JPH0329248A - Ｘ線光電子分光用複合ｘ線管球 - Google Patents
Ｘ線光電子分光用複合ｘ線管球Info
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- JPH0329248A JPH0329248A JP1163216A JP16321689A JPH0329248A JP H0329248 A JPH0329248 A JP H0329248A JP 1163216 A JP1163216 A JP 1163216A JP 16321689 A JP16321689 A JP 16321689A JP H0329248 A JPH0329248 A JP H0329248A
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- ray
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＸＬＡ光電子分光法に用いるＸ線管球に関す
る． 〔従来の技術〕 Ｘ線光電子分光法は試料に狭いエネルギー幅をもったＸ
線（エネルギー：ｈｖ）を照射し，光電効果により試料
中の原子の内殻・外殻レベルより放出される電子の運動
エネルギー（Ｅｋ）を測定する．原子内電子の結合エネ
ルギー（Ｅｂ）は、次の（１）式の関係から決定される
．但し、φは電子分光器の仕事関数であり，通常５ａＶ
程度である．Ｅｋ＝ｈヤーＥｂ一φ ・・・（
１）エネルギー幅の狭いＸ線として通常は特性Ｘ線が用
いられている｛例えば、マイクロビームアナリシス（朝
倉書店、１９８５年，３６９頁）｝．従来のＸ線光電子
分光装置にＭ匿されている特性Ｘ線を発生するＸ線管球
では、マグネシウム，アルミニウム，銀，チタン，イッ
トリウム等の元素の１種あるいは複数種が陽極として装
備されている．Ｘ線発生時にはその内の１種の陽極元素
に電子ビームを照射して、その元素の特性Ｘ線を発生さ
せている，別の元素の特性Ｘ線を使用する時は、電子ビ
ームを照射す′る陽極を切り替える．Ｘ線光電子分光法
において特性Ｘ線を替えて使用する場合としては、 ■ある元素の光電子スペクトルにオージェ電子スペクト
ルが重なり、光電子スペクトルの測定が出来ない場合が
ある．この場合，照射するＸ線のエネルギーを変えると
測定される光電子の運動エネルギーが変わるが、オージ
ェ電子は励起Ｘ線エネルギーに依存しないので，スペク
トルの重なりが避けられる． ■電子の固体表面からの脱出深さは電子の運動エネルギ
ーに依存する．ので．励起するＸ線を変えて光電子の運
動エネルギーを変えることによって，発生する電子の深
さ（情報深さ）を変えることができる（第３図参照）。
る． 〔従来の技術〕 Ｘ線光電子分光法は試料に狭いエネルギー幅をもったＸ
線（エネルギー：ｈｖ）を照射し，光電効果により試料
中の原子の内殻・外殻レベルより放出される電子の運動
エネルギー（Ｅｋ）を測定する．原子内電子の結合エネ
ルギー（Ｅｂ）は、次の（１）式の関係から決定される
．但し、φは電子分光器の仕事関数であり，通常５ａＶ
程度である．Ｅｋ＝ｈヤーＥｂ一φ ・・・（
１）エネルギー幅の狭いＸ線として通常は特性Ｘ線が用
いられている｛例えば、マイクロビームアナリシス（朝
倉書店、１９８５年，３６９頁）｝．従来のＸ線光電子
分光装置にＭ匿されている特性Ｘ線を発生するＸ線管球
では、マグネシウム，アルミニウム，銀，チタン，イッ
トリウム等の元素の１種あるいは複数種が陽極として装
備されている．Ｘ線発生時にはその内の１種の陽極元素
に電子ビームを照射して、その元素の特性Ｘ線を発生さ
せている，別の元素の特性Ｘ線を使用する時は、電子ビ
ームを照射す′る陽極を切り替える．Ｘ線光電子分光法
において特性Ｘ線を替えて使用する場合としては、 ■ある元素の光電子スペクトルにオージェ電子スペクト
ルが重なり、光電子スペクトルの測定が出来ない場合が
ある．この場合，照射するＸ線のエネルギーを変えると
測定される光電子の運動エネルギーが変わるが、オージ
ェ電子は励起Ｘ線エネルギーに依存しないので，スペク
トルの重なりが避けられる． ■電子の固体表面からの脱出深さは電子の運動エネルギ
ーに依存する．ので．励起するＸ線を変えて光電子の運
動エネルギーを変えることによって，発生する電子の深
さ（情報深さ）を変えることができる（第３図参照）。
即ち、イオンスパッター等により試料表面を研削するこ
となく，２種以上のＸ線を用いた光電子分光測定を行う
ことによって、非破壊で深さ方向の分析が可能である。
となく，２種以上のＸ線を用いた光電子分光測定を行う
ことによって、非破壊で深さ方向の分析が可能である。
ところが、従来のＸ線光電子分光装置では、同時には１
種の元素の特性Ｘ線だけを発生させるようになっており
、同時に２種以上の元素の特性ｘ，１を発生するように
なっていない《例えば． Ｐｒａｃｔ．ｉｃａｌ Ｓｕ
ｒｆａｃｅ ＡｎａｌｙｓｉｓＣＪｏｈｎ Ｖｉｌｅｙ
＆ Ｓｏｎｓ，１９８３），２．４．１節、ρ４８｝
。
種の元素の特性Ｘ線だけを発生させるようになっており
、同時に２種以上の元素の特性ｘ，１を発生するように
なっていない《例えば． Ｐｒａｃｔ．ｉｃａｌ Ｓｕ
ｒｆａｃｅ ＡｎａｌｙｓｉｓＣＪｏｈｎ Ｖｉｌｅｙ
＆ Ｓｏｎｓ，１９８３），２．４．１節、ρ４８｝
。
従って，Ｘａ管球の％Ｊ｝極を切り替えて、もう一度、
Ｘ線光電子スペクトルを取り直す必要があった。
Ｘ線光電子スペクトルを取り直す必要があった。
前述したように、２種以上の元素の特性Ｘ線を用いて測
定した方が都合が良い場合でも，従来はＸ線管球の陽極
を切り替えて別個に測定し直さなければならなかった．
そのため．２１１！Ｉ定に余分な時間を要するばかりで
なく、表面反応，表面析出の測定など測定面が時々刻々
と変化する場合には、ＸＩＩＡ源を切り換えるのに時間
がかかり正確な測定ができないという問題があった．本
発明はかかる問題を解決するもので、同時にエネルギー
の異なるＸ線を照射することよって一回の測定で分析を
完了するものである． 〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するために，本発明のＸ線光電子分光装
置のＸ線管球においては、２種以上の元素から成る陽極
を塔載し、波長の異なる２種以上の特性Ｘ線を同時に放
出して、Ｘ線光電子分光分析を行なう．使用する特性Ｘ
線は、でき得れば，測定の目的および測定する試料の元
素種類によって選択されるべきである。第３図に示すよ
うに、電子が固体から脱出し得る深さが電子の運動エネ
ルギーに依存し、そのエネルギーが小さい程、脱出深さ
は浅くなり，電子エネルギーが大きくなれば脱出深さは
大きくなる｛例えば、Ｓｕｒｆａｃｅａｎｄ Ｉｎｔｅ
ｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ，ｖｏｌ １１，５７７
−５８９（１９Ｂ｝参照｝． 試料極表面の測定する深さを変えて測定する、つまり深
さ方向分析するためには，（１）式の関係から、Ｘ＃Ｉ
エネルギーを変えて照射することが光電子の運動エネル
ギーを変え、深さの異なる層の測定を可能にする。（１
）式の関係から電子の運動エネルギーはＸ線エネルギー
（ｈν）と直線関係にあるので、電子エネルギーを変化
させるには励起するＸ線エネルギーが大きく異なる陽極
元素を選べば良い．励起するＸ線エネルギーの種類が増
えると光電子スペクトルの重なりの問題が生じるので、
できるだけ少ない）ｌ種を選ばなければならない． そのためには、Ｘ線エネルギーとしては５００ｅ Ｖ未
満， ５００〜１０００ ｅＶ ． １０００ ｅＶ以
上の３範囲の内、２範囲または３範囲にある特性Ｘ線を
選択するのが最も効率的である。なぜなら，４種以上の
Ｘ線では光電子スペクトルの重なりが頻繁になること、
低エネルギー電子の方が脱出深さの相対的変化が大きい
のでＸ線エネルギーとしても低エネルギーのものから選
択した方が良いためである。
定した方が都合が良い場合でも，従来はＸ線管球の陽極
を切り替えて別個に測定し直さなければならなかった．
そのため．２１１！Ｉ定に余分な時間を要するばかりで
なく、表面反応，表面析出の測定など測定面が時々刻々
と変化する場合には、ＸＩＩＡ源を切り換えるのに時間
がかかり正確な測定ができないという問題があった．本
発明はかかる問題を解決するもので、同時にエネルギー
の異なるＸ線を照射することよって一回の測定で分析を
完了するものである． 〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するために，本発明のＸ線光電子分光装
置のＸ線管球においては、２種以上の元素から成る陽極
を塔載し、波長の異なる２種以上の特性Ｘ線を同時に放
出して、Ｘ線光電子分光分析を行なう．使用する特性Ｘ
線は、でき得れば，測定の目的および測定する試料の元
素種類によって選択されるべきである。第３図に示すよ
うに、電子が固体から脱出し得る深さが電子の運動エネ
ルギーに依存し、そのエネルギーが小さい程、脱出深さ
は浅くなり，電子エネルギーが大きくなれば脱出深さは
大きくなる｛例えば、Ｓｕｒｆａｃｅａｎｄ Ｉｎｔｅ
ｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ，ｖｏｌ １１，５７７
−５８９（１９Ｂ｝参照｝． 試料極表面の測定する深さを変えて測定する、つまり深
さ方向分析するためには，（１）式の関係から、Ｘ＃Ｉ
エネルギーを変えて照射することが光電子の運動エネル
ギーを変え、深さの異なる層の測定を可能にする。（１
）式の関係から電子の運動エネルギーはＸ線エネルギー
（ｈν）と直線関係にあるので、電子エネルギーを変化
させるには励起するＸ線エネルギーが大きく異なる陽極
元素を選べば良い．励起するＸ線エネルギーの種類が増
えると光電子スペクトルの重なりの問題が生じるので、
できるだけ少ない）ｌ種を選ばなければならない． そのためには、Ｘ線エネルギーとしては５００ｅ Ｖ未
満， ５００〜１０００ ｅＶ ． １０００ ｅＶ以
上の３範囲の内、２範囲または３範囲にある特性Ｘ線を
選択するのが最も効率的である。なぜなら，４種以上の
Ｘ線では光電子スペクトルの重なりが頻繁になること、
低エネルギー電子の方が脱出深さの相対的変化が大きい
のでＸ線エネルギーとしても低エネルギーのものから選
択した方が良いためである。
ただし、２００ ｅＶ以下の低エネルギー特性Ｘ線は発
生効率が低＜．測定感度が落ちるので一般的ではない．
また、２０００ ｅＶ以上の特性Ｘ線は一般にＸ線エネ
ルギー幅が広く、分解能の良いスペクトルが得にくい。
生効率が低＜．測定感度が落ちるので一般的ではない．
また、２０００ ｅＶ以上の特性Ｘ線は一般にＸ線エネ
ルギー幅が広く、分解能の良いスペクトルが得にくい。
よって２００〜２０００ ｅＶの範四から２種または３
種程度のＸａを、エネルギー間隔を開けて選択すること
が必要である。
種程度のＸａを、エネルギー間隔を開けて選択すること
が必要である。
Ｘ線光電子分光装置のＸ線管球の陽極としても最も一般
に用いられているマグネシウム（特性Ｘ線エネルギー：
１２５４ ｅＶ）またはアルミニウム（特性Ｘ線エネ
ルギー： １４８７ ｅＶ）は、１０００ ｅＶ以上の
エネルギーの元素として不可欠である．この元素に組み
合わせる元素として好適なのは、５００〜１００ ｅＶ
の範囲の特性Ｘ線を発生する元素として酸素（特性Ｘ線
エネルギー： ５２５ ｅＶ）をマグネシウムまたはア
ルミニウムの酸化物の形態で、さらに５００ ｅＶ以下
の特性Ｘ線を発生する元素として炭素（特性Ｘ線エネル
ギー＝２７７ ｅＶ）が挙げられる．その理由は，これ
らの特性Ｘ線のエネルギーが適度な間隔をもって離れて
いること、陽極として容易に製造可能なことである．こ
れらを組み合わせた複合陽極が最適である。これらの元
素の組合わせは次に述べる構造にすることによって、構
造的にも安定である。もちろん、これらの元素の他に，
５００ ｅＶ以下のＸ線源としてＹ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ
， Ｔｉ． ５００〜１０００ ｅＶのｘｇ源としては
Ｃｒ，Ｎｉ， Ｃｕ． １０００ ｅＶ以上のＸ線源と
してＳｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ａｇ，Ｔｉ，Ｃｒを含む組み合わ
せであってもかまわない。さらに、単体元素だけでなく
、化合物として組み合わせてもよい． 複合陽極の構造としては、多層構造にするのが望ましい
．その一例を第１図に示す。熱的伝導材としての銅基板
の上に各元素を積層する．その上下関係は、発生する特
性Ｘ線の吸収特性から考えて、吸収され易い軟Ｘ線を発
生する元素は上層に、比較的吸収され難いＸ線を発生す
る元素は下層に置＜．そうすることによって、下層の元
素の特性Ｘ線の上層の元素による吸収を最小限に押さえ
ることができる．そのために、マグネシウムまたアルミ
ニウムを第１層（最下層）とし、その上に第２の構成元
素である酸素を含む層として第１層のマグネシウムまた
はアルミニウムの酸化物層を付け、さらにその上に炭素
層を付けるのが最良である。
に用いられているマグネシウム（特性Ｘ線エネルギー：
１２５４ ｅＶ）またはアルミニウム（特性Ｘ線エネ
ルギー： １４８７ ｅＶ）は、１０００ ｅＶ以上の
エネルギーの元素として不可欠である．この元素に組み
合わせる元素として好適なのは、５００〜１００ ｅＶ
の範囲の特性Ｘ線を発生する元素として酸素（特性Ｘ線
エネルギー： ５２５ ｅＶ）をマグネシウムまたはア
ルミニウムの酸化物の形態で、さらに５００ ｅＶ以下
の特性Ｘ線を発生する元素として炭素（特性Ｘ線エネル
ギー＝２７７ ｅＶ）が挙げられる．その理由は，これ
らの特性Ｘ線のエネルギーが適度な間隔をもって離れて
いること、陽極として容易に製造可能なことである．こ
れらを組み合わせた複合陽極が最適である。これらの元
素の組合わせは次に述べる構造にすることによって、構
造的にも安定である。もちろん、これらの元素の他に，
５００ ｅＶ以下のＸ線源としてＹ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ
， Ｔｉ． ５００〜１０００ ｅＶのｘｇ源としては
Ｃｒ，Ｎｉ， Ｃｕ． １０００ ｅＶ以上のＸ線源と
してＳｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ａｇ，Ｔｉ，Ｃｒを含む組み合わ
せであってもかまわない。さらに、単体元素だけでなく
、化合物として組み合わせてもよい． 複合陽極の構造としては、多層構造にするのが望ましい
．その一例を第１図に示す。熱的伝導材としての銅基板
の上に各元素を積層する．その上下関係は、発生する特
性Ｘ線の吸収特性から考えて、吸収され易い軟Ｘ線を発
生する元素は上層に、比較的吸収され難いＸ線を発生す
る元素は下層に置＜．そうすることによって、下層の元
素の特性Ｘ線の上層の元素による吸収を最小限に押さえ
ることができる．そのために、マグネシウムまたアルミ
ニウムを第１層（最下層）とし、その上に第２の構成元
素である酸素を含む層として第１層のマグネシウムまた
はアルミニウムの酸化物層を付け、さらにその上に炭素
層を付けるのが最良である。
酸化物層は下層の金属を熱酸化により作製し、炭素層の
蒸着により作製するのが好適である。それぞれの膜厚も
、各元素の特性Ｘ線の吸収を考慮して決定される。一般
には、アルミニウムまたはマグネシウム層はｌＯ〜１０
０μｍ，酸化物層は５０〜１０００ ｎｍ、炭素層は３
０〜５００ ｎｍが望ましい。この様な多層構造にする
ことによって、熱的・電気的に安定なものになる。つま
り、電気伝導性の悪い酸化物を伝導性のよい金属と炭素
で挟むことによって、全体として伝導性を保持でき、電
子ビーム照射によるチャージアップを防止することがで
きる。また、電子ビームの照射により分解しやすい酸化
物を安定な炭素で覆うことによって、熱的・電気的に安
定なものにすることができる．多層構造の他に、各元素
を合金状態であるいは混合状態で用いてもよい． 〔作用〕 上記のように構成されたＸｖＡ管球を用いて固体試料表
面をＸ線光電子分光分析すると，試料中の一つの元素に
ついて光電子は運動エネルギーの異なる２種以上の電子
ピークとして放出される．運動エネルギーの違いによっ
てその電子が発生した試料表面からの深さが異なるので
、それ等のピークのＸ線源による変化を考察するとその
元素の表面からの深さ分布を推定することができる．特
に５００ ｅＶ未満， ５０（＋−１０００ ｅＶ ，
１０００ ｅＶ以上のＸ線を励起Ｘ線源に選択すれば
、放出されろ光電子の運動エネルギーは（１）式から計
算されるように各Ｘ線エネルギーから測定電子の結合エ
ネルギーを差し引いたものとなり、段階的にエネルギー
差が生じる．例えば、結合エネルギー１００ ｅＶの内
殻電子を， Ｃ Ｋ ａ （２７７ ｅＶ）， Ｏ Ｋ
ａ （５２４ ｅＶ），ＭｇＫα（１２５４ ｅＶ）
で励起測定すると，検出される光電子の運動エネルギー
は１７２ ｅＶ ． ４２０ ｅＶ ，１１５０ ｅＶ
となる．第３図から分かるように各運動エネルギーの光
電子の脱出深さは，０．８ ｎｍ， ｉ．ｓｎｍ，３．
２ ｎｍとなる。各光電子スペクトルはそれぞれの深さ
の状態を反映しており、非破壊で深さ方向分析ができる
．本発明の複合Ｘ線管球を用いると、このような測定が
、Ｘ線管球の陽極を切換えることなく一回の測定で可能
である。
蒸着により作製するのが好適である。それぞれの膜厚も
、各元素の特性Ｘ線の吸収を考慮して決定される。一般
には、アルミニウムまたはマグネシウム層はｌＯ〜１０
０μｍ，酸化物層は５０〜１０００ ｎｍ、炭素層は３
０〜５００ ｎｍが望ましい。この様な多層構造にする
ことによって、熱的・電気的に安定なものになる。つま
り、電気伝導性の悪い酸化物を伝導性のよい金属と炭素
で挟むことによって、全体として伝導性を保持でき、電
子ビーム照射によるチャージアップを防止することがで
きる。また、電子ビームの照射により分解しやすい酸化
物を安定な炭素で覆うことによって、熱的・電気的に安
定なものにすることができる．多層構造の他に、各元素
を合金状態であるいは混合状態で用いてもよい． 〔作用〕 上記のように構成されたＸｖＡ管球を用いて固体試料表
面をＸ線光電子分光分析すると，試料中の一つの元素に
ついて光電子は運動エネルギーの異なる２種以上の電子
ピークとして放出される．運動エネルギーの違いによっ
てその電子が発生した試料表面からの深さが異なるので
、それ等のピークのＸ線源による変化を考察するとその
元素の表面からの深さ分布を推定することができる．特
に５００ ｅＶ未満， ５０（＋−１０００ ｅＶ ，
１０００ ｅＶ以上のＸ線を励起Ｘ線源に選択すれば
、放出されろ光電子の運動エネルギーは（１）式から計
算されるように各Ｘ線エネルギーから測定電子の結合エ
ネルギーを差し引いたものとなり、段階的にエネルギー
差が生じる．例えば、結合エネルギー１００ ｅＶの内
殻電子を， Ｃ Ｋ ａ （２７７ ｅＶ）， Ｏ Ｋ
ａ （５２４ ｅＶ），ＭｇＫα（１２５４ ｅＶ）
で励起測定すると，検出される光電子の運動エネルギー
は１７２ ｅＶ ． ４２０ ｅＶ ，１１５０ ｅＶ
となる．第３図から分かるように各運動エネルギーの光
電子の脱出深さは，０．８ ｎｍ， ｉ．ｓｎｍ，３．
２ ｎｍとなる。各光電子スペクトルはそれぞれの深さ
の状態を反映しており、非破壊で深さ方向分析ができる
．本発明の複合Ｘ線管球を用いると、このような測定が
、Ｘ線管球の陽極を切換えることなく一回の測定で可能
である。
また、光電子ピークとオージエ電子ピークが重なる時の
判定も、一回の測定でその判定が可能である． 〔実施例〕 実施例について図面を参照して説明する。第１図は本発
明によるＸ線光電子分光用のＸ線管球の陽極の断面図を
示す。第１図において、熱伝導材としての銅ｌの上に第
１の陽極元素であるマグネシウムのＭ２がコーティング
され、さらにその上に第２の構成元素である酸素を含む
層として酸化マグネシウムの層３がマグネシウムを熱酸
化して形成されており，更にその上に第３の元素として
蒸着で付けられた炭素層４が存在する．上記のＸ腺管球
を用いて，測定したシリコン表面のＸ線光電子分光スペ
クトルを第２図に示す。
判定も、一回の測定でその判定が可能である． 〔実施例〕 実施例について図面を参照して説明する。第１図は本発
明によるＸ線光電子分光用のＸ線管球の陽極の断面図を
示す。第１図において、熱伝導材としての銅ｌの上に第
１の陽極元素であるマグネシウムのＭ２がコーティング
され、さらにその上に第２の構成元素である酸素を含む
層として酸化マグネシウムの層３がマグネシウムを熱酸
化して形成されており，更にその上に第３の元素として
蒸着で付けられた炭素層４が存在する．上記のＸ腺管球
を用いて，測定したシリコン表面のＸ線光電子分光スペ
クトルを第２図に示す。
第２図の３つのスペクトルは全てシリコンの光電子であ
るＳｉ２ｐのピークである．左端の運動エネルギー１１
５０ ｅＶ付近のスペクトル５，中心の運動エネルギー
４２Ｏ ｅＶ付近のスペクトル６，右端の運動エネルギ
ー１７２ ｅＶ付近のスペクトル７は、それぞれＭｇＫ
α，ＯＫα，ＣＫαにより励起発生したものである。そ
れぞれのピークは金属シリコンに由来するピーク８と酸
化シリコンに由来するピーク９に分離することができろ
。それぞれの運動エネルギーの電子の酸化シリコン中の
脱出深さ（ｍ密には非弾性平均自由行Ｐｌ）は第３図の
ように見積もられている（Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｉ
ｎｔｅｒｆａｃｅＡｎａｌｙｓｉｓ，ｖｏｌ １１，５
７７−５８９（１９８８）参照｝。第２図の各運動エネ
ルギーの脱出深さは左，中，右の各ピークについて３．
２ ｎｍ，１．５ ｎｍ，０．８ ｎｍである。
るＳｉ２ｐのピークである．左端の運動エネルギー１１
５０ ｅＶ付近のスペクトル５，中心の運動エネルギー
４２Ｏ ｅＶ付近のスペクトル６，右端の運動エネルギ
ー１７２ ｅＶ付近のスペクトル７は、それぞれＭｇＫ
α，ＯＫα，ＣＫαにより励起発生したものである。そ
れぞれのピークは金属シリコンに由来するピーク８と酸
化シリコンに由来するピーク９に分離することができろ
。それぞれの運動エネルギーの電子の酸化シリコン中の
脱出深さ（ｍ密には非弾性平均自由行Ｐｌ）は第３図の
ように見積もられている（Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｉ
ｎｔｅｒｆａｃｅＡｎａｌｙｓｉｓ，ｖｏｌ １１，５
７７−５８９（１９８８）参照｝。第２図の各運動エネ
ルギーの脱出深さは左，中，右の各ピークについて３．
２ ｎｍ，１．５ ｎｍ，０．８ ｎｍである。
これらの脱出深さを考慮して第２図の測定スペクトルか
ら試料の表面構造を推定すると，表面に厚さ約１．２
ｎｍの均一な酸化シリコン（Ｓ ｉ ０２ ）が金属シ
リコンの上を覆っていることが分る。
ら試料の表面構造を推定すると，表面に厚さ約１．２
ｎｍの均一な酸化シリコン（Ｓ ｉ ０２ ）が金属シ
リコンの上を覆っていることが分る。
次に表面反応を本発明を用いて測定した例を示す．真空
中でイオンスパッター後、炭素を約１５原子層蒸着した
チタンを含むステンレス鋼を真空中で６００℃に加熱し
ながら，表面の変化をＸ線光電子分光分析した．第４図
はその時間変化をＭｇＫαとＯＫα特性ｘｇで同時に測
定した結果を示す．ＭｇＫαによるＣｌｓスペクトル（
運動エルネギー：９６０ｅＶ，脱出深さ：２．５ｎｍ）
の測定からは、最初黒鉛状の炭素に起因するピークだけ
だったものが５分間の加熱で炭化物のピークが出現し、
ｌＯ分間でほぼ炭化物になっていることが分かる．ＯＫ
αにより測定されたスペクトル（運動エネルギー：２３
０ｅｖ，脱出深さ：０．８ｎｍ）には１５分間経過して
始めて炭化物ピークが出現している．これらの結果から
，炭化物生成反応が炭素とチタンとの界面で始まり次第
に炭素膜上方に或長じていることが分かる．このように
分オーダーの反応は、複合Ｘ線管球から同時に放出され
る２種以上のＸ線源による測定が有効である．Ｘ線管球
の陽極を切り替える従来の方法ではこのような速い変化
にはついていけない． 〔発明の効果〕 本発明は、以下の記載するような効果を奏する。
中でイオンスパッター後、炭素を約１５原子層蒸着した
チタンを含むステンレス鋼を真空中で６００℃に加熱し
ながら，表面の変化をＸ線光電子分光分析した．第４図
はその時間変化をＭｇＫαとＯＫα特性ｘｇで同時に測
定した結果を示す．ＭｇＫαによるＣｌｓスペクトル（
運動エルネギー：９６０ｅＶ，脱出深さ：２．５ｎｍ）
の測定からは、最初黒鉛状の炭素に起因するピークだけ
だったものが５分間の加熱で炭化物のピークが出現し、
ｌＯ分間でほぼ炭化物になっていることが分かる．ＯＫ
αにより測定されたスペクトル（運動エネルギー：２３
０ｅｖ，脱出深さ：０．８ｎｍ）には１５分間経過して
始めて炭化物ピークが出現している．これらの結果から
，炭化物生成反応が炭素とチタンとの界面で始まり次第
に炭素膜上方に或長じていることが分かる．このように
分オーダーの反応は、複合Ｘ線管球から同時に放出され
る２種以上のＸ線源による測定が有効である．Ｘ線管球
の陽極を切り替える従来の方法ではこのような速い変化
にはついていけない． 〔発明の効果〕 本発明は、以下の記載するような効果を奏する。
複数の元素で構成される陽極を有するＸ線管球から発生
するエネルギーの異なる２種以上の特性Ｘ線を同時に試
料に照射して、試料元素から放出される運動エネルギー
の異なる光電子スペクトルを測定することによって、極
表面の元素状態の深さ方向分布を非破壊で行うことがで
きる。
するエネルギーの異なる２種以上の特性Ｘ線を同時に試
料に照射して、試料元素から放出される運動エネルギー
の異なる光電子スペクトルを測定することによって、極
表面の元素状態の深さ方向分布を非破壊で行うことがで
きる。
そして、陽極構成元素に酸素，炭素を含めることによっ
て，試料極表面層の分析を高感度に行うことが可能にな
った． さらに、陽極の構造に多層構造を採用し、Ｘ線吸収の少
ない軽元素を表面に置くことによって、下層元素の特性
Ｘ線の吸収を少なくし、各或分のＸ線を高強度に照射す
ることができる。
て，試料極表面層の分析を高感度に行うことが可能にな
った． さらに、陽極の構造に多層構造を採用し、Ｘ線吸収の少
ない軽元素を表面に置くことによって、下層元素の特性
Ｘ線の吸収を少なくし、各或分のＸ線を高強度に照射す
ることができる。
第１図は２種以上の特性Ｘ線を同時に放出するｘｉ管球
の実施例を示す陽極の断面図、第２図は本発明により、
ＭｇＫα，ＯＫα，ＣＫαをＸ線源として測定したシリ
コン表面のＸ線光電子スペクトルを示すグラフ、第３図
は酸化シリコン中の電子の非弾性平均自由行程の電子運
動エネルギー依存性を示すグラフ、第４図は本発明によ
るチタン表面の析出反応をＭｇＫα，ＯＫαにより同時
に測定したＸ線電子スペクトルのグラフである。 ：銅 ２：マクネシウｌ１層：酸化
マグネシウム層 ４：炭素層 ：ＭｇＫαによるＳ ｉ ２ｐスペクトル：ＯＫαによ
るＳ ｉ ２ｐスペクトル：ＣＫαによるＳ ｉ ２ｐ
スペクトル：金属シリコンに由来するスペクトル 二酸化シリコンに由来するスペクトル
の実施例を示す陽極の断面図、第２図は本発明により、
ＭｇＫα，ＯＫα，ＣＫαをＸ線源として測定したシリ
コン表面のＸ線光電子スペクトルを示すグラフ、第３図
は酸化シリコン中の電子の非弾性平均自由行程の電子運
動エネルギー依存性を示すグラフ、第４図は本発明によ
るチタン表面の析出反応をＭｇＫα，ＯＫαにより同時
に測定したＸ線電子スペクトルのグラフである。 ：銅 ２：マクネシウｌ１層：酸化
マグネシウム層 ４：炭素層 ：ＭｇＫαによるＳ ｉ ２ｐスペクトル：ＯＫαによ
るＳ ｉ ２ｐスペクトル：ＣＫαによるＳ ｉ ２ｐ
スペクトル：金属シリコンに由来するスペクトル 二酸化シリコンに由来するスペクトル
Claims (5)
- （１）二種以上の元素から成る陽極を塔載し、波長の異
なる２種以上の特性Ｘ線を同時に放出することを特徴と
するＸ線光電子分光用複合Ｘ線管球。 - （２）前記請求項１において、２種以上の特性Ｘ線が、
エネルギー５００ｅＶ未満、５００〜１０００ｅＶ、ま
たは１０００ｅＶ以上の３範囲の内、２範囲または３範
囲にある特性Ｘ線を放出する陽極を搭載したＸ線光電子
分光用複合Ｘ線管球。 - （３）前記請求項１において、２種以上の元素から成る
陽極の元素が、ＡｌまたはＭｇ、ＡｌまたはＭｇの酸化
物、およびＣ、の２種もしくは３種であるＸ線光電子分
光用複合Ｘ線管球。 - （４）前記第（１）項記載において、２種以上の元素か
ら成る陽極が多層構造を有することを特徴とするＸ線光
電子分光用複合Ｘ線管球。 - （５）Ｘ線光電子分光法において、２種以上の元素から
成る陽極から同時に波長の異なる２種以上の特性Ｘ線を
放出させることを特徴とするＸ線光電子分光法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163216A JPH0329248A (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｘ線光電子分光用複合ｘ線管球 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163216A JPH0329248A (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｘ線光電子分光用複合ｘ線管球 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0329248A true JPH0329248A (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=15769513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1163216A Pending JPH0329248A (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｘ線光電子分光用複合ｘ線管球 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0329248A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004514120A (ja) * | 2000-11-09 | 2004-05-13 | ステリス インコーポレイテッド | 製品用ｘ線ターゲット |
| FR2882886A1 (fr) * | 2005-03-02 | 2006-09-08 | Commissariat Energie Atomique | Source monochromatique de rayons x et microscope a rayons x mettant en oeuvre une telle source |
| JP2012138248A (ja) * | 2010-12-27 | 2012-07-19 | Futaba Corp | 光殺菌装置および紫外線エックス線発生装置 |
| JP5463909B2 (ja) * | 2007-04-11 | 2014-04-09 | 三菱電機株式会社 | 樹脂中Ｂｒ検出方法、樹脂分別装置、および再生樹脂製品の製造方法 |
| JP2015081819A (ja) * | 2013-10-22 | 2015-04-27 | 富士通株式会社 | 分析方法 |
-
1989
- 1989-06-26 JP JP1163216A patent/JPH0329248A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004514120A (ja) * | 2000-11-09 | 2004-05-13 | ステリス インコーポレイテッド | 製品用ｘ線ターゲット |
| FR2882886A1 (fr) * | 2005-03-02 | 2006-09-08 | Commissariat Energie Atomique | Source monochromatique de rayons x et microscope a rayons x mettant en oeuvre une telle source |
| WO2006092518A1 (fr) * | 2005-03-02 | 2006-09-08 | Commissariat A L'energie Atomique | Source monochromatique de rayons x et microscope a rayons x mettant en oeuvre une telle source |
| JP5463909B2 (ja) * | 2007-04-11 | 2014-04-09 | 三菱電機株式会社 | 樹脂中Ｂｒ検出方法、樹脂分別装置、および再生樹脂製品の製造方法 |
| JP2012138248A (ja) * | 2010-12-27 | 2012-07-19 | Futaba Corp | 光殺菌装置および紫外線エックス線発生装置 |
| JP2015081819A (ja) * | 2013-10-22 | 2015-04-27 | 富士通株式会社 | 分析方法 |
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