JPH03250504A - 高温用電気絶縁充填材及びそれを充填したシースヒーター - Google Patents
高温用電気絶縁充填材及びそれを充填したシースヒーターInfo
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- JPH03250504A JPH03250504A JP2045659A JP4565990A JPH03250504A JP H03250504 A JPH03250504 A JP H03250504A JP 2045659 A JP2045659 A JP 2045659A JP 4565990 A JP4565990 A JP 4565990A JP H03250504 A JPH03250504 A JP H03250504A
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- powder
- insulation resistance
- sheath heater
- heater
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高温における電気絶縁抵抗の優れた電気絶縁充
填材に関するものである。
填材に関するものである。
［従来の技術］
シースヒーターの絶縁充填材として酸化マグネシウム（
ＭｇＯ）が利用される。それはＭｇＯが高温下での電気
絶縁抵抗が非常に高いという特徴があるためである。
ＭｇＯ）が利用される。それはＭｇＯが高温下での電気
絶縁抵抗が非常に高いという特徴があるためである。
シースヒーターはＭｇＯを充填したのち、圧延減径・焼
鈍・封止・曲げ加工を経て製造されるが、その過程で充
填材の物性が変化する。
鈍・封止・曲げ加工を経て製造されるが、その過程で充
填材の物性が変化する。
従来使用されている電融マグネシアはその製造方法上大
きな塊状で得られるために、細いシースヒーターの絶縁
充填材として使用するにはどうしても破砕して整粒せざ
るを得す、その破砕粒は角張った形状をしているので、
充填するのが困難であるばかりでなく、充填後の成型加
工時に発熱線を傷付けたり、再破砕が起こり、寿命低下
の原因となっていた。
きな塊状で得られるために、細いシースヒーターの絶縁
充填材として使用するにはどうしても破砕して整粒せざ
るを得す、その破砕粒は角張った形状をしているので、
充填するのが困難であるばかりでなく、充填後の成型加
工時に発熱線を傷付けたり、再破砕が起こり、寿命低下
の原因となっていた。
電融マグネシアの充填後の成型加工時の再破砕の防止に
ついてはディナミートノーベル社が特開昭５１−１５０
０９４号に耐火性酸化物添加物を加える方法を記載して
いる。しかしこの方法においても、再破砕は十分に防止
しえず、絶縁抵抗の低下を充分に防止するには至らなか
った。
ついてはディナミートノーベル社が特開昭５１−１５０
０９４号に耐火性酸化物添加物を加える方法を記載して
いる。しかしこの方法においても、再破砕は十分に防止
しえず、絶縁抵抗の低下を充分に防止するには至らなか
った。
特公昭５Ｂ−４０３３には焼成マグネシアに１μ以下の
シリカやアルミナを加える方法が提案されているが再粉
砕は十分に防止しえないばかりか、添加量が１％であり
、ＭｇＯ本来の高絶縁性を損なう恐れがあった。
シリカやアルミナを加える方法が提案されているが再粉
砕は十分に防止しえないばかりか、添加量が１％であり
、ＭｇＯ本来の高絶縁性を損なう恐れがあった。
又、焼結マグネシアは製造し易く、電融マグネシアに比
べ充填後の成型加工時の再破砕が少なく、近年注目され
てはいるが本発明者らが特開昭８２−９０８０７号で記
載した球状焼結マグネシアでも充填後の成型加工時の再
破砕は少ないが細いヒーターや高温用ヒーターを作るに
は未だ絶縁抵抗が十分の大きさではなかった。
べ充填後の成型加工時の再破砕が少なく、近年注目され
てはいるが本発明者らが特開昭８２−９０８０７号で記
載した球状焼結マグネシアでも充填後の成型加工時の再
破砕は少ないが細いヒーターや高温用ヒーターを作るに
は未だ絶縁抵抗が十分の大きさではなかった。
又、充填材のカーボン含有量が多いとマグネシア粉体に
“ブラックニング″現象が起こりシースヒーターの寿命
低下につながる事は知られたところであるが、電融マグ
ネシアでは溶融時にカーボン電極を使うためにある程度
のカーボンの含有は避けられなかった。
“ブラックニング″現象が起こりシースヒーターの寿命
低下につながる事は知られたところであるが、電融マグ
ネシアでは溶融時にカーボン電極を使うためにある程度
のカーボンの含有は避けられなかった。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、絶縁抵抗が高く、カーボン含有量が極めて少
なくしかもシリカ粉を混合した充填材を用い、シースヒ
ーターの成型加工時の再破砕等の物性変化を少なくする
ことによって、高温における電気絶縁抵抗が高い電気絶
縁充填材を提供しようとするものである。
なくしかもシリカ粉を混合した充填材を用い、シースヒ
ーターの成型加工時の再破砕等の物性変化を少なくする
ことによって、高温における電気絶縁抵抗が高い電気絶
縁充填材を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
マグネシア中の不純物が結晶内や結晶粒界に偏在したり
、酸化カルシウムのように固溶したりして、焼結ＭｇＯ
の絶縁抵抗が低い原因となっているＭｇＯの格子歪みを
熱処理により除去し、又熱処理によりカーボン含有量が
極めて少ない焼結マグネシア粉体にシリカ粉を混合した
電気絶縁充填材を得ることができた。上で得た充填材よ
り製造されたシースヒーターは高温における電気絶縁抵
抗が極めて高いものであった。
、酸化カルシウムのように固溶したりして、焼結ＭｇＯ
の絶縁抵抗が低い原因となっているＭｇＯの格子歪みを
熱処理により除去し、又熱処理によりカーボン含有量が
極めて少ない焼結マグネシア粉体にシリカ粉を混合した
電気絶縁充填材を得ることができた。上で得た充填材よ
り製造されたシースヒーターは高温における電気絶縁抵
抗が極めて高いものであった。
すなわち本発明は
ａ）その化学組成が
■ ＭｇＯ≧９３νｔ％
■ ＣａＯ≦１．５ ｗｔ％
■ ５ｉＯｚ≦４ ｖｔ％
■ ＦｅｚＯ３＋Ａｌ２Ｏ３≦０．４ｗｔ％■ Ｂ２Ｏ
３≦０．１ｗｔ％ ■ Ｉｇｌｏｓｓ≦０．３ｗｔ％ であり、 ｂ）ＭｇＯの格子歪みが２０Ｘ１０”以下Ｃ）カーボン
含有量が１８０ｐｐ−以下ｄ）充填性が１．９０〜２．
３０ｇ／ｃｃである粉体に一次粒子径が３０（−μ）以
下であり、撥水性を持つシリカ粉を０．１＝１．Ｏｗｔ
％混合したことを特徴とする電気絶縁充填材、その製造
方法及びその電気絶縁充填材を用いたシースヒーターで
ある。
３≦０．１ｗｔ％ ■ Ｉｇｌｏｓｓ≦０．３ｗｔ％ であり、 ｂ）ＭｇＯの格子歪みが２０Ｘ１０”以下Ｃ）カーボン
含有量が１８０ｐｐ−以下ｄ）充填性が１．９０〜２．
３０ｇ／ｃｃである粉体に一次粒子径が３０（−μ）以
下であり、撥水性を持つシリカ粉を０．１＝１．Ｏｗｔ
％混合したことを特徴とする電気絶縁充填材、その製造
方法及びその電気絶縁充填材を用いたシースヒーターで
ある。
本発明において、化学組成が上記の範囲内にあるときに
シースヒーターの電気絶縁抵抗が極めて高く、化学組成
が上記の範囲を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗
が低くなるので高温用として実用性がなくなる。特にＣ
ａＯがｉ 、 ２ｖｔ％以下が望ましい。
シースヒーターの電気絶縁抵抗が極めて高く、化学組成
が上記の範囲を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗
が低くなるので高温用として実用性がなくなる。特にＣ
ａＯがｉ 、 ２ｖｔ％以下が望ましい。
又、本発明において、ＭｇＯ格子歪みが２０Ｘ１０′以
下であることが必要であり、その範囲を外れるとシース
ヒーターの電気絶縁抵抗が低くなるので高温用として実
用性がなくなる。
下であることが必要であり、その範囲を外れるとシース
ヒーターの電気絶縁抵抗が低くなるので高温用として実
用性がなくなる。
更に好ましくはＭｇＯの格子歪みがＩＯＸ １０″以下
である。
である。
又、本発明において、マグネシア粉体の充填性は１．９
０〜２．３０ｇ／ｃｃの範囲である必要があり、２、３
０ ＜ｇ／Ｑｃ、＞を越えると製造時に粉砕が起こり、
又、１．９０ｇ／ｃｃ未満では耐電圧が悪化して、いず
れも高温用として実用性がなくなる。更に好ましくはマ
グネシア粉体の充填性は２．ｏＯ〜２．２０ｇ／ＣＣ，
の範囲が望ましい。
０〜２．３０ｇ／ｃｃの範囲である必要があり、２、３
０ ＜ｇ／Ｑｃ、＞を越えると製造時に粉砕が起こり、
又、１．９０ｇ／ｃｃ未満では耐電圧が悪化して、いず
れも高温用として実用性がなくなる。更に好ましくはマ
グネシア粉体の充填性は２．ｏＯ〜２．２０ｇ／ＣＣ，
の範囲が望ましい。
又、本発明において、ＭｇＯのカーボン含有量が１８０
ｐｐ露以下であることが必要であり、それ以上になれば
シースヒーターの抵抗値の低下が非常に大きく、寿命が
短くて高温用として実用性がなくなる。更に好ましくは
ＭｇＯのカーボン含有量が１１００ｐｐ以下である。
ｐｐ露以下であることが必要であり、それ以上になれば
シースヒーターの抵抗値の低下が非常に大きく、寿命が
短くて高温用として実用性がなくなる。更に好ましくは
ＭｇＯのカーボン含有量が１１００ｐｐ以下である。
マグネシア粉体に混合するシリカ粉の一次粒子径は３０
ｍμ−（０，０３μ■）以下である必要があり、上記の
範囲を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗が低くな
るので高温用として実用性がなくなる。好ましくはシリ
カ粉の一次粒子径は１２ｍμ以下である。
ｍμ−（０，０３μ■）以下である必要があり、上記の
範囲を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗が低くな
るので高温用として実用性がなくなる。好ましくはシリ
カ粉の一次粒子径は１２ｍμ以下である。
マグネシア粉体に混合するシリカ粉の比表面積は好まし
くは８４１１２／ｇ以上である必要があり、上記の範囲
を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗が低くなるの
で高温用として好ましくなくなる。より好ましくはシリ
カ粉の比表面積は２００ｍ／ｇ以上であり、更にシリカ
粉の比表面積は３００１１＋２／ｇ以上である事が望ま
しい。
くは８４１１２／ｇ以上である必要があり、上記の範囲
を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗が低くなるの
で高温用として好ましくなくなる。より好ましくはシリ
カ粉の比表面積は２００ｍ／ｇ以上であり、更にシリカ
粉の比表面積は３００１１＋２／ｇ以上である事が望ま
しい。
又、シリカ粉の表面はシアツール基を持ち撥水性を有す
る必要があり、これは充填する際に水分等をシース内に
持ち込むのを防ぐ。しかしアルキル基等炭素を有する官
能基は抵抗劣化の原因になり好ましくない。
る必要があり、これは充填する際に水分等をシース内に
持ち込むのを防ぐ。しかしアルキル基等炭素を有する官
能基は抵抗劣化の原因になり好ましくない。
又、マグネシア粉体に混合するシリカ粉の量は０．１〜
０．９ ｗｔ％である必要があり、０．１ｗｔ％未満で
は成型加工時の再破砕が少なくする効果が失われてシー
スヒーターの電気絶縁抵抗が低くなり高温用として実用
性がなくなる。又、１、Ｏｖｔ％を超えると充填時に余
剰のシリカ粉が剥離・偏析したり、又、原料の充填性が
低下しヒーターの耐電圧が悪化し、高温用として実用性
がなくなる。従って、本発明では比表面積の大きいシリ
カ粉を０．９％以下混合することにより、破砕を防止し
、ＭｇＯ本来の性質も損なうこともない。更に好ましく
はシリカ粉混合量は０．３〜０．７１ｉｌｔ％である。
０．９ ｗｔ％である必要があり、０．１ｗｔ％未満で
は成型加工時の再破砕が少なくする効果が失われてシー
スヒーターの電気絶縁抵抗が低くなり高温用として実用
性がなくなる。又、１、Ｏｖｔ％を超えると充填時に余
剰のシリカ粉が剥離・偏析したり、又、原料の充填性が
低下しヒーターの耐電圧が悪化し、高温用として実用性
がなくなる。従って、本発明では比表面積の大きいシリ
カ粉を０．９％以下混合することにより、破砕を防止し
、ＭｇＯ本来の性質も損なうこともない。更に好ましく
はシリカ粉混合量は０．３〜０．７１ｉｌｔ％である。
又シリカ粉は気相法にて合成された無定形シリカである
ことが望ましい。
ことが望ましい。
又、本発明のマグネシア粉体から製造したシースヒータ
ーの中から取り出した前述のマグネシア粉体のＭｇＯの
格子歪みが１５ｘ ＩＱ−４以下である必要があり、上
記の範囲を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗が低
くなるので高温用として実用性がなくなる。更にＭｇＯ
の格子歪みが７Ｘ１０−以下が更に望ましい。
ーの中から取り出した前述のマグネシア粉体のＭｇＯの
格子歪みが１５ｘ ＩＱ−４以下である必要があり、上
記の範囲を外れるとシースヒーターの電気絶縁抵抗が低
くなるので高温用として実用性がなくなる。更にＭｇＯ
の格子歪みが７Ｘ１０−以下が更に望ましい。
このようなシースヒーターの充填材を製造するに当って
用いるマグネシア粉体は一般的方法で得られるが、マグ
ネシア粉体を最高温度１０００℃以上で熱処理すること
により、より容易に得ることができるものである。
用いるマグネシア粉体は一般的方法で得られるが、マグ
ネシア粉体を最高温度１０００℃以上で熱処理すること
により、より容易に得ることができるものである。
ここで最高温度１０００℃以下では熱処理の効果が小さ
く、１０００℃以上、好ましくは１２００〜１４００℃
が望ましい。
く、１０００℃以上、好ましくは１２００〜１４００℃
が望ましい。
本発明において、酸性溶液に接触した後最高温度１００
０℃以上で熱処理する方が一層好ましい。
０℃以上で熱処理する方が一層好ましい。
又、本発明において、充填材であるマグネシア粉体は上
記範囲内のものである限り電融マグネシアと焼結マグネ
シアのいずれでもよいが焼結マグネシアが望ましい。
記範囲内のものである限り電融マグネシアと焼結マグネ
シアのいずれでもよいが焼結マグネシアが望ましい。
又、マグネシア粉体のうち４２０μ腸の篩を通過し、２
５μ−の篩を通過しない部分を採取するのが適当である
。又、粉体にはＺ ｒｏ２などの助剤等の他の成分が影
響のない範囲で含まれていても良い。
５μ−の篩を通過しない部分を採取するのが適当である
。又、粉体にはＺ ｒｏ２などの助剤等の他の成分が影
響のない範囲で含まれていても良い。
［実施例］
以下、本発明を実施例及び比較例によって、具体的に説
明する。
明する。
本発明における実施例の化学組成のうちＭｇＯ１ＣａＯ
１ＳｉＯ２、Ｆｅ２ｅ３、Ａｌ２Ｏ３、ＢｚＯ３はマグ
ネシア粉末を塩酸水溶液で熱溶解したのち、又Ｚ ｒ０
２は炭酸ソーダーと炭酸ボレートの混合物を用い、アル
カリ溶融したのち、硝酸水溶液に熱溶解し、日本ジャー
レルアッシュ製の５７５− ＩＩ製のＩＣＰＡを用いて
測定した。
１ＳｉＯ２、Ｆｅ２ｅ３、Ａｌ２Ｏ３、ＢｚＯ３はマグ
ネシア粉末を塩酸水溶液で熱溶解したのち、又Ｚ ｒ０
２は炭酸ソーダーと炭酸ボレートの混合物を用い、アル
カリ溶融したのち、硝酸水溶液に熱溶解し、日本ジャー
レルアッシュ製の５７５− ＩＩ製のＩＣＰＡを用いて
測定した。
Ｉｇ−１ｏｓｓは試料１０ｇを精秤し、白金ルツボに入
れ、それを電気炉で１０００℃で１時間加熱後の減量を
元の重量に対する百分率で示したものである。
れ、それを電気炉で１０００℃で１時間加熱後の減量を
元の重量に対する百分率で示したものである。
又、マグネシア粉体のカーボン含有量は試料籾を窒素気
流中で２３００℃の温度にした後に酸素吹き込み、カー
ボンを酸素と反応させて二酸化炭素とする。それを赤外
吸収により測定した。
流中で２３００℃の温度にした後に酸素吹き込み、カー
ボンを酸素と反応させて二酸化炭素とする。それを赤外
吸収により測定した。
測定機器はレコー社のＬｅｃｏ −ＣＳ ４４型である
。
。
又粉体の比表面積はＢＥＴ法にて測定した。
格子歪みの測定はＸ線回折（理学電機製ＩＲ−ＩＡ型）
１こより４０ｋＶ、 ２０ｍＡ、 ｌ／４ｄｅｇ／ａ
ｓ、ｔｉｍｅ ｃｏｎｓｔａｎｔ ５ｓｅｃの条件でＭ
ｇＯの（１，１，１）、（２，０，０）、 （２，２，
０）、 （３，１，１）、 （２，２゜２）、（４，０
，０）、（４，２，０）の各ピークの積分幅を測定し、
ｋαｌ、ｋα２の分離補正（文献１）、スタンダード補
正（文献ｌ）を行い、真の半価幅を求める。得られた半
価幅からＨａｌｌプロット（文献２）を行い、最小二乗
法による直線回帰から傾きを求め、傾きの１／２の値を
もって格子歪みとした。なお標準試料はＭｇＯ純度９９
．９％のマグネシア単結晶を粉砕したのち、４４〜２０
μ■のものを１３００℃で５時間熱処理したものを用い
た。測定試料も粒径４４〜２０μ■のものを用いた。
１こより４０ｋＶ、 ２０ｍＡ、 ｌ／４ｄｅｇ／ａ
ｓ、ｔｉｍｅ ｃｏｎｓｔａｎｔ ５ｓｅｃの条件でＭ
ｇＯの（１，１，１）、（２，０，０）、 （２，２，
０）、 （３，１，１）、 （２，２゜２）、（４，０
，０）、（４，２，０）の各ピークの積分幅を測定し、
ｋαｌ、ｋα２の分離補正（文献１）、スタンダード補
正（文献ｌ）を行い、真の半価幅を求める。得られた半
価幅からＨａｌｌプロット（文献２）を行い、最小二乗
法による直線回帰から傾きを求め、傾きの１／２の値を
もって格子歪みとした。なお標準試料はＭｇＯ純度９９
．９％のマグネシア単結晶を粉砕したのち、４４〜２０
μ■のものを１３００℃で５時間熱処理したものを用い
た。測定試料も粒径４４〜２０μ■のものを用いた。
（上記文献１） ｒ Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ
ｏｆｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｉｚｅ ｂｙ ｔｈｅ
Ｘ−ｒａｙ ｍｅｔｈｏｄＪ ｂｙ ＦＶ、Ｊ
ｏｎｅｓ、、Ｐｒｐｃ、Ｒｏｙ、Ｓｏｃ、、Ａ １６
６．１Ｂ（１９３８） 。
ｏｆｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｉｚｅ ｂｙ ｔｈｅ
Ｘ−ｒａｙ ｍｅｔｈｏｄＪ ｂｙ ＦＶ、Ｊ
ｏｎｅｓ、、Ｐｒｐｃ、Ｒｏｙ、Ｓｏｃ、、Ａ １６
６．１Ｂ（１９３８） 。
（上記文献２）Ｈａｌｌ 、Ｗ、Ｈ，、Ｐｒｏｃ、Ｐｈ
ｙｓ、５ｏｃＡ８２．．７４１（１９４９）。
ｙｓ、５ｏｃＡ８２．．７４１（１９４９）。
又、粉末の充填密度及びフロータイムはＡＳＴ Ｍ ５
ｔａｎｄａｒｄｓ Ｄ ２７５５に規定されている方法
によりアメリカのＢｏｅｈ Ｔｏｏｌ ａｎｄ Ｄｉｅ
Ｃｏｍｐａｎｙ製の装置を用いて測定した。
ｔａｎｄａｒｄｓ Ｄ ２７５５に規定されている方法
によりアメリカのＢｏｅｈ Ｔｏｏｌ ａｎｄ Ｄｉｅ
Ｃｏｍｐａｎｙ製の装置を用いて測定した。
粒度分布はＪＩＳ標準篩を用いて求めた。
又、本発明の実施例及び比較例に用いたシースヒータは
線径０．４５ａｖのニクロム線と外径８Ｉ１１１ｓ長さ
６５０１のインコロイバイブの間隙にマグネシア粉体
を充填した後、６，８■まで圧延減径し、１０５０℃で
３０分焼鈍した後にガラスシールとシリコンシールした
ものを用いた。
線径０．４５ａｖのニクロム線と外径８Ｉ１１１ｓ長さ
６５０１のインコロイバイブの間隙にマグネシア粉体
を充填した後、６，８■まで圧延減径し、１０５０℃で
３０分焼鈍した後にガラスシールとシリコンシールした
ものを用いた。
更にマグネシア粉体を充填したシースヒーターの絶縁抵
抗テストは１００Ｖを印加し、２０分０Ｎ−１０分ＯＦ
Ｆの繰り返しで２０００回まで行った。
抗テストは１００Ｖを印加し、２０分０Ｎ−１０分ＯＦ
Ｆの繰り返しで２０００回まで行った。
実施例１及び比較例１
０−タリーキルンで２０００℃の温度で焼成して得た所
定のＩｇ＋ｖ以下の高純度マグネシア粉をステンレス製
の金網を用いて、４２０μ−から２５μ■で篩い分けた
。これに−次粒子径が１２ｍμ、比表面積が２００■２
／ｇであり表面にシラノール基を有するシリカ粉を０．
５ｖｔ％ミキサーを使い混合した。
定のＩｇ＋ｖ以下の高純度マグネシア粉をステンレス製
の金網を用いて、４２０μ−から２５μ■で篩い分けた
。これに−次粒子径が１２ｍμ、比表面積が２００■２
／ｇであり表面にシラノール基を有するシリカ粉を０．
５ｖｔ％ミキサーを使い混合した。
このマグネシア粉体の化学組成、粒度分布、充填性、フ
ロータイム、格子歪み及び初期の絶縁抵抗を第１表に示
した。更にこのマグネシア粉体を原料としシースヒータ
ーを作り、所定の条件で絶縁抵抗の経時変化を第１図に
示す。
ロータイム、格子歪み及び初期の絶縁抵抗を第１表に示
した。更にこのマグネシア粉体を原料としシースヒータ
ーを作り、所定の条件で絶縁抵抗の経時変化を第１図に
示す。
又、比較例１として原料に用いたマグネシア粉の上記測
定値を併記した。
定値を併記した。
第１表
第１図において、実施例１（Ａ）は繰り返し２０００回
までの絶縁抵抗の低下が３０％であるのに対し、比較例
１（ｘ）は７５％である。
までの絶縁抵抗の低下が３０％であるのに対し、比較例
１（ｘ）は７５％である。
実施例２
０−タリーキルンで２０００℃の温度で焼成したマグネ
シアクリンカ−を破砕し、ステンレス製の金網を用いて
、４２０μ層から２５μ麿で篩分けた後、ｐＨ−３以下
の酸性溶液で水洗した。これを１２００℃の温度で熱処
理した後、−次粒子径が１２１μ、比表面積２００ｗ２
／ｇであり表面にシラノール基を持つシリカ粉を０．５
ｗｔ％ミキサーを使い混合した。
シアクリンカ−を破砕し、ステンレス製の金網を用いて
、４２０μ層から２５μ麿で篩分けた後、ｐＨ−３以下
の酸性溶液で水洗した。これを１２００℃の温度で熱処
理した後、−次粒子径が１２１μ、比表面積２００ｗ２
／ｇであり表面にシラノール基を持つシリカ粉を０．５
ｗｔ％ミキサーを使い混合した。
このマグネシア粉体の化学組成、粒度分布、充填性、フ
ロータイム、格子歪み及び初期の絶縁抵抗を第２表に示
した。更にこのマグネシア粉体を原料としシースヒータ
ーを作り、所定の条件で絶縁抵抗の経時変化を測定した
結果を第１図に示す。
ロータイム、格子歪み及び初期の絶縁抵抗を第２表に示
した。更にこのマグネシア粉体を原料としシースヒータ
ーを作り、所定の条件で絶縁抵抗の経時変化を測定した
結果を第１図に示す。
第２表
第１図に示すように、実施例２（Ｂ）は繰り返し２００
０回までの絶縁抵抗の低下が３２％である。
０回までの絶縁抵抗の低下が３２％である。
実施例３
カーボン含有量の異なるマグネシア粉体を用いてシース
ヒーターを作製し、前述の方法で寿命テストを行い、そ
の結果を第３表に示した。
ヒーターを作製し、前述の方法で寿命テストを行い、そ
の結果を第３表に示した。
なお、化学組成、粒度分布、充填性、フロータイムは実
施例１と同じである。
施例１と同じである。
第３表
実施例４
実施例１に用いたマグネシア粉体に一次粒子径、比表面
積を変えたシリカ粉を混合したのちヒーターを作製し、
前述の方法で初期抵抗（７ｗ／ｃｍ２）の測定を行い、
その結果を第４表に示した。
積を変えたシリカ粉を混合したのちヒーターを作製し、
前述の方法で初期抵抗（７ｗ／ｃｍ２）の測定を行い、
その結果を第４表に示した。
第４表
実施例５
実施例２に用いたマグネシア粉体に、−次粒子径１２ｍ
μ、比表面積２００■２１ｇであり表面にシラノール基
を持つシリカ粉を第５表に示す添加量を加え、ミキサー
を使い混合した。この原料を用いてヒーターを作製し、
前述の方法で初期抵抗（７ｖ／ｃ＠２・）の測定を行い
、その結果を第５表に示した。
μ、比表面積２００■２１ｇであり表面にシラノール基
を持つシリカ粉を第５表に示す添加量を加え、ミキサー
を使い混合した。この原料を用いてヒーターを作製し、
前述の方法で初期抵抗（７ｖ／ｃ＠２・）の測定を行い
、その結果を第５表に示した。
第５表
実施例６
実施例１に用いたマグネシア粉体の充填密度を変え、−
次粒子径１２１μ、比表面積２００ｍ’ ／ｇのシリカ
粉を０．５ｖｔ％混合した後ヒーターを作製し、前述の
方法で初期抵抗の測定とその経時変化の測定を行い、そ
の結果を第６表に示した。
次粒子径１２１μ、比表面積２００ｍ’ ／ｇのシリカ
粉を０．５ｖｔ％混合した後ヒーターを作製し、前述の
方法で初期抵抗の測定とその経時変化の測定を行い、そ
の結果を第６表に示した。
第６表
実施例７
格子歪みの異なるマグネシア粉体に一次粒子径１１ｓμ
、比表面積２００ｍ２７ｇのシリカ粉を０．５ｖｔ％混
合した後ヒーターを作製し、初期の絶縁抵抗を測定し、
その結果を第７表に示した。又、格子歪みは原料とした
マグネシア粉体の値とヒーターから取り出したマグネシ
ア粉体の値とを併記した。なお、化学組成、粒度分布、
充填性、フロータイムは実施例１と同じである。
、比表面積２００ｍ２７ｇのシリカ粉を０．５ｖｔ％混
合した後ヒーターを作製し、初期の絶縁抵抗を測定し、
その結果を第７表に示した。又、格子歪みは原料とした
マグネシア粉体の値とヒーターから取り出したマグネシ
ア粉体の値とを併記した。なお、化学組成、粒度分布、
充填性、フロータイムは実施例１と同じである。
実施例８
実施例１のマグネシア粉体を１２００℃で１時間加熱・
冷却した後、−次粒子径１２＋μ、比表面１ＩＩ２００
１２／ｇのシリカ粉を０．５ｗｔ％混合した後ヒーター
を作製し、初期の絶縁抵抗を測定し、その結果を第８表
に示した。
冷却した後、−次粒子径１２＋μ、比表面１ＩＩ２００
１２／ｇのシリカ粉を０．５ｗｔ％混合した後ヒーター
を作製し、初期の絶縁抵抗を測定し、その結果を第８表
に示した。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明の電気絶縁充填材はシース
ヒーターの原料として極めて優れており、これから製造
されたシースヒーターは初期の絶縁抵抗が優れているば
かりでなく、絶縁抵抗の劣化が極めて小さく、ヒーター
の寿命が非常に長くなる。
ヒーターの原料として極めて優れており、これから製造
されたシースヒーターは初期の絶縁抵抗が優れているば
かりでなく、絶縁抵抗の劣化が極めて小さく、ヒーター
の寿命が非常に長くなる。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１（Ａ）、実施例２（Ｂ）、比較例１（
ｘ）の絶縁抵抗の経時変化を示すグラフである。
ｘ）の絶縁抵抗の経時変化を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）マグネシアで ａ）その化学組成が （１）ＭｇＯ≧９３ｗｔ％ （２）ＣａＯ≦１．５ｗｔ％ （３）ＳｉＯ＿２≦４ｗｔ％ （４）Ｆｅ＿２Ｏ＿３＋Ａｌ＿２Ｏ＿３≦０．４ｗｔ％ （５）Ｂ＿２Ｏ＿３≦０．１ｗｔ％ （６）Ｉｇｌｏｓｓ≦０．３ｗｔ％ であり、 ｂ）ＭｇＯの格子歪みが２０×１０＾−＾４以下 ｃ）カーボン含有量が１８０ｐｐｍ以下 ｄ）充填性が１．９０〜２．３０ｇ／ｃｃ である粉体に一次粒子径が３０ｍμ以下であり、撥水性
のシリカ粉を０．１〜０．９ｗｔ％混合したことを特徴
とする電気絶縁充填材。 （２）上記請求項（１）記載の電気絶縁充填材が充填さ
れていることを特徴とするシースヒーター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2045659A JP2985090B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 高温用電気絶縁充填材及びそれを充填したシースヒーター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2045659A JP2985090B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 高温用電気絶縁充填材及びそれを充填したシースヒーター |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03250504A true JPH03250504A (ja) | 1991-11-08 |
| JP2985090B2 JP2985090B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=12725507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2045659A Expired - Fee Related JP2985090B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 高温用電気絶縁充填材及びそれを充填したシースヒーター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2985090B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005306652A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Nitsukatoo:Kk | 耐久性にすぐれたマグネシア焼結体 |
| WO2005118504A1 (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜 |
| CN100351177C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-11-28 | 庄伟� | 一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法 |
-
1990
- 1990-02-28 JP JP2045659A patent/JP2985090B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005306652A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Nitsukatoo:Kk | 耐久性にすぐれたマグネシア焼結体 |
| WO2005118504A1 (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜 |
| CN100351177C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-11-28 | 庄伟� | 一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2985090B2 (ja) | 1999-11-29 |
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|---|---|---|---|
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