JPH03269352A - 長尺状試料の熱膨張係数測定方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、炭素繊維などの長尺状試料の熱膨張係数を測
定する方法およびその装置に関する。

［従来の技術］ 一般的な熱膨張係数の測定方法の一つとして、次のよう
な示差式測定法が知られている。この測定方法は、測定
試料と、予め熱膨張係数の知られている石英ガラスなど
の照合試料とを、加熱炉内にセットし、これらの各試料
に石英製の押し棒をそれぞれ当接させ、押し棒の先端部
の変位を示差トランスで検出し、両試料の熱膨張の差か
ら、測定試料の熱膨張係数を測定するものである。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述した従来法には次のような問題点が
ある。

（１）従来の測定方法は、比較的短尺（例えば、１０ｃ
ｍ程度）の測定試料を対象としでいるため、測定試料の
熱膨張係数が小さいと、寸法変化の絶対値が小さくなり
、測定精度が低下するという問題点がある。

（２）一方、測定試料を長くすると、加熱炉の温度分布
のバラツキの影響が大きくなり、これによって測定精度
が低下するので、長尺状試料の測定に適していない。

（３）また、測定試料に熱電対などの温度検出器を取り
つけることが困難なので、加熱炉内の雰囲気温度を測定
し、その温度が測定試料の温度であるとみなしているが
、両者の間に温度差が生じることもあり、このことも測
定精度を低下させる一因となっている。

（４）さらに、加熱炉の外部で測定試料の一端を把持す
るような測定手法では加熱炉の近くにある試料部分で温
度勾配が生じ、これによる寸法変化のために測定精度が
低下する。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、長尺状試料の熱膨張係数を精度よく測定することが
できる測定方法およびその装置を提供することを目的と
している。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、上記従来方法の問題点を解決するために
検討した結果、長尺状試料の温度変化に起因する電気抵
抗の変化に着目した。すなわち、第２図に示すように、
炭素繊維などの長尺状試料の場合、電気抵抗と温度との
関係が１次式で近似できる温度域を有し、しかも、第３
図に示すように、この温度域では試料の熱膨張係数が一
定の値を示す（温度変化と長さ変化とが比例関係を示す
）ことに着目した。

本発明者らは、このような知見に基づき、中間部分に温
度変化を与えた長尺状試料の長さ変化を測定するととも
に、前記長尺状試料の両端部で、かつ、前記温度変化の
影響を実質的に受けない２点間の電気抵抗を測定し、こ
の電気抵抗を前記２点間の平均温度変化に換算し、この
平均温度変化を用いて長尺状試料の熱膨張係数を算出す
ることにより、加熱手段の温度変化のバラツキや、試料
中の温度勾配の影響を補正した精度の高い測定を行うこ
とができることに想到した。

以下に、長尺状試料が温度勾配をもっていても、その平
均温度変化を知ることにより、その試料の熱膨張係数を
測定できることを説明する。

第４図は、試料の中間部分に温度変化を与えたときに加
熱炉の末端部で生じる温度分布（温度勾配）を模式的に
示した図である。

図中、Ｔ、は加熱前の−様な初期温度、Ｔ、は加熱炉内
の温度、Ｔ　（ｘ）は加熱炉端部にあたる試料領域（不
均一温度分布領域）の任意点Ｘの温度である。Ｘ点の温
度変化ΔＴ　（ｘ）は次式（１）で表される。

ΔＴ　（ｘ）　−Ｔ　（ｘ）　　　Ｔｏ　　　　　　　
−−（１）一方、不均一温度分布領域（図中、０〈Ｘ〈
Ｌ）の試料の平均温度Ｔは次式（２）で表される。

Ｉ＋ また、不均一温度分布領域での試料の長さ変化ΔＬは、
次式（３）によって表される。

ΔＬ−１シα・ΔＴ（ｘ）ｄｘ　　　　　・・・・・・
（３）ここで、熱膨張係数αが温度に依らず一定である
とすると、ヒ式（３）は次のように表される。

Δ■、−αＳ：ΔＴ（ｘ）ｄｘ　　　　　　・・・・・
・（４）（１）、　（２）　　（４）式より、Δ１．は
次のように表される。

ΔＬ−ａＳ’；　（Ｔ　（ｘ）−Ｔ。）ｄｘ−α（Ｔ−
Ｔｏ）Ｌ　　　　　　・・・・・・（５）（５）式より
、試料が不均一な温度分布をしていても、熱膨張係数α
が温度によらず一定である場合は、試料の長さ変化は、
試料の平均温度変化に比例することがわかる。

要するに、試料中に温度勾配があっても、試料の長さＩ
−と、温度変化よる長さΔＬと、試料の平均温度変化Δ
Ｔ　（＝Ｔ　　Ｔｏ　）を知ることにより、試料の熱膨
張係数αを求めることができる。そして、試料の平均温
度変化Δ丁は、上述したように試料の電気抵抗による温
度測定によって容易に知ることができる。

以上のような知見に基づく本発明に係る長尺状試料の熱
膨張係数測定方法は、長尺状試料の一端を固定し、他端
に張力をかけた状態で、前記試料の長さ方向の中間部分
に温度変化を与え、この温度変化の影響を実質的に受け
ない試料両端部近傍の２点間の電気抵抗を測定し、この
電気抵抗を前記試料の平均温度変化（ΔＴ）に換算し、
この平均温度変化（ΔＴ）と、温度変化を与える前の前
記２点間の試料長さ（Ｌ）と、温度変化によって生した
試料長さの変化（ΔＬ）とにより、熱膨張係数（α） を求めるものである。

本発明方法に適した長尺状試料は、例えば炭素繊維のよ
うに、電気抵抗と温度との関係が１次式で近似できる温
度域を有し、しかも、この温度域において試料の熱膨張
係数が一定であるとみなすことができる特性をもった試
料である。ただし、広範囲の温度域についてみれば、電
気抵抗と温度との関係が１次式で近似できなかったり、
熱膨張係数が一定でない試料であっても、狭い温度域で
上記の特性をもつと認められる試料であれば、本発明方
法を適用することができる。

また、本発明方法を実施する測定装置は、長尺状試料の
一端を固定する固定手段と、前記試料の他端に張力を作
用させる張力付与手段と、前記試料の中間部分を取り囲
んで、その中間部分に温度変化を与える加熱手段と、前
記長尺状試料の張力付与側端部の長さ方向の位置変化を
検出する検出手段と、前記加熱手段による温度変化の影
響を実質的に受けない試料両端部近傍の２点間に通電す
る通電手段と、前記２点間の電圧を測定する電圧測定手
段とを備えたものである。

［作用］ 本発明に係る長尺状試料の熱膨張係数測定方法によれば
、温度変化の影響を実質的に受けない試料両端の２点間
の電気抵抗を測定し、この電気抵抗を平均温度変化に換
算しているので、加熱手段における温度のバラツキや、
加熱手段両端部の温度勾配の影響を試料が受けても、正
確に熱膨張係数が測定される。

また、本発明に係る測定装置によれば、長尺状試料の張
力付与側端部の長さ方向の位置変化を検出することで、
加熱前後の試料の長さ変化を測定する。また、通電手段
によって、試料両端の２点間に所定の電流を流し、その
ときの２点間の電位差を電圧測定手段で測定することに
より、前記２点間の電気抵抗が求められる。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は、本発明方法を用いた測定装置の概略構成を示
した説明図である。

図中、符号Ｓは、測定対象となる長尺状試料である。試
料Ｓの上端は、支柱１に支えられた固定手段としてのク
ランプ機構２によって把持されている。支柱１は、熱膨
張係数の小さいな材料、例えば石英やインバー等で形成
するのが好ましい。

また、測定時の雰囲気の温度変化による支柱ｌの長さの
変化を確認するために、適当な長さ検出器を支柱１に取
りつけておくことが好ましいが、雰囲気の温度が安定し
ている場合には、このような長さ検出器を取りつける必
要はない。

試料Ｓの下端には、張力付与手段としての錘３と、試料
Ｓの下端の位置変化を検出するための手段の一部である
マーカ４とが取り付けられている。

なお、位置変化検出の手法によっては、マーカ４を用い
ないで、錘３の変位を検出することも可能である。また
、マーカ４が適当な重量をもっていれば、錘３を個別に
取り付ける必要もない。５は、マーカ４とともに試料Ｓ
の下端の位置変化を検出す・る手段を構成しているレー
ザスキャンマイクロメークであって、マーカ４の変位に
応して変化するレーザの透過光量を検出することによっ
て、試料Ｓの長さ変化を非接触で検出し、その変化値を
表示器６に出力する。試料Ｓの下端の変位を検出する手
段としては、差動トランスなどを使用することも可能で
ある。

７は、試料Ｓの中間部分に温度変化を与える加熱手段と
しての加熱炉であり、この加熱炉７内には窒素ガスなど
の不活性ガスで雰囲気を置換することができる炉芯管８
があり、試料Ｓはこの炉芯管８を貫通ずるように垂下さ
れている。

試料Ｓの両端部には、試料Ｓに通電するための電流端子
ａｌ＋８２と、両端部の電位差を検出するための電圧端
子す、、ｂ２が設けられている。

各端子が設けられる試料Ｓの両端部の位置は、加熱炉７
によって与えられる温度変化の影響を実質的に受けない
ところに設定されている。各端子には、試料Ｓの長さ変
化の検出の妨げにならないように、金線を銀ペースなど
で各端子に電気接続し、前記金線を導線として用いてい
る。このような導線を通して電流端子ａｌｔ８２に通電
手段としての定電流電源９が接続されており、また、電
圧端子ｂ＋、ｂｚに電圧測定手段としての電圧測定器１
０が接続されている。

試料Ｓの長さ方向の電気抵抗の測定は、上述したように
、いわゆる４端子測定で行うことが好ましいが、２端子
測定で行ってもよい。測定方法の一例としては、ＪＩＳ
　　Ｃ２５２５がある。

以下、上述した実施例装置で行った長尺状試料Ｓの熱膨
張係数の測定例について説明する。

ここでは、試料Ｓとして、東し株式会社製の炭素繊維「
トレカ　Ｔ８００　ＨＪを用いた。第２図は、上述の実
施例装置で測定された電気抵抗を平均温度に換算するた
めに、予め測定された前記試料Ｓの電気抵抗の温度特性
である。この温度特性を予め得るために、試料Ｓを熱風
循環式恒温槽の雰囲気内に七ッＩ−Ｌ、電気抵抗は、上
述した実施例と同様に４端子法によって測定し、雰囲気
内の温度は基準温度計によって測定した。

第２図より明らかなように、この試料Ｓは、その電気抵
抗と温度との関係が１次式で近似できる温度域をもって
いることがわかる。ここでは、第１ ２図の校正図を作成するために供した試料と、実際に熱
膨張係数を測定するために供した試料とが同し断面積を
もつことから、電気抵抗の単位としてΩ／　ｃｍを用い
たが、両試料の長さが等しい場合には、電気抵抗の単位
をΩで表してもよい。また、試料の断面積が簡単に測定
できる場合には、体積抵抗率で表してもよい。

第３図は、上述した試料Ｓ（炭素繊維：トレカＴ８００
Ｈ）を、第１図に示した実施例装置で測定した得られた
長さ変化と平均温度との関係を示した特性図である。図
中、○印は昇温過程で得られた測定値、Δ印は降温過程
で得られた測定値を示している。縦軸は、レーザスキャ
ンマイクロメータ５によって測定された試料Ｓの長さの
変化値ΔＬと、この長さ変化を温度変化前の試料長さで
除算した変化率（ΔＬ／Ｌｘ１０３）である。横軸は、
昇温あるいは降温過程で試料Ｓに、試料自体が自己加熱
しない程度の定電流Ｉを流し、そのときの電圧値■を測
定し、抵抗Ｒ＝Ｖ／Ｉの関係から抵抗値Ｒをもとめ、そ
の抵抗値を電圧端子ｂ２ １、ｂ２間の試料長さＬで除算して単位長さ当たりの抵
抗値［０７ｃｍ　］を求め、第２図の校正図を利用して
前記抵抗値を温度に換算したものである。

第３図から明らかなように、この試料Ｓの熱膨張係数は
、測定温度域内で一定であり、試料Ｓの長さと温度との
関係は、昇温時および降温時ともに変化しないことがわ
かる。

このようにして得られた測定データから、試料Ｓの適当
な平均温度変化（ΔＴ）と、そのときの試料長さの変化
（ΔＬ）とを求め、温度変化前の電圧端子す、、ｂ２間
の試料長さ（Ｌ）とから、熱膨張係数（α）を求めると
、前記試料Ｓの熱膨張係数は、−０，５５Ｘ１０−６で
あった。因みに、温度変化の影響を受ける加熱炉７の端
部近くに電圧端子を設定して試料Ｓの熱膨張係数を測定
すると、加熱炉７の両端近傍の温度勾配による長さ変化
の影響により、その値は−０，５８Ｘ１０−’になった
。

なお、第１図に示した測定装置では、試料Ｓの両端部で
温度変化の影響を受けない２点間（第１図中、電圧端子
ｂ＋、ｂｚ間）の電圧値から、前記２点間の試料Ｓの平
均温度を求めているが、これは、前記２点間をさらに細
かく分割した複数個の区間でそれぞれ電圧値を検出して
各区間の抵抗値を求めて、各区間の平均温度変化ΔＴ１
．ΔＴ２　ΔＴ３．・・・にそれぞれ換算し、これを次
式に代入して、熱膨張係数αを求めるようにしてもよい
。

ΔＬ−α１　・Ｌｌ　・ΔＴ、　４−α２　・Ｌ２　・
ΔＴ２＋α３　・１，３　　・ΔＴ３＋・・・＝α（Ｌ
＋　　・ΔＴ１＋Ｌ２　・ΔＴ２＋Ｌ、　　・ΔＴ３＋
・・・）　　　　・・・・・・（７）ここで、α１−α
２−α３　（−α）、Ｌ＋、Ｌ２＋’−’１＋　・・・
は各区間の温度変化前の試料長さである。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明に係る長尺状試
料の熱膨張係数測定方法および測定装置によれば、長尺
状試料の両端部にある温度変化の影響を実質的に受けな
い２点間の抵抗値を測定し、その抵抗値を前記２点間の
試料Ｓの平均温度変化に換算し、この平均温度変化に基
づいて熱膨張係数を求めているので、加熱手段の温度分
布のバラツキや加熱手段の端部の温度勾配の影響に左右
されないで長尺状試料の熱膨張係数を精度よく測定する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る長尺状試料の熱膨張係
数測定装置の概略構成を示した説明図、第２図は試料の
電気抵抗の温度特性図、第３図は試料の長さ変化と平均
温度変化との関係を示した特性図、第４図は試料中の不
均一温度分布領域の温度分布を示した模式図である。 Ｓ・・・長尺状試料　　　１・・・支柱２・・・クラン
プ機構　　３・・・錘 ４・・・マーカ ５・・・レーザスキャンマイクロメータ６・・・表示器 ７・・・加熱炉　　　　　８・・・炉芯管９・・・定電
流源　　　　１０・・・電圧測定器ａｌ＋　　ａ２・・
・電流端子 ５ ｂ＋、ｂｚ・・・電圧端子 ６

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）長尺状試料の一端を固定し、他端に張力をかけた
   状態で、前記試料の長さ方向の中間部分に温度変化を与
   え、この温度変化の影響を実質的に受けない試料両端部
   近傍の２点間の電気抵抗を測定し、この電気抵抗を前記
   試料の平均温度変化（ΔＴ）に換算し、この平均温度変
   化（ΔＴ）と、温度変化を与える前の前記２点間の試料
   長さ（Ｌ）と、温度変化によって生じた試料長さの変化
   （ΔＬ）とにより、熱膨張係数（α） α＝１／Ｌ・ΔＬ／ΔＴ を求めることを特徴とする長尺状試料の熱膨張係数測定
   方法。
2. （２）長尺状試料は炭素繊維である請求項（１）に記載
   の長尺状試料の熱膨張係数測定方法。
3. （３）長尺状試料の一端を固定する固定手段と、前記試
   料の他端に張力を作用させる張力付与手段と、前記試料
   の中間部分を取り囲んで、その中間部分に温度変化を与
   える加熱手段と、前記長尺状試料の張力付与側端部の長
   さ方向の位置変化を検出する検出手段と、前記加熱手段
   による温度変化の影響を実質的に受けない試料両端部近
   傍の２点間に通電する通電手段と、前記２点間の電圧を
   測定する電圧測定手段とを備えたことを特徴とする長尺
   状試料の熱膨張係数測定装置。