JPH0327514B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0327514B2 JPH0327514B2 JP58143520A JP14352083A JPH0327514B2 JP H0327514 B2 JPH0327514 B2 JP H0327514B2 JP 58143520 A JP58143520 A JP 58143520A JP 14352083 A JP14352083 A JP 14352083A JP H0327514 B2 JPH0327514 B2 JP H0327514B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- melt
- single crystal
- seeding
- gaas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液体カプセル引上法（Liquid
Encapsulated Czochralski Method、以下
「LEC法」という。）による単結晶の育成方法、
特に種付け方法に関する。
Encapsulated Czochralski Method、以下
「LEC法」という。）による単結晶の育成方法、
特に種付け方法に関する。
LEC法は、円形断面を有する、高純度の単結
晶が得られること、GaAs，GaP等周期律表第
ｂ族及び第ｂ族元素からなる無機化合物のよう
に、揮発性の高い成分を含む無機化合物の単結晶
も育成できること等の特徴を有している。
晶が得られること、GaAs，GaP等周期律表第
ｂ族及び第ｂ族元素からなる無機化合物のよう
に、揮発性の高い成分を含む無機化合物の単結晶
も育成できること等の特徴を有している。
LEC法では種付けの工程が重要であるが、従
来は種付け温度の設定を経験的に行なつていたの
で一回で単結晶を得ることは困難であり、数回の
試行錯誤を要する場合もあつた。すなわち種付け
温度が高温であると種結晶が融解し、低温すぎる
と、急激に結晶が成長して多結晶となる。
来は種付け温度の設定を経験的に行なつていたの
で一回で単結晶を得ることは困難であり、数回の
試行錯誤を要する場合もあつた。すなわち種付け
温度が高温であると種結晶が融解し、低温すぎる
と、急激に結晶が成長して多結晶となる。
しかしながら、種付け操作を繰返すと、種結晶
の長さが短くなり、それに伴つて熱伝導の状態が
変化するので、種付け温度の設定が困難となると
いう問題があつた。
の長さが短くなり、それに伴つて熱伝導の状態が
変化するので、種付け温度の設定が困難となると
いう問題があつた。
本発明者等は、種付け温度を正確に設定する方
法を開発することを目的として鋭意研究を重ねた
結果、本発明に到達したものである。
法を開発することを目的として鋭意研究を重ねた
結果、本発明に到達したものである。
本発明の上記の目的は、LEC法によつて融液
から単結晶を育成する方法において、上記融液の
温度を降下させて上記融液の表面に樹状結晶を生
成させ、続いて上記融液の温度を徐々に上昇させ
て上記樹状結晶が融解消失する温度を測定して、
当該温度よりも３〜15℃低い温度において種付け
する方法によつて達せられる。
から単結晶を育成する方法において、上記融液の
温度を降下させて上記融液の表面に樹状結晶を生
成させ、続いて上記融液の温度を徐々に上昇させ
て上記樹状結晶が融解消失する温度を測定して、
当該温度よりも３〜15℃低い温度において種付け
する方法によつて達せられる。
本発明方法により融液から単結晶を育成するに
は、通常のLEC法と同様にPBN（熱分解窒化ボロ
ン）、石英等のルツボ中に単結晶の原料例えば
GaAs，GaP，Si等をカプセル剤であるB2O3とと
もに加え、昇温して融解する。GaAsの単結晶を
成長させる場合、ルツボにGaAs多結晶または、
Ga及びAsを当量添加し、これにB2O3を加えて、
GaAsの融点（1237℃）よりも高温に加熱して、
ルツボの内容物を融解する。融解が完了した後、
得られた融液を徐々に降温する。降温は連続的に
行なつていてもよいが、段階的に降温した分が樹
状結晶の生成の状況を観察しやすいので好まし
い。この場合、５〜10℃融液の温度を降下させた
後、５〜15分間温度降下を停止して観察すること
を繰返すのが好ましい。融液の温度を降下させな
がら、モニター用TV等により観察し、GaAsと
B2O3の界面に樹状の生成が観察されると降温を
停止し、続いて、徐々に昇温し、上記樹状結晶が
融解消失する温度を精密に測定する。昇温は、連
続的でもよいが段階的に行なう方が、樹状結晶が
融解して消失する温度の測定が容易であるので好
ましい。段階的に昇温する場合は、２〜７℃昇温
した後、３〜７分間昇温を停止することを繰返す
のが好ましい。なお、樹状結晶の生成消失は、モ
ニター用TVによつて観察してもよいが、また、
種結晶ホルダーに重量センサーが付属している場
合は、該センサー信号によつて検知してもよい。
重量センサーを用いる場合は、前記降温及び昇温
の過程で種結晶を融液に接触させておく必要があ
る。
は、通常のLEC法と同様にPBN（熱分解窒化ボロ
ン）、石英等のルツボ中に単結晶の原料例えば
GaAs，GaP，Si等をカプセル剤であるB2O3とと
もに加え、昇温して融解する。GaAsの単結晶を
成長させる場合、ルツボにGaAs多結晶または、
Ga及びAsを当量添加し、これにB2O3を加えて、
GaAsの融点（1237℃）よりも高温に加熱して、
ルツボの内容物を融解する。融解が完了した後、
得られた融液を徐々に降温する。降温は連続的に
行なつていてもよいが、段階的に降温した分が樹
状結晶の生成の状況を観察しやすいので好まし
い。この場合、５〜10℃融液の温度を降下させた
後、５〜15分間温度降下を停止して観察すること
を繰返すのが好ましい。融液の温度を降下させな
がら、モニター用TV等により観察し、GaAsと
B2O3の界面に樹状の生成が観察されると降温を
停止し、続いて、徐々に昇温し、上記樹状結晶が
融解消失する温度を精密に測定する。昇温は、連
続的でもよいが段階的に行なう方が、樹状結晶が
融解して消失する温度の測定が容易であるので好
ましい。段階的に昇温する場合は、２〜７℃昇温
した後、３〜７分間昇温を停止することを繰返す
のが好ましい。なお、樹状結晶の生成消失は、モ
ニター用TVによつて観察してもよいが、また、
種結晶ホルダーに重量センサーが付属している場
合は、該センサー信号によつて検知してもよい。
重量センサーを用いる場合は、前記降温及び昇温
の過程で種結晶を融液に接触させておく必要があ
る。
種付けは、上記樹状結晶の融解消失する温度よ
りも３〜15℃、好ましくは５〜10℃低い温度で種
付を行なつて単結晶成長を行なう。
りも３〜15℃、好ましくは５〜10℃低い温度で種
付を行なつて単結晶成長を行なう。
本発明に用いられる単結晶引上げ装置は通常市
販されているものでよい。また、その他の結晶成
長条件は、従来のLEC法の条件と同様でよい。
販されているものでよい。また、その他の結晶成
長条件は、従来のLEC法の条件と同様でよい。
GaP その他の単結晶の育成の場合も、GaAs
単結晶と同様にできる。
単結晶と同様にできる。
本発明方法によると種付けの温度を正確に決定
することができるので、種付けに失敗することが
なく生産能率が向上する。また、樹状結晶の生
成・消失は重量センサーにより検知できるので単
結晶育成を自動化することができる。
することができるので、種付けに失敗することが
なく生産能率が向上する。また、樹状結晶の生
成・消失は重量センサーにより検知できるので単
結晶育成を自動化することができる。
本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明
する。
する。
実施例 １
LEC成長装置として、英国Metal Research社
“Melbourn”型結晶成長装置を用いた。
“Melbourn”型結晶成長装置を用いた。
PBN製ルツボにGa1.45Kg、As1.55Kg及び
B2O30.5Kgを加え、続いて上記装置内を10-4torr
まで減圧にした後窒素を導入して40Kg／cm3まで加
圧した。
B2O30.5Kgを加え、続いて上記装置内を10-4torr
まで減圧にした後窒素を導入して40Kg／cm3まで加
圧した。
続いて、上記ルツボを加熱してGaAsを合成し
つつルツボの外側においた熱電対で測定して1350
℃まで加熱した。得られたGaAs融液の表面をモ
ニター用TVで観察しつつ、降温した。降温は、
８℃降温した後、10分間降温を停止することを５
回繰返した。
つつルツボの外側においた熱電対で測定して1350
℃まで加熱した。得られたGaAs融液の表面をモ
ニター用TVで観察しつつ、降温した。降温は、
８℃降温した後、10分間降温を停止することを５
回繰返した。
B2O3とGaAs各融液の界面に樹状結晶の生成が
認められたので、降温を停止して10分間一定温度
に保持した。続いて、３℃昇温させた後５分間昇
温を停止することを７回繰返した。樹状結晶の融
解消失が観察されたので、当該温度から５℃降温
した後、種結晶｛＜100＞方向｝をGaAs融液に
接触させて30分間保持して種付けを行なつた。種
付けは１回で完了した。種付け終了後単結晶引上
げを開始した。
認められたので、降温を停止して10分間一定温度
に保持した。続いて、３℃昇温させた後５分間昇
温を停止することを７回繰返した。樹状結晶の融
解消失が観察されたので、当該温度から５℃降温
した後、種結晶｛＜100＞方向｝をGaAs融液に
接触させて30分間保持して種付けを行なつた。種
付けは１回で完了した。種付け終了後単結晶引上
げを開始した。
上記実施例１と同様の方法で合計10ラン
（RUN）GaAs単結晶を成長させたが、平均の種
付け回数は1.5回／ラン、単結晶が得られたラン
数は９ランであつた。
（RUN）GaAs単結晶を成長させたが、平均の種
付け回数は1.5回／ラン、単結晶が得られたラン
数は９ランであつた。
従来法によつて種付けしたときは、それぞれ４
回／ラン、５ランであつたので、本発明方法によ
るときは生産性が著しく向上したことが明らかで
ある。
回／ラン、５ランであつたので、本発明方法によ
るときは生産性が著しく向上したことが明らかで
ある。
実施例 ２
実施例１と同じ結晶成長装置を用いPBNルツ
ボ中にGaAs多結晶５Kg、B2O30.7Kgを加え実施
例１と同様の操作でアルゴンを導入、35Kg／cm3ま
で加圧した。続いて昇温し、モニター用TVで
GaAs及びB2O3が融解したことを確認した後、
GaAs融液と種結晶（＜100＞方向）を接触させ
て、重量センサー（ロードセル）の信号を観測し
ながら、実施例１と同様にして降温した。
ボ中にGaAs多結晶５Kg、B2O30.7Kgを加え実施
例１と同様の操作でアルゴンを導入、35Kg／cm3ま
で加圧した。続いて昇温し、モニター用TVで
GaAs及びB2O3が融解したことを確認した後、
GaAs融液と種結晶（＜100＞方向）を接触させ
て、重量センサー（ロードセル）の信号を観測し
ながら、実施例１と同様にして降温した。
種結晶の重量増加が観測された後、実施例１と
同様にして昇温した。種結晶の重量がもとの重量
になつたことを確認した後、GaAs融液の温度を
６℃降下させて、20分保持した後単結晶成長を行
なつた。
同様にして昇温した。種結晶の重量がもとの重量
になつたことを確認した後、GaAs融液の温度を
６℃降下させて、20分保持した後単結晶成長を行
なつた。
実施例２と同様の方法で合計10ランGaAs単結
晶を成長させたが、単結晶が得られたラン数は８
ランであつた。
晶を成長させたが、単結晶が得られたラン数は８
ランであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液体カプセル引上法によつて融液から単結晶
を育成する方法において、上記融液の温度を降下
させて上記融液の表面に樹状結晶を生成させ、続
いて上記融液の温度を徐々に上昇させて上記樹状
結晶が融解消失する温度を測定して、当該温度よ
りも３〜15℃低い温度において種付けすることを
特徴とする方法。 ２ 単結晶が周期律表第ｂ族及び第ｂ族元素
からなる無機化合物単結晶である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 無機化合物単結晶がGaAs単結晶である特許
請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 種付け温度が、樹状結晶の融解消失温度より
５〜10℃低い温度である特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14352083A JPS6036396A (ja) | 1983-08-05 | 1983-08-05 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14352083A JPS6036396A (ja) | 1983-08-05 | 1983-08-05 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036396A JPS6036396A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0327514B2 true JPH0327514B2 (ja) | 1991-04-16 |
Family
ID=15340645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14352083A Granted JPS6036396A (ja) | 1983-08-05 | 1983-08-05 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036396A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56164098A (en) * | 1980-05-21 | 1981-12-16 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal |
-
1983
- 1983-08-05 JP JP14352083A patent/JPS6036396A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6036396A (ja) | 1985-02-25 |
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