JPH0324497B2 - - Google Patents
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- JPH0324497B2 JPH0324497B2 JP57034068A JP3406882A JPH0324497B2 JP H0324497 B2 JPH0324497 B2 JP H0324497B2 JP 57034068 A JP57034068 A JP 57034068A JP 3406882 A JP3406882 A JP 3406882A JP H0324497 B2 JPH0324497 B2 JP H0324497B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cellulose
- weight
- zinc chloride
- solution
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- B29C47/92—
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、セルロースドープを用いて成る繊維
及びフイルムに関する。更に詳しくはセルロース
の新規な溶解方法、得られるドープ及びそのドー
プを紡糸して製造される繊維またはフイルムに関
するものである。
及びフイルムに関する。更に詳しくはセルロース
の新規な溶解方法、得られるドープ及びそのドー
プを紡糸して製造される繊維またはフイルムに関
するものである。
セルロースを溶解して得られるドープから、衣
料、医用あるいは産業資材等の分野に使用される
繊維やフイルムが製造されていることは周知のと
おりである。特にビスコース法や銅アンモニアレ
ーヨン法は、その代表的なものである。しかしな
がら、これらの方法は、使用する薬品が人体に対
して、極めて有害であること、廃棄物が公害の原
因になるためその廃棄には特別な処理を要する等
の問題があり、その将来性が非常に憂慮されてい
る。
料、医用あるいは産業資材等の分野に使用される
繊維やフイルムが製造されていることは周知のと
おりである。特にビスコース法や銅アンモニアレ
ーヨン法は、その代表的なものである。しかしな
がら、これらの方法は、使用する薬品が人体に対
して、極めて有害であること、廃棄物が公害の原
因になるためその廃棄には特別な処理を要する等
の問題があり、その将来性が非常に憂慮されてい
る。
一方、セルロースは天然に存在する豊富な資源
であり、原料供給の困難が将来予想される石油化
学工業製品と異なり、その有用性は将来増々高ま
ることが予想される。従つて、ビスコース法や銅
アンモニアレーヨン法にかわる無公害で、しか
も、工業的に彩算の合う新規なセルロース繊維や
フイルムの製造法の確立が現在最も希求されてい
る。
であり、原料供給の困難が将来予想される石油化
学工業製品と異なり、その有用性は将来増々高ま
ることが予想される。従つて、ビスコース法や銅
アンモニアレーヨン法にかわる無公害で、しか
も、工業的に彩算の合う新規なセルロース繊維や
フイルムの製造法の確立が現在最も希求されてい
る。
セルロースを利用して、繊維やフイルムを製造
するためには、セルロースを溶解して紡糸に適す
る溶液にする必要がある。現在工業的に採用され
ている、ビスコース法や銅アンモニア法の他に、
古くからセルロースを溶解する方法として知られ
ている方法の一つに、塩類の熱溶液がある。しか
しながら、これらの塩類の熱溶液は、セルロース
を加水分解すること、成形に適した良好な性質が
発現する高い濃度でセルロースを溶解することが
できない等の理由によつて、工業的に採用されて
いない。
するためには、セルロースを溶解して紡糸に適す
る溶液にする必要がある。現在工業的に採用され
ている、ビスコース法や銅アンモニア法の他に、
古くからセルロースを溶解する方法として知られ
ている方法の一つに、塩類の熱溶液がある。しか
しながら、これらの塩類の熱溶液は、セルロース
を加水分解すること、成形に適した良好な性質が
発現する高い濃度でセルロースを溶解することが
できない等の理由によつて、工業的に採用されて
いない。
本発明者らは、これらの塩類は、毒性がなく、
しかも安価であるという、優れた点を生かし、上
述した問題点を解決することができれば十分工業
的に採用可能であるという観点にたち、鋭意検討
を重ねた結果本発明を完成するに至つた。
しかも安価であるという、優れた点を生かし、上
述した問題点を解決することができれば十分工業
的に採用可能であるという観点にたち、鋭意検討
を重ねた結果本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
５〜20重量％のセルロースと95〜80重量％の
塩化亜鉛水溶液より構成される光学異方性を示
すドープであり、かつ塩化亜鉛水溶液に占める
塩化亜鉛が少なくとも50重量％である事を特徴
とするセルロースドープ。
塩化亜鉛水溶液より構成される光学異方性を示
すドープであり、かつ塩化亜鉛水溶液に占める
塩化亜鉛が少なくとも50重量％である事を特徴
とするセルロースドープ。
少なくとも67重量％の塩化亜鉛を含む水溶液
とセルロースからなる混合物を80〜105℃の温
度に保持した状態で、塩化亜鉛水溶液の濃度を
少なくとも50重量％以上に保持するのに必要な
量の水を滴下することを特徴とする、セルロー
スドープの製造方法。
とセルロースからなる混合物を80〜105℃の温
度に保持した状態で、塩化亜鉛水溶液の濃度を
少なくとも50重量％以上に保持するのに必要な
量の水を滴下することを特徴とする、セルロー
スドープの製造方法。
５〜20重量％のセルロースと95〜80重量％の
塩化亜鉛水溶液より構成されるドープであり、
かつ塩化亜鉛水溶液に占める塩化亜鉛が少なく
とも50重量％であるセルロースドープを湿式紡
糸または空中吐出湿式紡糸して得られる繊維及
びフイルム。
塩化亜鉛水溶液より構成されるドープであり、
かつ塩化亜鉛水溶液に占める塩化亜鉛が少なく
とも50重量％であるセルロースドープを湿式紡
糸または空中吐出湿式紡糸して得られる繊維及
びフイルム。
本発明の目的とするところは、成形に適し、し
かも経済的に優れたセルロースドープとその製造
法及びドープを用いて成る繊維又はフイルムを提
供するにある。
かも経済的に優れたセルロースドープとその製造
法及びドープを用いて成る繊維又はフイルムを提
供するにある。
従来セルロースの塩化亜鉛溶液はその溶解方法
とともに知られているが比較的重合度の高いセル
ロースを５重量％以上含むセルロース溶液は知ら
れていない。又、その溶解方法についても60重量
％以上の塩化亜鉛を含む水溶液を110℃以上に保
持しながら溶解する為、セルロースの解重合が起
り又溶液は褐色を呈する。未溶解セルロースが残
存する等の為、成形用ドープとして不適格であ
り、通常溶解されているセルロースも２〜３重量
％と低く成形に際しての経済性も著しく低い。本
発明者等は先に述べた考え方及び上記従来技術の
欠点を検討し、未溶解セルロースがなく、しかも
セルロースを５重量％以上含む無色透明で成形に
適したドープの製造方法を見い出し本発明に至つ
たものである。
とともに知られているが比較的重合度の高いセル
ロースを５重量％以上含むセルロース溶液は知ら
れていない。又、その溶解方法についても60重量
％以上の塩化亜鉛を含む水溶液を110℃以上に保
持しながら溶解する為、セルロースの解重合が起
り又溶液は褐色を呈する。未溶解セルロースが残
存する等の為、成形用ドープとして不適格であ
り、通常溶解されているセルロースも２〜３重量
％と低く成形に際しての経済性も著しく低い。本
発明者等は先に述べた考え方及び上記従来技術の
欠点を検討し、未溶解セルロースがなく、しかも
セルロースを５重量％以上含む無色透明で成形に
適したドープの製造方法を見い出し本発明に至つ
たものである。
即ち、本発明は少なくとも67重量％の塩化亜鉛
水溶液とセルロースからなる混合物を80〜105℃
の温度に保持した状態で、塩化亜鉛水溶液の塩化
亜鉛濃度を少なくとも50重量％以上に保持するの
に必要な量の水を滴下することによつて、セルロ
ースを溶解することを特徴とする。
水溶液とセルロースからなる混合物を80〜105℃
の温度に保持した状態で、塩化亜鉛水溶液の塩化
亜鉛濃度を少なくとも50重量％以上に保持するの
に必要な量の水を滴下することによつて、セルロ
ースを溶解することを特徴とする。
セルロースを溶解する塩として知られているも
のには、ZnCl2の他に、LiI、LiCNS、Ca
（CNS）2、Mg（CNS）2KCNS等がある。これらの
塩類の水溶液も本発明の方法によつて、セルロー
スを溶解することが可能であるが、経済性及び、
より高濃度でセルロースを溶解できる点で最も好
適にセルロースを溶解し、紡糸に好適な溶液を供
与できるのはZnCl2水溶液である。セルロース溶
解の第１段階で使用されるZnCl2水溶液の濃度は
少なくとも67重量％であることが好ましい。この
濃度より低いZnCl2水溶液を用いると後の水添加
によるセルロースとの溶解が不充分となり、未溶
解物が多く残り、得られる溶液は、成形に適する
曳糸性が欠如し、未溶解物のロ過が極めて困難で
紡糸に適さない。さらに好適に使用される濃度範
囲は、75〜85重量％である。
のには、ZnCl2の他に、LiI、LiCNS、Ca
（CNS）2、Mg（CNS）2KCNS等がある。これらの
塩類の水溶液も本発明の方法によつて、セルロー
スを溶解することが可能であるが、経済性及び、
より高濃度でセルロースを溶解できる点で最も好
適にセルロースを溶解し、紡糸に好適な溶液を供
与できるのはZnCl2水溶液である。セルロース溶
解の第１段階で使用されるZnCl2水溶液の濃度は
少なくとも67重量％であることが好ましい。この
濃度より低いZnCl2水溶液を用いると後の水添加
によるセルロースとの溶解が不充分となり、未溶
解物が多く残り、得られる溶液は、成形に適する
曳糸性が欠如し、未溶解物のロ過が極めて困難で
紡糸に適さない。さらに好適に使用される濃度範
囲は、75〜85重量％である。
次に調製されたZnCl2水溶液にセルロースを投
入する。セルロースとしては、綿、パルプ等の天
然セルロースが好んで用いられるが、再生セルロ
ース等を用いてもよく、特に限定されるものでは
ない。67重量％のZnCl2水溶液とセルロースの混
合物に水を加えて最終的に得られる紡糸用の溶液
中のセルロースの重量分率は、５〜20％である。
これより低い濃度の溶液は、当然容易に調整され
得るが紡糸に必要な曳糸性や、凝固能が不足して
紡糸用のドープとして不適当である。また、高い
濃度では、未溶解のセルロースが多くなり紡糸に
不適当となる。ZnCl2水溶液を均一にセルロース
に浸透させるために遠心力を使用する場合や、多
量のZnCl2水溶液に浸漬して、好適な濃度まで圧
搾する場合もある。セルロースの溶液中に占める
割合は、使用するセルロースの平均重合度によつ
て決定され、一般的に高重合度のもの程低濃度で
使用される。特に数平均重合度が600以上のセル
ロースを用いる場合には、セルロースが５重量％
以上の溶液で流動複屈折が出現する。この流動複
屈折は、偏光顕微鏡のクロスニコル下で、スライ
ドグラスの上に溶液を置き、その上にカバーグラ
スを置いて、このカバーグラスを軽く押え、せん
断応力を与えることによつて、容易に観察するこ
とができる。この流動複屈折が容易に出現するた
め、本発明の溶液から得られる繊維は、延伸工程
なしで繊維が配向し、好適な物性をもつ繊維が得
られる。このような低濃度で流動複屈折が発現す
ることも本発明の特徴であり、これは、セルロー
スを溶解した時のセルロースの分解・劣化がほと
んどないために、平均重合度の高いものでは、異
方性も大となり流動複屈折も出現し易くなるもの
と予想される。
入する。セルロースとしては、綿、パルプ等の天
然セルロースが好んで用いられるが、再生セルロ
ース等を用いてもよく、特に限定されるものでは
ない。67重量％のZnCl2水溶液とセルロースの混
合物に水を加えて最終的に得られる紡糸用の溶液
中のセルロースの重量分率は、５〜20％である。
これより低い濃度の溶液は、当然容易に調整され
得るが紡糸に必要な曳糸性や、凝固能が不足して
紡糸用のドープとして不適当である。また、高い
濃度では、未溶解のセルロースが多くなり紡糸に
不適当となる。ZnCl2水溶液を均一にセルロース
に浸透させるために遠心力を使用する場合や、多
量のZnCl2水溶液に浸漬して、好適な濃度まで圧
搾する場合もある。セルロースの溶液中に占める
割合は、使用するセルロースの平均重合度によつ
て決定され、一般的に高重合度のもの程低濃度で
使用される。特に数平均重合度が600以上のセル
ロースを用いる場合には、セルロースが５重量％
以上の溶液で流動複屈折が出現する。この流動複
屈折は、偏光顕微鏡のクロスニコル下で、スライ
ドグラスの上に溶液を置き、その上にカバーグラ
スを置いて、このカバーグラスを軽く押え、せん
断応力を与えることによつて、容易に観察するこ
とができる。この流動複屈折が容易に出現するた
め、本発明の溶液から得られる繊維は、延伸工程
なしで繊維が配向し、好適な物性をもつ繊維が得
られる。このような低濃度で流動複屈折が発現す
ることも本発明の特徴であり、これは、セルロー
スを溶解した時のセルロースの分解・劣化がほと
んどないために、平均重合度の高いものでは、異
方性も大となり流動複屈折も出現し易くなるもの
と予想される。
セルロース溶解に関する本発明の最大の特徴は
セルロースと67重量％以上のZnCl2水溶液との混
合物を80〜105℃の温度範囲に保持し、しかるの
ち、水を滴下することにある。保持温度は好適に
は90〜100℃の温度範囲が使用される。これより
低い温度では、セルロースの溶解が困難となり、
高い場合は、セルロースの分解・劣化が生じる。
また、この温度での保持時間は通常数分〜30分の
間である。保持時間を長くするとセルロースの分
解・劣化が促進される恐れがある。この温度に保
持している間、セルロースの形態は、最初に投入
した形態を保持したままである。保持時間を長く
すると部分溶解が生じる場合もある。
セルロースと67重量％以上のZnCl2水溶液との混
合物を80〜105℃の温度範囲に保持し、しかるの
ち、水を滴下することにある。保持温度は好適に
は90〜100℃の温度範囲が使用される。これより
低い温度では、セルロースの溶解が困難となり、
高い場合は、セルロースの分解・劣化が生じる。
また、この温度での保持時間は通常数分〜30分の
間である。保持時間を長くするとセルロースの分
解・劣化が促進される恐れがある。この温度に保
持している間、セルロースの形態は、最初に投入
した形態を保持したままである。保持時間を長く
すると部分溶解が生じる場合もある。
次に、80〜105℃の温度範囲に保持されたセル
ロースを含むZnCl2水溶液に水を滴下し、撹拌す
ることによつて、セルロースは急激に溶解する。
滴下する水の温度は特に限定されるものではな
い。滴下する水の量は、セルロースを除いた
ZnCl2水溶液の濃度が水を滴下後、加熱による水
分の蒸発がないと仮定して、少なくとも50重量％
になるようにすべきである。水の量が多い場合に
はセルロースを完全に溶解することができない。
好適な水の滴下量は、水を滴下後のセルロースを
除いたZnCl2水溶液の濃度が、60〜75重量％とな
るように設定される。この水を滴下することによ
つて、セルロースは、急速に溶解し、均一で高濃
度の紡糸に適する溶液が得られる。
ロースを含むZnCl2水溶液に水を滴下し、撹拌す
ることによつて、セルロースは急激に溶解する。
滴下する水の温度は特に限定されるものではな
い。滴下する水の量は、セルロースを除いた
ZnCl2水溶液の濃度が水を滴下後、加熱による水
分の蒸発がないと仮定して、少なくとも50重量％
になるようにすべきである。水の量が多い場合に
はセルロースを完全に溶解することができない。
好適な水の滴下量は、水を滴下後のセルロースを
除いたZnCl2水溶液の濃度が、60〜75重量％とな
るように設定される。この水を滴下することによ
つて、セルロースは、急速に溶解し、均一で高濃
度の紡糸に適する溶液が得られる。
以下、実施例によつて本発明をさらに詳しく説
明する。
明する。
実施例 １
本実施例は、市販のセルロースから均一な溶液
が得られることを示す。
が得られることを示す。
塩化亜鉛11ｇを水３ｇに溶解し、塩化亜鉛水溶
液を調製した。これに市販のレオニアパルプ１ｇ
（DP＝1200）を加え、ヒータで加熱して、98℃に
昇温した。３分経過後、撹拌しながら、室温の水
４ｇを滴下した。セルロースは急速に溶解し、均
一な溶液となつた。この溶液を偏光顕微鏡のクロ
スニコル下白色光で観察すると視野は暗黒で未溶
解物は全くなかつた。続いて、カバーグラスを指
で押して、せん断力を溶液に与えると、視野は明
るく輝き、流動複屈折が観察された。
液を調製した。これに市販のレオニアパルプ１ｇ
（DP＝1200）を加え、ヒータで加熱して、98℃に
昇温した。３分経過後、撹拌しながら、室温の水
４ｇを滴下した。セルロースは急速に溶解し、均
一な溶液となつた。この溶液を偏光顕微鏡のクロ
スニコル下白色光で観察すると視野は暗黒で未溶
解物は全くなかつた。続いて、カバーグラスを指
で押して、せん断力を溶液に与えると、視野は明
るく輝き、流動複屈折が観察された。
実施例 ２
本実施例は遠心力を利用することによつて高濃
度で均一な溶液が得られることを示す。
度で均一な溶液が得られることを示す。
塩化亜鉛11ｇを水３ｇに溶解し、市販のレオニ
アパルプ（DP＝1200）12ｇを加え、次に塩化亜
鉛水溶液をセルロースに均一に浸透させるために
遠心分離機に投入し、遠心効果1000で10分間、遠
心力を付与した。遠心分離機から取り出した
ZnCl2水溶液とセルロースの混合物を、90℃に加
熱し、５分間この温度に保持した後、撹拌しなが
ら、25℃の水４ｇを滴下した。透明で、褐色に着
色していない均一な溶液が得られた。この溶液
も、偏光顕微鏡のクロスニコル下で流動複屈折を
示した。
アパルプ（DP＝1200）12ｇを加え、次に塩化亜
鉛水溶液をセルロースに均一に浸透させるために
遠心分離機に投入し、遠心効果1000で10分間、遠
心力を付与した。遠心分離機から取り出した
ZnCl2水溶液とセルロースの混合物を、90℃に加
熱し、５分間この温度に保持した後、撹拌しなが
ら、25℃の水４ｇを滴下した。透明で、褐色に着
色していない均一な溶液が得られた。この溶液
も、偏光顕微鏡のクロスニコル下で流動複屈折を
示した。
実施例 ３
本実施例は、圧搾によつて、ZnCl2水溶液をセ
ルロースに均一に浸透させ、均一な溶液が得られ
ることを示す。
ルロースに均一に浸透させ、均一な溶液が得られ
ることを示す。
ZnCl2100ｇを水20ｇに溶解してZnCl2水溶液を
調製した。これに市販のレオニアパルプ２ｇを開
繊して浸漬した。１時間放置後、セルロースを引
き上げ、余分なZnCl2水溶液をロ過で除去した
後、ロ紙の間にセルロースをはさみ、卓上型のプ
レス機を用い、50Kg／cm2、５分間圧搾を行なつ
た。セルロースを取り出して計量したところセル
ロース／ZnCl2・水溶液の重量比は約1/9であつ
た。これを、100℃に加熱し、３分間この温度に
保持した後、撹拌しながら８ｇの水を滴下し、セ
ルロースを溶解し、均一な溶液を得た。
調製した。これに市販のレオニアパルプ２ｇを開
繊して浸漬した。１時間放置後、セルロースを引
き上げ、余分なZnCl2水溶液をロ過で除去した
後、ロ紙の間にセルロースをはさみ、卓上型のプ
レス機を用い、50Kg／cm2、５分間圧搾を行なつ
た。セルロースを取り出して計量したところセル
ロース／ZnCl2・水溶液の重量比は約1/9であつ
た。これを、100℃に加熱し、３分間この温度に
保持した後、撹拌しながら８ｇの水を滴下し、セ
ルロースを溶解し、均一な溶液を得た。
実施例 ４
本実施例は、市販の微結晶セルロース（DP＝
250）から、高濃度の均一な溶液が得られること
を示す。
250）から、高濃度の均一な溶液が得られること
を示す。
ZnCl210ｇを水２ｇに溶解した。この水溶液に
４ｇの粉末状の微結晶セルロースを投入した。次
にこれを95℃に加熱し、３分間放置後、撹拌しな
がら、室温の水４ｇを滴下してセルロースを溶解
した。得られた溶液は透明で均一であつた。
４ｇの粉末状の微結晶セルロースを投入した。次
にこれを95℃に加熱し、３分間放置後、撹拌しな
がら、室温の水４ｇを滴下してセルロースを溶解
した。得られた溶液は透明で均一であつた。
実施例 ５
本実施例は、市販のセルロースから調製された
溶液から、繊維を製造する方法を示す。
溶液から、繊維を製造する方法を示す。
ZnCl2110ｇを水30ｇに溶解し、塩化亜鉛水溶
液を調製した。これに市販のレオニアパルプ
（DP＝1200）10ｇを開繊して投入した。次に加熱
して温度を93℃に保持した。５分間この状態を保
持した後、撹拌しながら、25℃の水30ｇを徐々に
滴下し、セルロースを溶解した。透明で均一なセ
ルロースの溶液が得られた。このときの重量測定
から、溶解過程で20ｇの水が蒸発していることが
判明し、全重量に対するセルロースの重量分率は
6.25％になつていた。この溶液を偏光顕微鏡のク
ロスニコル下で観察すると、せん断力をかけると
視野が明るく輝き、流動複屈折が確認された。せ
ん断力のない場合は、視野は暗黒で未溶解物はほ
とんどなかつた。
液を調製した。これに市販のレオニアパルプ
（DP＝1200）10ｇを開繊して投入した。次に加熱
して温度を93℃に保持した。５分間この状態を保
持した後、撹拌しながら、25℃の水30ｇを徐々に
滴下し、セルロースを溶解した。透明で均一なセ
ルロースの溶液が得られた。このときの重量測定
から、溶解過程で20ｇの水が蒸発していることが
判明し、全重量に対するセルロースの重量分率は
6.25％になつていた。この溶液を偏光顕微鏡のク
ロスニコル下で観察すると、せん断力をかけると
視野が明るく輝き、流動複屈折が確認された。せ
ん断力のない場合は、視野は暗黒で未溶解物はほ
とんどなかつた。
次にこの溶液をスクリユー式の小型試験紡糸機
に投入し、紡糸を行なつた。紡糸条件は、巻取速
度20ｍ／min、ドラフト40、３cmのエアギヤツプ
で空中吐出湿式紡糸を行なつた。凝固浴は、一次
凝固をアルコール、二次凝固を水とし、いずれも
室温であつた。紡筒、紡口の温度も室温であつ
た。得られた繊維は、延伸工程なしで配向を有し
ており、複屈折率Δn＝0.0035であつた。また引
張強度は1.5ｇ／ｄ、伸度は18％であつた。
に投入し、紡糸を行なつた。紡糸条件は、巻取速
度20ｍ／min、ドラフト40、３cmのエアギヤツプ
で空中吐出湿式紡糸を行なつた。凝固浴は、一次
凝固をアルコール、二次凝固を水とし、いずれも
室温であつた。紡筒、紡口の温度も室温であつ
た。得られた繊維は、延伸工程なしで配向を有し
ており、複屈折率Δn＝0.0035であつた。また引
張強度は1.5ｇ／ｄ、伸度は18％であつた。
実施例 ６
Ｋ CNSを95重量％含む水溶液10ｇに重合度
300に調製した木材パルプ（α化度95％以上）１
ｇを混合し、85℃にて20分撹拌した。これに水
3.2ｇを加えて撹拌したところセルロースは急速
に溶解した。他方Ｋ CNSの72重量％水溶液に
13.2ｇに１ｇのセルロースを混合し、120℃に30
分間保持したが高度に膨潤し、一部は褐色となり
低分子化して溶解したが均一なドープを得ること
は出きなかつた。
300に調製した木材パルプ（α化度95％以上）１
ｇを混合し、85℃にて20分撹拌した。これに水
3.2ｇを加えて撹拌したところセルロースは急速
に溶解した。他方Ｋ CNSの72重量％水溶液に
13.2ｇに１ｇのセルロースを混合し、120℃に30
分間保持したが高度に膨潤し、一部は褐色となり
低分子化して溶解したが均一なドープを得ること
は出きなかつた。
比較例 １
本比較例は、塩の熱溶液がセルロースの分解を
伴うことなく高濃度でセルロースを好適に溶かす
ことができないことを示す。
伴うことなく高濃度でセルロースを好適に溶かす
ことができないことを示す。
塩化亜鉛11ｇを水３ｇに溶解したこの溶液を
100℃に加熱し、市販のレオニアパルプ１ｇを投
入したが溶解は起らなかつた。さらに温度を上昇
させ120℃にすると、セルロースは分解を伴つて
溶解し、褐色の溶液となつた。しかし、溶液は粘
度が極めて低く、著しいセルロースの分解・劣化
が発生し、紡糸用の原料として使用できないもの
であつた。この溶液は偏光顕微鏡のクロスニコル
下で、せん断力を付与しても流動複屈折を示さな
かつた。
100℃に加熱し、市販のレオニアパルプ１ｇを投
入したが溶解は起らなかつた。さらに温度を上昇
させ120℃にすると、セルロースは分解を伴つて
溶解し、褐色の溶液となつた。しかし、溶液は粘
度が極めて低く、著しいセルロースの分解・劣化
が発生し、紡糸用の原料として使用できないもの
であつた。この溶液は偏光顕微鏡のクロスニコル
下で、せん断力を付与しても流動複屈折を示さな
かつた。
比較例 ２
本比較例は、最初に調製されるZnCl2水溶液の
濃度が低い場合、溶液が作製できないことを示
す。
濃度が低い場合、溶液が作製できないことを示
す。
ZnCl28ｇを水４ｇに溶解し、ZnCl2水溶液を調
製した。これに、市販のレオニアパルプ１ｇを投
入し、温度を95℃に保持した。５分後、撹拌しな
がら水４ｇを滴下したが、セルロースはほとんど
溶解しなかつた。
製した。これに、市販のレオニアパルプ１ｇを投
入し、温度を95℃に保持した。５分後、撹拌しな
がら水４ｇを滴下したが、セルロースはほとんど
溶解しなかつた。
以上の如く、本発明によれば、毒性のない、無
公害な塩水溶液から、紡糸に好適なセルロースの
溶液が得られ、各種用途に有用な繊維やフイルム
が製造可能であり、将来の繊維産業の発展に非常
に有用である。
公害な塩水溶液から、紡糸に好適なセルロースの
溶液が得られ、各種用途に有用な繊維やフイルム
が製造可能であり、将来の繊維産業の発展に非常
に有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ５〜20重量％のセルロースと95〜80重量％の
塩化亜鉛水溶液より構成される光学異方性を示す
ドープであり、かつ塩化亜鉛水溶液に占める塩化
亜鉛が少なくとも50重量％である事を特徴とする
セルロースドープ。 ２ 少なくとも67重量％の塩化亜鉛を含む水溶液
とセルロースからなる混合物を80〜105℃の温度
に保持した状態で、塩化亜鉛水溶液の濃度を少な
くとも50重量％以上に保持するのに必要な量の水
を滴下することを特徴とするセルロースドープの
製造方法。 ３ ５〜20重量％のセルロースと95〜80重量％の
塩化亜鉛水溶液より構成されるドープであり、か
つ塩化亜鉛水溶液に占める塩化亜鉛が少なくとも
50重量％であるセルロースドープを湿式紡糸また
は空中吐出湿式紡糸して得られる繊維及びフイル
ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57034068A JPS58151217A (ja) | 1982-03-05 | 1982-03-05 | セルロ−スド−プから得られる繊維及びフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57034068A JPS58151217A (ja) | 1982-03-05 | 1982-03-05 | セルロ−スド−プから得られる繊維及びフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58151217A JPS58151217A (ja) | 1983-09-08 |
| JPH0324497B2 true JPH0324497B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=12403933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57034068A Granted JPS58151217A (ja) | 1982-03-05 | 1982-03-05 | セルロ−スド−プから得られる繊維及びフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58151217A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2703390T3 (es) * | 2009-03-09 | 2019-03-08 | Treetotextile Ab | Procedimiento de fabricación de celulosa conformada combinado con un sistema de recuperación de fábrica de pasta |
| JP6120266B2 (ja) * | 2011-12-09 | 2017-04-26 | 国立大学法人 岡山大学 | セルロース水溶液の製造方法およびセルロース誘導体の製造方法 |
-
1982
- 1982-03-05 JP JP57034068A patent/JPS58151217A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58151217A (ja) | 1983-09-08 |
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