JPH0323485B2 - - Google Patents
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- JPH0323485B2 JPH0323485B2 JP58033930A JP3393083A JPH0323485B2 JP H0323485 B2 JPH0323485 B2 JP H0323485B2 JP 58033930 A JP58033930 A JP 58033930A JP 3393083 A JP3393083 A JP 3393083A JP H0323485 B2 JPH0323485 B2 JP H0323485B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
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- Medicinal Preparation (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Description
本発明は、五酸化リンとリン酸水素アンモニウ
ムとをモル比１：0.9〜1.1でアンモニアの存在に
おいて加熱しかつ絶えず十分に混合し、次いで反
応生成物をアンモニアの存在において200〜400℃
で数時間加熱することにより一般式：
（NH4PO3）10〜1000の殆んど水に不溶な鎖状ポリリ
ン酸アンモニウムを製造する方法に関する。得ら
れたポリリン酸アンモニウムの水中又はポリエス
テルポリオール中の懸濁液の粘度をできる限り低
くすべきである。 ポリリン酸アンモニウム（以下APPと記載）
はしばらく以前から大規模工業的に製造され、就
中プラスチツクの防炎仕上げ及び塗料系に使用さ
れているが、特に加工性についてのユーザーの要
求を不完全にしか満たしていない。用途に応じ
て、APPの水性又は有機懸濁液は必要な濃度で
加工することができるようにできる限り低い粘度
を有すべきである。規定された防炎性を達成する
には一定のAPP含量が必要であり、それを減少
させると防炎性は悪化する。 更に、APPは水中でできる限り低い溶解度を
有すべきであり、それによりそれぞれの系からの
流出が困難となり、それ故防炎耐久性が高まる。 前記の理由から、水中で低い溶解度を有しかつ
その水性又は有機の懸濁液が低い粘度を有する
APPを製造するという課題が生じた。 既に西ドイツ国特許第2330174号明細書には、
殆んど水に不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウムを
製造する方法及び装置が記載されており、その際
にAPPとP2O5を反応器中で一定の変更をした混
合装置での過剰量のアンモニア（例１〜３：33モ
ル％、例５：56モル％、例６：13モル％）と170
〜350℃、殊に200〜270℃で反応させる。反応温
度が高まるにつれて水に対する低い溶解度の生成
物が得られる。APP懸濁液の粘度については記
載されていないが、実験による追試験から水性又
は有機のAPP懸濁液の不所望に高い粘度数値が
明らかになつた（後記の比較例４参照）。西ドイ
ツ国特許第2330174号明細書において水中の１％
−APP懸濁液の溶解度は25℃で見掛け上著しく
低い（0.67〜3.8重量％、つまり懸濁液100ｇ中の
溶解しているAPP6.7〜38mg）。それというのもこ
の溶解度の測定は塩化アンモニウムを添加する古
い方法により行なつたからである（ヨーロツパ特
許出願第81107108.3号明細書、第４頁、15〜17行
及び例５参照）。 更に、古いヨーロツパ特許出願第81107108.3号
明細書（＝西ドイツ国特許出願第P3038836.4号明
細書）には、約等モル量のAPPとP2O5をP2O5に
対して計算して0.1〜15モル％のメラミンの添加
下に50〜150℃で過剰量のアンモニアの存在にお
いて反応させ、次いで反応生成物を200〜400℃で
調質処理することにより長鎖状ポリリン酸アンモ
ニウムを製造する方法が記載されている。アンモ
ニアの過剰量は計算すると114モル％である。こ
の方法の欠点は縮合剤（メラミン又はその縮合生
成物）が付加的に必要なことと、かつ高いアンモ
ニア過剰量を使用することであり、またなお８〜
12重量％（懸濁液100ｇ中の溶解APP0.8〜1.2ｇ）
という10％−水性懸濁液の達成された溶解度は完
全には満足すべきものではない。 ところで、本発明は、五酸化リン及びリン酸水
素アンモニウムを50〜150℃で、連続的に (a) 過圧１〜２ミリバールで５〜15分間アンモニ
アと反応させ、 (b) アンモニアを供給せずに常圧で窒素下に10〜
60分間十分に混合し、 (c) 常圧を１〜５ミリバール下回る圧力で１〜３
時間アンモニアと反応させ、 かつ反応生成物を加熱するが、方法においてア
ンモニアを合計して最高20モル％の化学量論的過
剰量で供給することを特徴とする。 本発明方法により製造可能な一般式： （NH4PO3）10〜1000の鎖状ポリリン酸アンモニ
ウムは、 精製水中の10重量％−懸濁液で懸濁液100ｇ当
り0.8ｇより低い溶解度（25℃で）、 精製水中の10重量％−懸濁液で最高100ｍPa.s
の粘度（25℃で）、 ポリエステルポリオール中の30重量％−懸濁液
で最高50Pa.sの粘度（25℃で） を有する。 反応は公知の反応式により進行する： （NH4）2HPO4＋P2O5＋NH3 →３／ｎ（NH4PO3）ｎ もしくは （NH4）H2PO4＋P2O5＋2NH3 →３／ｎ（NH4PO3）ｎ 本発明は、APP及びP2O5とガス状アンモニア
との反応が時間的に別個の２つの反応段階で進行
するという従来記載されなかつた観察に基づいて
いる。固体混合物にアンモニアを50〜150℃で供
給する際に第一段階の開始は強いNH3吸収で認
められる。約10分後にアンモニア必要量は急激に
減少し、ここでこの反応工程は終結している。
NH3供給量がもとのままであると、反応生成物
は均一にアンモニアを吸収し、合計して１〜1.5
時間後に自動的に第２の強いNH3吸収が開始す
る（第二反応段階）。この際、第一反応段階後に
NH3を供給せずに10〜60分間の混合時間をもう
けかつ１〜３時間の第二反応段階の間NH3供給
を、反応器中で圧力が常圧より１〜５ミリバール
下回つているように調節する場合に所望の性質を
有するAPPが生成することが判明した。この段
階でのNH3過少量により、そうでない場合には
極めて激しくかつ迅速に進行し、不所望な性質を
有する生成物が生成する反応が回避される。 本発明によるAPPは水性懸濁液中でもまた有
機懸濁液、例えばポリエステルポリオール中でも
低い粘度を示す。例えば西ドイツ国特許第
2330174号明細書により製造したAPPに関しては
10％−水性懸濁液中で1000ｍPa.sをはるかに上回
る粘度が測定されたが、本発明による生成物では
100ｍPa.sを下回る、殊に50ｍPa.sを下回る粘度
が明らかとなつた。同様の挙動が有機溶剤、例え
ばポリエステルポリオール中でも認められる。こ
の場合には粘度は西ドイツ国特許第2330174号明
細書によるAPPに対して約半分に低下する。本
発明により製造したAPPを使用することの他の
利点は西ドイツ国特許第2330174号明細書による
生成物に比べて精製水中での明らかに低い溶解度
であり、これは生成物の防炎性に対して有利に作
用する。それというのも系から流出する可能性が
減少し、それ故防炎系の安定性が改良されるから
である。 １重量％−水性APP懸濁液中で測定したPH値
は利用技術的理由から６であるべきであり、本発
明がこれに該当する。 経済的にも本発明方法は西ドイツ国特許第
2330174号明細書及びヨーロツパ特許出願第
81107108.3号明細書より優れている。それという
のも時間的に後の第二段階の主要反応は過剰量の
アンモニアを使用せずに進行し、それ故NH3全
消費量は明らかに減少するからである。 例 １ 回転する混合装置及び混練装置を備えた内容容
積１m3の反応器中にP2O5360Kg（2.54kモル）及
び（NH4）2HPO4335Kg（2.54kモル）を装入し
た。100℃に加熱後、アンモニアを供給し、その
際に反応器中の自動調節装置により１〜２ミリバ
ールの過圧を維持した。NH319m3の吸収下に第
一反応段階は15分後に終結した。次いで、反応混
合物をアンモニアを供給せずに窒素雰囲気下に45
分間撹拌した。それに引続く２時間の第二反応段
階の間、常圧より１〜３ミリバール下回る圧力で
NH325m3を導入した。次いで、常圧でNH318m3
の消費下に230℃で２時間の加熱段階が引続いた。
従つて、アンモニアの全消費量は62m3であり（０
℃、1.013バールで測定）、これは化学量論的過剰
量8.77モル％に相当する。性質が後記の表に記載
されているAPPが得られた。 例 ２（比較例） 例１と同様に操作したが、但し第二反応段階で
NH342m3を１ミリバールまでの過圧下に供給し
た。調質処理後、高い水溶性及び水性並びに有機
懸濁液中で不利な粘度挙動を示すAPPが得られ
た。NH3の全消費量は81m3であり（０℃、1.013
バールで測定）、これは42.1モル％の化学量論的
過剰量に相当する。 例 ３（比較例） 例１と同様に作業するが、但し２つの反応段階
の間で反応混合物を窒素雰囲気下に45分間撹拌す
ることはしなかつた。この場合には品質不良の
APPが得られた。 例 ４（比較例、西ドイツ国特許第2330174号明細
書、例１による） 回転する混合装置及び混練装置を備えた内容容
積１m3の反応器中にP2O5360Kg（2.54kモル）及
び（NH4）2HPO4335Kg（2.54kモル）を装入し
た。265℃でNH350.5m3を１時間、次いで
NH325.25m3を２時間で反応器中に導入した。合
計３時間後に結晶APPを取つた。その性質は満
足すべきものではなかつた。NH3の全使用量
75.75m3（０℃、1.013バールで測定）は化学量論
的過剰量33モル％に相当した。
ムとをモル比１：0.9〜1.1でアンモニアの存在に
おいて加熱しかつ絶えず十分に混合し、次いで反
応生成物をアンモニアの存在において200〜400℃
で数時間加熱することにより一般式：
（NH4PO3）10〜1000の殆んど水に不溶な鎖状ポリリ
ン酸アンモニウムを製造する方法に関する。得ら
れたポリリン酸アンモニウムの水中又はポリエス
テルポリオール中の懸濁液の粘度をできる限り低
くすべきである。 ポリリン酸アンモニウム（以下APPと記載）
はしばらく以前から大規模工業的に製造され、就
中プラスチツクの防炎仕上げ及び塗料系に使用さ
れているが、特に加工性についてのユーザーの要
求を不完全にしか満たしていない。用途に応じ
て、APPの水性又は有機懸濁液は必要な濃度で
加工することができるようにできる限り低い粘度
を有すべきである。規定された防炎性を達成する
には一定のAPP含量が必要であり、それを減少
させると防炎性は悪化する。 更に、APPは水中でできる限り低い溶解度を
有すべきであり、それによりそれぞれの系からの
流出が困難となり、それ故防炎耐久性が高まる。 前記の理由から、水中で低い溶解度を有しかつ
その水性又は有機の懸濁液が低い粘度を有する
APPを製造するという課題が生じた。 既に西ドイツ国特許第2330174号明細書には、
殆んど水に不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウムを
製造する方法及び装置が記載されており、その際
にAPPとP2O5を反応器中で一定の変更をした混
合装置での過剰量のアンモニア（例１〜３：33モ
ル％、例５：56モル％、例６：13モル％）と170
〜350℃、殊に200〜270℃で反応させる。反応温
度が高まるにつれて水に対する低い溶解度の生成
物が得られる。APP懸濁液の粘度については記
載されていないが、実験による追試験から水性又
は有機のAPP懸濁液の不所望に高い粘度数値が
明らかになつた（後記の比較例４参照）。西ドイ
ツ国特許第2330174号明細書において水中の１％
−APP懸濁液の溶解度は25℃で見掛け上著しく
低い（0.67〜3.8重量％、つまり懸濁液100ｇ中の
溶解しているAPP6.7〜38mg）。それというのもこ
の溶解度の測定は塩化アンモニウムを添加する古
い方法により行なつたからである（ヨーロツパ特
許出願第81107108.3号明細書、第４頁、15〜17行
及び例５参照）。 更に、古いヨーロツパ特許出願第81107108.3号
明細書（＝西ドイツ国特許出願第P3038836.4号明
細書）には、約等モル量のAPPとP2O5をP2O5に
対して計算して0.1〜15モル％のメラミンの添加
下に50〜150℃で過剰量のアンモニアの存在にお
いて反応させ、次いで反応生成物を200〜400℃で
調質処理することにより長鎖状ポリリン酸アンモ
ニウムを製造する方法が記載されている。アンモ
ニアの過剰量は計算すると114モル％である。こ
の方法の欠点は縮合剤（メラミン又はその縮合生
成物）が付加的に必要なことと、かつ高いアンモ
ニア過剰量を使用することであり、またなお８〜
12重量％（懸濁液100ｇ中の溶解APP0.8〜1.2ｇ）
という10％−水性懸濁液の達成された溶解度は完
全には満足すべきものではない。 ところで、本発明は、五酸化リン及びリン酸水
素アンモニウムを50〜150℃で、連続的に (a) 過圧１〜２ミリバールで５〜15分間アンモニ
アと反応させ、 (b) アンモニアを供給せずに常圧で窒素下に10〜
60分間十分に混合し、 (c) 常圧を１〜５ミリバール下回る圧力で１〜３
時間アンモニアと反応させ、 かつ反応生成物を加熱するが、方法においてア
ンモニアを合計して最高20モル％の化学量論的過
剰量で供給することを特徴とする。 本発明方法により製造可能な一般式： （NH4PO3）10〜1000の鎖状ポリリン酸アンモニ
ウムは、 精製水中の10重量％−懸濁液で懸濁液100ｇ当
り0.8ｇより低い溶解度（25℃で）、 精製水中の10重量％−懸濁液で最高100ｍPa.s
の粘度（25℃で）、 ポリエステルポリオール中の30重量％−懸濁液
で最高50Pa.sの粘度（25℃で） を有する。 反応は公知の反応式により進行する： （NH4）2HPO4＋P2O5＋NH3 →３／ｎ（NH4PO3）ｎ もしくは （NH4）H2PO4＋P2O5＋2NH3 →３／ｎ（NH4PO3）ｎ 本発明は、APP及びP2O5とガス状アンモニア
との反応が時間的に別個の２つの反応段階で進行
するという従来記載されなかつた観察に基づいて
いる。固体混合物にアンモニアを50〜150℃で供
給する際に第一段階の開始は強いNH3吸収で認
められる。約10分後にアンモニア必要量は急激に
減少し、ここでこの反応工程は終結している。
NH3供給量がもとのままであると、反応生成物
は均一にアンモニアを吸収し、合計して１〜1.5
時間後に自動的に第２の強いNH3吸収が開始す
る（第二反応段階）。この際、第一反応段階後に
NH3を供給せずに10〜60分間の混合時間をもう
けかつ１〜３時間の第二反応段階の間NH3供給
を、反応器中で圧力が常圧より１〜５ミリバール
下回つているように調節する場合に所望の性質を
有するAPPが生成することが判明した。この段
階でのNH3過少量により、そうでない場合には
極めて激しくかつ迅速に進行し、不所望な性質を
有する生成物が生成する反応が回避される。 本発明によるAPPは水性懸濁液中でもまた有
機懸濁液、例えばポリエステルポリオール中でも
低い粘度を示す。例えば西ドイツ国特許第
2330174号明細書により製造したAPPに関しては
10％−水性懸濁液中で1000ｍPa.sをはるかに上回
る粘度が測定されたが、本発明による生成物では
100ｍPa.sを下回る、殊に50ｍPa.sを下回る粘度
が明らかとなつた。同様の挙動が有機溶剤、例え
ばポリエステルポリオール中でも認められる。こ
の場合には粘度は西ドイツ国特許第2330174号明
細書によるAPPに対して約半分に低下する。本
発明により製造したAPPを使用することの他の
利点は西ドイツ国特許第2330174号明細書による
生成物に比べて精製水中での明らかに低い溶解度
であり、これは生成物の防炎性に対して有利に作
用する。それというのも系から流出する可能性が
減少し、それ故防炎系の安定性が改良されるから
である。 １重量％−水性APP懸濁液中で測定したPH値
は利用技術的理由から６であるべきであり、本発
明がこれに該当する。 経済的にも本発明方法は西ドイツ国特許第
2330174号明細書及びヨーロツパ特許出願第
81107108.3号明細書より優れている。それという
のも時間的に後の第二段階の主要反応は過剰量の
アンモニアを使用せずに進行し、それ故NH3全
消費量は明らかに減少するからである。 例 １ 回転する混合装置及び混練装置を備えた内容容
積１m3の反応器中にP2O5360Kg（2.54kモル）及
び（NH4）2HPO4335Kg（2.54kモル）を装入し
た。100℃に加熱後、アンモニアを供給し、その
際に反応器中の自動調節装置により１〜２ミリバ
ールの過圧を維持した。NH319m3の吸収下に第
一反応段階は15分後に終結した。次いで、反応混
合物をアンモニアを供給せずに窒素雰囲気下に45
分間撹拌した。それに引続く２時間の第二反応段
階の間、常圧より１〜３ミリバール下回る圧力で
NH325m3を導入した。次いで、常圧でNH318m3
の消費下に230℃で２時間の加熱段階が引続いた。
従つて、アンモニアの全消費量は62m3であり（０
℃、1.013バールで測定）、これは化学量論的過剰
量8.77モル％に相当する。性質が後記の表に記載
されているAPPが得られた。 例 ２（比較例） 例１と同様に操作したが、但し第二反応段階で
NH342m3を１ミリバールまでの過圧下に供給し
た。調質処理後、高い水溶性及び水性並びに有機
懸濁液中で不利な粘度挙動を示すAPPが得られ
た。NH3の全消費量は81m3であり（０℃、1.013
バールで測定）、これは42.1モル％の化学量論的
過剰量に相当する。 例 ３（比較例） 例１と同様に作業するが、但し２つの反応段階
の間で反応混合物を窒素雰囲気下に45分間撹拌す
ることはしなかつた。この場合には品質不良の
APPが得られた。 例 ４（比較例、西ドイツ国特許第2330174号明細
書、例１による） 回転する混合装置及び混練装置を備えた内容容
積１m3の反応器中にP2O5360Kg（2.54kモル）及
び（NH4）2HPO4335Kg（2.54kモル）を装入し
た。265℃でNH350.5m3を１時間、次いで
NH325.25m3を２時間で反応器中に導入した。合
計３時間後に結晶APPを取つた。その性質は満
足すべきものではなかつた。NH3の全使用量
75.75m3（０℃、1.013バールで測定）は化学量論
的過剰量33モル％に相当した。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 五酸化リンとリン酸水素二アンモニウムとを
モル比１：0.9〜１：1.1でアンモニアの存在にお
いて加熱し、絶えず混合し、次いで反応生成物を
アンモニアの存在において200〜400℃で数時間加
熱することにより一般式：（NH4PO3）10〜1000を有
する殆ど水に不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウム
を製造する方法において、五酸化リン及びリン酸
水素二アンモニウムを50〜150℃で、連続的に (a) 過圧１〜２ミリバールで５〜15分間アンモニ
アと反応させ、 (b) アンモニアを供給せずに常圧で窒素下に10〜
60分間十分に混合し、 (c) 常圧を１〜５ミリバール下回る圧力で１〜３
時間アンモニアと反応させ、 かつ反応生成物を加熱するが、方法においてア
ンモニアを合計して最高20モル％の化学量論的過
剰量で供給することを特徴とする殆ど水に不溶な
鎖状ポリリン酸アンモニウムの製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823208202 DE3208202A1 (de) | 1982-03-06 | 1982-03-06 | Kettenfoermige, im wesentlichen wasserunloesliche ammoniumpolyphosphate und verfahren zu ihrer herstellung |
| DE32082029 | 1982-03-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161912A JPS58161912A (ja) | 1983-09-26 |
| JPH0323485B2 true JPH0323485B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=6157567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58033930A Granted JPS58161912A (ja) | 1982-03-06 | 1983-03-03 | 殆んど水に不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウムの製法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0088265B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58161912A (ja) |
| AT (1) | ATE12926T1 (ja) |
| CA (1) | CA1191329A (ja) |
| DE (2) | DE3208202A1 (ja) |
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