JPH03274438A - 試料特性の測定装置及びその測定方法 - Google Patents
試料特性の測定装置及びその測定方法Info
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- JPH03274438A JPH03274438A JP2076516A JP7651690A JPH03274438A JP H03274438 A JPH03274438 A JP H03274438A JP 2076516 A JP2076516 A JP 2076516A JP 7651690 A JP7651690 A JP 7651690A JP H03274438 A JPH03274438 A JP H03274438A
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、酸化物超伝導体、半導体材料等の試料を、電
圧計、分光光度計等を用いて、所定の低温雰囲気下にお
いて、該試料の電気特性や光学特性等を測定するための
試料特性の測定装置及びその測定方法に関する。
圧計、分光光度計等を用いて、所定の低温雰囲気下にお
いて、該試料の電気特性や光学特性等を測定するための
試料特性の測定装置及びその測定方法に関する。
［従来の技術コ
従来、この種の低温状態における試料の特性値を測定す
る装置としては第２図に示すようなものが知られている
。
る装置としては第２図に示すようなものが知られている
。
すなわち、この装置２０は、極低温冷凍機２１と圧縮機
２２とからなる極低温冷凍装置と、該極低温冷凍機２１
の低温生成部２１ａを収納保持した真空断熱容器２３と
、該真空断熱容器２３に連通接続された真空ポンプ２４
と真空計２５とからなる真空装置と、該低温生成部２１
ａに配設された試料ホルダ２６と、該真空断熱容器２３
内及び極低温冷凍機２ｌを常温にまで昇温するための温
度センサ２７及びヒータ２８を備えた加熱装置本体２９
と、を備えて構成されている。
２２とからなる極低温冷凍装置と、該極低温冷凍機２１
の低温生成部２１ａを収納保持した真空断熱容器２３と
、該真空断熱容器２３に連通接続された真空ポンプ２４
と真空計２５とからなる真空装置と、該低温生成部２１
ａに配設された試料ホルダ２６と、該真空断熱容器２３
内及び極低温冷凍機２ｌを常温にまで昇温するための温
度センサ２７及びヒータ２８を備えた加熱装置本体２９
と、を備えて構成されている。
［発明が解決しようとする課題］
上記した試料特性の測定装置２０は、極低温状態で任意
の試料の特性を測定した後、該試料を取り出したり、あ
るいは別の試料と交換する際には、極低温冷凍機２ｌの
作動を停止し、ヒータ２８によって常温まで昇温させて
から取り出し、交換する必要がある。
の試料の特性を測定した後、該試料を取り出したり、あ
るいは別の試料と交換する際には、極低温冷凍機２ｌの
作動を停止し、ヒータ２８によって常温まで昇温させて
から取り出し、交換する必要がある。
しかるに、極低温冷凍機２１自体を含めて真空断熱容器
２３内を常温にするには極めて長い時間がかかる。その
結果、一回の測定に要する時間が２時間以上もかかつて
しまうことが多いという問題がある。この場合、冷凍機
２１自体が完全に昇温する前に真空断熱容器２３を取り
外して外気と接触させて昇温時間を短縮することも考え
られるが、昇温前に真空断熱容器２３を取り外すと、冷
凍機２１に霜が付着すると共に、試料自体にも霜が付着
し、試料が本来性する特性を失う可能性がある。
２３内を常温にするには極めて長い時間がかかる。その
結果、一回の測定に要する時間が２時間以上もかかつて
しまうことが多いという問題がある。この場合、冷凍機
２１自体が完全に昇温する前に真空断熱容器２３を取り
外して外気と接触させて昇温時間を短縮することも考え
られるが、昇温前に真空断熱容器２３を取り外すと、冷
凍機２１に霜が付着すると共に、試料自体にも霜が付着
し、試料が本来性する特性を失う可能性がある。
本発明はかかる課題を解消するためになされたもので、
冷凍機の作動は維持したままで昇温時間を極めて短時間
とすることにより、一回の試料測定に要する時間を短縮
し、連続運転の効率を向上させることができる試料特性
の測定装置及びその測定方法を提供することを目的とす
る。
冷凍機の作動は維持したままで昇温時間を極めて短時間
とすることにより、一回の試料測定に要する時間を短縮
し、連続運転の効率を向上させることができる試料特性
の測定装置及びその測定方法を提供することを目的とす
る。
［課題を解決するための手段１
上記目的を達成するため、本発明の試料特性の測定装置
は、所定の低温雰囲気のもとで、試料の電気特性等の物
性特性値を測定するための装置において、真空ポンプ装
置に接続された外側ケーシングと、冷媒の給排口を備え
ると共に、該外側ケーシング内に配設された試料収納保
持用の内側ケーシングと、該内側ケーシングに挿脱可能
に配設された試料保持用ロッドと、導熱材を介して冷却
ロッドの適所を該内側ケーシング周壁の任意位置に連結
した極低温冷凍装置と、該内側ケーシング内を常温に戻
すための加熱手段と、を有してなることを特徴とし、そ
の測定方法は、任意の試料を装着した試料保持用ロッド
を内側ケーシング内に収納保持した後、外側ケーシング
内を真空にすると共に、該内側ケーシング内に冷媒を充
填する工程と、真空雰囲気中で極低温冷凍装置により内
側ケーシングを冷却する工程と、所定の低温状態におい
て任意の測定手段により該試料の任意の物性特性値を測
定する工程と、極低温冷凍装置を低温状態としたまま、
加熱手段により内側ケーシング内のみを常温にまで昇温
する工程と、冷媒を放出しながら、試料保持用ロッドを
引き抜いて試料を取り出す工程と、を有し、極低温冷凍
装置を低温状態としたまま、上記各工程を繰返し遂行可
能にしたことを特徴とする。
は、所定の低温雰囲気のもとで、試料の電気特性等の物
性特性値を測定するための装置において、真空ポンプ装
置に接続された外側ケーシングと、冷媒の給排口を備え
ると共に、該外側ケーシング内に配設された試料収納保
持用の内側ケーシングと、該内側ケーシングに挿脱可能
に配設された試料保持用ロッドと、導熱材を介して冷却
ロッドの適所を該内側ケーシング周壁の任意位置に連結
した極低温冷凍装置と、該内側ケーシング内を常温に戻
すための加熱手段と、を有してなることを特徴とし、そ
の測定方法は、任意の試料を装着した試料保持用ロッド
を内側ケーシング内に収納保持した後、外側ケーシング
内を真空にすると共に、該内側ケーシング内に冷媒を充
填する工程と、真空雰囲気中で極低温冷凍装置により内
側ケーシングを冷却する工程と、所定の低温状態におい
て任意の測定手段により該試料の任意の物性特性値を測
定する工程と、極低温冷凍装置を低温状態としたまま、
加熱手段により内側ケーシング内のみを常温にまで昇温
する工程と、冷媒を放出しながら、試料保持用ロッドを
引き抜いて試料を取り出す工程と、を有し、極低温冷凍
装置を低温状態としたまま、上記各工程を繰返し遂行可
能にしたことを特徴とする。
［作 用］
かかる構成では、まず試料保持用ロッドを内側ケーシン
グ内に挿入して、試料を内側ケーシング内に収納保持す
る。
グ内に挿入して、試料を内側ケーシング内に収納保持す
る。
該内側ケーシング内に冷媒を充填すると共に、外側ケー
シング内が所定の真空度以下になったときに極低温冷凍
装置を駆動して、内側ケーシング及びその内部を冷却す
る。
シング内が所定の真空度以下になったときに極低温冷凍
装置を駆動して、内側ケーシング及びその内部を冷却す
る。
そして、所定の低温状態において電圧計、分光光度計等
により、電気特性、光学特性等を測定する。
により、電気特性、光学特性等を測定する。
測定作業の終了後、極低温冷凍装置を低温状態としたま
ま、内側ケーシング内のみを常温にまで昇温し、冷媒を
放出しながら、試料保持用ロッドな引き抜いて試料を取
り外す。しかる後、次の試料を装着して再び該試料の特
性を測定する。
ま、内側ケーシング内のみを常温にまで昇温し、冷媒を
放出しながら、試料保持用ロッドな引き抜いて試料を取
り外す。しかる後、次の試料を装着して再び該試料の特
性を測定する。
［実施例］
以下、本発明の一実施例を図面に基づき説明する。
１は本実施例にかかる試料特性の測定装置である。
２は略筒状で有底の外側ケーシングであり、その側壁の
任意の位置には真空ポンプ３と連通するためのバイブ４
が接続されている。５は該バイブ４の任意位置に設けた
真空遮断用バルブであり、６は同じく該外側ケーシング
２の側壁の任意位置に固定配設した真空計である。真空
装置は、この真空ポンプ３及び真空計６、並びに公知の
真空機器を有して構成されている。
任意の位置には真空ポンプ３と連通するためのバイブ４
が接続されている。５は該バイブ４の任意位置に設けた
真空遮断用バルブであり、６は同じく該外側ケーシング
２の側壁の任意位置に固定配設した真空計である。真空
装置は、この真空ポンプ３及び真空計６、並びに公知の
真空機器を有して構成されている。
また、この外側ケーシング２は、ステンレススチール等
から構成され、例えば、上面に開口部２ａ、、２ｂが形
成されている。該開口部２ａがらは後述する極低温冷凍
機１８が挿入配設されている。
から構成され、例えば、上面に開口部２ａ、、２ｂが形
成されている。該開口部２ａがらは後述する極低温冷凍
機１８が挿入配設されている。
７は内部に試料を収納保持するための筒状の内側ケーシ
ングであり、上記した外側ケーシング２の上面開口部２
ｂから挿入されて、該外側ケーシング２の内部空間とは
隔絶された空間を形成している。この内側ケーシング７
の内部７ａには、試料保持用ロッド８がその後端開口部
７ｂから挿脱可能に配設されている。
ングであり、上記した外側ケーシング２の上面開口部２
ｂから挿入されて、該外側ケーシング２の内部空間とは
隔絶された空間を形成している。この内側ケーシング７
の内部７ａには、試料保持用ロッド８がその後端開口部
７ｂから挿脱可能に配設されている。
試料保持用ロッド８には、その先端に試料ホルダ９が固
着されていると共に、ヒータ１０及び温度センサ１）が
取り付けられている。なお、ヒータｌＯ及び温度センサ
１）はリード線１２．１３により外部の加熱装置本体１
４と接続されている。
着されていると共に、ヒータ１０及び温度センサ１）が
取り付けられている。なお、ヒータｌＯ及び温度センサ
１）はリード線１２．１３により外部の加熱装置本体１
４と接続されている。
また、上記内側ケーシング７には、その側壁の任意の位
置に、ヘリウムガス等の冷媒を該内側ケーシング７内に
充填可能な給排ロアｃが形成されており、該給排ロアｃ
には給排管１５が接続されている。１６は該給排管１５
に配設したチャージ弁であり、１７はリリーフ弁である
。
置に、ヘリウムガス等の冷媒を該内側ケーシング７内に
充填可能な給排ロアｃが形成されており、該給排ロアｃ
には給排管１５が接続されている。１６は該給排管１５
に配設したチャージ弁であり、１７はリリーフ弁である
。
１８は極低温冷凍機であり、冷却ロッド１８ａ、１８ｂ
を有し、圧縮［１９と共に極低温冷凍装置を構成する。
を有し、圧縮［１９と共に極低温冷凍装置を構成する。
該極低温冷凍機１８は、第１図に示すように、上記した
外側ケーシング２の上面開口部２ａから５冷却ロッド１
８ａ、１８ｂを該外側ケーシング２内に空密的に保持し
て挿着されている。また、導熱材１８ｃ及び１８ｄは熱
伝導性のよい金属等により形成され、内側ケーシング７
の側壁に溶接固着されており、該内側ケーシング７の側
壁材を介してその内部７ａに充填したヘリウムガスを冷
却可能に取り付けられている。
外側ケーシング２の上面開口部２ａから５冷却ロッド１
８ａ、１８ｂを該外側ケーシング２内に空密的に保持し
て挿着されている。また、導熱材１８ｃ及び１８ｄは熱
伝導性のよい金属等により形成され、内側ケーシング７
の側壁に溶接固着されており、該内側ケーシング７の側
壁材を介してその内部７ａに充填したヘリウムガスを冷
却可能に取り付けられている。
次に、かかる構成からなる本実施例の試料特性の測定装
置１を用いて、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定す
る場合の測定方法を説明する。
置１を用いて、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定す
る場合の測定方法を説明する。
（ａ）まず、試料を、試料保持用ロッド８の先端ホルダ
９に取り付けて内側ケーシング７内に挿入配設する。
９に取り付けて内側ケーシング７内に挿入配設する。
（ｂ）真空ポンプ３を始動させると共に制御バルブ５を
開にして、真空計６でモニタしながら外側ケーシング２
内を所定の真空度（１ｔｏｒｒ）にする。
開にして、真空計６でモニタしながら外側ケーシング２
内を所定の真空度（１ｔｏｒｒ）にする。
（Ｃ）チャージ弁１６を開にして内側ケーシング７内に
ヘリウムガスを充填する。このときリリーフ弁１７を作
動させながら行ない所定の圧力に調整する。
ヘリウムガスを充填する。このときリリーフ弁１７を作
動させながら行ない所定の圧力に調整する。
（ｄ）極低温冷凍機１８を起動すると共に、外側ケーシ
ング２内の真空度が１０−３ｔｏｒｒ以下になったとこ
ろで、真空遮断用バルブ５を閉にする。
ング２内の真空度が１０−３ｔｏｒｒ以下になったとこ
ろで、真空遮断用バルブ５を閉にする。
（ｅ）極低温冷凍機１８により、冷却ロッド１８ａ、１
８ｂ及び導熱材１８ｃ、１８ｄを介して内側ケーシング
７内が一２６０″Ｃになるまで冷却放置する。なお、こ
の所要時間は約１００分間であった。
８ｂ及び導熱材１８ｃ、１８ｄを介して内側ケーシング
７内が一２６０″Ｃになるまで冷却放置する。なお、こ
の所要時間は約１００分間であった。
（ｄ）かかる温度雰囲気下において、電圧計を作動し、
上記試料、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定する。
上記試料、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定する。
（ｅ）測定後、試料保持用ロッド８に取り付けたヒータ
１０をＯＮにし、温度センサ１）で温度を検知しながら
常温になるまで放置する。なお、この所要時間は約１０
分間であった。
１０をＯＮにし、温度センサ１）で温度を検知しながら
常温になるまで放置する。なお、この所要時間は約１０
分間であった。
（ｆ）常温になったところで、ヘリウムガスを放出させ
ながら、試料保持用ロッド８を内側ケーシング７から引
き抜（。
ながら、試料保持用ロッド８を内側ケーシング７から引
き抜（。
（ｇ）試料ホルダ９から試料を取り外した後、次の試料
を装着して、上記と同様に、内側ケーシング７内にセッ
トする。そして、再びヘリウムガスの充填、内側ケーシ
ング７内の冷却を行なう。このとき、極低温冷凍機１８
は外側ケーシング２内部において既に低温状態に維持さ
れている。したがって、試料をセットすれば、直後に内
側ケーシング７内を冷却することができるので、このと
き該内側ケーシング７内が所定温度まで冷却されるのに
要した時間は約１５分間であった。
を装着して、上記と同様に、内側ケーシング７内にセッ
トする。そして、再びヘリウムガスの充填、内側ケーシ
ング７内の冷却を行なう。このとき、極低温冷凍機１８
は外側ケーシング２内部において既に低温状態に維持さ
れている。したがって、試料をセットすれば、直後に内
側ケーシング７内を冷却することができるので、このと
き該内側ケーシング７内が所定温度まで冷却されるのに
要した時間は約１５分間であった。
上記したように、本実施例の測定方法では、極低温冷凍
装置を一端冷却すれば、常に低温状態に維持させてる（
ことができる。また、昇温する場合も内側ケーシング内
のみを昇温させることができる。したがって、昇温開始
時から次の試料を装着して所定温度まで冷却するために
要する時間は３０分以下である。
装置を一端冷却すれば、常に低温状態に維持させてる（
ことができる。また、昇温する場合も内側ケーシング内
のみを昇温させることができる。したがって、昇温開始
時から次の試料を装着して所定温度まで冷却するために
要する時間は３０分以下である。
［比較例］
第２図に示した従来の装置により、上記実施例と同様に
、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定した。
、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定した。
まず、この装置２０にはヘリウムガス充填が不要である
ので、かかる操作を除き、上記（ａ）〜（ｅ）に掲げた
操作と同様の操作を行う。したがって、ここまでは上記
実施例の場合とほぼ同様の時間を要する。
ので、かかる操作を除き、上記（ａ）〜（ｅ）に掲げた
操作と同様の操作を行う。したがって、ここまでは上記
実施例の場合とほぼ同様の時間を要する。
一方、電気抵抗特性測定後、ヒータ２８により常温まで
昇温するのに要した時間は約６０分間であった。これは
、極低温冷凍１ａ２１自体も昇温させる必要があるため
である。また、試料交換後に所定温度まで冷却する時間
も、極低温冷凍機２１自体が昇温しでいたため約６０分
間を要した。
昇温するのに要した時間は約６０分間であった。これは
、極低温冷凍１ａ２１自体も昇温させる必要があるため
である。また、試料交換後に所定温度まで冷却する時間
も、極低温冷凍機２１自体が昇温しでいたため約６０分
間を要した。
したがって、特性値測定終了後、昇温開始時から次の試
料を装着して該試料が冷却されるまで２時間余りを要し
、上記した実施例と比較して４倍程度長（かかった。
料を装着して該試料が冷却されるまで２時間余りを要し
、上記した実施例と比較して４倍程度長（かかった。
［発明の効果］
本発明にかかる試料特性の測定装置及びその測定方法に
よれば、極低温冷凍装置を低温状態に維持したまま、試
料に対する冷却・昇温操作を施すことができ、試料特性
の測定に要する時間を極めて短時間とすることができる
。
よれば、極低温冷凍装置を低温状態に維持したまま、試
料に対する冷却・昇温操作を施すことができ、試料特性
の測定に要する時間を極めて短時間とすることができる
。
第１図は本発明の試料特性の測定装置の一実施例を示す
概略構成図、第２図は従来の試料特性の測定装置を示す
概略構成図、である。 １．２０・・・・−・試料特性の測定装置２・・・・・
・外側ケーシング ３．２４・・・・・・真空ポンプ ６．２５・・・・・・真空計 ７・・・・・・内側ケーシング ８・・・・・・試料保持用ロッド ９．２６−・・・・・試料ホルダ １０．２８・・・・・・ヒータ １）．２７・・・・・・温度センサ １４．２９−・・・・・加熱装置本体 １５・・・・・・冷媒給排管 １８．２Ｌ・−・・−・極低温冷凍機 ２３・・・・・・真空断熱容器
概略構成図、第２図は従来の試料特性の測定装置を示す
概略構成図、である。 １．２０・・・・−・試料特性の測定装置２・・・・・
・外側ケーシング ３．２４・・・・・・真空ポンプ ６．２５・・・・・・真空計 ７・・・・・・内側ケーシング ８・・・・・・試料保持用ロッド ９．２６−・・・・・試料ホルダ １０．２８・・・・・・ヒータ １）．２７・・・・・・温度センサ １４．２９−・・・・・加熱装置本体 １５・・・・・・冷媒給排管 １８．２Ｌ・−・・−・極低温冷凍機 ２３・・・・・・真空断熱容器
Claims (2)
- （１）所定の低温雰囲気のもとで、試料の電気特性等の
物性特性値を測定するための装置において、 真空ポンプ装置に接続された外側ケーシン グと、 冷媒の給排口を備えると共に、該外側ケー シング内に配設された試料収納保持用の内側ケーシング
と、 該内側ケーシングに挿脱可能に配設された 試料保持用ロッドと、 導熱材を介して冷却ロッドの適所を該内側 ケーシング周壁の任意位置に連結した極低温冷凍装置と
、 該内側ケーシング内を常温に戻すための加 熱手段と、 を有してなることを特徴とする試料特性の測定装置。 - （２）任意の試料を装着した試料保持用ロッドを内側ケ
ーシング内に収納保持した後、外側 ケーシング内を真空にすると共に、該内側 ケーシング内に冷媒を充填する工程と、 真空雰囲気中で極低温冷凍装置により内側 ケーシングを冷却する工程と、 所定の低温状態において任意の測定手段に より該試料の任意の物性特性値を測定する工程と、 極低温冷凍装置を低温状態としたまま、加 熱手段により内側ケーシング内のみを常温にまで昇温す
る工程と、 冷媒を放出しながら、試料保持用ロッドを 引き抜いて試料を取り出す工程と、 を有し、極低温冷凍装置を低温状態としたまま、上記各
工程を繰返し遂行可能にしたことを特徴とする試料特性
の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076516A JPH087120B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 試料特性の測定装置及びその測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076516A JPH087120B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 試料特性の測定装置及びその測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03274438A true JPH03274438A (ja) | 1991-12-05 |
| JPH087120B2 JPH087120B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=13607439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076516A Expired - Fee Related JPH087120B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 試料特性の測定装置及びその測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087120B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022530162A (ja) * | 2019-04-26 | 2022-06-27 | ソウル大学校産学協力団 | 低温超精密熱輸送測定用プローブシステム及びそれを含む測定装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6168547A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-08 | Hitachi Ltd | 極低温試験装置 |
| JPS6293745U (ja) * | 1985-12-04 | 1987-06-15 |
-
1990
- 1990-03-26 JP JP2076516A patent/JPH087120B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6168547A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-08 | Hitachi Ltd | 極低温試験装置 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2022530162A (ja) * | 2019-04-26 | 2022-06-27 | ソウル大学校産学協力団 | 低温超精密熱輸送測定用プローブシステム及びそれを含む測定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH087120B2 (ja) | 1996-01-29 |
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