JPH03214546A - イオン源 - Google Patents
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- JPH03214546A JPH03214546A JP824090A JP824090A JPH03214546A JP H03214546 A JPH03214546 A JP H03214546A JP 824090 A JP824090 A JP 824090A JP 824090 A JP824090 A JP 824090A JP H03214546 A JPH03214546 A JP H03214546A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、半導体分野における半導体素子製造用のイオ
ンビーム装置や、材料分析分野における二次イオン質量
分析装置に搭載されるイオン源、もしくは本イオン源が
搭載されたイオンビーム装置、二次イオン質量分析装置
、表面改質装置に関する。
ンビーム装置や、材料分析分野における二次イオン質量
分析装置に搭載されるイオン源、もしくは本イオン源が
搭載されたイオンビーム装置、二次イオン質量分析装置
、表面改質装置に関する。
固体表面および微小領域の分析、微細構造の製作あるい
は部材の表面改質などを目的として多くの種類のイオン
源が開発されているが、その中で半導体分野における半
導体装置製造用の集束イオンビーム装置や、材料分析分
野における二次イオン質量分析装置に搭載されるイオン
源に注目すると、液体金属イオン源や表面電離型イオン
源が重要なイオン源とされている。ここでは、まず、液
体金属イオン源と表面電離型イオン源の概略を説明する
。 液体金属イオン源は高輝度であり、点状の領域からイオ
ンが放出されるためイオンを直径1μm以下のビームに
集束させることが可能で、この集束イオンビームを走査
、偏向させることにより、半導体プロセスにおけるリソ
グラフィーやドーピング(打込み)、エッチング、デポ
ジションなどを局所的に行うことが可能となる。また、
イオンビームを試料表面に照射し、スパッタリング現象
によって弾き出された試料面の二次イオンを分析する、
所謂、二次イオン質量分析にこの液体金属イオン源から
得られた集束イオンビームを利用すると、その試料表面
におけるサブミクロンの極微小領域の成分分析が可能と
なる。 液体金属イオン源は、例えば、学会誌『応用物理』第5
4巻、第9号(1 9 8 5年)第935頁から第9
39頁に記載の『電子衝撃型マイクロイオン源』と題す
る論文中(公知例1)で野田らが示しているように、第
2図のような概略構成になっている。 すなわち同図において、イオン化すべき材料(イオン化
物質)4を溶融状態で保持するためのリザーバ3と、こ
のリザーバ3から供給される溶融状態の上記イオン材料
4のイオン9をその先端から放出するように配置された
エミツタ2と、このエミッタ2の先端に高電界を集中さ
せることによって上記エミッタ先端からイオン9を引出
すための引出し電極5とから構成される。イオン材料4
を溶融状態にするための加熱方法はエミツタ1の周りに
設置されたフィラメント23からの電子衝撃によってい
る。つまり、シールド電極22内のフィラメント23を
赤熱加熱し、エミッタ2との間に数100Vから数kV
の電位差を与え、フィラメント23からの熱電子でエミ
ッタ2、リザーバ−3を電子衝撃加熱させ、これら加熱
したエミッタ2、リザーバ−3からの熱伝導によりイオ
ン材料4を溶融状態にさせる。 溶融状態のイオン材料4はリザーバ−3から滲みだし、
エミッタ2先端までを濡らし、この後、引出し電極5に
エミッタ2に対して数kV程度の高電圧を印加していく
と、あるしきい電圧でエミッタ先端の溶融イオン材料4
はテイラーコーンと呼ばれる円錐形状となり、その先端
から電界電離過程や電界蒸発過程でイオン9が放出され
る。 イオン化物質4を溶融状態で保持するための手段として
は、上述したようなエミッタ2の先端近傍を電子衝撃に
よって加熱する方式の他にも、イオン材料を溜める部分
(溜め部またはリザーバーとも呼ばれる)とヒーターが
兼ねていて通電によって抵抗加熱する方式、更には、イ
オン材料の溜め部のまわりにヒーターを巻き付け、その
ヒーターの熱によってイオン材料を溶融状態にする方式
など種々の方式がある。しかし、液体金属イオン源の基
本構成としては大きな相違はない。 このようにして放出したイオンを、イオン源の下流に設
置されたレンズ、偏向器、アライナ等のイオン光学系(
図示せず)によって集束、偏向させるとサブミクロン径
の集束イオンビームを試料上に照射させることができる
。 一方、表面電離型イオン源は、正イオン生成の場合,イ
オン化エネルギーの低い原子が高温の仕事関数の高い金
属表面に吸着脱離する際、吸着原子の電子が金属に移り
吸着原子は表面で電離して正イオンとなって放出するこ
とを利用したイオン源で、イオン種としてはナトリウム
やセシウムなどのアルカリ金属がよく用いられる。特に
、セシウムは二次イオン質量分析計の一次イオン種とし
てなくてはならない元素である。具体的には、次イオン
種としてセシウム(Cs)を用いることにより C,O
,S (軽元素) Au, Ag(重金属)等イオン化
ポテンシャルの高い元素のイオン化率を高めるには非常
に有効である。このことに関しては、論文集″アナリテ
ィ力ル ケミストリ″第49巻、13号(1 9 7
7年)の第2023から第2030頁にエイチ・エイ・
ストームスら(H.A.Storms et al.
Analytical Chemistry, vol
.49, No,13 (1977) 2023〜
2030)が『エバリュエイションオヴア セシウムポ
ジティヴアイオンソース フォーセカンダリ アイオン
マススペクト口メトリー (Evaluation
of a CesiumPositive Ion
Source for Secondary Io
n MassSpectrometry) jと題した
論文中(公知例2)に詳しく述べている。今日、セシウ
ムは二次イオン質量分析にはなくてはならない元素であ
って、昨今の高集積半導体素子製造上の汚染物の分析に
は絶大な威力を発揮しており、更に長時間の分析にも使
用できるセシウムイオン源が望まれている。 液体金属イオン源に用いるイオン材料は室温で固体のも
のや、水銀、ガリウム、セシウム等のように室温から3
0℃程度の温度で液体であるものも用いられる。室温で
液状の材料のなかで、特に反応性の高いものや有毒物の
もの、酸化を嫌うものは、普通、アンプルに封入されて
いる。ガラス状アンプルに封入された材料をイオン材料
として用いる従来型のイオン源では、真空容器内のアン
プルを真空外からの力によって破壊し、封入されている
材料を流出させて、イオン材料溜め部に導入してイオン
化していた。 イオン材料をアンプルに封入して用いる従来のこの種の
イオン源では、例えば、ガラス状アンプルに封入された
セシウムをイオン材料として用いるこの種のイオン源は
、例えば、ピー・ディー・プレウェット(P . D
. Prewett)らが、英国のヴアキューム(V
acuum)なる論文集の1984年、第34巻、第1
−2号、第107頁から第111頁に掲載した『ア リ
クイッドメタルソースオブセシウムアイオンズフォーセ
カンダリーイオン マス スペクト口メトリー』(A
liquidmetal source of cae
sium ions for secondaryio
n mass spectrometry)なる論文(
公知例3)のなかで、第3図の如き概略構成図を掲げ説
明しているように、真空容器内にあるアンプル7をベロ
ーズなどから成るアンプル破断手段6により圧縮力によ
って破壊し、封入されているセシウム4を流出させ、流
路8に通しイオン材料溜め部3に導入してイオン化して
いた。但し、第3図と第2図ではエミッタ1の向きが横
向きと縦向きの違いがあるが、本質的にイオンを放出さ
せるための構成は同じである。第3図から明らかなよう
にイオン源に装填されるアンプルの数は1個であった。
は部材の表面改質などを目的として多くの種類のイオン
源が開発されているが、その中で半導体分野における半
導体装置製造用の集束イオンビーム装置や、材料分析分
野における二次イオン質量分析装置に搭載されるイオン
源に注目すると、液体金属イオン源や表面電離型イオン
源が重要なイオン源とされている。ここでは、まず、液
体金属イオン源と表面電離型イオン源の概略を説明する
。 液体金属イオン源は高輝度であり、点状の領域からイオ
ンが放出されるためイオンを直径1μm以下のビームに
集束させることが可能で、この集束イオンビームを走査
、偏向させることにより、半導体プロセスにおけるリソ
グラフィーやドーピング(打込み)、エッチング、デポ
ジションなどを局所的に行うことが可能となる。また、
イオンビームを試料表面に照射し、スパッタリング現象
によって弾き出された試料面の二次イオンを分析する、
所謂、二次イオン質量分析にこの液体金属イオン源から
得られた集束イオンビームを利用すると、その試料表面
におけるサブミクロンの極微小領域の成分分析が可能と
なる。 液体金属イオン源は、例えば、学会誌『応用物理』第5
4巻、第9号(1 9 8 5年)第935頁から第9
39頁に記載の『電子衝撃型マイクロイオン源』と題す
る論文中(公知例1)で野田らが示しているように、第
2図のような概略構成になっている。 すなわち同図において、イオン化すべき材料(イオン化
物質)4を溶融状態で保持するためのリザーバ3と、こ
のリザーバ3から供給される溶融状態の上記イオン材料
4のイオン9をその先端から放出するように配置された
エミツタ2と、このエミッタ2の先端に高電界を集中さ
せることによって上記エミッタ先端からイオン9を引出
すための引出し電極5とから構成される。イオン材料4
を溶融状態にするための加熱方法はエミツタ1の周りに
設置されたフィラメント23からの電子衝撃によってい
る。つまり、シールド電極22内のフィラメント23を
赤熱加熱し、エミッタ2との間に数100Vから数kV
の電位差を与え、フィラメント23からの熱電子でエミ
ッタ2、リザーバ−3を電子衝撃加熱させ、これら加熱
したエミッタ2、リザーバ−3からの熱伝導によりイオ
ン材料4を溶融状態にさせる。 溶融状態のイオン材料4はリザーバ−3から滲みだし、
エミッタ2先端までを濡らし、この後、引出し電極5に
エミッタ2に対して数kV程度の高電圧を印加していく
と、あるしきい電圧でエミッタ先端の溶融イオン材料4
はテイラーコーンと呼ばれる円錐形状となり、その先端
から電界電離過程や電界蒸発過程でイオン9が放出され
る。 イオン化物質4を溶融状態で保持するための手段として
は、上述したようなエミッタ2の先端近傍を電子衝撃に
よって加熱する方式の他にも、イオン材料を溜める部分
(溜め部またはリザーバーとも呼ばれる)とヒーターが
兼ねていて通電によって抵抗加熱する方式、更には、イ
オン材料の溜め部のまわりにヒーターを巻き付け、その
ヒーターの熱によってイオン材料を溶融状態にする方式
など種々の方式がある。しかし、液体金属イオン源の基
本構成としては大きな相違はない。 このようにして放出したイオンを、イオン源の下流に設
置されたレンズ、偏向器、アライナ等のイオン光学系(
図示せず)によって集束、偏向させるとサブミクロン径
の集束イオンビームを試料上に照射させることができる
。 一方、表面電離型イオン源は、正イオン生成の場合,イ
オン化エネルギーの低い原子が高温の仕事関数の高い金
属表面に吸着脱離する際、吸着原子の電子が金属に移り
吸着原子は表面で電離して正イオンとなって放出するこ
とを利用したイオン源で、イオン種としてはナトリウム
やセシウムなどのアルカリ金属がよく用いられる。特に
、セシウムは二次イオン質量分析計の一次イオン種とし
てなくてはならない元素である。具体的には、次イオン
種としてセシウム(Cs)を用いることにより C,O
,S (軽元素) Au, Ag(重金属)等イオン化
ポテンシャルの高い元素のイオン化率を高めるには非常
に有効である。このことに関しては、論文集″アナリテ
ィ力ル ケミストリ″第49巻、13号(1 9 7
7年)の第2023から第2030頁にエイチ・エイ・
ストームスら(H.A.Storms et al.
Analytical Chemistry, vol
.49, No,13 (1977) 2023〜
2030)が『エバリュエイションオヴア セシウムポ
ジティヴアイオンソース フォーセカンダリ アイオン
マススペクト口メトリー (Evaluation
of a CesiumPositive Ion
Source for Secondary Io
n MassSpectrometry) jと題した
論文中(公知例2)に詳しく述べている。今日、セシウ
ムは二次イオン質量分析にはなくてはならない元素であ
って、昨今の高集積半導体素子製造上の汚染物の分析に
は絶大な威力を発揮しており、更に長時間の分析にも使
用できるセシウムイオン源が望まれている。 液体金属イオン源に用いるイオン材料は室温で固体のも
のや、水銀、ガリウム、セシウム等のように室温から3
0℃程度の温度で液体であるものも用いられる。室温で
液状の材料のなかで、特に反応性の高いものや有毒物の
もの、酸化を嫌うものは、普通、アンプルに封入されて
いる。ガラス状アンプルに封入された材料をイオン材料
として用いる従来型のイオン源では、真空容器内のアン
プルを真空外からの力によって破壊し、封入されている
材料を流出させて、イオン材料溜め部に導入してイオン
化していた。 イオン材料をアンプルに封入して用いる従来のこの種の
イオン源では、例えば、ガラス状アンプルに封入された
セシウムをイオン材料として用いるこの種のイオン源は
、例えば、ピー・ディー・プレウェット(P . D
. Prewett)らが、英国のヴアキューム(V
acuum)なる論文集の1984年、第34巻、第1
−2号、第107頁から第111頁に掲載した『ア リ
クイッドメタルソースオブセシウムアイオンズフォーセ
カンダリーイオン マス スペクト口メトリー』(A
liquidmetal source of cae
sium ions for secondaryio
n mass spectrometry)なる論文(
公知例3)のなかで、第3図の如き概略構成図を掲げ説
明しているように、真空容器内にあるアンプル7をベロ
ーズなどから成るアンプル破断手段6により圧縮力によ
って破壊し、封入されているセシウム4を流出させ、流
路8に通しイオン材料溜め部3に導入してイオン化して
いた。但し、第3図と第2図ではエミッタ1の向きが横
向きと縦向きの違いがあるが、本質的にイオンを放出さ
せるための構成は同じである。第3図から明らかなよう
にイオン源に装填されるアンプルの数は1個であった。
【発明が解決しようとする課題)
アンプルに封入された材料をイオン材料とし、真空容器
内でこのアンプルを破断し、イオン放出部にイオン材料
を導入するイオン源において、イオン源に保持されるア
ンプルの数は高々1個であったため、アンプル内に封入
されたイオン材料を長時間にわたるイオン放出や蒸発な
どにより消耗、枯渇した場合、それ以上イオン放出を続
行することはできず、イオン源を一旦大気に曝し、新た
にイオン材料の封入されたアンプルを装填しなければな
らない。特に、イオン材料がセシウムのような空気と反
応しやすい材料である場合、アンプル破断部をはじめイ
オン源を一旦大気に曝すとイオン源部材表面に付着した
セシウムが酸化セシウムのような化合物に化学変化する
。このような状態のままで再度アンプルを装填しても、
破断後の新しいイオン材料は残留している酸化物と反応
したり、特にイオン放出部に酸化セシウム等の反応物が
生成されると再度のイオン放出は殆ど望めない。 また、アンプル破断部内壁に付着した酸化物のためアン
プル破断部内の真空を超高真空状態まで達成させること
が出来なくなるなどの問題を有する。 従って、イオン源を一旦大気に曝した場合、イオン源部
材を洗浄し十分乾燥させた状態で新たなアンプルを装填
し真空引きをしなければならず、この間、イオン源の搭
載された装置を大気に曝す作業、イオン源の洗浄作業、
アンプル装填後、装置の真空の立ち上げ作業など、時間
を要する作業が必要となるため、一旦アンプルを取替え
る事態に陥ると次の望むべきイオン放出までに長時間の
作業が必要であった。 本発明は上記問題点に鑑み、イオン材料が一旦枯渇して
も、イオン源を大気に曝すことなく、イオン材料を再導
入でき、短時間作業時間でイオン放出が再開でき、実質
的にイオン源寿命を延ばす事を目的とする。 【課題を解決するための手段1 イオン源寿命を延ばす一解決法として、まず、1個のア
ンプルに封入されるイオン材料の量を増やすことが考え
られる。しかし、イオン材料がナトリウムやセシウムの
ような取扱いに注意を要するような危険物であると、予
期せずイオン源を装置から取り出さざるを得ない事態に
陥った時、残存しているイオン材料のために、そのイオ
ン源の取扱者を多大の危険に曝す事になる。従って、ナ
トリウムやセシウムなどアルカリ金属のような危険物や
,有毒物をイオン材料とする場合、その少量が封入され
たアンプルを数多く装填し、大気に曝すこと無く、必要
に応じ真空中でそのアンプルを破断してイオン放出部へ
導入することが最善の策となる。 上記目的を達成するためには、イオン材料の封入された
アンプル、このアンプルの保持部、および破断部、この
イオン材料を溶融状態で保持する溜め部、この溜め部か
ら供給される溶融イオン材料のイオンをその先端から放
出するように配置されるイオン放出部から構成されるイ
オン源において、イオン材料が封入されたアンプルを複
数個保持でき、アンプル破断部がそれらアンプルを独立
に破断することが可能な構造にすることで上記問題は解
決できる。 【作用】 アンプルは通常、中央部に狭窄部があり、両端を固定し
て狭窄部に荷重を加えると簡単に破断する。アンプル破
断部はこれを利用したもので、アンプルを水平方向に設
置、両端を支持し、アンプルに対し垂直方向に移動可能
な押し棒でアンプルの狭窄部に荷重をかけて破断させる
。押し棒は真空封止のためベローズを介して設置されて
いる。 アンプルを破断する必要のないときは、この押し棒はア
ンプルに触れない位置で、大気圧によって移動しないよ
うに固定されている。 一つのアンプルに対し一本の押し棒を1ユニットとし、
このユニットを複数個並べておくと、必要に応じて押し
棒の固定部を開放しアンプルを独立に破断させることが
できる。破断することにより、アンプル内のイオン材料
が流出し、アンプル破断部の下流に設置された流路を通
って、リザーバに至る。 [実施例] 以下、図を用いて本発明による実施例を具体的に説明す
る。 (実施例1) 第1図に本発明の一実施例のイオン源の全体の概略構成
を示し、第5図に本実施例の中心となるアンプル破断部
6を更に詳しく説明するための部分断面の拡大図を示す
。本実施例1はアンプルの破断方法として曲げ応力によ
るもので、イオン源の形式は針状電極の先端からイオン
を放出させる液体金属イオン源である。用いたイオン材
料はセシウム(融点;約29℃)である。 第1図のイオン源1において、2は針状電極(エミッタ
とも言う)、3は溜め部(リザーバとも言う)、4−は
イオン材料、5は引出し電極、6はアンプル破断乎段、
7はアンプル、8はイオン材料の流路である。エミッタ
2、溜め部3、引出し電極5の役割に関しては従来例と
同じであるため、ここでは詳細な説明は避ける。(なお
、本図においてアンプルは破断前の状態を示してあるが
,イオン源内のイオン放出時の様子が明らかとなるよう
にリザーバ3内にもイオン材料4が溜まっていて、イオ
ン9が放出している状態を示した。 また、第1図ではアンプル破断手段6は1個しか書かれ
ていないが、同じ形のアンプル破断手段6が複数個並ん
でおり、紙面に平行なために見えない。)イオン材料4
を内包するアンプル7は、アンプル破断部6においてそ
の両端部が支持され、アンプル破断手段6がほぼその中
央に当たるように設置されている。また、このアンプル
破断手段6は、第5図に示すように金属ベローズ62な
どで真空遮断され、真空外の外力を直線運動に変換でき
る押し棒60を用いており、その先端部61はアンプル
7のくびれ51に当たるような位置関係にある。1個の
アンプルに1個の直線導入機60(又は、押し捧)の組
み合わせをアンプル破断ユニット70と称し、本実施例
1ではこのアンプル破断ユニット70が10個並列に並
べてある。 (第5図ではアンプル破断ユニット70は5組しか描か
れていない。)ここでは、アンプル破断ユニット70が
複数個並んだ部分をアンプル破断手段6と呼ぶ。 第6図に、第5図におけるアンプル破断ユニット70の
一組の側断面を示す。 アンプル7を割る必要のない時は、第6図(a)に示し
たように、押し捧60は大気圧によって押し込まれない
ようにコの字型をした固定治具63によって固定されて
いるが、破断時にこの固定治具63を開放する(図(b
))。押し捧60は大気圧によって押し込まれ、アンプ
ル中央部のくびれ51に接触し、負荷が加わる。もし、
この状態でアンプル7が割れなければ押し捧60の大気
圧側の末端部64を人意的に押し込めばアンプル7は容
易に破断する。この時、アンプルの破壊のされ方は、ア
ンプル7の両端を支持する2点とくびれ51の力の加わ
る1点で、所謂、三点曲げ破壊である。第6図(b)に
示すように、この操作でアンプル7内からイオン材料4
が流れ出る。この時、被破断物であるアンプル7はごく
僅かに小さなガラスの破片が出るもののおおよそ7’,
7’″に二分される。流れ出たイオン材料は流路8を通
ってリザーバ3に至り、一方、破断されたアンプル7′
71は流路8の手前で止まりリザーバ3には至らない。 このようにして、アンプル7に内包されたイオン材料4
は大きなガラス破片を殆ど含まずにリザーバ3に導入す
ることができる。リザーバ3に導入されたイオン材料4
にはガラス破片をほとんど含まないため流路8やキャピ
ラリ10、リザーバ3を塞ぐことがなく、長時間安定し
てイオン9を引出すことができる。具体的数値としては
、高さ5 0 m. m t底部の直径10mmのアン
プル1本にセシウムが 0.5g(約260mm’)封
入されており、全放出イオン電流を約10μAと設定す
ると1本のアンプルに関して約1000時間のイオン放
出が確認できた。本発明によると,アンプル破断部に搭
載したアンプル内のイオン材料を全て枯渇させて、イオ
ン源を装置から脱離せざるを得ない状態になるまでに約
10000時間、イオン源を動作させることが可能であ
る。 (実施例2) 本実施例は表面電離型イオン源であり、イオン源の全体
構成は第7図に、本発明の中心となるアンプル破断部6
の側断面を第8図に示す。(第7図において,アンプル
破断部6の一部は立体的に、その他は断面で示した。)
本実施例は、イオン材料として特にセシウムを使用して
、二次イオン質量分析計に適用した例である。 従来、二次イオン質量分析計に搭載されていたセシウム
イオン源の大半は表面電離型イオン源であって、例えば
、公知例3にセシウム表面電離型イオン源の概略構成が
示され、詳述されているように、イオン放出部から離れ
た部材内で一度セシウムを加熱させ蒸気化し、このセシ
ウム蒸気を導入パイプ内に通し、イオン放出部に到達さ
せ、イオン放出部で冷却液化させイオン放出部先端に至
らせる。この後、イオン放出部を高温に加熱するとイオ
ン放出部先端でセシウムが表面電離されるが、このよう
な従来例ではセシウムを蒸気化してイオン放出部に導入
する際の温度制御が難しいことや,装置として蒸気化す
るための加熱電源を必要とするなどの問題を抱えていた
。 本実施例では、アンプル破断部6で抽出されたイオン材
料4は、液体のままりザーバ3に導入される。アンプル
破断部6の構造を第8図に示す。 アンプル7がアンプル破断部本体101に横向きに設置
した後、アンプル先端部とくびれ51に接する治具を兼
ねた蓋102によって真空封止される。アンプルは、末
端部に押し捧103、ベローズ104、固定治具105
からなる破断具106によって、必要に応じて曲げ破壊
される。破断乎順は実施例1と同様で、押し捧103は
固定治具105を開放することで大気圧に押し込まれ、
アンプル末端に荷重が与えられる。この時、アンプルの
他端52と、くびれ部51は蓋102によって、押し棒
の設置側と反対側から支持されているため、アンプルは
押し棒からの荷重で曲げ破壊を起こし、第8図(b)に
示すように、アンプル7は破片7’ .7”に分割され
る。本実施例では、1gのセシウムが封入されたアンプ
ルを採用し、アンプル破断ユニットを5個並べた。但し
、第7図では、4本のアンプル7が並んでいる状態を示
している。 本実施例で用いた表面電離型イオン源のイオン放出部は
,金属性細管の先端部に、直径約100μm程度のタン
グステン粒子が焼結されており、液体セシウムはタング
ステン焼結体30の空隙を滲み込みイオン放出部へ至り
、イオン化される。 上述の如き本発明によるイオン源の構成により、本発明
の本来の目的であるイオン源寿命が格段に延び、これま
で、イオン材料の枯渇のたびにイオン源を大気に取り出
して解体や洗浄といった作業に多くの時間を要していた
が、本イオン源によりこれら作業回数が格段に少なくな
った。具体的には、イオン源寿命が約100時間であっ
たのが、本実施例では、イオン源寿命はその約5倍に延
び、本イオン源を搭載した二次イオン質量分析計は約5
00時間以上も材料の分析に使用できた。 (実施例3) 本実施例は、イオン材料として、特にアルカリ金属同志
の合金を用いた表面電離型イオン源である.表面電離型
イオン源の構成、動作原理については既に示したとおり
で,ここでは詳述しない。 但し、アンプル破断部6は、第4図(b)に示したべロ
ーズ12を用いたもので、これが5本並んでおり、それ
ぞれ独立に破断できる。 アンプル7の破断の仕方は次に示すとおりである。つま
り、アンプル7はベローズ12を備えたアンプル破断部
6の内部に挿入され、その先端部と底部が支持される。 この状態で真空容器11内が真空引きされると、アンプ
ル破断部6内も真空状態になり、ベローズ12は圧縮さ
れアンプル7には軸方向の圧縮力が加わる。(第4図(
b)参照)真空容暮11内が十分低い真空度になった状
態で、アンプル破断部6の端部13を曲げると、アンプ
ル7はモーメントによって中央部のくびれ部51でほぼ
二分される。(図(e)参照)このようにして、アンプ
ル7内のイオン材料4は流路8を通過し、リザーバ3に
至る。 アルカリ金属のなかで、ナトリウム( N a )の融
点は単体では97.8℃、カリウム(K)は63.7℃
であるが、NaとKを重量割合で23.3対76.7の
割合で混合すると融点が−12.5℃の共晶合金ができ
る。同様に、セシウム(Cs ;融点;28.4℃)と
の合金Cs−Naは重量割合Cs:Na=9 4.5
: 5.5 で融点が−29℃の共晶合金となる。この
他にも常温で液状の金属、金属化合物が数多く存在する
。特に、上に掲げたアルカリ金属は、単体、合金ともに
アンプルに封じられている場合が多いので、このような
材料をイオン源のイオン材料として用いる場合,本発明
によるイオン源がイオン材料の組成や、イオン放出部の
真空度に影響を与えない点から最適である。 上述の如きイオン材料を、表面電離型イオン源に用いる
ことにより、例えば、Na−Kがイオン材料の場合、N
a’やK1等のイオン放出が確認できた。 本発明によるイオン源は、上記二次イオン質量分析計の
他、イオンビーム径を0.1μm程度にまで集束させ、
試料の局所領域に照射することが可能な集束イオンビー
ム装置、イオン照射により試料表面の性質を変化させる
ことを目的としだ表面改質装置などの一次イオンビーム
の発生源として用いることが可能である。 更に、イオン源の形式も液体金属イオン源や表面電離型
イオン源のほか、巨大分子イオンを生成するためのクラ
スターイオン源、プラズマからイオンを引出すプラズマ
イオン源の材料供給にも使用できる。 【発明の効果] 本発明によれば、イオン源を大気に曝すことなく、長時
間安定したイオン放出が実現できる。また、このような
イオン源を二次イオン質量分析装置、イオンビーム装置
、表面改質装置に搭載することによってこれら装置が長
時間安定して運転することが可能となる。
内でこのアンプルを破断し、イオン放出部にイオン材料
を導入するイオン源において、イオン源に保持されるア
ンプルの数は高々1個であったため、アンプル内に封入
されたイオン材料を長時間にわたるイオン放出や蒸発な
どにより消耗、枯渇した場合、それ以上イオン放出を続
行することはできず、イオン源を一旦大気に曝し、新た
にイオン材料の封入されたアンプルを装填しなければな
らない。特に、イオン材料がセシウムのような空気と反
応しやすい材料である場合、アンプル破断部をはじめイ
オン源を一旦大気に曝すとイオン源部材表面に付着した
セシウムが酸化セシウムのような化合物に化学変化する
。このような状態のままで再度アンプルを装填しても、
破断後の新しいイオン材料は残留している酸化物と反応
したり、特にイオン放出部に酸化セシウム等の反応物が
生成されると再度のイオン放出は殆ど望めない。 また、アンプル破断部内壁に付着した酸化物のためアン
プル破断部内の真空を超高真空状態まで達成させること
が出来なくなるなどの問題を有する。 従って、イオン源を一旦大気に曝した場合、イオン源部
材を洗浄し十分乾燥させた状態で新たなアンプルを装填
し真空引きをしなければならず、この間、イオン源の搭
載された装置を大気に曝す作業、イオン源の洗浄作業、
アンプル装填後、装置の真空の立ち上げ作業など、時間
を要する作業が必要となるため、一旦アンプルを取替え
る事態に陥ると次の望むべきイオン放出までに長時間の
作業が必要であった。 本発明は上記問題点に鑑み、イオン材料が一旦枯渇して
も、イオン源を大気に曝すことなく、イオン材料を再導
入でき、短時間作業時間でイオン放出が再開でき、実質
的にイオン源寿命を延ばす事を目的とする。 【課題を解決するための手段1 イオン源寿命を延ばす一解決法として、まず、1個のア
ンプルに封入されるイオン材料の量を増やすことが考え
られる。しかし、イオン材料がナトリウムやセシウムの
ような取扱いに注意を要するような危険物であると、予
期せずイオン源を装置から取り出さざるを得ない事態に
陥った時、残存しているイオン材料のために、そのイオ
ン源の取扱者を多大の危険に曝す事になる。従って、ナ
トリウムやセシウムなどアルカリ金属のような危険物や
,有毒物をイオン材料とする場合、その少量が封入され
たアンプルを数多く装填し、大気に曝すこと無く、必要
に応じ真空中でそのアンプルを破断してイオン放出部へ
導入することが最善の策となる。 上記目的を達成するためには、イオン材料の封入された
アンプル、このアンプルの保持部、および破断部、この
イオン材料を溶融状態で保持する溜め部、この溜め部か
ら供給される溶融イオン材料のイオンをその先端から放
出するように配置されるイオン放出部から構成されるイ
オン源において、イオン材料が封入されたアンプルを複
数個保持でき、アンプル破断部がそれらアンプルを独立
に破断することが可能な構造にすることで上記問題は解
決できる。 【作用】 アンプルは通常、中央部に狭窄部があり、両端を固定し
て狭窄部に荷重を加えると簡単に破断する。アンプル破
断部はこれを利用したもので、アンプルを水平方向に設
置、両端を支持し、アンプルに対し垂直方向に移動可能
な押し棒でアンプルの狭窄部に荷重をかけて破断させる
。押し棒は真空封止のためベローズを介して設置されて
いる。 アンプルを破断する必要のないときは、この押し棒はア
ンプルに触れない位置で、大気圧によって移動しないよ
うに固定されている。 一つのアンプルに対し一本の押し棒を1ユニットとし、
このユニットを複数個並べておくと、必要に応じて押し
棒の固定部を開放しアンプルを独立に破断させることが
できる。破断することにより、アンプル内のイオン材料
が流出し、アンプル破断部の下流に設置された流路を通
って、リザーバに至る。 [実施例] 以下、図を用いて本発明による実施例を具体的に説明す
る。 (実施例1) 第1図に本発明の一実施例のイオン源の全体の概略構成
を示し、第5図に本実施例の中心となるアンプル破断部
6を更に詳しく説明するための部分断面の拡大図を示す
。本実施例1はアンプルの破断方法として曲げ応力によ
るもので、イオン源の形式は針状電極の先端からイオン
を放出させる液体金属イオン源である。用いたイオン材
料はセシウム(融点;約29℃)である。 第1図のイオン源1において、2は針状電極(エミッタ
とも言う)、3は溜め部(リザーバとも言う)、4−は
イオン材料、5は引出し電極、6はアンプル破断乎段、
7はアンプル、8はイオン材料の流路である。エミッタ
2、溜め部3、引出し電極5の役割に関しては従来例と
同じであるため、ここでは詳細な説明は避ける。(なお
、本図においてアンプルは破断前の状態を示してあるが
,イオン源内のイオン放出時の様子が明らかとなるよう
にリザーバ3内にもイオン材料4が溜まっていて、イオ
ン9が放出している状態を示した。 また、第1図ではアンプル破断手段6は1個しか書かれ
ていないが、同じ形のアンプル破断手段6が複数個並ん
でおり、紙面に平行なために見えない。)イオン材料4
を内包するアンプル7は、アンプル破断部6においてそ
の両端部が支持され、アンプル破断手段6がほぼその中
央に当たるように設置されている。また、このアンプル
破断手段6は、第5図に示すように金属ベローズ62な
どで真空遮断され、真空外の外力を直線運動に変換でき
る押し棒60を用いており、その先端部61はアンプル
7のくびれ51に当たるような位置関係にある。1個の
アンプルに1個の直線導入機60(又は、押し捧)の組
み合わせをアンプル破断ユニット70と称し、本実施例
1ではこのアンプル破断ユニット70が10個並列に並
べてある。 (第5図ではアンプル破断ユニット70は5組しか描か
れていない。)ここでは、アンプル破断ユニット70が
複数個並んだ部分をアンプル破断手段6と呼ぶ。 第6図に、第5図におけるアンプル破断ユニット70の
一組の側断面を示す。 アンプル7を割る必要のない時は、第6図(a)に示し
たように、押し捧60は大気圧によって押し込まれない
ようにコの字型をした固定治具63によって固定されて
いるが、破断時にこの固定治具63を開放する(図(b
))。押し捧60は大気圧によって押し込まれ、アンプ
ル中央部のくびれ51に接触し、負荷が加わる。もし、
この状態でアンプル7が割れなければ押し捧60の大気
圧側の末端部64を人意的に押し込めばアンプル7は容
易に破断する。この時、アンプルの破壊のされ方は、ア
ンプル7の両端を支持する2点とくびれ51の力の加わ
る1点で、所謂、三点曲げ破壊である。第6図(b)に
示すように、この操作でアンプル7内からイオン材料4
が流れ出る。この時、被破断物であるアンプル7はごく
僅かに小さなガラスの破片が出るもののおおよそ7’,
7’″に二分される。流れ出たイオン材料は流路8を通
ってリザーバ3に至り、一方、破断されたアンプル7′
71は流路8の手前で止まりリザーバ3には至らない。 このようにして、アンプル7に内包されたイオン材料4
は大きなガラス破片を殆ど含まずにリザーバ3に導入す
ることができる。リザーバ3に導入されたイオン材料4
にはガラス破片をほとんど含まないため流路8やキャピ
ラリ10、リザーバ3を塞ぐことがなく、長時間安定し
てイオン9を引出すことができる。具体的数値としては
、高さ5 0 m. m t底部の直径10mmのアン
プル1本にセシウムが 0.5g(約260mm’)封
入されており、全放出イオン電流を約10μAと設定す
ると1本のアンプルに関して約1000時間のイオン放
出が確認できた。本発明によると,アンプル破断部に搭
載したアンプル内のイオン材料を全て枯渇させて、イオ
ン源を装置から脱離せざるを得ない状態になるまでに約
10000時間、イオン源を動作させることが可能であ
る。 (実施例2) 本実施例は表面電離型イオン源であり、イオン源の全体
構成は第7図に、本発明の中心となるアンプル破断部6
の側断面を第8図に示す。(第7図において,アンプル
破断部6の一部は立体的に、その他は断面で示した。)
本実施例は、イオン材料として特にセシウムを使用して
、二次イオン質量分析計に適用した例である。 従来、二次イオン質量分析計に搭載されていたセシウム
イオン源の大半は表面電離型イオン源であって、例えば
、公知例3にセシウム表面電離型イオン源の概略構成が
示され、詳述されているように、イオン放出部から離れ
た部材内で一度セシウムを加熱させ蒸気化し、このセシ
ウム蒸気を導入パイプ内に通し、イオン放出部に到達さ
せ、イオン放出部で冷却液化させイオン放出部先端に至
らせる。この後、イオン放出部を高温に加熱するとイオ
ン放出部先端でセシウムが表面電離されるが、このよう
な従来例ではセシウムを蒸気化してイオン放出部に導入
する際の温度制御が難しいことや,装置として蒸気化す
るための加熱電源を必要とするなどの問題を抱えていた
。 本実施例では、アンプル破断部6で抽出されたイオン材
料4は、液体のままりザーバ3に導入される。アンプル
破断部6の構造を第8図に示す。 アンプル7がアンプル破断部本体101に横向きに設置
した後、アンプル先端部とくびれ51に接する治具を兼
ねた蓋102によって真空封止される。アンプルは、末
端部に押し捧103、ベローズ104、固定治具105
からなる破断具106によって、必要に応じて曲げ破壊
される。破断乎順は実施例1と同様で、押し捧103は
固定治具105を開放することで大気圧に押し込まれ、
アンプル末端に荷重が与えられる。この時、アンプルの
他端52と、くびれ部51は蓋102によって、押し棒
の設置側と反対側から支持されているため、アンプルは
押し棒からの荷重で曲げ破壊を起こし、第8図(b)に
示すように、アンプル7は破片7’ .7”に分割され
る。本実施例では、1gのセシウムが封入されたアンプ
ルを採用し、アンプル破断ユニットを5個並べた。但し
、第7図では、4本のアンプル7が並んでいる状態を示
している。 本実施例で用いた表面電離型イオン源のイオン放出部は
,金属性細管の先端部に、直径約100μm程度のタン
グステン粒子が焼結されており、液体セシウムはタング
ステン焼結体30の空隙を滲み込みイオン放出部へ至り
、イオン化される。 上述の如き本発明によるイオン源の構成により、本発明
の本来の目的であるイオン源寿命が格段に延び、これま
で、イオン材料の枯渇のたびにイオン源を大気に取り出
して解体や洗浄といった作業に多くの時間を要していた
が、本イオン源によりこれら作業回数が格段に少なくな
った。具体的には、イオン源寿命が約100時間であっ
たのが、本実施例では、イオン源寿命はその約5倍に延
び、本イオン源を搭載した二次イオン質量分析計は約5
00時間以上も材料の分析に使用できた。 (実施例3) 本実施例は、イオン材料として、特にアルカリ金属同志
の合金を用いた表面電離型イオン源である.表面電離型
イオン源の構成、動作原理については既に示したとおり
で,ここでは詳述しない。 但し、アンプル破断部6は、第4図(b)に示したべロ
ーズ12を用いたもので、これが5本並んでおり、それ
ぞれ独立に破断できる。 アンプル7の破断の仕方は次に示すとおりである。つま
り、アンプル7はベローズ12を備えたアンプル破断部
6の内部に挿入され、その先端部と底部が支持される。 この状態で真空容器11内が真空引きされると、アンプ
ル破断部6内も真空状態になり、ベローズ12は圧縮さ
れアンプル7には軸方向の圧縮力が加わる。(第4図(
b)参照)真空容暮11内が十分低い真空度になった状
態で、アンプル破断部6の端部13を曲げると、アンプ
ル7はモーメントによって中央部のくびれ部51でほぼ
二分される。(図(e)参照)このようにして、アンプ
ル7内のイオン材料4は流路8を通過し、リザーバ3に
至る。 アルカリ金属のなかで、ナトリウム( N a )の融
点は単体では97.8℃、カリウム(K)は63.7℃
であるが、NaとKを重量割合で23.3対76.7の
割合で混合すると融点が−12.5℃の共晶合金ができ
る。同様に、セシウム(Cs ;融点;28.4℃)と
の合金Cs−Naは重量割合Cs:Na=9 4.5
: 5.5 で融点が−29℃の共晶合金となる。この
他にも常温で液状の金属、金属化合物が数多く存在する
。特に、上に掲げたアルカリ金属は、単体、合金ともに
アンプルに封じられている場合が多いので、このような
材料をイオン源のイオン材料として用いる場合,本発明
によるイオン源がイオン材料の組成や、イオン放出部の
真空度に影響を与えない点から最適である。 上述の如きイオン材料を、表面電離型イオン源に用いる
ことにより、例えば、Na−Kがイオン材料の場合、N
a’やK1等のイオン放出が確認できた。 本発明によるイオン源は、上記二次イオン質量分析計の
他、イオンビーム径を0.1μm程度にまで集束させ、
試料の局所領域に照射することが可能な集束イオンビー
ム装置、イオン照射により試料表面の性質を変化させる
ことを目的としだ表面改質装置などの一次イオンビーム
の発生源として用いることが可能である。 更に、イオン源の形式も液体金属イオン源や表面電離型
イオン源のほか、巨大分子イオンを生成するためのクラ
スターイオン源、プラズマからイオンを引出すプラズマ
イオン源の材料供給にも使用できる。 【発明の効果] 本発明によれば、イオン源を大気に曝すことなく、長時
間安定したイオン放出が実現できる。また、このような
イオン源を二次イオン質量分析装置、イオンビーム装置
、表面改質装置に搭載することによってこれら装置が長
時間安定して運転することが可能となる。
第1図は本発明の一実施例になるイオン源の概略構成を
示す縦断面図、第2図は液体金属イオン源のリザーバお
よびエミッタ部の構成を示す縦断面図、第3図、第4図
(.)は、アンプルを備えた従来の液体金属イオン源の
一例を示した概略縦断面図、第4図(b)、(c)はア
ンプル破断部の縦断面図、第5図は本発明の一実施例に
なるアンプル破断部の部分断面斜視図、第6図(a)、
(b)は本発明の一実施例になるアンプル破断ユニット
の縦断面図、第7図は本発明の他の一実施例の一組のイ
オン源のアンプル破断ユニットを部のみについては斜視
図で示した縦断面図第8図(a)、(b)は本発明のさ
らに別の一実施例になるアンプル破断ユニットの縦断面
図である。 符号の説明 1・・・イオン源 3・・・リザーバ 5・・・引出し電極 7・・・アンプル 8・・・流路 10・・・キャピラリ 12・・・ベローズ 2l・・・蓋 23・・・フィラメント 51・・・くびれ部 2・・・エミッタ 4・・・イオン材料 6・・・アンプル破断部 7 j , 7 + 7・・・アンプル9・・・イオン 11・・・真空容器 13・・・アンプル破断部の端部 22・・・シールド電極 30・・・焼結体 52・・・アンプルの先端 60・・・押し捧 61・・・先端部62・・・
ベローズ 63・・・固定治具70・・・アンプル
破断ユニット 101・・・アンプル破断部本体 102・・・蓋
103・・・押し捧 104・・・ベローズ冨 1′ 図 7ρ アルフ゜ルF!別ユニソト て Z 図 第 3 国 纂 4 図 (tl) 冨 4 ス 第 5 図 〆 第 2 図 (々ノ 纂 7 図 X
示す縦断面図、第2図は液体金属イオン源のリザーバお
よびエミッタ部の構成を示す縦断面図、第3図、第4図
(.)は、アンプルを備えた従来の液体金属イオン源の
一例を示した概略縦断面図、第4図(b)、(c)はア
ンプル破断部の縦断面図、第5図は本発明の一実施例に
なるアンプル破断部の部分断面斜視図、第6図(a)、
(b)は本発明の一実施例になるアンプル破断ユニット
の縦断面図、第7図は本発明の他の一実施例の一組のイ
オン源のアンプル破断ユニットを部のみについては斜視
図で示した縦断面図第8図(a)、(b)は本発明のさ
らに別の一実施例になるアンプル破断ユニットの縦断面
図である。 符号の説明 1・・・イオン源 3・・・リザーバ 5・・・引出し電極 7・・・アンプル 8・・・流路 10・・・キャピラリ 12・・・ベローズ 2l・・・蓋 23・・・フィラメント 51・・・くびれ部 2・・・エミッタ 4・・・イオン材料 6・・・アンプル破断部 7 j , 7 + 7・・・アンプル9・・・イオン 11・・・真空容器 13・・・アンプル破断部の端部 22・・・シールド電極 30・・・焼結体 52・・・アンプルの先端 60・・・押し捧 61・・・先端部62・・・
ベローズ 63・・・固定治具70・・・アンプル
破断ユニット 101・・・アンプル破断部本体 102・・・蓋
103・・・押し捧 104・・・ベローズ冨 1′ 図 7ρ アルフ゜ルF!別ユニソト て Z 図 第 3 国 纂 4 図 (tl) 冨 4 ス 第 5 図 〆 第 2 図 (々ノ 纂 7 図 X
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、イオン材料が封入されたアンプル、該アンプルの保
持部、上記アンプルの破断部、上記イオン材料を溶融状
態で保持する溜め部、この溜め部から供給される上記溶
融イオン材料のイオンを放出するように配置されるイオ
ン放出部から構成されるイオン源において、上記アンプ
ル保持部はアンプルを複数個保持でき、アンプル破断部
が上記アンプルを独立に破断できる構造であることを特
徴とするイオン源。 2、上記イオン源において、イオン放出部が針状の電極
であり、イオン材料を溶融状態で上記針状電極に付着す
るようにイオン材料の溜め部を配置し、更に、上記針状
電極との間に高電界を形成して針状電極先端から上記溶
融イオン材料のイオンを引出す引出し電極から構成され
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のイオン
源。 3、イオン放出部に傍熱加熱手段を設け、該加熱手段に
よる加熱により、上記イオン放出部の端面でイオン材料
が表面電離によってイオン化されるように配置されたこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のイオン源。 4、イオン源が、アンプル破断により取り出されたイオ
ン材料をガス化、プラズマ化し、該プラズマからイオン
を引出す形式であることを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載のイオン源。 5、イオンを試料に照射し、該照射部より放出した二次
イオンを質量分析して上記試料の組成分析を行う二次イ
オン質量分析装置に前記特許請求の範囲第1項から第4
項のうちのいずれかに記載のイオン源が搭載されている
ことを特徴とする二次イオン質量分析装置。6、イオン
源から放出したイオンを集束、偏向などして、試料への
打込み、露光、エッチングなどを行う半導体装置製造用
のイオンビーム装置のイオン源として前記特許請求の範
囲第1項から第4項のうちのいずれかに記載のイオン源
が搭載されていることを特徴とするイオンビーム装置。 7、イオン源から放出したイオンを集束、偏向などして
、試料へ打込み試料表面の機械的性質を改変する表面改
質装置のイオン源として前記特許請求の範囲第1項から
第4項のうちのいずれかに記載のイオン源が搭載されて
いることを特徴とする表面改質装置。 8、アンプルに封入されたイオン材料が、特に、セシウ
ムであることを特徴とする前記特許請求の範囲第1項か
ら第4項のうちのいずれかに記載のイオン源。 9、イオン化すべき材料が、特に、セシウムであること
を特徴とする前記特許請求の範囲第5項記載の二次イオ
ン質量分析装置。 10、イオン化すべき材料が、特に、セシウムであるこ
とを特徴とする前記特許請求の範囲第6項記載のイオン
ビーム装置。 11、イオン化すべき材料が、特に、セシウムであるこ
とを特徴とする前記特許請求の範囲第7項記載の表面改
質装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP824090A JPH03214546A (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | イオン源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP824090A JPH03214546A (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | イオン源 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03214546A true JPH03214546A (ja) | 1991-09-19 |
Family
ID=11687623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP824090A Pending JPH03214546A (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | イオン源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03214546A (ja) |
-
1990
- 1990-01-19 JP JP824090A patent/JPH03214546A/ja active Pending
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