JPH03269347A

JPH03269347A - 電気分光定量分析装置

Info

Publication number: JPH03269347A
Application number: JP2065504A
Authority: JP
Inventors: Shields Jack; ジャック　シールズ
Original assignee: SEALS INSTR Ltd
Current assignee: SEALS INSTR Ltd
Priority date: 1990-03-15
Filing date: 1990-03-15
Publication date: 1991-11-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は物質試料（ｍａｔｅｒｉａｌ　ｓａｍｐｌｅ）
の電気分光定量分析装置に関し、詳しくは穀物のごとき
食料品の水分、油分、蛋白質及びでん粉といった成分の
濃度を測定する装置に関する。

従来、酪産物、食肉、果物及び穀物といった食料品の水
分、油分、蛋白質及び／又はでん粉の濃度測定には赤外
線及び近赤外線定量分析技術が採用されている。１９７
７年、アメリカ合衆国穀物化学者年次総会（Ａｎｎｕａ
ｌ　Ｍｅｅｔｉｎｇ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ
　Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｅｒｅａｌ　Ｃｈ
ｅｍｉｓｔｓ）における、Ｒ，Ｄ、Ｒｏｓｅｎｔｈａ１
氏によって提示された“近赤外線一定量分析の導入″と題する論文において、赤外線エネル
ギーは物質成分の吸着特性の関数として選択された数多
くの異なる波長での物質試料に直接かかわるものであり
、かつ成分濃度は各種の選択された波長における前記試
料を介し、又これによって伝達されたエネルギーの関数
として得られる旨を概説している。ＲｏｓｅｎＬｈａ１
氏の論文において図示された一つの装置においては、数
多くの光学フィルターエレメントが光源と試料との間に
配設された平形円板によって移動する。前記円板は光源
と試料との間にアライメントに各フィルターを順番に移
動させるために増分的回転がなされ、かつディテクター
が試料を介して伝達されたエネルギーを測定するため該
試料の反対側に配置されている。

光学データ読み取りは各種の成分の濃度読み取りをなす
ため従来の多線回帰分析（ｍｕｌｔ’１ｐｌｅ　１ｉｎ
ｅａｒ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ａｎａｌｙｃｉｓ）技
術によって実施する米国特許第４，４１５，８０９号及
び第４，４４７．７２５号において、酪産物についての
水分、脂肪、蛋白質及びラクトーゼの濃度を測定するた
めの装置が開示されている。さらに米国特許第４１９３
．１１６号、第４，２５３，７６６号及び第４，６２７
，００８号参照。

前記提案になる装置には、熱形光学ディテクターが一般
に使用されている。該ディテクターの操作上の特性とし
ては、安定すべき温度特性のためには測定されるエネル
ギーは１．５秒の実質的な時間該エネルギーに入射する
ものであることが必要とされ、それによって信頼すべき
測定が可能となる。より迅速な光学反応特質を有するデ
ィテクターを使知する場合には当該技術者は従来の照明
技術を継続使用した。その結果、それぞれのあらかじめ
設定された測定波長における測定を得るためには実質的
な時間を必要とする。

更に、従来技術においては適用可能な測定波長の数に関
する制限という問題がある。即ら適用可能な波長の数は
概して適用可能なスペースによって順番に制限されるフ
ィルター保持円板のサイズによって制限されている。所
望の波長における変化は、特に前記フィルターが所望の
波長に同調されねばならない場合には、該フィルターの
物理的変化と時間とを必要とし、かつ正確なる操作を必
要とする。

前記に鑑み、本発明は、穀物のごとき密集したかつ経済
的な構成にして、相異なる穀物類のごとき数多くの異な
るテスト物質と共に充分使用でき、試料調整の必要なく
選択された近赤外線範囲以上の数多くの選定可能な波長
における測定実施を可能とし、かつ最少の操作で以て迅
速なる試料分析の正確なる測定をなす装置を提供するこ
とを目的とする。

本発明にかかる光学特性の関数としての穀物のごとき物
質試料の定量分析のための装置は、光源及びシリコン又
はその他の適当な構成物質からなる固体ディテクターを
具備する。物質試料は光源と該ディテクターとの間に配
置され、光エネルギーは前記試料を介して複数のあらか
じめ設定それた離散赤外線波長において、好ましくは８
００１１００ｎｍの近赤外線範囲荷おいて前記ディテク
ターに集束される。

分析エレクトロニクスは物質試料のあらかじめ選定され
た特性、例えば一つ又は複数の試料成分の濃度を示すた
め前記複数のあらかじめ選定された波長においてディテ
クターに入射される光エネルギーに反応する。本発明の
特徴の一つとして、照明波長は中心軸が円板軸から一定
半径における周縁に複数の孔を具備する不透明な円板に
よって選択的に制御される。複数のフィルターエレメン
トは前記周縁孔のそれぞれの孔上に前記円板によって移
動され、かつ複数のあらかじめ選定された波長に対応す
る伝送特性を有する。前記円板は従来技術における間欠
的動作よりもむしろ継続動作で軸の周りを回転するので
各フィルターエレメントは順番に試料を介して伝送され
た光エネルギーと交差する。本発明の好ましい実施例と
しては、前記フィルターエレメントはディテクターに入
射する光エネルギーを阻止するための少なくとも一つの
不透明な区分を具備するアレイで以て円板周縁に連続的
な外周アレイで移動される。

更に、本発明にかかる装置は各フィルターニレメントを
介してディテクターに伝送された放射の波長を選択的か
つ可変的に制御する機構を具備するのが好ましい。本発
明の１つの実施例においては、前記機構は複数のフィル
ターエレメントの各に照明光線の入射角を変えるため回
転するフィルター円板軸をこれと直角の方向に傾斜させ
ることによって達成され、かつこれによって試料がディ
テクターにフィルターエレメントを介して伝送されたエ
ネルギーの波長を変化させうる。本発明の他の実施例に
おいては、波長の制御又は同調円板は光源とフィルター
円板との間に配置される。前記同調円板はその周縁に照
明光線の軸に関し相異なる半径において複数の孔を有す
る。前記同調円板は光を交差するその周縁部分において
該円板の孔の有効半径の関数として変化する入射角で以
てフィルターに入射する以前に前記周縁が光エネルギー
と交差する態様で選択的に回転する。かくして、前記い
ずれかの実施例で以て、フィルターエレメントの数を遥
かに超過する数多くの波長読み取りが改善された測定能
力、例えば正確性及び信頼性を以てなされる。

前記光学ディテクターは２〜３ナノ秒に基づく反応時間
を有するシリコンディテクターのアレイが好ましい。光
源は耐火覆いを具備するタングステン−ハロゲンランプ
からなるものが好ましい。

穀物類の分析に特定的に適用されるものとして、テスト
試料は測定サイクルの間その位置にサンプルを保持する
ためのシュートの下端部にシャッター又はトラップ及び
垂直状のサンプルシュートを使用してフィルター円板と
ディテクター配列との間のライトパス中に配置するのが
好ましい。穀物試料はサンプルトレイと連結する制御さ
れたパイブレークを使用してシュートへ、又はシュート
から選択的に供給される。

実施例第１図は穀物試料の成分濃度の定量分析について本発明
の好ましい実施例に関する装置１ｏを示す。装置１０は
分析するための穀物試料を受ける単一の誘導ホッパーを
該上端に持つ単一のソユート１４から成る。ホッパー１
２の下端は単一のバイブレータ−アセンブリ１８の上で
単一の出口へ先細になっており、バイブレータ−アセン
ブリ１８は該シュート真下にある単一のトレイ２０から
成る。耐火覆いを具備するタングステン−ハロゲンラン
プのような単一の光源２２からの光りは、８００から１
１１００ｎの範囲で良好なエネルギー特性を示し、集束
レンズ２４を通すンリコンアレイディテクターのような
固体状光学ディテクターのアレイ２８にホッパー１２の
透明な側壁を通って向かう。

フィルター／チョッパアセンブリ３０は（第１゜４及び
５図）は集束レンズ２４と試料シュート１２間に配置す
る。フィルター／チョッパアセンブリ３０は中心軸の触
りを円板３２を回転する駆動モータの出力軸３４に連結
された単一の平らな不透明円板３２から成る。該円板３
２の周縁は孔の円周のアレイを具備する。複数のくさび
形フィルターエレメント３８は、鎖孔のそれぞれの社主
の円板３２周縁の連続的円周アレイへ、該ディテクター
アレイへ穀物試料を介して入射した光エネルギーを阻止
するために単一の不透明セグメントを除いて移動され、
それに上り位置確認物として作用する。フィルター／チ
ョッパアセンブリ３０は集束レンズ２４に関連して位置
を決定されているのでフィルター３８はその結果として
ホッパー１２中に含有された該試料を介してディテクタ
ーアレイ２８へ光源２２から通過する光エネルギーと交
差し、それにより該試料を介して該ディテクターへ赤外
線エネルギーを該フィルターエレメントの光学特性に相
応するあらかじめ選択した短波長で伝送する。好ましく
は、円板３２の該軸は該照明光経路に関連して位置を決
定されているので、該拘束は、第１図に示したように、
該フィルターの実質上中央で各フィルターと交差する。

第１図の実施例において、該円板軸は該照明経路に対し
固定角度であり、好ましくは平行である。

第２図で示したように、ディテクターアレイ２８のいく
つかのエレメントは総計され単一の増幅器４０を介して
結合される。該増幅器４ｏのアウトプットは単一の口径
測定増幅器４２及び単一の１アナログデジタルなコンバータ４４を介して単一のマイ
クロプロセッサ−４６の該データインプットに結合され
ている。穀物及び増幅器４２のオフセットはマイクロプ
ロセッサ−４６により制御される。該マイクロプロセッ
サ−４６は、測定試料中の酸分濃度を示すために、デジ
タルデスプレイ、プリンター又はどうようなもののよう
な適当なアウトプットデスプレイ装置４８に連結された
アウトプットデータを有する。

操作に際しては、パイブレーク−１８はトレイ２０に保
持された試料を大量に落下さすためにまず作動し、それ
により該測定光経路へ新しい試料を持ってくるよるよう
に積載されたホッパー１２を介して穀物の流れを可能に
する。。フィルター／ホッパーアセンブリが連続運動で
回転しているので、ディテクターアレイ２８のアウトプ
ット総計は順番にフィルター３８の波長で連続的ピーク
伝送に相応して連続的ピーク信号で試料採取される。か
くして得られた測定信号は以後各種の試料成分の濃度読
み取りを得るために多数の統計法を２使用するのに用いられる。第３図は８００〜１１００マ
ノメータの赤外線範囲において全穀物の水分、蛋白質、
でん粉及び油分成分の吸収スペクトル（ｌ　ｏ　ｇ　１
　／　Ｔ　）を示す。前述のように不透明なチョッピン
グ参考資料により占められている１２番目のフィルター
位置で円板３２により移動された１１のフィルター３８
の伝送特徴（０１０Ｔ）３８ａ−３８には吸収スペクト
ルに積載される。

フィルター３８は好ましくは１５ｎｍのオーダーで半分
のバンド幅を有する。

第４図は本発明の第２の実施例に基づく穀物分析器５０
を示し、その中において第１〜３図に関して前記論ぜら
れたエレメントに同一のエレメントが相応する同一参考
数字によって示されている。

装置５０において、パイブレーク−１８はシュート１２
」二のホッパー１４の上端に位置し、シュート１２の下
端は適当な制御装置（図示されず）に連結されたトラッ
プ５２により選択的に開放又は閉鎖されている。フィル
ター／チョッパアセンブリ３０はフィルター円板３２の
回転軸に直角な軸５６の廻りに該フィルター／′チ□ツ
バを選択的に傾斜するために−即ち第４図の方向決定に
おいて単一の垂直軸５６の廻りに一装置５４に連結され
る。この様にして、光源２２及び集束レンズ２４からの
光エネルギーの投射角度はフィルター／チョッパアセン
ブリを傾斜することにより選択的に変化され、各フィル
ターエレメントの波長伝送特徴は相応して可変制御され
る。

例えば、最初のシリーズの１１の測定読みは該回転軸が
該フィルターエレメントを介し該光経路に平行な中立位
置でフィルター円板３２でなされうる。該フィルター円
板は以後少しの度で（第４図の方向決定において）傾斜
し、この時第２のシリーズの１１の測定読みは最初のシ
リーズの測定波長と少し異なる波長で得られる。該フィ
ルター／チョッパアセンブリは以後該中立位置から更に
傾斜しつる。再び第３シリーズの測定読みが第１及び第
２シリーズの測定読みから異なった波長でえられる。第
４図に示す実施例のこうした重要な特徴で以てすべての
数の多シリーズの測定読みは該測定装置の正確さと分析
を高めるために色々な測定波長で得られうる。

第５図はパイブレーク−１８がホッパー１４とシュート
１２の上端の間に位置決定した本発明の第３の実施例に
基づく装置６０を示す。シュート１２の下端はシュート
Ｉ２の内容物を試料トレイ６４中へ選択的に大量に落下
さすために７ヤツター６２に連結される。フィルター／
チョッパアセンブリ３０は時計方向に連続的回転のため
に再び駆動モーター３６に連結される。同調ホイール又
は円板６６は光源２２とフィルター／チョッパアセンブ
リ３０間に位置し該フィルターエレメント３８の各に光
エネルギーの投射角度を選択的に変化するために適当な
制御６８に連結される。同調ホイール６４は該照射光束
に関し相異なる有効半径で単一シリーズの３つの孔７０
，７２．７４を有する。中央の孔７２はフィルターアセ
ンブリ３０へ光源２２により伝送された該光エネルギー
軸と同軸で開放円筒の形状である。孔７０は該軸ｊこ関
し最初の３つの同心の腎臓形の通路の形状をな５し、孔７４は照射エネルギーの該軸に関し第２のより大
きな直径で３つの腎臓形通路の形状をなす。

阻止フィルター及びデイフユーザ−アレンジメント６９
はアセンブリ３０と試料シュート１２間に位置している
。

かくして、前記孔７２を介して伝送された光エネルギー
はフィルターエレメント３８の該面に直角である。しか
し、前記孔７０を介して該フィルターエレメント上の光
エネルギー照射はかかる直角方向に関して小さい角度と
なり、一方前記孔７４を介して伝送された光エネルギー
はかかる直角方向に関してより大なる角度である。かく
して、照射光束を交差するために孔７０，７２．７４を
選択的に位置を決定することにより、３シリーズの１１
の測定読み−即ち３３までの測定読み−は、１１のフィ
ルターエレメント３８のみを用いている間に異なった測
定波長で得られうる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例にかかる穀物試料の電気分光定
量分析装置の概略斜視図。６第２図は第１図に示す装置における電気装置の構成図。第３図は本発明の装置の操作を説明するに有効なグラフ
。第４図及び第５図は本発明の他の実施例をそれぞれ示す
概略斜視図。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）光源と固体ディテクターと、該光源とディテクタ
ーとの間に物質試料を位置決定する手段と、該位置決定
手段にある試料を介して前記光源からの光エネルギーを
複数のあらかじめ選定された離散的赤外線波長において
前記ディテクターに集束させる手段と前記位置決定手段
において試料のあらかじめ選定された特性を示すため複
数のあらかじめ選定された離散的赤外線波長において前
記ディテクターに入射する光エネルギーに反応する手段
を具備する光学特性の離散として物質試料の定量分析の
ための装置にして、前記複数のあらかじめ選定された離
散的赤外線波長に対応する伝送特性を有する複数の赤外
線フィルターを有する円板と、各フィルターは順番に前
記試料を介して前記ディテクターに伝送された光エネル
ギーと交差する態様で連続回転して前記円板の軸を中心
として該円板を回転させる手段とからなることを特徴と
する物質試料の電気分光定量分析装置。
（２）前記フィルターは前記円板の周りを連続外周アレ
イで移動される各フィルターからなり、かつ前記アレイ
は前記ディテクターに入射する光エネルギーを阻止する
少なくとも１つの不透明な区分を有する前記請求項１に
記載の定量分析装置。
（３）前記集束手段は各フィルターを介して前記ディテ
クターに伝送された放射線の波長を選択的に、かつ可変
的に制御する手段である前記請求項１又は２に記載の定
量分析装置。
（４）前記波長制御手段は前記光エネルギーの入射方向
に関し前記円板の角度を変化させる手段である前記請求
項３に記載の定量分析装置。
（５）前記波長制御手段は円板の軸に直角方向に該円板
を傾斜させる手段である前記請求項４に記載の定量分析
装置。
（６）前記波長制御手段は前記フィルターへの光エネル
ギーの入射角を選択的に変化させる手段である前記請求
項３に記載の定量分析装置。
（７）前記角度を変化させる手段は前記光源及び各フィ
ルターの間に配設され、かつ光源から該フィルターへの
照明の軸に関して相異る半径で複数の孔を有する同調手
段と前記孔の選択された一つの孔が前記光エネルギーと
交差する同調手段の位置決定を制御する手段とからなる
前記請求項６に記載の定量分析装置。
（８）前記同調手段はその周縁に前記複数の孔を有する
円板からなる前記請求項７に記載の定量分析装置。
（９）前記複数のあらかじめ選定された離散的波長は８
００から１１００ｎｍの近赤外線範囲である前記各請求
項に記載の定量分析装置。
（１０）前記ディテクターはシリコンディテクターアレ
イである前記請求項１乃至９に記載の定量分析装置。
（１１）前記光源は耐火覆いであるタングステン−ハロ
ゲンランプである前記請求項１乃至１０に記載の定量分
析装置。
（１２）前記試料位置決定手段は垂直状の試料シュート
と該シュート内で試料を選択的に保持する手段からなる
前記各請求項に記載の定量分析装置。
（１３）前記試料位置決定手段は前記シュートに試料を
選択的に供給するバイブレータからなる前記請求項１２
に記載の定量分析装置。
（１４）前記円板はその軸から均等半径で複数の孔を具
備し、かつ前記フィルターは前記孔のそれぞれの部分に
移動される前記請求項１乃至１３に記載の定量分析装置
。