JPH03279407A - 紡糸原液の調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、紡糸原液の調製方法に関し、さらに詳しくは
、高強度繊維の製造に不可欠な溶解炭や濃度斑のない均
一な紡糸原液を調製することのできる紡糸原液の調製方
法に関するものである。

（従来の技術） 近年、繊維形成性の有機重合体を溶媒に溶解した紡糸原
液から、乾・湿式紡糸法やゲル紡糸法等により高強度・
高初期弾性率繊維を得る方法が開発され注目を浴びてい
る。例えば、特開昭５９−１３０３１４号公報には、超
高重合度のポリビニルアルコールからゲル紡糸法により
引張り強度１９．２ｇ／　ｄの繊維を、また、特開昭６
２−１０４９１２号公報には、高重合度のポリビニルア
ルコールから乾・湿式紡糸法により引張り強度１９．５
ｇ／　ｄの繊維を得た旨が記載されている。

これらの方法は、高重合度の繊維形成性有機重合体を高
温で溶媒に溶解した紡糸原液を、凝固浴や冷却浴中に乾
・湿式紡糸し、得られた溶媒含有繊維中の溶媒を抽出除
去した後、乾燥して未延伸糸とし、さらに高倍率延伸す
ることにより伸び切り鎖構造を発現させて高強度化を図
ろうとするものである。

これらの方法において、高強度・高初期弾性率の繊維を
得るための重要なポイントの一つは、紡糸原液をいかに
均一に調製するかということである。すなわち、超高分
子量の繊維形成性有機重合体を用いると、低濃度に調製
したとしても非常に高い粘性を示し、均一な濃度の紡糸
原液を調製することが困難であり、また、均一にするた
めに強く撹拌すると気泡を多量に含むようになり、紡糸
原液が高粘性であるため脱泡するのに長時間を要すると
いう問題が生じる。このようにして得られた濃度斑があ
ったり、気泡を含む紡糸原液を紡糸しても、得られる繊
維は繊度斑や単糸切れの多いものとなり、到底高強度繊
維を安定して得ることはできない。

従来の方法においては、紡糸原液の調製は２通常、撹拌
羽根を有する容器内に繊維形成性の有機重合体と溶媒と
を所定量ずつ投入し、撹拌しながら加熱溶解して行なわ
れており、溶解装置としては１例えば、第２図で示した
ものが使用されている。第２図において、１は容器、２
は撹拌羽根、３は紡糸原液取出口、４は撹拌羽根の回転
軸である。

第２図で示したようにように撹拌羽根の回転軸と容器の
中心軸とがともに鉛直方向となるように撹拌羽根と容器
を配設しであるため、撹拌羽根を回転させて内部の紡糸
原液を混合撹拌しようとしても、紡糸原液は単に上下運
動を繰り返すばかりで、上層と下層を混合できない。

上記の溶解装置を用いても９通常の低粘性溶液の撹拌に
おいては、撹拌により無数の乱流渦が発生し、この乱流
渦がある点の物質や熱を他の点に輸送することによって
系内の濃度分布や温度分布の均一化が達成される。しか
しながら、有機重合体溶液は高粘性を示すため、撹拌し
ても乱流渦が発生せず、物質や熱が迅速に輸送されない
ので濃度や温度の分布が不均一となりゃすい。したがっ
て、このような紡糸原液を用いて紡糸しても、得られる
繊維は繊度斑や強度斑が大きく、実用に供しえるもので
はない。

（発明が解決しようとする課題） 上記のような従来の方法では、紡糸原液の混合撹拌が不
十分で紡糸原液に濃度斑が生じ、このため、紡糸して得
られる繊維の繊度や強度等の品質を均一にすることが困
難であった。

本発明は、上記の欠点を解消し、均一な品質の高強度繊
維を安定して製造するのに不可欠な、濃度斑や溶解斑等
のない均一な紡糸原液を調製する方法を提供することを
技術的な課題とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討し
た結果１本発明に到達した。

すなわち１本発明は、繊維形成性の有機重合体令、内部
に撹拌羽根を有する容器型の溶解装置で溶媒に溶解して
紡糸原液を調製するに際し、容器の中心軸が鉛直線と１
０°以上８０°以下の傾斜角θをなし、撹拌羽根の回転
軸が容器の中心軸と平行であり、かつ、容器の中心軸の
下方に位置するように容器と撹拌羽根を配設した溶解装
置を用いることを特徴とする紡糸原液の調製方法を要旨
とするものである。

以下１本発明の詳細な説明する。

本発明において用いる溶解装置の容器の形状は特に限定
されるものではないが１円筒形が好ましく、また加熱の
ための熱媒を流通させるジャケットを有していてもよい
。底面の形状は平形でも円錐形でもあるいは腕形等であ
ってもよいが、特に必要がない限り工作の簡単な平形が
好適に用いられる。

また２本発明において、容器に取り付ける撹拌羽根とし
ては、翼形、錨形、へりカル形、スクリュー形など種々
の形状のものを使用することができるが、壁面の掻き取
り効果の大きい翼形が好ましい。さらに、掻き取り効果
を上げるために翼の端部にポリテトラフルオロエチレン
のような耐摺動性の良好な材質製の掻き取り板を設けて
もよい。

本発明において使用する溶解装置は、容器の中心軸が鉛
直線と１０°以上８０°以下の傾斜角θをなし、撹拌羽
根の回転軸が容器の中心軸と平行で。

かつ、容器の中心軸の下方に位置するように容器と撹拌
羽根を配設したものであることが重要である。

第１図は１本発明で使用する溶解装置の〜実施態様を示
す概略断面図であり、容器１はその中心軸が鉛直線に対
して傾斜するように配設され、容器１の最低部には紡糸
原液取出口３が設けられている。撹拌羽根２は、その回
転軸４が容器１の中心軸と平行に、かつ、容器１の中心
軸の下方に位置するように配設されており、軸受及び軸
封装置で軸受けされている。撹拌羽根２の回転軸４並び
に容器１の中心軸と鉛直線とのなす傾斜角θは１０゜以
上８０°以下、好ましくは２０°以上６０°以下であり
、さらに好ましくは３０°以上５０″以下である。

傾斜角θが１０°未満では、溶液の掻き上げ効果が不十
分となり、８０°よりも大きいと溶液中への気泡の混入
が多くなるので好ましくない。

また、撹拌羽根２の回転軸４と容器１の中心軸との距離
は特に限定されるものではないが、撹拌羽根４の羽根端
と容器の対向する側壁面との間の空隙が好ましくは１ｃ
ｍ以下、より好ましくは０．２ｃｍ以下となり、容器１
の頂部で容器の内壁面と好ましくは０．２ｃｍ以上、よ
り好ましくは１　ｃｍ以上の空隙を生じるように設定す
ればよい。

撹拌羽根の回転軸が容器の中心軸よりも下方に位置する
ように配設することにより、容器の下部での溶液の掻き
取り効果が向上するとともに、溶液が容器の頂部に付着
するのを防止することができる。撹拌羽根の回転軸が容
器の中心軸よりも上方に位置するように配設すると、こ
の逆の現象が生じるので好ましくない。

また、容器の中心軸と撹拌羽根の回転軸とが平行でない
時にも、容器内にデッドスペースが生じるので好ましく
ない。撹拌羽根の回転軸は容器の中心軸の直下（すなわ
ち、容器の中心軸を含む鉛直面内）にある必要はないが
、容器の中心軸方向から見て鉛直面から一８０°〜＋８
０°の範囲内にあるのが好ましい。

（作　用） 繊維形成性の有機重合体を溶媒に溶解して紡糸原液を調
製する際には、撹拌により乱流渦を発生させて均一に溶
解させることが重要であるが、高強度繊維製造用の有機
重合体は粘度が高くて乱流渦がほとんど発生しないので
、溶媒との均一な混合撹拌が困難である。

ところが９本発明によれば、撹拌羽根と容器とがともに
傾斜して配設されているので、容器下部の溶液が撹拌羽
根によって常に上部へ持ち上げられ、上部と下部の混合
撹拌効果を極めて高くすることが可能となり、高粘性を
示す繊維形成性の有機重合体溶液を溶解斑や濃度斑を生
じることなく。

均一に溶解することが可能となり１本発明で得られる紡
糸原液を紡糸すれば、繊度や強度等の品質が均一な高強
度繊維となすことができる。

（実施例） 次に９本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例１ ステンレススチール製で内径が５０ｃｍ、胴部長さが７
０ｃｍ、底面が平板であり、ジャケット付の円筒形容器
の上部にガスケットを介在させてステンレススチール製
の円形フランジを取りつけた。この円形フランジの中心
から５ｃｍ外側を穿孔し、撹拌羽根の回転軸を貫装して
軸受及び軸封装置によって容器の中心軸と平行になるよ
うに軸受し、さらに、この回転軸を圧縮空気駆動式の動
力に連結した。

このような構成の溶解装置を１円筒形容器の中心軸が鉛
直線と傾斜角θ・４５°をなし、かつ１円筒形容器の中
心軸と撹拌羽根の回転軸とが同一鉛直面内にあるように
配設して架台上に固定した。

なお、撹拌羽根は翼状のもので、翼端の最大回転半径は
１９．９ｃｍであり、翼端と容器内面下部との間には０
．１ｃｍの空隙があり、上部との間には１０．１ｃｍの
空隙があった。

このような構成の溶解装置の容器に１重合度４０００の
ポリビニルアルコールとジメチルスルホキシド（以下、
ＤＭＳＯという。）とをそれぞれ１４：８６の重量比と
なるように投入し、撹拌しながらジャケットにスチーム
を流通させ、加熱溶解して紡糸原液を調製した。

この紡糸原液をメタノール凝固浴中に５時間にわたって
乾・湿式紡糸し、メタノールでＤＭＳＯを抽出した後、
乾燥して未延伸糸を得、さらに熱風炉中で延伸した。

得られた繊維の強度を、　ＪＩＳ−Ｌ−１０１３に準じ
てサンプル数１００で測定したところ、平均強度は１９
．２ｇ＃１．強度のバラツキを示す標準偏差は０．４ｇ
／ｄであり、優れた性能と品質の均一性を有していた。

また、得られた繊維の繊度も、紡糸初めは１５１０デニ
ール、紡糸終了間際は１４９５デニールと繊度差が小さ
いものであった。

比較例１ 容器の中心軸とを撹拌羽根の回転軸が鉛直線となるよう
に設置した以外は、実施例１で使用した溶解装置と同様
の装置を用いて、実施例１と同様にして紡糸原液を調製
し、５時間にわたって乾・湿式紡糸、延伸を行なった。

上記で得られた繊維の平均強度は１４．９ｇ／ｄであり
、その標準偏差は３．１ｇ／ｄと大きく、実施例１で得
られた繊維に比較して明らかに品質が劣るものであった
。また、得られた繊維の繊度も、紡糸初めは１６５０デ
ニール、紡糸終了間際は１４１０デニールと繊度差が大
いものであった。

（発明の効果） 本発明で使用する溶解装置は、撹拌羽根と容器とがとも
に傾斜して配設されているため９本発明によれば、容器
下部の溶液が撹拌羽根で常に上部へ掻き上げられ、混合
撹拌効果が極めて大きいので、繊維形成性の有機重合体
の紡糸原液を溶解斑や濃度斑等を生じることなく均一に
調製することが可能となり９本発明で得られる紡糸原液
を紡糸すれば、均一な品質の高強度繊維を安定して製造
することができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は９本発明で使用する溶解装置の一実施態様を示
す概略断面図、第２図は、従来の溶解装置を示す概略断
面図である。 １：容器 ２：撹拌羽根 ３：紡糸原液取出口 ４：撹拌羽根の回転軸

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）繊維形成性の有機重合体を、内部に撹拌羽根を有
   する容器型の溶解装置で溶媒に溶解して紡糸原液を調製
   するに際し、容器の中心軸が鉛直線と１０°以上８０°
   以下の傾斜角θをなし、撹拌羽根の回転軸が容器の中心
   軸と平行であり、かつ、容器の中心軸の下方に位置する
   ように容器と撹拌羽根を配設した溶解装置を用いること
   を特徴とする紡糸原液の調製方法。