JPH03250607A - 耐蝕性希土類―遷移金属系磁石およびその製造方法 - Google Patents
耐蝕性希土類―遷移金属系磁石およびその製造方法Info
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- JPH03250607A JPH03250607A JP2269635A JP26963590A JPH03250607A JP H03250607 A JPH03250607 A JP H03250607A JP 2269635 A JP2269635 A JP 2269635A JP 26963590 A JP26963590 A JP 26963590A JP H03250607 A JPH03250607 A JP H03250607A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、磁気特性に優れるだけでなく、耐蝕性およ
び温度特性にも優れた希土類−遷移金属系磁石およびそ
の製造方法に関するものである。
び温度特性にも優れた希土類−遷移金属系磁石およびそ
の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
現在、製造されている代表的な永久磁石材料としては、
アルニコ磁石、フェライト磁石および希土類磁石などが
挙げられる。アルニコ磁石は歴史的に古いが、安価なフ
ェライト磁石あるいはさらにより高い磁気特性を持つ希
土類磁石の開発により、需要は低下しつつある。一方フ
エライト磁石は、酸化物を主原料としていることから化
学的に安定で、かつ低コストであるため、現在でも磁石
材料の主流を占めているか、最大エネルギー積が小さい
という欠点があった。
アルニコ磁石、フェライト磁石および希土類磁石などが
挙げられる。アルニコ磁石は歴史的に古いが、安価なフ
ェライト磁石あるいはさらにより高い磁気特性を持つ希
土類磁石の開発により、需要は低下しつつある。一方フ
エライト磁石は、酸化物を主原料としていることから化
学的に安定で、かつ低コストであるため、現在でも磁石
材料の主流を占めているか、最大エネルギー積が小さい
という欠点があった。
その後、希土類イオンの持つ磁気異方性と遷移金属元素
の持つ磁気モーメントとを組合わせたＳｍＣｏ系磁石が
出現し、従来の最大エネルギー積を大幅に更新した。し
かしながら、５ｌｌｌ−Ｃｏ系磁石は資源的に乏しいＳ
ｍとＣｏを主成分としているために高価な磁石とならざ
るを得なかった。
の持つ磁気モーメントとを組合わせたＳｍＣｏ系磁石が
出現し、従来の最大エネルギー積を大幅に更新した。し
かしながら、５ｌｌｌ−Ｃｏ系磁石は資源的に乏しいＳ
ｍとＣｏを主成分としているために高価な磁石とならざ
るを得なかった。
そこで高価な５ＩＩｌやＣｏを含まない、安価でかつ高
磁気特性を有する磁石合金の開発が行われ、その結果性
用らは、焼結法により三元系で安定な合金（特公昭６１
−３４２４２号公報および特開昭５９−１３２１０４号
公報）を、またＪ、Ｊ、Ｃｒｏａｔらは液体急冷法によ
り保磁力の高い合金（特開昭５９−６４７３９号公報）
を開発した。これらはＮｄ、 Ｆｅ及びＢからなる磁石
で、その最大エネルギー積はＳｍ −Ｃｏ系磁石のそれ
を超えるものである。
磁気特性を有する磁石合金の開発が行われ、その結果性
用らは、焼結法により三元系で安定な合金（特公昭６１
−３４２４２号公報および特開昭５９−１３２１０４号
公報）を、またＪ、Ｊ、Ｃｒｏａｔらは液体急冷法によ
り保磁力の高い合金（特開昭５９−６４７３９号公報）
を開発した。これらはＮｄ、 Ｆｅ及びＢからなる磁石
で、その最大エネルギー積はＳｍ −Ｃｏ系磁石のそれ
を超えるものである。
しかしながらＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、成分として非常
に活性の高いＮｄなとの軽希土類元素および錆び易いＦ
ｅを多量に含んでいることから、耐蝕性に劣り、その結
果、磁気特性が劣化して工業材料としての信頼性に欠け
るという欠点があった。
に活性の高いＮｄなとの軽希土類元素および錆び易いＦ
ｅを多量に含んでいることから、耐蝕性に劣り、その結
果、磁気特性が劣化して工業材料としての信頼性に欠け
るという欠点があった。
従って耐蝕性の改善のために、たとえば焼結磁石につい
ては表面めっき（特開昭６３−７７１０３号公報）コー
ティング処理（特開昭６０−６３９０１号公報）等を施
し、また樹脂結合型磁石では磁粉と樹脂を混練する前に
予め表面処理を施すなどの対策が講しられているが、い
ずれも長期間にわたって有効な防錆処理とはいえず、ま
た処理のためコスト高となり、さらには保護膜による磁
束のロスなどの問題もあった。
ては表面めっき（特開昭６３−７７１０３号公報）コー
ティング処理（特開昭６０−６３９０１号公報）等を施
し、また樹脂結合型磁石では磁粉と樹脂を混練する前に
予め表面処理を施すなどの対策が講しられているが、い
ずれも長期間にわたって有効な防錆処理とはいえず、ま
た処理のためコスト高となり、さらには保護膜による磁
束のロスなどの問題もあった。
上記の問題の解決策として、発明者らは先に、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石のＦｅをＣｏおよびＮｉで高濃度に置換し
た希土類−遷移金属−ボロン系磁石合金を提案した（特
開平２−４９３９号公報）。
ｅ−Ｂ系磁石のＦｅをＣｏおよびＮｉで高濃度に置換し
た希土類−遷移金属−ボロン系磁石合金を提案した（特
開平２−４９３９号公報）。
上記の磁石は、耐蝕性に優れ、しかもキュリー点が上昇
したので、材料としての信頼性が大幅に向上した。
したので、材料としての信頼性が大幅に向上した。
（この発明が解決しようとする課題）
この発明は、上記の磁石をさらに発展させたもので、二
相組織の希土類−遷移金属系磁石を提案する。
相組織の希土類−遷移金属系磁石を提案する。
なお二相組織のＮｄ系磁石については、先に、希土類冨
相と希土類貧相の相とを混合・液相焼結した、磁気特性
に優れた二合金法による磁石が提案されている（特開昭
６３−９３８４１号、同６３−１６４４０３号各公報）
が、上記の方法では、磁気特性は向上するものの耐蝕性
という点に関しては依然として問題を残していた。
相と希土類貧相の相とを混合・液相焼結した、磁気特性
に優れた二合金法による磁石が提案されている（特開昭
６３−９３８４１号、同６３−１６４４０３号各公報）
が、上記の方法では、磁気特性は向上するものの耐蝕性
という点に関しては依然として問題を残していた。
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、磁気
特性だけでなく耐蝕性にも優れた二相組織の希土類−遷
移金属系磁石を、その有利な製造方法と共に提案するこ
とを目的とする。
特性だけでなく耐蝕性にも優れた二相組織の希土類−遷
移金属系磁石を、その有利な製造方法と共に提案するこ
とを目的とする。
（課題を解決するための手段）
まずこの発明の解明経緯について説明する。
さて発明者らは、上記の磁石につき、高分解能電子顕微
鏡等を用いて金属組織学的研究を鋭意進めた結果、該磁
石には大きな飽和磁束密度を持つＮｄｚ（Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎ＋） １４Ｂ相と、この相からなる結晶粒を取り囲ん
で強い保磁力を発現しているＮｄｚ（Ｆｅ、Ｃ。
鏡等を用いて金属組織学的研究を鋭意進めた結果、該磁
石には大きな飽和磁束密度を持つＮｄｚ（Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎ＋） １４Ｂ相と、この相からなる結晶粒を取り囲ん
で強い保磁力を発現しているＮｄｚ（Ｆｅ、Ｃ。
Ｎｉ）＋７． Ｎｄ（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）ｓ、 Ｎｄｚ
（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）７． Ｎｄ（Ｆｅ。
（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）７． Ｎｄ（Ｆｅ。
Ｃｏ ＋ Ｎ ｉ ） ａ ＢおよびＮｄ（Ｆｅ、Ｃｏ
、Ｎｉ） １２Ｂ＆、さらにはＣｒＢ構造になるＮｄ＋
−ｘＴＭｘ （ただしＴＭは主としてＮｉ）などの粒界
相が存在することを究明した。
、Ｎｉ） １２Ｂ＆、さらにはＣｒＢ構造になるＮｄ＋
−ｘＴＭｘ （ただしＴＭは主としてＮｉ）などの粒界
相が存在することを究明した。
また、腐蝕の発生点となるＮｄ相の量が少なく、しかも
上記の粒界相におけるＮｉやＣｏの濃度が高いほど、よ
り一層良好な耐蝕性を示すことが併せて突き止められた
。
上記の粒界相におけるＮｉやＣｏの濃度が高いほど、よ
り一層良好な耐蝕性を示すことが併せて突き止められた
。
そこで発明者らは、この点につき、さらに考察を重ねた
結果、前述の粒界相は、Ｎｄｚ（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）＋
７以外はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系三元状態図の枠組みでは出現
し難く、むしろＮｄ−Ｃｏ−Ｂ系の枠組みでしか出現し
得ない相であることに想い到った。
結果、前述の粒界相は、Ｎｄｚ（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）＋
７以外はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系三元状態図の枠組みでは出現
し難く、むしろＮｄ−Ｃｏ−Ｂ系の枠組みでしか出現し
得ない相であることに想い到った。
参考のため第１図に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ三元状態図（Ｎ、
Ｆ、Ｃｈａｂａｎ、 Ｙｕ、Ｂ、Ｋｕｚｍａ、 Ｎ、Ｓ
、Ｂ１１ｏｎｉｚｈｋｏ、 ０゜０、にａｃｈｍａｒ
ａｎｄ Ｎ、Ｕ、Ｐｅｔｒｏｖ、 Ａｋａｄ Ｎａｕｋ
、 ５ＳＳＲ。
Ｆ、Ｃｈａｂａｎ、 Ｙｕ、Ｂ、Ｋｕｚｍａ、 Ｎ、Ｓ
、Ｂ１１ｏｎｉｚｈｋｏ、 ０゜０、にａｃｈｍａｒ
ａｎｄ Ｎ、Ｕ、Ｐｅｔｒｏｖ、 Ａｋａｄ Ｎａｕｋ
、 ５ＳＳＲ。
５ｅｔＡ Ｆｉｚ、−Ｍａｔ、 Ｔｅｋｈ、
Ｎａｕｋｉ Ｎｏ、１０ （１９７９） ８７３
）を、また第２図には、Ｎｄ−Ｃ０−Ｂ三元状態図（Ｎ
Ｓ Ｂ１１ｏｎｉｚｈｋｏ ａｎｄ Ｙｕ、Ｂ、Ｋｕｚ
ｍａ、 Ｉｚｖ、Ａｋａｄ、 ＮａｕｋＳＳＳＲＮｅｏ
ｒｇ、 Ｍａｔｅｒ、 １９ （１９８３） ４８７）
を示す（ただし、原論文ではＮｄｚＦｅ＋ａＢ相を〜Ｎ
ｄ ｚ Ｆ ｅ ｑ Ｂ相と、またＮｄＣｏ５相相を
〜Ｎｄ２Ｃｏ、Ｂ相と取り違えているので、第１，２図
では修正しである。）第１図において、番号１の相がＮ
ｄｚＦｅ＋ａＢ相であり、その周辺の組成ではＮｄＦｅ
ｊＬ相（番号２の相）、Ｎｄ相、ＮｄＪｅ＋７相および
Ｆｅ相が出現することになる。ところか第２図において
は、番号１のＮｄ２Ｃｏ１４Ｂ相の周辺組成で作製した
磁石にはＮｄ ｚＣｏ ＋ ７相、ＮｄＣｏ５相、Ｎｄ
２Ｃｏ、相、ＮｄＣｏ４Ｂ相（番号２の相）およびＮｄ
Ｃｏ４Ｂ相相（番号７の相）等が現れ、本来Ｎｄ相は平
衡状態では出現しない筈である。
Ｎａｕｋｉ Ｎｏ、１０ （１９７９） ８７３
）を、また第２図には、Ｎｄ−Ｃ０−Ｂ三元状態図（Ｎ
Ｓ Ｂ１１ｏｎｉｚｈｋｏ ａｎｄ Ｙｕ、Ｂ、Ｋｕｚ
ｍａ、 Ｉｚｖ、Ａｋａｄ、 ＮａｕｋＳＳＳＲＮｅｏ
ｒｇ、 Ｍａｔｅｒ、 １９ （１９８３） ４８７）
を示す（ただし、原論文ではＮｄｚＦｅ＋ａＢ相を〜Ｎ
ｄ ｚ Ｆ ｅ ｑ Ｂ相と、またＮｄＣｏ５相相を
〜Ｎｄ２Ｃｏ、Ｂ相と取り違えているので、第１，２図
では修正しである。）第１図において、番号１の相がＮ
ｄｚＦｅ＋ａＢ相であり、その周辺の組成ではＮｄＦｅ
ｊＬ相（番号２の相）、Ｎｄ相、ＮｄＪｅ＋７相および
Ｆｅ相が出現することになる。ところか第２図において
は、番号１のＮｄ２Ｃｏ１４Ｂ相の周辺組成で作製した
磁石にはＮｄ ｚＣｏ ＋ ７相、ＮｄＣｏ５相、Ｎｄ
２Ｃｏ、相、ＮｄＣｏ４Ｂ相（番号２の相）およびＮｄ
Ｃｏ４Ｂ相相（番号７の相）等が現れ、本来Ｎｄ相は平
衡状態では出現しない筈である。
先にも述べたように、Ｎｄ相は錆の発生点となるばかり
でなく、磁気的にも有用性のない相であり、排除される
べき相である。
でなく、磁気的にも有用性のない相であり、排除される
べき相である。
そこでこの発明では、磁気的に有用な二相、すなわち残
留磁束密度の高いＲＥ２ＴＭ、、Ｂ相と、焼結性を上げ
、また主相粒界のクリーニング作用を持ら、さらには電
気化学的にも責な組成になる低融点のＲＥ−ＴＭ相やＲ
Ｅ−ＴＭ−Ｂ相とを出発材料として二相磁石を作製する
ことにより、磁気特性および耐蝕性に優れた永久磁石を
得ようとするものである。
留磁束密度の高いＲＥ２ＴＭ、、Ｂ相と、焼結性を上げ
、また主相粒界のクリーニング作用を持ら、さらには電
気化学的にも責な組成になる低融点のＲＥ−ＴＭ相やＲ
Ｅ−ＴＭ−Ｂ相とを出発材料として二相磁石を作製する
ことにより、磁気特性および耐蝕性に優れた永久磁石を
得ようとするものである。
すなわちこの発明は、
ＲＥ ： １０ａｔ％以上、２５ａ ｔ％以下、ここで
ＲＥＬＹ、Ｓｃおよびランタノイドのうちから選んだ一
種または二種以上 Ｂ ： ２ａｔ％以上、２０ａ ｔ％以下を含み、残部
は実質的にＴＭ （ただしＴＭ４よＦｅ、 Ｃｏおよび
Ｎｉのうちから選んだ一種または二種以上）からなる永
久磁石合金であって、その組織が、Ｎｄ２Ｆｅ＋Ｊ構造
を持つＲＥ２ＴＭ１４Ｂ （ここでＴＭは上記と同じ）
なる組成の相と、該相よりも融点の低い、ＲＥ −ＴＭ
系金属間化合物相（ただしＴＭは、■またはＮｉとＦｅ
Ｃ０のうちから選んだ少なくとも一種との混合物）もし
くはＲＥ−ＴＭ系共晶組織（ここでＴＭは上記と同じ）
および／またはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相（ここ
でひは上記と同じ）から構成されていることを特徴とす
る耐蝕性希土類−遷移金属系永久磁石である。
ＲＥＬＹ、Ｓｃおよびランタノイドのうちから選んだ一
種または二種以上 Ｂ ： ２ａｔ％以上、２０ａ ｔ％以下を含み、残部
は実質的にＴＭ （ただしＴＭ４よＦｅ、 Ｃｏおよび
Ｎｉのうちから選んだ一種または二種以上）からなる永
久磁石合金であって、その組織が、Ｎｄ２Ｆｅ＋Ｊ構造
を持つＲＥ２ＴＭ１４Ｂ （ここでＴＭは上記と同じ）
なる組成の相と、該相よりも融点の低い、ＲＥ −ＴＭ
系金属間化合物相（ただしＴＭは、■またはＮｉとＦｅ
Ｃ０のうちから選んだ少なくとも一種との混合物）もし
くはＲＥ−ＴＭ系共晶組織（ここでＴＭは上記と同じ）
および／またはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相（ここ
でひは上記と同じ）から構成されていることを特徴とす
る耐蝕性希土類−遷移金属系永久磁石である。
またこの発明は、ＲＥ２ＴＭ、、Ｂ系金属間化合物相（
ただしＴＭはＦｅ、 ＣｏおよびＮｉのうちから選んだ
一種または二種以上）を主体とする粉末と、該粉末より
も融点の低いＲＥ−ＴＭ系金属間化合物相（たたしひは
、ＮｉまたはＮｉとＦｅ、 Ｃｏのうちから選んだ少な
くとも一種との混合物）もしくはＲＥ −ＴＭ系共品組
織（ここでＴｔ’ｌは上記と同じ）および／またはＲＥ
Ｔ！’Ｉ−Ｂ系金属間化合物相（ここてＴＭは上記と同
じ）を主体とする粉末との混合粉を、圧縮成形したのち
、焼結することからなる耐蝕性希土類−遷移金属系磁石
の製造方法である。
ただしＴＭはＦｅ、 ＣｏおよびＮｉのうちから選んだ
一種または二種以上）を主体とする粉末と、該粉末より
も融点の低いＲＥ−ＴＭ系金属間化合物相（たたしひは
、ＮｉまたはＮｉとＦｅ、 Ｃｏのうちから選んだ少な
くとも一種との混合物）もしくはＲＥ −ＴＭ系共品組
織（ここでＴｔ’ｌは上記と同じ）および／またはＲＥ
Ｔ！’Ｉ−Ｂ系金属間化合物相（ここてＴＭは上記と同
じ）を主体とする粉末との混合粉を、圧縮成形したのち
、焼結することからなる耐蝕性希土類−遷移金属系磁石
の製造方法である。
この発明において、耐蝕性のより一層の向上のためには
、粒界相を主相よりも電気化学的に責とすることが有効
であり、従ってＲＥ−ＴＭ系およびＲＥＴＭ−Ｂ系低融
点相におけるＴＭに占めるＮｉおよび／またはＣｏの比
率を、ＲＥ２ＴＭ、 ４Ｂ相におけるそれよりも高める
ことが好ましい。とくにＮｉの比率を高めることが耐蝕
性の向上および低コスト化にとりわけ効果的である。
、粒界相を主相よりも電気化学的に責とすることが有効
であり、従ってＲＥ−ＴＭ系およびＲＥＴＭ−Ｂ系低融
点相におけるＴＭに占めるＮｉおよび／またはＣｏの比
率を、ＲＥ２ＴＭ、 ４Ｂ相におけるそれよりも高める
ことが好ましい。とくにＮｉの比率を高めることが耐蝕
性の向上および低コスト化にとりわけ効果的である。
またこの発明において、ＲＥ２ＴＭ、ＪＢ金属間化合物
相とＲＥ −ＴＭ系、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相
との比率は、代置単位で９５＝５ないし４０ ： ６０
程度とするのが好ましい。というのは両者の比率が上記
の範囲を外れると保磁力や飽和磁束密度の著しい劣化を
招く不利が生しるからである。ここに代置（ｆｏｒｍｕ
ｌａ ｕｎｉｔ）とは、たとえばＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを一
つの分子（固体ではこれをｆｏｒｍｕｌａという）とみ
なした場合に相当する。混合に供する各粉末の粒径は、
０．５〜５μｍ程度がハンドリングの容易さや均質な混
合のために望ましい。
相とＲＥ −ＴＭ系、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相
との比率は、代置単位で９５＝５ないし４０ ： ６０
程度とするのが好ましい。というのは両者の比率が上記
の範囲を外れると保磁力や飽和磁束密度の著しい劣化を
招く不利が生しるからである。ここに代置（ｆｏｒｍｕ
ｌａ ｕｎｉｔ）とは、たとえばＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを一
つの分子（固体ではこれをｆｏｒｍｕｌａという）とみ
なした場合に相当する。混合に供する各粉末の粒径は、
０．５〜５μｍ程度がハンドリングの容易さや均質な混
合のために望ましい。
ここにＲＥ２ＴＭＩ４Ｂ金属間化合物相よりも融点の低
いＲＥ −ＴＭ系金属間化合物相（共晶組織も含む。以
下間し）およびＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相の代表
組成を示すと、次のとおりである。
いＲＥ −ＴＭ系金属間化合物相（共晶組織も含む。以
下間し）およびＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相の代表
組成を示すと、次のとおりである。
・ＲＥ −ＴＭ系
ＲＥｚＴＭ＋ｔ、 ＲＥＴＭ５． ＲＥＺＴＭ７． Ｒ
ＥＴＭ：ｌ、 ＲＥＴＭＺＲＥＩＴＭＩ−Ｘ、 ＲＥｔ
Ｔｌ’ｈ、 ＲＥ３ＴＭおよびＲＥ −ＴＭＭ晶組織 ・ＲＥ−門−Ｂ系 ＲＥＴＭ４Ｂ、ＲＥ３ＴＭＩＩ８−１ＲＥ２ＴＭＳＢＺ
、ＲＥ２ＴＭ７ＢｌｌＲＥ２ＴＭ５Ｂ３．ＲＥＴＭ、２
Ｂ６．ＲＥＴＭ□Ｂ２．ＲＥＴＭ、Ｂ。
ＥＴＭ：ｌ、 ＲＥＴＭＺＲＥＩＴＭＩ−Ｘ、 ＲＥｔ
Ｔｌ’ｈ、 ＲＥ３ＴＭおよびＲＥ −ＴＭＭ晶組織 ・ＲＥ−門−Ｂ系 ＲＥＴＭ４Ｂ、ＲＥ３ＴＭＩＩ８−１ＲＥ２ＴＭＳＢＺ
、ＲＥ２ＴＭ７ＢｌｌＲＥ２ＴＭ５Ｂ３．ＲＥＴＭ、２
Ｂ６．ＲＥＴＭ□Ｂ２．ＲＥＴＭ、Ｂ。
ＲＥｚＴＭＢｉ
なお上記したＲＥ２ＴＭ、、ＢやＲＥ−ＴＭ系、ＲＥ−
Ｔ！’Ｉ−Ｂ系金属間化合物相を主相とする粉末は、次
のようにして得ることができる。
Ｔ！’Ｉ−Ｂ系金属間化合物相を主相とする粉末は、次
のようにして得ることができる。
すなわち所定の組成になるように各構成元素単体を秤量
し、アーク溶解ないしは高周波溶解で、真空中または不
活性ガス雰囲気中にて合金インゴットを作る。ついでそ
のインゴットを同じく真空中または不活性ガス雰囲気下
で、６００〜１０００°Ｃの温度で１〜３０日間保持し
て単相の金属間化合物とする。なお金属間化合物相は一
般に、ある程度（〜２０％）の固溶範囲をもつものが多
いので、出発組成もそれに応じて組成の幅が許容される
。
し、アーク溶解ないしは高周波溶解で、真空中または不
活性ガス雰囲気中にて合金インゴットを作る。ついでそ
のインゴットを同じく真空中または不活性ガス雰囲気下
で、６００〜１０００°Ｃの温度で１〜３０日間保持し
て単相の金属間化合物とする。なお金属間化合物相は一
般に、ある程度（〜２０％）の固溶範囲をもつものが多
いので、出発組成もそれに応じて組成の幅が許容される
。
単相とした金属間化合物は、ハンマーミルで粗粉砕した
のち、ジェットミルあるいはアトライターを用いて０．
５〜５μｍ径の微粉とする。なお、低融点相ＲＥ −Ｔ
Ｍ、ＲＥ−付−Ｂの中で、硬度が低く粉砕が困難なもの
に関しては、ハンマーミル粉砕の前に、予め室温〜３５
０°Ｃ程度の温度範囲で数時間水素脆化させると、その
後の解砕が容易である。
のち、ジェットミルあるいはアトライターを用いて０．
５〜５μｍ径の微粉とする。なお、低融点相ＲＥ −Ｔ
Ｍ、ＲＥ−付−Ｂの中で、硬度が低く粉砕が困難なもの
に関しては、ハンマーミル粉砕の前に、予め室温〜３５
０°Ｃ程度の温度範囲で数時間水素脆化させると、その
後の解砕が容易である。
（作 用）
この発明に従い、予め作製しておいたＩ？Ｅ２ＴＭ、４
Ｂの組成を持つ金属間化合物を主体とする粉末を、それ
より融点の低い、予め作製しておいたＲＥ −ＴＭ系系
間間化合物しくはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物を主相
とする粉末の１種以上とを混合してプレスした後に焼結
を行うことによって、高磁石特性と高耐蝕性との両者を
兼備させることができる。
Ｂの組成を持つ金属間化合物を主体とする粉末を、それ
より融点の低い、予め作製しておいたＲＥ −ＴＭ系系
間間化合物しくはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金属間化合物を主相
とする粉末の１種以上とを混合してプレスした後に焼結
を行うことによって、高磁石特性と高耐蝕性との両者を
兼備させることができる。
この理由は、ＲＥ２ＴＭ１４Ｂの金属間化合物相を主体
とする粉末より融点の低い粉末は、焼結を促進させると
ともにＲＥ２ＴＭ、 、Ｂの結晶粒間に粒界相を形成し
て保磁力を向上させる作用を持つからと考えられる。
とする粉末より融点の低い粉末は、焼結を促進させると
ともにＲＥ２ＴＭ、 、Ｂの結晶粒間に粒界相を形成し
て保磁力を向上させる作用を持つからと考えられる。
さてＲＥ２ＴＭ、、Ｂ相において、ＲＥとしては、その
磁気モーメントの大きさや重原子との磁気的カップリン
グの観点から、またコスト的にも、ＮｄやＰｒが望まし
いけれども、その他のＲＥ、さらにはそれらとＮｄ、
Ｐｒとの組合せでもよいのは言うまでもない。
磁気モーメントの大きさや重原子との磁気的カップリン
グの観点から、またコスト的にも、ＮｄやＰｒが望まし
いけれども、その他のＲＥ、さらにはそれらとＮｄ、
Ｐｒとの組合せでもよいのは言うまでもない。
ＴＭについては、Ｆｅ、 ＣｏおよびＮｉのうちから選
んだ一種または二種以上であれば良（、と（に磁石の高
耐蝕性の観点からはＮｉの割合を大きくすることが望ま
しい。またこのＲＥ２ＴＭ、４Ｂ相が磁石の飽和磁束密
度を担っているので、ＴＭ中のＦｅ、 ＣｏおよびＮｉ
の存在割合は、Ｆｅが１Ｏａｔ％以上、７３ａ ｔ％未
満、Ｃｏが７ａｔ％以上、５０ａ ｔ％以下、Ｎｉが５
ａｔ％以上、３０ａ ｔ％以下程度とするのが望ましい
が、ＴＭとしてのＦｅが１００％のＲＥ２ＴＭ、、Ｂ相
を主相とする場合もこの発明の永久磁石の耐蝕性は従来
のＲａ−ＴＭ−Ｂ［石より優れており、従って磁石の用
途によっては勿論主相として採用することができる。
んだ一種または二種以上であれば良（、と（に磁石の高
耐蝕性の観点からはＮｉの割合を大きくすることが望ま
しい。またこのＲＥ２ＴＭ、４Ｂ相が磁石の飽和磁束密
度を担っているので、ＴＭ中のＦｅ、 ＣｏおよびＮｉ
の存在割合は、Ｆｅが１Ｏａｔ％以上、７３ａ ｔ％未
満、Ｃｏが７ａｔ％以上、５０ａ ｔ％以下、Ｎｉが５
ａｔ％以上、３０ａ ｔ％以下程度とするのが望ましい
が、ＴＭとしてのＦｅが１００％のＲＥ２ＴＭ、、Ｂ相
を主相とする場合もこの発明の永久磁石の耐蝕性は従来
のＲａ−ＴＭ−Ｂ［石より優れており、従って磁石の用
途によっては勿論主相として採用することができる。
次にＲＥ−ＴＭ系およびＲＥ−ＴＭ−Ｂ系低融点相にお
けるＲＥとしては、コストを重視する場合乙こはＬａ。
けるＲＥとしては、コストを重視する場合乙こはＬａ。
Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｎｄなどの軽希土類元素が、また−層
耐蝕性を高めたい場合には原子番号でＳｍ以降のＬｕま
での中型希土類元素やＹ、Ｓｃなどが有利に適合する。
耐蝕性を高めたい場合には原子番号でＳｍ以降のＬｕま
での中型希土類元素やＹ、Ｓｃなどが有利に適合する。
またＴＭについては、Ｎｉおよび／またはＣｏ、とくに
Ｎｉを含有させることが耐蝕性の向上に効果的なので、
この発明では、ＴＩ’ｌとしてＮｉは必ず含有させるも
のとし、そのＴＭ中における含有率は ％以上程度と
するのが好適である。
Ｎｉを含有させることが耐蝕性の向上に効果的なので、
この発明では、ＴＩ’ｌとしてＮｉは必ず含有させるも
のとし、そのＴＭ中における含有率は ％以上程度と
するのが好適である。
Ｎｉの添加効果は次のとおりである。
１）ＲＥ−Ｔ１系およびＲＥ−ＴＭ−Ｂ系の融点を下げ
、液相焼結時における液相の浸潤を促進し、焼結密度を
上げ、残留磁束密度を向上させる。
、液相焼結時における液相の浸潤を促進し、焼結密度を
上げ、残留磁束密度を向上させる。
ｉｉ）上記ｉ）と同じ理由で、液相焼結時における液相
の粒界クリーニング効果を高め、保磁力の一層の向上に
効果がある。
の粒界クリーニング効果を高め、保磁力の一層の向上に
効果がある。
１ｉｉ）Ｃｏより耐蝕性の改善に有効であり、また安価
でもある。
でもある。
さらに低融点相のＮｉおよび／またはＣｏの比率をＲＥ
２ＴＭ１４４Ｂ相のそれよりも高めることによって、耐
蝕性を一段と向上させることができるが、この理由は、
これらの粉末の相は、もしＴＭの構成が同じであれば、
焼結体においてはＲＥ２ＴＭ１４ ４Ｂ相よりは粒界に
おいて優先的に腐蝕される傾向があるので、予め電気化
学的に責にしておくことが有利に作用するからである。
２ＴＭ１４４Ｂ相のそれよりも高めることによって、耐
蝕性を一段と向上させることができるが、この理由は、
これらの粉末の相は、もしＴＭの構成が同じであれば、
焼結体においてはＲＥ２ＴＭ１４ ４Ｂ相よりは粒界に
おいて優先的に腐蝕される傾向があるので、予め電気化
学的に責にしておくことが有利に作用するからである。
さらに磁気的には無用のＮｄ相を排除できるので、残留
磁束密度が増加し、その結果最大エネルギー積（ＢＨ）
、、、も向上する。
磁束密度が増加し、その結果最大エネルギー積（ＢＨ）
、、、も向上する。
この点、従来のよう二こ最初から磁石全体の平均組成で
合金を溶解し、粉砕、プレス、焼結を行って平衡状態に
近づけてもＮｄ相はできないはずでシまあるが、そのた
めには高温での長時間加熱を必要とし、その間に結晶粒
の異常成長が起きて保磁力の著しい低下を招くという欠
点があったのである。
合金を溶解し、粉砕、プレス、焼結を行って平衡状態に
近づけてもＮｄ相はできないはずでシまあるが、そのた
めには高温での長時間加熱を必要とし、その間に結晶粒
の異常成長が起きて保磁力の著しい低下を招くという欠
点があったのである。
なお、主相のＲＥと低融点相のＲＥとは同一の元素であ
る必要はない。また上記した二相を主成分とする磁石に
おいて、ＲＥとＴＭの一部を、Ｍｇ、 ＡＩ、 ５ｉＴ
ｉ、 Ｖ Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｃｕ、 Ａｇ、 Ａｕ
、 Ｃｄ、 Ｒｈ、 Ｐｄ、 Ｉｒ。
る必要はない。また上記した二相を主成分とする磁石に
おいて、ＲＥとＴＭの一部を、Ｍｇ、 ＡＩ、 ５ｉＴ
ｉ、 Ｖ Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｃｕ、 Ａｇ、 Ａｕ
、 Ｃｄ、 Ｒｈ、 Ｐｄ、 Ｉｒ。
Ｐｔ Ｚｎ Ｇａ、 Ｇｅ、 Ｚｒ、 Ｎｂ、 Ｍ
ｏ、 Ｉｎ、 Ｓｎ、 Ｈｆ、 ＴａおよびＷのうちか
ら選んだ少なくとも一種で、磁石全体の８ａｔ％まで置
換してもこの発明の効果が失われることはない。
ｏ、 Ｉｎ、 Ｓｎ、 Ｈｆ、 ＴａおよびＷのうちか
ら選んだ少なくとも一種で、磁石全体の８ａｔ％まで置
換してもこの発明の効果が失われることはない。
さらに製造方法に関しては、上記したような、ＲＥ、Ｔ
Ｍ、、Ｂ組成の粉末と、融点の低いＲＥ−ＴＭ系および
／またはＲＥ −ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相を主体とす
る粉末との混合粉を、圧縮成形したのち、焼結する方法
の他、磁石特性は幾分犠牲になるけれども、大型磁石の
製造法として、上記の混合粉を鉄パイプ中に真空封入し
たのち、熱間圧延しつつ焼結を行わせる方法も可能であ
る。
Ｍ、、Ｂ組成の粉末と、融点の低いＲＥ−ＴＭ系および
／またはＲＥ −ＴＭ−Ｂ系金属間化合物相を主体とす
る粉末との混合粉を、圧縮成形したのち、焼結する方法
の他、磁石特性は幾分犠牲になるけれども、大型磁石の
製造法として、上記の混合粉を鉄パイプ中に真空封入し
たのち、熱間圧延しつつ焼結を行わせる方法も可能であ
る。
（実施例）
実施例１
ネオジム、遷移金属およびボロンの原子比が２＋１４：
１となるようにアーク）容解して、合金ボタンを作製し
、真空炉で９５０°Ｃ，７日間の均一化処理を施したの
ち、粗粉砕と微粉砕を施して、数ミクロンの径の微粉末
を得た。なおこのとき遷移金属中のＦｅ、 Ｃｏ、 Ｎ
ｉの比率を種々に変化させて、複数種の合金粉を製造し
た。
１となるようにアーク）容解して、合金ボタンを作製し
、真空炉で９５０°Ｃ，７日間の均一化処理を施したの
ち、粗粉砕と微粉砕を施して、数ミクロンの径の微粉末
を得た。なおこのとき遷移金属中のＦｅ、 Ｃｏ、 Ｎ
ｉの比率を種々に変化させて、複数種の合金粉を製造し
た。
同様にして、ネオジムまたは（矛オジム＋ジスプロシウ
ム）とニッケルとの比が１＝１となる粉末を作製した。
ム）とニッケルとの比が１＝１となる粉末を作製した。
その際の均一化処理条件は６８０°Ｃ５日間とした。
次に、上記の２グループの中から一種類づつを選んでそ
れらを表１に示す種々の割合で混合し、１５ ｋｏｅの
磁場を印加しつつプレスしたのち、真空雰囲気下１００
０°Ｃで２時間焼結し、その後室温まで象冷した。
れらを表１に示す種々の割合で混合し、１５ ｋｏｅの
磁場を印加しつつプレスしたのち、真空雰囲気下１００
０°Ｃで２時間焼結し、その後室温まで象冷した。
かくして得られた試料の磁気特性および腐蝕特性につい
て調べた結果を表１に示す。なお腐蝕特性は、試料を温
度７０″Ｃ１湿度９５％の環境に４８時間さらしたのち
における試料表面の発錆面積率で評価した。
て調べた結果を表１に示す。なお腐蝕特性は、試料を温
度７０″Ｃ１湿度９５％の環境に４８時間さらしたのち
における試料表面の発錆面積率で評価した。
また表１には比較のため、焼結磁石の全体組成で最初か
ら溶解し、粗粉砕−徹粉砕一磁場中ブレスー焼結工程か
らなる従来法によって製造した試料の調査結果も併せて
示す。
ら溶解し、粗粉砕−徹粉砕一磁場中ブレスー焼結工程か
らなる従来法によって製造した試料の調査結果も併せて
示す。
同表より明らかなように、この発明に従う二相組織の希
土類−遷移金属系磁石は、従来のように全体組成で最初
から溶解したものに比べ、磁気特性は勿論のこと耐蝕性
が格段に向上している。
土類−遷移金属系磁石は、従来のように全体組成で最初
から溶解したものに比べ、磁気特性は勿論のこと耐蝕性
が格段に向上している。
実施例２
ネオジム、遷移金属およびボロンの原子比が２：１４：
１となるようにアーク溶解して、合金ボタンを作製し、
真空炉で９５０°Ｃ，７日間の均一化処理を施したのち
、粗粉砕と微粉砕を施して、数ミクロンの径の微粉末を
得た。なおこのとき遷移金属中のＦｅ、 Ｃｏ、 Ｎｉ
の比率を種りに変化させて、複数種の合金粉を製造した
。
１となるようにアーク溶解して、合金ボタンを作製し、
真空炉で９５０°Ｃ，７日間の均一化処理を施したのち
、粗粉砕と微粉砕を施して、数ミクロンの径の微粉末を
得た。なおこのとき遷移金属中のＦｅ、 Ｃｏ、 Ｎｉ
の比率を種りに変化させて、複数種の合金粉を製造した
。
同様にして、ネオジムおよび／またはジスプロシウムあ
るいはプラセオジムと、ニッケルまたはにンケル＋コバ
ルト）との原子比が３：１となる粉末を作製した。その
際の均一化処理条件は４８５°Ｃ３５日間とした。
るいはプラセオジムと、ニッケルまたはにンケル＋コバ
ルト）との原子比が３：１となる粉末を作製した。その
際の均一化処理条件は４８５°Ｃ３５日間とした。
かくして得られた試料の磁気特性および腐食特性につい
ての調査結果を表２に示す。
ての調査結果を表２に示す。
なお表２には、参考のため、特開昭６３−１６４４０３
号公報に開示の磁石の特性について調べた結果も、併記
する。
号公報に開示の磁石の特性について調べた結果も、併記
する。
／
／
／
同表より、この発明に従う二相組織の希土類遷移金属系
磁石は、磁気特性および耐蝕性に優れていることがわか
る。また適合例８および適合例Ｉ３を比べれば明らかな
ように、とくにＲＥ＋ （Ｎｉ、 Ｃｏ） 。
磁石は、磁気特性および耐蝕性に優れていることがわか
る。また適合例８および適合例Ｉ３を比べれば明らかな
ように、とくにＲＥ＋ （Ｎｉ、 Ｃｏ） 。
においてＮｉ比率が高（なるほど耐蝕性は向上している
。さらに従来例については、磁石特性は良好ではあるけ
れども、Ｎｉを含有していないので耐蝕性に劣る。
。さらに従来例については、磁石特性は良好ではあるけ
れども、Ｎｉを含有していないので耐蝕性に劣る。
実施例３
実施例１と同様にして、ＲＥｚＴＭ＋−Ｂ組成の合金微
粉末を作製した。またこれに混合する粉末原料として、
ＲＥＺＴＭＩ４Ｂの粉末よりもＴＭ中に占めるＮｉやＧ
。
粉末を作製した。またこれに混合する粉末原料として、
ＲＥＺＴＭＩ４Ｂの粉末よりもＴＭ中に占めるＮｉやＧ
。
の比率を高めた合金微粉末を作り、それらを混合したの
ち、実施例１と同様にして、焼結磁石を製造した。
ち、実施例１と同様にして、焼結磁石を製造した。
かくして得られた焼結磁石の特性を、従来法により得ら
れた焼結磁石のそれと比較して表３に示す。
れた焼結磁石のそれと比較して表３に示す。
Ｏ−
同表より明らかなように、混合粉末として、ＲＥ、ＴＭ
、 ４Ｂ粉末よりもＴＩ’ｌ中に占めるＮｉやＣｏの比
率を高めた合金微粉末を用いた場合は、耐蝕性のより一
層の改善が達成されている。
、 ４Ｂ粉末よりもＴＩ’ｌ中に占めるＮｉやＣｏの比
率を高めた合金微粉末を用いた場合は、耐蝕性のより一
層の改善が達成されている。
（発明の効果）
かくしてこの発明によれば、従来の製造法に比べて、耐
蝕性が向上し、かつ磁気特性も改善された希土類−遷移
金属系磁石を製造することができ、とくに耐蝕性が改善
されたことにより、工業材料としての信転性の著しい向
上が実現した。
蝕性が向上し、かつ磁気特性も改善された希土類−遷移
金属系磁石を製造することができ、とくに耐蝕性が改善
されたことにより、工業材料としての信転性の著しい向
上が実現した。
第１図は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ三元状態図、第２図は、Ｎｄ
−Ｇｏ−Ｂ三元状態図である。 第１図 １ ・−Ｎｄ２ＦｅＨａ Ｂ ２− Ｎｄ Ｆｅａ Ｂａ ３−−− Ｎｄ Ｚ Ｆｅ ８Ｊ 手 罰に 補 正 書 平成 ２年１２月２０巳
−Ｇｏ−Ｂ三元状態図である。 第１図 １ ・−Ｎｄ２ＦｅＨａ Ｂ ２− Ｎｄ Ｆｅａ Ｂａ ３−−− Ｎｄ Ｚ Ｆｅ ８Ｊ 手 罰に 補 正 書 平成 ２年１２月２０巳
Claims (4)
- １．ＲＥ：１０ａｔ％以上、２５ａｔ％以下、ここでＲ
Ｅ：Ｙ，Ｓｃおよびランタノイドのうちから選んだ一種
または二種以上 Ｂ：２ａｔ％以上、２０ａｔ％以下 を含み、残部は実質的にＴＭ（ただしＴＭはＦｅ，Ｃｏ
およびＮｉのうちから選んだ一種または二種以上）から
なる永久磁石合金であって、その組織が、Ｎｄ＿２Ｆｅ
＿１＿４Ｂ構造を持つＲＥ＿２ＴＭ＿１＿４Ｂ（ここで
ＴＭは上記と同じ）なる組成の相と、該相よりも融点の
低い、ＲＥ−ＴＭ系金属間化合物相（ただしＴＭは、Ｎ
ｉまたはＮｉとＦｅ，Ｃｏのうちから選んだ少なくとも
一種との混合物）もしくはＲＥ−ＴＭ系共晶組織（ここ
でＴＭは上記と同じ）および／またはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系
金属間化合物相（ここでＴＭは上記と同じ）から構成さ
れていることを特徴とする耐蝕性希土類−遷移金属系永
久磁石。 - ２．ＲＥ−ＴＭ系およびＲＥ−ＴＭ−Ｂ系低融点相にお
けるＴＭに占めるＮｉおよび／またはＣｏの比率を、Ｒ
Ｅ＿２ＴＭ＿１＿４Ｂ相におけるそれより高めてなる請
求項１記載の耐蝕性希土類−遷移金属系永久磁石。 - ３．ＲＥ＿２ＴＭ＿１＿４Ｂ系金属間化合物相（ただし
ＴＭはＦｅ，ＣｏおよびＮｉのうちから選んだ一種また
は二種以上）を主体とする粉末と、該粉末よりも融点の
低いＲＥ−ＴＭ系金属間化合物相（ただしＴＭは、Ｎｉ
またはＮｉとＦｅ，Ｃｏのうちから選んだ少なくとも一
種との混合物）もしくはＲＥ−ＴＭ系共晶組織（ここで
ＴＭは上記と同じ）および／またはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金
属間化合物相（ここでＴＭは上記と同じ）を主体とする
粉末との混合粉を、圧縮成形したのち、焼結することか
らなる請求項１記載の耐蝕性希土類−遷移金属系磁石の
製造方法。 - ４．ＲＥ＿２ＴＭ＿１＿４Ｂ系金属間化合物相（ただし
ＴＭはＦｅ，ＣｏおよびＮｉのうちから選んだ一種また
は二種以上）を主体とする粉末と、該粉末よりも融点の
低いＲＥ−ＴＭ系金属間化合物相（ただしＴＭは、Ｎｉ
またはＮｉとＦｅ，Ｃｏのうちから選んだ少なくとも一
種との混合物）もしくはＲＥ−ＴＭ系共晶組織（ここで
ＴＭは上記と同じ）および／またはＲＥ−ＴＭ−Ｂ系金
属間化合物相（ここでＴＭは上記と同じ）を主体とする
粉末との混合粉を、圧縮成形したのち、焼結することか
らなる請求項２記載の耐蝕性希土類−遷移金属系磁石の
製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2269635A JP2675430B2 (ja) | 1989-10-12 | 1990-10-09 | 耐蝕性希土類―遷移金属系磁石およびその製造方法 |
| PCT/JP1990/001315 WO1991006107A1 (en) | 1989-10-12 | 1990-10-11 | Corrosion-resistant, rare earth-transition metal magnet and method of production thereof |
| CA002044171A CA2044171C (en) | 1989-10-12 | 1990-10-11 | Corrosion-resistant rare earth metal-transition metal series magnets and method of producing the same |
| EP90914967A EP0447567B1 (en) | 1989-10-12 | 1990-10-11 | Corrosion-resistant tm-b-re type magnet and method of production thereof |
| KR1019910700606A KR960013029B1 (ko) | 1989-10-12 | 1990-10-11 | 내식성 희토류-천이금속계 자석 및 그 제조방법 |
| DE69027201T DE69027201T2 (de) | 1989-10-12 | 1990-10-11 | Korrosionsbeständiger magnet vom tm-b-re-typ und dessen herstellungsverfahren |
| CN 90109219 CN1027473C (zh) | 1989-10-12 | 1990-10-12 | 耐腐蚀的稀土-过渡金属系磁铁 |
| US08/238,330 US5437741A (en) | 1990-10-09 | 1994-05-05 | Corrosion-resistant rare earth metal-transition metal-boron permanent magnets |
| US08/266,791 US5447578A (en) | 1989-10-12 | 1994-06-28 | Corrosion-resistant rare earth metal-transition metal series magnets and method of producing the same |
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| JP1-263946 | 1989-10-12 | ||
| JP26394689 | 1989-10-12 | ||
| JP33502889 | 1989-12-26 | ||
| JP1-335028 | 1989-12-26 | ||
| JP2269635A JP2675430B2 (ja) | 1989-10-12 | 1990-10-09 | 耐蝕性希土類―遷移金属系磁石およびその製造方法 |
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|---|---|
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ID=27335262
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| JPH0621324B2 (ja) * | 1986-10-04 | 1994-03-23 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石合金用組成物 |
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-
1990
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- 1990-10-11 EP EP90914967A patent/EP0447567B1/en not_active Expired - Lifetime
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