされた物質の粉末特性を下記第３表に示す。

第　　３　　表 実施例　　　　　　　　１　　２　　３嵩密１ｔ（ｇ／
ｌ）　　　９６５　　７３８　　９８０動的流速（口　
／り　　１４９　　１４５　　１５０ＵＣＴ　　　　　
　　　　２．９　　　Ｂ、２　　２．９粒子寸法（μｎ
）　　　　８７０　　６９９　　８５６Ｎ　　　　　　
　　　　　２．３３　　１．４５　　２７０ＣＵＣＴは
無制限圧縮性％であり、Ｎは平均粒子寸法の分布である
コ。

第２表および策３表に示した濃密化 （ｃｏｎｃｅｎｆ＋ａｊｅｄｌ粉末およびそれぞれ緻密
化されていない対照粉末の溶解特性を、標準的な電導度
測定技術により測定した。篩い分けされた粉末試料のフ
ラクション（−５００＋　４２５μ■）を用いて、匹敵
する粒子寸法範囲の溶解特性を比較するようにした。た
とえば嵩密度などの粉末特性における避は難い差異を補
償するために、溶解の速度を比ＳＡ　／ＳＡｂに対し比
較した。ここでＳＡは所定の顆粒化粉末（ｇ）または非
緻密化ベース（ｂ）の単位重量当りの表面積である。し
たがって比ＳＡ　　／ＳＡ、は濃密化の尺度を示す。特
定の粉末につき１ｋｇ当りの表面積（ＳＡ）は次式：％
式％） ［式中、ＢＤは嵩密度を示し、ｄ　は平均直径（μｍ’
）を示す］から計算した（球状粒子と仮定する）。

溶解実験の結果を第４表に示し、さらに第１図にグラフ
で示す。この図において、実施例１および２からの濃密
化粉末および実施例１の未濃密化ベース粉末について溶
解速度と比ＳＡ　　／ＳＡｂとの間に直線関係が観察さ
れる。このことは、溶解速度が物質移動において利用し
つる表面積の関数であることを示している。この図は、
粘土を顆粒化前に後投与した実施例３において、類似の
粉末について予想される溶解速度よりも高いことを示す
。これは、粘土が溶解特性の向上に寄与することを示し
ている。

第　　４　　表 実施例　　　　　　　１　　２　　３ 溶解速度（ｓ　”ｌ）　　　１．９２　　２．５４　　
２．８５ＳＡ　　／ＳＡ　　　　　Ｏ，２３０，４７０
，３１ｂ 柔軟化性％　　　　　Ｑ　　　　７５．３　　９９．５
第４表には各種の組成物の柔軟化特性も示されている。

実施例１〜３の濃密化粉末の柔軟化を、テリータオル布
につき測定した。３．６ｇ／ｌの粉末濃度におけるテル
ゴトメーター洗濯を、１：２０の布と液体との重量比に
て３０分間行なった。相対的な柔軟化の程度を、従来技
術に記載されたように、１０人の熟練パネルによって標
準的方法に従い測定した。

本発明による実施例３の組成物（ここでは粘土を顆粒化
の間に後投与した）の優秀な柔軟化特性は、粘土粉末を
実施例３に等しい濃度で洗濯に際し実施例１に添加する
他の対比実験によっても例証することができる。

実施例１の組成物を用いて粘土を別途に洗濯物に添加し
た場合、９７．５の柔軟値が実測された。この数値と実
施例３において見られた９９．５の柔軟値との比較は、
本発明の方法により充分な柔軟化性能が得られることを
示している。しかしながら、粘土を実施例２におけるよ
うに噴霧乾燥前にクララチャースラリーに添加すると、
７５．３というずっと低い柔軟値が実測された。

【図面の簡単な説明】

第１図は溶解実験の結果を示す特性曲線図である。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも５５０ｇ／ｌの嵩密度を有する顆粒状
   洗剤組成物もしくは成分の製造方法であって、３５重量
   ％以下の膨潤性粘土を、 （ａ）１０〜７０重量％の非石鹸洗剤活性物質と、（ｂ
   ）トリポリ燐酸ナトリウムおよび／または炭酸ナトリウ
   ムを包含する少なくとも１０重量％の水溶性結晶質無機
   塩と を含み、成分（ａ）と（ｂ）との重量比が最高２．５で
   ある粒状出発物質に添加し、 さらに混合物を撹拌作用と切断作用との両者を有する高
   速度ミキサー／グラニュレータで処理することを特徴と
   する顆粒状洗剤組成物もしくは成分の製造方法。
2. （２）成分（ａ）と（ｂ）との比が０．１〜２．０、好
   ましくは０．１〜１．０である請求項１記載の方法。
3. （３）膨潤性粘土がカルシウムおよび／またはナトリウ
   ムモンモリロナイト型の粘土である請求項１または２記
   載の方法。
4. （４）ミキサー／グラニュレータが、実質的に垂直な撹
   拌機軸線を有するボウル型の高速度ミキサー／グラニュ
   レータである請求項１〜３のいずれか一項記載の方法。
5. （５）粒状出発物質が噴霧乾燥された洗剤粉末からなる
   請求項１〜４のいずれか一項記載の方法。
6. （６）粒状出発物質が１５〜５０重量％のトリポリ燐酸
   ナトリウムからなる請求項１〜５のいずれか一項記載の
   方法。
7. （７）顆粒化を４５℃以上の温度にて行なう請求項１〜
   ６のいずれか一項記載の方法。