JPH0323213A - 希土類酸化物粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は希土類酸化物粉末の製造方法、特には分散性が
良く易焼結性の粉末の製造方法に関するものである． （従来の技術） 希土類酸化物は、通常、希土類しゆう酸塩を８００〜１
０００℃で焼成して得られるが、得られたものの平均粒
径は３〜５μｍであり、これを通常品と呼ぶことが多い
。希土類酸化物は、単独または他のセラミックス原料と
混合され、焼結体として用いられているが、通常品を用
いた場合、焼結が進行しにくく、セラミックスとしての
特性が向上しない欠点を有していた。

（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明が解決すべき技術的課題は、希土類酸化
物単独または他の酸化物と混合して焼結する際、セラミ
ックスの特性を損なうことのない希土類酸化物の製造方
法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明者等は、上記課題である希土類酸化物の焼結性の
向上について、先ず出発原料となる希土類酸化物粉末の
形状、粒径、粒度分布等に着目しこれら物性の好適な範
囲、その製造条件等を鋭意検討した結果、希土類酸化物
の単一粒子を小さくし、分散性のよい粉末を得れば良い
ことが判りさらに、その条件を鋭意検討した結果、アン
モニア性塩基性しゆう酸塩水溶液に希土類の鉱酸水溶浦
を加えて、希土類しゆう酸塩を析出させ、これを分離焼
成すれば単一粒子径の小さい酸化物粉末が得られ、また
希土類しゆう酸塩晶析時の反応温度を高くし、さらに晶
析時にＣａイオンを添加し、その量を調節することで分
散性が良好で、易焼結性の希土類酸化物粉末が得られる
ことを見出し，本発明を完成させた， その要旨とするところは、 アンモニアを用いてｐＨを７以上としたしゆう酸水溶液
中に、希土類の鉱酸水溶液を加えて希土類しゆう酸塩を
析出させ、これを分離焼成することを特徴とする希土類
酸化物粉末の製造方法にある。

以下、本発明を詳細に説明する。

一般に希土類しゆう酸塩は、希土類の鉱酸塩水溶液とし
ゆう酸水溶液もしくは、しゆう酸アンモニウム水溶液と
を混合して得られるが、これらの方法では、結晶粒子径
が大きく、焼成しても粗い粉末しか得られず、これを粉
砕しても、焼結性の良いものは得られなかった．本発明
では、先ず、反応時の液性が高塩基性のとき、微小な粒
子が得られることを発見した。反応の過程において、希
土類しゆう酸塩が析出する際、鉱酸もしくは鉱酸アンモ
ニウムが生成するため、予め高塩基性としたしゆう酸ア
ンモニウム水溶液中に、希土類の鉱酸塩水溶液とさらに
アンモニア水を同時に添加して反応させると微小な希土
類し争う酸塩の沈澱が得られる。この高塩基性はｐＨで
７以上、好ましくは、９．０〜９．５に調整するのが良
い。ｐＨ７以下では、単一粒子が大きくなり好ましくな
い。しかし、この方法で得られた沈澱は微小なため凝集
しており、分離乾燥後、粉砕工程が必要になるが、本発
明では、結晶生成時の温度を高くすることで、分散性の
良好な粉末を得ることが出来、粉砕工程が不要となる。

この反応温度としては、５０℃以上、好ましくは６０〜
７０℃が良い。また、希土類の鉱酸塩水溶液中にカルシ
ウムを添加することにより、得られる希土類酸化物の焼
結性を調節出来ることを発見した．　このカルシウムは
、Ｃａ塩の形態で添加すれば良いが、水酸化Ｃａの形が
焼成後の物性に影響が少なく、その添加量は１５００ｐ
ｐｍ以下、好ましくは３００〜１０００ｐｐｍが良い。

以上のようにして、希土類しゆう酸塩を析出させた後、
これを遠心分離等により脱水し、次いで、８００〜１０
００℃で焼成することにより本発明の焼結性の高い粉末
が得られる。

この製造方法が適用される希土類元素としては、　Ｌａ
，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ．Ｔｂ．Ｄｙ，
Ｈａ，Ｅｒ，丁ｍ，Ｙｂ，ＬｕのほかＹあるいはＳｃな
どが例示されるが、これらの内、Ｓｍ，　Ｎｄが好適で
ある． 以下本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例ｌ） 希土類の鉱酸塩水溶液として、硝酸サマリウム水溶液を
使用した．しゆう酸アンモニウム水溶液は、サマリウム
１．００モルに対して、しゆう酸を１，５モル、アンモ
ニアを５．８モルの割合で混合した。次に硝酸サマリウ
ム水溶液中に水酸化カルシウムを０．３００，６００，
１０００，１５００ｐｐｍ　ＣａＯ／ＳＩＩ＋．０．の
割合で添加した。上記のごとく調製した各水溶液を６０
〜７０℃に加温し、撹拌されたしゆう酸アンモニウム水
溶液中に、硝酸サマリウム水溶液と、サマリウム１．０
０モルに対して０．８６モルのアンモニアを、同時に添
加して、しゆう酸サマリウムの沈澱を得る。これを８１
１０℃で焼成して、目的の酸化サマリウムの粉末を得た
。この粉末を通常のプレス法で成形し、１７００℃で３
時間焼結を行い、相対密度を測定した。一般に製造され
ている市販の酸化サマリウム粉末を使用した場合（比較
例１）と比較して表−１に示す。ここに相対密度とは次
式で表わされる。

（実施例２） 出発原料として硝酸ネオジムを使用した以外は、実施例
１と同様に処理した。一般に製造されている市販の酸化
ネオジム粉末を使用した場合（比較例２）と比較して表
−１に示す。

ＣａＯ量（ｐｐｎ＋）　　０　　３００　　６００　　
１，０００　１，５００（発明の効果） 本発明の製造方法によって得られる希土類酸化物粉末を
用いて、成形すれば、、通常市阪されている希土類酸化
物単独または他の酸化物との混合物を使用したものに比
べて、焼結性を向上させることが可能となった。すなわ
ち、焼結体の密度が緻密となり、破壊強度が増加し、耐
久性が増したため、応用範囲が拡大し、産業上極めて有
益である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アンモニアを用いて、ｐＨを７以上としたしゆう酸
   水溶液中に、希土類の鉱酸水溶液を加えて希土類しゆう
   酸塩を析出させ、これを分離焼成することを特徴とする
   希土類酸化物粉末の製造方法。 ２、希土類しゆう酸塩生成時、反応温度を５０℃以上に
   することを特徴とする請求項１に記載の希土類酸化物粉
   末の製造方法。 ３、希土類しゆう酸塩生成反応時、希土類の鉱酸水溶液
   中に、カルシウムを１０００ｐｐｍ以下添加することを
   特徴とする請求項１に記載の希土類酸化物粉末の製造方
   法。