JPH03259926A - ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法Info
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- JPH03259926A JPH03259926A JP2059297A JP5929790A JPH03259926A JP H03259926 A JPH03259926 A JP H03259926A JP 2059297 A JP2059297 A JP 2059297A JP 5929790 A JP5929790 A JP 5929790A JP H03259926 A JPH03259926 A JP H03259926A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/08—Making granules by agglomerating smaller particles
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
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- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、圧縮成形に適したポリテトラフルオロエチレ
ン粒状粉末の製法に関する。
ン粒状粉末の製法に関する。
［従来の技術］
テトラフルオロエチレンを乳化剤の実質的不存在下に水
性媒体中において重合してえられるポリテトラフルオロ
エチレン成形粉末は、その成形方法が他の熱可塑性樹脂
の成形方法、たとえば溶融成形、溶融射出成形、加熱圧
縮法などとは異なり粉末冶金の分野で採用されている方
法に類似した圧縮成形法がとられるため、その成形用粉
末には幾つかの特殊な性質が要求されており、その基本
的な性質として粉末流動性がすぐれていること、各粒子
が軟らかくて比較的低い圧力で圧縮されて緻密な予備成
形品となること、さらに見かけ密度が大きいことの３つ
があげられる。
性媒体中において重合してえられるポリテトラフルオロ
エチレン成形粉末は、その成形方法が他の熱可塑性樹脂
の成形方法、たとえば溶融成形、溶融射出成形、加熱圧
縮法などとは異なり粉末冶金の分野で採用されている方
法に類似した圧縮成形法がとられるため、その成形用粉
末には幾つかの特殊な性質が要求されており、その基本
的な性質として粉末流動性がすぐれていること、各粒子
が軟らかくて比較的低い圧力で圧縮されて緻密な予備成
形品となること、さらに見かけ密度が大きいことの３つ
があげられる。
このような要件を満たすポリテトラフルオロエチレン粒
状粉末の製法としては、有機液体を含む水性媒体中で攪
拌造粒する方法が従来から知られている（特公昭４４−
２２６１９号公報参照）。
状粉末の製法としては、有機液体を含む水性媒体中で攪
拌造粒する方法が従来から知られている（特公昭４４−
２２６１９号公報参照）。
そして、前記製法をさらに改良し、粉末の粒度分布をよ
り均一にし、さらに良好な粉末流動性を有するポリテト
ラフルオロエチレン粒状粉末の製法が提案され（特公昭
５７−１５１２８号公報参照）、広〈実施されている。
り均一にし、さらに良好な粉末流動性を有するポリテト
ラフルオロエチレン粒状粉末の製法が提案され（特公昭
５７−１５１２８号公報参照）、広〈実施されている。
この特公昭５７−１５１２８号公報によれば、ポリテト
ラフルオロエチレン粉末を表面張力３５ダイン／ｃｆｆ
ｌ以下の有機液体の存在下水性媒体中で攪拌造粒するに
あたり、水性媒体に対する攪拌機構に加えて粉末に対す
る解砕機構を備えた装置を用い、攪拌と粉末の解砕とを
併用する方法が記載されている。
ラフルオロエチレン粉末を表面張力３５ダイン／ｃｆｆ
ｌ以下の有機液体の存在下水性媒体中で攪拌造粒するに
あたり、水性媒体に対する攪拌機構に加えて粉末に対す
る解砕機構を備えた装置を用い、攪拌と粉末の解砕とを
併用する方法が記載されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、前記方法に−よれば粉末流動性を向上させるた
めに、表面張力が３５ダイン／ｃＩ１１以下の有機液体
をポリテトラフルオロエチレン粉末に対し２０〜３００
重量％の範囲で必ず存在させなければならなかった。こ
のような、有機液体は高価であり、できることなら使用
しないのが望ましい。また、広く使用されているトリク
ロロトリフルオロエタン等のフロン系の有機液体は、オ
ゾン層を破壊するとの説があり、世界的にその使用が規
制される方向に向かいつつある。
めに、表面張力が３５ダイン／ｃＩ１１以下の有機液体
をポリテトラフルオロエチレン粉末に対し２０〜３００
重量％の範囲で必ず存在させなければならなかった。こ
のような、有機液体は高価であり、できることなら使用
しないのが望ましい。また、広く使用されているトリク
ロロトリフルオロエタン等のフロン系の有機液体は、オ
ゾン層を破壊するとの説があり、世界的にその使用が規
制される方向に向かいつつある。
本発明の目的は、前記のような有機液体を全く使用する
ことなく、見かけ密度が高く、緻密で電気特性に優れた
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法を提供する
ことにある。
ことなく、見かけ密度が高く、緻密で電気特性に優れた
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法を提供する
ことにある。
［課題を解決するための手段］
すなわち、本発明は、粒径１００ミクロン以下のポリテ
トラフルオロエチレン粉末を有機液体の不存在下に水性
媒体中で攪拌造粒するにあたり、水性媒体に対する攪拌
機構に加えて粉末に対する解砕機構を備えた装置を用い
、攪拌と粉末の解砕とを併用し、該攪拌と解砕とを２０
℃以上で６０℃未満の温度下で行なうことを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法に関する。
トラフルオロエチレン粉末を有機液体の不存在下に水性
媒体中で攪拌造粒するにあたり、水性媒体に対する攪拌
機構に加えて粉末に対する解砕機構を備えた装置を用い
、攪拌と粉末の解砕とを併用し、該攪拌と解砕とを２０
℃以上で６０℃未満の温度下で行なうことを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法に関する。
［作用および実施例］
本発明において、原料の一次粒子として用いるポリテト
ラフルオロエチレン粉末としては重合開始剤を含む水の
存在下にテトラフルオロエチレンを重合させてえられる
重合体粉末を、水の存在下または乾燥状態で、ハンマー
・ミル、羽根つきの回転子をもった粉砕機、気流エネル
ギー型粉砕機、衝撃粉砕機などの粉砕機によって平均粒
径ｔｏｏ ミクロン以下、好ましくは５０ミクロン以下
の粒状粉末としたものが用いられる。
ラフルオロエチレン粉末としては重合開始剤を含む水の
存在下にテトラフルオロエチレンを重合させてえられる
重合体粉末を、水の存在下または乾燥状態で、ハンマー
・ミル、羽根つきの回転子をもった粉砕機、気流エネル
ギー型粉砕機、衝撃粉砕機などの粉砕機によって平均粒
径ｔｏｏ ミクロン以下、好ましくは５０ミクロン以下
の粒状粉末としたものが用いられる。
この粒状粉末の形状は繊維状であろうと非繊維状であろ
うとさしつかえない。
うとさしつかえない。
本発明において、水性媒体としては、通常水が用いられ
る。この水は、必らずしも高い純度に精製されたもので
ある必要はないが、無機質または有機質の不純物が混入
しているものを使用すると、これかえられたポリテトラ
フルオロエチレン粉末中に残存し、結果として成形品に
好ましくない着色を起し、かつ絶縁破壊電圧を低下せし
める原因となるから、このような原因となる不純物は水
性媒体からあらかじめ除去しておく必要がある。
る。この水は、必らずしも高い純度に精製されたもので
ある必要はないが、無機質または有機質の不純物が混入
しているものを使用すると、これかえられたポリテトラ
フルオロエチレン粉末中に残存し、結果として成形品に
好ましくない着色を起し、かつ絶縁破壊電圧を低下せし
める原因となるから、このような原因となる不純物は水
性媒体からあらかじめ除去しておく必要がある。
この水性媒体はポリテトラフルオロエチレン粉末に対し
１５０〜５０００％の範囲で用いて該粉末をスラリー状
として攪拌造粒に供せられる。水性媒体の使用量はポリ
テトラフルオロエチレン粉末のスラリーに流動性を与え
るに足るたけの量であれば充分であって、それよりも多
量に加えることは経済的に不利であり、逆に不足すると
造粒、解砕の操作をスムーズに行ないえない。
１５０〜５０００％の範囲で用いて該粉末をスラリー状
として攪拌造粒に供せられる。水性媒体の使用量はポリ
テトラフルオロエチレン粉末のスラリーに流動性を与え
るに足るたけの量であれば充分であって、それよりも多
量に加えることは経済的に不利であり、逆に不足すると
造粒、解砕の操作をスムーズに行ないえない。
しかし、該スラリーが完全に流動性を有する状態であれ
ば、水性媒体の多少の増減は問題ではない。
ば、水性媒体の多少の増減は問題ではない。
本発明は水性媒体中におけるポリテトラフルオロエチレ
ン粉末の攪拌造粒機構と解砕機構とを併用し、攪拌と同
時にまたは攪拌の前または後に解砕機構を働らかせると
いうものであり、該攪拌と解砕とを２０℃以上で６０℃
未満の温度下で行なうものである。ここで、温度条件は
極めて重要であり、２０℃未満では本発明でえられるよ
うな見かけ密度の高いものはえられず、また、６０℃以
上のばあい電気的特性に影響が生じ好ましくない。好ま
しい温度範囲は３０〜５０℃である。
ン粉末の攪拌造粒機構と解砕機構とを併用し、攪拌と同
時にまたは攪拌の前または後に解砕機構を働らかせると
いうものであり、該攪拌と解砕とを２０℃以上で６０℃
未満の温度下で行なうものである。ここで、温度条件は
極めて重要であり、２０℃未満では本発明でえられるよ
うな見かけ密度の高いものはえられず、また、６０℃以
上のばあい電気的特性に影響が生じ好ましくない。好ま
しい温度範囲は３０〜５０℃である。
通常このような温度範囲で前記攪拌と解砕とを行なうた
めには、水性媒体の温度をこのような範囲（２０℃以上
６０℃未満）に維持することによって達成される。これ
によって容易に希望する粒径を有する均一な粒度で緻密
な電気的特性に優れたポリテトラフルオロエチレン粉末
をうろことができる。なお、ここで粉末粒子に対する解
砕機構とは、−次粒子の二次的集合体としてすでに生成
している適当な大きさの造粒物あるいは異常に大きな塊
りの集塊物を部分的に解砕してその二次粒子径を低下さ
せることのできる機構をいう。
めには、水性媒体の温度をこのような範囲（２０℃以上
６０℃未満）に維持することによって達成される。これ
によって容易に希望する粒径を有する均一な粒度で緻密
な電気的特性に優れたポリテトラフルオロエチレン粉末
をうろことができる。なお、ここで粉末粒子に対する解
砕機構とは、−次粒子の二次的集合体としてすでに生成
している適当な大きさの造粒物あるいは異常に大きな塊
りの集塊物を部分的に解砕してその二次粒子径を低下さ
せることのできる機構をいう。
つぎに図面により、本発明の製法において使用する装置
を例示的に説明する。すなわち第１図および第２図はそ
れぞれ該装置の概略縦断面図である。第１図において（
１）は攪拌槽で該攪拌槽（１）内にはその中央に垂直に
回転軸（′２Ｊが配置され、該回転軸の下端部には放射
状に攪拌翼（３）が設けられ、また上端部はモータ（４
）に接続されている。（５）は水性媒体供給口である。
を例示的に説明する。すなわち第１図および第２図はそ
れぞれ該装置の概略縦断面図である。第１図において（
１）は攪拌槽で該攪拌槽（１）内にはその中央に垂直に
回転軸（′２Ｊが配置され、該回転軸の下端部には放射
状に攪拌翼（３）が設けられ、また上端部はモータ（４
）に接続されている。（５）は水性媒体供給口である。
また（６）は解砕機、（９）はモータであり、該解砕機
（６）は移送管（７）および（８）によってそれぞれ攪
拌槽（１）の底部および上部に接続されている。解砕機
（６）としては、円筒体の内部でタービン翼状のカッタ
ーが回転して水性媒体を移送しつつ該媒体中に含まれて
いるポリテトラフルオロエチレン粉末粒子を解砕するよ
うにしたものを用いればよく、このような装置としては
たとえば切断と衝撃を与えるカッターとステータとを有
するパイプラインホモミキサー（特殊機化工業側型）や
デスインデグレータ−（■小松製作新製）などが好適で
ある。しかしてこれによって造粒を行なうには攪拌槽（
１）内にポリテトラフルオロエチレン粉末を含有する水
性媒体を水性媒体供給口（５）より仕込み、攪拌翼（３
）によって攪拌し、攪拌と同時に、あるいは攪拌後に攪
拌槽（１）の底部から水性媒体を移送管（７）によって
抜出し、解砕機（６）を通過させることによって、形成
混入せられた大粒径の粒子を解砕して移送管（８）より
攪拌槽（１）内に戻す。
（６）は移送管（７）および（８）によってそれぞれ攪
拌槽（１）の底部および上部に接続されている。解砕機
（６）としては、円筒体の内部でタービン翼状のカッタ
ーが回転して水性媒体を移送しつつ該媒体中に含まれて
いるポリテトラフルオロエチレン粉末粒子を解砕するよ
うにしたものを用いればよく、このような装置としては
たとえば切断と衝撃を与えるカッターとステータとを有
するパイプラインホモミキサー（特殊機化工業側型）や
デスインデグレータ−（■小松製作新製）などが好適で
ある。しかしてこれによって造粒を行なうには攪拌槽（
１）内にポリテトラフルオロエチレン粉末を含有する水
性媒体を水性媒体供給口（５）より仕込み、攪拌翼（３
）によって攪拌し、攪拌と同時に、あるいは攪拌後に攪
拌槽（１）の底部から水性媒体を移送管（７）によって
抜出し、解砕機（６）を通過させることによって、形成
混入せられた大粒径の粒子を解砕して移送管（８）より
攪拌槽（１）内に戻す。
このように攪拌槽（１）内での攪拌造粒と解砕機（６）
での大粒径の粒子の解砕とを同時に、あるいは順次に、
もしくは交互に行なうことによって、粒度の均一な造粒
物かえられる。またこのばあい攪拌機は動かさず解砕機
（６）のみを用いて粒子を解砕しつつ水性媒体を循環さ
せることによっても同様の造粒粉末かえられる。その理
由は解砕機による水性媒体の循環によって攪拌効果が達
せられるためと考えられる。
での大粒径の粒子の解砕とを同時に、あるいは順次に、
もしくは交互に行なうことによって、粒度の均一な造粒
物かえられる。またこのばあい攪拌機は動かさず解砕機
（６）のみを用いて粒子を解砕しつつ水性媒体を循環さ
せることによっても同様の造粒粉末かえられる。その理
由は解砕機による水性媒体の循環によって攪拌効果が達
せられるためと考えられる。
第２図は本発明の製法に採用可能な別の装置の実施例を
示す概略縦断面図であって、攪拌槽ω）内には解砕機（
２ｖと回転軸（Ｉｌｌに設けられた攪拌翼０２）とが並
置されている。□□□は回転゛軸Ｑｉ１用モータ、のは
解砕機（２ｖ用モータである。攪拌ｍａ２）は回転軸０
１）の下端部のボス０４］に放射状にかつ螺旋状に取り
つけられている。したがってこのばあいは槽内の水性媒
体は攪拌翼Ｏ９によって攪拌されつつそのなかに含まれ
るポリテトラフルオロエチレン粉末が造粒され、解砕機
［２１）によって粒子の解砕が行なわれる。
示す概略縦断面図であって、攪拌槽ω）内には解砕機（
２ｖと回転軸（Ｉｌｌに設けられた攪拌翼０２）とが並
置されている。□□□は回転゛軸Ｑｉ１用モータ、のは
解砕機（２ｖ用モータである。攪拌ｍａ２）は回転軸０
１）の下端部のボス０４］に放射状にかつ螺旋状に取り
つけられている。したがってこのばあいは槽内の水性媒
体は攪拌翼Ｏ９によって攪拌されつつそのなかに含まれ
るポリテトラフルオロエチレン粉末が造粒され、解砕機
［２１）によって粒子の解砕が行なわれる。
本発明においては、前記のごとくして調製せられたポリ
テトラフルオロエチレン粉末の水性スラリーを造粒用攪
拌槽内に仕込んで攪拌造粒と解砕を行なうのが好ましい
が、ばあいにょってはポリテトラフルオロエチレン粉末
をあらかじめ少量の水で濡らしたものを攪拌槽中で残部
の水性媒体と混合したり、あるいは攪拌槽中にあらかじ
め水性媒体を仕込んでおきこれにポリテトラフルオロエ
チレン粉末を投入して攪拌する方法を採用することもで
きる。
テトラフルオロエチレン粉末の水性スラリーを造粒用攪
拌槽内に仕込んで攪拌造粒と解砕を行なうのが好ましい
が、ばあいにょってはポリテトラフルオロエチレン粉末
をあらかじめ少量の水で濡らしたものを攪拌槽中で残部
の水性媒体と混合したり、あるいは攪拌槽中にあらかじ
め水性媒体を仕込んでおきこれにポリテトラフルオロエ
チレン粉末を投入して攪拌する方法を採用することもで
きる。
ポリテトラフルオロエチレン粉末のスラリーは、攪拌の
効果により造粒せられるが、それと同時に、もしくは造
粒後に大粒子たとえば５０００ミクロン程度以上のもの
が解砕機によって解砕せられ、最終的に６００ミクロン
以下の均一な粒度の粉末となる。
効果により造粒せられるが、それと同時に、もしくは造
粒後に大粒子たとえば５０００ミクロン程度以上のもの
が解砕機によって解砕せられ、最終的に６００ミクロン
以下の均一な粒度の粉末となる。
かくして造粒化せられた粉末は水性媒体から分離され、
乾燥せられて目的とするポリテトラフルオロエチレン造
粒物がえられる。この造粒工程は、加圧下または減圧下
においても行なうことができる。
乾燥せられて目的とするポリテトラフルオロエチレン造
粒物がえられる。この造粒工程は、加圧下または減圧下
においても行なうことができる。
このようにして、本発明の製法によりえられたポリテト
ラフルオロエチレン粒状粉末はっぎの性質を有している
。
ラフルオロエチレン粒状粉末はっぎの性質を有している
。
平均 粒 径、３００〜４００ミクロン見かけ密度：
０．４５ｇ／ｍ１以上 絶縁破壊電圧： ８．ＯＫＶ以上 本明細書においてポリテトラフルオロエチレン粉末の平
均粒径の測定はっぎのような通常の方法によって求める
。上から順に１０．２０．３２．４８および６０メツシ
ユ（インチメツシュ）の標準ふるいを重ね、１０メツシ
ユふるい上に粉末をのせ、ふるいを振動させて下方へ順
次細かい粉末粒子を落下させ、各ふるい上に残留した粉
末の割合を％で求めたのち、対数確率紙上に各ふるいの
目の開き（横軸）に対して残留割合の累積パーセント（
縦軸）を目盛り、これらの点を直線で結び、この直線上
で割合が５０％となる粒径を求め、この値を平均粒径と
する。
０．４５ｇ／ｍ１以上 絶縁破壊電圧： ８．ＯＫＶ以上 本明細書においてポリテトラフルオロエチレン粉末の平
均粒径の測定はっぎのような通常の方法によって求める
。上から順に１０．２０．３２．４８および６０メツシ
ユ（インチメツシュ）の標準ふるいを重ね、１０メツシ
ユふるい上に粉末をのせ、ふるいを振動させて下方へ順
次細かい粉末粒子を落下させ、各ふるい上に残留した粉
末の割合を％で求めたのち、対数確率紙上に各ふるいの
目の開き（横軸）に対して残留割合の累積パーセント（
縦軸）を目盛り、これらの点を直線で結び、この直線上
で割合が５０％となる粒径を求め、この値を平均粒径と
する。
本明細書において「見かけ密度」の測定はＪＩＳ Ｋ６
８９１に準じて行なわれる。
８９１に準じて行なわれる。
本明細書において「絶縁破壊電圧」の測定はＪＩＳ Ｋ
６８９１に準じて行なわれる。
６８９１に準じて行なわれる。
実施例１
第１図に示される装置を用いてポリテトラフルオロエチ
レン粉末の造粒を行なった。
レン粉末の造粒を行なった。
すなわち、内径１５００１１％全高２ｏｏｏＩＩＩｍノ
タンクに最大径８００ ｍｍのヤジリ羽根タービン式の
攪拌翼をとりつけ、かつバイブラインホモミキサー（特
殊機化工業■製の解砕機）をとりつけ、ついでタンク内
に４０℃の温水１００ＯＮおよび平均粒径２９ミクロン
（粒度分布は第１表に示す）、見かけ密度０．２８ ｇ
／ｍｌのポリテトラフルオロエチレン粉末３００）ｃｇ
を投入し、タンク内の温度を４０℃に保持しながら攪拌
翼を９８ｒｐｍで回転させた。
タンクに最大径８００ ｍｍのヤジリ羽根タービン式の
攪拌翼をとりつけ、かつバイブラインホモミキサー（特
殊機化工業■製の解砕機）をとりつけ、ついでタンク内
に４０℃の温水１００ＯＮおよび平均粒径２９ミクロン
（粒度分布は第１表に示す）、見かけ密度０．２８ ｇ
／ｍｌのポリテトラフルオロエチレン粉末３００）ｃｇ
を投入し、タンク内の温度を４０℃に保持しながら攪拌
翼を９８ｒｐｍで回転させた。
同時にタンク内のスラリーを５００１） ／分の割合で
解砕機を通して循環させ１ｏ分間運転をつづけ、さらに
攪拌を３分間継続させた。ついでポリテトラフルオロエ
チレン粉末を水から分離し、乾燥したところ、該粉末は
第１表に示すごとき均一な粒度分布を示した。
解砕機を通して循環させ１ｏ分間運転をつづけ、さらに
攪拌を３分間継続させた。ついでポリテトラフルオロエ
チレン粉末を水から分離し、乾燥したところ、該粉末は
第１表に示すごとき均一な粒度分布を示した。
第１表の粒度分布の測定結果から対数確率紙により平均
粒径を算出したところ、造粒粉末の平均粒径は３３０．
８ ミクロンであり、絶縁破壊電圧は９．５ＫＶであっ
た。
粒径を算出したところ、造粒粉末の平均粒径は３３０．
８ ミクロンであり、絶縁破壊電圧は９．５ＫＶであっ
た。
なお、えられた粒状粉末のそのほかの性質を原料粉末と
比較して第２表にまとめて示す。
比較して第２表にまとめて示す。
第 ２ 表
実施例２
実施例１と同様の装置を用いて、原料粉末に、平均粒径
５０ミクロン、見かけ密度０ 、３３ ｇ ７ ｍｌの
ポリテトラフルオロエチレン粉末を使用した以外は実施
例１と同じ方法によってポリテトラフルオロエチレン粉
末を処理し、水から分離、乾燥してえられた粉末の粒度
分布は第３表に示すものであった。
５０ミクロン、見かけ密度０ 、３３ ｇ ７ ｍｌの
ポリテトラフルオロエチレン粉末を使用した以外は実施
例１と同じ方法によってポリテトラフルオロエチレン粉
末を処理し、水から分離、乾燥してえられた粉末の粒度
分布は第３表に示すものであった。
［以下余白コ
第３表の粒度分布から算出した造粒粉末の平均粒径は３
８３ミクロンであり、また絶縁破壊電圧は８．５ＫＶで
あった。この粉末の他の性質を測定したところ第４表の
とおりであった。
８３ミクロンであり、また絶縁破壊電圧は８．５ＫＶで
あった。この粉末の他の性質を測定したところ第４表の
とおりであった。
理し、水から分離、乾燥してえられた粉末の粒度分布は
第５表のとおりてあった。
第５表のとおりてあった。
［以下余白コ
第 ４ 表
実施例３
実施例１と同様の装置と原料粉末を用いタンク内温度を
２０℃にしたほかは実施例１と同じ方法によりポリテト
ラフルオロエチレン粉末を処第５表の粒度分布から算出
した造粒粉末の平均粒径は３０５ミクロンであり、絶縁
破壊電圧は１０．５ＫＶであった。この粉末の他の性質
を測定したところ第６表のとおりであった。
２０℃にしたほかは実施例１と同じ方法によりポリテト
ラフルオロエチレン粉末を処第５表の粒度分布から算出
した造粒粉末の平均粒径は３０５ミクロンであり、絶縁
破壊電圧は１０．５ＫＶであった。この粉末の他の性質
を測定したところ第６表のとおりであった。
第 ６ 表
比較例１
パイプラインホモミキサーを使用しなかったほかは、実
施例１と同様の装置と原料粉末を用いて同条件でポリテ
トラフルオロエチレン粉末を処理した結果、えられた粉
末の粒度分布（よ第７表に示すごとく大粒子が多いもの
であった。
施例１と同様の装置と原料粉末を用いて同条件でポリテ
トラフルオロエチレン粉末を処理した結果、えられた粉
末の粒度分布（よ第７表に示すごとく大粒子が多いもの
であった。
このものを用いると成形作業が難しく成形品の表面に凹
凸がはげしく現われ、成形品をそのまま使用するには切
削を必要とした。
凸がはげしく現われ、成形品をそのまま使用するには切
削を必要とした。
［以下余白］
第７表の粒度分布から算出した造粒粉末の平均粒径は１
１０５ ミクロンであった。また、この粉末のその他の
性質を測定したところ第８表のとおりであった。
１０５ ミクロンであった。また、この粉末のその他の
性質を測定したところ第８表のとおりであった。
分離、乾燥してえられた粉末の粒度分布は第９表に示す
とおりてあった。
とおりてあった。
［以下余白］
第 ８ 表
比較例２
攪拌および解砕時の温度を９０℃にしたほかは実施例１
と同様の装置と原料粉末を用いてポリテトラフルオロエ
チレン粉末を処理し、水から第９表の粒度分布から算出
した造粒粉末の平均粒径は５７８ミクロンであったが、
絶縁破壊電圧は４．５ＸＶと低いものであった。また、
この粉末のその他の性質を測定したところ第１０表に示
すとおりであった。
と同様の装置と原料粉末を用いてポリテトラフルオロエ
チレン粉末を処理し、水から第９表の粒度分布から算出
した造粒粉末の平均粒径は５７８ミクロンであったが、
絶縁破壊電圧は４．５ＸＶと低いものであった。また、
この粉末のその他の性質を測定したところ第１０表に示
すとおりであった。
第 ｔＯ表
試験例
前記各実施例および比較例でそれぞれえられたポリテト
ラフルオロエチレン粉末を成形してシートを調製し、各
シートの表面平滑度を測定した。
ラフルオロエチレン粉末を成形してシートを調製し、各
シートの表面平滑度を測定した。
試験方法・粉末８５ｇをとり、直径ＬＯＯ＋ｗｍの凹部
を有する金型に入れ、これを３００）ｃｇ／ｃ−の圧力
で圧縮してシート状の予備成形体をつくる。この予備成
形体を３７０℃に温度設定した電気炉内で５，５時間焼
成したのち、５．５℃／時間の速度で室温まで降温する
。
を有する金型に入れ、これを３００）ｃｇ／ｃ−の圧力
で圧縮してシート状の予備成形体をつくる。この予備成
形体を３７０℃に温度設定した電気炉内で５，５時間焼
成したのち、５．５℃／時間の速度で室温まで降温する
。
こうしたえられた焼成シートの表面平滑性を■小板研究
所製の表面粗度計５Ｅ−３型により測定する（ＪＩＳ
Ｂ−０６０１に基づく中心線平均粗さで示す）。
所製の表面粗度計５Ｅ−３型により測定する（ＪＩＳ
Ｂ−０６０１に基づく中心線平均粗さで示す）。
試験結果：各実施例、比較例の表面粗度の測定結果は第
１１表のとおりであった。
１１表のとおりであった。
［以下余白コ
第
１１表
［発明の効果コ
本発明の製法によれば、高価でかつ使用が制限される有
機液体を用いることなく、電気的特性に優れた高見かけ
密度で緻密なポリテトラフルオロエチレン粒状粉末を提
供することができる。
機液体を用いることなく、電気的特性に優れた高見かけ
密度で緻密なポリテトラフルオロエチレン粒状粉末を提
供することができる。
第１〜２図はそれぞれ本発明の製法において用いる装置
を例示的に示した概略縦断面図である。 （図面の主要符号） （１）、（１０） ：攪拌槽 （３）、ＯＺ：攪拌翼 （６）、［２１） ：解砕機 ′Ａ：′１図 牙２図
を例示的に示した概略縦断面図である。 （図面の主要符号） （１）、（１０） ：攪拌槽 （３）、ＯＺ：攪拌翼 （６）、［２１） ：解砕機 ′Ａ：′１図 牙２図
Claims (1)
- １ 粒径１００ミクロン以下のポリテトラフルオロエチ
レン粉末を有機液体の不存在下に水性媒体中で攪拌造粒
するにあたり、水性媒体に対する攪拌機構に加えて粉末
に対する解砕機構を備えた装置を用い、攪拌と粉末の解
砕とを併用し、該攪拌と解砕とを２０℃以上６０℃未満
の温度下で行なうことを特徴とするポリテトラフルオロ
エチレン粒状粉末の製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059297A JPH03259926A (ja) | 1990-03-08 | 1990-03-08 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
| EP19910103349 EP0445748A3 (en) | 1990-03-08 | 1991-03-06 | Process for preparing polytetrafluoro-ethylene granular powder |
| US07/665,867 US5156343A (en) | 1990-03-08 | 1991-03-07 | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
| KR1019910003770A KR910016822A (ko) | 1990-03-08 | 1991-03-08 | 폴리테트라플루오로에틸렌 입상 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059297A JPH03259926A (ja) | 1990-03-08 | 1990-03-08 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03259926A true JPH03259926A (ja) | 1991-11-20 |
Family
ID=13109301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2059297A Pending JPH03259926A (ja) | 1990-03-08 | 1990-03-08 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5156343A (ja) |
| EP (1) | EP0445748A3 (ja) |
| JP (1) | JPH03259926A (ja) |
| KR (1) | KR910016822A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996028498A1 (fr) * | 1995-03-15 | 1996-09-19 | Daikin Industries, Ltd. | Procede pour l'elaboration de poudre a mouler en polytetrafluoroethylene |
| WO1997017393A1 (en) * | 1995-11-09 | 1997-05-15 | Daikin Industries, Ltd. | Granulated powder of polytetrafluoroethylene for molding and process for the production thereof |
| WO1998041569A1 (en) * | 1997-03-17 | 1998-09-24 | Daikin Industries, Ltd. | Filled particulate powder of polytetrafluoroethylene and process for preparing the same |
| JP2010163629A (ja) * | 2001-10-24 | 2010-07-29 | Daikin Ind Ltd | Ｐｔｆｅ粉末及びｐｔｆｅ成形用粉末製造方法 |
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| US5379947A (en) * | 1993-11-09 | 1995-01-10 | Basf Corporation | Process for producing a powder coating composition |
| DE19500871A1 (de) * | 1995-01-13 | 1996-07-18 | Basf Ag | Verfahren zum Recyclen von Diaphragmen |
| DE19547907A1 (de) * | 1995-12-21 | 1997-06-26 | Dyneon Gmbh | Nichtrieselfähige Formpulver aus modifizierten Polytetrafluorethylenen |
| DE69707606D1 (de) * | 1996-02-29 | 2001-11-29 | Koninkl Philips Electronics Nv | Empfänger mit digitaler verarbeitung eines phasengeteilten signals |
| CN109796708B (zh) * | 2019-02-18 | 2020-05-08 | 武汉理工大学 | 一种ptfe基复合介质板用浸渍浆料的物理混合方法及浸渍浆料和应用 |
| CN116766438B (zh) * | 2023-06-06 | 2025-08-29 | 深圳市迈威石油设备技术有限公司 | 一种用高弹性材料制备梯级超微颗粒的系统和方法 |
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| US3115486A (en) * | 1960-11-30 | 1963-12-24 | Du Pont | Process for the preparation of polytetrafluoroethylene molding powder |
| FR1457560A (fr) * | 1964-09-16 | 1966-01-24 | Allied Chem | Granules améliorés de résine de polytétrafluoréthylène, leur procédé de fabrication et leur utilisation |
| US3781258A (en) * | 1968-09-11 | 1973-12-25 | Daikin Ind Ltd | Polytetrafluoroethylene powder and method of preparation thereof |
| JPS4817547B1 (ja) * | 1969-07-18 | 1973-05-30 | ||
| US3983200A (en) * | 1970-12-11 | 1976-09-28 | Imperial Chemical Industries Limited | Method for the production of polytetrafluoroethylene moulding powders |
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| DE2063635C3 (de) * | 1970-12-30 | 1980-01-03 | Daikin Kogyo Co. Ltd., Tokio | Verfahren zur Herstellung eines nicht faserigen ultrafeinen Polytetrafluoräthylen-Formpulvers |
| US4118235A (en) * | 1975-09-18 | 1978-10-03 | Daikin Kogyo Co., Ltd. | Mold release agent |
| US4143110A (en) * | 1977-07-08 | 1979-03-06 | Asahi Glass Company Ltd. | Method of agglomerating polytetrafluoroethylene powder |
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| US4241137A (en) * | 1977-11-22 | 1980-12-23 | Daikin Kogyo Co., Ltd. | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
-
1990
- 1990-03-08 JP JP2059297A patent/JPH03259926A/ja active Pending
-
1991
- 1991-03-06 EP EP19910103349 patent/EP0445748A3/en not_active Withdrawn
- 1991-03-07 US US07/665,867 patent/US5156343A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-08 KR KR1019910003770A patent/KR910016822A/ko not_active Withdrawn
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| US6451903B1 (en) | 1997-03-17 | 2002-09-17 | Daikin Industries, Ltd. | Filled particulate powder of polytetrafluoroethylene and process for preparing the same |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0445748A3 (en) | 1992-05-20 |
| US5156343A (en) | 1992-10-20 |
| KR910016822A (ko) | 1991-11-05 |
| EP0445748A2 (en) | 1991-09-11 |
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