JPH0331744A

JPH0331744A - 吸着量測定装置

Info

Publication number: JPH0331744A
Application number: JP16804689A
Authority: JP
Inventors: Shohei Ishida; 石田　昇平; Michiro Higuchi; 樋口　三千郎
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1989-06-29
Filing date: 1989-06-29
Publication date: 1991-02-12
Anticipated expiration: 2013-02-16
Also published as: JP2712585B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明は試料によるガスの吸着量を測定する装置に関し
、例えばガス吸着法を応用した粉体や多孔体の表面積中
細孔分布の測定装置等に利用することができる。

（ロ）　従来４匍′ 試料の表面にガス分子を物理吸着させ、その吸ｍｔｔ−
計測することによって試料の表面積や細孔分布を求める
場合、一般に、吸着量の側疋の前処理として、試料表面
に付着している不純物を除去すべく、試料の脱ガス処理
を行う必要がある。

そのため、従来のこの種の測定装置では、実際に吸着量
を測定するための測定ステージの他に、これとは別個の
配管系からなる脱ガスステージが設けらｎる。

第３図に従来の脱ガスステージの構成例ケ示す。この例
において、試料は試料セＡｚ３０ａ、３υｂに収容さｎ
た状態で脱ガスステージのセＡ／装着部３１８　、３１
ｂ　Ｋ、５１ｉ−着さｎる。この装着状態において試料
扛ヒータ３２ａ　、　３２ｂによって加熱さｎるととも
に、試料七ル３０８　、３０ｂ内が真空ポンプ３３によ
って真空排気され、試料表面の不純物が除去さｎる。

このような前処理操作は、脱ガス制御用コンビエータ３
４からの制御信号に基プき、パルブト５　イハ３５　ｌ
ｅ介ＬしＧハ／’ブ３６ａ　、　３６ｂ　％　３９　ｋ
制御することによって自動的に行わ几６゜なお、第３図
において４０は真空度監視用の真空計で、４１はＡ−Ｄ
変換器、４２はヒータの温濱調節器である。

このような前処理が光子すると、試料セ／Ｉ／３０ａ。

３０ｂ内にはヘリウムなどの不活性ガスを封入し、試料
が外気に触ルないようにして測定ステージに移送する。

測定ステージでは、その試料セＡ／を液体窒素などによ
って冷却して物理吸Ｎｋ支配的にした状態で、窒素等の
吸漸ガスヶ試料セル内に導入し、試料によるカス吸７Ｆ
ｆ量を測定するわけである。

（ハ）発明が解決しようとする課題以上のように、従来のこの種Ｖ装置では、測定ステージ
とは全く別個の配管系と制御ｇ置等によって構成さｎた
脱ガスステージケ設けており、脱ガス処理光子仮に、試
料？収容した七ル倉測定ステージにまで持っていって装
置し直す必要があった。そのため、脱ガス処理あるいは
ｆｉ１１定動作？そｎぞｎ自動化しても、脱ガス処理か
ら測定の終了１での全工程を自動化することは実質的に
不可能であった。

そこで、かかる課題を解決するため本件出願人は、平成
元年５月２２日に同一名称の出願ケしているが、本発明
はかかる出願内容に附加するものであｊｂ。

に）課題ｒ解決するための手段本発明では、試料セ／Ｌ／を装着してその内部の真全排
気と吸着ガスの導入乙よりて試料の吸着量音測定する？
Ｔｌ１１足部（測定ステージ））て、冷却手段のほかに
加熱手段′に設けるとともに、その冷却手段と加熱手段
とをあらかじめ設定された手順のもとに選択的ンこ動作
させる制御手段を設けている。

そして、加熱手段が試料セ／Ｉ／全熱伝導良好な材質で
包囲すると共に該材質に加熱Ｐ′！構を設けてなること
ケ特徴とする。

（ホ）作用本発明では、脱ガス時には発熱体に通電することによｔ
）試料セル中の試料？加熱し、同時Ｖこ真空引きを行い
ながら脱ガス全行う６また、吸脱着測定時には発熱体の
熱伝導？応用して液体窒素で冷却さｆ′Ｌろ試料セルの
容積を一定に保つ作用ｔする。

（へ）夾施伊１示している。

１０は、試料？収容した試料セルで、セ／Ｌ’装尤部４
において配管系に接続される。配管系（図示せず）には
、吸着ガスたる窒素ガス源と不活性ガスたるヘリウムガ
ス源が接続さ扛、でらに系内を真を排気するための真空
ボンデ、系内の圧カケ測定するための圧力針と真空計な
どが接続されている。

試料セル［１の周囲は、熱伝導良好な金属１ａ。

１ｂで包囲さｎており、金属１ａ、１ｂ内には発熱体８
及び温度センサ９が坤め込まｎる。発熱体８及び温度セ
ンサ９は温調器１２に接続さ几ており、これにより試料
セ／しＩＯｖ／＃囲を包んだ金属１ａ、１ｂは予め設定
さｎたｍ度に加熱される。

また、金属１ａ、１ｂの周囲は、断熱材１］で断熱され
ており、外部への放熱全防止している。

なお、金属が１ａとｌｂＫ分割さｎているのは試料セル
１０から金ｊＪｌ容易に取外すためで、金ｍｌａと１ｂ
（７）接合Ｆｉ図示の如く嵌合により行う。

２ｔｊ：、セ／Ｉ／ｌＯＹ冷却するための液体窒素等の
冷ｔｓ：５を収容１〜たデ・ワー瓶で、コンビーータ（
図示せず）からの指令に基づいてエレベータ−機構６に
よって、上下動さ几る。

また、３は断熱材で測定中に冷媒５が蒸発するのを防止
すると共に脱ガス時にはカロ熱さｎた金属の熱が一ヒ部
配管系へ伝わるの全防止する。

７は、ファンで脱ガス時のみ作動し、ｈ部配管系への熱
伝導全防止し、脱ガス終了時ＶＣは室温まで少しでも早
（下げる働きをする。

次に本発明に係る動作？説明する。

第２図はコンビーータ（図示せず）に帯き込ま九たグロ
グラムの内容？示す７ｃｌｙ−チャートで、以下、この
図を参照しつつ本発明′Ｊ！施例の動作ケ述べる。

試料會試料セ／Ｌ’ＩＯ内に挿入し、そのままセ／Ｌ’
装虜部４に装ズオし、装置に起動指令ケ与える。

起動指令が与えらｎると、筐す発弗奉→ツ温ｇ１器■２
に（ｄ＠が与えらｎ、発熱体８に通電して金属１ａ、１
ｂｋ加熱する。同時に試料セＡ／１０内の真空排気が開
始さｎる。また、その内部の試料が温ｎ器１２で設定さ
九た温度で加熱さｎ試料の脱ガス処理が行わｎる。

そして、あらかじめ設足さｎた幻ガス光子条件が満たさ
れたか否かを判定し、そｎが満たさｎた場合には発熱体
８への通電ケ中止する。

その状態で今度はデーワー瓶２ヶ上昇させて試料セ、’
Ｌ′１０を冷好中に没し、試料の冷却を開始１−５その
ま！ｉ訃ｊ定動作へと自動的に移行する。

なお、判定動作でに、試料セル１０が冷媒５により冷却
される体積を一定に保つ必要がある。

しかし、冷媒は時間ｒ丙過と共に蒸発し、液面が低下す
るので何らかの方法で試料セ／Ｌ’ＩＱの冷却さｎる体
積を一定に制御しなければならない。

本発明では試料セルｌＯの周囲を包んだ金属１ａ。

１ｂの下部全冷媒中に沈めておくことにより金属の良好
な熱伝導を応用して試料セル１０が冷却される体積會一
定にする。すなわち、本発明では冷媒のレベ／Ｌ／が低
下しても金属１ａ・１ｂの一部分が液体窒素と接触して
お九ば熱伝導により冷却体積は一定になる。

以上の実施例では、試料セル１０の周囲を熱伝導良好な
金属で包囲し、その中に発熱体を埋め込んでいるが、試
料セ／ｌ／１０自体を熱伝導良好な材質で作り、そｎに
発熱体を取付けでも良い。

また、発熱体をプログラム温調器で制御することにより
化学吸着量の測定も可能である。

（トフ効果本発明によｎば、脱ガスから吸脱着測定の終了まで自動
化さ九た装置において、脱ガス終了時に脱ガス用ヒータ
を取り外す可動部分を無くすことができる。

また、脱ガス用加熱手段と試料セル全一定体積冷却する
機構が兼用でき、かつ冷媒の供給機構が不要になる。よ
って構造が非常に簡単になりメンテンスも容易になる。

【図面の簡単な説明】

射］ＦＡは、本発明に係る装置の試料セル部を示す図、
第２図は、本発明に係る動作金示す７０−チｑ　−ト図
、第３図は従来図である。ｌａ　、　ｌｂ・・・金属　　　２・・・デーワー瓶８
・・・発熱体

Claims

【特許請求の範囲】１、試料を収容した容器を冷却しつつその内部に吸着ガ
スを導入し、試料によるガスの吸着量を測定する装置に
おいて、上記容器を熱伝導良好な材質で包囲すると共に、該材質
に加熱機構を設けたことを特徴とする吸着量測定装置。