JPH03215633A - 高純度チタンの精製方法 - Google Patents
高純度チタンの精製方法Info
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- JPH03215633A JPH03215633A JP2011089A JP1108990A JPH03215633A JP H03215633 A JPH03215633 A JP H03215633A JP 2011089 A JP2011089 A JP 2011089A JP 1108990 A JP1108990 A JP 1108990A JP H03215633 A JPH03215633 A JP H03215633A
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/129—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds by dissociation, e.g. thermic dissociation of titanium tetraiodide, or by electrolysis or with the use of an electric arc
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、沃土法による高純度チタンの精製方法に関す
る。
る。
近年のＬＳＩの急速な集積度の増大により、Ｌｓｒに使
用される電極材料は、より高純度で高強度なものに移行
しつつある。例えば、電極配線の細線化による信号遅延
を解決するために、従来多用されてきたポリシリコンに
替わって、より低抵抗な高牲度・高融点金属材料が注目
を集めている。
用される電極材料は、より高純度で高強度なものに移行
しつつある。例えば、電極配線の細線化による信号遅延
を解決するために、従来多用されてきたポリシリコンに
替わって、より低抵抗な高牲度・高融点金属材料が注目
を集めている。
ＬＳＩの電極に使用される高純度・高融点金属材料とし
ては、モリブデン．タングステン，チタンあるいはそれ
らのシリサイドがあり、なかでもチタンは優れた比強度
、加工性および耐食性を有することから、特に有望とさ
れている。
ては、モリブデン．タングステン，チタンあるいはそれ
らのシリサイドがあり、なかでもチタンは優れた比強度
、加工性および耐食性を有することから、特に有望とさ
れている。
チタンが半導体用電極材料として使用されるためには、
高純度であることが必須である。高純度チタンを得るた
めの精製方法としては、沃土法が代表的であり、沃土法
による従来の高純度チタン精製方法を第２図により説明
する。
高純度であることが必須である。高純度チタンを得るた
めの精製方法としては、沃土法が代表的であり、沃土法
による従来の高純度チタン精製方法を第２図により説明
する。
反応器ｌは電気炉２に収容され、その軸心部にはフィラ
メント３が差し込まれている。反応器ｌ内には、フィラ
メント３を取り囲むように粗チタン４が保持されている
．反応器ｌ内を真空排気した後、フィラメント３を電ａ
ｌ５により加熱して、沃素容器６内の沃素を反応器ｌ内
に導入すると、密閉された反応器ｌ内で下記反応がおこ
る。
メント３が差し込まれている。反応器ｌ内には、フィラ
メント３を取り囲むように粗チタン４が保持されている
．反応器ｌ内を真空排気した後、フィラメント３を電ａ
ｌ５により加熱して、沃素容器６内の沃素を反応器ｌ内
に導入すると、密閉された反応器ｌ内で下記反応がおこ
る。
粗Ｔ ｉ ＋ ２ １ ｚ→Ｔｉｌｍ（合成反応）”ｉ
” ｉ ｌ ４−＋高純度Ｔｉ＋２１ｚ（熱分解反応）
粗チタンと沃素との合成反応は、粗チタンが保持されて
いる反応器内の周辺部で進み、反応温度は２００〜４０
０゜Ｃである。粗チタンと沃素との合成により得られた
四沃化チタンの熱分解反応は、反応容器軸心部のフィラ
メント上で進み、反応温度は１３００〜１５００゜Ｃで
ある。四沃化チタンの熱分解で副生じた沃素は、反応器
内の周辺部に拡散して粗チタンと沃素との合成反応に循
環使用される。つまり、上記反応では、反応器内の周辺
部が低温域になり、中心部が高温域になって高純度チタ
ンを析出させ続けるのである。
” ｉ ｌ ４−＋高純度Ｔｉ＋２１ｚ（熱分解反応）
粗チタンと沃素との合成反応は、粗チタンが保持されて
いる反応器内の周辺部で進み、反応温度は２００〜４０
０゜Ｃである。粗チタンと沃素との合成により得られた
四沃化チタンの熱分解反応は、反応容器軸心部のフィラ
メント上で進み、反応温度は１３００〜１５００゜Ｃで
ある。四沃化チタンの熱分解で副生じた沃素は、反応器
内の周辺部に拡散して粗チタンと沃素との合成反応に循
環使用される。つまり、上記反応では、反応器内の周辺
部が低温域になり、中心部が高温域になって高純度チタ
ンを析出させ続けるのである。
（発明が解決しようとする課題〕
このような従来の精製方法では、チタンの高純度化に対
し基本的に次の３つの問題がある。
し基本的に次の３つの問題がある。
第１の問題は、反応器内中心部のフィラメント上で進行
する熱分解反応の反応用ガスとして四沃化チタンが使用
されるため、反応温度が１３００〜１５００゜Ｃと極め
て高くなることである。熱分解反応温度がこのように高
いと、反応用ガス中に含まれる金属不純物も熱分解を起
こし、析出チタンに混入する危険性がある。そのため、
析出チタンの高純度化が制限される。
する熱分解反応の反応用ガスとして四沃化チタンが使用
されるため、反応温度が１３００〜１５００゜Ｃと極め
て高くなることである。熱分解反応温度がこのように高
いと、反応用ガス中に含まれる金属不純物も熱分解を起
こし、析出チタンに混入する危険性がある。そのため、
析出チタンの高純度化が制限される。
第２の問題は、反応器内周辺部で進行する四沃化チタン
の合成反応が２００〜４００゜Ｃと比較的低温で行われ
るために、副生成物である高融点の低級沃化チタン（Ｔ
ｉ Ｉｔ ， Ｔｉ Ｉ３ ）が固体状態で発生しやす
いことである。固体状態で発生した低級沃化チタンは粗
チタン表面を覆い、合成反応を阻害して反応の継続を阻
げる原因になる。
の合成反応が２００〜４００゜Ｃと比較的低温で行われ
るために、副生成物である高融点の低級沃化チタン（Ｔ
ｉ Ｉｔ ， Ｔｉ Ｉ３ ）が固体状態で発生しやす
いことである。固体状態で発生した低級沃化チタンは粗
チタン表面を覆い、合成反応を阻害して反応の継続を阻
げる原因になる。
第３の問題は、反応器内での反応の進行に伴って、粗チ
タン中の金属不純物が粗チタン表面や沃化ガス中に濃縮
されることである。そのために、析出チタンの純度は反
応の進行と共に徐々に低下する。
タン中の金属不純物が粗チタン表面や沃化ガス中に濃縮
されることである。そのために、析出チタンの純度は反
応の進行と共に徐々に低下する。
本発明は、これらの問題を解決するもので、その目的は
、チタン析出のための熱分解反応温度を低下させて、金
属不純物の熱分解を抑える一方、合成反応温度を高めて
、固体の副生成物の発生を抑え、更には粗チタン中の金
属不純物による反応器内ガスの汚染も防止し得る高純度
チタンの精製方法を提供することにある。
、チタン析出のための熱分解反応温度を低下させて、金
属不純物の熱分解を抑える一方、合成反応温度を高めて
、固体の副生成物の発生を抑え、更には粗チタン中の金
属不純物による反応器内ガスの汚染も防止し得る高純度
チタンの精製方法を提供することにある。
本発明の精製方法は、反応器内に粗チタンを保持し、そ
の粗チタンに四沃化チタンを反応させて低級沃化チタン
を合成するとともに、合成された低級沃化チタンを熱分
解して高純度チタンを析出させることを特徴としてなる
。
の粗チタンに四沃化チタンを反応させて低級沃化チタン
を合成するとともに、合成された低級沃化チタンを熱分
解して高純度チタンを析出させることを特徴としてなる
。
低級沃化チタンとは、Ｔｉ １２ ，Ｔｉ １３のこと
で、四沃化チタンと比べて合成反応温度が高く、熱分解
反応温度が低い。本発明の精製方法では、低級沃化チタ
ンのこの反応温度の低さを活用するために、反応器内で
一旦、粗チタンに四沃化チタンを反応させて低級沃化チ
タンを合成し、この低級沃化チタンを介して高純度チタ
ンを得る。
で、四沃化チタンと比べて合成反応温度が高く、熱分解
反応温度が低い。本発明の精製方法では、低級沃化チタ
ンのこの反応温度の低さを活用するために、反応器内で
一旦、粗チタンに四沃化チタンを反応させて低級沃化チ
タンを合成し、この低級沃化チタンを介して高純度チタ
ンを得る。
低級沃化チタンの反応機構は明確でないところがあるも
のの、反応器内では一応下記の如き反応が進行している
と推定される。
のの、反応器内では一応下記の如き反応が進行している
と推定される。
粗Ｔｉ＋Ｔｉｌｎ→２Ｔｉｌｚ（合成反応）２Ｔｉｌ．
→高純度Ｔｉ＋Ｔｉｌ４（熱分解反応）粗チタンと四沃
化チタンとの反応による低級沃化チタンの合成は、四沃
化チタンの合成よりも高温の７００〜９００℃程度で行
われ、低級沃化チタンが直接ガス状で得られる。また、
低級沃化チタンの合成温度では、未反応および熱分解に
伴って生成した四沃化チタンもガス状態に維持される。
→高純度Ｔｉ＋Ｔｉｌ４（熱分解反応）粗チタンと四沃
化チタンとの反応による低級沃化チタンの合成は、四沃
化チタンの合成よりも高温の７００〜９００℃程度で行
われ、低級沃化チタンが直接ガス状で得られる。また、
低級沃化チタンの合成温度では、未反応および熱分解に
伴って生成した四沃化チタンもガス状態に維持される。
従って、反応器内の沃化ガス（低級沃化チタンおよび四
沃化チタン）が粗チタン表面を覆うおそれがなく、その
合成反応が安定して継続される。
沃化チタン）が粗チタン表面を覆うおそれがなく、その
合成反応が安定して継続される。
合成された低級沃化チタンは、四沃化チタンよりも熱分
解が容易で、熱分解温度を１１００〜１３００゜Ｃ程度
に下げることができる。従って、チタン析出ガス源とし
ての低級沃化チタンに含まれる金属不純物の熱分解が阻
止され、金属不純物が析出チタンに混入するおそれがな
くなる。
解が容易で、熱分解温度を１１００〜１３００゜Ｃ程度
に下げることができる。従って、チタン析出ガス源とし
ての低級沃化チタンに含まれる金属不純物の熱分解が阻
止され、金属不純物が析出チタンに混入するおそれがな
くなる。
また、上記反応中に反応器内へ四沃化チタンを供給する
一方で、反応器内より沃化チタン（四沃化チタンおよび
低級沃化チタン）を排出すれば、粗チタンより沃化チタ
ンガス中へ放出した金属不純物が逐一反応器外へ排出さ
れ、反応器内の沃化チタンガス中に金属不純物が濃縮さ
れるおそれがなくなる。
一方で、反応器内より沃化チタン（四沃化チタンおよび
低級沃化チタン）を排出すれば、粗チタンより沃化チタ
ンガス中へ放出した金属不純物が逐一反応器外へ排出さ
れ、反応器内の沃化チタンガス中に金属不純物が濃縮さ
れるおそれがなくなる。
第１図は本発明の代表的な実施態様を模式的に示してい
る。
る。
反応器１１は鉛直に支持された円筒状の気密容器とされ
ている。反応器ｌ１の軸心部には、電源ｌ３にて通電加
熱されるフィラメン｝１２が挿入されている。フィラメ
ントｌ２としては、図示のようなＴｉあるいはＴａ，Ｍ
ｏ，Ｗ等の線材をＵ字状にしたものや、石英管にチタン
と反応しにくいＴａ，Ｍｏ等の金属をコーティングして
石英管内部からヒータにより加熱するようにしたものな
どを用いることができる。フィラメント１２を取り囲む
反応器１１内には、保持具に収容された粗チタンｌ４が
保持される。保持具は、例えば直径１〜５閣の流通孔を
多数設けたＭｏ製の籠体で、フィラメントｌ２との間は
５〜２０ＩＩＩＩＩ１の間隙が確保されている。
ている。反応器ｌ１の軸心部には、電源ｌ３にて通電加
熱されるフィラメン｝１２が挿入されている。フィラメ
ントｌ２としては、図示のようなＴｉあるいはＴａ，Ｍ
ｏ，Ｗ等の線材をＵ字状にしたものや、石英管にチタン
と反応しにくいＴａ，Ｍｏ等の金属をコーティングして
石英管内部からヒータにより加熱するようにしたものな
どを用いることができる。フィラメント１２を取り囲む
反応器１１内には、保持具に収容された粗チタンｌ４が
保持される。保持具は、例えば直径１〜５閣の流通孔を
多数設けたＭｏ製の籠体で、フィラメントｌ２との間は
５〜２０ＩＩＩＩＩ１の間隙が確保されている。
反応器１１は、筒状の加熱炉ｌ５に挿通されており、加
熱炉ｌ５は反応器１１内の保持具に保持された粗チタン
１４の外周側に位置するようになっている．反応器１ｌ
の上部には、四沃化チタンを収容する四沃化チタン容器
ｌ６がバルブｌ７を介して連結されている。四沃化チタ
ン容器ｌ６は電気炉ｌ８に収容され、内部の四沃化チタ
ンを蒸発させて反応器ｌｌ内へ供給するようになってい
る。反応器１ｌの下部にはバルプｌ９を介して真空排気
系が連結されており、反応器１ｌの下端部は捕捉器２０
にて四沃化チタンの凝縮温度以下に冷却されて四沃化チ
タンおよび低級沃化チタンを凝縮補集させるようになっ
ている。
熱炉ｌ５は反応器１１内の保持具に保持された粗チタン
１４の外周側に位置するようになっている．反応器１ｌ
の上部には、四沃化チタンを収容する四沃化チタン容器
ｌ６がバルブｌ７を介して連結されている。四沃化チタ
ン容器ｌ６は電気炉ｌ８に収容され、内部の四沃化チタ
ンを蒸発させて反応器ｌｌ内へ供給するようになってい
る。反応器１ｌの下部にはバルプｌ９を介して真空排気
系が連結されており、反応器１ｌの下端部は捕捉器２０
にて四沃化チタンの凝縮温度以下に冷却されて四沃化チ
タンおよび低級沃化チタンを凝縮補集させるようになっ
ている。
粗チタンより高純度チタンを精製する際には、まず、粗
チタンｌ４を保持具にて反応器ｌｌ内に保持して反応器
ｌｌ内を真空排気する。次いで、反応器１１内を加熱炉
ｌ５にて、例えば７００〜９００゜Ｃに加熱すると共に
、フィラメントｌ２を例えば１１００〜１３００″Ｃに
加熱する。反応器１１内の真空度は、例えば１ ０ ”
’〜１ ０ −’Ｔｏｒｒとする。この状態で、四沃化
チタン容器１６より反応器１１内に四沃化チタン蒸気を
供給する一方、反応器１１内が１ ０−”−１ ０−’
Ｔｏｒｒに維持されるように反応器１１内の真空排気を
続ける。
チタンｌ４を保持具にて反応器ｌｌ内に保持して反応器
ｌｌ内を真空排気する。次いで、反応器１１内を加熱炉
ｌ５にて、例えば７００〜９００゜Ｃに加熱すると共に
、フィラメントｌ２を例えば１１００〜１３００″Ｃに
加熱する。反応器１１内の真空度は、例えば１ ０ ”
’〜１ ０ −’Ｔｏｒｒとする。この状態で、四沃化
チタン容器１６より反応器１１内に四沃化チタン蒸気を
供給する一方、反応器１１内が１ ０−”−１ ０−’
Ｔｏｒｒに維持されるように反応器１１内の真空排気を
続ける。
これにより、反応器１１内に上部より導入された四沃化
チタンは、反応器ｌｌ内の周辺部に保持された粗チタン
ｌ４と反応して低級沃化チタン（Ｔｉ Ｉ１ ， Ｔｉ
１３ ）に合成され、合成された低級沃化チタンはガ
ス拡散により反応器１１内の中心部に到達して高純度チ
タンをフィラメントｌ２上に析出させる。この熱分解に
より生した四沃化チタンは再び粗チタンｌ４と反応して
低級沃化チタンに合成される。この反応を繰り返しなか
ら四沃化チタンおよび低級沃化チタンの各ガス体は反応
器１１内を降下し、フィラメン｝１２上に高純度チタン
を析出させ続けると共に、最絆的にはその一部は反応器
１１内の底部に沃化凝縮捕集され、残りは反応器１１外
へ排出される。
チタンは、反応器ｌｌ内の周辺部に保持された粗チタン
ｌ４と反応して低級沃化チタン（Ｔｉ Ｉ１ ， Ｔｉ
１３ ）に合成され、合成された低級沃化チタンはガ
ス拡散により反応器１１内の中心部に到達して高純度チ
タンをフィラメントｌ２上に析出させる。この熱分解に
より生した四沃化チタンは再び粗チタンｌ４と反応して
低級沃化チタンに合成される。この反応を繰り返しなか
ら四沃化チタンおよび低級沃化チタンの各ガス体は反応
器１１内を降下し、フィラメン｝１２上に高純度チタン
を析出させ続けると共に、最絆的にはその一部は反応器
１１内の底部に沃化凝縮捕集され、残りは反応器１１外
へ排出される。
このような高純度チタンの精製方法では、低級沃化チタ
ンが、例えば１１００〜１３００゜Ｃという比較的低温
の熱分解反応により高純度チタンと四沃化チタンとに分
解して、フィラメントｌ２上に高純度チタンを析出させ
る。従って、合成された低級沃化チタンに含有される不
純物の熱分解が回避され、析出チタンへの不純物混入が
抑止される。
ンが、例えば１１００〜１３００゜Ｃという比較的低温
の熱分解反応により高純度チタンと四沃化チタンとに分
解して、フィラメントｌ２上に高純度チタンを析出させ
る。従って、合成された低級沃化チタンに含有される不
純物の熱分解が回避され、析出チタンへの不純物混入が
抑止される。
また、低級沃化チタンの合成反応にあっては、低級沃化
チタンが直接ガス状態で得られるので、粗チタン表面へ
の低級沃化チタンの凝集がなく、四沃化チタンについて
も、その蒸発温度は低級沃化チタンの蒸発温度よりも低
く、低級沃化チタンの合成温度下では凝縮の危険がない
。従って、粗チタン表面では、その沃化反応が安定して
進行する。
チタンが直接ガス状態で得られるので、粗チタン表面へ
の低級沃化チタンの凝集がなく、四沃化チタンについて
も、その蒸発温度は低級沃化チタンの蒸発温度よりも低
く、低級沃化チタンの合成温度下では凝縮の危険がない
。従って、粗チタン表面では、その沃化反応が安定して
進行する。
さらに、粗チタンの沃化に伴って反応器ｌｌ内に放散さ
れる粗チタン中の不純物は、反応器ｌｌ内の真空排気に
伴って反応器ｌｌ外へ逐次排出されるので、反応器１１
内の沃化ガス中に濃縮されるおそれがなく、低級沃化チ
タンの熱分解時に低級沃化チタン中の不純物の熱分解が
回避されることとあいまって、析出チタンの大巾な品質
改善が達成される。
れる粗チタン中の不純物は、反応器ｌｌ内の真空排気に
伴って反応器ｌｌ外へ逐次排出されるので、反応器１１
内の沃化ガス中に濃縮されるおそれがなく、低級沃化チ
タンの熱分解時に低級沃化チタン中の不純物の熱分解が
回避されることとあいまって、析出チタンの大巾な品質
改善が達成される。
本発明の高純度チタンの精製方法では、低級沃化チタン
の合成反応温度は７００〜９００゜Ｃとするのがよく、
７００゜Ｃ未満では、低級沃化チタンが凝縮反応を阻害
し、９００゜Ｃ超では熱分解領域との温度差がつきにく
くチタン析出速度が低下する。また、その熱分解反応温
度は１１００〜１３００゜Ｃとするのがよく、１１００
゜Ｃ未満では、チタンの析出が起こりＣこくく、１３０
０゜Ｃ超では金属不純物が熱分解し、この結果析出Ｔｉ
の純度が低下する。
の合成反応温度は７００〜９００゜Ｃとするのがよく、
７００゜Ｃ未満では、低級沃化チタンが凝縮反応を阻害
し、９００゜Ｃ超では熱分解領域との温度差がつきにく
くチタン析出速度が低下する。また、その熱分解反応温
度は１１００〜１３００゜Ｃとするのがよく、１１００
゜Ｃ未満では、チタンの析出が起こりＣこくく、１３０
０゜Ｃ超では金属不純物が熱分解し、この結果析出Ｔｉ
の純度が低下する。
反応器内の圧力については１０−１〜１ ０ −”Ｔｏ
ｒｒとするのがよく、１ ０−”Ｔｏｒｒ未満では十分
な析出速度が得られず、１０−’Ｔｏｒｒ超では沃化チ
タンの拡散が律速となり析出速度が低下する。
ｒｒとするのがよく、１ ０−”Ｔｏｒｒ未満では十分
な析出速度が得られず、１０−’Ｔｏｒｒ超では沃化チ
タンの拡散が律速となり析出速度が低下する。
なお、反応器内への四沃化チタンの供給および反応器内
からの沃化チタンの排出は、間欠的に行うこともできる
。
からの沃化チタンの排出は、間欠的に行うこともできる
。
第１図に示す態様により、低級沃化チタンの合成反応温
度９００゜Ｃ，熱分解反応温度ｌ１５０゜Ｃ、四沃化チ
タン供給速度Ｌｏｇ／２ｈｒ、反応器内圧力約１ ０−
”Ｔｏｒｒとして、高純度チタンの精製を行った。その
結果、３０時間の反応により約１５０ｇの精製高純度チ
タンが得られた。比較のために第２図に示す従来法によ
る高純度チタンの精製も行った．得られた精製高純度チ
タンの不純物分析値を粗チタンの不純物分析値と比較し
て第１表に示す。
度９００゜Ｃ，熱分解反応温度ｌ１５０゜Ｃ、四沃化チ
タン供給速度Ｌｏｇ／２ｈｒ、反応器内圧力約１ ０−
”Ｔｏｒｒとして、高純度チタンの精製を行った。その
結果、３０時間の反応により約１５０ｇの精製高純度チ
タンが得られた。比較のために第２図に示す従来法によ
る高純度チタンの精製も行った．得られた精製高純度チ
タンの不純物分析値を粗チタンの不純物分析値と比較し
て第１表に示す。
第 １ 表 （ｐｐｍ）
従来法における操業では、スポンジチタンｌｋｇ，ヨウ
素３０ｇを容器内に充填り系内を真空排気した後、沃化
チタン合成温度３ ０ ０ ’Ｃ、熱分解反応温度１５
００゜Ｃとして３０時間保持した。本発明法と比べて、
精製チタンの品質が劣るだけでなく、反応の経過と共に
合成反応が阻害されたために、反応が進行しにくくなり
、低級沃化チタンが大量に粗チタン表面上に凝縮した。
素３０ｇを容器内に充填り系内を真空排気した後、沃化
チタン合成温度３ ０ ０ ’Ｃ、熱分解反応温度１５
００゜Ｃとして３０時間保持した。本発明法と比べて、
精製チタンの品質が劣るだけでなく、反応の経過と共に
合成反応が阻害されたために、反応が進行しにくくなり
、低級沃化チタンが大量に粗チタン表面上に凝縮した。
（発明の効果〕
以上の説明から明らかなように、本発明の高純度チタン
精製方法は、低級沃化チタンを熱分解ガス源として使用
するので、熱分解温度が低く、熱分解ガス源に含まれる
不純物の熱分解が回避され、精製チタンの品質向上を可
能にする。しかも、低級沃化チタンを合成する際の反応
温度が高く、低級沃化チタンおよび四沃化チタンを固体
で析出するおそれがない。従って、粗チタンがこれらの
沃化チタンによって覆われる危険がなく、高純度チタン
の精製が長時間安定して続行される．また、反応中に反
応器内の沃化ガスを反応器外へ排出する場合には、反応
器内の沃化ガスに不純物が濃縮されるおそれがなくなり
、精製チタンの純度を一層向上させることができる。
精製方法は、低級沃化チタンを熱分解ガス源として使用
するので、熱分解温度が低く、熱分解ガス源に含まれる
不純物の熱分解が回避され、精製チタンの品質向上を可
能にする。しかも、低級沃化チタンを合成する際の反応
温度が高く、低級沃化チタンおよび四沃化チタンを固体
で析出するおそれがない。従って、粗チタンがこれらの
沃化チタンによって覆われる危険がなく、高純度チタン
の精製が長時間安定して続行される．また、反応中に反
応器内の沃化ガスを反応器外へ排出する場合には、反応
器内の沃化ガスに不純物が濃縮されるおそれがなくなり
、精製チタンの純度を一層向上させることができる。
第１図は本発明の一実施態様を示す概略図、第２図は従
来法を説明するための概略図である。 ｌｌ：反応器、ｌ２：フィラメント、ｌ４：粗チタン、
ｌ５：加熱炉、ｌ６：四沃化チタン容器。 第 １ 図 第 ２ 図
来法を説明するための概略図である。 ｌｌ：反応器、ｌ２：フィラメント、ｌ４：粗チタン、
ｌ５：加熱炉、ｌ６：四沃化チタン容器。 第 １ 図 第 ２ 図
Claims (2)
- （１）反応器内に粗チタンを保持し、その粗チタンに四
沃化チタンを反応させて低級沃化チタンを合成するとと
もに、合成された低級沃化チタンを熱分解して高純度チ
タンを析出させることを特徴とする高純度チタンの精製
方法。 - （２）反応中に反応器内を真空排気して、反応器内に四
沃化チタンを供給する一方で、反応器内の沃化ガスを反
応器外へ排出することを特徴とする請求項１に記載の高
純度チタンの精製方法。
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|---|---|---|---|
| JP2011089A JPH0739614B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 高純度チタンの精製方法 |
| DE4101128A DE4101128C2 (de) | 1990-01-19 | 1991-01-16 | Raffinierverfahren für hochreines Titan |
| GB9100885A GB2242689B (en) | 1990-01-19 | 1991-01-16 | Method for refining titanium |
| US07/643,224 US5108490A (en) | 1990-01-19 | 1991-01-22 | Method of refining high purity titanium |
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|---|---|---|---|
| JP2011089A JPH0739614B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 高純度チタンの精製方法 |
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| JPH0739614B2 JPH0739614B2 (ja) | 1995-05-01 |
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| JP2011089A Expired - Fee Related JPH0739614B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 高純度チタンの精製方法 |
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- 1991-01-22 US US07/643,224 patent/US5108490A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| US5772724A (en) * | 1995-10-06 | 1998-06-30 | Sumitomo Sitix Corporation | High purity titanium production process |
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| GB2242689A (en) | 1991-10-09 |
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