JPH03247531A - 高純度石英母材製造用加熱炉 - Google Patents
高純度石英母材製造用加熱炉Info
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- JPH03247531A JPH03247531A JP2039727A JP3972790A JPH03247531A JP H03247531 A JPH03247531 A JP H03247531A JP 2039727 A JP2039727 A JP 2039727A JP 3972790 A JP3972790 A JP 3972790A JP H03247531 A JPH03247531 A JP H03247531A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- furnace
- core tube
- purity
- base material
- high purity
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分舒〉
本発明は、光フアイバ用母材等を加熱処理（脱水、ドー
パント添加、焼結等）して、光フアイバ製造等に用いる
透明な高純度石英ガラス母材とするための高純度石英母
材製造用加熱炉に関する。
パント添加、焼結等）して、光フアイバ製造等に用いる
透明な高純度石英ガラス母材とするための高純度石英母
材製造用加熱炉に関する。
〈従来の技術〉
ＶＡＤ法またはＯＶＤ法を用いて光フアイバ用プリフォ
ームを製造するためには、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法で得
られたガラス微粒子積層体を脱水し、稠密・透明化する
必要がある。また屈折率調整用のドーパントであるフッ
素は、この脱水、稠密・透明化工程の進行中に添加され
る。これらの脱水、稠密・透明化、フッ素添加工程では
、炉芯管を持った加熱炉が使われる。そして、乙の炉芯
管の材質としては、アルミナ（特公昭５７−４００９６
号公報および米国特許筒４，３３８，１１１号参照）、
石英ガラス（特公昭５８−５８２９９号、同５８−４２
１３６号参照）が使われていた。しかしながら、前者で
は、不純物（たとえば、アルカリ）が飛散し、製品が失
透しやすいという問題点があり、後者には不純物（銅お
よび水酸基）が含まれ、製品の光学吸収が増加すること
、さらに耐熱性が不足しているという問題点があった。
ームを製造するためには、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法で得
られたガラス微粒子積層体を脱水し、稠密・透明化する
必要がある。また屈折率調整用のドーパントであるフッ
素は、この脱水、稠密・透明化工程の進行中に添加され
る。これらの脱水、稠密・透明化、フッ素添加工程では
、炉芯管を持った加熱炉が使われる。そして、乙の炉芯
管の材質としては、アルミナ（特公昭５７−４００９６
号公報および米国特許筒４，３３８，１１１号参照）、
石英ガラス（特公昭５８−５８２９９号、同５８−４２
１３６号参照）が使われていた。しかしながら、前者で
は、不純物（たとえば、アルカリ）が飛散し、製品が失
透しやすいという問題点があり、後者には不純物（銅お
よび水酸基）が含まれ、製品の光学吸収が増加すること
、さらに耐熱性が不足しているという問題点があった。
これらの問題点を解決するため、本発明者等が検討を行
なった結果、炉芯管の材質としては高純度のカーボンが
最適であるとの結論に達した。この高純度のカーボン炉
芯管を使った場合の加熱炉の様々な形態および使用方法
については特願昭６３−３４５９１、発明の名称：光フ
アイバ用ガラス母材の加熱炉および製法）および国際出
願公開ＷＯ３８１０６１４５（ＰＣＴ／ＪＰ８８１００
１５１）に詳しく記されている。
なった結果、炉芯管の材質としては高純度のカーボンが
最適であるとの結論に達した。この高純度のカーボン炉
芯管を使った場合の加熱炉の様々な形態および使用方法
については特願昭６３−３４５９１、発明の名称：光フ
アイバ用ガラス母材の加熱炉および製法）および国際出
願公開ＷＯ３８１０６１４５（ＰＣＴ／ＪＰ８８１００
１５１）に詳しく記されている。
この高純度のカーボン炉芯管を用いた加熱炉の一例を第
２図に示す。同図に示すように、従来の加熱炉は、中空
炉体５およびそれを貫通する炉芯管３を有して成り、炉
体５の内側に発熱体４が配置されている。炉体５には不
活性ガスの導入口６が設けられ、炉芯管３には雰囲気ガ
ス（例えばＣ７０，ＳｉＦ、、Ｈｅ等）の導入ロアが設
けられている。この加熱炉を使用するには、支持棒２に
より多孔質母材１を炉芯管３内で保持しつつ発熱体４で
加熱することにより加熱処理している。
２図に示す。同図に示すように、従来の加熱炉は、中空
炉体５およびそれを貫通する炉芯管３を有して成り、炉
体５の内側に発熱体４が配置されている。炉体５には不
活性ガスの導入口６が設けられ、炉芯管３には雰囲気ガ
ス（例えばＣ７０，ＳｉＦ、、Ｈｅ等）の導入ロアが設
けられている。この加熱炉を使用するには、支持棒２に
より多孔質母材１を炉芯管３内で保持しつつ発熱体４で
加熱することにより加熱処理している。
尚、炉芯管３はその経済性（即ち、最も消耗し易い中間
部分と相対的に消耗しに（い上下部分とに分割できるよ
うにして、最も消耗し易し中間部分のみ交換できろよう
になっている。）および製造上の理由で上部３４、中間
部３５および下部３６から構成されており、このうちの
少なくとも中間部３５ば高純度カーボンからできている
。この高純度カーボンの表面にはガス不透過性のＳｉＣ
コーティング又はカーボンコーティングが施こされてい
る。
部分と相対的に消耗しに（い上下部分とに分割できるよ
うにして、最も消耗し易し中間部分のみ交換できろよう
になっている。）および製造上の理由で上部３４、中間
部３５および下部３６から構成されており、このうちの
少なくとも中間部３５ば高純度カーボンからできている
。この高純度カーボンの表面にはガス不透過性のＳｉＣ
コーティング又はカーボンコーティングが施こされてい
る。
更に、該炉芯管３の中間部３５には第１図に示すように
コーティング保護のための高純度カーボン製の内筒８を
挿入する場合もある。
コーティング保護のための高純度カーボン製の内筒８を
挿入する場合もある。
〈発明が解決しようとする課題〉
前述した高純度カーボンを用いた従来の加熱炉は以下の
ような１ｉｌｌ［がある。
ような１ｉｌｌ［がある。
■ 高純度多孔質ガラス母材中に物理的あるいは化学的
に微量に含有されている水分や酸素等が加熱処理により
炉芯管内に放出され、高純度カーボン部品が酸化消耗さ
れてしまうという問題がある。
に微量に含有されている水分や酸素等が加熱処理により
炉芯管内に放出され、高純度カーボン部品が酸化消耗さ
れてしまうという問題がある。
■ 高純度多孔質ガラス母材を支持している支持棒２が
貫通する上蓋３７に設けられた貫通部や炉芯管各構成部
品間の隙間より微量の大気が炉芯管３内に混入し、同様
に高純度カーボンが酸化消耗されてしまうという問題が
ある。
貫通する上蓋３７に設けられた貫通部や炉芯管各構成部
品間の隙間より微量の大気が炉芯管３内に混入し、同様
に高純度カーボンが酸化消耗されてしまうという問題が
ある。
■ 高純度カーボンの表面にガス不透過製のＳｉＣ等の
コーティングを施しした場合でも、加熱処理中に例えば
塩素ガスを用いた場合、ＳｉＣコーティングはがれてし
まい、その後は前述したのと同様な問題がある。
コーティングを施しした場合でも、加熱処理中に例えば
塩素ガスを用いた場合、ＳｉＣコーティングはがれてし
まい、その後は前述したのと同様な問題がある。
このため、従来では、この酸化消耗量分の厚さを炉芯管
にあらかじめ確保して、加熱処理を行っていたが、５０
本程度しか処理できなかっな。
にあらかじめ確保して、加熱処理を行っていたが、５０
本程度しか処理できなかっな。
しかも、得られた透明化した母材を用いても光ファイバ
を線引きした場合、低強度のものしか得られないという
問題がある。
を線引きした場合、低強度のものしか得られないという
問題がある。
これは、通常のカーボン材はコークスを粉砕した微粉に
ピッチ等のバインダを混練した後成形焼成してカーボン
化し、更に黒鉛化したものである。この黒鉛化した状態
ではバインダ部も原料粉も完全にカーボンであるが、酸
化速度の違いにより、バインダ部が先に酸化されてしま
い、この結果、原料粉が脱落しカーボン粉を発生する。
ピッチ等のバインダを混練した後成形焼成してカーボン
化し、更に黒鉛化したものである。この黒鉛化した状態
ではバインダ部も原料粉も完全にカーボンであるが、酸
化速度の違いにより、バインダ部が先に酸化されてしま
い、この結果、原料粉が脱落しカーボン粉を発生する。
このカーボン粉が、多孔質母材の表面よりやや内部に入
り込むと、透明ガラス化したときに、気泡がこの部分で
発生し、光フアイバ化したときに低強度になってしまう
。
り込むと、透明ガラス化したときに、気泡がこの部分で
発生し、光フアイバ化したときに低強度になってしまう
。
本発明は理上述べた事情に鑑み、線引きした光ファイバ
が低強度になることのない高純度石英母材を、長期間に
亙って安定して加熱処理することの出来る高純度石英母
材製造用加熱炉を提供することを目的とする。
が低強度になることのない高純度石英母材を、長期間に
亙って安定して加熱処理することの出来る高純度石英母
材製造用加熱炉を提供することを目的とする。
く課題を解決するための手段〉
前記目的を達成するための本発明の第１の発明に係る高
純度石英母材製造用加熱炉の構成は、発熱体を有する中
空の炉体と、該炉体を貫通する高純度カーボン部又はガ
ス不透過性コーティングを施した高純度カーボン製の炉
芯管とを有してなり、高純度石英多孔質ガラス母材を該
炉芯管内で保持して加熱処理する高純度石英母材製造用
加熱炉において、上記炉芯管を構成する高純度カーボン
部品又は該炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のう
ちのガス不透過性コーティングを施していない高純度カ
ーボン部品が、原料最大粒子径５０μｍ以下又は原料平
均粒子径２０μｍｆＪ、下の高純度黒鉛製であることを
特徴とし、一方、本発明の第２の発明に係る高純度石英
母材製造用加熱炉の構成は、前記第１の発明の高純度石
英母材製造用加熱炉において、上記炉芯管を構成する高
純度カーボン又は炉芯管内に存在する高純度カーボン部
品のうちのガス不透過性コーティングを施した高純度カ
ーボン部品の全部又は一部が、原料最大粒子径５０μｍ
以下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛製で
あることを特徴とする。
純度石英母材製造用加熱炉の構成は、発熱体を有する中
空の炉体と、該炉体を貫通する高純度カーボン部又はガ
ス不透過性コーティングを施した高純度カーボン製の炉
芯管とを有してなり、高純度石英多孔質ガラス母材を該
炉芯管内で保持して加熱処理する高純度石英母材製造用
加熱炉において、上記炉芯管を構成する高純度カーボン
部品又は該炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のう
ちのガス不透過性コーティングを施していない高純度カ
ーボン部品が、原料最大粒子径５０μｍ以下又は原料平
均粒子径２０μｍｆＪ、下の高純度黒鉛製であることを
特徴とし、一方、本発明の第２の発明に係る高純度石英
母材製造用加熱炉の構成は、前記第１の発明の高純度石
英母材製造用加熱炉において、上記炉芯管を構成する高
純度カーボン又は炉芯管内に存在する高純度カーボン部
品のうちのガス不透過性コーティングを施した高純度カ
ーボン部品の全部又は一部が、原料最大粒子径５０μｍ
以下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛製で
あることを特徴とする。
く作 用〉
前記構成の高純度石英母材製造用加熱炉を用いて、高純
度石英母材を加熱焼結する場合、原料最大粒子径５０μ
ｍＪＪ下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛
製のカーボン部品としているので、カーボン粉の発生が
ある場合でも、上述した極めて微細な黒鉛は、石英母材
の表面て５１０２と反応してＳｉＯ及びＣＯとなってガ
ス状となり、多孔質石英母材の内部にカーボン粉が入り
造式で焼結体の気泡の原因となることがない。従って、
母材を光フアイバ化しても低強度製の発生がない。
度石英母材を加熱焼結する場合、原料最大粒子径５０μ
ｍＪＪ下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛
製のカーボン部品としているので、カーボン粉の発生が
ある場合でも、上述した極めて微細な黒鉛は、石英母材
の表面て５１０２と反応してＳｉＯ及びＣＯとなってガ
ス状となり、多孔質石英母材の内部にカーボン粉が入り
造式で焼結体の気泡の原因となることがない。従って、
母材を光フアイバ化しても低強度製の発生がない。
く実 施 例〉
以下、本発明に係る高純度石英母材製造用加熱炉の好適
な一実施例を従来技術で説明した第１図を参照して説明
する。
な一実施例を従来技術で説明した第１図を参照して説明
する。
本実施例は第１図に示す加熱炉の内筒８に原料最大粒子
径５０μｍＪＪ下又は原料平均粒子径２０μ＋ｎｐＪ下
の高純度黒鉛製のカーボン材を用いたものである。
径５０μｍＪＪ下又は原料平均粒子径２０μ＋ｎｐＪ下
の高純度黒鉛製のカーボン材を用いたものである。
この原料最大粒子径５０μｍ以下又は原料平均粒子径２
０μｍ以下の高純度黒鉛製のカーボン材を用いることに
より、高純度石英母材を加熱処理する場合に炉芯管内に
微量の水分、酸素が混入して酸化消耗してカーボン粉が
発生した場合でもカーボン粒子が掻く微細のため、以下
の反応が進行する。
０μｍ以下の高純度黒鉛製のカーボン材を用いることに
より、高純度石英母材を加熱処理する場合に炉芯管内に
微量の水分、酸素が混入して酸化消耗してカーボン粉が
発生した場合でもカーボン粒子が掻く微細のため、以下
の反応が進行する。
ＳｉＯ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ
従って、従来のようにカーボン粉が多孔質石英母材の表
面よりやや内側に入り込んでも全くガス状化してしまい
、気泡の原因となることがなく、光フアイバ化した際に
も低強度部が発生することもなくなる。
面よりやや内側に入り込んでも全くガス状化してしまい
、気泡の原因となることがなく、光フアイバ化した際に
も低強度部が発生することもなくなる。
更に炉芯管３の中間部３５に、上記原料最大粒子径５０
μｍ以下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛
製のカーボン材の表面に、ガス不透過性コーティングを
施したものを用いるのが望ましい。但し、炉芯管３の中
間部３５０基材として、原料最大粒子径５０μｍ以下又
は原料平均粒子径２０μｍｍ下の高純度黒鉛を用いなく
ても中間部３５のガス不透過性コーティングが全く消耗
しない条件あるいは十分な時間消耗しない条件で使用す
る場合であれば問題はない。
μｍ以下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛
製のカーボン材の表面に、ガス不透過性コーティングを
施したものを用いるのが望ましい。但し、炉芯管３の中
間部３５０基材として、原料最大粒子径５０μｍ以下又
は原料平均粒子径２０μｍｍ下の高純度黒鉛を用いなく
ても中間部３５のガス不透過性コーティングが全く消耗
しない条件あるいは十分な時間消耗しない条件で使用す
る場合であれば問題はない。
く試 験 例〉
以下、本発明の効果を示す試験例を説明する。
第１図に示す加熱炉において、炉芯管３の中間部３５の
内側に設けた内筒８を下記第１表に示す４種類のカーボ
ン材を用いて、加熱処理を８０本行った。
内側に設けた内筒８を下記第１表に示す４種類のカーボ
ン材を用いて、加熱処理を８０本行った。
この８０本の焼結体のうちの１０本口の８０本口の焼結
母材をそれぞれ線引して光ファイバとし２０＋ｎ＋＋＋
のサンプルを各２０本取り長尺引張試験を行い、引張強
度４．５ｋｇ以下の低強度サンプルの割合を調べた。
母材をそれぞれ線引して光ファイバとし２０＋ｎ＋＋＋
のサンプルを各２０本取り長尺引張試験を行い、引張強
度４．５ｋｇ以下の低強度サンプルの割合を調べた。
第 １ 表
これらの試験結果は以下の通りであった。
０サンプルＡ
５０〜６０本目の間目上めて細かいカーボン粉が炉芯管
内に発生した。８０本まで焼結しても、焼結体の表層に
気泡は出現しなかった。
内に発生した。８０本まで焼結しても、焼結体の表層に
気泡は出現しなかった。
長尺引張試験の低強度の割合は、１０本口の５％、８０
本口の０％と良好であった。
本口の０％と良好であった。
０サンプルＢ
５０〜６０本目の間目上めて細かいカーボン粉が炉芯管
内に発生した。８０本まで焼結しても焼結体の表層に気
泡は出現しなかった。
内に発生した。８０本まで焼結しても焼結体の表層に気
泡は出現しなかった。
長尺引張試験の低強度の割合は、１０本口の０％、８０
本口の５％と良好であった。
本口の５％と良好であった。
０サンプルＣ
５０〜６０本目の間目上や粗いカーボン粉が炉芯管内に
発生した。
発生した。
また、焼結体の表層に気泡が出現したので、６０本目刃
加熱処理を中止し、この６０本目刃ものを林引きして、
長尺引張試験を行った所、低強度部が３０％と悪かった
。
加熱処理を中止し、この６０本目刃ものを林引きして、
長尺引張試験を行った所、低強度部が３０％と悪かった
。
尚、１０本口の試験は０％であり良好であった。
０サンプルＤ
４０〜５０本目の間目上や粗いカーボン粉が炉芯管内に
発生した。焼結体の表層に気泡が出現したので５０本口
の加熱処理を中止し、この５０本口のものを線引きして
、長尺試験を行った所、低強度部が３５％と悪かった。
発生した。焼結体の表層に気泡が出現したので５０本口
の加熱処理を中止し、この５０本口のものを線引きして
、長尺試験を行った所、低強度部が３５％と悪かった。
尚、１０本口の試験は５％で良好であった。
〈発明の効果〉
以上、実施例、試験例と共に述べたように、本発明の高
純度石英母材製造用加熱炉は、原料最大粒子径５０μｍ
以下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛製の
カーボン材を用いているので、加熱処理の際カーボン粉
の発生がある場合でも極く微細なカーボン粉は石英母材
の表面でガス状化し、気泡の原因となることがな（、得
られた焼結体を光フアイバ化した場合、低強度製の発生
がなく、光フェイバを長期間安定して使用できる。
純度石英母材製造用加熱炉は、原料最大粒子径５０μｍ
以下又は原料平均粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛製の
カーボン材を用いているので、加熱処理の際カーボン粉
の発生がある場合でも極く微細なカーボン粉は石英母材
の表面でガス状化し、気泡の原因となることがな（、得
られた焼結体を光フアイバ化した場合、低強度製の発生
がなく、光フェイバを長期間安定して使用できる。
第１図、第２図は高純度石英母材製造用加熱炉の概略断
面図である。 図 面 中、 １は多孔質母材、 ２は支持棒、 ３は炉芯管、 ４は発熱体、 ５は中空炉体、 ６は不活性ガス導入口、 ７は雰囲気ガス導入口、 ８は内筒、 ３４〜３７は炉芯管構成部材である。 第 ２ 図
面図である。 図 面 中、 １は多孔質母材、 ２は支持棒、 ３は炉芯管、 ４は発熱体、 ５は中空炉体、 ６は不活性ガス導入口、 ７は雰囲気ガス導入口、 ８は内筒、 ３４〜３７は炉芯管構成部材である。 第 ２ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）発熱体を有する中空の炉体と、該炉体を貫通する高
純度カーボン製又はガス不透過性コーティングを施した
高純度カーボン製の炉芯管とを有してなり、高純度石英
多孔質ガラス母材を該炉芯管内で保持して加熱処理する
高純度石英母材製造用加熱炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン部品 又は該炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のうちの
ガス不透過性コーティングを施していない高純度カーボ
ン部品が、原料最大粒子径５０μｍ以下又は原料平均粒
子径２０μｍ以下の高純度黒鉛製であることを特徴とす
る高純度石英母材製造用加熱炉。 ２）請求項１記載の高純度石英母材製造用加熱炉におい
て、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン又は 炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のうちのガス不
透過性コーティングを施した高純度カーボン部品の全部
又は一部が、原料最大粒子径５０μｍ以下又は原料平均
粒子径２０μｍ以下の高純度黒鉛製であることを特徴と
する高純度石英母材製造用加熱炉。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3972790A JPH0832570B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | 高純度石英母材製造用加熱炉 |
| CA002025880A CA2025880A1 (en) | 1989-09-25 | 1990-09-20 | Furnace for production of optical fiber preform |
| KR9015203A KR930004550B1 (en) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | Furnace for production of optical fiber preform |
| DE69012350T DE69012350T2 (de) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | Ofen für die Herstellung von Vorformen für optische Faser. |
| EP92112265A EP0509564B1 (en) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | Furnace for production of optical fiber preform |
| EP90118393A EP0420148B1 (en) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | Furnace for production of optical fiber preform |
| DE90118393T DE69005246T2 (de) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | Ofen für die Herstellung einer optischen Faservorform. |
| AU63134/90A AU637403B2 (en) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | Furnace for production of optical fiber preform |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3972790A JPH0832570B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | 高純度石英母材製造用加熱炉 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247531A true JPH03247531A (ja) | 1991-11-05 |
| JPH0832570B2 JPH0832570B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=12561012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3972790A Expired - Fee Related JPH0832570B2 (ja) | 1989-09-25 | 1990-02-22 | 高純度石英母材製造用加熱炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832570B2 (ja) |
-
1990
- 1990-02-22 JP JP3972790A patent/JPH0832570B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0832570B2 (ja) | 1996-03-29 |
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