JPH03223482A

JPH03223482A - 銅および銅合金の脱脂方法

Info

Publication number: JPH03223482A
Application number: JP1636890A
Authority: JP
Inventors: Tatsunori Nakajima; 中嶋　辰紀; Masumitsu Soeda; 副田　益光
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1990-01-26
Filing date: 1990-01-26
Publication date: 1991-10-02

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ木発明は圧延油およびプレス油等の油脂分が付着した銅
および銅合金の脱脂方法に関する。

［従来の技術］銅および銅合金に付着した圧延油およびプレス油等油脂
分の脱脂は、アルカリ脱脂剤、有機溶剤などによって行
われるのが通常である。その方法としてはスプレー、浸
漬、超音波、あるいは電解脱脂などがある。

従来の銅および銅合金の脱脂方法は、一般にアルカリ焼
けと称する変色した酸化被膜を発生させないように行わ
れていた。そのための方法としてアルカリ焼けを発生さ
せないような方法としてアルカリ脱脂剤にインヒビ−タ
ーを添加する方法の提案がなされている（特公昭６０−
３６４７７号公報）。

また、錫入り銅合金をアルカリ？８液中で陽極電解する
方法も提案されている（特公昭５１−５９８４号公報）
。

［発明が解決しようとする課題］上述の特公昭６０−３６４７７号公報記載の脱脂方法で
は、銅および銅合金に強固に付着している圧延油を完全
に除去することは困難である。また、特公昭５１−５９
８４号公報記載の陽極電解方法は、金属に対する溶出反
応を利用したものであり、銅合金の種類によフては次の
ような悪影響を受けることがある。■たとえば、黄銅材
では表面の亜鉛が脱落する、いわゆる脱亜鉛現象を発生
する。また、■合金の種類によっては（例えば、Ｓｎを
含むりん青銅のような合金ては）後の酸（り浄で除去さ
れにくい酸化被膜が形成されてしまうという問題がある
。

なお、脱脂不良によって、油脂分が完全に除法されない
と、次のような問題が起る。

ｌ）最近のように、銅および銅合金が電子材料（端子、
コネクター、リードフレーム、接点材料など）に多く使
用されるようになると、金、銀、銅、錫、ニッケル、は
んだ等のめっきが行なわれる。脱脂が悪いとめっきの光
沢むら、ふくれ、ざらつき、しみ、密着不良等が発生す
る。

２）　脱脂後の防錆処理、エツチングなどに対しては、
脱脂後の水ぬれ性か悪くなり処理むらやエツチングむら
が発生する。

本発明は銅および銅合金に付着した圧延油およびプレス
油等の油脂分を完全に除去することが可能な銅および銅
合金の脱脂方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明の銅および銅合金の脱脂方法は、油脂分が付着し
ている銅および銅合金に、ＰＨが１２以上のアルカリ脱
脂剤水溶液を接触させて該銅および銅合金の表面にＣｕ
２Ｏの酸化被膜を１００Å以上の厚みに形成した後、水
洗を行い、次いで、該Ｃｕ２Ｏの酸化被膜を取除くため
に酸洗浄をすることを特徴とする。

［作用］本発明者は、容易、かつ、完全に脱脂する方法について
鋭意検討した結果、ｐＨが１２以上のアルカリ脱脂剤水
溶液と銅および銅合金を接触させると、合金の種類によ
らず、いずれもＣｕ２Ｏ主体の酸化被膜が形成されるこ
とと、ざらに、酸水溶液との接触でこの酸化被膜が容易
に除去され、完全脱脂が達成出来るとの知見を得て完成
されたものである。

本発明におけるアルカリ脱脂剤水溶液としては、例えば
、苛性ソーダ、苛性カリ、メタケイ酸ソーダおよびオル
ソケイ酸ソーダ等のケイ酸塩、リン酸三ソーダやヘキサ
メタリン酸ソーダ等のリン酸塩および炭酸ソーダ等の炭
酸塩を一種または二種以上混合して使用される。また、
アルキルフェニルエチレンオキサイド付加物等の非イオ
ン界面活性剤を使用すると、ざらに、効果的な脱脂が行
われる。

なお、銅および銅合金へのアルカリ脱脂剤水溶液接触は
、例えばスプレー、浸漬等により行えばよい。もちろん
他の方法によってもよい。

次に、数値の限定理由について説明する。

先ず、ＰＨを１２以上に限定した理由は、ｐＨ１２未満
でｊ、ｔアルカリ、脱脂剤水７８液との接触時間を長く
してもＣｕ２Ｏの酸化被膜が１００人は形成されず、脱
脂が不十分となるからであり、また、油脂分の軟化、分
離作用も小ざ〈脱脂不十分となるからである。

Ｃｕ２Ｏの酸化被膜の厚みを１００Å以上にした理由は
１００人来満ては脱脂が不十分で、局部的に油脂分が残
るからであり、均一な脱脂を行うためには、厚みが１０
０Å以上のＣｕ２Ｏの酸化被膜を形成する必要がある。

なお、上限については特に限定する必要はないが１００
０人が好ましい、１０００Å以上の酸化被膜の厚みを形
成しても脱脂効果は飽和する。

なお、酸化被膜の厚みの調整はアルカリ脱脂水溶液との
接触時間を調節することにより行えばよい。

本発明では、アルカリ脱脂剤との接触後、水洗、酸洗浄
を行う。酸洗浄によりＣｕ２Ｏを除去する。

酸洗浄に用いる酸水溶液としては、一般に使用されてい
る硫酸、塩酸等で十分であるが、弗酸、硝酸、クエン酸
、シュウ酸、スルファミン酸、およびそれらを含む塩の
一種または二種以上を組み合わせたものを用いると洗浄
効果はさらに向上する。しかし、特に酸を限定するもの
ではなく、Ｃｕ２Ｏの酸化被膜を容易に取り除く効果を
持つものはすべて通用される。

酸の濃度は通常は特に限定する必要はないが、濃度変動
によってＣｕ２Ｏの酸化被膜の除去性が変動する。安定
して除去するには、０．１％〜３０％が好ましい。

なお、本発明で対象とする銅および銅合金の種類は特に
限定されない。

また、付着している油脂分としては、圧延油、プレス７
Ｗ、マシン油等があげられる。

［実施例〕実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。

（実施例１）りん脱酸銅（ＪＩＳ　Ｃ１２２Ｏ，１／２Ｈ１０，３ｍ
ｍ　ｔｘ　ａｏ。

ｍｍ　ｗｘ　Ｃ０ＩＬ）　　（表中Ａ）およびりん青銅
（ＪＩＳＣ５１９１，Ｈｏ、３ｍｍ　ｔＸ８００ｍｍ　
ｗ　ｘｃＯＩＬ）　　（表中Ｂ）の圧延コイル材を用い
て、脱脂を行った。

脱脂ライン工程を以下に示す。

圧延コイル−アルカリ脱脂（脱脂剤種類、洗浄時間の条
件は第１表による。洗浄時間はラインスピードで調整し
た。）−水洗−酸洗浄（２Ｏ％Ｈ２ＳＯ２，２５℃、ス
プレー）−水洗−乾燥上記乾燥後、適当な寸法に切り出
し、酸化被膜、外観色調、残存油、水濡れ性を調査した
。なお、酸化被膜については、アルカリ脱脂、水洗後に
おいても調査した。

酸化被膜の同定はＸ線回折により行い、その膜厚はカソ
ード電解処理法により測定した。外観色調は目視にて観
察した。残存油脂分は四塩化炭素で抽出後足量化するこ
とにより調査した。水濡れ性は、表面に水滴をおき、接
触角θを観察することにより調査し１００（９０−θ）
／９０（％）で水濡れ性を表わした。

なお、アルカリ脱脂剤は市販されているもの（ユケン工
業（株）製パクナ５０）を使用し、ｐＨを変動させるた
めに苛性ソーダを添加した。

リン酸塩系アルカリ脱脂剤のｐＨを高めるため、苛性ソ
ーダを添加したものにより脱脂を行った場合には、Ｃｕ
２Ｏの酸化被膜の厚みは１００Å以上に形成された。た
だし外観の色調は褐色に変色したが、この変色は酸洗浄
で容易に除去することかできた。

以上の調査結果を第１表に示す。

アルカリ脱脂後に形成された酸化物はＣｕ２Ｏであった
。本発明実施例（Ｎｏ、１〜７）はいずれも、１００Å
以上の厚みにＣｕ２ｏか形成されていた。

また、実施例では、洗浄後の残存油脂分は四塩化炭素抽
出法では検出されず、また、水濡れ性も１００％を示し
た。

それに対し、比較例（Ｎｏ、８〜１０）は、Ｃｕ２Ｏの
５みは１００人未満であり、酸洗浄後において、外観の
変色はなかったが、油脂分の残存が肥められ、また、水
濡れ性も悪かりた。

以上のように、本発明の実施例ＮＯ，１〜７は、比較例
であるサンプルＮｏ、８〜１０に比べ脱脂性は明らかに
優れていた。

［実施例２コ第１表のサンプルＮｏ、２．４．５，８．９１ｏを用い
て、そのまま直接、下記条件で銅めっきを行い、めっぎ
に与える影響を調査した。その結果は第２表に示す。

（銅めっき）浴組成　ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ１９０ｇ／　１１Ｈ２Ｓ
０４　　　　５０ｇ　／　ｊ２ＣＩＬ−３０ｍｇ／　　ｆＬ温度　２Ｏ℃　電流密度　３Ａ／ｄｍ’めっき厚０．８
μｍサンプルＮｏ、２．４．５は本発明の実施例であるが、
めっぎ光沢むらやざらつきは特に肥められず、均一なめ
っき外観を示した。一方、比較例であるサンプルＮｏ、
８．９．１０は脱脂が不十分てあり、銅めっき液との濡
れ性が悪く、均一なめっきができず、めりぎの光沢むら
やざらつき等のめっき不良が著しく発生した。

上述した実施例１．実施例２の如く本発明方法によれば
完全な脱脂か土来る。

［発明の効果］以上説明したように、本発明方法は、銅および銅合金に
付着している圧延油等の油脂分の脱脂に対して極めて優
れた効果を示し、特殊なエツチング液や添加剤を使用せ
ず、また、特殊な装置、工程も必要とせずに容易に完全
脱脂ができ、光沢むらやざらつきのない均一なめっきを
行うことができるＯ第２表＊１合金りん脱酸銅（ＪＩＳＣ１２２Ｏ）りん青銅（ＪＩＳ　５１９１）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）油脂分が付着している銅および銅合金に、ｐＨが
１２以上のアルカリ脱脂剤水溶液を接触させて該銅およ
び銅合金の表面にＣｕ＿２Ｏの酸化被膜を１００Å以上
の厚みに形成した後、水洗を行い、次いで、該Ｃｕ＿２
Ｏの酸化被膜を取除くために酸洗浄をすることを特徴と
する銅および銅合金の脱脂方法。