JPH0329501B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、流体過フツ素化有機化合物の潜熱を
利用した凝縮熱移動により、プリント回路板等に
電気部品を取り付けるためにはんだ合金を溶融
し、はんだ付けを行うことに関する。特に本発明
は、或る種の高い沸点の化学的に不活性な流体過
フツ素化ポリエーテルを用いたそのようなはんだ
付け法に関する。 〔従来の技術〕 蒸気相凝縮による再流動はんだ付けは、プリン
ト回路板等に導線末端ピンを大規模にはんだ付け
するためのよく知られた方法である。例えば、米
国特許第3866307号には、凝縮再流動はんだ付け
法が記載されている。簡単な用語として、再流動
はんだ付けは、予め定められた量のはんだペース
ト又はクリームを、はんだ付けすべき表面に先ず
適用し、次にその複合体を加熱してはんだを溶融
し、それによつて接合部を形成することによつて
行われる。蒸気相はんだ付けは、はんだを溶融す
るため気化流体の凝縮潜熱を利用するものであ
り、その流体が、就中、必要な沸点範囲を持ち、
安全で取り扱い易くするため、極度に化学的に不
活性であることを必要とする。或る過フツ素化有
機化合物、即ち、アルカン、エーテル及び三級ア
ミンの如き完全にフツ素化された有機化合物は、
いま述べた性質を持つよく知られた融通性のある
流体であり、従つて、電気部品の蒸気相はんだ付
けに利用されている。しかし、これらの既知の化
合物は、蒸気相はんだ付けの流体として用いられ
た時、或る制約を有する。 化学的観点から、蒸気相はんだ付け用流体とし
て商業的に用いられてきたこれらの過フツ素化有
機化合物は、一般に(1)ペルフルオロトリアミルア
ミンの如きペルフルオロ−ｔ−アミン（PTA）、
(2)ペルフルオロ−ペルヒドロフエナントレン
（PPH）及び(3)混合ペルフルオロポリエーテル
（MPE）として分類することができる。 MPEは、式、 （式中、ｍ／ｎは40/1である） を有するランダム共重合体である。 PTAは、対応する第三アミンの電気化学的フ
ツ素化によつて製造することができ、希望よりも
低い熱的安定性及び化学的安定性を有する欠点を
有することが知られている。蒸気相はんだ付け用
流体として用いている間に、或る安定性の低い
PTAの分解によつて非常に腐食性のフツ化水素
酸が形成される。PTAは、長い間熱に曝されて
いると検出可能な量の毒性ペルフルオロイソブチ
レンガスへ分解する傾向も有する。 PTAに比較してPPHの毒性で腐食性の分解は
それぼど重要ではないが、はんだ用融剤はPPH
に望ましくない位高い水準まで溶解する。PPH
流体中に融剤が蓄積すると、PPH流体を気化す
るのに用いた加熱器部材上に融剤が付着し、続い
てその分解を起こす結果になる。更に、PPH流
体は蒸気相はんだ付け中過剰の量消費される。
PPH流体は、蒸発及び拡散により蒸気相はんだ
付け装置から過度に失われる。高価なPPH流体
のこれらの損失は、最小にすべき費用が高くなる
ことを意味する。 MPEは、ペルフルオロアルキレン エポキシ
ドを用いた重合法により製造される。従来の
MPEは種々の末端基で終わつている。それらの
製造方法のため、MPE流体はオリゴマーの混合
物からなり、PPH及びPTA流体が望ましく示し
ているような、更に望ましい狭い範囲よりも比較
的広い沸点範囲を有する。 〔本発明の要約〕 本発明は、一緒にはんだ付けしようとする部品
及び基体を蒸気浴中に浸漬してはんだを溶融し、
然る後、はんだ付けされた複合体をその浴から取
り出し、冷却してはんだを固化することからなる
はんだ付け法を与える。蒸気浴は、式、 R_fＯ−（CF₂CF₂O）_o−R′_f （式中、ｎは３〜11の整数である） を有する気化可能な過フツ素化ポリエーテルから
主に構成される。R_f及びR′_fの各々は、ペルフル
オロメチル、ペルフルオロエチル、ペルフルオロ
プロピル、ペルフルオロイソプロピル、ペルフル
オロブチル、ペルフルオロイソブチル、ペルフル
オロ−ｔ−ブチル等を含めた、130〜333℃の範囲
の沸点を有する過フツ素化C₁〜C₅アルキル基か
ら独立に選択される。過フツ素化ポリエーテル
は、蒸気相はんだ付けで本発明による熱交換焙焼
として用いられた時、非常に安定で付随する毒性
及び腐食の問題が最も少なくなること、流体使用
速度低いこと、はんだ融剤の溶解度が低いこと及
び与える沸点温度範囲が狭いこと等の点で改良さ
れた性能を与える。 本発明は、図面に関連して述べた以下の詳細な
記述から一層完全に理解されるであろう。 〔本発明の詳細な記述〕 本発明は、特微な種類のフツ素化有機化合物
を、はんだを溶融するためのエネルギーを供給す
るための蒸気相に用いた、蒸気相はんだ付けの改
良された方法を与える。フツ素化された化合物の
その種類には、式、 R_f−（OCF₂CF₂）_o−OR′_f （式中、ｎは３〜11の整数である） のフツ素化ポリエーテルが含まれる。R_f及びR′_f
の各々は、ペルフルオロメチル、プルフルオロエ
チル、ペルフルオロプロピル、ペルフルオロイソ
プロピル、ペルフルオロブチル、ペルフルオロイ
ソブチル及びペルフルオロ−ｔ−ブチルを含め
た、過フツ素化C₁〜C₅アルキル基から独立に選
択される。これらの過フツ素化ポリエーテルは、
蒸気相はんだ付け再流動化法のための慣用的装置
及び方法で有利に用いられる。 再流動化法は、バツチ操作又は連続的操作で行
なうことができる。 バツチ式蒸気相加熱装置は、一つ以上の浸漬加
熱器及び適当な冷却剤の入つた一つ以上の溢流蒸
気凝縮コイルの入つた容器からなつていてもよ
い。容器の底部にある工程流体は、浸漬加熱器に
より沸騰するまで加熱される。どのような沸騰速
度に対しても、沸騰する流体の上の一次蒸気が、
与えられた容器内の蒸気凝縮コイルによつて確定
される特定の蒸気高さまで飽和状態で存在してい
る平衡に達する。本発明の蒸気相はんだ付け用流
体の沸点範囲が狭いため、蒸気の温度制御を行な
う手段を使用する必要はない。加熱器への入力電
力は、流体の温度を制御するためではなく、沸騰
する流体からの蒸気発生速度を変えるために調節
される。はんだ付けしようとする電気部品及び基
体の入つた操作皿を用いて、それらを加熱された
ペルフルオロポリエーテル蒸気中に配置する。は
んだが希望通りに再流動化した時、その皿及びは
んだ付けされた複合体を容器から取り出し、冷却
する。 第１図は、連続的蒸気相再流動化装置を概略的
に表したものである。その装置は、耐食性容器１
を有し、その中でペルフルオロポリエーテル工程
流体を沸騰させることにより熱い飽和工程蒸気２
が発生されている。流体３は浸漬加熱器４で加熱
される。飽和した蒸気の高さは、蒸気凝縮用コイ
ル５によつて維持され、そのコイルのところで
は、過剰の蒸気が凝縮する。操作上、はんだ付け
される部品６を持つ基体を搬送ベルト７上に乗
せ、そのベルトによつてそれらを基体を容器の蒸
気領域中を通過して運び、そこで基体上に付着さ
れていたはんだ溶融する。基体の動きは容器から
希望の速度で続き、過フツ素化蒸気領域の流体の
外で冷却され、固化される。 本発明の最も好ましい蒸気相はんだ付け用流体
は、式、 CF₃−（OCF₂CF₂）₇−OCF₃ を有するペルフルオロヘプタグリムである。 次の実施例は本発明の種々の態様を記述したも
のである。本発明の範囲内に入る他の態様は、こ
こに記載した明細書又は本発明の実施法を考慮す
ることにより当業者には明らかになるであろう。
明細書及び実施例は、単なる例と考えるべきもの
であり、本発明の範囲及び本質は、特許請求の範
囲によつて示されている。特に次の実施例では、
関連するペルフルオロ有機物に比較してペルフル
オロヘプタグリム流体を用いて得られた改良を例
示する。 130〜330℃の範囲の沸点を有し、約500〜1500
の範囲の分子量を有する上述の一般式に入るどん
な適当な過フツ素化ポリエーテルでも、本発明の
蒸気相はんだ付け法で同様に用いることができる
ことは理解されるべきである。一般にペルフルオ
ロメチル ポリエチレン オキシドはペルフルオ
ロヘプタグリムとして知られている。この用語は
公式に認められている化学命名法に正確に従つた
ものではいが、グリム（glyme）と言う用語がメ
チル基を末端とするグリコールを指すことに基づ
いている。これに基づき、CH₃−（OCH₂CH₂）₇−
OCH₃はヘプタグリムと呼ばれる。ヘプタグリム
を完全にフツ素化すると、得られた生成物はペル
フルオロヘプタグリムとして知られており、式、
CF₃−（OCF₂CF₂）₇−OCF₃を有し、PFHGとして
省略してもよい。一層適切にはPFHGは１，１，
１，３，３，４，４，６，６，７，７，９，９，
10，10，12，12，13，13，15，15，16，16，18，
18，19，19，21，21，22，22，24，24，24−テト
ラトリアコンタフルオロ−２，５，８，11，14，
17，20，23−オクタオキサテトラコサンと呼ぶこ
とができる。前に述べたように、記号R_f及びR′_f
は過フツ素化されているアルキル末端基を指す。
従つて、就中、本発明の方法には、次の化合物が
含まれる： 過フツ素化トリグリム、過フツ素化トリエチレ
ングリコール メチルエチルエーテル、過フツ素
化テトラグリム、過フツ素化テトラエチレングリ
コール メチルエチルエーテル、過フツ素化ペン
タグリム、過フツ素化ペンタエチレングリコール
メチルエチルエーテル、過フツ素化ペンタエチ
レングリコール ジエチルエーテル、過フツ素化
ヘキサグリム、過フツ素化ヘキサエチレングリコ
ール メチルエチルエーテル、過フツ素化ヘキサ
エチレングリコール ジエチルエーテル、過フツ
素化ヘプタグリム、過フツ素化ヘプタエチレング
リコール メチルエチルエーテル、過フツ素化ヘ
プタエチレングリコール ジエチルエーテル、過
フツ素化オクタグリム、過フツ素化オクタエチレ
ングリコール メチルエチルエーテル、過フツ素
化オクタエチレングリコール ジエチルエーテ
ル、過フツ素化ノナグリム、過フツ素化ノナエチ
レングリコール メチルエチルエーテル、過フツ
素化ノナエチレングリコール ジメチルエーテ
ル、過フツ素化デカグリム、過フツ素化デカエチ
レングリコール メチルエチルエーテル、過フツ
素化デカエチレングリコール ジエチルエーテ
ル、過フツ素化ウンデカグリム及び内部炭素炭素
結合から生ずるそれらの環状化合物。 ペルフルオロヘプタグリムは、低分子量ペルフ
ルオロポリエチレン オキシドとして一層一般的
に記述することができる。その流体は特定の分子
量を持ち、広い分子量範囲及び沸点範囲を有する
重合体混合物よりも狭い沸点範囲を持つ純粋な化
合物であり好ましい。しかし、その流体はペルフ
ルオロヘプタグリムの外に、ヘプタグリム原料中
の不純物から、又フツ素化中に生ずる分解反応及
び中間子ラジカル結合反応からも生ずる一層高い
又は一層低い沸点を持つ両方のペルフルオロエチ
レン オキシド成分を含んでいてもよい。流体は
ペルフルオロヘプタグリムの分子内炭素炭素結合
から生ずる環状化合物を含んでいてもよい。少量
成分の量は、過フツ素化混合物の分留により変え
ることができる。従つて、流体は原則的にペルフ
ルオロヘプタグリムを80〜100％の成分として含
んでいるのが好ましい。 次の実施例で、総ての量は特に指示しない限り
重量基準で与えられている。 実施例 １ この例は本発明の実施で有用なペルフルオロヘ
プタグリムの製造を示す。用いられた製造手順
は、 (1) コワンコ（Kowanko）その他、FUEL、57，
768（1978）及び(2)グラコスカス
（Grakauskas）、J.Org.Chem.，35（No.３）、
723（1970）の液相フツ素化法を適用したもので
ある。 300mlハステロイ（Hastelloy）−Ｃオートクレ
ーブへ7.00ｇのヘプタグリム、60.0ｇの炭酸カル
シウム及び150ｇの１，１，２−トリクロロ−１，
２，２−トリフル オロエタン溶媒を入れた。オ
ートクレーブを密封し、−13℃へ冷却した。オー
トクレーブ中の上部空間を窒素で追い出し、その
中の酸素を除去した。オートクレーブ中の羽根型
攪拌器を1350rpmで操作した。フツ素と窒素の混
合物を80sccmのフツ素対150sccmの窒素の割合
で213分間オートクレーブへ導入した。次にその
混合物を20sccmのフツ素対20sccmの窒素に88分
間調節した。反応器へ導入されたフツ素の全量は
29.7ｇであつた。理論的フツ素の必要量は25.4ｇ
であつた。操作の殆どに亙つて反応器の温度は−
10℃に維持された。得られた反応混合物を過し
た。固形物を上述の溶媒で洗浄しした。回転蒸発
器を用いて溶媒を液から除去し、3.41ｇの油を
生成させた。油をガスクロマトグラフで分析し、
22.1％のペルフルオロヘプタグリム、46.2％の低
沸点物及び37.7％の高沸点物が見出された。 得られたペルフルオロヘプタグリムを分留によ
り反応混合物から分離した。 分留からの主な留分として分離されたペルフル
オロヘプタグリム流体の物理的性質を表１に記述
する。

【表】

【表】 ペルフルオロヘプタグリムは215℃の沸点を持
ち、そのため多くの従来のはんだ合金による蒸気
相はんだ付けに用いるのに極めて適したものにな
つている。適切な錫・鉛はんだ組成は55/45〜80/
２０（Sn／Pb）である。共融組成は63/37（Sn／
Pb）で、融点は約183℃である。本発明の実施で
用いられるはんだは、蒸気はんだ付け用途で用い
られるどんな適当な組成物でもよいことは分かる
であろう。通常約220℃以下で溶融するはんだ付
け組成物が好ましい。 ペルフルオロヘプタグリムは本質的に無毒であ
り、ラツトに対し10ｇ／Kgより大きなLD50を有
する。更に、ペルフルオロヘプタグリムは優れた
誘電特性を有し、そのため電気製品製造で用いる
のに最も適したものになつている。蒸気相はんだ
付けの市場で現在役立つている流体は、前述の如
き幾つかの重大な欠点を有する。これらの欠点に
は、フツ化水素酸の発生、ペルフルオロイソブチ
レン（PFIB）の発生、拡散及び取出し時の付随
による流体損失、融剤溶解及び使用中の沸点変化
が含まれる。ペルフルオロヘプタグリムの蒸気相
はんだ付け用流体としての驚くべき優秀性を、以
下の実施例で一層明確に記述する。 実施例 ２ フツ化水素酸の発生に関するペルフルオロヘプ
タグリムの安定性を、高速熱量計を用いて例示す
る。HFの発生は、HFが毒性を持ち、はんだ付
け用装置に対し腐食性を持つので、最小にすべき
である。ペルフルオロヘプタグリムと50％水酸化
ナトリウム水溶液との50/50（重量）混合物を、
ニツケル、モリブデン及びクロムの加工合金から
製造された攪拌器付き熱量計容器中で測定した。
容器中に5.2ｇのペルフルオロヘプタグリムと4.6
ｇの50％水酸化ナトリウム容器を入れた。混合物
を500rpmで攪拌した。容器とその内容物の温度
を、外囲温度から245℃へ上昇させた。110〜150
℃の間で非常に僅かな熱発生が観察された。150
〜245℃の間では観察可能な熱発生はなかつた。
容器から回収された苛性層の分析で、36ppmのフ
ツ素イオンが観察された。これはペルフルオロヘ
プタグリム中のフツ素の0.005％に相当する。蒸
気相はんだ付け装置中でのフツ素水素酸の発生に
換算すると、１Kgのペルフルオロヘプタグリムが
僅かに約0.000034Kgのフツ化水素しか発生しなか
つたことになる。 実施例 ３ バツチ式蒸気相はんだ付け装置にペルフルオロ
ヘプタグリム（656ｇ）を入れた。その流体を沸
騰するまで加熱した。63/37（Sn／Pb）組成のは
んだペースト及び表面に取り付けられた電気部品
が適用されている慣用的プリント回路試験板を、
沸騰する流体の蒸気中に浸漬した。凝縮するペル
フルオロヘプタグリム蒸気から移動した熱により
はんだが溶融した。試験板をはんだ付け装置から
成り出し冷却しした。はんだペーストが適用され
ていた102箇所の凸部は全て溶融後充分に凝集し
たいた。不注意から非常に過剰のペーストが付け
られた二つの組の隣接した凸部の所で、はんだが
くつついていた。 1.4KVA電源及び１加熱マントルを用いて、
はんだペーストを再流動させるのに必要な時間を
測定した。はんだ（63/37）（Sn／Pb）を試験板
に適用し、乾燥した。その板をペルフルオロヘプ
タグリム蒸気中に浸漬した。はんだは35秒で完全
に溶融した。 この実施例では、はんだはRMA＋融剤を含
み、UCMホイバツハ社（Heubach，Ｉ nc.）か
ら得られた。試験板はデイテツク・インダストリ
ーズ（Ditek Industries）によつて製造された。
基板はエポキシガラスであつた。板の上に置かれ
た部品は、一方は羽根（gull wing）型導線を持
ち、他方はＪ型の導線を持つ二つのチツプ担体、
導線を持たない８個のキヤパシタ及び電気部品は
持たないがはんだがスポツトされた46個の凸部を
持つていた。 実施例 ４ ペルフルオロヘプタグリムの優れた沸点安定性
を、PFHG及び幾つかの市販の流体についての分
留データーを比較することにより示す。蒸気温度
対蒸留重量％のプロツトは、試験される流体の沸
点安定性を比較するのに便利である。実験手順
は、ウエンガー（Wenger）による「複雑な分析
装置を用いない凝縮はんだ付け用流体の評価及び
特性」〔PROCEEDINGS OF NEPCOM WEST
（February 1987）Vol.1，pp.135−150〕に記載
されている手順であつた。ペルフルオロヘプタグ
リムと比較するため分留された商業的に得られた
流体は、異なつた化学的安定性を有するペルフル
オロトリアミルアミンであるフルオリナート
（Fluorinert）FC−70及びFC−5312、ペルフルオ
ロペルヒドロフエナントレンであるフルオリナー
トFC−5311及び混合ペルフルオロポリエーテル
であるガルデン（Galden）電気用流体LS／215
であつた。フルオリナート電気用液体は3M社か
ら得られた。LS／215流体はモンテフロス
（Montefluos）社から得られた。 蒸留フラスコは、還流凝縮物を試料採取弁を通
つて流せるように改造した２三口フラスコであ
つた。フラスコに1205ｇのペルフルオロヘプタグ
リムを入れた。その流体を還流するまで加熱し、
電源を試験される流体の全てに対し同じ設定にな
るように調節した。最初に入れたものの約５重量
％に相当する試料を約10分間隔で収集した。取り
出した流体の量、蒸気温度、液体温度及び雰囲気
圧力を記録した。試料の採取は、フラスコの蒸気
が過熱され始めた時に止めた。蒸気温度を次に
760トールが基準になるように、蒸留重量％に対
してプロツトした。同様なデーターの組を収集
し、投入量1270.0ｇのFC−70、1283.09ｇのFC−
5311、1283.2ｇのFC−5312及び1284.0ｇのガルデ
ンLS／215について760トール補正した。全ての
蒸気相はんだ付け用流体についての結果を第２図
にグラフとして比較して示してある。 第２図は、ペルフルオロヘプタグリムがプロツ
トの15〜63重量％の蒸留範囲で一定の蒸気温度を
有することを示している。FC−5311を除く全て
の流体及びペルフルオロヘプタグリムの沸点は、
蒸留中上昇した。FC−5311は、その流体の約60
％が蒸留した時、沸騰温度の鋭い上昇が始まるこ
とを示している。ペルフルオロヘプタグリムの沸
点の安定性が大きいことは純度が高く、化学的安
定性が大きいことの結果である。 実施例 ５ この実施例は、ペルフルオロヘプタグリム
（PFHG）蒸気からはんだへの優れた熱移動を、
幾つかの関与する物理的性質に基づいて示す。表
２は、PFHG及び約215℃の沸点を有する他の商
業的流体の関連ある物理的性質を要約したもので
ある。

【表】 ペルフルオロヘプタグリムは、他の流体より優
れた性質及び幾らか劣つた僅かな性質を有する。
その僅かな劣つた性質の中には、蒸発熱及び密度
がある。他の有利な物理的性質は、これらの両方
の性質を補つて余りあるものであり、全体として
ペルフルオロヘプタグリムが優れている結果にな
る。例えば、蒸発熱は、蒸気物体の熱含量の尺度
である点で重要である。しかし、熱をはんだへ与
える各流体の能力を比較するめには、蒸気の単位
体積当たり利用できる熱を計算するのが便利であ
る。このことは蒸発熱と蒸気密度との積を計算す
ることにより達成される。これらの計算の結果を
表３に示す。

【表】 kJ／ｌの単位で利用できる熱を比較すると、
ペルフルオロヘプタグリムは最大量の熱を送るこ
とが出来ることを明確に示している。 液体密度は、はんだ付けされた基体から流れ落
ちる早さに関して重要であると考えられる。流下
速度が大きい程、その表面は一層凝縮に対し効果
的になるものと考えられる。しかし、同じく表面
を効果的にするのに貢献するのは、一層粘度が低
く表面張力が低いことである。一般に化学的に同
じ流体で液体密度が高いもの程、一層高い粘度及
び表面張力を持つであろう。従つて、これらは派
生的性質であり、その各々は基体の性質関数とし
て多かれ少なかれ貢献する。しかし、ペルフルオ
ロヘプタグリムの粘度が低いことにより、それは
殆どの熱移動用途で優れたものになつている。同
じくペルフルオロヘプタグリムの熱移動の優秀性
に寄与するものは、他の流体に比較して表面張力
が低いことである。 凝縮熱移動の際、基体を被覆する流体の熱伝導
度は重要である。ペルフルオロヘプタグリムは試
験した市販の流体と比較して平均的な値を持ち、
FC−70及びFC−5311よりも優れていることを示
している。 実施例 ６ 蒸気相はんだ付け装置からの流体の損失は、取
出し時の付随、蒸発及び拡散の結果として起き
る。関連する物理的性質の解釈から、三つの機構
のいずれかによる流体損失はペルフルオロヘプタ
グリムに対しては少ないことが示されている。基
体及び搬送装置により流体が付随して失われる量
は、最も低い粘度及び最も低い表面張力を持つ流
体の場合に最も低くくなるであろう。上記表２に
はこれらの性質の両方について最も低い値を有す
るペルフルオロヘプタグリムが記載されている。
粘度が低い程、流体は基体及び搬送装置から一層
速く流れ去ることができる。ペルフルオロヘプタ
グリムは最も低い粘度を有するので、それは最も
薄い残留膜を残すであろう。ペルフルオロヘプタ
グリムの表面張力が低いことは、他の流体よりも
一層均一に部品上に広がり、そこから一層速く蒸
発するであろう。蒸発及び拡散による流体損失
は、大きな蒸気密度及び大きいな分子量を持つ流
体の方が通常低い。表２にはこれらの性質が列挙
されており、ペルフルオロヘプタグリムが試験さ
れた市販の流体の中で最も高い蒸気密度及び最も
大きな分子量を有することを示している。 実施例 ７ ペルフルオロヘプタグリム及び試験された市販
の蒸気相はんだ付け用流体のロジン溶解度を、ラ
イト（Wright）その他による「凝縮加熱用流体
の特性」（Characteristics of Condensation
Heating Fluids）〔PROCEEDINNG OF
NEPCON WEST（Feb.1985）〕に記載されてい
る曇り点法を用いて決定した。ロジンの溶解度は
低いのが一般に好ましい。なぜなら、それは固形
物の過性に寄与し、加熱器部材の汚れを減少さ
せ、操業時間を長くする結果になるからである。 Ｗ−Ｗロジンをイソプロパノールに入れた0.16
ｇ／ml溶液を調製した。その溶液をビユレツトへ
入れた。磁気攪拌器を具えた別の600mlビーカー
に試験流体を入れた。それら試験流体を激しく攪
拌しながら沸騰するまで加熱した。ロジン溶液
を、僅から曇りが見られるようになるまで滴下し
た。この点まで添加したロジン溶液の量を用い
て、ロジン溶解度を計算した。上記方法をペルフ
ルオロヘプタグリムに適用する時、320.8ｇのそ
の流体を600mlのビーカーに入れた。流体を沸騰
させた後、イソプロパノール中0.1596ｇ／mlのロ
ジンを含む溶液をビユレツトから滴下しした。
0.65mlの溶液を添加した後、僅かな曇りが観察さ
れた。ビーカーを再秤量し、301.8ｇの流体を含
むことが分かつた。ペルフルオロヘプタグリム中
へのロジンの溶解度は計算により僅か0.03％であ
ることが分かつた。 同様な実験をFC−70、FC−5311及びLS／215
について行なつた。これらの実験の結果を表４に
報告する。

【表】 実施例 ８ 毒性化合物ペルフルオロイソブチレン（PFIB）
は、多くの蒸気相はんだ付け流体の大きな欠点に
なつている。ペルフルオロヘプタグリムから発生
するPFIB水準を試験するため、沸騰するペルフ
ルオロヘプタグリム上のPFIBの濃度を計算した。
150mlのペルフルオロヘプタグリムを凝縮器を具
えたガラスフラスコ中に入れ、大気圧で還流する
までもつていつた。還流領域の直ぐ上のペルフル
オロヘプタグリム蒸気から特定の時間間隔でガス
試料を取つた。質量分析器では確認してないが、
電子捕捉検出器を具えたガスクロマトグラフを用
いてPFIBを測定した。基準に従う試験で、PFIB
の検出限界は1ppbであることが判明した。これ
らの試験の結果を下の表５に示す。 表 ５ 時間間隔（hr） PFIB濃度（ppb＊） ０ ND 0.5 1.5 1.5 3.5 2.0 4.1 2.5 5.6 3.0 5.3 24.0 4.6 48.0 11.0 60.0 11.0 72.0 12.0 84.0 11.0 ＊PFIBに起因するクロマトグラフのピークは、
質量分析器により確認はされていない。 沸騰するFC−70上のPFIB濃度は140〜
3000ppbであることが報告されている。上記デー
ター基づき沸騰するペルフルオロヘプタグリム上
のPFIBの濃度は、沸騰するFC−70上の濃度より
数桁小さい。 上述のことから、ペルフルオロヘプタグリムは
優れた蒸気相はんだ付け用流体であることは明ら
かに分かる。全ての観点からペルフルオロヘプタ
グリムは試験した市販の流体よりも優れているこ
とが示されている。市販の流体よりも特に優れて
いる点を、PFIB発生、熱移動、流体損失、ロジ
ン溶解度及び沸点安定性に関して示してきた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法実施するのに用いられ
る装置の概略的垂直断面図である。第２図は、本
発明の蒸気相はんだ付け用流体の分留曲線を、幾
つかの既知の市販蒸気相はんだ付け用流体のその
ような曲線と比較して示したグラフである。 ２……飽和工程蒸気、３……流体、４……加熱
器、５……凝縮用コイル、６……部品、７……搬
送ベルト。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 蒸気相のフツ素化有機化合物を熱源として用
   いる蒸気相加熱方法において、式、 R_f−（OCF₂CF₂）_o−OR′_f（式中、ｎは３〜11の
   整数であり、R_f及びR′_fの各々は過フツ素化C₁〜
   C₅アルキル基からなる群から独立に選択される）
   を有する線状ポリエーテルからなる群から選択さ
   れた過フツ素化ポリエーテルの加熱された蒸気を
   用いることを特徴とする改良蒸気相加熱方法。 ２ 過フツ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプ
   タグリムである請求項１に記載の方法。 ３ 過フツ素化ポリエーテルの沸点が130〜330℃
   の範囲にある請求項１に記載の方法。 ４ 蒸気相のフツ素化有機化合物を熱源として用
   いる蒸気相加熱方法において、式、 R_f−
   （OCF₂CF₂）_o−OR′_f（式中、ｎは３〜11の整数で
   あり、R_f及びR′_fの各々は過フツ素化C₁〜C₅アル
   キル基からなる群から独立に選択される）を有す
   る過フツ素化ポリエーテルの加熱された蒸気を用
   いることにより、はんだを加熱してその溶融を惹
   き起こすことを特徴とする改良蒸気相加熱方法。 ５ 過フツ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプ
   タグリムである請求項４に記載の方法。 ６ 過フツ素化ポリエーテルの沸点が130〜330℃
   の範囲にある請求項４に記載の方法。 ７ 複数の電気部品を基体に蒸気相で再流動はん
   だ付けする方法において、 ａ） 式、R_f−（OCF₂CF₂）_o−OR′_f（式中、ｎは
   ３〜11の整数であり、R_f及びR′_fの各々は独立
   に選択された過フツ素化C₁〜C₅アルキル基で
   ある）を有する液体過フツ素化ポリエーテルの
   溜まりを容器の底部に維持し、 ｂ） 前記液体過フツ素化ポリエーテルを加熱し
   てそのポリエーテルの蒸気を発生させ、 ｃ） 前記容器の上部で前記ポリエーテルの蒸気
   を冷却し、ポリエーテルの蒸気を凝縮させ、前
   記容器の底部と前記容器の上部との間にポリエ
   ーテルの蒸気で飽和された空間を与え、 ｄ） はんだで接合しようとする部品と基体とを
   前記ポリエーテルの蒸気中へ入れ、 ｅ） 前記はんだを再流動させるのに充分な前記
   蒸気中での滞留時間の後、このようにしてはん
   だ付けされた複合体を前記ポリエーテルの蒸気
   から取り出し、そして ｆ） 前記はんだ付けされた複合体を冷却する、
   諸工程からなる蒸気相で再流動はんだ付けする
   方法。 ８ 過フツ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプ
   タグリムである請求項７に記載の方法。 ９ 過フツ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプ
   タグリムである請求項７に記載の方法。 １０ 過フツ素化ポリエーテルがペルフルオロオ
   クタグリムである請求項７に記載の方法。 １１ 過フツ素化ポリエーテルが、過フツ素化ペ
   ンタエチレングリコール メチルエチルエーテル
   である請求項７に記載の方法。 １２ 過フツ素化ポリエーテルが、過フツ素化ヘ
   キサエチレングリコール メチルエチルエーテル
   である請求項７に記載の方法。 １３ 方法がバツチ操作で行われる請求項７に記
   載の方法。 １４ 方法が連続操作で行われ、はんだ付けすべ
   き部品がポリエーテル蒸気中連続的なやり方で全
   体的に水平に移動していく請求項７に記載の方
   法。 １５ 電気部品とプリント回路板との間ではんだ
   付けが起きる請求項７に記載の方法。 １６ 回路板が多層回路板である請求項１５に記
   載の方法。