JPH0326301A - 蒸留物質の組成制御方法 - Google Patents
蒸留物質の組成制御方法Info
- Publication number
- JPH0326301A JPH0326301A JP16291689A JP16291689A JPH0326301A JP H0326301 A JPH0326301 A JP H0326301A JP 16291689 A JP16291689 A JP 16291689A JP 16291689 A JP16291689 A JP 16291689A JP H0326301 A JPH0326301 A JP H0326301A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- distillation column
- substance
- temperature
- amount
- controlling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は蒸留塔で物質を蒸留して分別するときの蒸留物
質の組成制御方法に関する。
質の組成制御方法に関する。
従来の組成制御方法を第5図のシステム図を参照して説
明する。
明する。
上下方向に細長い蒸留塔1の中央部に、蒸留すべき供給
液を供給するフィードライン2が接続されているととも
に、蒸留塔1下部にリボイラー循環路3とボトムアウト
ライン4(ウエスト)、蒸留塔1上部にトップベーパー
ライン5が接続ざれている。
液を供給するフィードライン2が接続されているととも
に、蒸留塔1下部にリボイラー循環路3とボトムアウト
ライン4(ウエスト)、蒸留塔1上部にトップベーパー
ライン5が接続ざれている。
リボイラー循環路3には循環路中を循環する供給液を加
熱する熱交換器6(リボイラー)が接続され、この熱交
換器6に供給される熱媒体(蒸気もしくは温水)の量を
制御弁7でコントロールして蒸留塔1内の供給液の温度
をコントロールしている。この加熱により塔内の液が蒸
気化し、蒸留塔1内で上方へと上昇していく。
熱する熱交換器6(リボイラー)が接続され、この熱交
換器6に供給される熱媒体(蒸気もしくは温水)の量を
制御弁7でコントロールして蒸留塔1内の供給液の温度
をコントロールしている。この加熱により塔内の液が蒸
気化し、蒸留塔1内で上方へと上昇していく。
蒸留塔内には、小孔の明いたトレイ8が数段になって設
けられ、蒸気がその小孔を通過する。その際、トレイ8
上の液体と蒸気とが接触し、熱交換し、また、凝縮等が
行われる。ここで、トレイ8の下段ほど高沸点のものが
捕集され、上段ほど低沸点のものが捕集される。この結
果、蒸留塔1内では、下部から上部に行くほど低沸点の
物質の−5− 一6ー 比率の大きい組成比勾配が形成される。そして、この耕
成比勾配は凝縮温度に対応した温度勾配として現れる。
けられ、蒸気がその小孔を通過する。その際、トレイ8
上の液体と蒸気とが接触し、熱交換し、また、凝縮等が
行われる。ここで、トレイ8の下段ほど高沸点のものが
捕集され、上段ほど低沸点のものが捕集される。この結
果、蒸留塔1内では、下部から上部に行くほど低沸点の
物質の−5− 一6ー 比率の大きい組成比勾配が形成される。そして、この耕
成比勾配は凝縮温度に対応した温度勾配として現れる。
各ト1ノイ8に溜った液は蒸留塔1の各段のダウンカマ
ーを通って最下段のトレイ8まで流れ落ちる。最下段ト
レイ8上の液は、リボイラーに取り込まれ、再加熱され
て蒸留される。
ーを通って最下段のトレイ8まで流れ落ちる。最下段ト
レイ8上の液は、リボイラーに取り込まれ、再加熱され
て蒸留される。
そして、蒸留塔1の内底部には、トレイ8の最下段から
落下した高沸点物質の比率の大なる液(以下、塔底液と
いう)が貯溜するので、ボトムアウトライン4からこの
塔底液を取り出す。このボトムアウトライン4には、塔
底液の流出量をコントロールするための流量制御弁9が
設けられている。
落下した高沸点物質の比率の大なる液(以下、塔底液と
いう)が貯溜するので、ボトムアウトライン4からこの
塔底液を取り出す。このボトムアウトライン4には、塔
底液の流出量をコントロールするための流量制御弁9が
設けられている。
また、トップベーパーライン5むこは、蒸留塔1から取
り出した低沸点物質の比率の大なる蒸気を凝縮して液化
する凝縮器1oと、得られた液(以下、塔頂液という)
を貯溜するレシーバ11を設けるとともに、レシーバ1
1内の液を蒸留塔1内に戻す還流ライン12を接続して
あり、一方、レ−7− シーバ11からの?夜を流出するトッフ゜アウトライン
13に流量制御弁14が設けられている。還流ライン1
2からは、蒸留搭内にレシーバ11から塔頂液が蒸留塔
1に戻されて再度蒸気化ざれ、その蒸気が再度凝縮され
るので純度の高い蒸留を行うことができる。
り出した低沸点物質の比率の大なる蒸気を凝縮して液化
する凝縮器1oと、得られた液(以下、塔頂液という)
を貯溜するレシーバ11を設けるとともに、レシーバ1
1内の液を蒸留塔1内に戻す還流ライン12を接続して
あり、一方、レ−7− シーバ11からの?夜を流出するトッフ゜アウトライン
13に流量制御弁14が設けられている。還流ライン1
2からは、蒸留搭内にレシーバ11から塔頂液が蒸留塔
1に戻されて再度蒸気化ざれ、その蒸気が再度凝縮され
るので純度の高い蒸留を行うことができる。
以上のように蒸留塔1内の温度分布に従って、耕成比勾
配が変わるので、得るべき物質の組成コントロールの為
には、蒸留塔1内の温度をコントロールすればよい。
配が変わるので、得るべき物質の組成コントロールの為
には、蒸留塔1内の温度をコントロールすればよい。
そこで、従来は蒸留塔1内の一点の温度を検知し、その
温度が変動すれば全体の温度勾配、ひいては耕成比勾配
も変動したものとみなして、リボイラーでの加熱に用い
るスチーム量を温度コントローラ15により制御弁7を
制御することでコントロールして供給液の温度を変え、
得るべき物質の絽成を制御していた。
温度が変動すれば全体の温度勾配、ひいては耕成比勾配
も変動したものとみなして、リボイラーでの加熱に用い
るスチーム量を温度コントローラ15により制御弁7を
制御することでコントロールして供給液の温度を変え、
得るべき物質の絽成を制御していた。
例えば、温度コントローラ15での目標温度を85℃に
設定し、それが80℃になったとすると、組成比勾配が
下がった、すなわち、低沸点のもの−8一 が多く占めるようになったということを意味する。
設定し、それが80℃になったとすると、組成比勾配が
下がった、すなわち、低沸点のもの−8一 が多く占めるようになったということを意味する。
そこで、リボイラーの温度を上げるため制御井7でスチ
ーム量を多くする。
ーム量を多くする。
ところで、蒸留塔1内で上部と下部での温度差が大きけ
れば上記コントロールは容易であるが、温度差が少ない
場合、例えば上部が70℃、下部が75℃のような場合
、温度コントローラl5での温度の小数点以下の変動で
コントロールしなければならなくなり、コントロールが
不可能となってしまう。
れば上記コントロールは容易であるが、温度差が少ない
場合、例えば上部が70℃、下部が75℃のような場合
、温度コントローラl5での温度の小数点以下の変動で
コントロールしなければならなくなり、コントロールが
不可能となってしまう。
そこで、第6図のように、ボトムアウトライン4、ある
いはトップアウトライン13に分析計16(例えばガス
クロマトグラフィ)を設け、組成の分析結果をみてコン
トロールするようにした例がある。
いはトップアウトライン13に分析計16(例えばガス
クロマトグラフィ)を設け、組成の分析結果をみてコン
トロールするようにした例がある。
しかし、ガスクロなどの分析計16で分析すると分析に
長時間かかり、その結果をフィードバックさせるには余
りにも遅れが大きすぎる。
長時間かかり、その結果をフィードバックさせるには余
りにも遅れが大きすぎる。
また、いずれの場合でも、蒸留塔1の各トレイ8におい
て、液のたまる量{停滞量(hold up)という}
が自ずと決っており、組成の異なるものがフィードされ
てきたら、その停滞量分各トレイ8で置換された後でな
いと、ボトムアウトライン4から出てこないので、その
分の遅れもコントロールに影響する。
て、液のたまる量{停滞量(hold up)という}
が自ずと決っており、組成の異なるものがフィードされ
てきたら、その停滞量分各トレイ8で置換された後でな
いと、ボトムアウトライン4から出てこないので、その
分の遅れもコントロールに影響する。
ところで、蒸留塔1では、内部の圧力が一定の場合、高
沸点の成分が増えると温度が上がり、低沸点の成分が増
えると温度が下がるが、蒸留塔1内には温度では読み取
れない不測の圧力変化が生じている場合が少なくない。
沸点の成分が増えると温度が上がり、低沸点の成分が増
えると温度が下がるが、蒸留塔1内には温度では読み取
れない不測の圧力変化が生じている場合が少なくない。
したがって塔内温度変化を加熱量に連動させる方法だけ
では、とりわけ沸点差の小さい混合物質を効率よく高純
度に分離することができないという問題点があった。
では、とりわけ沸点差の小さい混合物質を効率よく高純
度に分離することができないという問題点があった。
本発明は、上記のような従来の問題点を考慮し、特に、
沸点差の小さい物質の蒸留であっても高純度の蒸留物質
を得ることのできる蒸留紐成制御方法を提供することを
技術的課題とする。
沸点差の小さい物質の蒸留であっても高純度の蒸留物質
を得ることのできる蒸留紐成制御方法を提供することを
技術的課題とする。
本発明は、蒸留塔1内に供給された供給液を加一〇
10
熱し、蒸留塔1の下部に接続したボトムアウトライン4
からは沸点の高い物質を抜き出し、蒸留塔1の上部に接
続したトップベーパーライン5からは蒸発した沸点の低
い物質を取り出す蒸留塔1による物質の分別方法におい
て、次の各制御方法を選択・糺み合わせた方法である。
からは沸点の高い物質を抜き出し、蒸留塔1の上部に接
続したトップベーパーライン5からは蒸発した沸点の低
い物質を取り出す蒸留塔1による物質の分別方法におい
て、次の各制御方法を選択・糺み合わせた方法である。
■蒸留塔1内の温度を監視してその温度変化に応じて蒸
留塔1内の温度を決定すべき要素を制御して前記温度変
化を打ち消す制御方法。
留塔1内の温度を決定すべき要素を制御して前記温度変
化を打ち消す制御方法。
■ボトムアウトライン4もしくはトップベーパーライン
5(ひいては、トップアウトライン13))から取り出
される物質の題成を分析計(31,54.61)で分析
して、設定されたロ標の組成比に達していない場合に、
この目標の紹成比となるまで蒸留塔1内の温度を決定す
べき要素を制御する制御方法。
5(ひいては、トップアウトライン13))から取り出
される物質の題成を分析計(31,54.61)で分析
して、設定されたロ標の組成比に達していない場合に、
この目標の紹成比となるまで蒸留塔1内の温度を決定す
べき要素を制御する制御方法。
■蒸留塔1内の圧力を監視してその圧力変化に応じて、
蒸留塔1内の温度計測埴を補正する方法。
蒸留塔1内の温度計測埴を補正する方法。
■供給液を蒸留塔1に供給する際、蒸留によりボトムア
ウトライン4もしくはトップベーパーライン5から取り
出すべき物質の供給液中での量を測定しておき、その量
の増減に応じて前記蒸留塔1内の温度を決定すべき要素
を制御する制御方法(なお、蒸留によりボトムアウトラ
イン4もしくはトップベーパーライン5から取り出すべ
き組成物の供給液中での量は、例えは供給液を蒸留塔1
へ供給する際に分析計(31,54.61)と流量計と
でそれぞれ測定した供給液中での前記組成物の比率と供
給液全体の流量とから演算することができる)。
ウトライン4もしくはトップベーパーライン5から取り
出すべき物質の供給液中での量を測定しておき、その量
の増減に応じて前記蒸留塔1内の温度を決定すべき要素
を制御する制御方法(なお、蒸留によりボトムアウトラ
イン4もしくはトップベーパーライン5から取り出すべ
き組成物の供給液中での量は、例えは供給液を蒸留塔1
へ供給する際に分析計(31,54.61)と流量計と
でそれぞれ測定した供給液中での前記組成物の比率と供
給液全体の流量とから演算することができる)。
以上の中から、■単独、■■、■■、■■、■■■、■
■■、■■■、■■■■、そして■■の矧合せとする。
■■、■■■、■■■■、そして■■の矧合せとする。
これら紐合せにおいて、制御する対象である、前記蒸留
塔1内の温度を決定すべき要素とは、(■)加熱装置に
よる前記供給液の加熱量、(2)ボトムアウトライン4
から取り出される物質の流出量、(3)トツブベーバー
ライン5から取り出される物質の流出量の中から選択さ
れる少なくとも1つである。
塔1内の温度を決定すべき要素とは、(■)加熱装置に
よる前記供給液の加熱量、(2)ボトムアウトライン4
から取り出される物質の流出量、(3)トツブベーバー
ライン5から取り出される物質の流出量の中から選択さ
れる少なくとも1つである。
−11
12一
分析計(31,54.61)としては、ガスクロマトグ
ラフィが好ましい。
ラフィが好ましい。
以下本発明による制御例を説明する。
(a)塔内温度の検知結果に基づく制御方法。
(a−1)塔内温度が△t上昇した場合この場合、蒸留
塔1内の組成比勾配が高沸点側に移動したことを意味し
、塔底液、塔頂液は目標より高沸点の組成物となってい
る。そこで、(1)リボイラーによる加熱温度を下げる
。
塔1内の組成比勾配が高沸点側に移動したことを意味し
、塔底液、塔頂液は目標より高沸点の組成物となってい
る。そこで、(1)リボイラーによる加熱温度を下げる
。
(2)塔頂液の流出量を減少させ蒸留塔1内のD量を下
げる。
げる。
(3)塔底液の流出量を増加させ蒸留塔1内の熱量を下
げる。
げる。
の内の少なくともいずれかを行う。
ここで、制御は前記△t(変化量)またはその時間微分
値に比例して行うのがよい。
値に比例して行うのがよい。
(a−2)塔内温度が下降した場合
(a−1)と逆の意味であるため、逆の操作をする。
(b)分析計(54.61)の分析結果に基づく制御方
法。
法。
(b−1)塔底液もしくは塔頂液を分析した結果、目標
の成分より高沸点の物質であった場合(1)リボイラー
による加熱温度を下げる。
の成分より高沸点の物質であった場合(1)リボイラー
による加熱温度を下げる。
(2)塔頂液の流出量を増加させ蒸留塔1内の熱量を上
げる。
げる。
(3)塔底液の流出量を減少させ蒸留塔1内の熱量を下
げる。
げる。
の内の少なくともいずれかを行う。
ここで、制御は分析計(54.61)による分析結果が
目標値に達するまで、目標値との差に応じて(比例して
)行うのがよい。
目標値に達するまで、目標値との差に応じて(比例して
)行うのがよい。
(b−2)塔底液もしくは塔頂液を分析した結果、目標
の成分より低沸点の物質であった場合(b−1)と逆で
あるため、逆の制御をする。
の成分より低沸点の物質であった場合(b−1)と逆で
あるため、逆の制御をする。
(c)供給液を分析計(31)で分析した結果に基づい
た制御。例えば、蒸留される前の供給液の組成が高沸点
の物質A=60%、低沸点の物MB=40%で、この供
給液が毎分5Qで供給されているものとする。時間の経
過とともに高沸点の物−13− −■4ー 質Aが50%、低沸点の物質Bが50%になったとする
。
た制御。例えば、蒸留される前の供給液の組成が高沸点
の物質A=60%、低沸点の物MB=40%で、この供
給液が毎分5Qで供給されているものとする。時間の経
過とともに高沸点の物−13− −■4ー 質Aが50%、低沸点の物質Bが50%になったとする
。
低沸点の物質が増加することで蒸留塔1内の温度が下が
るであろうことを見計らって、塔内沼度を上げる方向に
作用するよう、 (1)リボイラーによる加熱温度を上げる。
るであろうことを見計らって、塔内沼度を上げる方向に
作用するよう、 (1)リボイラーによる加熱温度を上げる。
(2)塔頂液の流出量を増加し蒸留塔1内の熱量を上げ
る。
る。
(3)塔底液の流出量を減らし蒸留塔1内の熱量を上げ
る。
る。
の内の少なくともいずれかを行う。高沸点の物質が増え
てきた場合は蒸留塔1の温度が上がるの見越して(1)
〜(3)と逆の操作をする。
てきた場合は蒸留塔1の温度が上がるの見越して(1)
〜(3)と逆の操作をする。
(d)塔内圧力の変化に伴う補正
塔内圧力が上がると温度が上がって塔頂液、塔底液中の
高沸点の成分比率が増え、圧力が下がると温度が下がっ
て低沸点の成分比率が増えたようにみえる。すなわち、
圧力の変化に伴い、塔内温度の温度勾配が第4図のグラ
フ図のように変化してしまい、あたかも組成が変化した
ように見えて−15− しまう。これでは適切な蒸留ができないため、この変動
分を補正して制御する。
高沸点の成分比率が増え、圧力が下がると温度が下がっ
て低沸点の成分比率が増えたようにみえる。すなわち、
圧力の変化に伴い、塔内温度の温度勾配が第4図のグラ
フ図のように変化してしまい、あたかも組成が変化した
ように見えて−15− しまう。これでは適切な蒸留ができないため、この変動
分を補正して制御する。
圧力の変化による補正は、塔内処理が急激に変化した場
合等に有効である。すなわち、塔内温度が変化したから
といっても、それが圧力変化による一時的なものであっ
たりする場合、そのような温度変化に基づいて前記のよ
うな制御を行ってしまうと、必要のない温度制御を行う
結果となる。
合等に有効である。すなわち、塔内温度が変化したから
といっても、それが圧力変化による一時的なものであっ
たりする場合、そのような温度変化に基づいて前記のよ
うな制御を行ってしまうと、必要のない温度制御を行う
結果となる。
そこで、そのような温度変化が実際に信用に値するもの
かを圧力変化を検知して制御を行うこととしたのである
。
かを圧力変化を検知して制御を行うこととしたのである
。
以下本発明の実施例を説明する。
〈実施例1〉
第1図に示したように、上下方向に細長い蒸留塔1が設
けられている。この蒸留塔1内にはトレイ8が複数段設
けられ、各トレイ8には複数の小孔が穿設されている。
けられている。この蒸留塔1内にはトレイ8が複数段設
けられ、各トレイ8には複数の小孔が穿設されている。
各トレイ8は蒸留塔1内壁面に沿ったダウンカマーで接
続され、上側のトレイ8上に溜った液がダウンカマーを
通り下側のト−16− レイ8に流れ落ちるようになっている。
続され、上側のトレイ8上に溜った液がダウンカマーを
通り下側のト−16− レイ8に流れ落ちるようになっている。
蒸留塔1の中央部には、蒸留すべき供ii@液を供給す
るフィードライン2が接続されている。このフィードラ
イン2には、第1の分析計31(ガスクロマトグラフィ
)、第1の流量検出端32、この第1の流量検出端32
に接続した第1の流量計33、第1の流量制御井30が
それぞれ設けられている。第1の分析計31及び第1の
流量計からの出力はメインコントローラ34に人力され
ている。
るフィードライン2が接続されている。このフィードラ
イン2には、第1の分析計31(ガスクロマトグラフィ
)、第1の流量検出端32、この第1の流量検出端32
に接続した第1の流量計33、第1の流量制御井30が
それぞれ設けられている。第1の分析計31及び第1の
流量計からの出力はメインコントローラ34に人力され
ている。
また、蒸留塔1の中央部には、図示しない温度センサ、
圧カセンサが取り付けられ、温度センサは温度コントロ
ーラ35に接続され、圧カセンサは補助コントローラ3
6に接続されている。そして、温度コントローラ35、
補助コントローラ36からの出力は前記メインコントロ
ーラ34に人力されるようになっている。
圧カセンサが取り付けられ、温度センサは温度コントロ
ーラ35に接続され、圧カセンサは補助コントローラ3
6に接続されている。そして、温度コントローラ35、
補助コントローラ36からの出力は前記メインコントロ
ーラ34に人力されるようになっている。
蒸留塔1下部には、リボイラー循環路3が設げられてい
る。このリボイラー循環路3は、蒸留塔1の塔底部に接
続されており、蒸留塔1内に供給され、ダウンカマーを
伝わって落下してきた供給液を取入れ、循環路中に備え
た熱交換器6で加熱し、再度蒸留塔1内に蒸気として戻
すもので、熱交換器6には、加熱蒸気が供給され、その
供給量が熱媒体制御弁42で制御され、それにより加熱
量の調整が行われるようになっている。なお、熱媒体制
御井420開度調整は、蒸留塔1内底部に溜る塔底液の
量を検知する第1の液面コントローラ43からの指令で
行われ、オバーフローしたときに流量制限する方向に開
度調整が行われる。
る。このリボイラー循環路3は、蒸留塔1の塔底部に接
続されており、蒸留塔1内に供給され、ダウンカマーを
伝わって落下してきた供給液を取入れ、循環路中に備え
た熱交換器6で加熱し、再度蒸留塔1内に蒸気として戻
すもので、熱交換器6には、加熱蒸気が供給され、その
供給量が熱媒体制御弁42で制御され、それにより加熱
量の調整が行われるようになっている。なお、熱媒体制
御井420開度調整は、蒸留塔1内底部に溜る塔底液の
量を検知する第1の液面コントローラ43からの指令で
行われ、オバーフローしたときに流量制限する方向に開
度調整が行われる。
また、蒸留塔1下部には、ボトムアウトライン4(ウエ
スト)が接続され、塔底部に溜った塔底液を取り出すよ
うになっている。このボトムアウトライン4には、第1
の流量コントローラ51で流量制御される第2の流量検
出端52及び第2の流量制御弁53が設けられ、さらに
、第2の分析計54が設けられている。第2の分析計5
4からの出力はメインコントローラ34に人力され、第
1の流量コントローラ51はメインコントローラ34か
らの指令で動作する。
スト)が接続され、塔底部に溜った塔底液を取り出すよ
うになっている。このボトムアウトライン4には、第1
の流量コントローラ51で流量制御される第2の流量検
出端52及び第2の流量制御弁53が設けられ、さらに
、第2の分析計54が設けられている。第2の分析計5
4からの出力はメインコントローラ34に人力され、第
1の流量コントローラ51はメインコントローラ34か
らの指令で動作する。
−17−
−18一
さらに、蒸留塔1上邪にトップベーパーライン5が接続
されている。トップベーパーライン5には、蒸留塔1か
ら取り出した低沸点物質の比率の大きい蒸気を凝縮して
液化する凝縮器10と、得られた塔頂液を貯溜するレシ
ーバ11を設けるとともに、レシーバ11内の液を蒸留
塔1内に戻す還流ライン12を接続してあり、一方、レ
シーバ11からの液を流出するトップアウトライン13
に第3の流量検出端56と第3の流量制御弁57が設け
られている。この第3の流量検出端56と第3の流量制
御弁57は第2の流量コントローラ5日に接続されてい
る。そして、レシーバ11に溜った塔頂液の量を検知す
る第2のレベルコントローラ62からの指令を受けて第
2の流量コントローラ58がトップアウトライン13か
ら流出する塔頂液の流量を制御するようになっており、
レシーバ11がオバーフローしたときに流出量を多くす
る方向に開度調整している。
されている。トップベーパーライン5には、蒸留塔1か
ら取り出した低沸点物質の比率の大きい蒸気を凝縮して
液化する凝縮器10と、得られた塔頂液を貯溜するレシ
ーバ11を設けるとともに、レシーバ11内の液を蒸留
塔1内に戻す還流ライン12を接続してあり、一方、レ
シーバ11からの液を流出するトップアウトライン13
に第3の流量検出端56と第3の流量制御弁57が設け
られている。この第3の流量検出端56と第3の流量制
御弁57は第2の流量コントローラ5日に接続されてい
る。そして、レシーバ11に溜った塔頂液の量を検知す
る第2のレベルコントローラ62からの指令を受けて第
2の流量コントローラ58がトップアウトライン13か
ら流出する塔頂液の流量を制御するようになっており、
レシーバ11がオバーフローしたときに流出量を多くす
る方向に開度調整している。
また、還流ライン12からは、蒸留塔1内にレシーバ1
1からの冫会えた液が流入されるようにな−19一 っており、この還流ライン12には第4の流量検出端5
9と第4の流量制御弁60が設けられ、設定された一定
の流量となるように制御されている。
1からの冫会えた液が流入されるようにな−19一 っており、この還流ライン12には第4の流量検出端5
9と第4の流量制御弁60が設けられ、設定された一定
の流量となるように制御されている。
以上の装置を用いて、イソブタン、ブテンー1、フ″テ
ン−2、■−フ゜タン、フ゛タジエン混合?夜から塔頂
液としてイソブタンを分離して取り出し、塔底液として
ブテンー1、ブテンー2、n−ブタン、ブタジエン混合
液を取り出す例について説明する。
ン−2、■−フ゜タン、フ゛タジエン混合?夜から塔頂
液としてイソブタンを分離して取り出し、塔底液として
ブテンー1、ブテンー2、n−ブタン、ブタジエン混合
液を取り出す例について説明する。
まず、イソブタン、ブテンー1、ブテンー2、n−ブタ
ン、ブタジエン混合液をフィードライン2から蒸留塔1
に供給する。この供給は連続的に行われる。供給が行わ
れている間、第1の分析計31(ガスクロマトグラフ)
で供給液の組成が連続分析ざれ、また第1の流量計33
で供給液の流量が測定され、蒸留塔1内に供給された前
記混合液中にイソブタンがどの程度の量含まれているか
演算され、その演算結果が第1の情報としてメインコン
トローラ34に人力される。削えば、イソブタンの比率
が10%で、流量が毎分100Qで供給されたとすると
、(10/100)xl00−20− =10Q/分のイソブタンが供給されていることとなる
。
ン、ブタジエン混合液をフィードライン2から蒸留塔1
に供給する。この供給は連続的に行われる。供給が行わ
れている間、第1の分析計31(ガスクロマトグラフ)
で供給液の組成が連続分析ざれ、また第1の流量計33
で供給液の流量が測定され、蒸留塔1内に供給された前
記混合液中にイソブタンがどの程度の量含まれているか
演算され、その演算結果が第1の情報としてメインコン
トローラ34に人力される。削えば、イソブタンの比率
が10%で、流量が毎分100Qで供給されたとすると
、(10/100)xl00−20− =10Q/分のイソブタンが供給されていることとなる
。
供給された前記混合液は、リボイラーの熱により上昇し
てきた塔底部からの蒸気により55℃程度になる。
てきた塔底部からの蒸気により55℃程度になる。
加熱により発生した混合液の蒸気は、トレイ8の小孔を
通過する際にトレイ8上の液体に接触し、熱交換し、凝
縮等が行われる。ここで、トレイ8の下段ほど高沸点の
ものが捕集され、上段ほど低沸点のものが捕集される。
通過する際にトレイ8上の液体に接触し、熱交換し、凝
縮等が行われる。ここで、トレイ8の下段ほど高沸点の
ものが捕集され、上段ほど低沸点のものが捕集される。
この結果、蒸留塔1内では、下部から上部に行くほど低
沸点物質の比率の多い耕成比勾配が形成される。そして
、この組成比勾配は凝縮温度に対応した温度勾配として
現れる。
沸点物質の比率の多い耕成比勾配が形成される。そして
、この組成比勾配は凝縮温度に対応した温度勾配として
現れる。
最上段トレイ8から気化した蒸気がイソブタンを主とす
る蒸気であり、この蒸気はトップベーパーライン5から
排出され、凝縮器10で凝縮されてイソブタンを主とす
る塔頂液としてレシーバ11に貯才留される。
る蒸気であり、この蒸気はトップベーパーライン5から
排出され、凝縮器10で凝縮されてイソブタンを主とす
る塔頂液としてレシーバ11に貯才留される。
レシーバ11ではレベルセンサで貯溜量を検知し、オー
バーフローした場合に第2のレベルコントローラ62か
らの指令で第2の流量コントローラ5日が第3の流量検
出端56により流量測定をしてから第3の流量制御弁5
7を開いてイソブタン液をトップアウトライン13から
取り出す。
バーフローした場合に第2のレベルコントローラ62か
らの指令で第2の流量コントローラ5日が第3の流量検
出端56により流量測定をしてから第3の流量制御弁5
7を開いてイソブタン液をトップアウトライン13から
取り出す。
一方、塔底に貯った液は、第2の流量制御弁53を開く
ことで、取り出される。
ことで、取り出される。
以上の過程で、第2の情報として、塔内温度が温度セン
サで監視され、塔内温度が前記蒸留のための標準温度5
0℃より△t下降した場合、温度コントローラ35から
その旨を伝達する出力がメインコントローラ34に人力
される。
サで監視され、塔内温度が前記蒸留のための標準温度5
0℃より△t下降した場合、温度コントローラ35から
その旨を伝達する出力がメインコントローラ34に人力
される。
また、第3の情報として蒸留塔1内の圧力が検出され、
メインコントローラ34に人力される。
メインコントローラ34に人力される。
最後に、第4の情報として、第2分析計54で流出する
塔底液が分析され、その分析結果がメインコントローラ
34に入力される。
塔底液が分析され、その分析結果がメインコントローラ
34に入力される。
そして、メインコントローラ34ではいわゆるP・■・
D演算が行われて、その演算結果を受けて第1の流量コ
ントローラ51が第2の流量制御−21− −22− 弁53の開度調整をし、ボトムアウトライン4からの流
出量が調整される。
D演算が行われて、その演算結果を受けて第1の流量コ
ントローラ51が第2の流量制御−21− −22− 弁53の開度調整をし、ボトムアウトライン4からの流
出量が調整される。
すなわち、第1の情報を基に、運転中、供給液中の組成
物の量が変動したら、その変動量に対応して第1の流量
コントローラ51により第2の流量制御弁53を制御し
て、ボトムアウトライン4からの塔底液の流出量をP動
作制御(比例動作制御)で変動させ、イソブタンが主と
してトップベーパーライン5から、その他の組成物が主
としてボトムアウトライン4から適正[比で出るように
塔内温度をフィードフォワード制御する。
物の量が変動したら、その変動量に対応して第1の流量
コントローラ51により第2の流量制御弁53を制御し
て、ボトムアウトライン4からの塔底液の流出量をP動
作制御(比例動作制御)で変動させ、イソブタンが主と
してトップベーパーライン5から、その他の組成物が主
としてボトムアウトライン4から適正[比で出るように
塔内温度をフィードフォワード制御する。
一方、第2情軛の温度の変動に対応し、ここでもP動作
制御により、その変動分に対応して、ボトムアウトライ
ン4からの塔底液の流出量を変動させる。
制御により、その変動分に対応して、ボトムアウトライ
ン4からの塔底液の流出量を変動させる。
ところで、温度の変動について、蒸留塔1が安定的な運
転を続けているときのゆっくりとした温度変動は信頼で
きる情報であるが、温度の急激な変動は信頼できるもの
ではない。そこで、温度計測値は常に圧力計測値を使っ
て標準圧での温度に−23− 換算されており、温度が急変してもそれに相当する圧力
変化があるような場合にはその温度の変化に伴う制御は
行わないように配慮してある。
転を続けているときのゆっくりとした温度変動は信頼で
きる情報であるが、温度の急激な変動は信頼できるもの
ではない。そこで、温度計測値は常に圧力計測値を使っ
て標準圧での温度に−23− 換算されており、温度が急変してもそれに相当する圧力
変化があるような場合にはその温度の変化に伴う制御は
行わないように配慮してある。
また、第4の情報を基に、塔底液の絽成比が目標値から
ずれていないかどうかを判定し、ずれている場合は目標
組成比に達するようになるまで、■動作(リセット動作
)でボトムアウトライン4からの流出量の制御を行う。
ずれていないかどうかを判定し、ずれている場合は目標
組成比に達するようになるまで、■動作(リセット動作
)でボトムアウトライン4からの流出量の制御を行う。
なお、第1から第4の情報はメインコントローラ34に
逐次入るため、メインコントローラ34ではそれらの演
算結果を加算して操作量を決定し、ボトムアウトライン
4からの流出量を決定する。
逐次入るため、メインコントローラ34ではそれらの演
算結果を加算して操作量を決定し、ボトムアウトライン
4からの流出量を決定する。
52は第2の流量検出端である。
く実施例2〉
第2図に示したように、この例では、第2の流量コント
ローラ58がメインコントローラ34からの指令を受け
て第3の流量制御弁57を制御し、塔頂液の流出量をコ
ントロールすることで組成制御をするようにしたもので
ある。そして、第2の液面コントローラ62はリボイラ
ーの熱媒体制御−24− 弁42を制御するようになっている。すなわち、レシー
バ11がオーバーフローした場合に熱媒体制御弁42で
熱媒体の流量を少なくし、加熱温度を下げるようにした
ものである。第1の液面コントローラ43はは第2の流
量制御弁53を制御するようになっている。従って、塔
底液がオーバーフローしたとき、第2の流量制御弁53
の開度が大となり、塔底液の流出量が増える。なお、5
6は第3の流量検出端である。他の点は第1図と同様で
ある。
ローラ58がメインコントローラ34からの指令を受け
て第3の流量制御弁57を制御し、塔頂液の流出量をコ
ントロールすることで組成制御をするようにしたもので
ある。そして、第2の液面コントローラ62はリボイラ
ーの熱媒体制御−24− 弁42を制御するようになっている。すなわち、レシー
バ11がオーバーフローした場合に熱媒体制御弁42で
熱媒体の流量を少なくし、加熱温度を下げるようにした
ものである。第1の液面コントローラ43はは第2の流
量制御弁53を制御するようになっている。従って、塔
底液がオーバーフローしたとき、第2の流量制御弁53
の開度が大となり、塔底液の流出量が増える。なお、5
6は第3の流量検出端である。他の点は第1図と同様で
ある。
〈実施例3〉
第3図に示したように、この例では、実施例2において
、トップベーパーライン5に続くトップアウトライン1
3から流出する塔頂液を第3分析計61で分析し、その
分析結果を第5情報として、前記第4情報に代えて使用
したもので、さらに、トップベーパーライン5において
、還流ライン12に第4の流量検出端59が接続され、
この第4流量検出端59に接続された第4の流量コント
ローラ71で還流ライン12からのリサイクル塔頂液量
を測定して、その量に応じてリボイラーの熱媒体制御弁
42を作動せしめるようになっている。
、トップベーパーライン5に続くトップアウトライン1
3から流出する塔頂液を第3分析計61で分析し、その
分析結果を第5情報として、前記第4情報に代えて使用
したもので、さらに、トップベーパーライン5において
、還流ライン12に第4の流量検出端59が接続され、
この第4流量検出端59に接続された第4の流量コント
ローラ71で還流ライン12からのリサイクル塔頂液量
を測定して、その量に応じてリボイラーの熱媒体制御弁
42を作動せしめるようになっている。
すなわちリサイクルする塔頂液の量が多い場合に熱媒体
の流量を少なくし、リサイクル量が少ない場合に熱媒体
の流量を多くするように制御している。他の部分は実施
例2と同一である。
の流量を少なくし、リサイクル量が少ない場合に熱媒体
の流量を多くするように制御している。他の部分は実施
例2と同一である。
〈実施例4〉
図示しないが、実施例1にトップベーパーライン5から
流出する塔頂液を分析する第3分析計61を設けて、こ
の結果を第5情報として、第4情報と同様に扱うように
するか、またはそれに代えることもできる。
流出する塔頂液を分析する第3分析計61を設けて、こ
の結果を第5情報として、第4情報と同様に扱うように
するか、またはそれに代えることもできる。
くその他〉
なお、実施例はトレイについて述べたが、充填塔であっ
てもその効果に差はない。
てもその効果に差はない。
本発明は、以上の構成としたため、蒸留塔を常時安定し
て運転でき、得られる蒸留物質の組成比変動が少なく、
沸点差の小さい物質であっても効率よく分離できる。
て運転でき、得られる蒸留物質の組成比変動が少なく、
沸点差の小さい物質であっても効率よく分離できる。
−25一
−26−
第1図は第1の実施例を示す図、第2図は第2の実施例
を示す図、第3図は第3の実施例を示す図、第4図温度
と組成分布及び圧力の関係を示したグラフ図、第5図及
び第6図は従来例を示す図である。 1・◆蒸留塔、4・◆ボトムアウトライン、5・◆トッ
プベーパーライン、31,54.61◆◆分析計。
を示す図、第3図は第3の実施例を示す図、第4図温度
と組成分布及び圧力の関係を示したグラフ図、第5図及
び第6図は従来例を示す図である。 1・◆蒸留塔、4・◆ボトムアウトライン、5・◆トッ
プベーパーライン、31,54.61◆◆分析計。
Claims (6)
- (1)蒸留塔内に供給された供給液を加熱し、蒸留塔の
下部に接続したボトムアウトラインからは沸点の高い物
質を抜き出し、蒸留塔の上部に接続したトップベーパー
ラインからは蒸発した沸点の低い物質を取り出す蒸留塔
による物質の分別方法において、 [1]ボトムアウトラインもしくはトップベーパーライ
ンから取り出される物質の組成を分析計で分析して、設
定された目標の組成比に達していない場合に、この目標
の組成比となるまで蒸留塔内の温度を決定すべき要素を
制御する制御方法を備え、[2]前記蒸留塔内の温度を
決定すべき要素が、加熱装置による前記供給液の加熱量
、ボトムアウトラインから取り出される物質の流出量、
トップベーパーラインから取り出される物質の流出量の
中から選択される少なくとも1つであることを特徴とす
る蒸留物質の組成制御方法。 - (2)蒸留塔内に供給された供給液を加熱し、蒸留塔の
下部に接続したボトムアウトラインからは沸点の高い物
質を抜き出し、蒸留塔の上部に接続したトップベーパー
ラインからは蒸発した沸点の低い物質を取り出す蒸留塔
による物質の分別方法において、 [1]蒸留塔内の温度を監視してその温度変化に応じて
蒸留塔内の温度を決定すべき要素を制御して前記温度変
化を打ち消す制御方法と、 [2]供給液を蒸留塔に供給する際、蒸留によりボトム
アウトラインもしくはトップベーパーラインから取り出
すべき物質の供給液中での量を測定しておき、その量の
増減に応じて前記蒸留塔1内の温度を決定すべき要素を
制御する制御方法と、[3]前記蒸留塔内の温度を決定
すべき要素が、加熱装置による前記供給液の加熱量、ボ
トムアウトラインから取り出される物質の流出量、トッ
プベーパーラインから取り出される物質の流出量の中か
ら選択される少なくとも1つであることを特徴とする蒸
留物質の組成制御方法。 - (3)蒸留塔内に供給された供給液を加熱し、蒸留塔の
下部に接続したボトムアウトラインからは沸点の高い物
質を抜き出し、蒸留塔の上部に接続したトップベーパー
ラインからは蒸発した沸点の低い物質を取り出す蒸留塔
による物質の分別方法において、 [1]蒸留塔内の温度を監視してその温度変化に応じて
蒸留塔内の温度を決定すべき要素を制御して前記温度変
化を打ち消す制御方法と、 [2]ボトムアウトラインもしくはトップベーパーライ
ンから取り出される物質の組成を分析計で分析して、設
定された目標の組成比に達していない場合に、この目標
の組成比となるまで蒸留塔内の温度を決定すべき要素を
制御する制御方法とを備え、 [3]前記蒸留塔内の温度を決定すべき要素が、加熱装
置による前記供給液の加熱量、ボトムアウトラインから
取り出される物質の流出量、トップベーパーラインから
取り出される物質の流出量の中から選択される少なくと
も1つであることを特徴とする蒸留物質の組成制御方法
。 - (4)蒸留塔内に供給された供給液を加熱し、蒸留塔の
下部に接続したボトムアウトラインからは沸点の高い物
質を抜き出し、蒸留塔の上部に接続したトップベーパー
ラインからは蒸発した沸点の低い物質を取り出す蒸留塔
による物質の分別方法において、 [1]蒸留塔内の温度を監視してその温度変化に応じて
蒸留塔内の温度を決定すべき要素を制御して前記温度変
化を打ち消す制御方法と、 [2]蒸留塔内の圧力を監視してその圧力変化に応じて
、前記第1の制御方法で制御する蒸留塔内の温度計測値
を補正する方法とを備え、 [3]前記蒸留塔内の温度を決定すべき要素が、加熱装
置による前記供給液の加熱量、ボトムアウトラインから
取り出される物質の流出量、トップベーパーラインから
取り出される物質の流出量の中から選択される少なくと
も1つであることを特徴とする蒸留物質の組成制御方法
。 - (5)請求項4に、ボトムアウトラインもしくはトップ
ベーパーラインから取り出される物質の組成を分析計で
分析して、設定された目標の組成比に達していない場合
に、この目標の組成比となるまで蒸留塔内の温度を決定
すべき要素を制御する制御方法を付加した蒸留物質の組
成制御方法。 - (6)請求項1及び3〜5のいずれかに、供給液を蒸留
塔に供給する際、蒸留によりボトムアウトラインもしく
はトップベーパーラインから取り出すべき物質の供給液
中での量を測定しておき、その量の増減に応じて前記蒸
留塔内の温度を決定すべき要素を制御する制御方法を加
えた蒸留物質の組成制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1162916A JP2898304B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | 蒸留物質の組成制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1162916A JP2898304B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | 蒸留物質の組成制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0326301A true JPH0326301A (ja) | 1991-02-04 |
| JP2898304B2 JP2898304B2 (ja) | 1999-05-31 |
Family
ID=15763667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1162916A Expired - Lifetime JP2898304B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | 蒸留物質の組成制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2898304B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021045145A1 (ja) * | 2019-09-05 | 2021-03-11 | 千代田化工建設株式会社 | 酢酸製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5936501A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-28 | Toshiba Corp | 蒸留塔の制御装置 |
| JPS59127704U (ja) * | 1983-02-17 | 1984-08-28 | 横河電機株式会社 | リボイラ蒸気流量制御装置 |
| JPS6154203A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 多成分系混合物の蒸溜方法 |
| JPS62241502A (ja) * | 1986-04-14 | 1987-10-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 蒸留塔の制御方法 |
| JPS63115831A (ja) * | 1986-10-31 | 1988-05-20 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 炭化水素の精製方法 |
-
1989
- 1989-06-26 JP JP1162916A patent/JP2898304B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5936501A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-28 | Toshiba Corp | 蒸留塔の制御装置 |
| JPS59127704U (ja) * | 1983-02-17 | 1984-08-28 | 横河電機株式会社 | リボイラ蒸気流量制御装置 |
| JPS6154203A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 多成分系混合物の蒸溜方法 |
| JPS62241502A (ja) * | 1986-04-14 | 1987-10-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 蒸留塔の制御方法 |
| JPS63115831A (ja) * | 1986-10-31 | 1988-05-20 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 炭化水素の精製方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021045145A1 (ja) * | 2019-09-05 | 2021-03-11 | 千代田化工建設株式会社 | 酢酸製造方法 |
| JP2021038182A (ja) * | 2019-09-05 | 2021-03-11 | 千代田化工建設株式会社 | 酢酸製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2898304B2 (ja) | 1999-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5448893A (en) | Process for maximizing the recovery of argon from an air separation system at high argon recovery rates | |
| US2764536A (en) | Differential analyzer and control system | |
| US2357113A (en) | Apparatus for distillation control | |
| US20130334027A1 (en) | System to Improve Distillate Quality and Recovery in a Distillation Column | |
| US3428528A (en) | Fractionation distillation control process and apparatus with side stream,reflux and bottoms flow control | |
| US3411308A (en) | Method and apparatus for controlling by a material balance the bottoms flow rate in a fractional distillation system | |
| CN114728211B (zh) | 运行蒸馏塔的方法 | |
| JPH0842963A (ja) | 極低温空気分離システムからの酸素回収方法 | |
| US2917437A (en) | Fluid separation process control | |
| US3272722A (en) | Fractional distillation process and system control for maximum vapor load | |
| US3238111A (en) | Minimization of time lag in the automatic control of a fractional distillation system | |
| US3773627A (en) | Temperature control of distillation | |
| US2299899A (en) | Method of analyzing volatile mixtures | |
| US4024027A (en) | Fractionation heat balance control system | |
| US3429805A (en) | B.t.u. regulation of a material stream | |
| US3322650A (en) | Control of ratio of rate of heat flow to rate of feed in distillation responsive to bottoms analysis | |
| JPH0326301A (ja) | 蒸留物質の組成制御方法 | |
| US4028194A (en) | Systematized method and control of fractionation heat balance | |
| US4025397A (en) | Method and system for fractionation control responsive to heat balance | |
| US3321380A (en) | Controlling the heat input to a distillation column in response to temperatures in the system | |
| JP2005028224A (ja) | 蒸留装置の制御方法 | |
| CN113304497B (zh) | 压力非恒定条件下精馏塔的控制方法及控制系统 | |
| US3282799A (en) | Fractionator control system using an analog computer | |
| US3032479A (en) | Separation process and control system therefor | |
| JP2005021833A (ja) | 蒸留装置及びその制御方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090312 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100312 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100312 Year of fee payment: 11 |