JPH0328397B2 - - Google Patents
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- JPH0328397B2 JPH0328397B2 JP58104733A JP10473383A JPH0328397B2 JP H0328397 B2 JPH0328397 B2 JP H0328397B2 JP 58104733 A JP58104733 A JP 58104733A JP 10473383 A JP10473383 A JP 10473383A JP H0328397 B2 JPH0328397 B2 JP H0328397B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melt
- single crystal
- heater
- diameter
- pulling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体カプセルチヨクラルスキー法
（以下、LEC法と称す）により半導体単結晶を引
上げる単結晶引上装置に関する。 〔従来の技術〕 LEC法は、第１図で例示する装置において、
半導体の原料融液１の表面を封止剤であるB2O3
融液２でおおい、原料融液１表面に種結晶３を浸
潰し、なじませた後、種結晶３を引上げて単結晶
４を引上げる方法である。この単結晶の品質向
上、爾後の工程における歩留向上、能率化のた
め、単結晶の直径を制御して一定に保つことが重
要である。 この単結晶の直径を制御する方法としては、装
置のるつぼ６、成長する単結晶を囲んで配置され
ているヒーター５のパワー（出力）を変化させ
て、原料融液１の温度を調節する方法、引上げ速
度Ｖを変化させる方法などが採られていた。 〔本発明が解決しようとする課題〕 しかし、前者の方法では、ヒーター５、るつぼ
６等の熱容量が大きく、又ヒーター５と単結晶４
の距離が大きいため、対応速度が遅く、細かい制
御ができないと共に、原料融液１の残量によつて
条件が変わり、固液界面の温度を一定にできない
欠点があつた。 又後者の方法では、固液界面付近の温度勾配が
速度と共に変わり、かつ界面形状が変わるため、
単結晶の性質が引上げ速度を変えると共に変化
し、結晶性が悪くなる欠点があつた。 又B2O3融液２中では引上軸方向の温度勾配が
大なる結果、熱歪みを受け、結晶性を悪くする原
因となる。従来この温度勾配を緩和することが困
難であつたので、熱歪みにより単結晶の転位密度
が大きくなる欠点があつた。これはB2O3融液２
への熱の逃げ、軸方向への温度勾配が大きいの
で、熱歪みによる結晶面のすべりが発生するため
である。 〔課題を解決するための手段〕 本発明は、上述の欠点を解消するため成された
もので、B2O3融液の温度分布を制御することに
より、単結晶の直径制御の応答が早く、容易であ
り、単結晶全体に亘り性質が均一で、かつ転位密
度が低い単結晶を製造できる装置の提供を目的と
するものであり、液体カプセルチヨクラルスキー
法により単結晶を引上げる装置において、B2O3
融液の温度分布を制御する手段として、主ヒータ
ーとは別にB2O3融液に浸潰して該融液を加熱す
る環状のヒーターと、該ヒーターをるつぼに対し
て相対的に移動させる装置を具備することにより
上記目的を達するものである。 本発明により引上げる単結晶は、例えば
GaAs、GaP、InSb、InP、InAs等の周期律表の
−族化合物半導体、例えばZnS、ZnSe、
CdS、CdSe等の−族化合物半導体、Si、Ge
等の第族半導体又はそれらの混晶などの半導体
より成るものである。 以下、本発明を図面を用いて実施例により説明
する。第２図、第３図は本発明の単結晶引上装置
の実施例を示す図で、第２図は装置の縦断面図、
第３図は封止剤ヒーターを示す斜視図である。図
において第１図と同一の符号はそれぞれ同一の部
分を示す。 図において、７は本発明において主ヒーターと
は別に設置した補助の封止剤に対する環状ヒータ
ーで、B2O3融液２中に浸潰される。環状ヒータ
ー７は、例えばカーボン製等のもので、B2O3融
液２から保護するため第３図に示すように、窒化
硼素（BN）、熱分解法窒化硼素（パイロリテイ
ツクボロンナイトライド、略称PBN）等製のヒ
ーターカバー８でカバーされている。 又９はB2O3融液２と原料融液１の界面付近の
温度を測定する熱電対である。そしてこの熱電対
９により測定した界面付近の温度が一定になるよ
うに、主ヒーター５′のパワーが調節される。主
ヒーター５′は第１図図示の装置で説明したヒー
ター５に対応するヒーターである。 補助の環状ヒーター７には、図示していない
が、るつぼ６に対して相対的に上下に移動する装
置が設けられており、環状ヒーター７はB2O3が
溶けてから、るつぼ６を上に上げるか、又は前記
ヒーター７を下に下げてB2O3融液２に浸される。
又固液界面の位置は、結晶成長に伴なつてるつぼ
６内の液面が低下するので、引上げ中、環状ヒー
ター７および熱電対９のB2O3融液と原料融液と
の界面に対する位置が変化しないよう、これら
（７，９）とるつぼ６を相対的に上又は下に少し
づつ移動することにより位置が調節され、温度分
布を一定に保つ。即ちB2O3融液２の厚さは変化
せず、軸方向の位置のみがずれるので、このこと
は可能である。 次に上述の単結晶引上装置により単結晶を引上
げる方法について述べる。 先ずるつぼ６内の半導体原料およびB2O3を溶
解した後、るつぼ６又は環状ヒーター７を移動し
てB2O3融液２に環状ヒーター７を浸す。主ヒー
ター５′および環状ヒーター７のパワーを調節し
て融液１および２を所定の温度分布に調節し、種
結晶３を融液１に浸潰し、なじませた後、種結晶
３を引上げ、単結晶４を引上げる。液面の低下に
従がい、るつぼ６に対し環状ヒーター７および熱
電対９を相対的に移動する。 単結晶引上げ中、直径の細かい制御は次のよう
な方法により行なわれる。 一般に封止剤に対する環状ヒーター７のパワー
を変化すると、B2O3融液２内の温度分布は第４
図に例を定性的に示すようなものとなる。 第４図のイ図はパワーが大の時、ロ図はパワー
が中の時、ハ図はパワーが小の時をそれぞれ示
す。図において、左端は環状ヒーター７側、右端
は単結晶４側を示す。 第４図より、環状ヒーター７のパワーを大にす
ると、B2O3融液２の単結晶４の表面側の温度が
上がる上に、又環状ヒーター７からの結晶への輻
射熱も大きくなり、軸方向の温度勾配も小さくな
る。 従つて単結晶４の直径が太くなつた場合、環状
ヒーター７のパワーを上げると、B2O3融液２の
温度が上がり単結晶４からの熱の逃げが少なくな
つて単結晶４の直径が細くなる。単結晶４の直径
が細くなつた場合は、上述と逆の操作をすれば直
径が太くなる。 このように封止剤に対する環状ヒーター７のパ
ワーを制御してB2O3融液の温度分布を制御する
ことにより、単結晶４の直径を細かく制御するこ
とができる。 実施例 第２図に示す本発明の単結晶引上装置および第
１図に示す従来の装置によりGaAs半導体の単結
晶をB2O3融液を用いたLEC法によりそれぞれ製
造した。 B2O3融液および原料融液の温度分布は第５図
に示す通りである。第５図よりB2O3融液内の温
度勾配は、本発明によるものは、従来例に比べ小
さいことが分る。 これらの装置により、それぞれ直径50mm、長さ
100mmのGaAs半導体単結晶を作成した。ただし
本発明によるものは、封止剤ヒーター７により
B2O3融液の温度分布を制御して、単結晶の直径
を制御した。 得られた単結晶の直径のばらつきは、本発明に
よるものでは±３mmで、従来例は±７mmであつ
た。 又単結晶の前方部（フロント部）より採つたウ
エハーの転位密度（×104／cm2）の分布状態は第
６図イ，ロに示す通りで、イ図は本発明によるも
の、ロ図は従来例によるものを示す。 第６図より、本発明によるものは、従来例に比
べ転位密度のばらつきが少なく、かつ低いことが
分る。 又それぞれの単結晶の前方部および後方部（バ
ツク部）より採つたウエハーの平均転位密度は表
１に示す通りである。
（以下、LEC法と称す）により半導体単結晶を引
上げる単結晶引上装置に関する。 〔従来の技術〕 LEC法は、第１図で例示する装置において、
半導体の原料融液１の表面を封止剤であるB2O3
融液２でおおい、原料融液１表面に種結晶３を浸
潰し、なじませた後、種結晶３を引上げて単結晶
４を引上げる方法である。この単結晶の品質向
上、爾後の工程における歩留向上、能率化のた
め、単結晶の直径を制御して一定に保つことが重
要である。 この単結晶の直径を制御する方法としては、装
置のるつぼ６、成長する単結晶を囲んで配置され
ているヒーター５のパワー（出力）を変化させ
て、原料融液１の温度を調節する方法、引上げ速
度Ｖを変化させる方法などが採られていた。 〔本発明が解決しようとする課題〕 しかし、前者の方法では、ヒーター５、るつぼ
６等の熱容量が大きく、又ヒーター５と単結晶４
の距離が大きいため、対応速度が遅く、細かい制
御ができないと共に、原料融液１の残量によつて
条件が変わり、固液界面の温度を一定にできない
欠点があつた。 又後者の方法では、固液界面付近の温度勾配が
速度と共に変わり、かつ界面形状が変わるため、
単結晶の性質が引上げ速度を変えると共に変化
し、結晶性が悪くなる欠点があつた。 又B2O3融液２中では引上軸方向の温度勾配が
大なる結果、熱歪みを受け、結晶性を悪くする原
因となる。従来この温度勾配を緩和することが困
難であつたので、熱歪みにより単結晶の転位密度
が大きくなる欠点があつた。これはB2O3融液２
への熱の逃げ、軸方向への温度勾配が大きいの
で、熱歪みによる結晶面のすべりが発生するため
である。 〔課題を解決するための手段〕 本発明は、上述の欠点を解消するため成された
もので、B2O3融液の温度分布を制御することに
より、単結晶の直径制御の応答が早く、容易であ
り、単結晶全体に亘り性質が均一で、かつ転位密
度が低い単結晶を製造できる装置の提供を目的と
するものであり、液体カプセルチヨクラルスキー
法により単結晶を引上げる装置において、B2O3
融液の温度分布を制御する手段として、主ヒータ
ーとは別にB2O3融液に浸潰して該融液を加熱す
る環状のヒーターと、該ヒーターをるつぼに対し
て相対的に移動させる装置を具備することにより
上記目的を達するものである。 本発明により引上げる単結晶は、例えば
GaAs、GaP、InSb、InP、InAs等の周期律表の
−族化合物半導体、例えばZnS、ZnSe、
CdS、CdSe等の−族化合物半導体、Si、Ge
等の第族半導体又はそれらの混晶などの半導体
より成るものである。 以下、本発明を図面を用いて実施例により説明
する。第２図、第３図は本発明の単結晶引上装置
の実施例を示す図で、第２図は装置の縦断面図、
第３図は封止剤ヒーターを示す斜視図である。図
において第１図と同一の符号はそれぞれ同一の部
分を示す。 図において、７は本発明において主ヒーターと
は別に設置した補助の封止剤に対する環状ヒータ
ーで、B2O3融液２中に浸潰される。環状ヒータ
ー７は、例えばカーボン製等のもので、B2O3融
液２から保護するため第３図に示すように、窒化
硼素（BN）、熱分解法窒化硼素（パイロリテイ
ツクボロンナイトライド、略称PBN）等製のヒ
ーターカバー８でカバーされている。 又９はB2O3融液２と原料融液１の界面付近の
温度を測定する熱電対である。そしてこの熱電対
９により測定した界面付近の温度が一定になるよ
うに、主ヒーター５′のパワーが調節される。主
ヒーター５′は第１図図示の装置で説明したヒー
ター５に対応するヒーターである。 補助の環状ヒーター７には、図示していない
が、るつぼ６に対して相対的に上下に移動する装
置が設けられており、環状ヒーター７はB2O3が
溶けてから、るつぼ６を上に上げるか、又は前記
ヒーター７を下に下げてB2O3融液２に浸される。
又固液界面の位置は、結晶成長に伴なつてるつぼ
６内の液面が低下するので、引上げ中、環状ヒー
ター７および熱電対９のB2O3融液と原料融液と
の界面に対する位置が変化しないよう、これら
（７，９）とるつぼ６を相対的に上又は下に少し
づつ移動することにより位置が調節され、温度分
布を一定に保つ。即ちB2O3融液２の厚さは変化
せず、軸方向の位置のみがずれるので、このこと
は可能である。 次に上述の単結晶引上装置により単結晶を引上
げる方法について述べる。 先ずるつぼ６内の半導体原料およびB2O3を溶
解した後、るつぼ６又は環状ヒーター７を移動し
てB2O3融液２に環状ヒーター７を浸す。主ヒー
ター５′および環状ヒーター７のパワーを調節し
て融液１および２を所定の温度分布に調節し、種
結晶３を融液１に浸潰し、なじませた後、種結晶
３を引上げ、単結晶４を引上げる。液面の低下に
従がい、るつぼ６に対し環状ヒーター７および熱
電対９を相対的に移動する。 単結晶引上げ中、直径の細かい制御は次のよう
な方法により行なわれる。 一般に封止剤に対する環状ヒーター７のパワー
を変化すると、B2O3融液２内の温度分布は第４
図に例を定性的に示すようなものとなる。 第４図のイ図はパワーが大の時、ロ図はパワー
が中の時、ハ図はパワーが小の時をそれぞれ示
す。図において、左端は環状ヒーター７側、右端
は単結晶４側を示す。 第４図より、環状ヒーター７のパワーを大にす
ると、B2O3融液２の単結晶４の表面側の温度が
上がる上に、又環状ヒーター７からの結晶への輻
射熱も大きくなり、軸方向の温度勾配も小さくな
る。 従つて単結晶４の直径が太くなつた場合、環状
ヒーター７のパワーを上げると、B2O3融液２の
温度が上がり単結晶４からの熱の逃げが少なくな
つて単結晶４の直径が細くなる。単結晶４の直径
が細くなつた場合は、上述と逆の操作をすれば直
径が太くなる。 このように封止剤に対する環状ヒーター７のパ
ワーを制御してB2O3融液の温度分布を制御する
ことにより、単結晶４の直径を細かく制御するこ
とができる。 実施例 第２図に示す本発明の単結晶引上装置および第
１図に示す従来の装置によりGaAs半導体の単結
晶をB2O3融液を用いたLEC法によりそれぞれ製
造した。 B2O3融液および原料融液の温度分布は第５図
に示す通りである。第５図よりB2O3融液内の温
度勾配は、本発明によるものは、従来例に比べ小
さいことが分る。 これらの装置により、それぞれ直径50mm、長さ
100mmのGaAs半導体単結晶を作成した。ただし
本発明によるものは、封止剤ヒーター７により
B2O3融液の温度分布を制御して、単結晶の直径
を制御した。 得られた単結晶の直径のばらつきは、本発明に
よるものでは±３mmで、従来例は±７mmであつ
た。 又単結晶の前方部（フロント部）より採つたウ
エハーの転位密度（×104／cm2）の分布状態は第
６図イ，ロに示す通りで、イ図は本発明によるも
の、ロ図は従来例によるものを示す。 第６図より、本発明によるものは、従来例に比
べ転位密度のばらつきが少なく、かつ低いことが
分る。 又それぞれの単結晶の前方部および後方部（バ
ツク部）より採つたウエハーの平均転位密度は表
１に示す通りである。
以上述べたように、本発明装置は、液体カプセ
ルチヨクラルスキー法により単結晶を引上げる
際、主ヒーターとは別にB2O3融液に浸潰して、
この融液を加熱するヒーターと、ことヒーターを
るつぼに対して相対的に移動させる装置を備える
ことにより、B2O3融液のみの温度分布を独立に
制御することができ、引上げ中の単結晶の直径が
太くなつたときは、B2O3融液の温度を上げて直
径を細くし、直径が細くなつたときは、B2O3融
液の温度を下げて直径を太くして直径の制御を行
う。この構成によれば応答性が良く、単結晶の直
径を応答早く、かつ容易に制御することができ、
従つて以後の工程における歩留向上、能率化を計
り得る利点がある。 また、本発明装置によれば、B2O3融液の温度
分布を制御することができ、固液界面付近の温度
勾配を、さらには、結晶成長中の固液界面形状を
下方に凸の最適形状に制御することができるの
で、単結晶全体に亘り、転位密度が低く、かつば
らつきが少ない特性を有する半導体単結晶を製造
し得る利点がある。
ルチヨクラルスキー法により単結晶を引上げる
際、主ヒーターとは別にB2O3融液に浸潰して、
この融液を加熱するヒーターと、ことヒーターを
るつぼに対して相対的に移動させる装置を備える
ことにより、B2O3融液のみの温度分布を独立に
制御することができ、引上げ中の単結晶の直径が
太くなつたときは、B2O3融液の温度を上げて直
径を細くし、直径が細くなつたときは、B2O3融
液の温度を下げて直径を太くして直径の制御を行
う。この構成によれば応答性が良く、単結晶の直
径を応答早く、かつ容易に制御することができ、
従つて以後の工程における歩留向上、能率化を計
り得る利点がある。 また、本発明装置によれば、B2O3融液の温度
分布を制御することができ、固液界面付近の温度
勾配を、さらには、結晶成長中の固液界面形状を
下方に凸の最適形状に制御することができるの
で、単結晶全体に亘り、転位密度が低く、かつば
らつきが少ない特性を有する半導体単結晶を製造
し得る利点がある。
第１図は従来の単結晶引上装置の例を示す縦断
面図である。第２図および第３図は本発明の単結
晶引上装置の実施例を示す図で、第２図は装置の
縦断面図、第３図は封止剤に対する環状ヒーター
を示す斜視図である。第４図イ，ロ，ハはそれぞ
れ封止剤ヒーターのパワーを変化した時のB2O3
融液内の温度分布を定性的に示す図である。第５
図は本発明の実施例および従来例におけるB2O3
融液および原料融液の温度分布を示す図である。
第６図イ，ロはそれぞれ本発明装置および従来装
置により得られた単結晶の前方部より採つたウエ
ハーの転位密度の分布状態を示す図である。 １……原料融液、２……B2O3融液、３……種
結晶、４……単結晶、５……ヒーター、５′……
主ヒーター、６……るつぼ、７……環状ヒータ
ー、８……ヒーターカバー、９……熱電対。
面図である。第２図および第３図は本発明の単結
晶引上装置の実施例を示す図で、第２図は装置の
縦断面図、第３図は封止剤に対する環状ヒーター
を示す斜視図である。第４図イ，ロ，ハはそれぞ
れ封止剤ヒーターのパワーを変化した時のB2O3
融液内の温度分布を定性的に示す図である。第５
図は本発明の実施例および従来例におけるB2O3
融液および原料融液の温度分布を示す図である。
第６図イ，ロはそれぞれ本発明装置および従来装
置により得られた単結晶の前方部より採つたウエ
ハーの転位密度の分布状態を示す図である。 １……原料融液、２……B2O3融液、３……種
結晶、４……単結晶、５……ヒーター、５′……
主ヒーター、６……るつぼ、７……環状ヒータ
ー、８……ヒーターカバー、９……熱電対。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液体カプセルチヨクラルスキー法により単結
晶を引上げる装置において、B2O3融液の温度分
布を制御する手段として、主ヒーターとは別に
B2O3融液に浸漬して該融液を加熱する環状ヒー
ターと、該ヒーターをるつぼに対して相対的に移
動させる装置を具備することを特徴とする単結晶
引上装置。 ２ 環状ヒーターが、窒化硼素、または熱分解窒
化硼素でカバーされて成る特許請求の範囲第１項
記載の単結晶引上装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10473383A JPS59232996A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 単結晶引上装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10473383A JPS59232996A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 単結晶引上装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232996A JPS59232996A (ja) | 1984-12-27 |
| JPH0328397B2 true JPH0328397B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=14388692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10473383A Granted JPS59232996A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 単結晶引上装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232996A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6969230B2 (ja) * | 2017-08-30 | 2021-11-24 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶育成方法及び単結晶育成装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5914439B2 (ja) * | 1976-04-02 | 1984-04-04 | 株式会社東芝 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
| JPS5692191A (en) * | 1979-12-25 | 1981-07-25 | Toshiba Corp | Production of single crystal and producing device using this method |
-
1983
- 1983-06-10 JP JP10473383A patent/JPS59232996A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59232996A (ja) | 1984-12-27 |
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