JPH03273181A - 核磁気共鳴測定装置 - Google Patents
核磁気共鳴測定装置Info
- Publication number
- JPH03273181A JPH03273181A JP2073894A JP7389490A JPH03273181A JP H03273181 A JPH03273181 A JP H03273181A JP 2073894 A JP2073894 A JP 2073894A JP 7389490 A JP7389490 A JP 7389490A JP H03273181 A JPH03273181 A JP H03273181A
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- Japan
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- temperature
- signal
- magnetic resonance
- magnetic field
- nuclear magnetic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は試料の磁化率の温度依存性を補償するようにし
た核磁気共鳴(NMR)測定装置に関するものである。
た核磁気共鳴(NMR)測定装置に関するものである。
物質は固有の磁化率を持っており、多くは反磁性で極め
て小さい磁化率である。このような磁化率は、一般の測
定ではいわゆる小さい゛ ″無視してよい゛と考えられ
ている。NMR測定において対象となる溶液、固体等の
試料も多くは反磁性であるが、高磁場をかけて測定を行
うNMR装置では、現在このような小さい磁化率も考慮
する段階になっている。
て小さい磁化率である。このような磁化率は、一般の測
定ではいわゆる小さい゛ ″無視してよい゛と考えられ
ている。NMR測定において対象となる溶液、固体等の
試料も多くは反磁性であるが、高磁場をかけて測定を行
うNMR装置では、現在このような小さい磁化率も考慮
する段階になっている。
これらのNMR測定対象物質は、キューリー則に従う温
度依存性を必ず持っているが、−船釣には、小さいため
無視されていた。しかし、高磁場下における測定におい
ては僅かな磁化率の変化も無視できなくなっており、最
近のNMR装置の進歩によって測定対象物質のわずかな
磁化率の変化も考慮する必要が生じている。ところで、
NMR測定においては観測核の共鳴信号が得られるよう
な強さに磁場をロックするように帰還をかけているが、
磁場を乱す外乱、特に瞬時変動に類する短い時間に起こ
るものに対する帰還に重点が置かれていた。そのため、
物質固有の磁化率の温度依存性によって起こるような極
めて長い時間で起こる変動、温度の様にシワシワ変化す
る変動に対しては帰還系としては十分ではなく、また試
料ごとの磁化率の温度依存性による変動は考慮されてい
なかった。
度依存性を必ず持っているが、−船釣には、小さいため
無視されていた。しかし、高磁場下における測定におい
ては僅かな磁化率の変化も無視できなくなっており、最
近のNMR装置の進歩によって測定対象物質のわずかな
磁化率の変化も考慮する必要が生じている。ところで、
NMR測定においては観測核の共鳴信号が得られるよう
な強さに磁場をロックするように帰還をかけているが、
磁場を乱す外乱、特に瞬時変動に類する短い時間に起こ
るものに対する帰還に重点が置かれていた。そのため、
物質固有の磁化率の温度依存性によって起こるような極
めて長い時間で起こる変動、温度の様にシワシワ変化す
る変動に対しては帰還系としては十分ではなく、また試
料ごとの磁化率の温度依存性による変動は考慮されてい
なかった。
本発明は上記課題を解決するためのもので、高磁場NM
Rのロック系における磁化率の温度変動による影響をな
くすとともに、分解能を向上させることが可能な核磁気
共鳴測定装置を提供することを目的とする。
Rのロック系における磁化率の温度変動による影響をな
くすとともに、分解能を向上させることが可能な核磁気
共鳴測定装置を提供することを目的とする。
本発明は、核磁気共鳴測定用プローブに対してロック発
振器からの高周波信号を照射し、検出した信号を位相検
波して得られたロック信号に基づき磁場をロックするよ
うにした核磁気共鳴測定装置において、プローブ内の温
度を検出する温度検出手段と、温度検出信号が入力され
、温度に対する磁化率の変換テーブルを参照して検出温
度における磁化率を算出し、算出結果に基づき磁場補正
信号またはロック発振器の発振周波数補正信号を出力す
るケミカルシフト補正手段とを備えたことを特徴とする
。
振器からの高周波信号を照射し、検出した信号を位相検
波して得られたロック信号に基づき磁場をロックするよ
うにした核磁気共鳴測定装置において、プローブ内の温
度を検出する温度検出手段と、温度検出信号が入力され
、温度に対する磁化率の変換テーブルを参照して検出温
度における磁化率を算出し、算出結果に基づき磁場補正
信号またはロック発振器の発振周波数補正信号を出力す
るケミカルシフト補正手段とを備えたことを特徴とする
。
本発明はプローブ内の試料温度を検出し、温度変動にと
もなって生ずる磁化率の変化を算出し、磁化率が変化し
たときの磁場の乱れを求めて磁場補正することにより、
磁場ロックの安定を図るとともに磁場を均一化させて分
解能の向上を図ることが可能となる。
もなって生ずる磁化率の変化を算出し、磁化率が変化し
たときの磁場の乱れを求めて磁場補正することにより、
磁場ロックの安定を図るとともに磁場を均一化させて分
解能の向上を図ることが可能となる。
以下、実施例を説明する。
第1図は本発明のN M R測定装置の構成を示す図、
第2図は検波信号波形を示す図である。図中、lはロッ
ク発振器、2はプローブ、3は温度センサ、4は増幅器
、5および6は位相検波器、7は増幅器、8は90°位
相器、9.10.11はA/D変換器、12はCPU、
13は変換テーブル、14はD/A変換器、15はドラ
イバ、16は磁極、17は励磁コイル、18はシムコイ
ルである。
第2図は検波信号波形を示す図である。図中、lはロッ
ク発振器、2はプローブ、3は温度センサ、4は増幅器
、5および6は位相検波器、7は増幅器、8は90°位
相器、9.10.11はA/D変換器、12はCPU、
13は変換テーブル、14はD/A変換器、15はドラ
イバ、16は磁極、17は励磁コイル、18はシムコイ
ルである。
観測用試料およびロック用の標準試料を入れたプローブ
2は磁極16に巻回した励磁コイル17への励磁電流に
より形成された磁場中に置かれている。磁極16には同
時に補正用のシムコイル18が設けられている。プロー
ブ2に対してロック発振器lより高周波信号が照射され
、そのときの共鳴信号を増幅器4で増幅し、位相検波器
5.6で位相検波される。位相検波器5と6にはロック
発振器lから直接および90°移相器8を介してそれぞ
れ参照信号が入力されており、位相検波器5からは吸収
波形信号が、位相検波器6からは分散波形信号が得られ
るようになっている。これらの検出信号はへ/D変換さ
れてCPU12に取り込まれる。同時にプローブ2には
熱電対等からなる温度センサ3が設けられていてロック
用試料温度を検出し、検出信号を増幅し、A/D変換し
て同様にCPU12に取り込まれるようになっている。
2は磁極16に巻回した励磁コイル17への励磁電流に
より形成された磁場中に置かれている。磁極16には同
時に補正用のシムコイル18が設けられている。プロー
ブ2に対してロック発振器lより高周波信号が照射され
、そのときの共鳴信号を増幅器4で増幅し、位相検波器
5.6で位相検波される。位相検波器5と6にはロック
発振器lから直接および90°移相器8を介してそれぞ
れ参照信号が入力されており、位相検波器5からは吸収
波形信号が、位相検波器6からは分散波形信号が得られ
るようになっている。これらの検出信号はへ/D変換さ
れてCPU12に取り込まれる。同時にプローブ2には
熱電対等からなる温度センサ3が設けられていてロック
用試料温度を検出し、検出信号を増幅し、A/D変換し
て同様にCPU12に取り込まれるようになっている。
なお、温度センサはロック用試料の温度を検出している
ので、観測試料の正確な温度を予想するために、センサ
の示ず温度がTdt、この時の試料の実際の温度をTS
℃とすると、Td℃を読むことにより正確にTs℃を知
ることができるようにCPUに関数テーブルを用意して
おくか、そのような関数テーブルを有する温度検出器を
使用する。
ので、観測試料の正確な温度を予想するために、センサ
の示ず温度がTdt、この時の試料の実際の温度をTS
℃とすると、Td℃を読むことにより正確にTs℃を知
ることができるようにCPUに関数テーブルを用意して
おくか、そのような関数テーブルを有する温度検出器を
使用する。
このような構成において、ロック発振器1から高周波を
プローブ2に対して照射し、位相検波器6から得られる
第2図(a)に示すような分散波形信号を検出してCP
U12に取り込み、磁場強度が分散波形のP点にくるよ
うにドライバ15を駆動して励磁コイル17への電流を
調節することにより磁場ロックをかける。同時に位相検
波器5からの吸収信号を検出してロック状態にあるか否
かの判定をする。一方、温度センサ3によりロック用試
料温度を検出して温度情報をCPU12に取り込む。試
料の磁化率χはキューリー則、すなわちC/T (C:
定数 T:温度)に従って緩慢に変化している。そこで
変換テーブル13に温度に対する磁化率χをあらかじめ
設定しておき、この変換テーブルを参照して検出した温
度に対する磁化率を求める。こうして求めた磁化率を基
にCPU12では静磁場をHoとしたとき、 Ho= f (Z) =2o +a + 2 + 十a
2z2 +−+−を演算する。20は均一磁場、ZIS
Z2は高次の変動磁場である。そして2°に応じて励磁
コイルへの電流を補正し、また21、Z2・・・等の高
次の項に基づいてシムコイル18へ補正電流を供給する
。したがって、温度変動による緩慢な磁化率変動を考慮
して安定した磁場ロック制御を行うことができるととも
に、シムコイルへ補正電流を供給することにより、磁場
の不均一を補正し、第2図(I))に示すような破線で
示すピーク波形Aをピーク波形Bのように先鋭化して分
解能を向上させることができる。
プローブ2に対して照射し、位相検波器6から得られる
第2図(a)に示すような分散波形信号を検出してCP
U12に取り込み、磁場強度が分散波形のP点にくるよ
うにドライバ15を駆動して励磁コイル17への電流を
調節することにより磁場ロックをかける。同時に位相検
波器5からの吸収信号を検出してロック状態にあるか否
かの判定をする。一方、温度センサ3によりロック用試
料温度を検出して温度情報をCPU12に取り込む。試
料の磁化率χはキューリー則、すなわちC/T (C:
定数 T:温度)に従って緩慢に変化している。そこで
変換テーブル13に温度に対する磁化率χをあらかじめ
設定しておき、この変換テーブルを参照して検出した温
度に対する磁化率を求める。こうして求めた磁化率を基
にCPU12では静磁場をHoとしたとき、 Ho= f (Z) =2o +a + 2 + 十a
2z2 +−+−を演算する。20は均一磁場、ZIS
Z2は高次の変動磁場である。そして2°に応じて励磁
コイルへの電流を補正し、また21、Z2・・・等の高
次の項に基づいてシムコイル18へ補正電流を供給する
。したがって、温度変動による緩慢な磁化率変動を考慮
して安定した磁場ロック制御を行うことができるととも
に、シムコイルへ補正電流を供給することにより、磁場
の不均一を補正し、第2図(I))に示すような破線で
示すピーク波形Aをピーク波形Bのように先鋭化して分
解能を向上させることができる。
なお、上記説明ではZ。、ZIllZ2・・・を補正す
る直流増幅帰還型のものについて説明したが、ロック発
振器の周波数を変化させて帰還をとるようにしてもよく
、また第1図のものでは温度検出をプローブ内の温度セ
ンサによって行ってりるがNMR観測信号を検出しその
モニタ信号である温度依存性信号のケミカルシフト情報
等を高速演算し計算結果を温度信号としてもよい。
る直流増幅帰還型のものについて説明したが、ロック発
振器の周波数を変化させて帰還をとるようにしてもよく
、また第1図のものでは温度検出をプローブ内の温度セ
ンサによって行ってりるがNMR観測信号を検出しその
モニタ信号である温度依存性信号のケミカルシフト情報
等を高速演算し計算結果を温度信号としてもよい。
以上のように本発明によれば、磁場ロック系帰還ループ
に、試料の磁化率の温度依存性に関する情報を取り込む
ことにより、瞬時変動として現れない長期的な経時変動
を抑えてNMRロック系の安定を図ることができ、同時
に磁化率変化に伴う分解能の劣化を補償して分解能を向
上させ、温度変化による磁化率変動下においても観測側
の正確な測定を保証することが可能となる。
に、試料の磁化率の温度依存性に関する情報を取り込む
ことにより、瞬時変動として現れない長期的な経時変動
を抑えてNMRロック系の安定を図ることができ、同時
に磁化率変化に伴う分解能の劣化を補償して分解能を向
上させ、温度変化による磁化率変動下においても観測側
の正確な測定を保証することが可能となる。
第1図は本発明のNMR測定装置の構成を示す図、第2
図は検波信号波形を示す図である。 1・・・ロック発振器、2・・・プローブ、3・・・温
度センサ、4・・・増幅器、5.6・・・位相検波器、
7・・・増幅器、8・・・90°位相器、9.1O11
1・・・A/D変換器、12・・・CPU、13・・・
変換テーブル、14・・・D/八へ換器、15・・・ド
ライバ、16・・・磁極、17・・・励磁コイル、18
・・・シムコイル。 出 願 人 日本電子株式会社
図は検波信号波形を示す図である。 1・・・ロック発振器、2・・・プローブ、3・・・温
度センサ、4・・・増幅器、5.6・・・位相検波器、
7・・・増幅器、8・・・90°位相器、9.1O11
1・・・A/D変換器、12・・・CPU、13・・・
変換テーブル、14・・・D/八へ換器、15・・・ド
ライバ、16・・・磁極、17・・・励磁コイル、18
・・・シムコイル。 出 願 人 日本電子株式会社
Claims (1)
- (1)核磁気共鳴測定用プローブに対してロック発振器
からの高周波信号を照射し、検出した信号を位相検波し
て得られたロック信号に基づき磁場をロックするように
した核磁気共鳴測定装置において、プローブ内の温度を
検出する温度検出手段と、温度検出信号が入力され、温
度に対する磁化率の変換テーブルを参照して検出温度に
おける磁化率を算出し、算出結果に基づき磁場補正信号
またはロック発振器の発振周波数補正信号を出力するケ
ミカルシフト補正手段とを備えたことを特徴とする核磁
気共鳴測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2073894A JPH03273181A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 核磁気共鳴測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2073894A JPH03273181A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 核磁気共鳴測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03273181A true JPH03273181A (ja) | 1991-12-04 |
Family
ID=13531369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2073894A Pending JPH03273181A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 核磁気共鳴測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03273181A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009180677A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-13 | Institute Of Physical & Chemical Research | 磁場安定化機構、磁気共鳴装置及び電子スピン共鳴装置 |
-
1990
- 1990-03-23 JP JP2073894A patent/JPH03273181A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009180677A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-13 | Institute Of Physical & Chemical Research | 磁場安定化機構、磁気共鳴装置及び電子スピン共鳴装置 |
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