JPH03225268A

JPH03225268A - 直接加熱型熱量測定装置

Info

Publication number: JPH03225268A
Application number: JP1925590A
Authority: JP
Inventors: Hideaki Inaba; 秀明稲場
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1990-01-31
Filing date: 1990-01-31
Publication date: 1991-10-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、直接加熱型熱量測定装置に係り、鉄鋼業、金
属工Ｖ、化学工業、原子カニ業、航空宇宙工業などにお
いて、特に、高温における金属および合金試料の熱容量
を測定するのに好適な直接加熱型熱量測定装置の改良に
関する。

〈従来の技術およびその解決しようとする課題〉近年、
広い温度幅に亘って正も■、精密に試料の熱定数を測定
する技術について高い関心が寄せられており、電子工業
あるいは光学の分野で種々の熱量測定法が提案されてい
る。

高温熱量測定装置としては、主として断熱型とレーザフ
ラッシュ法さらに直接加熱型の３種類がある。これら３
者の熱量測定装置の誤差要因として共通なものは、試料
と外界との間の熱交換量が温度と共に著しく増大するこ
とである。

いま、断熱型熱量計を例にとってこの量がどの程度のも
のか見積もってみる。熱の伝達は、伝導、対流、輻射に
よって行われるが、今、対流による寄与を一応無視（ガ
ス圧の関数で、大まかにはガス伝導の寄与にある１以上
の因子をかければよい）して考えると、総括熱伝達係数
には、Ｋ　＝　Ｋｒ、十Ｋ　ｓ　十Ｋｌｌ　　　　　　
−−−−−（Ｄで与えられる。ここで、Ｋ６、Ｋｇ、Ｋ
、ｌはそれぞれガス伝導、固体伝導、輻射による熱伝達
係数である。これらの係数は、試料容器と断熱シールド
の寸法、形状、表面の輻射率、ピータリー１゛線の大さ
、本数などによって決まるが、ある適当な仮定を置くこ
とによりそれぞれの寄与をＲ目γすると、第２図のよう
になる。すなわち、６００に以下ではＫＧの寄与が一番
大きいが、６００　Ｋを超えると１（８の寄与が一番大
きくなって′Ｉ゛３に比例して増加し、＋０００１＜以
上では他の寄与がほとんど無視できる位になる。

つぎに、この熱量計を用いて試１１の熱容量を１％の精
度で測定しようとするとき、試料容器と断熱ソール１′
との平均温度差（−船釣には試ｔ’ｔと外界との平均温
度差）Δ′Ｆ、かどの程度になるかを９０γしてみる。

試１１の温度Ｔ１（＝Δ′Ｆ）に使われる熱量以外に、
熱リークＱ°　として消費されたとする。

Ｑ＝ＣΔＴｌ−Ｑ’　　　　　　　　　　　　−（２１
ここで、Ｃは試料の熱容量である。また熱リフＱ′に関
しては、下記（３）弐（３）が成り立つ。ここで、Δ゛１゛、は、Δ′Ｆ、の時間平
均、ΔＬ、は測定に要する時間である。

そごで、相対誤差δは（２）、（３）式より、ＣΔ′ｒ
　　　　　ＣへＴとなる。

試ｔ１の熱容量を５　Ｊ　Ｋ−’、Δ１゛／ΔＬ、をＩ
ＫｍＩｎ　−’と仮定して、δが０．０１以下となるた
めには、Δ１゛、が５０ＯＫで０．０４に、　１００Ｏ
Ｋで０．０１に、　２０００にで０．００２に以下でな
ければならない、断熱制御の最良の限界が０．００２に
程度であることを考えると、この数字は高温では相当厳
しいものであることが分かる。高温では（４）式は近（
以的に、ＣΔ′■゛と表・υる。ここで、εは試料または試料容器の輻射率
、Ｓはその表面積である。

δを減少さ−ｌ゛るためには、 ■　輻射率の小さい試ＦＩ　Ｓ器を選ぶこと、また試料
容器の表面が小さくなるようにすること。

■　試料容器部と断熱シールドとの平均温度差へＴ、が
小さくなるように断熱制御などを精密にやること。

■　測定時間Δし、が少なくて済むように、ヒータと試
料との熱接触を良好に保ったり、昇温速度を速くする。

などの方法が考えられる。ただし−最に、■と■とは互
いに矛盾するとが多い。断熱型は、■を犠牲にして■を
重視し、フラッシュ法、直接加熱法などは、■を犠牲に
して■を重視する考え方といえろ。

しかしながら、現実には２０００　Ｋ以上の高温では断
熱法は使えない。また、フラッシュ法では、薄い試料の
裏面で温度を測定することになるので温度の拡散に時間
を要し、測定時間ΔＬ、が小さ（ならないという問題が
ある。

一方、直接加熱型熱量計では、導電性試料に直接通電す
ることによってエネルギーを投入し、その時の温度上１
を測定することによって熱容量を得るわけであるが、そ
の場合試料が一様であれば、試料の温度は一様にかつ瞬
時に上昇するので、電気エネルギーの投入さえ短時間に
行えればΔＬいが非常に小さくて済む。

実際、米国Ｎ　Ｂ　Ｓ社のＣｅｚａｉｒｌｙａｎが開発
した熱量計（ｌｌｉｇｈ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　５
ｃｉｅｎｃｅ　Ｖｏｌ、１３　（１９８０）Ｉ’、１１
３参照）では、金属試料に対して１０００　Ｋの温度Ｔ
１を得るのに０．１−１．０程度度しか要しないと報告
している。

この熱量５１は、第３図に示すように、円筒状の試料ｌ
の両端に一対の電極２．２によって直接通電して加熱す
る際に、試料ｌに投入される電圧を絶縁材３．３で保持
される電圧プローブ４．４で取り出し、また電極２．２
に埋め込まれた熱電対５．５で温度測定を行うとともに
、試料ｌの中央に空けられた測定孔６からの放射光を放
射温度計（図示せず）で測定するように構成されており
、測定時間ΔＬ、を非常に小さくできるのがこの熱量計
の大きな特徴である。なお、測定孔６はいわゆる馬体条
件を備えているから、より真温度に近い測定ができる。

しかし、この熱量旧においても二人ｔ１温度が３０００
に程度の場合であっても周囲の温度は室温近傍であるご
とから、試１１と試料の外界との温度差が大きくなり、
前記した（５）式における平均温度差へＴ、が非常に大
きくなることから、測定誤差の大きな要因となるという
欠点がある。

本発明は、上記のような従来技術の課題を解決すべくな
されたものであって、測定精度の品い直接加熱型熱量測
定装置を従供することを目的とする。

〈課題を解決するだめの手段〉本発明は、導電性試料に直接電力を投入して熱量を測定
する直接加熱型熱量測定装置であって、円筒状とされる
試料と、この試料を囲繞する該ＳＩＥ料と同一材質とさ
れる円筒状の断熱シールミ′月と、この断熱シールドＩ
Ａに、前記試料に投入される電力の単位体積当たりの量
と同じ割合の電力を投入する加熱手段と、これら試料お
よび断熱シールド材の温度をそれぞれ測定する測温手段
と、からなることを特徴とする直接加熱型熱量測定装置
である。

〈作　用〉ｎ；ｌ出第３図のような構成の熱量旧では、試料が高温
になった場合試料から直接放射によって熱■３１の外壁
まで熱が漏れてしまうことになる。前出のＣｅｚａｉｒ
ｌｙａｎは、この熱り−クは必要悪と考えて品温からの
自然放熱曲線から熱り−ク量を推定し、補正することも
試み°ζいる。しかし、この方法によっても、周囲温度
は試ｔｌ温度が同じの場合、降温時の方が１話度が高い
と考えられ、熱リーク■も小さいと考えられることから
、昇温時と降温時で熱り−ク量が同しだという保証はな
く、かなりの測定誤差を含むことは避けられない。

そこで、本発明では、第４図に示すように円筒形の断熱
シールド材７を設け、熱リーク量そのものを減少さｌ°
Δ′■゛、を減らすことによって測定誤差を減少させよ
うとするものである。ここで、前出（５）式からもわか
るように熱り−クによる誤差を減少させるためには、断
熱シールド材７の月質としては放射率の低い金属材料が
望ましい。放射率の低い高融点金属材料としては、７ａ
、　Ｗ、　ｒ’ｔ、　Ｎｂ。

Ｍｏあるいはそれらを含んだ合金などが望ましい。

このような断熱シールドは、−重円筒である必要はなく
、装置の配置の上から許されれば、二重、三重にする方
がむしろ望ましい、しかし、上記のような断熱シールド
材７を設けて熱リークを凍らず方法では、八Ｔ、を小さ
（することはできてもゼロにすることはできない。

そこで、本発明では、さらにこの断熱シールド材７を積
極的に加熱することにより、ΔＴ、をゼロにするように
したので、測定誤差を著しく小さくすることに成功した
。すなわち、本発明によれば、断熱シールド材７を試料
１と同一材質とするとともに、試料ｌを加熱するのに要
する単位体積当たりの電力と同量の電力を同時に投入す
るようにしたので、試料ｌと外界との温度差を限りなく
ゼロに近づけることが可能になり、これによって試料の
熱容量を正確に測定することが可能である。

〈実施例〉以下に、本発明の実施例について、第１図を参照して説
明する。

図に示すように、円筒状の試料ｌは、試料１と同一材質
を有する円筒状の二重の断熱シールド材７ａ、７ｂで囲
繞されており、試料ｌは直流Ｔ４ｆＡ８によって可変抵
抗９を介して電極４から通電加熱され、断熱シールド材
７ａ、７ｂは直流電源１０によって直接通電加熱される
。

試料１へ投入される電力は、電圧プローブ３に接続され
た電圧計１２によって測定された電圧値と、電流８１１
３によって検出された電流（直の演算によって求められ
る。

そして、試料ｌおよび断熱シールド材７ａ、７ｂに供給
される電力は、それらの体積比に比例した量とされるが
、通電系の回路抵抗などに影響される場合は、予め直流
型′ｇ１１，１０の電ｆＡ電圧および可変抵抗９によっ
て調節可能とされる。

タイミング回路１４は、試料１と断熱シールド材７ａ、
７ｂとに同時に通電する機能を有しており、通電のトリ
ガが±１μｓ程度の誤差内に収まるように調整される。

また、試料ｌの中央に設けられる測定孔６の直径は例え
ば２ｍｍφとされるが、この測定孔６に対応して断熱シ
ールド材７ａ、７ｂに直径が例えば４　ｍｍφとされる
測定孔１５が貫通して設けられ、図示しない放射温度ｎ
口こよって試料ｌの内部温度を例えば０．５＋ｎｓの周
期ごとにサンプリングされる。

一方、断熱シールド材７ａ、７ｂの温度は、外側の断り
、サシールド’ｔＡ７ａに直径が例えば２ｍｍφの測定
孔１６を設け、内側の断熱シールド材７ｂから発せられ
る放射光を別の放射温度別（図示せず）によって、同じ
周期で測定される。

試料ｌと断熱シールド材７の材質としてタンタルを用い
て、両者へ投入する単位体積当たりの電力比を第１表に
示すように与えて、２９００　Ｋとしたときの比熱容量
を測定した。その結果を第１表に示した。なお、比較の
ために、断熱シールドをしない従来例の測定結果をも、
第１表に併−Ｕて示したー第表この表から明らかなように、本発明例による４回の測定
の再現性は、いずれも平均値に対して±０．４％以内に
収まっていることから、比較例に比して、少なくとも１
／３以上よいことがわかる。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、試料と同一材質
の断熱シールド材を用いて試料を囲繞し、かつ試料と同
じ単位体積当たりの加熱電力をその体積比に比例して投
入するようにしたので、試料と外界との温度差を限りな
くゼロに近づけることが可能となり、これによって試料
の熱容量を正値に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例を一部断面を含んで示す測定
ブロンク図、第２図は、総括熱伝達係数にと温度Ｔとの
関係を示す特性図、第３図は、直接通電型熱ｍ計の従来
例を示す概要図、第４図は、本発明の直接通電型熱量計
の構成を示す概要図である。１・・・試料５　　　、　２・・・電極。４・・・電圧プローブ１　６・・・測定孔。７・・・断熱シールド材０．１１・・・直流電源（加熱手段）。９・・・可変抵抗、！２・・・電圧計１３・・・電流計、１４・・・タイミング回路。１５、１６・・・測定孔。

Claims

【特許請求の範囲】

導電性試料に直接電力を投入して熱量を測定する直接加
熱型熱量測定装置であって、円筒状とされる試料と、こ
の試料を囲繞する該試料と同一材質とされる円筒状の断
熱シールド材と、この断熱シールド材に、前記試料に投
入される電力の単位体積当たりの量と同じ割合の電力を
投入する加熱手段と、これら試料および断熱シールド材
の温度をそれぞれ測定する測温手段と、からなることを
特徴とする直接加熱型熱量測定装置。