JPH03291901A - 酸化物永久磁石の製造方法 - Google Patents
酸化物永久磁石の製造方法Info
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、酸化物永久磁石の製造方法に係り、とくに本
焼成時の縮率を一定範囲内に収めることができる酸化物
永久磁石の製造方法に関する。
焼成時の縮率を一定範囲内に収めることができる酸化物
永久磁石の製造方法に関する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする課題）一般に
、酸化物永久磁石の製造は、Ｆｅ２ｅｓと加熱してＭＯ
（ＭはＳｒ、Ｂａ、Ｃａの少なくとも１つ）となる化合
物とを少なくとも混合して仮焼を行い、粗粉砕した後、
所定の粒度分布をもつように湿式微粉砕を行い、成形（
必要に応じて磁場中成形）、本焼成する工程を有してい
る。このような酸化物永久磁石の製造において、本焼成
時の縮率の制御く安定化）は、実際上、非常に重要であ
り、縮率のばらつきがあると本焼成前の成形体の外形寸
法を一定にしても本焼成後の製品（焼結体）の外形寸法
にばらつきが発生し、不良品の発生要因となる。
、酸化物永久磁石の製造は、Ｆｅ２ｅｓと加熱してＭＯ
（ＭはＳｒ、Ｂａ、Ｃａの少なくとも１つ）となる化合
物とを少なくとも混合して仮焼を行い、粗粉砕した後、
所定の粒度分布をもつように湿式微粉砕を行い、成形（
必要に応じて磁場中成形）、本焼成する工程を有してい
る。このような酸化物永久磁石の製造において、本焼成
時の縮率の制御く安定化）は、実際上、非常に重要であ
り、縮率のばらつきがあると本焼成前の成形体の外形寸
法を一定にしても本焼成後の製品（焼結体）の外形寸法
にばらつきが発生し、不良品の発生要因となる。
本焼成時の縮率に影響を与える因子は、原料から焼成ま
で、数多くあり、とくに成形体密度及びモル比（Ｆｅｚ
Ｏ：＋／ＭＯ）まで含めた添加条件によって変化する。
で、数多くあり、とくに成形体密度及びモル比（Ｆｅｚ
Ｏ：＋／ＭＯ）まで含めた添加条件によって変化する。
また、微粉砕工程は、粉体の粒度分布のかなりの部分を
決定する工程であるため、縮率に与える影響も大きいと
考えられる。しかし、正確に粒度分布を評価することが
困難であるため、従来は、微粉砕工程において、添加条
件と粒度を管理するだけであり、それ以外の微粉砕時の
条件と縮率との関連が不明確であった。また、粉砕機（
アトライター）の機器差があるとしても、その原因は不
明であり、粉砕機の機器差を考慮したとしても縮率を制
御するのに、十分ではなかった。
決定する工程であるため、縮率に与える影響も大きいと
考えられる。しかし、正確に粒度分布を評価することが
困難であるため、従来は、微粉砕工程において、添加条
件と粒度を管理するだけであり、それ以外の微粉砕時の
条件と縮率との関連が不明確であった。また、粉砕機（
アトライター）の機器差があるとしても、その原因は不
明であり、粉砕機の機器差を考慮したとしても縮率を制
御するのに、十分ではなかった。
本発明者は、鋭意研究の結果、微粉砕時のスラリー温度
が、粒度、成形体密度、モル比（ＦｅｚＯ：＋／ＭＯ）
等に大きな影響を与えることを見出だした。そして、こ
のスラリー温度を制御することで、縮率の制御が可能で
あることを見出だした。
が、粒度、成形体密度、モル比（ＦｅｚＯ：＋／ＭＯ）
等に大きな影響を与えることを見出だした。そして、こ
のスラリー温度を制御することで、縮率の制御が可能で
あることを見出だした。
本発明は、上記の点に鑑み、湿式微粉砕時のスラリー温
度を制御することにより、成形体密度及びモル比（Ｆ
ｅ２０ ｓ／ Ｍ Ｏ）を制御し、ひいては、本焼成時
の縮率の制御を可能とした酸化物永久磁石の製造方法を
提供することを目的とする。
度を制御することにより、成形体密度及びモル比（Ｆ
ｅ２０ ｓ／ Ｍ Ｏ）を制御し、ひいては、本焼成時
の縮率の制御を可能とした酸化物永久磁石の製造方法を
提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するために、本発明は、ＦｅｚｅｓとＭ
Ｏ（ＭはＳｒ、Ｂａ、（、ａの少なくとも１つ）となる
化合物とを少なくとも混合して仮焼を行い、粗粉砕した
後、所定の粒度分布をもつように湿式微粉砕を行い、成
形、本焼成する酸化物永久磁石の製造方法において、湿
式微粉砕を行なう際、そのスラリー温度を、任意の温度
で±１０℃以内に制御する。
Ｏ（ＭはＳｒ、Ｂａ、（、ａの少なくとも１つ）となる
化合物とを少なくとも混合して仮焼を行い、粗粉砕した
後、所定の粒度分布をもつように湿式微粉砕を行い、成
形、本焼成する酸化物永久磁石の製造方法において、湿
式微粉砕を行なう際、そのスラリー温度を、任意の温度
で±１０℃以内に制御する。
（作用）
本発明の酸化物永久磁石の製造方法においては、微粉砕
工程におけるスラリー温度を任意の温度で±１０℃以内
に安定化制御することにより、主として成形体の密度の
ばらつきを少なくし、該成形体を本焼成した後の縮率の
変動を抑制することができる。
工程におけるスラリー温度を任意の温度で±１０℃以内
に安定化制御することにより、主として成形体の密度の
ばらつきを少なくし、該成形体を本焼成した後の縮率の
変動を抑制することができる。
（実施例）
以下、本発明に係る酸化物永久磁石の製造方法の実施例
について説明する。
について説明する。
Ｆｅｚｅｓが８３．３モル％、５ｒＣＯ，が１５．０モ
ル％、Ｃｒ２Ｏ，が１．７モル％の組成となるよ。
ル％、Ｃｒ２Ｏ，が１．７モル％の組成となるよ。
うに配合し、１３００℃で仮焼後、粗粉砕を行ったもの
を微粉砕用母材として、以下の表１に示す条件で、粉砕
時間と、スラリー温度を変化させて、湿式微粉砕を行な
い、湿式磁場成形後、実験バッチ炉で本焼成を行ない、
成形密度（ｄｐ）、縮率（Ｓｂｈ、Ｓｈφ）（但しｓｈ
ｈは磁化容易軸方向、ｓｈφは磁化困難軸方向の縮率で
ある）、磁気特性（残留磁束密度Ｂｒ、固有保磁力１Ｈ
ｃ）を評価した。
を微粉砕用母材として、以下の表１に示す条件で、粉砕
時間と、スラリー温度を変化させて、湿式微粉砕を行な
い、湿式磁場成形後、実験バッチ炉で本焼成を行ない、
成形密度（ｄｐ）、縮率（Ｓｂｈ、Ｓｈφ）（但しｓｈ
ｈは磁化容易軸方向、ｓｈφは磁化困難軸方向の縮率で
ある）、磁気特性（残留磁束密度Ｂｒ、固有保磁力１Ｈ
ｃ）を評価した。
表１ 実験条件
（表中の番号は実験番号）
なお、実験装置は、第１図に示すように、小型実験アト
ライター１のジャケット内に、恒温槽２で温度制御した
温水をポンプ３で循環させる構成である。そして、仮焼
材を粗粉砕した後の粉体４００ｇに水１．３１を加える
とともに添加物としてＳｉＯ２を０．５０重量％、Ｃａ
ＣＯ３を０．６５重量％及びＡ ｌ ２０ ｚを０，
５０重量％それぞれ加えてスラリーとしたものを実験ア
トライター１に入れて湿式微粉砕を温度を一定に保持し
た状態で行なった。
ライター１のジャケット内に、恒温槽２で温度制御した
温水をポンプ３で循環させる構成である。そして、仮焼
材を粗粉砕した後の粉体４００ｇに水１．３１を加える
とともに添加物としてＳｉＯ２を０．５０重量％、Ｃａ
ＣＯ３を０．６５重量％及びＡ ｌ ２０ ｚを０，
５０重量％それぞれ加えてスラリーとしたものを実験ア
トライター１に入れて湿式微粉砕を温度を一定に保持し
た状態で行なった。
スラリー温度ごとの、ＢＥＴ法比表面積（Ｓｂｅｔ）と
成形体密度（ｄｐ）との関係を第２図に示し、ＢＥＴ法
比表面積（Ｓｂｅｔ）とモル比（Ｆｅ２ｏ、／５ｒＯ）
との関係を第３図に示す。温度が高くなるに従い成形体
密度（ｄｐ）は増加し、モル比は低下している。
成形体密度（ｄｐ）との関係を第２図に示し、ＢＥＴ法
比表面積（Ｓｂｅｔ）とモル比（Ｆｅ２ｏ、／５ｒＯ）
との関係を第３図に示す。温度が高くなるに従い成形体
密度（ｄｐ）は増加し、モル比は低下している。
また、このときのＢＥＴ法比表面積（Ｓｂｅｔ）と磁化
容易軸方向の縮率ｓｈｈとの関係を第４図に、磁化困難
軸方向の縮率ｓｈφとの関係を第５図にそれぞれ示す、
また、スラリー温度が１８℃及び９０℃のときの磁気特
性（固有保磁力ｉＨｃと残留磁束密度Ｂｒ）を第６図に
示す０図中、０は１８℃、Ｑは９０℃の場合である。
容易軸方向の縮率ｓｈｈとの関係を第４図に、磁化困難
軸方向の縮率ｓｈφとの関係を第５図にそれぞれ示す、
また、スラリー温度が１８℃及び９０℃のときの磁気特
性（固有保磁力ｉＨｃと残留磁束密度Ｂｒ）を第６図に
示す０図中、０は１８℃、Ｑは９０℃の場合である。
このように、微粉砕時のスラリー温度が変化すると、比
表面積をはじめ、成形体密度、モル比、縮率が変化する
ことがわかる。これらを同一の比表面積で比較するため
、各図において、ＢＥＴ法比表面積（Ｓｂｅｔ）が１ｌ
ｓ２／ｇの時の値を読み取り、スラリー温度に対してプ
ロットして、第７図〜第１０図を得た。ここで、第７図
はスラリー温度と成形体密度との関係、第８図はスラリ
ー温度とモル比の関係、第９図はスラリー温度と磁化容
易軸方向の縮率の関係、第１０図はスラリー温度と磁化
困難軸方向の縮率の関係をそれぞれ示す、縮率に関して
は、第９図及び第１０図より、７０℃以上になると、特
に温度に対する変化率が大きくなることがわかった。以
下の表２はスラリー温度に対する縮率変化率（％／’Ｃ
）を示す。
表面積をはじめ、成形体密度、モル比、縮率が変化する
ことがわかる。これらを同一の比表面積で比較するため
、各図において、ＢＥＴ法比表面積（Ｓｂｅｔ）が１ｌ
ｓ２／ｇの時の値を読み取り、スラリー温度に対してプ
ロットして、第７図〜第１０図を得た。ここで、第７図
はスラリー温度と成形体密度との関係、第８図はスラリ
ー温度とモル比の関係、第９図はスラリー温度と磁化容
易軸方向の縮率の関係、第１０図はスラリー温度と磁化
困難軸方向の縮率の関係をそれぞれ示す、縮率に関して
は、第９図及び第１０図より、７０℃以上になると、特
に温度に対する変化率が大きくなることがわかった。以
下の表２はスラリー温度に対する縮率変化率（％／’Ｃ
）を示す。
表２ 温度に対する縮率変化率
（単位：％／’Ｃ）
製品となる焼結体に許される縮率のばらつき、すなわち
許容縮率変化量は±０．２〜０．３％位であり、スラリ
ー温度を任意の温度に設定したとき、その±１０℃以内
に温度を安定化すれば、概ね前記許容縮率変化量の範囲
内となる。但し、７０〜１００℃の範囲の任意の温度で
は縮率変化率が大きくなっているので±５℃以内に安定
化制御することが更に好ましいと言える。
許容縮率変化量は±０．２〜０．３％位であり、スラリ
ー温度を任意の温度に設定したとき、その±１０℃以内
に温度を安定化すれば、概ね前記許容縮率変化量の範囲
内となる。但し、７０〜１００℃の範囲の任意の温度で
は縮率変化率が大きくなっているので±５℃以内に安定
化制御することが更に好ましいと言える。
第１１図はスラリー温度１８℃、９０℃に対する成形体
密度（ｄｐ）と磁化容易軸方向の縮率との関係、第１２
図は同じく磁化困難軸方向の縮率との関係をそれぞれ示
す。これらより、温度が変わると縮率が変化するのは、
主に、成形体密度の変化のためであることがわかる。
密度（ｄｐ）と磁化容易軸方向の縮率との関係、第１２
図は同じく磁化困難軸方向の縮率との関係をそれぞれ示
す。これらより、温度が変わると縮率が変化するのは、
主に、成形体密度の変化のためであることがわかる。
本発明者は、これらの現象の原因について考察した。Ｓ
ｒが多い鉄化合物（７Ｓ ｒｏ ・５ Ｆ ｅｔｏ ３
等）は、湿式粉砕により容易に分解し、イオン又は、水
酸化物になることが知られている。
ｒが多い鉄化合物（７Ｓ ｒｏ ・５ Ｆ ｅｔｏ ３
等）は、湿式粉砕により容易に分解し、イオン又は、水
酸化物になることが知られている。
湿式粉砕の際のスラリー温度が変化すると、この反応が
変化すること（溶解度の変化等）が予想される。スラリ
ー温度が上昇すると、比表面積と°成形体密度が増加す
ることから、第１３図のモデルように高温状態では分解
によって発生した超微粒子５が粗粒子６の周囲に密度を
高めるように存在するようになると考えられる。
変化すること（溶解度の変化等）が予想される。スラリ
ー温度が上昇すると、比表面積と°成形体密度が増加す
ることから、第１３図のモデルように高温状態では分解
によって発生した超微粒子５が粗粒子６の周囲に密度を
高めるように存在するようになると考えられる。
また、このとき磁気特性は、第６図より同一表面積で比
較すると、はとんど同じレベルになる。
較すると、はとんど同じレベルになる。
但し、同じしベルであるが、スラリー温度が高くなると
、高Ｂｒ、低ｉＨｃにシフトした。この原因は第８図の
如くモル比が変化し、添加物の組成（余剰Ｓｒ＋Ｃａ／
Ｓｉ＞が変わったためと考えられる。
、高Ｂｒ、低ｉＨｃにシフトした。この原因は第８図の
如くモル比が変化し、添加物の組成（余剰Ｓｒ＋Ｃａ／
Ｓｉ＞が変わったためと考えられる。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の酸化物永久磁石の製造方
法によれば、湿式微粉砕を行なう際、そのスラリー温度
を、任意の温度で土１０℃以内の温度変動に制御するこ
とにより、本焼成前の成形体の密度を略一定に保ち、本
焼成の際の縮率のばらつきを抑制することができる。
法によれば、湿式微粉砕を行なう際、そのスラリー温度
を、任意の温度で土１０℃以内の温度変動に制御するこ
とにより、本焼成前の成形体の密度を略一定に保ち、本
焼成の際の縮率のばらつきを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る酸化物永久磁石の製造方法の実施
例における実験装置を示す概略構成図、第２図は種々の
スラリー温度による比表面積と成形体密度との関係を示
すグラフ、第３図は種々のスラリー温度による比表面積
とモル比との関係を示すグラフ、第４図は種々のスラリ
ー温度による比表面積と磁化容易軸方向の縮率との関係
を示すグラフ、第５Ｉ２Ｉは種々のスラリー温度による
比表面積と磁化困難軸方向の縮率との関係を示すグラフ
、第６図はスラリー温度と磁気特性との関係を示すグラ
フ、第７図はスラリー温度と成形体密度との関係を示す
グラフ、第８図はスラリー温度とモル比との関係を示す
グラフ、第９図はスラリー温度と磁化容易軸方向の縮率
との関係を示すグラフ、第１０図はスラリー温度と磁化
困難軸方向の縮率との関係を示すグラフ、第１１図は成
形体密度と磁化容易軸方向の縮率との関係を示すグラフ
、第１２図は成形体密度と磁化困難軸方向の縮率との関
係を示すグラフ、第１３図はスラリー温度が高温時に成
形体密度が増加する理由を説明するモデル図である。 １・・・アトライター、２・・・恒温槽、３・・・ポン
プ。 Ｂヒ■云比長面横Ｓ関ｔ （ｍ７ｇ） 第１３図 奄温 吉：日 ｒ′５１７皿
例における実験装置を示す概略構成図、第２図は種々の
スラリー温度による比表面積と成形体密度との関係を示
すグラフ、第３図は種々のスラリー温度による比表面積
とモル比との関係を示すグラフ、第４図は種々のスラリ
ー温度による比表面積と磁化容易軸方向の縮率との関係
を示すグラフ、第５Ｉ２Ｉは種々のスラリー温度による
比表面積と磁化困難軸方向の縮率との関係を示すグラフ
、第６図はスラリー温度と磁気特性との関係を示すグラ
フ、第７図はスラリー温度と成形体密度との関係を示す
グラフ、第８図はスラリー温度とモル比との関係を示す
グラフ、第９図はスラリー温度と磁化容易軸方向の縮率
との関係を示すグラフ、第１０図はスラリー温度と磁化
困難軸方向の縮率との関係を示すグラフ、第１１図は成
形体密度と磁化容易軸方向の縮率との関係を示すグラフ
、第１２図は成形体密度と磁化困難軸方向の縮率との関
係を示すグラフ、第１３図はスラリー温度が高温時に成
形体密度が増加する理由を説明するモデル図である。 １・・・アトライター、２・・・恒温槽、３・・・ポン
プ。 Ｂヒ■云比長面横Ｓ関ｔ （ｍ７ｇ） 第１３図 奄温 吉：日 ｒ′５１７皿
Claims (2)
- （１）Ｆｅ＿２Ｏ＿３とＭＯ（ＭはＳｒ，Ｂａ，Ｃａの
少なくとも１つ）となる化合物とを少なくとも混合して
仮焼を行い、粗粉砕した後、所定の粒度分布をもつよう
に湿式微粉砕を行い、成形、本焼成する酸化物永久磁石
の製造方法において、湿式微粉砕を行なう際、そのスラ
リー温度を、任意の温度で±１０℃以内に制御すること
を特徴とする酸化物永久磁石の製造方法。 - （２）０〜７０℃の範囲の任意の温度では±１０℃以内
、また７０〜１００℃の範囲の任意の温度では±５℃以
内に制御する請求項１記載の酸化物永久磁石の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2093070A JPH03291901A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 酸化物永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2093070A JPH03291901A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 酸化物永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03291901A true JPH03291901A (ja) | 1991-12-24 |
Family
ID=14072258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2093070A Pending JPH03291901A (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 酸化物永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03291901A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0623938A4 (en) * | 1992-11-25 | 1995-05-10 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | MAGNETIC SUBSTANCE AND THEIR PRODUCTION PROCESS. |
| US5607615A (en) * | 1994-05-13 | 1997-03-04 | Tdk Corporation | Hexagonal ba-ferrite sintered magnet, its making method, and polar anisotropy ring magnet |
-
1990
- 1990-04-10 JP JP2093070A patent/JPH03291901A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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