JPH03262964A - Gas chromatograph with splitter - Google Patents
Gas chromatograph with splitterInfo
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- JPH03262964A JPH03262964A JP6375890A JP6375890A JPH03262964A JP H03262964 A JPH03262964 A JP H03262964A JP 6375890 A JP6375890 A JP 6375890A JP 6375890 A JP6375890 A JP 6375890A JP H03262964 A JPH03262964 A JP H03262964A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Flow Control (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はガスクロマトグラフに関し、特にキャピラリー
カラムを用いたガスクロマトグラフに関するものである
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a gas chromatograph, and particularly to a gas chromatograph using a capillary column.
（従来の技術）
キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフでは、
キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流すことが
できないので、注入された試料を完全に気化させた後、
スプリッタによってその内の一部分のみをカラムに通し
、残りを大気中に排出するスプリット注入法が用いられ
ている。(Conventional technology) In a gas chromatograph using a capillary column,
Only a very small amount of sample can flow through the capillary column, so after completely vaporizing the injected sample,
A split injection method is used in which only a portion of the injection is passed through the column using a splitter and the remainder is discharged into the atmosphere.
カラムに流れる流量をＵｌ、スプリット出口から排出さ
れる流量をＵ３とした場合、スプリット比ＳはＵｌ／
（Ｕ１＋Ｕ３）である。If the flow rate flowing into the column is Ul and the flow rate discharged from the split outlet is U3, then the split ratio S is Ul/
(U1+U3).
従来は、スプリット比を設定するために、ますカラム出
口のキャリアガス流量Ｕ１を流量計で測定するか、又は
分析を１回行なってメタンの保持時間から流量Ｕ１を求
める。次に、スプリット出口側の流量Ｕ３を測定しなが
ら、スプリット出口側のニードルバルブを調節して
Ｕｌ／ （Ｕ１＋Ｕ３）が目的とするスプリット比Ｓに
なるように流量Ｕ３を設定する。Conventionally, in order to set the split ratio, the carrier gas flow rate U1 at the column outlet is measured using a flowmeter, or analysis is performed once to determine the flow rate U1 from the retention time of methane. Next, while measuring the flow rate U3 on the split outlet side, the needle valve on the split outlet side is adjusted to set the flow rate U3 so that Ul/(U1+U3) becomes the target split ratio S.
（発明が解決しようとする課題）
従来の方法によりスプリット比を設定する手順は煩わし
いものである。(Problems to be Solved by the Invention) The procedure for setting the split ratio using the conventional method is troublesome.
また、スプリット比の設定を自動化することもできない
。Furthermore, it is not possible to automate the setting of the split ratio.
本発明は、スプリッタを備えたガスクロマトグラフにお
いて、簡単な操作により目的のスプリット比に設定する
ことができ、また、自動化も可能にすることを目的とす
るものである。An object of the present invention is to enable a gas chromatograph equipped with a splitter to set a desired split ratio by a simple operation, and also to enable automation.
（課題を解決するための手段）
一実施例を示す第１図を参照して説明すると、本発明の
ガスクロマトグラフは、カラム３につながる試料注入口
１のキャリアガス入口に流量を検出できる圧力レギュレ
ータＦＣを備え、試料注入口１のスプリット出口４に電
気信号により流路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒを備え、
圧力レギュレータＦＣによりカラム人口圧ＰＯを設定圧
力に制御するとともに、圧力レギュレータＦＣによる検
出流量ＵＯが設定スプリット比Ｓにより定まる流量にな
るように抵抗器Ｒを制御する制御部１２を備えている。(Means for Solving the Problems) To explain with reference to FIG. 1 showing one embodiment, the gas chromatograph of the present invention has a pressure regulator that can detect the flow rate at the carrier gas inlet of the sample injection port 1 connected to the column 3. Equipped with an FC, and equipped with a resistor R at the split outlet 4 of the sample injection port 1, which can vary the flow path resistance by an electric signal,
A control unit 12 is provided which controls the column population pressure PO to a set pressure by the pressure regulator FC and controls the resistor R so that the flow rate UO detected by the pressure regulator FC becomes a flow rate determined by the set split ratio S.
（作用）
スプリット出口４を閉じた状態で圧力レギュレータＦＣ
によってカラム入口圧ＰＯが所定の一定圧になるように
キャリアガスを流しておき、そのときの流量ＵＯを圧力
レギュレータＦＣで検出する。その圧力検出値ＵＯと設
定されたスプリット比Ｓとから電気制御部１２で全流量
が算出され。(Function) Pressure regulator FC with split outlet 4 closed
The carrier gas is caused to flow so that the column inlet pressure PO becomes a predetermined constant pressure, and the flow rate UO at that time is detected by the pressure regulator FC. The electric control unit 12 calculates the total flow rate from the detected pressure value UO and the set split ratio S.
電気制御部１２は圧力レギュレータＦＣによる検出流量
ＵＯがその算呂流量になるように抵抗器Ｒを制御する。The electric control unit 12 controls the resistor R so that the flow rate UO detected by the pressure regulator FC becomes the corresponding flow rate.
（実施例） 第１図は一実施例を表わす。(Example) FIG. 1 represents one embodiment.
１は試料注入口であり、キャリアガスがバルブ２を経て
供給される。キャリアガス入口には流量を検出すること
のできる圧力レギュレータＦＣが設けられている。圧力
レギュレータＦＣは後で第２図により説明されるもので
あり、流量コントローラとしても圧力レギュレータとし
ても用いることのできる装置である。Reference numeral 1 denotes a sample injection port, into which a carrier gas is supplied via a valve 2. A pressure regulator FC that can detect the flow rate is provided at the carrier gas inlet. The pressure regulator FC, which will be explained later with reference to FIG. 2, is a device that can be used both as a flow controller and as a pressure regulator.
試料注入口１にはキャピラリーカラム３．スプリット出
口４及びセプタムパージ出口６が接続されている。スプ
リット出口４にはフィルタ５を介して電気信号により流
路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒが設けられている。抵抗
器Ｒは後で第３図により説明されるように、フラップを
備えた抵抗器である。The sample injection port 1 has a capillary column 3. A split outlet 4 and a septum purge outlet 6 are connected. The split outlet 4 is provided with a resistor R whose flow path resistance can be varied by an electric signal via a filter 5. Resistor R is a resistor with flaps, as will be explained later with reference to FIG.
セプタムパージ出口６にはフィルタ７を介してニードル
バルブ８が設けられている。A needle valve 8 is provided at the septum purge outlet 6 via a filter 7 .
１２は電気制御部であり、圧力レギュレータＦＣに制御
信号を送ってカラム人口圧ＰＯが一定値になるように制
御するとともに、圧力レギュレータＦＣから圧力ＰＯと
キャリアガス流量ＵＯを検出してモニタし、スプリット
流量Ｕ３＝０のときの検出流量ＵＯ（＝Ｕ１＋０２）と
与えられたスプリット比Ｓにより流量Ｕを
Ｕ＝Ｕ１ （１−８）／Ｓ＋Ｕ２
として算出し、抵抗器Ｒに電気信号を送って圧力レギュ
レータＦＣを流れる全流量ＵＯが前記算出流量Ｕとなる
ように抵抗器Ｒを制御する。ここで、５＝Ｕ１／ （Ｕ
１＋Ｕ３）、Ｕｌはカラム流量、Ｕ２はセプタムパージ
流量である。Reference numeral 12 denotes an electric control unit, which sends a control signal to the pressure regulator FC to control the column artificial pressure PO to a constant value, and also detects and monitors the pressure PO and carrier gas flow rate UO from the pressure regulator FC, Using the detected flow rate UO (=U1+02) when the split flow rate U3=0 and the given split ratio S, the flow rate U is calculated as U=U1 (1-8)/S+U2, and an electrical signal is sent to the resistor R to adjust the pressure. The resistor R is controlled so that the total flow rate UO flowing through the regulator FC becomes the calculated flow rate U. Here, 5=U1/(U
1+U3), Ul is the column flow rate, and U2 is the septum purge flow rate.
第２図により圧力レギュレータＦＣとして用いられる装
置を説明する。A device used as a pressure regulator FC will be explained with reference to FIG.
１４は入口（−次側）であり、入口１４から供給された
ガスを導くために流路が設けられ、ノズル１５を経て出
口（二次側）１６から排出される。14 is an inlet (minus side), and a flow path is provided to guide the gas supplied from the inlet 14, and is discharged from the outlet (secondary side) 16 via a nozzle 15.
入口１４からノズル１５に至る流路には層流素子１８が
設けられており、その流路に並列にさらに流路が設けら
れて層流素子１８の両端での圧力差を検出する差圧セン
サ２０が設けられている。ノズル１５からのガス流量を
制御するために鉄製フラップ２２が設けられ、フラップ
２２を変位させるために電磁石２４が設けられている。A laminar flow element 18 is provided in the flow path from the inlet 14 to the nozzle 15, and a flow path is further provided in parallel with the flow path to provide a differential pressure sensor that detects the pressure difference between both ends of the laminar flow element 18. 20 are provided. A steel flap 22 is provided to control the gas flow rate from the nozzle 15 and an electromagnet 24 is provided to displace the flap 22.
電磁石２４に印加される制御電圧によってフラップ２２
とノズル１５の間の隙間が調節され、二次圧力及び流量
が制御される。２６は二次圧力を検出する圧力センサで
ある。The flap 22 is controlled by a control voltage applied to the electromagnet 24.
The gap between the nozzle 15 and the nozzle 15 is adjusted to control the secondary pressure and flow rate. 26 is a pressure sensor that detects secondary pressure.
差圧センサ２０により検出される差圧と流量の間には一
対一の関係がある。したがって、差圧センサ２０の検出
信号を電気制御部１２に入力し、その検出値が設定値に
なるように電磁石２４の制御電圧にフィードバックをか
けると、この装置は流量コントローラとして働く。There is a one-to-one relationship between the differential pressure detected by the differential pressure sensor 20 and the flow rate. Therefore, by inputting the detection signal of the differential pressure sensor 20 to the electric control unit 12 and applying feedback to the control voltage of the electromagnet 24 so that the detected value becomes the set value, this device works as a flow controller.
また、圧力センサ２６の圧力検出値を電気制御部１２に
入力し、その検出値が設定値になるように電磁石２４の
制御電圧にフィードバックをかけると、この装置は圧力
レギュレータとして働く。Further, when the pressure detection value of the pressure sensor 26 is input to the electric control unit 12 and feedback is applied to the control voltage of the electromagnet 24 so that the detected value becomes a set value, this device works as a pressure regulator.
第２図の装置を圧力レギュレータ又は流量コントローラ
のいずれに使う場合も、差圧（すなわち流量）と二次圧
力の実際の値を常にモニタすることができる。Whether the device of FIG. 2 is used as a pressure regulator or a flow controller, the actual values of differential pressure (ie, flow rate) and secondary pressure can be constantly monitored.
第１図に戻って説明すると、圧力レギュレータＦＣでは
第２図の装置を圧力レギュレータとして用いるために、
圧力センサ２６の検出信号により電磁石２４を制御する
ようにフィードバックをかける。Returning to FIG. 1, in the pressure regulator FC, in order to use the device shown in FIG. 2 as a pressure regulator,
Feedback is applied to control the electromagnet 24 based on the detection signal of the pressure sensor 26.
第１図における抵抗器Ｒの一例を第３図に示す。An example of the resistor R in FIG. 1 is shown in FIG. 3.
３０は入口であり、入口３０から供給されたガスを導く
ために流路が設けられ、ノズル３２を経て出口３４から
排出される。ノズル３２を含む流路の流路抵抗を可変に
するために鉄製フラップ３６が設けられ、フラップ３６
を変位させるために電磁石３８が設けられている。電磁
石３８には電気制御部１２から制御電圧が与えられる。30 is an inlet, and a flow path is provided to guide the gas supplied from the inlet 30, and is discharged from the outlet 34 through a nozzle 32. An iron flap 36 is provided to make the flow path resistance of the flow path including the nozzle 32 variable.
An electromagnet 38 is provided for displacing the . A control voltage is applied to the electromagnet 38 from the electric control section 12 .
次に、第１図に戻って本実施例の動作について説明する
。Next, referring back to FIG. 1, the operation of this embodiment will be explained.
セプタムパージ出口６のニードルバルブ８を予め調整し
てセプタムパージ流量を設定しておく。The needle valve 8 of the septum purge outlet 6 is adjusted in advance to set the septum purge flow rate.
すなわち、圧力レギュレータＦＣにより試料注入口１の
圧力ＰＯを設定圧力に制御したときのセプタムパージ流
量Ｕ２が設定値になるようにニードルバルブ８を調整す
る。That is, the needle valve 8 is adjusted so that the septum purge flow rate U2 becomes the set value when the pressure PO of the sample injection port 1 is controlled to the set pressure by the pressure regulator FC.
スプリット比Ｓを自動的に設定する動作は次のように行
なう。The operation for automatically setting the split ratio S is performed as follows.
スプリット出口４の抵抗器Ｒの抵抗を無限大（すなわち
抵抗器Ｒを閉じること）にし、カラム人口圧ＰＯが設定
圧力になるように圧力レギュレータＦＣを電気制御部１
２によって制御する。これは、圧力レギュレータＦＣは
圧力を検出できるので、その検出圧力ＰＯが設定圧力に
なるように制御することである。そのとき圧力レギュレ
ータＦＣにより検出される流量ＵＯは、セプタムパージ
流量Ｕ２とカラム３を流れる流量Ｕｌの和であり、すな
わち（Ｕ１＋Ｕ２）である。The electrical control unit 1 controls the pressure regulator FC so that the resistance of the resistor R of the split outlet 4 is made infinite (that is, the resistor R is closed), and the column population pressure PO becomes the set pressure.
Controlled by 2. This is because the pressure regulator FC can detect pressure, so the pressure regulator FC is controlled so that the detected pressure PO becomes the set pressure. The flow rate UO detected by the pressure regulator FC at this time is the sum of the septum purge flow rate U2 and the flow rate Ul flowing through the column 3, that is, (U1+U2).
次に、設定しようとするスプリット比をＳとすると、電
気制御部１２はそのスプリット比Ｓと検出流量（Ｕ１＋
Ｕ２））とから、圧力レギュレータＦＣを流量る流量を
Ｕ＝Ｕ１ （１−８）／Ｓ＋Ｕ２
と算出する。Next, when the split ratio to be set is S, the electric control unit 12 uses the split ratio S and the detected flow rate (U1+
U2)), the flow rate through the pressure regulator FC is calculated as U=U1 (1-8)/S+U2.
そして、電気制御部１２は圧力レギュレータＦＣにより
検出される流量ＵＯがその算出流量Ｕになるように、抵
抗器Ｒの電磁石３８に制御電圧を送り、スプリット流量
Ｕ３を制御する。すなわち、カラム人口圧ＰＯは圧力レ
ギュレータＦＣによって設定値に制御され、圧力レギュ
レータＦＣを流れる全流量ＵＯは抵抗器Ｒにより流量Ｕ
に制御されることになる。Then, the electric control unit 12 sends a control voltage to the electromagnet 38 of the resistor R to control the split flow rate U3 so that the flow rate UO detected by the pressure regulator FC becomes the calculated flow rate U. That is, the column population pressure PO is controlled to a set value by the pressure regulator FC, and the total flow rate UO flowing through the pressure regulator FC is controlled by the resistor R to reduce the flow rate U.
will be controlled by.
（発明の効果）
本発明ではカラム人口圧を一定にしておいて、スプリッ
ト流量を０にしたときの圧力レギュレータを流れる流量
と設定されたスプリット比とから圧力レギュレータを流
れる全流量を算出し、圧力レギュレータの検出流量がそ
の算出値になるようにスプリット出口の抵抗器を制御す
るようにしたので、キャピラリーカラムを備えたガスク
ロマトグラフにおけるスプリット比の設定が容易になる
。(Effect of the invention) In the present invention, the column population pressure is kept constant, and the total flow rate flowing through the pressure regulator is calculated from the flow rate flowing through the pressure regulator when the split flow rate is set to 0 and the set split ratio, and the pressure Since the resistor at the split outlet is controlled so that the detected flow rate of the regulator becomes the calculated value, it becomes easy to set the split ratio in a gas chromatograph equipped with a capillary column.
本発明ではまた、スプリット比を与えれば全流量を自動
的に制御してそのスプリット比になるように自動化する
ことも容易である。In the present invention, it is also easy to automatically control the total flow rate to achieve the split ratio by providing a split ratio.
第１図は一実施例を示す構成図、第２図は同実施例で圧
力レギュレータとして用いられる装置を示す構成図、第
３図は同実施例で抵抗器として用いられる装置を示す構
成図である。
ＦＣ・・・・・・圧力レギュレータ、Ｒ・・・・・・抵
抗器、１・・・・・・試料注入口、３・・・・・・カラ
ム、４・・・・・・スプリット出口、１２・・・・・・
電気制御部、１５．３２・・・・・・ノズル、１８・・
・・・・層流素子、２０・・・・・・差圧センサ、２２
．３６・・・・・・フラップ、２４，３８・・・・・・
電磁石。
２６・・・・・・圧力センサ。Fig. 1 is a block diagram showing one embodiment, Fig. 2 is a block diagram showing a device used as a pressure regulator in the same embodiment, and Fig. 3 is a block diagram showing a device used as a resistor in the same embodiment. be. FC...Pressure regulator, R...Resistor, 1...Sample injection port, 3...Column, 4...Split outlet, 12...
Electric control unit, 15.32...Nozzle, 18...
... Laminar flow element, 20 ... Differential pressure sensor, 22
．． 36...Flap, 24,38...
electromagnet. 26...Pressure sensor.
Claims (1)
に流量を検出できる圧力レギュレータを備え、前記試料
注入口のスプリット出口に電気信号により流路抵抗を可
変にできる抵抗器を備え、前記圧力レギュレータにより
カラム入口圧を設定圧力に制御するとともに、前記圧力
レギュレータによる検出流量が設定スプリット比により
定まる流量になるように前記抵抗器を制御する制御部を
備えたガスクロマトグラフ。(1) A pressure regulator capable of detecting the flow rate is provided at the carrier gas inlet of the sample injection port connected to the column, a resistor capable of varying the flow path resistance by an electric signal is provided at the split outlet of the sample injection port, and the pressure regulator A gas chromatograph comprising a control unit that controls column inlet pressure to a set pressure and controls the resistor so that the flow rate detected by the pressure regulator becomes a flow rate determined by a set split ratio.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2063758A JP2870947B2 (en) | 1990-03-14 | 1990-03-14 | Gas chromatograph with splitter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2063758A JP2870947B2 (en) | 1990-03-14 | 1990-03-14 | Gas chromatograph with splitter |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03262964A true JPH03262964A (en) | 1991-11-22 |
| JP2870947B2 JP2870947B2 (en) | 1999-03-17 |
Family
ID=13238614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2063758A Expired - Fee Related JP2870947B2 (en) | 1990-03-14 | 1990-03-14 | Gas chromatograph with splitter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2870947B2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05180815A (en) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | Gas chromatography apparatus and method |
| JPH05288737A (en) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph |
| US5672810A (en) * | 1995-07-18 | 1997-09-30 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
-
1990
- 1990-03-14 JP JP2063758A patent/JP2870947B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05180815A (en) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | Gas chromatography apparatus and method |
| JPH05288737A (en) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph |
| US5672810A (en) * | 1995-07-18 | 1997-09-30 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2870947B2 (en) | 1999-03-17 |
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