JPH0324456A - 有機炭素含量の測定法及び装置 - Google Patents
有機炭素含量の測定法及び装置Info
- Publication number
- JPH0324456A JPH0324456A JP2145527A JP14552790A JPH0324456A JP H0324456 A JPH0324456 A JP H0324456A JP 2145527 A JP2145527 A JP 2145527A JP 14552790 A JP14552790 A JP 14552790A JP H0324456 A JPH0324456 A JP H0324456A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- capsule
- organic carbon
- carbon content
- analytical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims abstract description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 9
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000011365 complex material Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 3
- 101000837626 Homo sapiens Thyroid hormone receptor alpha Proteins 0.000 description 2
- 102100028702 Thyroid hormone receptor alpha Human genes 0.000 description 2
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/24—Earth materials
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、複合物質（たとえば土壌、堆積物、アッシュ
ファーネスからの残渣及びセメントの如き炭酸塩に富む
物質）中の有機炭素の百分率値を測定する方法及び装置
に係る。
ファーネスからの残渣及びセメントの如き炭酸塩に富む
物質）中の有機炭素の百分率値を測定する方法及び装置
に係る。
このような複合物質中の全有機成分の測定は、農耕法、
地質学に又はたとえばセメント製造の如き工業的方法の
制御及び実施に利用される分析化学の分野で極めて重要
であることが知られている。
地質学に又はたとえばセメント製造の如き工業的方法の
制御及び実施に利用される分析化学の分野で極めて重要
であることが知られている。
物質中の有機炭素を測定する従来の方法は、重クロム酸
カリウムによる酸化、つづく滴定又は分光測光を包含す
るものである。このような方法［ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡ
ＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ）法として公知コは、正確か
つ信頼できる゛ものではあるが、比較的長い分析時間を
必要とする欠点があり、いずれにしても１日当たりに分
析できるサンプルの数が少ない。
カリウムによる酸化、つづく滴定又は分光測光を包含す
るものである。このような方法［ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡ
ＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ）法として公知コは、正確か
つ信頼できる゛ものではあるが、比較的長い分析時間を
必要とする欠点があり、いずれにしても１日当たりに分
析できるサンプルの数が少ない。
さらに、ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣ
Ｋ）法はコストが高く、分析に使用したクロム溶液から
の残渣の廃棄に関する問題点がある。
Ｋ）法はコストが高く、分析に使用したクロム溶液から
の残渣の廃棄に関する問題点がある。
これらの問題点を解消するため、過去において、サンプ
ルの分析を自動化し、適切なコストに低減させるよう２
つの異なる方法が提案された。
ルの分析を自動化し、適切なコストに低減させるよう２
つの異なる方法が提案された。
これら方法の第１のものは、被分析サンプル自体を酸性
化し、ついで濾過し、乾燥することによってサンプル中
に存在しうる炭酸塩の除去を図っている。ついで、乾燥
したサンプルを、１０００℃での燃焼及び生成した二酸
化炭素の測定による自動元素分析に供する。しかしなが
ら、この方法は、２つの主な欠点がある。第１に、得ら
れる測定結果が、酸溶液（いくつかの水性酸）に可溶性
の有機成分（濾過の際に失われる）が考慮されていない
点である。さらに、得られる測定データが全炭素に関す
るデータ（未処理サンプルについて得られたもの）と均
等でないことである（相対湿度の条件が異なる）。
化し、ついで濾過し、乾燥することによってサンプル中
に存在しうる炭酸塩の除去を図っている。ついで、乾燥
したサンプルを、１０００℃での燃焼及び生成した二酸
化炭素の測定による自動元素分析に供する。しかしなが
ら、この方法は、２つの主な欠点がある。第１に、得ら
れる測定結果が、酸溶液（いくつかの水性酸）に可溶性
の有機成分（濾過の際に失われる）が考慮されていない
点である。さらに、得られる測定データが全炭素に関す
るデータ（未処理サンプルについて得られたもの）と均
等でないことである（相対湿度の条件が異なる）。
第２の方法は、最も一般的な炭酸塩の相対的熱安定性を
利用するものであり、温度約５００℃で燃焼を行い、サ
ンプル中に存在する有機物質を酸化して二酸化炭素とし
、実質的に未変化の炭酸塩を残留させ、つづいて９００
℃を越える温度で分解させる。しかしながら、この方法
は再現性に乏しく、他の物質組成では、有機成分（完全
燃焼に当たっては５００℃を越える温度を要求する）又
は熱安定性が低く、約５００℃の温度で分解する炭酸塩
（たとえば炭酸マグネシウム）の存在を表示することが
ある。
利用するものであり、温度約５００℃で燃焼を行い、サ
ンプル中に存在する有機物質を酸化して二酸化炭素とし
、実質的に未変化の炭酸塩を残留させ、つづいて９００
℃を越える温度で分解させる。しかしながら、この方法
は再現性に乏しく、他の物質組成では、有機成分（完全
燃焼に当たっては５００℃を越える温度を要求する）又
は熱安定性が低く、約５００℃の温度で分解する炭酸塩
（たとえば炭酸マグネシウム）の存在を表示することが
ある。
従って、少なくともＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ−
ＢＬＡＣＫ）法によって達或されるものと同等の正確
性及び再現性を示し、しかも容易、迅速かつ経済的であ
る炭酸塩に富む複合物質中の有機炭素の測定法が求めら
れている。
ＢＬＡＣＫ）法によって達或されるものと同等の正確
性及び再現性を示し、しかも容易、迅速かつ経済的であ
る炭酸塩に富む複合物質中の有機炭素の測定法が求めら
れている。
本発明の目的は、炭酸塩に富む複合物質中の有機炭素含
量の測定を、容易、迅速かつ経済的に、しかも高再現率
で実施する方法及び装置を提供することにある。
量の測定を、容易、迅速かつ経済的に、しかも高再現率
で実施する方法及び装置を提供することにある。
かかる目的は、有機炭素含量及び間接的ではあるが無機
炭素含量の測定を、優れた容易性、再現性及び迅速性を
もって実施できる本発明による方法及び装置によって達
成される。
炭素含量の測定を、優れた容易性、再現性及び迅速性を
もって実施できる本発明による方法及び装置によって達
成される。
さらに詳述すれば、本発明は、複合物質中の有機炭素含
量を測定する方法において、被分析物質のサンプル一定
量をカプセル又は分析用容器内に秤量し：該カプセル内
のサンプルを、前記物質中に存在しうる炭酸塩が反応す
るに必要な量よりも化学量論量的に多い量の酸溶液によ
って酸性化しカプセル内の酸性化サンプルを１００℃以
下の温度で乾燥して、実質的に乾固させ：乾燥サンプル
の動的及び定量的フラッシュ燃焼による元素分析に供し
て、分析用カプセル内において直接に有機炭素含量を測
定することを特徴とする有機炭素含量の測定法に係る。
量を測定する方法において、被分析物質のサンプル一定
量をカプセル又は分析用容器内に秤量し：該カプセル内
のサンプルを、前記物質中に存在しうる炭酸塩が反応す
るに必要な量よりも化学量論量的に多い量の酸溶液によ
って酸性化しカプセル内の酸性化サンプルを１００℃以
下の温度で乾燥して、実質的に乾固させ：乾燥サンプル
の動的及び定量的フラッシュ燃焼による元素分析に供し
て、分析用カプセル内において直接に有機炭素含量を測
定することを特徴とする有機炭素含量の測定法に係る。
さらに、本発明は、複合物質のサンプルを秤量し、酸性
化し、つづいて乾燥させる手段及び該サンプルの動的及
び定量的フラッシュ燃焼を行い、生成した二酸化炭素を
測定する手段を包含してなる種類の前記複合物質中の有
機炭素含量を測定する装置において、銀、銅又はそれら
の合金でなる分析用カプセル又は容器を包含する有機炭
素含量の測定装置に係る。
化し、つづいて乾燥させる手段及び該サンプルの動的及
び定量的フラッシュ燃焼を行い、生成した二酸化炭素を
測定する手段を包含してなる種類の前記複合物質中の有
機炭素含量を測定する装置において、銀、銅又はそれら
の合金でなる分析用カプセル又は容器を包含する有機炭
素含量の測定装置に係る。
添付図面を参照して本発明を詳述する。
第１図から明らかなように、本発明による方法では、初
めに分析する物質の一定量のサンプルｌをカプセル（又
は分析用容器）２に入れ（工程Ａ）、その量を秤３で正
確に秤量する（工程Ｂ）。このように秤量したカプセル
２内のサンプルに、該物質中に存在しうるすべての炭酸
塩が反応するに必要な量よりも化学量論的に多い酸の量
を提供する濃度で無機酸の水溶液４を添加する（工程Ｃ
）。特に、酸水溶液４がカプセル２内に存在するサンプ
ル全体を湿潤させることが必要である。
めに分析する物質の一定量のサンプルｌをカプセル（又
は分析用容器）２に入れ（工程Ａ）、その量を秤３で正
確に秤量する（工程Ｂ）。このように秤量したカプセル
２内のサンプルに、該物質中に存在しうるすべての炭酸
塩が反応するに必要な量よりも化学量論的に多い酸の量
を提供する濃度で無機酸の水溶液４を添加する（工程Ｃ
）。特に、酸水溶液４がカプセル２内に存在するサンプ
ル全体を湿潤させることが必要である。
好ましくは、使用する酸溶液は、３７％塩酸及び蒸留水
をｌ １で含有するものである。このような酸と共に使
用されるカプセルは、好ましくは銀又は銅又はそれらの
合金で形威される。
をｌ １で含有するものである。このような酸と共に使
用されるカプセルは、好ましくは銀又は銅又はそれらの
合金で形威される。
第１図から見られるように、カプセル２内に導入する際
、カプセルの底を実質的に均等に覆い、カプセル自体の
高さの実質的に１／３を越えない高さを呈する層を形戊
するようにサンプルを配置する。このように処置するこ
とにより、サンプルのすべてが湿潤され、サンプルの酸
性化の間におけるサンプルのロスを阻止し、炭酸塩の反
応による二酸化炭素の発生を行う。
、カプセルの底を実質的に均等に覆い、カプセル自体の
高さの実質的に１／３を越えない高さを呈する層を形戊
するようにサンプルを配置する。このように処置するこ
とにより、サンプルのすべてが湿潤され、サンプルの酸
性化の間におけるサンプルのロスを阻止し、炭酸塩の反
応による二酸化炭素の発生を行う。
通常のサンプル量（すなわち物質１０−２０１Ｔｌｇ程
度）に対しては、上述の１８％ＨＣＩ２水溶液約６−８
μＱで充分であることが実験的に証明されている。これ
らの量に関して、環状の断面を有し、直径約５ないし７
ｍｍ，高さ７ないし９ ｍｍを有するカプセルの使用が
特に有利である。このカプセル内でのサンプル層の高さ
の平均は約２ｍｍである。
度）に対しては、上述の１８％ＨＣＩ２水溶液約６−８
μＱで充分であることが実験的に証明されている。これ
らの量に関して、環状の断面を有し、直径約５ないし７
ｍｍ，高さ７ないし９ ｍｍを有するカプセルの使用が
特に有利である。このカプセル内でのサンプル層の高さ
の平均は約２ｍｍである。
サンプルの酸性化及び炭酸塩の反応の後、得られた湿潤
酸性化サンプルを収容するカプセルを、たとえば加熱バ
ネル５の如き加熱手段の存在下に置き（工程Ｄ）、カプ
セル内に収容された水及び塩酸水溶液からの水の蒸発を
行う。揮発性の有機物質のロスを回避するため、カプセ
ル２及びサンプル１の加熱温度は約１００℃以下、好ま
しくは８０ないし１００℃の範囲である。
酸性化サンプルを収容するカプセルを、たとえば加熱バ
ネル５の如き加熱手段の存在下に置き（工程Ｄ）、カプ
セル内に収容された水及び塩酸水溶液からの水の蒸発を
行う。揮発性の有機物質のロスを回避するため、カプセ
ル２及びサンプル１の加熱温度は約１００℃以下、好ま
しくは８０ないし１００℃の範囲である。
サンプルを完全に無水状態にすることは、操作の実行に
際して、必ずしも重要ではないが、サンプルを実質的に
乾固させることが好ましい。
際して、必ずしも重要ではないが、サンプルを実質的に
乾固させることが好ましい。
この場合、より低い温度を使用することができるが、上
述の範囲内の温度でもサンプル内に存在するすべての水
及び水分（一般に生或されたカルシウム塩によって保持
されているものを含む）を充分に短い時間で実質的に除
去できることが実験的に証明されている。
述の範囲内の温度でもサンプル内に存在するすべての水
及び水分（一般に生或されたカルシウム塩によって保持
されているものを含む）を充分に短い時間で実質的に除
去できることが実験的に証明されている。
サンプル中に存在する水分を蒸発させ、サンプルを実質
的に乾固した後（工程Ｅ）、ついで、サンプルを収容す
るカプセルを、動的及び定量的フラッシュ燃焼、つづく
生成した二酸化炭素の測定による（すなわち従来技術に
よる）元素分析（工程Ｆ）に供給する。
的に乾固した後（工程Ｅ）、ついで、サンプルを収容す
るカプセルを、動的及び定量的フラッシュ燃焼、つづく
生成した二酸化炭素の測定による（すなわち従来技術に
よる）元素分析（工程Ｆ）に供給する。
本発明によれば、すべての操作がカプセルに収容された
サンプルについて行われ、従来技術に従いサンプルの酸
性化及び濾過を行う場合のようにサンプル自体を取扱う
ことはない。従って、本発明による方法で得られる測定
データは、燃焼及び生戊したＣＯ，の測定によって得ら
れた全炭素の百分率値に関するデータと均等であり、同
時に可溶性の有機物質を考慮している。
サンプルについて行われ、従来技術に従いサンプルの酸
性化及び濾過を行う場合のようにサンプル自体を取扱う
ことはない。従って、本発明による方法で得られる測定
データは、燃焼及び生戊したＣＯ，の測定によって得ら
れた全炭素の百分率値に関するデータと均等であり、同
時に可溶性の有機物質を考慮している。
本発明の方法及び装置によって行った土壌サンプルの分
析の例について下記に例示する。
析の例について下記に例示する。
実施例
土壌サンプル約１８ｍｇを、直径６．５ｍｍ，高さ８
ｍｍのＡｇ製カプセル内で秤量し、１８％ＨＣＱ約７μ
Ｑで処理し、ついで８０℃に加熱したプレート上に５分
間置くことによって乾燥させた。
ｍｍのＡｇ製カプセル内で秤量し、１８％ＨＣＱ約７μ
Ｑで処理し、ついで８０℃に加熱したプレート上に５分
間置くことによって乾燥させた。
ついで、処理したサンプルを収容するカプセルを、元素
分析機ＮＡ １５００（ＣＡＬＲＯ ＥＲＢＡ ＳＴＲ
ＵＭＥＮＴＡＺＩＯＮＥ社）に導入した。
分析機ＮＡ １５００（ＣＡＬＲＯ ＥＲＢＡ ＳＴＲ
ＵＭＥＮＴＡＺＩＯＮＥ社）に導入した。
下記の表は、一連の土壌サンプル及び堆積物サンプルに
ついて、ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣ
Ｋ）法及び上記実施例に記載の本発明による方法の両方
で分析を行って得られた結果を示している。この表から
見られるように、本発明の方法によって得られた結果は
、ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ）法
に従って得られたものと全く一致するものであり、誤差
の度合も良好である。燃焼及び生或した二酸化炭素の測
定による有機炭素の分析をＣＡＲＬＯ ＥＲＢＡ分折機
ＮＡ １５００を使用して実施したが、他の種類の元素
分析機を使用することによっても、下記の結果と実質的
に誤差を生ずることなく実施できる。
ついて、ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣ
Ｋ）法及び上記実施例に記載の本発明による方法の両方
で分析を行って得られた結果を示している。この表から
見られるように、本発明の方法によって得られた結果は
、ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ）法
に従って得られたものと全く一致するものであり、誤差
の度合も良好である。燃焼及び生或した二酸化炭素の測
定による有機炭素の分析をＣＡＲＬＯ ＥＲＢＡ分折機
ＮＡ １５００を使用して実施したが、他の種類の元素
分析機を使用することによっても、下記の結果と実質的
に誤差を生ずることなく実施できる。
］Ｌ一よーｊ覧一
全有機炭素含量の測定及び
ＵＮＩＣＨＩＭ（ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ）法と
の比較有機炭素 ＷＡＬＫＬＥＹ−ＢＬＡＣＫ法 ＵＮＩＣＨＩＭ １ ５６ ２．１０ ３．２８ ０．９６ １．１７ ０．９７ 有機炭素 （本発明方法 一区よ五と一一 １．５２−１．５４−１．５７ ２ ．１９−２．１４−２．１６ ３．１１−３．１０−３．１４ １．０４−１．０４−１．０６ １．４７−１．４４−１．４２ １．４４−１．４４−１．４２ １．００−１．０１−１．０１ 全炭素含量 （元素分析 １牡一一一 ８ ４２ ４ ３８ ４．９１ ２ ３４ ４ ８５ ２ ５２ １一旦−ｊ覧一 再現性 ＵＮＩＣＨＩＭ ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ一 口
によるー゛ ０．６５ ０，７０ ０ ６９ ０，６５ ０．７０ ｓ＝０．０２５９ Ｖ．Ｃ．＝３．８２％ ０．６９ ０．７３ ０ ７４ ０ ７０ ０．７０ ｓ＝０．０２１７ Ｖ．Ｃ．＝３．０４％ 有機炭素含量及び全炭素含量に関する２つの分析を、同
一の元素分析用装置（たとえばＣＡＲＬＯ ＥＲＢＡＳ
ＴＲＵＭＥＮＴＡＺＩＯＮＥ元素分析機）で実施できる
（たたし、全炭素含量の定量の場合には、王程Ａ−Ｅを
行わない）。このようにして、その差から無機炭素含量
を間接的に得ることが可能である。
の比較有機炭素 ＷＡＬＫＬＥＹ−ＢＬＡＣＫ法 ＵＮＩＣＨＩＭ １ ５６ ２．１０ ３．２８ ０．９６ １．１７ ０．９７ 有機炭素 （本発明方法 一区よ五と一一 １．５２−１．５４−１．５７ ２ ．１９−２．１４−２．１６ ３．１１−３．１０−３．１４ １．０４−１．０４−１．０６ １．４７−１．４４−１．４２ １．４４−１．４４−１．４２ １．００−１．０１−１．０１ 全炭素含量 （元素分析 １牡一一一 ８ ４２ ４ ３８ ４．９１ ２ ３４ ４ ８５ ２ ５２ １一旦−ｊ覧一 再現性 ＵＮＩＣＨＩＭ ＷＡＬＫＬＥＹ− ＢＬＡＣＫ一 口
によるー゛ ０．６５ ０，７０ ０ ６９ ０，６５ ０．７０ ｓ＝０．０２５９ Ｖ．Ｃ．＝３．８２％ ０．６９ ０．７３ ０ ７４ ０ ７０ ０．７０ ｓ＝０．０２１７ Ｖ．Ｃ．＝３．０４％ 有機炭素含量及び全炭素含量に関する２つの分析を、同
一の元素分析用装置（たとえばＣＡＲＬＯ ＥＲＢＡＳ
ＴＲＵＭＥＮＴＡＺＩＯＮＥ元素分析機）で実施できる
（たたし、全炭素含量の定量の場合には、王程Ａ−Ｅを
行わない）。このようにして、その差から無機炭素含量
を間接的に得ることが可能である。
さらに、本発明の方法によるサンプルのその場での処理
により、全有機炭素の定量を、揮発性化合物又は酸水溶
戒に可溶性の化合物のロスを生ずることなく行うことが
できる。
により、全有機炭素の定量を、揮発性化合物又は酸水溶
戒に可溶性の化合物のロスを生ずることなく行うことが
できる。
上述の記載及び本発明による分析サイクルの時間（有機
炭素含量（重量％）の定量に関する）が平均で約５／６
分であることを考慮することにより、本発明による方法
では、炭酸塩を含有する各種の複合物質中の有機炭素含
量及び無機炭素含量（間接的ではあるが）を信頼性よく
、簡単に、経済的にかつ迅速に定量できる。
炭素含量（重量％）の定量に関する）が平均で約５／６
分であることを考慮することにより、本発明による方法
では、炭酸塩を含有する各種の複合物質中の有機炭素含
量及び無機炭素含量（間接的ではあるが）を信頼性よく
、簡単に、経済的にかつ迅速に定量できる。
第１図は本発明による方怯の各工程を示すダイアグラム
である。 １・・サンプル、２・・カプセル、３・・秤、４・・酸
溶液、５・・加熱プレート。
である。 １・・サンプル、２・・カプセル、３・・秤、４・・酸
溶液、５・・加熱プレート。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 複合物質中の有機炭素含量を測定する方法において
、被分析物質のサンプル一定量をカプセル又は分析用容
器内に秤量し；該カプセル内のサンプルを、前記物質中
に存在しうる炭酸塩が反応するに必要な量よりも化学量
論量的に多い量の酸溶液によって酸性化し；カプセル内
の酸性化サンプルを１００℃以下の温度で乾燥して、実
質的に乾固させ；乾燥サンプルの動的及び定量的フラッ
シュ燃焼による元素分析に供して、分析用カプセル内に
おいて直接に有機炭素含量を測定することを特徴とする
、有機炭素含量の測定法。 ２ 請求項１記載の方法において、前記サンプルを、分
析用カプセル内に、該カプセル自体の高さの１／３以下
の高さの実質的に均等な層として導入する、有機炭素含
量の測定法。 ３ 請求項１又は２記載の方法において、前記サンプル
の酸性化を塩酸を使用して行い、銀、銅又はそれらの合
金でなるカプセルを使用する、有機炭素含量の測定法。 ４ 請求項３記載の方法において、３７％塩酸及び蒸留
水の１：１溶液を使用する、有機炭素含量の測定法。 ５ 請求項１−３のいずれか１項記載の方法において、
前記サンプルを温度８０ないし１００℃で加熱する、有
機炭素含量の測定法。 ６ 複合物質のサンプルを秤量し、酸性化し、つづいて
乾燥させる手段及び該サンプルの動的及び定量的フラッ
シュ燃焼を行い、生成した二酸化炭素を測定する手段を
包含してなる種類の前記複合物質中の有機炭素含量を測
定する装置において、銀、銅又はそれらの合金でなる分
析用カプセル又は容器を包含する、有機炭素含量の測定
装置。 ７ 請求項６記載のものにおいて、前記カプセルが、直
径約５ないし７ｍｍ、高さ約７ないし９ｍｍを有するカ
プセルである、有機炭素含量の測定装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT8920789A IT1230860B (it) | 1989-06-05 | 1989-06-05 | Procedimento ed apparecchiature per la determinazione del contenuto di carbonio organico in matrici complesse. |
| IT20789A/89 | 1989-06-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0324456A true JPH0324456A (ja) | 1991-02-01 |
Family
ID=11172094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2145527A Pending JPH0324456A (ja) | 1989-06-05 | 1990-06-05 | 有機炭素含量の測定法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0401648A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0324456A (ja) |
| IT (1) | IT1230860B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013096771A (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-20 | Ekoro:Kk | 検水中に含まれるｔｏｃの計測装置及び計測方法 |
| CN104849427A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-08-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104931310B (zh) * | 2015-05-25 | 2017-10-17 | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 | 一种碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3854881A (en) * | 1971-09-13 | 1974-12-17 | A Cohen | Apparatus for determining organic carbon content of polluted liquids |
| BE852335A (fr) * | 1977-03-10 | 1977-07-01 | Labofina Sa | Methode de determination de la teneur en carbone organique de roches brutes et similaires |
| FR2472754A1 (fr) * | 1979-12-28 | 1981-07-03 | Inst Francais Du Petrole | Methode et dispositif pour determiner notamment la quantite de carbone organique contenue dans un echantillon |
-
1989
- 1989-06-05 IT IT8920789A patent/IT1230860B/it active
-
1990
- 1990-05-29 EP EP90110186A patent/EP0401648A1/en not_active Withdrawn
- 1990-06-05 JP JP2145527A patent/JPH0324456A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013096771A (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-20 | Ekoro:Kk | 検水中に含まれるｔｏｃの計測装置及び計測方法 |
| CN104849427A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-08-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0401648A1 (en) | 1990-12-12 |
| IT8920789A0 (it) | 1989-06-05 |
| IT1230860B (it) | 1991-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Brodie et al. | Evidence for bias in C and N concentrations and δ13C composition of terrestrial and aquatic organic materials due to pre-analysis acid preparation methods | |
| Ballentine et al. | [148] Determination of metals (Na, K, Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Cu, Zn) | |
| Tack et al. | Determination and fractionation of sulphur in a contaminated dredged sediment | |
| JP3768442B2 (ja) | 分析用試料の調製方法及び元素の定量方法 | |
| Halls | Analytical minimalism applied to the determination of trace elements by atomic spectrometry. Invited lecture | |
| NZ524645A (en) | A method for the preparation of soil samples | |
| JPH0324456A (ja) | 有機炭素含量の測定法及び装置 | |
| Xiong et al. | Simple multimodal detection of selenium in water and vegetable samples by a catalytic chromogenic method | |
| Small Jr et al. | Determination of arsenic in flue‐cured tobacco and in soils | |
| Rusu | Sample preparation of lichens for elemental analysis | |
| Knechtel et al. | Determination of chlorine dioxide in sewage effluents | |
| JP4602070B2 (ja) | 化学形態別砒素分析のための試料前処理方法 | |
| Farwell et al. | Performance characterization and optimization of the AgNO3-filter/FMA fluorimetric method for atmospheric H2S measurements | |
| Salmela et al. | Contamination with cadmium from micropipette tips | |
| Egorova et al. | Voltammetric determination of heavy metals in soil and vegetable produce | |
| Lahrich et al. | Voltammetric determination of trace level of cadmium in mussels and seawaters by a lacunar apatite-modified carbon electrode | |
| Ismail et al. | Optimization of Extraction and Measurement Methods in the Determination of Total Iron (Fe) Content in Anti-Anemia Multivitamin Capsule Samples | |
| Walton et al. | Spectrophotometry determination of gold in biological materials | |
| JP2007127453A (ja) | 水溶液中の微量元素分析方法 | |
| SU1518746A1 (ru) | Способ количественного рентгеноспектрального анализа вещества | |
| Heilbrunn | The measurement of oxidation in the sea-urchin egg | |
| SU822010A1 (ru) | Способ определени фосфорсодержащихэКСТРАгЕНТОВ | |
| Akiba et al. | Gas-chromatographic determination of selenium in pure elemental arsenic and arsenic (III) oxide with 4-nitro-1, 2-diaminobenzene | |
| Moskáľová et al. | AAS determination of total mercury content in environmental samples | |
| SU1693491A1 (ru) | Способ количественного определени сурьмы |