JPH032379B2 - - Google Patents
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Description
本発明は有用な硬化性発泡体および被覆材を生
成するアミノ官能シリコーン組成物に関し、また
発泡体を製造する方法に関する。 硬化性シリコーン被覆材組成物は公知である。
そのような被覆材のうち本発明に特に関連するも
のは、1982年３月30日にブリザード（J.
Blizzard）に対して発行され、本発明の譲受人に
譲渡された米国特許第4322518号に開示された硬
化性シリコーン組成物である。この特許では次の
成分から成る組成物が開示されている。すなわ
ち、(1)SiO4/2単位、ケイ素に結合した水酸基およ
び／またはケイ素に結合した水素基から成るある
種の液体共重合オルガノポリシロキサン、および
(2)有機置換基が一価の炭化水素基であるポリジオ
ルガノシロキサンで、且つ夫々平均少なくとも二
つのビニル基またはケイ素に結合した水酸基を含
むもの、から成る組成物である。 被覆材を提供するためにアミノ官能シリコーン
組成物を使用することも知られている。米国特許
第3085908号（1963年４月16日発行）はアミノ官
能シリコーンによつて金属表面を処理する方法を
開示している。 アミノ官能シリコーンとはここでは少なくとも
一つのアミノ基を持つた少なくとも一つのアルキ
ル基によつて置換されたポリオルガノシロキサン
を意味する。そのアルキル基はSi−Ｃ結合によつ
てケイ素原子に結合されている。ここに使用され
るようなアミノ官能シリコーンという用語は、一
つまたはそれ以上のアミノ基を持つアルキル基を
有するシリコーン類を包含することを意図されて
いる。 米国特許第3355424号（1967年11月28日発行）
は被覆材として有用なアミノ官能共重合シリコー
ンを開示している。 上記の三特許はいずれも発泡体の製造に使用し
得る組成物を開示していない。その上、米国特許
第3085908号および同第3355424号の組成物は主に
薄い腐蝕保護膜に適するもので、より厚い被覆材
には適しない。 本発明の目的は、硬化されて発泡体を生成する
ことのできるアミノ官能シリコーン組成物を提供
することである。さらにまた、その組成物が機械
的強さのある発泡体と被覆材を提供することも目
的である。特に、その組成物が、耐火性である鉱
物充填発泡体を提供することが目的である。他の
一つの目的はシリコンポリマーのみからなる発泡
体を提供することである。 これらの目的、およびこれから明らかになる他
の目的は本発明の組成物および方法によつて達成
される。 本発明は、 (A) ある種の液状共重合有機ケイ素樹脂と、 (B) アミノ官能シリコーン液状重合体 の組せから成る組成物に関する。 本発明は次の成分の組成せから成る組成物に関
する。 (A) (i) 本質的にR3SiO1/2単位とSiO4/2単位とか
ら成る有機ケイ素樹脂 〔上式中Ｒは一価の炭化水素基を表わし、そ
してR3SiO1/2単位のSiO4/2単位に対する比は
0.6／１〜0.9／１である。〕と、 (ii) ポリオルガノ水素シロキサン、 の反応生成物、および (B) 一般単位式R′aQbSiO(4-a-b)/2を有するアミノ
官能シリコーン液状重合体 〔上記単位式中 R′は一価の炭化水素基、水酸基、およびア
ルコキシ基より成る群から選択され、 Ｑはアミノ官能基であり、ａとｂの値の合計
の平均値は少なくとも１であり、そして前記ア
ミノ官能シリコーン液状重合体中に少なくとも
一つのＱ基が存在する。〕 他の一つの態様において、本発明は上記の組合
せによりシリコーン発泡体を製造する方法に関
し、またそれによつて製造されたシリコーン発泡
体に関する。 本発明の組成物の成分(A)は、(i)本質的に
R3SiO1/2単位とSiO4/2単位とから成る有機ケイ素
樹脂〔上式中Ｒは一価の炭化水素基を表わし、そ
してR3SiO1/2単位のSiO4/2単位に対する比は0.6／
１〜0.9／１である。〕と(ii)ポリオルガノ水素シロ
キサン、の反応生成物である。 本発明の組成物の成分(A)は、1982年１月12日ブ
リザードとスウイハート（Blizzard and
Swihart）に対して発行され、本発明の譲受人に
譲渡された米国特許第4310678号に開示されてい
る。米国特許第4310678号の明細書は本発明の成
分(A)を記載し、またその成分(A)を合成する方法を
教示している。 要約すると、成分(A)は (i) 本質的にR3SiO1/2単位とSiO4/2単位とから前
記の比において成る有機ケイ素樹脂、および (ii) ポリオルガノ水素シロキサン、 を互いに反応させることによつて合成することが
できる。 反応物(i)のＲは一価の炭化水素基、すなわち水
素原子と炭素原子から構成される一価の基、を表
わす。従つて、Ｒはアルキル基（例えばメチル、
エチル、ブチル、プロピルなどの基）、アルケニ
ル基またはシクロアルケニル基（例えばビニル、
アリル、シクロペンテニルなどの基）、アリール
基（例えばフエニル、トリル、キシリルなどの
基）、アリールアルキル基（例えばβ−フエニル
エチル、β−フエニルプロピルなどの基）、また
は脂環基（例えばシクロヘキシル、シクロペンチ
ル、シクロヘプチルなどの基）であり得る。好ま
しくは、Ｒはメチル、エチルまたはプロピル基の
ような低級アルキル基である。最も好ましくは、
Ｒはメチル基である。反応物(i)は、その全重量に
基づき、0.1％〜５％（重量）の、ケイ素原子に
結合した水酸基を含有している。有機ケイ素樹脂
中には少ない割合にアルコキシ基がしばしば無作
為に存在する。反応物(i)中のアルコキシ基の存在
は最終的な本発明の組成物に何らの効果を有する
とは考えられない。 好ましくは、反応物(i)は、その全重量に基づ
き、ケイ素に結合した水酸基を１〜５％（重量）
含有する。 成分(A)を作るためには、反応物(i)は有機溶媒中
に分散されて供給される。特定の有機溶媒に限定
されないが、水と共沸混合物を作る有機溶媒を選
ぶことが有利である。このための有機溶媒は公知
であり、例えばベンゼン、トルエン、キシレンお
よびトリクロロエタンがそれに含まれる。 反応物(i)として有用な有機ケイ素樹脂は公知で
ある。そのような樹脂およびその合成法は米国特
許第2676182号（1954年４月20日）に記載されて
おり、そしてこの特許は反応物(i)の合成法を教示
している。 反応物(i)の好ましい合成法を要約すると、次の
工程がたどられる。 １ ケイ酸ナトリウム水溶液を約５以下のPH値に
酸性とする。 ２ 得られた混合物をR3SiO1/2単位の原料で処理
する。 ３ 第２工程からの混合物を加熱し、次に冷却す
る。 ４ 第３工程の生成物を、適当な水と混合しない
有機溶媒で分別抽出する。 反応物(i)として使用するに適する有機ケイ素樹
脂はその際有機溶媒画分中に単離されるであろ
う。 R3SiO4/2単位の原料は一般式R3SiXを有する化
合物（上式中Ｘは例えばハロゲン基、またはアル
コキシ基のような加水分解性基である）、または
一般式（R3SiO）2Oのジシロキサン、またはその
他の当業者に知られたR3SiO1/2単位の原料を含
む。 好ましくは、上記の第４工程中の抽出は、反応
物(i)のグラム当り0.0018〜0.018当量の酸が溶
媒／反応物(i)の画分中に残るようにして行なわれ
る。 本発明の組成物の成分(A)の反応物(ii)は米国特許
第4322518号に記載されているようなポリオルガ
ノ水素シロキサンである。ポリオルガノ水素シロ
キサンとはここでは平均分子当り少なくとも一つ
のケイ素に結合したＨ基を含有する液体のポリオ
ルガノシロキサンを意味する。 反応物(ii)は線状、環状または枝分れ重合体構造
を有してよく、または反応物(ii)が液体であるなら
ば、これらの構造の適当な組合せを有してよい。
ケイ素に結合した水素以外の反応物(ii)の基は前記
の一価の炭化水素基から選択される。本質的に
（CH3）(H)SiO単位から成り、且つ25〜75反復単
位の重合度を有する線状ポリオルガノ水素シロキ
サンは好ましい反応物(ii)である。 反応物(ii)として使用するために適当なポリオル
ガノ水素シロキサンは公知であり、その多くは市
販されている。それらのポリオルガノ水素シロキ
サンについてここでさらに詳述する必要はない。 好ましくは、反応物(i)と反応物(ii)は次の方法で
互いに反応させられて成分(A)を生成する。 反応物(i)は有機溶媒中に分散されており、先ず
反応物(ii)と完全に混合される。得られた混合物を
加熱して、混合物から有機溶媒を蒸発させて取り
除く。その加熱は好ましくは二段階に行なわれる
のが行ましい。第一段階では、加熱と若干の有機
溶媒の除去が周囲圧において実施される。第二段
階で、加熱と溶媒除去は減圧において継続され
る。第二段階は有機溶媒が実質的に除去されてし
まうまで継続されることが望ましい。 実質的に除去されるとはここでは、有機溶媒の
濃度が、混合物の全重量に基づき、１％（重量）
より少ないことを意味する。 使用される反応物(i)と反応物(ii)の相対量は余り
重要ではない。一般に、10〜90重量部の反応物(i)
が90〜10重量部の反応物(ii)と反応させられる。そ
れより好ましくは、反応物(i)と(ii)のほぼ等重量が
使用される。例えば40〜60重量部の反応物(i)と60
〜40重量部の反応物(ii)を反応させる。但し、上記
の部はすべて成分(A)と成分(B)の合計100重量部に
基づく。 本発明の組成物の成分(B)は下記の一般単位式を
有するアミノ官能シリコーン液状重合体である。 R′aQbSiO(4-a-b)/2 上記単位式中のR′は一価の炭化水素基、水酸
基およびアルコキシ基より成る群から選択され
る。適当な一価の炭化水素基は前記に成分(A)の反
応物(i)のＲについて定義した通りのものである。
より好ましいR′基は低級アルキル基で、例えば
メチル、エチル、プロピル、ブチルなどの基であ
る。メチル基が特に好ましい。 R′基として適当なアルコキシ基は、上記の一
般単位式のケイ素原子にSi−Ｏ−結合によつて結
合されているアルキル基、例えばメチル、エチ
ル、プロピル、ブチル、ヘキシルなどの基、から
構成された基である。低級アルキル基、例えばメ
チル、エチルおよびプロピル基、が好ましい。メ
チル基が特に好ましい。 単位式R′aQbSiO(4-a-b)/2中のａとｂの値の合計
は少くとも１の平均値でなければならない。 上記の合計値の平均値が１と1.9の間である重
合体は高度に枝分れしたアミノ官能シリコーン液
状重合体である。 上記の合計値が2.1を超過する重合体は比較的
低分子量のアミノ官能シリコーン液状重合体であ
る。そのような重合体は、上記合計値が３に等し
い個々の単位を比較的高い割合に含有している。
上記合計値が３である単位は一般に末端閉塞剤と
呼ばれる。 上記の合計値が1.9〜2.1である重合体はここで
はポリジオルガノシロキサンと呼ばれる。本発明
の組成物の成分(B)として使用するに適当なポリジ
オルガノシロキサンは、一般単位式中のR′がメ
チル基であるものが好ましい。これらの好ましい
ポリジオルガノシロキサンは下記の一般式を有す
る。 R″Me2SiO（Me2SiO）x（MeQSiO）yS
iMe2R″ 〔上記の一般式中、 Meはメチル基を表わし、 R″はR′基とＱ基より成る群から選択され、 ｘは０〜7000の値を有し、 ｙは１〜5000の値を有し、および ｘとｙの値の合計が少なくとも18であり、 ＱおよびＲは前記に定義した通りである。〕 ポリジオルガノシロキサンの成分(B)としての使
用は本発明の組成物において望ましい。 成分(B)に適するＱ基はモノアミノアルキル基お
よびジアミノアルキル基を包含する。 モノアミノアルキル基は一般式−（CnH2n）o
NH2を有する。但し、上式中各ｍおよび各ｎは
１、２、３、またはそれ以上の整数値を有する。 ジアミノアルキル基は一般式−（CnH2n）oNH
（CqH2q）pNH2を有する。但し、上式中ｍ、ｎ、
ｑおよびｐは夫々１、２。３、４またはそれ以上
の整数値を有する。 成分(B)のＱ基に適するモノアミノアルキル基の
例に含まれるのは−CH2NH2、−CH2CH2NH2、
−CH2CH（CH3）NH2、−CH2CH（CH3）
CH2NH2などである。 成分(B)のＱ基に適するジアミノアルキル基の例
に含まれるのは−
CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、−
CH2NHCH2CH2NH2、−CH2CH（CH3）
CH2NHCH2CH2NH2などである。 ジアミノアルキル基は成分(B)のために好ましい
Ｑ基である。−CH2CH（CH3）
CH2NHCH2CH2NH2基は特に好ましい。 成分(B)としての使用に適するアミノ官能シリコ
ーン液状重合体は公知である。そのような重合体
の多くは市販されている。その他のものはより基
本的な出発原料から合成することができる。 例えば、適当なアミノ官能シリコーン液状重合
体は、前記のようなＱ基および／またはR′基を
持つモノ−、ジ−またはトリアルコキシシランを
加水分解と縮合させることにより合成することが
できる。適当な置換基を有するシクロシロキサン
を塩基性触媒によつて共重合させて、適当なアミ
ノ官能シリコーン液状重合体を得ることができ
る。これら上記の二合成方式のいずれにおいても
アルコキシシランの割合とシクロシロキサンの置
換度を、結果として得られる重合体が液状である
ように選択することが重要である。 液状とはここでは流動性物質を意味する。従つ
て、適当なアミノ官能シリコーン液状重合体は10
センチポイズ以下の低粘度重合体から20000000セ
ンチポイズ以上の粘稠なガムまでの範囲に亘り得
る。 アミノ官能シリコーン液状ポリマー中のアミノ
基の相対量は決定的に重要であることは知られて
いないが、好ましい範囲は１モル％〜10モル％で
ある。 本発明の組成物中に使用される成分(A)と(B)の相
対量は狭く限定されないで、夫々10〜90部の範囲
に亘り得る。しかし、大抵の場合、成分(A)と(B)の
ほぼ等量が使用される。従つて、好ましい組成物
は40〜60部の成分(A)と60〜40部の成分(B)から成
る。但し、上記の部はいずれも、成分(A)と成分(B)
の合計100部に基づき、重量によるものである。 本発明の組成物は望みの量の成分(A)と成分(B)を
混合して単純混合物を形成させることによつて調
製される。単純混合物とはここでは著しく目立つ
不連続を有しない均質な混合物を意味する。 そのような混合を行なうための適当な装置は公
知であり、広範に利用できる。特定の型の混合装
置を選ぶには単純混合物の粘度が案内の役に立つ
であろう。 例えば、もし単純混合物の粘度が、例えば10〜
500センチポイズ程度に低いことが予想される場
合は、かい形撹拌機のような機械的撹拌機を、成
分(A)と(B)の単純混合物を製造するために使用する
ことができる。もし500センチポイズ〜100000セ
ンチポイズの粘度が予想される場合は、三本ロー
ル練り機、シグモイド・ブレード・ミキサー、生
パン練り機などのような装置も使うことができ
る。もし100000センチポイズを超える粘度が予想
される場合は、二本ロール練り機、またはベーカ
ー・パーキンス（Baker Perkins ）ミキサーが
必要になるであろう。 ある場合には、チユーブまたはエアロゾルデイ
スペンサーのような、そこでは成分(A)と(B)が別々
にミキシングヘツドへ供給される、デイスペンサ
ーの使用も有利であろう。 単純混合物が形成されると、本発明の組成物は
直ちに化学反応を開始する。組成物は架橋し且つ
ガスを発生し、それによつて発泡体が生成する。
従つて、本発明はさらにシリコーン発泡体を製造
する方法に関する。そしてその方法は次の成分を
混合することから成る。 (A) (i) 本質的にR3SiO1/2単位にSiO4/2単位とか
ら成る有機ケイ素樹脂〔上式中Ｒは一価の炭
化水素基を表わし、そしてR3SiO1/2単位の
SiO4/2単位に対する比は0.6／１〜0.9／１で
ある。〕と、 (ii) ポリオルガノ水素シロキサン、 の反応生成物、および (B) 一般単位式R′aQbSiO(4-a-b)/2を有するアミノ
官能シリコーン液状重合体〔上記単位式中、
R′は一価の炭化水素基、水酸基、およびアル
コキシ基より成る群から選択され、 Ｑはアミノ官能基であり、 ａとｂの値の合計の平均値は少なくとも１で
あり、そして前記アミノ官能シリコーン液状重
合体中に少なくとも一つのＱ基が存在する。〕。 本発明の方法による発泡体の形成はむしろ速や
かなので、混合物を適当な受け器に直ちに移送す
る用意をなすべきである。適当な受け器は例えば
適当な型、また平らな表面で、後者の上でシート
状の発泡体がその後の加工のため形成される。勿
論、発泡を決つた場所で形成してもよく、例えば
発泡ガスケツトのためにはそのようにする。 この時に、例えばポリウレタンフオームの反応
射出成形用に一般に使用されるような装置が、本
発明の組成物から予測し得る形状と密度の発泡製
品を作るために適当であると信じられる。 もし発泡混合物が気泡が発生するために十分な
厚さのない層として受け器に供給される場合に
は、気泡の形成が阻止される。発泡体が望まれる
場合には、混合物は、例えば0.008mmより厚い層
として受け器に供給することが必要である。 混合物を基材に対して0.08mmより薄い層として
供給すると、結果として保護被覆を生ずる。混合
物を0.004mm以下の厚さの層として供給すること
によつてさらにより均一な被覆を調製することが
できる。 当業者は、気泡の形成はまた発泡混合物の粘
度、反応速度、およびその他の因子に関係するこ
とを認めるであろう。上記の厚さの値は、500セ
ンチポイズ〜5000センチポイズの粘度を有する混
合物に付属するものである。その厚さの値は単に
当業者への一般的指標としてここに含まれるので
あつて、本発明の方法に何らかの限界を置くもの
と解釈されるべきではない。 本発明の組成物は他の必須でない成分を含むこ
ともある。そのような必須でない成分であるが役
立つものの例は、染料および顔料、制菌剤、殺菌
剤、制かび剤、香料、殺かび剤、熱安定添加剤と
難燃剤、他のシリコーン液（例えばポリジメチル
シロキサン液）、鉱物充填材、有機溶媒などであ
る。 例えば、アルフア、オメガ−ジヒドロキシポリ
ジメチルシロキサンを本発明の組成物に加えて、
生成する発泡体をより柔軟にすることができる。
鉱物充填材、例えば酸化アルミニウムまたは酸化
マグネシウム、を添加して、生成する発泡体をよ
り難燃性にすることができる。Al2O3・3H2Oは
本発明の発泡体に難燃性を与えることが見出され
た。 他のシリコーン液は、成分(A)と(B)の合計100部
に基づき、０〜250部（重量）の割合に添加する
ことができる。他のシリコーン液の例に含まれる
のはポリジメチルシロキサン類で、例えばアルフ
ア、オメガ−ジヒドロキシポリジメチルシロキサ
ン、アルフア、オメガ、ビス−（トリメチルシロ
キシ）ポリジメチルシロキサン、およびその他公
知のシリコーン液である。 鉱物充填材は、成分(A)と(B)の合計100部に基づ
き、１〜250部（重量）の割合に添加することが
できる。 溶媒を含まない組成物が一般的に好ましいが、
本発明の組成物中に有機溶媒を含むことはある場
合には有利なこともある。そのような有機溶媒は
成分(A)または(B)と、あるいは両方共と、透明な溶
液を作ることのできるものでなくてはならない。
役に立つ可能性のある有機溶媒の例に含まれるの
は炭化水素溶媒（例えばヘキサン、ペンタン、イ
ソオクタン、ナフサ、ベンゼン、トルエン、キシ
レンなど）、アルコール（例えばメタノール、エ
タノール、イソプロパノールなど）、窒素を含む
溶媒（例えばピリジン、ピペリジン、モルホリン
など）、およびその他の適当な溶媒である。 本発明の組成物および方法は有用なシリコーン
被覆材および発泡体を提供する。最も有利なこと
には、鉱物充填材、特にAl2O3・3H2O、を充填
された発泡体は高度の難燃性を有する。この難燃
性は本発明の充填発泡体の、例えばエネルギー工
場における不燃性絶縁発泡体のような極めて重要
な用途、その他住宅、自動車、鉱山、船舶および
航空の用途における使用を示唆する。 次の実施例は本発明の組成物および方法をさら
に例示するためにここに提出される。これらの実
施例は本発明限定するものと解釈されるべきでは
ない。 実施例中の部および百分率は特に明記されなけ
れば重量によるものである。実施例中に使用され
るMeはメチル基を表わす。 評価方法 気泡体積の増加 本発明の組成物をガラス瓶の中で調製してか
ら、その液の水準を記録した。次に組成物は発泡
してから硬化した。発泡体の最終の水準を記録
し、発泡体の水準の増加を次の式によつて計算し
た。 気泡体積の増加％＝終りの水準（mm
）−初めの水準（mm）／初めの水準（mm）×100 発泡体の柔軟度 本発明の組成物をアルミニウム板の上に厚く塗
りつけた。数秒の後、板に結合した硬化発泡体が
生成した。板はそれから数回曲げて、発泡体の柔
軟度を表わすために１から５までの数が割当てら
れた。数値１は、板の曲げによつて何の効果も示
さない極く柔軟な発泡体を表わした。数値５は、
かなり大きなひび割れを示した極く脆い発泡体を
表わした。 気泡構造 発泡体試料を切断して、目で観察した。気泡構
造を記述する用語が記録された。 付着性 ここに報告される付着性は、先ず、組成物をア
ルミニウムおよびガラスの基材上に夫々塗りつけ
ることによつて測定した。数秒後、付着した発泡
体が形成された。付着性はそれから親指の爪で発
泡体を掘ることによつて夫々の場合に測定され
た。このようにして観察された付着度は記述的な
用語で記録された。 燃焼特性 長さ約2.5cm、幅1.2cm、および厚さ約0.5cmの発
泡体片を点火したマツチに対して保持し、その結
果を記述的用語で記録した。 垂直燃焼試験 アンダーライター研究所の標準ANSI／UL94
−1979をここで実施例の充填発発泡体の若干の燃
焼行動をさらに特徴づけるため使用した。 簡単に述べると、127mm×12.7mm×約１mmの厚
さの試料片を垂直に吊下げた。次に高さ19mmのバ
ーナーの炎を吊下げた試料の真下に10秒間保持し
た炭化長（インチ）、燃焼時間、および残燼時間
を、炎に10秒露出した後に測定した。 燃焼時間は、バーナー炎を除去した後、試料が
炎を示し続けた時間であつた。残燼時間は、炎が
消えた後、炭化した試料が赤熱した時間であつ
た。 材 料 成分(A)の合成： 混合物を撹拌機を備えた容器に仕込んだ。その
混合物は本質的に次の成分から成る： (i) 平均の一般式Me3SiO（MeHSiO）35SiMe3を
有する重合体の41.2部（上式中Meはメチル基
を表わす。）、 (ii) Me3SiO1/2単位とSiO4/2から、0.6Me3SiO1/2
単位対1SiO4/2単位の比において成る有機ケイ
素樹脂の41.2部、および17.6部のキシレン。 上記の混合物を次に150℃の温度に加熱してか
ら、撹拌容器内の圧を減じ、40〜50mmHgに保つ
た。減圧下の加熱を約２時間続けた。蒸発したキ
シレンを除去し、撹拌容器と別の受器中に凝縮さ
せた。２時間後、反応生成物を採取した。それは
実質的に溶媒を含まない液状の有機ケイ素樹脂
で、本発明の硬化性素材の成分(A)として前に記載
された通りのものであつた。 重合体１ 次の組成から成る溶液： 50％イソプロパノール ６％氷酸酸、および 44％下記の物質の反応生成物 75部 MO（Me2SiO）10H 10部 MeSi（OMe）3 15部 （MeO）3SiCH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 重合体６ HO（Me2SiO）680H 実施例 １ 50部の成分(A)と50部の重合体１をガラス瓶中で
単純撹拌によつて完全に混合した。この混合物の
一部をガラススライドの上に流し、別の一部をア
ルミニウム板の上に流した。数秒の内に発泡が起
つていくらか柔軟な発泡体を生じた。その評価結
果を第２表に示す。ガラスおよびアルミニウムへ
の付着性は優秀なことが判つた。 実施例 ２−15 第１表に記載された組成物の夫々について、実
施例１の一般的操作を繰返した。いずれの場合も
ガラスおよびアルミニウムへの付着性は優秀であ
ると判つた。その他の評価結果は第２表および第
３表に記載されている。 実施例14はまた1.25部のカーボンブラツクも含
む。実施例15も1.9部のカーボンブラツクを含む。
成するアミノ官能シリコーン組成物に関し、また
発泡体を製造する方法に関する。 硬化性シリコーン被覆材組成物は公知である。
そのような被覆材のうち本発明に特に関連するも
のは、1982年３月30日にブリザード（J.
Blizzard）に対して発行され、本発明の譲受人に
譲渡された米国特許第4322518号に開示された硬
化性シリコーン組成物である。この特許では次の
成分から成る組成物が開示されている。すなわ
ち、(1)SiO4/2単位、ケイ素に結合した水酸基およ
び／またはケイ素に結合した水素基から成るある
種の液体共重合オルガノポリシロキサン、および
(2)有機置換基が一価の炭化水素基であるポリジオ
ルガノシロキサンで、且つ夫々平均少なくとも二
つのビニル基またはケイ素に結合した水酸基を含
むもの、から成る組成物である。 被覆材を提供するためにアミノ官能シリコーン
組成物を使用することも知られている。米国特許
第3085908号（1963年４月16日発行）はアミノ官
能シリコーンによつて金属表面を処理する方法を
開示している。 アミノ官能シリコーンとはここでは少なくとも
一つのアミノ基を持つた少なくとも一つのアルキ
ル基によつて置換されたポリオルガノシロキサン
を意味する。そのアルキル基はSi−Ｃ結合によつ
てケイ素原子に結合されている。ここに使用され
るようなアミノ官能シリコーンという用語は、一
つまたはそれ以上のアミノ基を持つアルキル基を
有するシリコーン類を包含することを意図されて
いる。 米国特許第3355424号（1967年11月28日発行）
は被覆材として有用なアミノ官能共重合シリコー
ンを開示している。 上記の三特許はいずれも発泡体の製造に使用し
得る組成物を開示していない。その上、米国特許
第3085908号および同第3355424号の組成物は主に
薄い腐蝕保護膜に適するもので、より厚い被覆材
には適しない。 本発明の目的は、硬化されて発泡体を生成する
ことのできるアミノ官能シリコーン組成物を提供
することである。さらにまた、その組成物が機械
的強さのある発泡体と被覆材を提供することも目
的である。特に、その組成物が、耐火性である鉱
物充填発泡体を提供することが目的である。他の
一つの目的はシリコンポリマーのみからなる発泡
体を提供することである。 これらの目的、およびこれから明らかになる他
の目的は本発明の組成物および方法によつて達成
される。 本発明は、 (A) ある種の液状共重合有機ケイ素樹脂と、 (B) アミノ官能シリコーン液状重合体 の組せから成る組成物に関する。 本発明は次の成分の組成せから成る組成物に関
する。 (A) (i) 本質的にR3SiO1/2単位とSiO4/2単位とか
ら成る有機ケイ素樹脂 〔上式中Ｒは一価の炭化水素基を表わし、そ
してR3SiO1/2単位のSiO4/2単位に対する比は
0.6／１〜0.9／１である。〕と、 (ii) ポリオルガノ水素シロキサン、 の反応生成物、および (B) 一般単位式R′aQbSiO(4-a-b)/2を有するアミノ
官能シリコーン液状重合体 〔上記単位式中 R′は一価の炭化水素基、水酸基、およびア
ルコキシ基より成る群から選択され、 Ｑはアミノ官能基であり、ａとｂの値の合計
の平均値は少なくとも１であり、そして前記ア
ミノ官能シリコーン液状重合体中に少なくとも
一つのＱ基が存在する。〕 他の一つの態様において、本発明は上記の組合
せによりシリコーン発泡体を製造する方法に関
し、またそれによつて製造されたシリコーン発泡
体に関する。 本発明の組成物の成分(A)は、(i)本質的に
R3SiO1/2単位とSiO4/2単位とから成る有機ケイ素
樹脂〔上式中Ｒは一価の炭化水素基を表わし、そ
してR3SiO1/2単位のSiO4/2単位に対する比は0.6／
１〜0.9／１である。〕と(ii)ポリオルガノ水素シロ
キサン、の反応生成物である。 本発明の組成物の成分(A)は、1982年１月12日ブ
リザードとスウイハート（Blizzard and
Swihart）に対して発行され、本発明の譲受人に
譲渡された米国特許第4310678号に開示されてい
る。米国特許第4310678号の明細書は本発明の成
分(A)を記載し、またその成分(A)を合成する方法を
教示している。 要約すると、成分(A)は (i) 本質的にR3SiO1/2単位とSiO4/2単位とから前
記の比において成る有機ケイ素樹脂、および (ii) ポリオルガノ水素シロキサン、 を互いに反応させることによつて合成することが
できる。 反応物(i)のＲは一価の炭化水素基、すなわち水
素原子と炭素原子から構成される一価の基、を表
わす。従つて、Ｒはアルキル基（例えばメチル、
エチル、ブチル、プロピルなどの基）、アルケニ
ル基またはシクロアルケニル基（例えばビニル、
アリル、シクロペンテニルなどの基）、アリール
基（例えばフエニル、トリル、キシリルなどの
基）、アリールアルキル基（例えばβ−フエニル
エチル、β−フエニルプロピルなどの基）、また
は脂環基（例えばシクロヘキシル、シクロペンチ
ル、シクロヘプチルなどの基）であり得る。好ま
しくは、Ｒはメチル、エチルまたはプロピル基の
ような低級アルキル基である。最も好ましくは、
Ｒはメチル基である。反応物(i)は、その全重量に
基づき、0.1％〜５％（重量）の、ケイ素原子に
結合した水酸基を含有している。有機ケイ素樹脂
中には少ない割合にアルコキシ基がしばしば無作
為に存在する。反応物(i)中のアルコキシ基の存在
は最終的な本発明の組成物に何らの効果を有する
とは考えられない。 好ましくは、反応物(i)は、その全重量に基づ
き、ケイ素に結合した水酸基を１〜５％（重量）
含有する。 成分(A)を作るためには、反応物(i)は有機溶媒中
に分散されて供給される。特定の有機溶媒に限定
されないが、水と共沸混合物を作る有機溶媒を選
ぶことが有利である。このための有機溶媒は公知
であり、例えばベンゼン、トルエン、キシレンお
よびトリクロロエタンがそれに含まれる。 反応物(i)として有用な有機ケイ素樹脂は公知で
ある。そのような樹脂およびその合成法は米国特
許第2676182号（1954年４月20日）に記載されて
おり、そしてこの特許は反応物(i)の合成法を教示
している。 反応物(i)の好ましい合成法を要約すると、次の
工程がたどられる。 １ ケイ酸ナトリウム水溶液を約５以下のPH値に
酸性とする。 ２ 得られた混合物をR3SiO1/2単位の原料で処理
する。 ３ 第２工程からの混合物を加熱し、次に冷却す
る。 ４ 第３工程の生成物を、適当な水と混合しない
有機溶媒で分別抽出する。 反応物(i)として使用するに適する有機ケイ素樹
脂はその際有機溶媒画分中に単離されるであろ
う。 R3SiO4/2単位の原料は一般式R3SiXを有する化
合物（上式中Ｘは例えばハロゲン基、またはアル
コキシ基のような加水分解性基である）、または
一般式（R3SiO）2Oのジシロキサン、またはその
他の当業者に知られたR3SiO1/2単位の原料を含
む。 好ましくは、上記の第４工程中の抽出は、反応
物(i)のグラム当り0.0018〜0.018当量の酸が溶
媒／反応物(i)の画分中に残るようにして行なわれ
る。 本発明の組成物の成分(A)の反応物(ii)は米国特許
第4322518号に記載されているようなポリオルガ
ノ水素シロキサンである。ポリオルガノ水素シロ
キサンとはここでは平均分子当り少なくとも一つ
のケイ素に結合したＨ基を含有する液体のポリオ
ルガノシロキサンを意味する。 反応物(ii)は線状、環状または枝分れ重合体構造
を有してよく、または反応物(ii)が液体であるなら
ば、これらの構造の適当な組合せを有してよい。
ケイ素に結合した水素以外の反応物(ii)の基は前記
の一価の炭化水素基から選択される。本質的に
（CH3）(H)SiO単位から成り、且つ25〜75反復単
位の重合度を有する線状ポリオルガノ水素シロキ
サンは好ましい反応物(ii)である。 反応物(ii)として使用するために適当なポリオル
ガノ水素シロキサンは公知であり、その多くは市
販されている。それらのポリオルガノ水素シロキ
サンについてここでさらに詳述する必要はない。 好ましくは、反応物(i)と反応物(ii)は次の方法で
互いに反応させられて成分(A)を生成する。 反応物(i)は有機溶媒中に分散されており、先ず
反応物(ii)と完全に混合される。得られた混合物を
加熱して、混合物から有機溶媒を蒸発させて取り
除く。その加熱は好ましくは二段階に行なわれる
のが行ましい。第一段階では、加熱と若干の有機
溶媒の除去が周囲圧において実施される。第二段
階で、加熱と溶媒除去は減圧において継続され
る。第二段階は有機溶媒が実質的に除去されてし
まうまで継続されることが望ましい。 実質的に除去されるとはここでは、有機溶媒の
濃度が、混合物の全重量に基づき、１％（重量）
より少ないことを意味する。 使用される反応物(i)と反応物(ii)の相対量は余り
重要ではない。一般に、10〜90重量部の反応物(i)
が90〜10重量部の反応物(ii)と反応させられる。そ
れより好ましくは、反応物(i)と(ii)のほぼ等重量が
使用される。例えば40〜60重量部の反応物(i)と60
〜40重量部の反応物(ii)を反応させる。但し、上記
の部はすべて成分(A)と成分(B)の合計100重量部に
基づく。 本発明の組成物の成分(B)は下記の一般単位式を
有するアミノ官能シリコーン液状重合体である。 R′aQbSiO(4-a-b)/2 上記単位式中のR′は一価の炭化水素基、水酸
基およびアルコキシ基より成る群から選択され
る。適当な一価の炭化水素基は前記に成分(A)の反
応物(i)のＲについて定義した通りのものである。
より好ましいR′基は低級アルキル基で、例えば
メチル、エチル、プロピル、ブチルなどの基であ
る。メチル基が特に好ましい。 R′基として適当なアルコキシ基は、上記の一
般単位式のケイ素原子にSi−Ｏ−結合によつて結
合されているアルキル基、例えばメチル、エチ
ル、プロピル、ブチル、ヘキシルなどの基、から
構成された基である。低級アルキル基、例えばメ
チル、エチルおよびプロピル基、が好ましい。メ
チル基が特に好ましい。 単位式R′aQbSiO(4-a-b)/2中のａとｂの値の合計
は少くとも１の平均値でなければならない。 上記の合計値の平均値が１と1.9の間である重
合体は高度に枝分れしたアミノ官能シリコーン液
状重合体である。 上記の合計値が2.1を超過する重合体は比較的
低分子量のアミノ官能シリコーン液状重合体であ
る。そのような重合体は、上記合計値が３に等し
い個々の単位を比較的高い割合に含有している。
上記合計値が３である単位は一般に末端閉塞剤と
呼ばれる。 上記の合計値が1.9〜2.1である重合体はここで
はポリジオルガノシロキサンと呼ばれる。本発明
の組成物の成分(B)として使用するに適当なポリジ
オルガノシロキサンは、一般単位式中のR′がメ
チル基であるものが好ましい。これらの好ましい
ポリジオルガノシロキサンは下記の一般式を有す
る。 R″Me2SiO（Me2SiO）x（MeQSiO）yS
iMe2R″ 〔上記の一般式中、 Meはメチル基を表わし、 R″はR′基とＱ基より成る群から選択され、 ｘは０〜7000の値を有し、 ｙは１〜5000の値を有し、および ｘとｙの値の合計が少なくとも18であり、 ＱおよびＲは前記に定義した通りである。〕 ポリジオルガノシロキサンの成分(B)としての使
用は本発明の組成物において望ましい。 成分(B)に適するＱ基はモノアミノアルキル基お
よびジアミノアルキル基を包含する。 モノアミノアルキル基は一般式−（CnH2n）o
NH2を有する。但し、上式中各ｍおよび各ｎは
１、２、３、またはそれ以上の整数値を有する。 ジアミノアルキル基は一般式−（CnH2n）oNH
（CqH2q）pNH2を有する。但し、上式中ｍ、ｎ、
ｑおよびｐは夫々１、２。３、４またはそれ以上
の整数値を有する。 成分(B)のＱ基に適するモノアミノアルキル基の
例に含まれるのは−CH2NH2、−CH2CH2NH2、
−CH2CH（CH3）NH2、−CH2CH（CH3）
CH2NH2などである。 成分(B)のＱ基に適するジアミノアルキル基の例
に含まれるのは−
CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、−
CH2NHCH2CH2NH2、−CH2CH（CH3）
CH2NHCH2CH2NH2などである。 ジアミノアルキル基は成分(B)のために好ましい
Ｑ基である。−CH2CH（CH3）
CH2NHCH2CH2NH2基は特に好ましい。 成分(B)としての使用に適するアミノ官能シリコ
ーン液状重合体は公知である。そのような重合体
の多くは市販されている。その他のものはより基
本的な出発原料から合成することができる。 例えば、適当なアミノ官能シリコーン液状重合
体は、前記のようなＱ基および／またはR′基を
持つモノ−、ジ−またはトリアルコキシシランを
加水分解と縮合させることにより合成することが
できる。適当な置換基を有するシクロシロキサン
を塩基性触媒によつて共重合させて、適当なアミ
ノ官能シリコーン液状重合体を得ることができ
る。これら上記の二合成方式のいずれにおいても
アルコキシシランの割合とシクロシロキサンの置
換度を、結果として得られる重合体が液状である
ように選択することが重要である。 液状とはここでは流動性物質を意味する。従つ
て、適当なアミノ官能シリコーン液状重合体は10
センチポイズ以下の低粘度重合体から20000000セ
ンチポイズ以上の粘稠なガムまでの範囲に亘り得
る。 アミノ官能シリコーン液状ポリマー中のアミノ
基の相対量は決定的に重要であることは知られて
いないが、好ましい範囲は１モル％〜10モル％で
ある。 本発明の組成物中に使用される成分(A)と(B)の相
対量は狭く限定されないで、夫々10〜90部の範囲
に亘り得る。しかし、大抵の場合、成分(A)と(B)の
ほぼ等量が使用される。従つて、好ましい組成物
は40〜60部の成分(A)と60〜40部の成分(B)から成
る。但し、上記の部はいずれも、成分(A)と成分(B)
の合計100部に基づき、重量によるものである。 本発明の組成物は望みの量の成分(A)と成分(B)を
混合して単純混合物を形成させることによつて調
製される。単純混合物とはここでは著しく目立つ
不連続を有しない均質な混合物を意味する。 そのような混合を行なうための適当な装置は公
知であり、広範に利用できる。特定の型の混合装
置を選ぶには単純混合物の粘度が案内の役に立つ
であろう。 例えば、もし単純混合物の粘度が、例えば10〜
500センチポイズ程度に低いことが予想される場
合は、かい形撹拌機のような機械的撹拌機を、成
分(A)と(B)の単純混合物を製造するために使用する
ことができる。もし500センチポイズ〜100000セ
ンチポイズの粘度が予想される場合は、三本ロー
ル練り機、シグモイド・ブレード・ミキサー、生
パン練り機などのような装置も使うことができ
る。もし100000センチポイズを超える粘度が予想
される場合は、二本ロール練り機、またはベーカ
ー・パーキンス（Baker Perkins ）ミキサーが
必要になるであろう。 ある場合には、チユーブまたはエアロゾルデイ
スペンサーのような、そこでは成分(A)と(B)が別々
にミキシングヘツドへ供給される、デイスペンサ
ーの使用も有利であろう。 単純混合物が形成されると、本発明の組成物は
直ちに化学反応を開始する。組成物は架橋し且つ
ガスを発生し、それによつて発泡体が生成する。
従つて、本発明はさらにシリコーン発泡体を製造
する方法に関する。そしてその方法は次の成分を
混合することから成る。 (A) (i) 本質的にR3SiO1/2単位にSiO4/2単位とか
ら成る有機ケイ素樹脂〔上式中Ｒは一価の炭
化水素基を表わし、そしてR3SiO1/2単位の
SiO4/2単位に対する比は0.6／１〜0.9／１で
ある。〕と、 (ii) ポリオルガノ水素シロキサン、 の反応生成物、および (B) 一般単位式R′aQbSiO(4-a-b)/2を有するアミノ
官能シリコーン液状重合体〔上記単位式中、
R′は一価の炭化水素基、水酸基、およびアル
コキシ基より成る群から選択され、 Ｑはアミノ官能基であり、 ａとｂの値の合計の平均値は少なくとも１で
あり、そして前記アミノ官能シリコーン液状重
合体中に少なくとも一つのＱ基が存在する。〕。 本発明の方法による発泡体の形成はむしろ速や
かなので、混合物を適当な受け器に直ちに移送す
る用意をなすべきである。適当な受け器は例えば
適当な型、また平らな表面で、後者の上でシート
状の発泡体がその後の加工のため形成される。勿
論、発泡を決つた場所で形成してもよく、例えば
発泡ガスケツトのためにはそのようにする。 この時に、例えばポリウレタンフオームの反応
射出成形用に一般に使用されるような装置が、本
発明の組成物から予測し得る形状と密度の発泡製
品を作るために適当であると信じられる。 もし発泡混合物が気泡が発生するために十分な
厚さのない層として受け器に供給される場合に
は、気泡の形成が阻止される。発泡体が望まれる
場合には、混合物は、例えば0.008mmより厚い層
として受け器に供給することが必要である。 混合物を基材に対して0.08mmより薄い層として
供給すると、結果として保護被覆を生ずる。混合
物を0.004mm以下の厚さの層として供給すること
によつてさらにより均一な被覆を調製することが
できる。 当業者は、気泡の形成はまた発泡混合物の粘
度、反応速度、およびその他の因子に関係するこ
とを認めるであろう。上記の厚さの値は、500セ
ンチポイズ〜5000センチポイズの粘度を有する混
合物に付属するものである。その厚さの値は単に
当業者への一般的指標としてここに含まれるので
あつて、本発明の方法に何らかの限界を置くもの
と解釈されるべきではない。 本発明の組成物は他の必須でない成分を含むこ
ともある。そのような必須でない成分であるが役
立つものの例は、染料および顔料、制菌剤、殺菌
剤、制かび剤、香料、殺かび剤、熱安定添加剤と
難燃剤、他のシリコーン液（例えばポリジメチル
シロキサン液）、鉱物充填材、有機溶媒などであ
る。 例えば、アルフア、オメガ−ジヒドロキシポリ
ジメチルシロキサンを本発明の組成物に加えて、
生成する発泡体をより柔軟にすることができる。
鉱物充填材、例えば酸化アルミニウムまたは酸化
マグネシウム、を添加して、生成する発泡体をよ
り難燃性にすることができる。Al2O3・3H2Oは
本発明の発泡体に難燃性を与えることが見出され
た。 他のシリコーン液は、成分(A)と(B)の合計100部
に基づき、０〜250部（重量）の割合に添加する
ことができる。他のシリコーン液の例に含まれる
のはポリジメチルシロキサン類で、例えばアルフ
ア、オメガ−ジヒドロキシポリジメチルシロキサ
ン、アルフア、オメガ、ビス−（トリメチルシロ
キシ）ポリジメチルシロキサン、およびその他公
知のシリコーン液である。 鉱物充填材は、成分(A)と(B)の合計100部に基づ
き、１〜250部（重量）の割合に添加することが
できる。 溶媒を含まない組成物が一般的に好ましいが、
本発明の組成物中に有機溶媒を含むことはある場
合には有利なこともある。そのような有機溶媒は
成分(A)または(B)と、あるいは両方共と、透明な溶
液を作ることのできるものでなくてはならない。
役に立つ可能性のある有機溶媒の例に含まれるの
は炭化水素溶媒（例えばヘキサン、ペンタン、イ
ソオクタン、ナフサ、ベンゼン、トルエン、キシ
レンなど）、アルコール（例えばメタノール、エ
タノール、イソプロパノールなど）、窒素を含む
溶媒（例えばピリジン、ピペリジン、モルホリン
など）、およびその他の適当な溶媒である。 本発明の組成物および方法は有用なシリコーン
被覆材および発泡体を提供する。最も有利なこと
には、鉱物充填材、特にAl2O3・3H2O、を充填
された発泡体は高度の難燃性を有する。この難燃
性は本発明の充填発泡体の、例えばエネルギー工
場における不燃性絶縁発泡体のような極めて重要
な用途、その他住宅、自動車、鉱山、船舶および
航空の用途における使用を示唆する。 次の実施例は本発明の組成物および方法をさら
に例示するためにここに提出される。これらの実
施例は本発明限定するものと解釈されるべきでは
ない。 実施例中の部および百分率は特に明記されなけ
れば重量によるものである。実施例中に使用され
るMeはメチル基を表わす。 評価方法 気泡体積の増加 本発明の組成物をガラス瓶の中で調製してか
ら、その液の水準を記録した。次に組成物は発泡
してから硬化した。発泡体の最終の水準を記録
し、発泡体の水準の増加を次の式によつて計算し
た。 気泡体積の増加％＝終りの水準（mm
）−初めの水準（mm）／初めの水準（mm）×100 発泡体の柔軟度 本発明の組成物をアルミニウム板の上に厚く塗
りつけた。数秒の後、板に結合した硬化発泡体が
生成した。板はそれから数回曲げて、発泡体の柔
軟度を表わすために１から５までの数が割当てら
れた。数値１は、板の曲げによつて何の効果も示
さない極く柔軟な発泡体を表わした。数値５は、
かなり大きなひび割れを示した極く脆い発泡体を
表わした。 気泡構造 発泡体試料を切断して、目で観察した。気泡構
造を記述する用語が記録された。 付着性 ここに報告される付着性は、先ず、組成物をア
ルミニウムおよびガラスの基材上に夫々塗りつけ
ることによつて測定した。数秒後、付着した発泡
体が形成された。付着性はそれから親指の爪で発
泡体を掘ることによつて夫々の場合に測定され
た。このようにして観察された付着度は記述的な
用語で記録された。 燃焼特性 長さ約2.5cm、幅1.2cm、および厚さ約0.5cmの発
泡体片を点火したマツチに対して保持し、その結
果を記述的用語で記録した。 垂直燃焼試験 アンダーライター研究所の標準ANSI／UL94
−1979をここで実施例の充填発発泡体の若干の燃
焼行動をさらに特徴づけるため使用した。 簡単に述べると、127mm×12.7mm×約１mmの厚
さの試料片を垂直に吊下げた。次に高さ19mmのバ
ーナーの炎を吊下げた試料の真下に10秒間保持し
た炭化長（インチ）、燃焼時間、および残燼時間
を、炎に10秒露出した後に測定した。 燃焼時間は、バーナー炎を除去した後、試料が
炎を示し続けた時間であつた。残燼時間は、炎が
消えた後、炭化した試料が赤熱した時間であつ
た。 材 料 成分(A)の合成： 混合物を撹拌機を備えた容器に仕込んだ。その
混合物は本質的に次の成分から成る： (i) 平均の一般式Me3SiO（MeHSiO）35SiMe3を
有する重合体の41.2部（上式中Meはメチル基
を表わす。）、 (ii) Me3SiO1/2単位とSiO4/2から、0.6Me3SiO1/2
単位対1SiO4/2単位の比において成る有機ケイ
素樹脂の41.2部、および17.6部のキシレン。 上記の混合物を次に150℃の温度に加熱してか
ら、撹拌容器内の圧を減じ、40〜50mmHgに保つ
た。減圧下の加熱を約２時間続けた。蒸発したキ
シレンを除去し、撹拌容器と別の受器中に凝縮さ
せた。２時間後、反応生成物を採取した。それは
実質的に溶媒を含まない液状の有機ケイ素樹脂
で、本発明の硬化性素材の成分(A)として前に記載
された通りのものであつた。 重合体１ 次の組成から成る溶液： 50％イソプロパノール ６％氷酸酸、および 44％下記の物質の反応生成物 75部 MO（Me2SiO）10H 10部 MeSi（OMe）3 15部 （MeO）3SiCH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 重合体６ HO（Me2SiO）680H 実施例 １ 50部の成分(A)と50部の重合体１をガラス瓶中で
単純撹拌によつて完全に混合した。この混合物の
一部をガラススライドの上に流し、別の一部をア
ルミニウム板の上に流した。数秒の内に発泡が起
つていくらか柔軟な発泡体を生じた。その評価結
果を第２表に示す。ガラスおよびアルミニウムへ
の付着性は優秀なことが判つた。 実施例 ２−15 第１表に記載された組成物の夫々について、実
施例１の一般的操作を繰返した。いずれの場合も
ガラスおよびアルミニウムへの付着性は優秀であ
ると判つた。その他の評価結果は第２表および第
３表に記載されている。 実施例14はまた1.25部のカーボンブラツクも含
む。実施例15も1.9部のカーボンブラツクを含む。
【表】
【表】
【表】
第３表
垂直燃焼試験
UL 94
燃焼時間 残燼時間
実施例 炭化長 （秒） （秒）
10 ０ 0 ０
11 ５ 75 −
14 ０ 0 ０
15 ０ 0 ０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A)(i) 本質的にR3SiO1/2単位とSiO4/2単位と
から成る有機ケイ素樹脂 〔上式中Ｒは一価の炭化水素基を表わし、そ
してR3SiO1/2単位のSiO4/2単位に対する比は
0.6／１〜0.9／１である。〕と、 (ii) ポリオルガノ水素シロキサンの反応生成物
と、 (B) 一般単位式 R′aQbSiO(4-a-b)/2 を有するアミノ官能シリコーン液状重合体 〔上式単位式中、 R′は一価の炭化水素基、水酸基、およびア
ルコキシ基より成る群から選択され、 Ｑはアミノ官能基であり、 ａとｂの値の合計の平均値は少なくとも１で
あり、 そして前記アミノ官能シリコーン液状重合体
中に少なくとも一つのＱ基が存在する。〕 の組合せから成る組成物。 ２ 前記成分(A)および(B)の合計100重量部に基づ
き、40〜60重量部の成分(A)および60〜40重量部の
成分(B)がその中に存在する、特許請求の範囲第１
項に記載の組成物。 ３ 鉱物質の充填剤をさらに含む、特許請求の範
囲第１項に記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US06/565,072 US4460712A (en) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | Compositions producing aminofunctional silicone foams and coatings |
| US565072 | 1983-12-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60155241A JPS60155241A (ja) | 1985-08-15 |
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| JP (1) | JPS60155241A (ja) |
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-
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