JPH03272446A - 鉛イオン選択性電極 - Google Patents
鉛イオン選択性電極Info
- Publication number
- JPH03272446A JPH03272446A JP2069813A JP6981390A JPH03272446A JP H03272446 A JPH03272446 A JP H03272446A JP 2069813 A JP2069813 A JP 2069813A JP 6981390 A JP6981390 A JP 6981390A JP H03272446 A JPH03272446 A JP H03272446A
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- JP
- Japan
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- ion
- electrode
- selective electrode
- lead
- lead ion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、鉛イオン選択性電極に関し、更に詳しくは溶
液中に存在する鉛イオンの濃度、厳密には鉛イオン活量
を選択的に測定するニュートラルキャリヤー型の鉛イオ
ン選択性電極に関する。
液中に存在する鉛イオンの濃度、厳密には鉛イオン活量
を選択的に測定するニュートラルキャリヤー型の鉛イオ
ン選択性電極に関する。
イオン選択性電極（以下、イオン電極ともいう）は、そ
の電極が分析対象としているイオンに選択的に応答し、
イオン濃度や活量などを測定するものである。
の電極が分析対象としているイオンに選択的に応答し、
イオン濃度や活量などを測定するものである。
このようなイオン選択性電極は、特定イオンに感応して
比較電極との間にそのイオン濃度に生じた電位差を示す
ため、目的イオンの定量ができ、従来よりイオン濃度モ
ニター、生体内における臨床分析、水質分析あるいは一
般分析に広く利用されている。
比較電極との間にそのイオン濃度に生じた電位差を示す
ため、目的イオンの定量ができ、従来よりイオン濃度モ
ニター、生体内における臨床分析、水質分析あるいは一
般分析に広く利用されている。
これは、例えば陽イオン選択性電極では、測定対象陽イ
オンの活量ａ ｈ ”と陽イオン選択性電極が示す電位
差Ｅ （ｍＶ）との間にネルンストの式が成立し２５°
Ｃでは のように電位差と活量の対数との間に比例関係が成立ち
、電位差の測定から目的イオンの活量が簡単に計算でき
るためである。ここでネルンスト勾配は５９．１６／ｎ
で表わされ、２価陽イオン（ｎ＝２）では２９．５８ｍ
Ｖとなる。なお上記式におけるｎはイオン価、Ｅ、は系
の基準電位差（ｍＶ）である。
オンの活量ａ ｈ ”と陽イオン選択性電極が示す電位
差Ｅ （ｍＶ）との間にネルンストの式が成立し２５°
Ｃでは のように電位差と活量の対数との間に比例関係が成立ち
、電位差の測定から目的イオンの活量が簡単に計算でき
るためである。ここでネルンスト勾配は５９．１６／ｎ
で表わされ、２価陽イオン（ｎ＝２）では２９．５８ｍ
Ｖとなる。なお上記式におけるｎはイオン価、Ｅ、は系
の基準電位差（ｍＶ）である。
イオン電極は、その構造からガラス電極、固体膜電極、
液膜型電極、ガス電極あるいは酵素電極等に分類される
。
液膜型電極、ガス電極あるいは酵素電極等に分類される
。
ところで、イオン選択性電極による金属センサーとして
今日実用に供されているものとして、感応物質に金属硫
化物を用いる固体膜型のＡｇ”Ｃ６２＋ 、 Ｃｕｔ＊
イオンセンサー、イオン交換体としてジアルキルリン酸
を用いる高分子膜型のＣａ”イオンセンサー、Ｎａ２Ｏ
及びＡ１ｔ０３−５ｉ０２系のガラス膜を用いるＮａ”
、Ｋ” イオンセンサー、ハリノマイシンをイオノホア
とするニュートラルキャリヤー型の高分子型に゛イオン
センサーなどがある。
今日実用に供されているものとして、感応物質に金属硫
化物を用いる固体膜型のＡｇ”Ｃ６２＋ 、 Ｃｕｔ＊
イオンセンサー、イオン交換体としてジアルキルリン酸
を用いる高分子膜型のＣａ”イオンセンサー、Ｎａ２Ｏ
及びＡ１ｔ０３−５ｉ０２系のガラス膜を用いるＮａ”
、Ｋ” イオンセンサー、ハリノマイシンをイオノホア
とするニュートラルキャリヤー型の高分子型に゛イオン
センサーなどがある。
近年、前記のニュートラルキャリヤー型電極は、その優
れたイオン選択性を示すことから、ニュートラルキャリ
ヤータイプの新しいイオン感応物質について研究開発が
進められている。
れたイオン選択性を示すことから、ニュートラルキャリ
ヤータイプの新しいイオン感応物質について研究開発が
進められている。
〔発明が解決しようとする課Ｂ］
ところで、Ｃｕ”、Ｐｂ”、あるいはＣｄ”″のような
重金属イオン特にＰｂ゛イオンに選択的に速やかに応答
しうる電極が、多様の分野（例えば産業廃水などの管理
又は環境分析等）において要望されている。
重金属イオン特にＰｂ゛イオンに選択的に速やかに応答
しうる電極が、多様の分野（例えば産業廃水などの管理
又は環境分析等）において要望されている。
このようなＰｂ″′″イオンセンサーとして、硫化鉛と
硫化銀を主成分とした固体膜型鉛イオン電極が実用に供
されている。
硫化銀を主成分とした固体膜型鉛イオン電極が実用に供
されている。
しかしこの鉛イオン電極は、妨害イオン（例えばＡｇ”
、Ｈｇ”、Ｃｕ”、Ｆｅ”、Ｃｄ”＋等）の影響を受け
やすく、特にＣｄ”イオンおよびＦｅ３゛イオンの妨害
が大きい。このため、工業排水等の水質試験には、その
使用が極めて困難である。
、Ｈｇ”、Ｃｕ”、Ｆｅ”、Ｃｄ”＋等）の影響を受け
やすく、特にＣｄ”イオンおよびＦｅ３゛イオンの妨害
が大きい。このため、工業排水等の水質試験には、その
使用が極めて困難である。
また、応答時間も長く未だ満足できるものではない。
従って、このようなＣｄ”イオン等の如き妨害イオンの
影響が小さくしかも応答速度の早い鉛イオン電極の開発
が望まれていた。
影響が小さくしかも応答速度の早い鉛イオン電極の開発
が望まれていた。
〔課題を解決するための手段、および発明の作用〕本発
明は、かかる課題を解決するためになされたものであり
、本発明の鉛イオン選択性電極はイオン選択性電極の感
応膜が次式Ｉ： Ｒ ＼ ／ 山 ／ ＼ Ｒ （式中、Ｒはイソブチル基を表わし、Ｘは（ＣＨｚ）ｎ
（ｎは、１ないし４の整数である）を表わす） で表わされるアルキレンビスジチオカルバメート誘導体
の鉛イオン用感応物質から構成されることを特徴とする
。
明は、かかる課題を解決するためになされたものであり
、本発明の鉛イオン選択性電極はイオン選択性電極の感
応膜が次式Ｉ： Ｒ ＼ ／ 山 ／ ＼ Ｒ （式中、Ｒはイソブチル基を表わし、Ｘは（ＣＨｚ）ｎ
（ｎは、１ないし４の整数である）を表わす） で表わされるアルキレンビスジチオカルバメート誘導体
の鉛イオン用感応物質から構成されることを特徴とする
。
すなわち、本発明の鉛イオン選択性電極は、従来タイプ
すなわち固体膜電極とは異なり、いわゆるニュートラル
キャリヤー型のイオン選択性電極である。
すなわち固体膜電極とは異なり、いわゆるニュートラル
キャリヤー型のイオン選択性電極である。
本発明者等は、このような電極におけるニュートラルキ
ャリヤーとして、特に前記式ｌで表わされるような、ド
ナー原子としてイオウを含む非環状イオウ化合物が重金
属イオン特にＰ ｂｚ′″と安定な錯体を形威し、これ
を感応膜に利用した場合、妨害イオンの影響が極めて小
さくしかも極めて応答性に秀れたイオン選択性電極が得
られることの知見を得て本発明を完成したのである。
ャリヤーとして、特に前記式ｌで表わされるような、ド
ナー原子としてイオウを含む非環状イオウ化合物が重金
属イオン特にＰ ｂｚ′″と安定な錯体を形威し、これ
を感応膜に利用した場合、妨害イオンの影響が極めて小
さくしかも極めて応答性に秀れたイオン選択性電極が得
られることの知見を得て本発明を完成したのである。
本発明のイオン電極の感応膜を形成する感応物質（感応
素子）である前記式■のアルキレンビスジチオカルバメ
ートは、次式■： （式中、Ｒはイソブチル基を表わし、Ｍは１価陽イオン
例えばナトリウム、カリウムを表わす）で表わされるジ
チオカルバミン酸と次式■：ｈａｌ −Ｘ −ｂａｌ
（ｍ ）（式中、Ｘは＋ＣＨ２−
）−、（基中、ｎは１ないし４の整数である）を表わし
、ｈａｌはハロゲン原子（例えば塩素、臭素等を表わす
） で表わされるハロゲン化アルキレンとを化学反応量論的
（２対１）で有機溶剤中、常温ないし約１００°Ｃ１好
ましくは用いる有機溶剤の沸点温度で、例えば５〜１０
時間反応させることによって得ることができる。
素子）である前記式■のアルキレンビスジチオカルバメ
ートは、次式■： （式中、Ｒはイソブチル基を表わし、Ｍは１価陽イオン
例えばナトリウム、カリウムを表わす）で表わされるジ
チオカルバミン酸と次式■：ｈａｌ −Ｘ −ｂａｌ
（ｍ ）（式中、Ｘは＋ＣＨ２−
）−、（基中、ｎは１ないし４の整数である）を表わし
、ｈａｌはハロゲン原子（例えば塩素、臭素等を表わす
） で表わされるハロゲン化アルキレンとを化学反応量論的
（２対１）で有機溶剤中、常温ないし約１００°Ｃ１好
ましくは用いる有機溶剤の沸点温度で、例えば５〜１０
時間反応させることによって得ることができる。
反応生成物は常法により精製することができる。
以下、更に本発明を実施例により説明する。
実施例１
メチレンビス（ジ−イソブチルジチオカルバメート（Ｍ
ＢＤＢＤＴＣ）の合成： Ｎ、Ｎ−ジイソブチルジチオカルバミン酸ナトリウムと
エチレンジプロミドを化学反応量的割合（２：１）で無
水エタノール中に熔解させ、次いで撹拌しながら加熱還
流下５〜１０時間反応させる。
ＢＤＢＤＴＣ）の合成： Ｎ、Ｎ−ジイソブチルジチオカルバミン酸ナトリウムと
エチレンジプロミドを化学反応量的割合（２：１）で無
水エタノール中に熔解させ、次いで撹拌しながら加熱還
流下５〜１０時間反応させる。
反応終了後、反応液を冷却させ析出した生成物をろ別す
る。得られた生成物をクロロホルムに溶解させ、含まれ
る不純物を純水に抽出除去した後、クロロホルムを蒸発
させ粗生成物を得る。この粗生成物をエタノール溶媒を
用いた再結晶法により精製し、次式： ％式％ の構造式で示される標題化合物のメチレンビス（ジ−イ
ソブチルジチオカルバメート）を収率６８．９％にて得
る。
る。得られた生成物をクロロホルムに溶解させ、含まれ
る不純物を純水に抽出除去した後、クロロホルムを蒸発
させ粗生成物を得る。この粗生成物をエタノール溶媒を
用いた再結晶法により精製し、次式： ％式％ の構造式で示される標題化合物のメチレンビス（ジ−イ
ソブチルジチオカルバメート）を収率６８．９％にて得
る。
融 点二６９〜７０°Ｃ（白色固体）
元素分析値：
実施例２
テトラメチレンビス（ジ−イソブチルジチオカルバメー
ト） （ＴＭＢＤＢＤＴＣ）の合成：Ｎ、Ｎ−ジイソブ
チルジチオカルバミン酸ナトリウムとテトラメチレンジ
プロミドを原料物質として用い、実施例１で記載したと
同様の操作を行い、次式： ％式％ 但しく ）内の数値は理論値 の構造式で示されるテトラメチレンビス（ジイソブチル
ジチオカルバメート）を収率４３％で得る。
ト） （ＴＭＢＤＢＤＴＣ）の合成：Ｎ、Ｎ−ジイソブ
チルジチオカルバミン酸ナトリウムとテトラメチレンジ
プロミドを原料物質として用い、実施例１で記載したと
同様の操作を行い、次式： ％式％ 但しく ）内の数値は理論値 の構造式で示されるテトラメチレンビス（ジイソブチル
ジチオカルバメート）を収率４３％で得る。
融 点＝６９〜７０℃（白色固体）
元素分析値：
但しく ）内の数値は理論値
実施例３
ＭＢＤＢＤＴＣを感応素子として用いた鉛イオン電極の
作製： 実施例１で得られたＭＢＤＢＤＴＣ（テトラメチレンビ
ス（ジ−イソブチルジチオカルバメート）４５■を、可
塑剤であるＯ−ニトロフェニルオクチルエーテル（ＮＰ
ＯＥ） ２００■に溶解し、次いでテトラキス〔３゜５
−ビス（トリフルオロメチル）フェニルホウ酸ナトリウ
ム（ＴＰＰＢ）を添加し、十分撹拌した後、更にポリ塩
化ビニル（ＰＶＣ） １５０■を加えて混合し、テトラ
ヒドロフラン（ＴＨＦ） ５１ｄに溶解する。更に、
超音波を使用して完全に溶解する。得られた溶液を径が
３５飾のガラス管中に流し込み、３０″Ｃで１昼夜以上
放置し、ＴＨＦを蒸発、乾燥させ薄膜を得る。乾燥した
薄膜の膜厚は約０．２ｍｍであり、これを直径６１１１
１１１に切取った円形状の感応素子（感応膜）１（第１
図）を、ＰＶＣ（５ｇ） のＴＨＦ（１００ｍ）溶液を
接着剤として用い、６ｍｍ径の塩化ビニル（ＰＶＣ）管
２の先端に接着させ、電極基体３に取り付ける。
作製： 実施例１で得られたＭＢＤＢＤＴＣ（テトラメチレンビ
ス（ジ−イソブチルジチオカルバメート）４５■を、可
塑剤であるＯ−ニトロフェニルオクチルエーテル（ＮＰ
ＯＥ） ２００■に溶解し、次いでテトラキス〔３゜５
−ビス（トリフルオロメチル）フェニルホウ酸ナトリウ
ム（ＴＰＰＢ）を添加し、十分撹拌した後、更にポリ塩
化ビニル（ＰＶＣ） １５０■を加えて混合し、テトラ
ヒドロフラン（ＴＨＦ） ５１ｄに溶解する。更に、
超音波を使用して完全に溶解する。得られた溶液を径が
３５飾のガラス管中に流し込み、３０″Ｃで１昼夜以上
放置し、ＴＨＦを蒸発、乾燥させ薄膜を得る。乾燥した
薄膜の膜厚は約０．２ｍｍであり、これを直径６１１１
１１１に切取った円形状の感応素子（感応膜）１（第１
図）を、ＰＶＣ（５ｇ） のＴＨＦ（１００ｍ）溶液を
接着剤として用い、６ｍｍ径の塩化ビニル（ＰＶＣ）管
２の先端に接着させ、電極基体３に取り付ける。
次いで内部液（０，０１モル塩化鉛）４を前記電極基体
３に注入し、しかる後電極の上記膜を０．０１モル硝酸
鉛溶液に一夜浸漬してコンディショニング処理し、最後
に内部電極５を挿入しニュートラルキャリヤー型の鉛イ
オン選択性電極Ａを完成する。
３に注入し、しかる後電極の上記膜を０．０１モル硝酸
鉛溶液に一夜浸漬してコンディショニング処理し、最後
に内部電極５を挿入しニュートラルキャリヤー型の鉛イ
オン選択性電極Ａを完成する。
実施例４
ＴＭＢＤＢＤＴＣを感応素子として用いた鉛イオン電極
の作製： 実施例２で得られたＴＭＢＤＢＤＴＣ（テトラメチレン
ビス（ジーイソブチルジチオカルバメー）））５０ｍｇ
およびに−ＴＣＰＢ （テトラキス（ｐ−クロロフェニ
ル）ホウ酸カリウム；同仁化学研究所製）５■を使用し
た他は、実施例３に記載した内容と同一の条件のもとて
感応膜を作威し、ＴＢＢＤＢＤＴＣをイオン感応物質と
したニュートラルキャリヤー型の鉛イオン選択性電極を
完成した。
の作製： 実施例２で得られたＴＭＢＤＢＤＴＣ（テトラメチレン
ビス（ジーイソブチルジチオカルバメー）））５０ｍｇ
およびに−ＴＣＰＢ （テトラキス（ｐ−クロロフェニ
ル）ホウ酸カリウム；同仁化学研究所製）５■を使用し
た他は、実施例３に記載した内容と同一の条件のもとて
感応膜を作威し、ＴＢＢＤＢＤＴＣをイオン感応物質と
したニュートラルキャリヤー型の鉛イオン選択性電極を
完成した。
実施例５および比較例
実施例３および実施例４でそれぞれ得られたイオン選択
性電極についてその電極特性を測定した。
性電極についてその電極特性を測定した。
（１）まず、上記二種のイオン選択性電極について比較
電極（銀塩化銀電極：東亜電波型ＨＳ２０５Ｃ）および
電位差計（東亜電波製１Ｍ２０Ｅ型）を使用し、生じた
電位と鉛イオン濃度の関係を測定した。その結果を第２
図に示す。第２図から明らかなようにＭＢＤＩＢＤＴＣ
を感応素子とする電極は１０− ”〜１０− ｂＭでＴ
ＭＢＤＩＢＤＴＣをセンサー素子とする電極は１０引〜
１０−’Ｍの間で直線関係を示しており、鉛イオン濃度
と電位との間でネルンストの式が成立していることが判
明した。なお、ネルンストの電位勾配は、いずれも２７
ｍＶであった。従って第２図のグラフは、鉛イオンの検
量線として用いることができる。
電極（銀塩化銀電極：東亜電波型ＨＳ２０５Ｃ）および
電位差計（東亜電波製１Ｍ２０Ｅ型）を使用し、生じた
電位と鉛イオン濃度の関係を測定した。その結果を第２
図に示す。第２図から明らかなようにＭＢＤＩＢＤＴＣ
を感応素子とする電極は１０− ”〜１０− ｂＭでＴ
ＭＢＤＩＢＤＴＣをセンサー素子とする電極は１０引〜
１０−’Ｍの間で直線関係を示しており、鉛イオン濃度
と電位との間でネルンストの式が成立していることが判
明した。なお、ネルンストの電位勾配は、いずれも２７
ｍＶであった。従って第２図のグラフは、鉛イオンの検
量線として用いることができる。
（２）更に、本発明に係る電極を評価するため、検出限
界、応答時間、ｐＨの影響および選択係数の緒特性につ
いて測定した。測定方法は、ＪＩＳ−に−０１２２イオ
ン電極通則に従った。
界、応答時間、ｐＨの影響および選択係数の緒特性につ
いて測定した。測定方法は、ＪＩＳ−に−０１２２イオ
ン電極通則に従った。
その結果を第１表に示す。
第１表
鉛イオン電極特性
上記の表から明らかなように本発明のイオン電極は、応
答時間が極めて短かく、かつＭＢＤＢＤＴＣの感応素子
ではＣｄ”の妨害イオンの影響も少ない。
答時間が極めて短かく、かつＭＢＤＢＤＴＣの感応素子
ではＣｄ”の妨害イオンの影響も少ない。
次に本願発明のイオン電極の電極特性を従来の固体膜型
イオン電極のそれと比較した。
イオン電極のそれと比較した。
その結果を第２表に示す。
第２表 本発明の電極と従来電極との電極特性の比較上
記の表から明らかなように本発明のイオン電極の応答速
度は、従来の電極に比し２倍以上秀れている。また、従
来の電極ではＣｄ”°、Ｆｅ”の妨害が大きいが、本願
発明のイオン電極はそれらの影響は小さく、特にＭＢＤ
ＩＢＤＴＣを感応素子とするイオン電極ではＣｄ”の影
響は小さい。
記の表から明らかなように本発明のイオン電極の応答速
度は、従来の電極に比し２倍以上秀れている。また、従
来の電極ではＣｄ”°、Ｆｅ”の妨害が大きいが、本願
発明のイオン電極はそれらの影響は小さく、特にＭＢＤ
ＩＢＤＴＣを感応素子とするイオン電極ではＣｄ”の影
響は小さい。
第２図は本発明のイ
示すグラフである。
１・・・感応膜、
３・・・電極基体、
５・・・内部電極、
オン電極に対する検量線を
２・・・塩化ビニル管、
４・・・内部液、
Ａ・・・イオン選択性電極。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明のニュートラル型イオン選
択性電極は、アルキレンビスジチオカルバメート誘導体
を鉛イオン用感応素子として構成したものであるから、
従来のイオン電極に比べて極めて秀れた応答速度を有す
ると共に重金属イオンの如き妨害イオンの影響が極めて
小さい等の秀れた電極特性を有する効果を奏する。従っ
て本発明は、新規なイオンセンサーとして実用に供する
ことができる。
択性電極は、アルキレンビスジチオカルバメート誘導体
を鉛イオン用感応素子として構成したものであるから、
従来のイオン電極に比べて極めて秀れた応答速度を有す
ると共に重金属イオンの如き妨害イオンの影響が極めて
小さい等の秀れた電極特性を有する効果を奏する。従っ
て本発明は、新規なイオンセンサーとして実用に供する
ことができる。
第１図は、本発明の一実施例のイオン選択性電極の構造
を示す説明図であり、
を示す説明図であり、
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、イオン選択性電極の感応膜が次式１： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒはイソブチル基を表わし、Ｘは −（ＣＨ＿２）＿ｎ−（ｎは、１ないし４の整数である
）を表わす） で表わされるアルキレンビスジチオカルバメート誘導体
の鉛イオン用感応物質から構成されることを特徴とする
、鉛イオン選択性電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2069813A JPH03272446A (ja) | 1990-03-22 | 1990-03-22 | 鉛イオン選択性電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2069813A JPH03272446A (ja) | 1990-03-22 | 1990-03-22 | 鉛イオン選択性電極 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03272446A true JPH03272446A (ja) | 1991-12-04 |
Family
ID=13413577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2069813A Pending JPH03272446A (ja) | 1990-03-22 | 1990-03-22 | 鉛イオン選択性電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03272446A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539500A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种基于非对称性聚合物膜的传感器及其检测方法和应用 |
-
1990
- 1990-03-22 JP JP2069813A patent/JPH03272446A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539500A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种基于非对称性聚合物膜的传感器及其检测方法和应用 |
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