JPH03240966A

JPH03240966A - チタン被覆方法

Info

Publication number: JPH03240966A
Application number: JP3784390A
Authority: JP
Inventors: Takakazu Suzuki; 鈴木　孝和; Hiroyuki Umehara; 梅原　博行; Ryuichi Hayashi; 龍一林
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1990-02-19
Filing date: 1990-02-19
Publication date: 1991-10-28
Anticipated expiration: 2010-02-01
Also published as: JPH079064B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）本発明は有機チタン化合物を用いる低温度でのチタン被
覆方法に関するものである。

（従来技術及びその問題点）チタン金属は、耐食性、耐熱性等の点ですぐれているが
、高価であるという問題を含む、そこで。

従来から、基材表面をチタン被覆して基材表面にチタン
の持つすぐれた耐食性や耐熱性、酸素ゲッター性を付与
することが広く行われている。

チタン被覆方法としては、従来から基材をチタンの溶融
塩に浸漬する方法、チタン粉末中に基材をバックする方
法、塩化チタンのガスを分解させて金属チタンを基材表
面に付着させる方法等が知られているが、これらの方法
は、いずれも８００℃以上の高温を要するという問題が
ある。このような高温では、基材組織を変化させたり、
被覆されたチタン金属層に基材の構成原子、例えば鉄原
子が拡散浸入し、そのチタン被覆層の物性を著しく低下
させる。

（発明の課Ｍ）本発明は、従来技術に見られる前記問題点を解決し、低
められた温度において、基材表面にチタン被覆を形威し
得る方法を提供することをその課題とする。

（課題を解決するための手段）本発明者らは、前記ａＭを解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明によれば、耐熱性基材表面をチタン被覆す
るに際し、該基材表面に、常温固体状の有機チタン化合
物の粉末を接触させ、この状態で該有機チタン化合物を
熱分解させることを特徴とするチタン被覆方法が提供さ
れる。

また、本発明によれば、耐熱性基材表面をチタン被覆す
るに際し、該基材表面上において、常温液状の有機チタ
ン化合物の蒸気を熱分解させることを特徴とするチタン
被覆方法が提供される。

本発明の第１の方法においては、常温で固体状を示す有
機チタン化合物の粉末が用いられる。このような有機チ
タン化合物としては、ジメチルジシクロペンタジェニル
チタン、ジフェニルエチニルジシクロペンタジェニルチ
タン、ジフェニルジシクロペンタジェニルチタン、ジク
ロロビスジシクロペンタジェニルチタン、ジクロロビス
メチルシクロペンタジェニルチタン等の有機チタン化合
物が挙げられる。これらの有機チタン化合物は、７００
℃以下、通常３００℃〜７００℃の加熱によって分解す
る。

基材表面にチタン被覆を形成するには、前記有機チタン
化合物の粉末をその表面に接触させ、これを加熱炉内に
おいてその有機チタン化合物の熱分解温度に加熱する。

この加熱によって有機チタン化合物が分解し、その際に
生じた金属チタンが基材表面上に均一に析出し、チタン
被覆が形成される。

基材表面に対して有機チタン化合物を接触させるには１
例えば、２枚の板状基材をその両側端部にセラミックス
や金属で形成したスペーサーを置いて重ねて、その中空
部に有機チタン化合物を充填すればよい、また、基材表
面に有機チタン化合物を被覆又は付着させればよい、さ
らに、有機チタン化合物の充填層中に基材を埋設しても
よい。

基材が管状体の場合には、その内部に有機チタン化合物
を充填すればよい、基材の材質は、耐熱性のものであれ
ばよく、例えば、鉄、ステンレススチール、銅、真ちゅ
う、アルミニウム等の金属又は合金であることができる
し、セラミックスや耐熱性高分子等であることができる
。

有機チタン化合物を接触させた基材を加熱炉において加
熱する場合、その加熱温度は有機チタン化合物が分解す
る温度であればよく１通常、３００〜５００℃の温度が
採用される。加熱炉内は、真空条件、例えば、水銀柱で
、３０ｍｍＨｇ以下の圧力に保持するか、アルゴンガス
や、窒素ガス、水素ガス等の不活性ガス又は還元性ガス
を流通させて、チタンの酸化を防止するのが好ましい、
基材表面に接触する有機チタン化合物は、この加熱によ
って熱分解され、金属チタンは基材表面上に析出し、こ
れによって基材表面上には均一のチタン被覆層が形成さ
れる。基材表面に被覆されるチタン層の厚さは、通常、
１〜１５／Ｊａの範囲である。

本発明の第２の方法によれば、有機チタン化合物として
、常温で液状のものが用いられる。このようなものとし
ては、例えば、テトラジメチルアミノチタンや、テトラ
ジメチルプロピルチタン、ビスジメチルアミノジシクロ
ペンタジ手ニルチタン等が挙げられる。このような有機
チタン化合物は、２００−５００℃で熱分解される。

この液状の有機チタン化合物を用いて基材のチタン被覆
を行うには、液状の有機チタン化合物の蒸気を加熱され
た基材表面上を流通させながら熱分解させればよい、液
状の有機チタン化合物の蒸気は、この加熱された基材表
面上を流通する間に熱分解され、その基材表面上に金属
チタンが析出し、チタン被覆層が形成される。基材の加
熱温度は２００〜５００℃という低温度で充分である。

有機チタン化合物の蒸気を形成するには、有機チタン化
合物の液体中にアルゴンガスや、窒素ガス、水素ガス等
のキャリヤーガスをバブリングさせ、キャリヤーガス中
に有機チタン化合物の微細液滴粒子を同伴させ、これを
加熱して有機チタン化合物を気化させる方法や、キャリ
ヤーガス中に液状の有機チタン化合物を噴霧し、これを
加熱して有機チタン化合物を気イヒさせる方法等がある
。

（発明の効果）本発明によれば、低められた温度において基材表面に効
率よく高純度のチタン被覆を形成することができる。従
って、本発明では、金属チタン被復層中への基材を構成
する原子の拡散浸入が著しく抑制されたもので、チタン
被ｙ１．層の物性の低下や基材の組織変化等の不都合は
生じない。

また、基材表面にチタン被覆を形成する工程において、
有機チタン化合物中に有機アルミニウム等の他の有機金
属化合物を混入させることにより、チタンと他の金属と
の合金からなるチタン合金の被覆を形成することができ
る。

（実施例）次に本発明を実施例によりさらに説明する。

実施例１ステンレスパイプ（長さ：３０００）ａｍ、内径：５．
５６Ｉｌ１ｍ）内の空間全体に、有機チタン化合物（ジ
フェニルエチニルジシクロペンタジェニルチタン）の微
粉末を密充填するとともに、その両端開口部にステンレ
ス製金網をかぶせて固定し、内部に充填された有機チタ
ン化合物が漏出しないようにした。

この内部に有機チタン化合物が充填されたステンレス製
パイプを、電気加熱炉内に置き、炉内に窒素ガスを流通
させむから、昇温速度３０℃／分で温度５００℃に昇温
し、この温度に６０分間保持した後、加熱を停止し、室
温まで冷却した。この加熱により、パイプ内部に充填し
た有機チタン化合物は、その１０部が熱分解されたこと
が確認された。

このようにして得られたパイプ内壁には、厚さ：１０−
の金属チタンの被覆が形成されていた。

実施例２１０Ｔｏｒｒの減圧下にある反応管中に、実施例１に示
したステンレス製パイプの一方の端部に、同様のステン
レス製パイプを連結管として連結したものを入れ、さら
にそれを電気加熱炉内に置く、その連結管の開口端から
、原料である液状有機化合物（テトラジメチルアミノチ
タン）を１２０℃で気化させ、キャリアガスとしてＡｒ
ガスとともに導入する。炉内温度を昇温速度３０℃／分
で３００℃まで昇温し、この温度に５分間保持する。

このようにして処理されたステンレス製パイプ内壁には
、厚さ＝１０μの金属チタンの被覆が形成されたことが
確認された。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）耐熱性基材表面をチタン被覆するに際し、該基材
表面に、常温固体状の有機チタン化合物の粉末を接触さ
せ、この状態で該有機チタン化合物を熱分解させること
を特徴とするチタン被覆方法。
（２）耐熱性基材表面をチタン被覆するに際し、該基材
表面上において、常温液状の有機チタン化合物の蒸気を
熱分解させることを特徴とするチタン被覆方法。