JPH0329444B2 - - Google Patents

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JPH0329444B2
JPH0329444B2 JP62076881A JP7688187A JPH0329444B2 JP H0329444 B2 JPH0329444 B2 JP H0329444B2 JP 62076881 A JP62076881 A JP 62076881A JP 7688187 A JP7688187 A JP 7688187A JP H0329444 B2 JPH0329444 B2 JP H0329444B2
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emulsion
oil
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phase
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、水中油型エマルシヨン(以下O/W
型エマルシヨンという)の解乳化方法に関し、特
に(O/W)/O乳化型液膜による液状有機物分
離法の工業化の実現するのにに有効な解乳化方法
に関する。
(従来技術および解決しようとする問題点) エマルシヨンの解乳化方法として、電気的、機
械的、熱的などの物理的解乳化方法および化学的
解乳化方法、およびこれらを組み合わせた方法が
従来から知られている。
しかし沈降、遠心分離、濾過などの機械的およ
び電気的な方法は、油中水(W/O)型エマルシ
ヨンには、比較的有効であるが、分散手滴径が一
般に小さいO/W型エマルシヨンに対しては満足
のゆく結果を得ることができない。また、化学的
方法は解乳化剤をエマルシヨンに加えて処理する
ものであるので、解乳化の後処理として解乳化剤
を除去する工程が不可欠となり、処理が複雑化す
る。
さらに、熱的な方法は、エネルギー多消費型の
方法であり、これによつては、迅速な解乳化は望
めない。一方、(O/W/)O乳化型液膜による
液状有機物分離法の工業化を図るためにはO/W
型エマルシヨンの解乳化工程が不可欠であるが上
記の従来公知の方法は、いずれも大量のO/W型
エマルシヨンを迅速に処理するには不適当で、工
業的用途に適用できないという問題がある。
(問題を解決するための手段) 本発明は、上記事情に鑑みて構成されたもので
O/W型エマルシヨンを容易かつ迅速に解乳化す
ることができ、しかも工業的用途にも有効に適用
することができるO/W型エマルシヨンの解乳化
方法を提供することを目的としている。
本発明の解乳化方法は、水中油型エマルシヨン
の分散相を構成する油分にさらに付加的な油分を
上記エマルシヨンに加え、該エマルシヨンと添加
された油分との混合液内に高剪断応力場が形成さ
れるように上記混合液を撹拌することを特徴とす
る。
本発明の方法は、エマルシヨンに関し、体積分
率の大きい液相が連続相になりやすい、および油
相と水相とからなる混合液が高い剪断応力場にあ
るときには、油相が連続相になりやすい、という
知見に基づいて研究を重ねた結果達成されたもの
である。
そして、本発明の方法は、O/W型エマルシヨ
ンの解乳化に関し、上記知見から得られる予想を
遥かに越える効果を与えるものである。
本発明の方法によれば、解乳化処理を行うO/
W型エマルシヨンに、このエマルシヨンの油滴を
構成する油分と好ましくは、同質の油分が添加さ
れる。この場合、添加油の量は、エマルシヨンの
量と等量程度以上であることが、解乳化効率の面
で、好ましい。
つぎに、所定量の油分を添加した溶液を、ホモ
ジナイザー等の高速撹拌装置を用いて撹拌する。
この場合、油滴の破壊を生じさせて解乳化を効果
的に行うためには、エマルシヨンと添加油との混
合液に高い剪断力を加えることが必要となるが、
上記のようなホモジナイザーを使用する場合には
7000rpm程度以上の撹拌速度で運転することが好
ましい。
高い剪断力を加える方法としては、高速機械的
撹拌法、超音波法、コロイドミル法、混合ポンプ
法、遠心乳化機法、混合ジエツト法等の任意の方
法を適宜選択して用いることができる。
発明者らの研究によれば、エマルシヨンと添加
油との混合液を上記のように撹拌すると、撹拌初
期の段階では、エマルシヨン領域が拡大し、一見
乳化が進行するような状態となる。そして、次の
段階では、処理液中に連続相を成すような大きな
油滴が発生する。但し、これらの一連の変化は、
混合液に高い剪断力が加えられた後、短い時間内
に進行する。
この段階で、撹拌を停止すると、エマルシヨン
領域と油分の連続相とに分離するが、エマルシヨ
ン領域は、本発明の操作を開始する前に比較して
大幅に減少する。即ち、解乳化が進行する。研究
結果によれば、この操作による解乳化効率は、98
%にも達する。
なお、本発明の高速撹拌を行う前に一定の撹拌
処理を行つて、添加油と解乳化すべきエマルシヨ
ンとの均質な混合液をつくるようにすれば、解乳
化効率をさらに改善することができる。
また、本発明の最初の工程で使用する添加油と
して、解乳化によつて生じた油分を使用するのが
合理的、且つ経済的である。
(発明の効果) 本発明は、従来とは全く異なる新たなO/W型
エマルシヨンの解乳化方法を提供したものであり
上記したように、解乳化のための特別の材料を必
要とせず、しかも高速撹拌という単純な機械的操
作を付加することにより容易に解乳化を達成する
ことができるものである。したがつて不当なコス
トの増大を招くことなく、容易にスケールアツプ
することが可能で、工業的用途に極めて有望であ
る。
本発明の解乳化方法は、たとえば、(O/
W)/O乳化型液膜による液状有機物分離の工業
的方法等に有効に適用することができる。
すなわち、大量のO/W型エマルシヨンを容易
且つ迅速に解乳化する方法が見出されていないこ
とが原因となつて実用化がされいない、(O/
W)/O乳化型液膜による液状有機物分離プロセ
スの工業的規模での実用化が可能となる。
(実施例の説明) 以下、本発明の実施例につき、図面を参照しつ
つ説明する。
第1図を参照すれば、本発明の1実施例にかか
る解乳化方法のシステムフロー図がしめされてい
る。
本例の解乳化方法が適用されるO/W型エマル
シヨンは、本例の方法によつて、解乳化された油
分の一部とともに予混合器1に導入される。予混
合器1には、撹拌装置2が配置されており、これ
によつて、エマルシヨンは上記添加油とともに撹
拌され均質な混合液となる。
つぎに、この混合液は、解乳化装置即ち撹拌槽
3に導入される。撹拌槽3には、第2図に示すよ
うに高速撹拌装置、本例では、株式会社日音医理
科器械製作所製、商標名「ヒストロン」として販
売されるホモジナイザー4が設置されており、こ
のホモジナイザー4には、混合液を撹拌するジエ
ネレータシヤフトとして通常の撹拌力を有する機
種名「NS−20TP型シヤフト」(以下、シヤフト
という)とこれよりも撹拌力の大きい改良型シ
ヤフトである「NS−35UG型シヤフト」(以下シ
ヤフトという)が選択的に取りつけられるよう
になつている。混合液は、このホモジナイザー4
によつて撹拌されて、高剪断応力状態となる。そ
して、この撹拌槽3での処理が終了した場合に
は、処理液は、沈降分離槽5に導入され、油相6
とエマルシヨン相7に分離される。そして油相6
の一部の油分は、再び予混合器2に戻される。
上記解乳化操作において、処理液の状態変化に
ついて説明すると、予混合器1に導入された直後
においては、油相6とエマルシヨン相7とが第3
図aに示すように分離状態になつている。この場
合のエマルシヨン相7は、第3図bに示すように
分散相としての油滴8のまわりを水の連続相9が
取り巻くO/W型エマルシヨンである。
この処理液を通常の撹拌装置で予混合して均質
な混合液とするか、あるいは、予混合することな
く処理液をそのまま、撹拌槽3に導入し、ホモジ
ナイザー4によつて高速撹拌すると、撹拌槽3内
の処理液は、第3図cに示すようにエマルシヨン
相7が一時的に増大し、一見乳化が進行している
かのように観察される。
然しこの状態は、第3図dに示すようにエマル
シヨン相7にもともと存在する比較的小さい滴径
の油滴8と油相6を構成する添加油が撹拌されて
形成された比較的大きな滴径の油滴10との混在
状態である。
この状態は長くは続かず、高速撹拌を行うと殆
ど瞬時に、処理液において大きな力が発生すると
ともに一転して第3図eに示すようにエマルシヨ
ン相の中に大きな油の塊11が発生するかのよう
に観察され、様相が大きく変化する。
この油塊11は、第3図fに示すようにエマル
シヨン相に含まれる油滴8と共存している。
この状態で、撹拌操作を停止するか、沈降分離
槽5に処理液を導入すると、第3図gに示すよう
に油塊11は消滅してエマルシヨン相7の上に油
相6が生じる。
この場合油相6の領域は、解乳化操作をする前
の第3図aの油相6よりも明らかに広がつており
解乳化が進行していることが判明する。
以下の前半部分において、このような手順で行
つた解乳化操作の結果について説明する。第4図
には、本例の解乳化方法を用いたO/W型エマル
シヨンの油滴の滴径分布を示している。これによ
れば、エマルシヨンAは、比較的小さい平均滴径
を有し、エマルシヨンBは、大きい平均滴径を有
する。エマルシヨンAは、比較的安定であり、エ
マルシヨンBは相対的に不安定である。
エマルシヨンAは、上記のホモジナイザー4を
用いてすなわち、高剪断応力場において乳化させ
たものであり、エマルシヨンBは、通常の撹拌槽
を用いて比較的低速(約600rpm)で撹拌して形
成したものである。
いずれも水相には、乳化剤としてサポニンが加
えられており、油分としてイソオクタンを水相と
同体積だけ用いられている。水相中のサポニンの
濃度は、エマルシヨンAでは、0.1重量%、エマ
ルシヨンBでは、0.2重量%である。
第5図は、エマルシヨンAに関し、解乳化効率
と添加油としてイソオクタンの割合との関係を示
している。撹拌槽3におけるホモジナイザー4の
撹拌速度は、20000rpmであり、予混合器1にお
ける予混合はおこなつていない。混合液の全体積
は、100cm3である。第5図によれば、添加油の量
は、原料O/W型エマルシヨンの量と略同量以上
である場合には、略50%の高い解乳化効率が得ら
れる。
さらに、添加油の割合が多いほど効果的に解乳
化が進むこととなる。
尚、解乳化効率Yは、下式で与えられる。(第
6図参照) Y=(VOW−VOW′)/(VOW−VW) (ここで、VOW=処理前のO/W型エマルシヨ
ン体積分率 VOW′=処理後のO/W型エマルシヨン体積分
率 VW=O/W型エマルシヨンの水相体積分率) 第7図を参照すれば、エマルシヨンAに関し、
撹拌槽3におけるホモジナイザー4の回転数と解
乳化効率Yとの関係がしめされている。
この場合の添加油(イソオクタン)と原料O/
W型エマルシヨンの体積割合は、1対1で混合液
の全体積は、100cm3である。
これによれば、回転数が略7000rpmから効果が
現れ始め、略15000rpmで50%の解乳化効率が得
られる。
また、エマルシヨンBについて、原料O/W型
エマルシヨンと同体積の添加油(イソオクタン)
を用い、約20000rpmで解乳化を行つたところ、
約95%の解乳化効率が得られた。
この結果、滴径の大きいエマルジヨンの方が高
い解乳化効率が得られることが判明する。
さらに、撹拌槽3におけるホモジナイザー4と
して、より高い剪断力を処理液に加えることがで
きる改良型シヤフトすなわちシヤフトを用い、
20000rpm、原料O/W型エマルシヨンと添加油
の体積が等しい条件でエマルシヨンAを解乳化し
たところ解乳化効率は約90%であつた。
シヤフトを用いて同一の条件で解乳化を行つ
た場合には、第5図に示されるように解乳化効率
は、約50%であるので、処理液に加えられる剪断
力が高い程解乳化効率が高くなることが判明す
る。
なお、シヤフトとシヤフトの撹拌能力の差
について説明すれば、ホモジナイザー4にシヤフ
トを取りつけて乳化を行つた場合には、O/W
型エマルシヨンの平均滴径は、約2μmであつた
が、シヤフトを用いた場合には、約1μmであつ
た。したがつて、シヤフトの方が撹拌能力が高
く、より高い剪断力を与えることができることが
判明する。
以下に第1図に示すシステムフローにしたがつ
て定常な連続的解乳化を行つた実施例についての
べる。
第8図には、撹拌槽3における処理液の平均滞
留時間と解乳化効率の関係が示されている。この
実施例においては、原料O/W型エマルシヨンと
して第4図に示したエマルシヨンBを用いその流
量と添加油(イソオクタン)の流量は等しく、ま
た予混合器1で予混合をおこなつた。撹拌槽3の
中の有効な体積は、5cm3であり、ホモジナイザー
4には、シヤフトを取りつけた。そしてこの場
合の撹拌速度は、20000rpmであつた。流量の調
節は、撹拌槽3と沈降分離槽5の間に取りつけた
バルブによつて行つた。
なお、本実施例以降の解乳化効率Zは、下式で
与えられる。
Z=(QOW−QOW 1)/(QOW−QW) (ここで、QOW=予混合器1に入るO/W型エ
マルシヨンの体積流量 QOW 1=沈降分離槽5から流出するO/W型エ
マルシヨンすなわち処理水の体積流量 QW=予混合器1に入るO/W型エマルシヨン
中の水の体積流量) 第8図は、連続解乳化によつて約95%の高い解
乳化効率が実現されること、さらに、約0.06秒と
いう極めて短い処理液の平均滞留時間にも関わら
ず高い解乳化効率が得られると云うことを示して
いる。すなわち、極めて迅速に効果的な連続解乳
化が可能であることを示している。
第9図は、O/W型エマルシヨンの作成に使用
した乳化剤でるサポニンの水溶液の濃度と解乳化
効率の関係を示す。
本実施例に用いたO/W型エマルシヨンは、第
4図のエマルシヨンBと同様に通常の撹拌槽を用
いて作成した。また、連続解乳化操作の条件は、
第8図を得た実施例の中のそれと同じであり、撹
拌槽3の平均滞留時間は、0.1秒であつた。第9
図から乳化剤の濃度を少なくすることよつて解乳
化効率を高めることができることが判明する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の1実施例に係る解乳化工程
のフローを示す概略図、第2図は、撹拌槽の概略
図、第3図は、解乳化における処理液の状態を示
す説明図、第4図は、滴径分布を示すグラフ、第
5図は、添加油の割合と、解乳化効率を示すグラ
フ、第6図は、処理前と、処理後の液の状態を示
す説明図、第7図は、解乳化効率と、撹拌槽にお
けるホモジナイザーの回転数との関係を示すグラ
フ、第8図は、本発明の他の実施例にかかる解乳
化における解乳化効率の変化を示すグラフ、第9
図を乳化剤が解乳化効率に与える影響度を示すグ
ラフである。 1……予混合器、2……撹拌装置、3……撹拌
槽、4……ホモジナイザー、5……沈降分離槽、
6……油相、7……エマルシヨン相、8……油
滴、9……水相、10……油滴、11……油塊。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 水中油型エマルシヨンの分散相を構成する油
    分にさらに付加的な油分を上記エマルシヨンに加
    え、該エマルシヨンと加えられた油分との混合液
    内に高剪断応力場が形成されるように該混合液を
    撹拌することを特徴とする水中油型エマルシヨン
    の解乳化方法。
JP7688187A 1987-03-30 1987-03-30 Deemulsification of oil in water type emulsion Granted JPS6438104A (en)

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