JPH03229633A - 流動層反応器内における凝固塊の検知方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、流動層反応装置に係り、特にオレフィン類の
流動層型気相重合反応器内における凝固塊の検知方法に
関するものである。

［従来の技術］ オレフィン類の流動層型気相重合において、何らかの原
因により凝固塊が発生すると、重合体の低い熱伝導度の
ために重合熱の除去が不充分となり局部ホットスポット
を生じる。これは凝固塊の軟化を引き起こし重合体粒子
が次々に付着して凝固塊が成長していく。この固体団塊
は流動層下部の分散板の上に集まり、流動状態を不良と
し、重合反応を停止しなければならないことに至ること
がある。

従って凝固塊をできる限り小さいうちに検知し、運転条
件を変える等の対策をとることが気相重合装置の長期安
定運転に必要不可欠である。

特開昭６２−２８９６１号公報では、流動層内部に放射
線源そして反応器の外周に放射線検出器を配置し、凝固
塊の成長によって生じた固体団塊の有無を検出器に達す
る放射線の減少を知ることによって検知する方法を提案
している。

又、特開昭６２−２７２１３６号公報では、流動層内部
の圧力変動を測定して周波数解析を行い、凝固塊の存在
有無によってスペクトル波形が異なることを利用して検
知する方法を提案している。

［発明が解決しようとする課題１ 特開昭６２−２８９６１号公報の方法では、放射線源を
使用する必要があり、安全上好ましくないゆ又流動層内
部に放射線源を設置する必要があり、凝固塊発生の一因
となると共に流動化ガス流を混乱させる。更に、本性は
凝固塊の成長後に生じた比較的大きな固体団塊を分散板
上で検出するので早期検出が困難である。

一方、特開昭６２−２７２１３６号公報の方法では、流
動層内部に圧力検出端を設置する必要があり、ファウリ
ングによる凝固塊発生の一因となると共に流動化ガス流
を混乱させるという問題がある。

本発明の課題は、流動層内部に何も設置せずに粒子の抜
出しラインで流動層内の凝固塊を早期に検知するシステ
ムを提案することである。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る凝固塊の存在有無を検知する方法は、前記
課題を解決するものであって次の様なものである。

第１図に示す如く流動層型反応器（１）からの抜出しラ
イン（２）に設けた間欠的に作動する排出弁（３）以降
の正規の抜出しライン（４）に１個又は複数の穴をあけ
た仕切板（６）を挟み込み流路を絞る。

反応器（１）内で凝固塊が発生しない時は排出弁（３）
の作動と共に粒子及び少量のガスは、仕切板（６）を容
易に通過し低圧系へ排出される。

しかし、反応器（１）内で凝固塊が発生すると仕切板（
６）で流路が絞られているため凝固塊により閉塞し、排
出弁（３）が作動しても粒子及び少量のガスはもはや低
圧系には正常に排出されなくなる。

従って、抜出しライン（４）中で、粒子の流量を常時監
視する検知器（７）を設けておくことによって反応器（
１）内での凝固塊の生成を検知することができる。

仕切板としては、スクリーン、金網、ネット、多孔板な
どが用いられる。穴径は、通常排出される粒子径の６倍
以上であり、かつ凝固塊を比較的小さい径の間に検知す
るために気相重合反応器の場合は０．３〜５ｃｍ径がよ
く、さらに好ましくは０、５−３　ｃｔｓ径がよい。

仕切板の材質は炭素鋼、ステンレス鋼等の金属、テフロ
ン等のプラスチック、セラミックスなどでよいが、要は
製品品質にコンタミの問題を起こさなく、かつ必要な強
度を有するものであればよい。

粒子の排出を検知する検知器（７）としては放射線、超
音波、静電容量等を応用した計器を利用することができ
る。又、抜出しライン（２）は、凝固塊が通常分散板（
１２）直上に存在するため、分散板直上から抜出すこと
が好ましい。

一方、本発明を継続して実施するためには仕切板（６）
の上流に閉塞している凝固塊を自動的に除去し、復帰す
る必要がある。

そこで第２図に示す如く、抜出しラインに三方弁（５）
を設け、仕切板（６）を第３図に示すように三方弁内ボ
ールの出口の直近に設置する。

これにより凝固塊は三方弁内部に主に集められる。粒子
検知器で凝固塊の発生を検知すると共に三方弁を作動さ
せて三方弁ボール内の流路を該反応器から凝固塊除去系
（８）へつなぐと、仕切板（６）と三方弁内部のボール
は直近にあるため凝固塊は仕切板（６）表面から離れ、
ボールと共に動（６ その後、排出弁（３）を作動させると三方弁内部の凝固
塊は凝固塊除去系へ除去される。

再び、三方弁（５）を仕切板（６）側に戻すことによっ
て、継続して凝固塊を検知することができる。

尚、三方弁の切換えは、凝固塊の発生を検知後すみやか
にモーター駆動又はエアー駆動で行うことがよい。

一方、仕切板上流の凝固塊を除去し、継続して凝固塊検
知を行う方法として以下の方法もある。

粒子検知器で凝固塊の発生を検知すると共に、排出弁（
３）の作動を停止し、次に三方弁を作動させて三方弁ボ
ール内の流路を低圧系への抜出しライン（４）から凝固
塊除去系への抜出しライン（８）へつなぐ。その後、低
圧系への抜出しライン中に設けた縁切弁（９）を閉とし
、高圧の不活性ガスの元弁（■０）を一定時間開とする
ことによって三方弁内の凝固塊を凝固塊除去系に不活性
ガスで逆に洗浄し除去する。

弁（１０）閉、弁（９）開後、三方弁（５）を作動させ
て三方弁ボール内の流路を再び該反応器から低圧系への
抜出しライン（４）に戻し、継続して凝固塊を検知する
ことができる。

尚、この場合、仕切板（６）は三方弁内ボール出口直近
に必ずしも設置する必要はなく、三方弁と不活性ガスの
注入場所（１１）の間、好ましくは三方弁と粒子検知器
の間に設置すればよい。

〔作用〕

反応器内で凝固塊が発生していない時は、排出弁（３）
の作動と共に粒子及び少量のガスは仕切板の穴径が粒子
径よりも十分大きいため閉塞することがなく低圧系へ排
出される。

しかし、反応器内で凝固塊が発生し仕切板の穴径より凝
固塊径の方が大きくなると、凝固塊は仕切板の穴を通過
できずに仕切板のＬ流に捕束される。排出弁の作動と共
に次々に凝固塊及び粒子が仕切板上流に蓄積され、つい
には閉塞し、排出弁が作動してももはや低圧系へ粒子は
排出されなくなる。

そこで、仕切板のある抜出しライン（４）に粒子の流量
を常時検知する検知器（７）を設けておくと、反応器内
で凝固塊が発生しない時は排出弁の作動と共に粒子の流
量が把握できるが、凝固塊が発生すると徐々に仕切板は
閉塞し、従って粒子の流量が減少していき、ついには排
出弁が作動しても粒子が流れなくなる。

このような粒子流量の減少さらに粒子が流れないことを
検知することによって、反応器内での凝固塊発生の有無
を検知できる。

〔実施例〕

実施例１ 第２図に示すような流動層型反応器において、圧力１０
ｋｇ／　Ｃｒｒｉ”　−Ｇ、温度６０℃の条件でプロピ
レンの重合を行った。ポリマー粒子の抜出しラインの内
径は４０ＩＩ１１１であり、途中に４０ｆｆｌＩＩ＋径
の排出弁と５０ｒｎ１１径の三方弁を設け、三方弁内ボ
ール出口直近に第４図に示すような１ｃｍ径の穴を９個
あけた厚み５Ｉｌｒ１１のステンレス製鋼の多孔板を挟
み、その下流に静電容量方式の粒子検知器を設置した。

重合器内に凝固塊が発生していない時は排出弁の作動と
共に平均粒径５００μのポリプロピレン粒子及び少量の
プロピレンガスが仕切板で閉塞せずに低圧系へ排出され
た。

しかし、重合器内に１ｃｏ＋径以上の凝固塊が発生する
と、仕切板で捕束され粒子の流量が減少し、ついには流
れなくなることを粒子検知器で把握した。

次に三方弁を作動させ、−排出先を凝固塊除去系へ変え
てから排出弁を作動させると２凝固塊は三方弁内から除
去されたので、再び三方弁を元の低圧系へ戻して重合器
内の凝固塊検知を継続した。

実施例２ 実施例１と同様の設備を用いて仕切板での凝固塊による
閉塞物を以下の如く除去し、凝固塊の検知を継続して行
った。第２図に示すように１粒子検知器で仕切板での閉
塞を杷握した後、排出弁を停止し、次に三方弁を作動さ
せ正規の抜出しライン（４）から凝固塊除去系（８）へ
切換えた。

仕切板下流の抜出しラインに設けた４０ＩＩＩＩＩ＋径
の縁切扱（９）を閉とした後、７　ｋｇ／　ｃ　ｒｒＩ
″・Ｇの窒素ガスを用いてＩＯ秒間逆に洗浄し、三方弁
内の閉塞物を凝固塊除去系に除去した。

その後、三方弁を正規の抜出しラインに戻し、排出弁を
作動させて重合器内の凝固塊検知を継続した。

［発明の効果］ 本発明により、流動層反応器内における凝固塊の発生を
比較的小さな径の段階で検知することができ、反応条件
の健全性を常時チエツクできる。

さらに、初期の段階で凝固塊の発生を検知できるため、
運転条件にすみやかにフィードバックし、反応停止に至
るような固体団塊に成長することを防ぐことが可能であ
る。

従って、流動層型気相重合装置の長期連続運転に大きく
寄与できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一例を模式的に示した図、第２図は本
発明を実施するのに適した装置の該略図、第３図は三方
弁及び仕切板の設置状態の一例を示した断面図、第４図
は仕切板の平面図としての一例を示す。 ｌ・−・・・流動層型反応器 ２・・−・・抜出しライン ３−・−・・排出弁 ４・・−・・・低圧系への抜出しライン５・−・・モー
ター駆動の三方弁 ６−・−・−仕切板 ７・・・−・−粒子検知器 ８−・−・・・凝固塊除去系への抜出しライン９・・・
・・−縁切弁 １（１−・−・−不活性ガスの元弁 １１・・−・−不活性ガスが抜出しラインに入る位置１
２・・−・・分散板

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）流動層反応器内における凝固塊の存在有無を検知
   する方法であって、該反応器からの抜出しラインに１個
   又は複数の穴をあけた仕切板を設け、この仕切板での凝
   固塊の閉塞に伴なう粒子流量の低下を仕切板のある抜出
   しラインに設けた粒子検知器で検知することを特徴とす
   る流動層反応器内における凝固塊の検知方法。
2. （２）仕切板として穴径が０．３〜５ｃｍである多孔板
   を用いることを特徴とする請求項１記載の流動層反応器
   内における凝固塊の検知方法。
3. （３）凝固塊の検知を継続して行うための方法であって
   、該反応器からの抜出しラインに三方弁を設け、仕切板
   を三方弁の一方の出口ライン上に設置し粒子検出器によ
   る仕切板での凝固塊閉塞検知と連動して三方弁を切換え
   、閉塞した凝固塊を他の一方の出口ラインに排出した後
   、再度正規の抜出しラインに戻して、凝固塊の検知を継
   続して行うことを特徴とする請求項１又は請求項２記載
   の流動層反応器内における凝固塊の検知方法。
4. （４）凝固塊の検知を継続して行うための方法であって
   、仕切板の上流に間欠的に作動する排出弁を設け、粒子
   検知器による閉塞検知と連動して排出弁の作動を停止し
   、且つ三方弁を切換え、仕切板下流側から凝固塊除去系
   へ向けて高圧の不活性ガスで逆洗して、凝固塊を系外に
   排出させた後三方弁を正規の抜出しラインに戻し、次に
   排出弁を作動させ、凝固塊の検知を継続して行うことを
   特徴とする請求項１ないし請求項３記載の流動層反応器
   内における凝固塊の検知方法。
5. （５）流動層反応器からの抜出しラインを、該反応器の
   分散板直上に設けることを特徴とする請求項１ないし請
   求項４記載の流動層反応器内における凝固塊の検知方法
   。