JPH03252548A - 氷点降下法による浸透圧測定方法及び測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体試料、例えば臨床検査の対象となる血液、
尿等の体液や、注射液、点眼液等の医薬品の浸透圧を氷
点降下法により測定する方法、及びそのための測定装置
に関する。

〔従来の技術〕

氷点降下法による浸透圧の測定は、水溶液の氷点降下度
とその浸透圧とが比例関係にあることを利用して、試料
液の氷点を正確に測定し、求めた氷点降下度から試料液
の浸透圧を算出するものであり、「臨床検査」、ｖｏｌ
、　２７　、Ａ　１２．１９８３年１１月、第１４４９
〜１４５６頁に詳細に記載されている。

この浸透圧を求めるための氷点測定方法を簡単に説明す
ると、試料液を過冷却し、この過冷却状態の試料液を何
らかの方法でに間約に氷結させると、氷結時に放出され
る凝固潜熱により水と氷とが共存する平衡状態が数分程
度続くので、この平衡状態での温度（氷点）を測定する
のである。過冷却状態の試料液を氷結させる方法として
は、次の方法が知られている： ■バイブレーター等で過冷却状態の試料液に機械的振動
を与える方法（上記文献参照）。

■過冷却状態の試料液の一部を更に冷却して超過冷却に
する方法（特公昭５Ｂ　−３１５４１号公報参照）。

■試料液とは別に生成させた氷晶核を過冷却状態の試料
液に接触させる方法（本出願人による特願昭６０−１６
２４６５号）。

上記方法のうち、■の方法は氷点温度よりも相当低温に
過冷却しなければ氷結が起こらず、又■の方法は試料液
の一部が超過冷却されているため固液共存状態での温度
の平衡状態が長続きせず、測定精度を上げるのが難しい
欠点があった。これに対し■の方法は■及び■の方法が
有する前記欠点がなく、シかも特願昭６０−１６２４６
５号に記載の如く試料液の液面上方に設けた金属ロッド
を冷却してその先端に氷晶核を生成させ、この氷晶核と
試料液の液面とを相対的に移動させて接触させれば、簡
単な機構で試料液を氷結させることが出来る０ しかし、■の方法にも下記する欠点があった。

即ち、過冷却した試料液と氷晶核を確実に接触させるた
めに金属ロンド先端と試料液の液面を近接して配置する
と、極低温の金属ロッド先端で冷却された空気が試料液
の液面に接し、試料液が充分な過冷却状態になる前に液
面側から氷結するので、正常な測定値が得られなくなる
。そこで、金属ロンドの冷却開始時間を遅らせると、試
料液が充分な過冷却状態になっているにも拘らず金属ロ
ンド先端にまだ氷晶核が生成されず、かと云って充分な
氷晶核生成時間を取ればそれだけ測定に要する時間が長
くなり能率が低下する。又、金属ロッド先端と試料液の
液面との距離を長くすると、液面移動のために試料液の
量を多くしなければ両者を接触させることができず、又
移動距離が長くなるほど両者を安定に接触させることが
困卸になる等の欠点があった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明はかかる従来の事情に鑑み、試料液の氷結に影響
を与えることなく簡単に氷晶核を生成できると共に、常
に一定の過冷却温度の試料液に氷晶核を確実に接触させ
ることができ、もって少量の試料液で高濃度まで安定し
た測定が可能な、氷点降下法による浸透圧測定方法及び
測定装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するため、本発明の氷点降下法による浸
透圧測定方法においては、測定セル内で試料液を過冷却
状態とし、試料液の液面上方に配置した氷晶核生成用パ
イプを冷却してその内壁に氷晶核を生成せしめ、次に過
冷却状態の試料液の一部を前記人イブ内に導くことによ
り氷晶核と接触させて試料液全体を氷結させ、氷結時の
氷点を測定し、得られた氷点降下度に基ずいて試料液の
浸透圧を求めることを特徴とする。

又、本発明による氷点降下法による浸透圧測定装置は、
試料液を入れる測定セルと、この測定セル内の試料液を
過冷却する第１冷却装置と、下端を試料液の液面に対向
させ上方から測定セル内に挿入された氷晶核生成用パイ
プと、測定セルの上方に氷晶核生成用パイプを取り巻い
て配置され該パイプを冷却する第２冷却装置と、測定セ
ル内の試料液の一部を前記−氷晶核生成用パイプ内に導
入する装置と、試料液の氷点を測定するために測定セル
内に配置した温度検出部と、測定した氷点から得た氷点
降下度に基すいて浸透圧を算出する演算装置とを具えた
ことを特徴とする。

試料液を入れる測定セルは樹脂製、ガラス製、セラミッ
クス製、又は防食性の若しくは防食処理を施した金属製
の容器である。氷晶核生成用パイプも測定セルと同様の
材質で作製することが出来るが、氷晶核生成用パイプの
最適な冷却位置はパイプの材質や内径等に応じて実験的
に定める。例えば、樹脂やセラミックスは熱伝導率が小
さいので、冷却位置が高すぎるとパイプ内に導入された
過冷却状態の試料液の温度が途中で上昇し、試料液全体
を確実に氷結させることが難しくなる。

試料液を過冷却するための第１冷却装置、及び氷晶核生
成用パイプを冷却するための第２冷却装置としては、ペ
ルチェ効果を利用したサーモモジュール等を利用する。

〔作用〕

本発明において過冷却状態の試料液を氷結させる方法は
、前記■の試料液とは別に生成させた氷晶核を過冷却状
態の試料液に接触させる方法、即ち、試料液の液面上方
に配置した氷晶核生成用パイプの内壁に氷晶核を生成せ
しめ、過冷却状態の試料液の一部をパイプ内に導くこと
により氷晶核と接触させて試料液全体を氷結させるもの
である。

氷晶核生成用パイプをサーモモジュール等の第２冷却装
置により外側から例えば−２０σ程度に冷却すれば、パ
イプ内雰囲気中の水蒸気が内壁に凝集して氷晶核が生成
される。又、試料液の導入前に洗浄液で測定セルとパイ
プ内を洗浄すればパイプ内壁が洗浄液で濡れるので、−
層確実に氷晶核を生成させることが出来る。

過冷却状態の試料液を氷晶核に接触させるため試料液を
パイプ内に導入するには、測定セルの試料液上の空間を
密閉状態とし、パイプ上方からポンプ等で試料液を吸引
するか又は試料液の下方からポンプ等で試料液面を上昇
させる方法、或いは測定セルの試料液上の空間を解放状
態としたまま試料液の下方から試料液面をパイプ下端に
接するまで上昇させた後、パイプ上方から試料液を吸引
する方法等がある。

このように氷晶核の生成にパイプを用いることによって
、パイプ先端に接した冷気が試料液を氷結させる程パイ
プ先端を極低温にしなくてもパイプ内壁に氷晶核が生成
されるので、氷晶核の生成に影響されずに試料液を常に
一定の過冷却温度迄冷却出来る。又、パイプ内への試料
液の導入により試料液に氷晶核を確実に接触させうるの
で、試料液が余り低い過冷却温度でなくても確実に氷結
し、高濃度まで安定して測定出来る。

〔実施例〕

本発明の一具体例を図面により説明する。

試料液ｌを入れる測定セル２は、内径５．５酩及び高さ
２０８１１の有底円筒状の金属製であり、上端開口部を
除いて金属製のセルブロック３に包まれている。このセ
ルブロック３がサーモモジュールからなる第１冷却装置
４に固定され、第１冷却装置４は充分な放熱容量を持つ
低温装置５に接続されている。測定セル２の下端部には
試料容器７に接続した試料導入管６を設けると共に、ド
レイン用ポンプ１２を通って廃液容器１０に導かれたド
レイン管１１が設けである。測定セル２の上端部には過
剰な試料液１を排出して試料液１の液面を所定レベルに
保つため、シップ用ポンプ９を具えたシップ管８が設け
である。又、測定セル２内の試料液１の温度を測定する
ため、サーミスタの温度検出部１３が底部から測定セル
２に挿入しである。

測定セル２の上端開口部は蓋１４で密閉され、この蓋１
４を貫通して厚さ０．５１１！１１．内径２１１ｍ＋及
び長さ約１６１ＩｌｌＩのアルミニウム製の氷晶核生成
用ノぐイブ１５が測定セル２内に挿入され、その下端は
所定レベルに保持された試料液１の上方約ＩＩＩＩＩＩ
Ｉに固定されている。氷晶核生成用パイプ１５のほぼ中
央から上端側は冷却用金属ブロック１６を介してサーモ
モジュールからなる第２冷却装置１７に連結され、第２
冷却装置１７は前記低温装置５に接続されている。氷晶
核生成用パイプ１５の下端から冷却用金属ブロック１６
の中央までの距離は約１０　ｍとなっている。更に氷晶
核生成用、＜イブ１５の上端は、吸引管１８に接続して
あり、吸引用ポンプに連結されている。

この装置を用いて試料液１の浸透圧を測定するには、シ
ップ用ポンプ９を動作させて試料液１を試料容器７から
試料導入管６を通して測定セル２内にシップ管８の位置
まで導入した後、第１冷却装置４を作動させて測定セル
２を冷却し、試料液１を通常−５〜−８σ程度の過冷却
状態にする。

又、第２冷却装ｗ１７を作動させて氷晶核生成用パイプ
１５を通常−２０〜−２８σに冷却し、内壁に氷晶核を
生成させる。尚、第１冷却装置４と第２冷却装置１７を
作動させるタイミングは、氷晶核生成用パイプ１５の材
質や測定セル２の容量等により適宜定めるが、第２冷却
装置１７は試料液１の導入前から作動させてもかまわな
い。

氷晶核生成用パイプ１５内に充分な氷晶核が生成され且
つ試料液１が過冷却状態になった後、吸引用ポンプ１９
を動作させて試料液１の一部を氷晶核生成用パイプ１５
内に吸引し、氷晶核に確実に接触する高さである冷却用
金属ブロック１６の上面の高さ程度まで上昇させる。吸
引された試料液１が氷晶核に接すると一間的に試料液１
全体が氷結し、同時に放出される潜熱により試料液１の
温度は過冷却温度から上昇して氷と水の共存状態での平
衡な温度、即ち氷点温度となり数分間維持されるので、
この温度を検出する。検出した氷点カラマイクロコンピ
ュータ−等の演算装置（図示せず）により氷点降下度並
びに浸透圧が順次算出され表示される。

測定終了後は、第１冷却装置４及び第２冷却装置１７を
加熱動作させて氷結した試料液ｌを溶解させた後、吸引
用ポンプ１９を逆転させると共にドレイン用ポンプ１２
を動作させ、氷晶核生成用パイプ１５及び測定セル２か
ら試料液１を廃液容器１０に排出する。

〔発明の効果〕 本発明によれば、氷晶核生成の為の低温が試料液に影響
を与えず、従って試料液を常に一定の過冷却温度まで冷
却して氷結できるので、正常な氷点を正確に測定するこ
とが可能である。

又、過冷却状態の試料液を氷晶核に確実に接触させうる
ので、氷点温度と過冷却温度との差が小さくても即ち比
較的高い過冷却温度でも試料液を確実に氷結させること
が出来るので、高温度の試料液でも安定した測定が可能
である。

しかも、氷晶核と試料液の接触が機構的可動部なしに出
来るので、装置の構造が簡単で信頼性が高く、試料液の
量も少なくて済む利点がある。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明による浸透圧測定装置の一具体例を示す概
略の断面図である。 １・・試料液　　　　　２・・測定セル３・・セルブロ
ック　　４・・第１冷却装置５・・低温装置　　　　６
・・試料液導入管７・・試料容器　　　　８・・シップ
管９・・シップ用ポンプ　１ｏ・・廃液容器１１・・ド
レイン管　　　１２・・ドレイン用ポンプ１３・・温度
検出部　　　１４・・蓋 １５・・氷晶核生成用パイプ １６・・冷却用金属ブロック １７・・第２冷却装置　　１８・・吸引管１９・・吸引
用ポンプ 手 続 補 正 書 （自発）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）測定セル内で試料液を過冷却状態とし、試料液の
   液面上方に配置した氷晶核生成用パイプを冷却してその
   内壁に氷晶核を生成せしめ、次に過冷却状態の試料液の
   一部を前記パイプ内に導くことにより氷晶核と接触させ
   て試料液全体を氷結させ、氷結時の氷点を測定し、得ら
   れた氷点降下度に基ずいて試料液の浸透圧を求めること
   を特徴とする氷点降下法による浸透圧測定方法。
2. （２）試料液を入れる測定セルと、この測定セル内の試
   料液を過冷却する第１冷却装置と、下端を試料液の液面
   に対向させ上方から測定セル内に挿入された氷晶核生成
   用パイプと、測定セルの上方に氷晶核生成用パイプを取
   り巻いて配置され該パイプを冷却する第２冷却装置と、
   測定セル内の試料液の一部を前記氷晶核生成用パイプ内
   に導入する装置と、試料液の氷点を測定するために測定
   セル内に配置した温度検出部と、測定した氷点から得た
   氷点降下度に基ずいて浸透圧を算出する演算装置とを具
   えたことを特徴とする氷点降下法による浸透圧測定装置
   。