JPH0332735B2 - - Google Patents
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- JPH0332735B2 JPH0332735B2 JP56103040A JP10304081A JPH0332735B2 JP H0332735 B2 JPH0332735 B2 JP H0332735B2 JP 56103040 A JP56103040 A JP 56103040A JP 10304081 A JP10304081 A JP 10304081A JP H0332735 B2 JPH0332735 B2 JP H0332735B2
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- JP
- Japan
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- ray
- component
- fluorescent
- sample container
- concentration
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は複数の成分を有するメツキ液の成分濃
度を螢光Ｘ線分析により測定する方法、特にオン
ラインの測定を可能とする方法に関する。
度を螢光Ｘ線分析により測定する方法、特にオン
ラインの測定を可能とする方法に関する。
鋼板の連続メツキラインにおいてメツキ液の成
分管理を行うことは極めて重要である。そのため
には成分濃度測定は不可欠であるが、従来はメツ
キ液試料を分析用容器に一定量採取して分析する
方法をとつていたために断続的にしか測定でき
ず、また分析する都度、試料の採取及び分析用容
器への充填並びにその試料を充填した分析用容器
の分析装置への装着等に多大の工数を要し煩瑣で
あつた。また斯かる工数を削減するために生産ラ
インから分析装置に装着された分析用容器へポン
プ等の供給装置により試料を直接供給する形式の
ものは公知であるが、試料中に混入する異物及び
試料供給時に発生する気泡等により螢光Ｘ線強度
が影響を受けて試料の成分濃度を正確に測定でき
ないという問題もあつた。また複数の成分を有す
るメツキ液の成分濃度を螢光Ｘ線分析により測定
する際、螢光Ｘ線強度が測定対象外の成分に左右
され、Ｘ線強度を測定するだけはメツキ液の成分
濃度が判明しないという問題もあつた。
分管理を行うことは極めて重要である。そのため
には成分濃度測定は不可欠であるが、従来はメツ
キ液試料を分析用容器に一定量採取して分析する
方法をとつていたために断続的にしか測定でき
ず、また分析する都度、試料の採取及び分析用容
器への充填並びにその試料を充填した分析用容器
の分析装置への装着等に多大の工数を要し煩瑣で
あつた。また斯かる工数を削減するために生産ラ
インから分析装置に装着された分析用容器へポン
プ等の供給装置により試料を直接供給する形式の
ものは公知であるが、試料中に混入する異物及び
試料供給時に発生する気泡等により螢光Ｘ線強度
が影響を受けて試料の成分濃度を正確に測定でき
ないという問題もあつた。また複数の成分を有す
るメツキ液の成分濃度を螢光Ｘ線分析により測定
する際、螢光Ｘ線強度が測定対象外の成分に左右
され、Ｘ線強度を測定するだけはメツキ液の成分
濃度が判明しないという問題もあつた。
本発明は斯かる問題点を解決するためになされ
たものであつてその目的とするところは複数の成
分を有するメツキ液の成分濃度をオンラインで制
度よく測定でき、またメツキ液の成分が変更さ
れ、或いは測定対象成分が変更されても容易に測
定できる方法を提供するにある。
たものであつてその目的とするところは複数の成
分を有するメツキ液の成分濃度をオンラインで制
度よく測定でき、またメツキ液の成分が変更さ
れ、或いは測定対象成分が変更されても容易に測
定できる方法を提供するにある。
本発明に係るメツキ液の成分濃度の測定方法は
複数の成分を有するメツキ液の成分濃度を螢光Ｘ
線分析により測定する方法において、各成分の濃
度と各成分についての螢光Ｘ線強度との関係がこ
れらを変数として表わされた連立方程式の定数
を、各成分の濃度が既知である標準試料について
螢光Ｘ線強度を測定した結果によつて求め、この
定数を含む連立方程式と測定対象のメツキ液の各
成分についての螢光Ｘ線強度測定結果とに基き、
その各成分の濃度を求めることを特徴とする。
複数の成分を有するメツキ液の成分濃度を螢光Ｘ
線分析により測定する方法において、各成分の濃
度と各成分についての螢光Ｘ線強度との関係がこ
れらを変数として表わされた連立方程式の定数
を、各成分の濃度が既知である標準試料について
螢光Ｘ線強度を測定した結果によつて求め、この
定数を含む連立方程式と測定対象のメツキ液の各
成分についての螢光Ｘ線強度測定結果とに基き、
その各成分の濃度を求めることを特徴とする。
以下本発明方法をその実施状態を示す図面に基
き説明する。図面は本発明方法の実施状態を示す
模式図であつて生産ラインのメツキ槽（図示せ
ず）から導かれた供給管１は上面開放のタンク４
内の上部で開口されている。その供給管１内を通
流する試料（メツキ液）は供給管１に介装した吸
出ポンプ２及び一次フイルタ３を経由してタンク
４に注入貯留されるようになつているが、タンク
４内に貯留された試料の液面下に開口部５ａが位
置するように配設された導管５は、試料採取ポン
プ６が介装されており、また冷却槽７内へ導か
れ、冷却槽７を潜つてタンク４、冷却槽７より高
所に配された上面開放の中間槽９内へ導かれてい
る。導管５内を通流する試料は冷却槽７内を通流
する間、冷却槽７内の水等の冷却媒体により冷却
され、更に導管５の中間槽９側開口部近傍に設け
た二次フイルタ８により濾過される。中間槽９の
底壁には適宜パツキンを介して仕切板９ａが上下
動自在に且つ所望位置で固定可能に設けられ、そ
の仕切板９ａによつて中間槽は二分され、前記導
管５の開口部５ｂが臨んだ方が貯留部９ｂとな
り、他方が溢液排出部９ｃとなる。溢液管１０は
溢液排出部９ｃの下部にその開口部１０ａが位置
するように取付けられており、溢液排出部９ｃと
タンク４とを連結している。貯留部９ｂの上部側
面に連結されたチユーブ１１は可撓性素材からな
り、中間槽９より下方に位置された測定試料分析
用容器（以下測定試料容器という）１２の頂壁１
２ｄに接続されている。その測定試料容器１２の
底壁１２ａにはＸ線照射窓１２ｂが開設され、そ
のＸ線照射窓１２ｂを被覆するようにマイラー
（商品名）等により構成されるＸ線透過性膜１２
ｃが液密に敷設されている。測定試料容器１２の
頂壁１２ｄはその容器１２内に流入する気泡が容
易且つ自然に排出できるように中央部に頂部を持
つ円錐台状としてあり、その中央部には可撓性素
材からなるチユーブ１３の開口部１３ａが接続さ
れており、このチユーブ１３は中間槽９と測定試
料容器１２との中間の高さに位置せしめられた上
面開口のオーバーフロー槽１４の上部に接続され
ている。
き説明する。図面は本発明方法の実施状態を示す
模式図であつて生産ラインのメツキ槽（図示せ
ず）から導かれた供給管１は上面開放のタンク４
内の上部で開口されている。その供給管１内を通
流する試料（メツキ液）は供給管１に介装した吸
出ポンプ２及び一次フイルタ３を経由してタンク
４に注入貯留されるようになつているが、タンク
４内に貯留された試料の液面下に開口部５ａが位
置するように配設された導管５は、試料採取ポン
プ６が介装されており、また冷却槽７内へ導か
れ、冷却槽７を潜つてタンク４、冷却槽７より高
所に配された上面開放の中間槽９内へ導かれてい
る。導管５内を通流する試料は冷却槽７内を通流
する間、冷却槽７内の水等の冷却媒体により冷却
され、更に導管５の中間槽９側開口部近傍に設け
た二次フイルタ８により濾過される。中間槽９の
底壁には適宜パツキンを介して仕切板９ａが上下
動自在に且つ所望位置で固定可能に設けられ、そ
の仕切板９ａによつて中間槽は二分され、前記導
管５の開口部５ｂが臨んだ方が貯留部９ｂとな
り、他方が溢液排出部９ｃとなる。溢液管１０は
溢液排出部９ｃの下部にその開口部１０ａが位置
するように取付けられており、溢液排出部９ｃと
タンク４とを連結している。貯留部９ｂの上部側
面に連結されたチユーブ１１は可撓性素材からな
り、中間槽９より下方に位置された測定試料分析
用容器（以下測定試料容器という）１２の頂壁１
２ｄに接続されている。その測定試料容器１２の
底壁１２ａにはＸ線照射窓１２ｂが開設され、そ
のＸ線照射窓１２ｂを被覆するようにマイラー
（商品名）等により構成されるＸ線透過性膜１２
ｃが液密に敷設されている。測定試料容器１２の
頂壁１２ｄはその容器１２内に流入する気泡が容
易且つ自然に排出できるように中央部に頂部を持
つ円錐台状としてあり、その中央部には可撓性素
材からなるチユーブ１３の開口部１３ａが接続さ
れており、このチユーブ１３は中間槽９と測定試
料容器１２との中間の高さに位置せしめられた上
面開口のオーバーフロー槽１４の上部に接続され
ている。
１６は分析容器載置台であつて測定試料容器１
２よりも少し小さい穴１６ａが開設されており、
この穴１６ａに向けて螢光Ｘ線分析装置を構成す
るＸ線発生器１８及びＸ線検出器１９が配設され
ている。測定試料容器１２は測定時にはそのＸ線
照射窓１２ｂを穴１６ａに整合させられるが、後
述するように標準試料による螢光Ｘ線強度測定を
行つて定数を求める過程では穴１６ａ上から退避
させ、これに替つて標準試料分析用容器（以下標
準試料容器という）１７が穴１６ａに位置せしめ
られる。標準試料容器１７は頂壁部に開閉自在の
蓋１７ａを配しており、測定試料容器１２の如き
チユーブ１１，１３の連結部を配していない外
は、測定試料容器１２と同様の形状をなし、内部
には測定対象の成分の濃度が既知である標準試料
が収容されている。即ち、測定試料容器１２内の
液及び標準試料容器１７内の液を選択的に螢光Ｘ
線分析装置の分析対象となし得るようにしてあ
る。なお２０は螢光Ｘ線分析装置の信号処理部で
ある。
２よりも少し小さい穴１６ａが開設されており、
この穴１６ａに向けて螢光Ｘ線分析装置を構成す
るＸ線発生器１８及びＸ線検出器１９が配設され
ている。測定試料容器１２は測定時にはそのＸ線
照射窓１２ｂを穴１６ａに整合させられるが、後
述するように標準試料による螢光Ｘ線強度測定を
行つて定数を求める過程では穴１６ａ上から退避
させ、これに替つて標準試料分析用容器（以下標
準試料容器という）１７が穴１６ａに位置せしめ
られる。標準試料容器１７は頂壁部に開閉自在の
蓋１７ａを配しており、測定試料容器１２の如き
チユーブ１１，１３の連結部を配していない外
は、測定試料容器１２と同様の形状をなし、内部
には測定対象の成分の濃度が既知である標準試料
が収容されている。即ち、測定試料容器１２内の
液及び標準試料容器１７内の液を選択的に螢光Ｘ
線分析装置の分析対象となし得るようにしてあ
る。なお２０は螢光Ｘ線分析装置の信号処理部で
ある。
オーバーフロー槽１４下部には排出管１５が接
続されており、この排出管１５は生産ラインのメ
ツキ槽へ導かれている。
続されており、この排出管１５は生産ラインのメ
ツキ槽へ導かれている。
さて複数の成分を有するメツキ液の成分濃度を
螢光Ｘ線分析により測定するにあたり、測定しよ
うとするメツキ液の成分を有し、その成分濃度が
既知の標準試料による検量が必要であるが、その
手法について説明する。まず各成分の濃度と各成
分についての螢光Ｘ線強度との関係がこれらを変
数として表わされた連立方程式の定数を、各成分
の濃度が既知である標準試料について螢光Ｘ線強
度を測定した結果によつて求める。例えば本発明
では下記(1)〜(3)の方程式における定数を標準試料
に基いて決定することにより行う。
螢光Ｘ線分析により測定するにあたり、測定しよ
うとするメツキ液の成分を有し、その成分濃度が
既知の標準試料による検量が必要であるが、その
手法について説明する。まず各成分の濃度と各成
分についての螢光Ｘ線強度との関係がこれらを変
数として表わされた連立方程式の定数を、各成分
の濃度が既知である標準試料について螢光Ｘ線強
度を測定した結果によつて求める。例えば本発明
では下記(1)〜(3)の方程式における定数を標準試料
に基いて決定することにより行う。
１／IA＝a1＋（a2WB＋a3WC＋a4）／WA ……(1)
１／IB＝b1＋（b2WC＋b3WA＋b4）／WB ……(2)
１／IC＝c1＋（c2WA＋c3WB＋c4）／WC ……(3)
但し、IA、IB、IC：成分Ａ、Ｂ、Ｃの螢光Ｘ線
強度 WA、WB、WC：成分Ａ、Ｂ、Ｃの濃度 a1〜a4、b1〜b4、c1〜c4：定数 まず成分濃度既知の標準試料４種類を夫々に充
填した標準試料容器１７のＸ線照射窓１２ｂを穴
１６ａに整合させてこれらの標準試料について螢
光Ｘ線強度を実測し、各成分の実測値と既知の成
分濃度とを(1)〜(3)式に代入して未知の定数を求め
る。然る後に標準試料容器１７に替えて測定試料
容器１２のＸ線照射窓１２ｂを穴１６ａに整合さ
せ測定試料容器１２へメツキ槽から供給される測
定対象試料の螢光Ｘ線強度を測定する。測定試料
は測定試料容器１２へ連続的に供給されている
が、測定試料容器１２へ供給されるまでに一次フ
イルム３及び二次フイルタ８により濾過されるた
めに異物が除去されて分析に適した状態になつて
おり、また冷却槽７により冷却されているＸ線透
過性膜１２ｃを傷めることがない。なお測定試料
が測定試料容器１２内へ供給されるときに発生す
る気泡は測定試料より比重が小さいので測定試料
中を上昇し、頂壁１２ｄに導かれてチユーブ１３
を経由してオーバーフロー槽１４へ送られるから
前述のＸ線透過性膜１２ｃに気泡が付着すること
がなく測定の妨げになることがない。更に測定試
料容器１２へは中間槽貯留部９ｂに貯留された試
料が供給されるが、測定試料容器１２の底面から
中間槽貯留部９ｂに貯留された試料の液面までの
高さＨ即ち、測定試料容器１２に対する試料供給
系のヘツドは一定の値に保たれるからＸ線透過性
膜１２ｃに加わる圧力が一定となりＸ線透過性膜
１２ｃが振動することがなく安定した測定が可能
となる。
強度 WA、WB、WC：成分Ａ、Ｂ、Ｃの濃度 a1〜a4、b1〜b4、c1〜c4：定数 まず成分濃度既知の標準試料４種類を夫々に充
填した標準試料容器１７のＸ線照射窓１２ｂを穴
１６ａに整合させてこれらの標準試料について螢
光Ｘ線強度を実測し、各成分の実測値と既知の成
分濃度とを(1)〜(3)式に代入して未知の定数を求め
る。然る後に標準試料容器１７に替えて測定試料
容器１２のＸ線照射窓１２ｂを穴１６ａに整合さ
せ測定試料容器１２へメツキ槽から供給される測
定対象試料の螢光Ｘ線強度を測定する。測定試料
は測定試料容器１２へ連続的に供給されている
が、測定試料容器１２へ供給されるまでに一次フ
イルム３及び二次フイルタ８により濾過されるた
めに異物が除去されて分析に適した状態になつて
おり、また冷却槽７により冷却されているＸ線透
過性膜１２ｃを傷めることがない。なお測定試料
が測定試料容器１２内へ供給されるときに発生す
る気泡は測定試料より比重が小さいので測定試料
中を上昇し、頂壁１２ｄに導かれてチユーブ１３
を経由してオーバーフロー槽１４へ送られるから
前述のＸ線透過性膜１２ｃに気泡が付着すること
がなく測定の妨げになることがない。更に測定試
料容器１２へは中間槽貯留部９ｂに貯留された試
料が供給されるが、測定試料容器１２の底面から
中間槽貯留部９ｂに貯留された試料の液面までの
高さＨ即ち、測定試料容器１２に対する試料供給
系のヘツドは一定の値に保たれるからＸ線透過性
膜１２ｃに加わる圧力が一定となりＸ線透過性膜
１２ｃが振動することがなく安定した測定が可能
となる。
以上のように本発明はメツキ液の成分濃度をオ
ンラインで測定することを可能とし、しかも容器
は標準試料容器、測定試料容器がいずれも円錐台
状に形成されているから異物、気泡等を迅速に排
除出来、Ｘ線照射面の振動等の影響を排した高精
度での測定を可能とするのでメツキ液の成分管理
に優れた効果を奏する。そしてメツキ液の成分或
いは測定対象成分が変更された場合には所要成分
を含む標準試料を収容した容器１７を用いて必要
な検量を行うことによつて対応できるから、極め
て柔軟性に富むメツキ液成分濃度測定システムが
実現でき、更に容器は底部にＸ線透過性膜を設け
た開口部を有するから密度等に影響されることな
く、蛍光Ｘ線を液体に照射し、また液体からの蛍
光を正確に検出することが出来、しかも一定ヘツ
ドでメツキ液を通流供給するからＸ線透過性膜の
振動、破損もなく、測定精度の大幅な向上を図れ
る等優れた効果を奏する。
ンラインで測定することを可能とし、しかも容器
は標準試料容器、測定試料容器がいずれも円錐台
状に形成されているから異物、気泡等を迅速に排
除出来、Ｘ線照射面の振動等の影響を排した高精
度での測定を可能とするのでメツキ液の成分管理
に優れた効果を奏する。そしてメツキ液の成分或
いは測定対象成分が変更された場合には所要成分
を含む標準試料を収容した容器１７を用いて必要
な検量を行うことによつて対応できるから、極め
て柔軟性に富むメツキ液成分濃度測定システムが
実現でき、更に容器は底部にＸ線透過性膜を設け
た開口部を有するから密度等に影響されることな
く、蛍光Ｘ線を液体に照射し、また液体からの蛍
光を正確に検出することが出来、しかも一定ヘツ
ドでメツキ液を通流供給するからＸ線透過性膜の
振動、破損もなく、測定精度の大幅な向上を図れ
る等優れた効果を奏する。
図面は本発明方法と実施状態を示す模式図であ
る。 ３……一次フイルタ、４……タンク、７……冷
却槽、８……二次フイルタ、９……中間槽、１２
……測定試料容器、１４……オーバーフロー槽、
１７……標準試料容器、１８……Ｘ線発生器、１
９……Ｘ線検出器。
る。 ３……一次フイルタ、４……タンク、７……冷
却槽、８……二次フイルタ、９……中間槽、１２
……測定試料容器、１４……オーバーフロー槽、
１７……標準試料容器、１８……Ｘ線発生器、１
９……Ｘ線検出器。
Claims (1)
- １ 複数の成分を有するメツキ液の成分濃度を蛍
光Ｘ線分析により測定する方法において、各成分
の濃度と各成分についての蛍光Ｘ線強度との関係
がこれらを変数として表された連立方程式の定数
を、底壁にＸ線透過性膜を取り付けた開口部を有
し、内部に所要成分の濃度が既知である標準試料
を収容した円錐台状標準試料容器をＸ線照射領域
に位置させて、蛍光Ｘ線強度を測定した結果によ
つて求め、この定数を含む連立方程式と、前記標
準試料容器に替えて、底壁にＸ線透過性膜を取り
付けた開口部を有し、内部に測定対象のメツキ液
を通流させ得る円錐台状測定試料容器をＸ線鉄射
領域に位置させ、前記測定試料容器に測定対象メ
ツキ液を一定ヘツドで流通供給し得るように構成
した装置により各成分の蛍光Ｘ線強度を測定した
結果とに基づき各成分の濃度を求めることを特徴
とするメツキ液成分濃度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10304081A JPS585639A (ja) | 1981-06-30 | 1981-06-30 | メッキ液成分濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10304081A JPS585639A (ja) | 1981-06-30 | 1981-06-30 | メッキ液成分濃度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS585639A JPS585639A (ja) | 1983-01-13 |
| JPH0332735B2 true JPH0332735B2 (ja) | 1991-05-14 |
Family
ID=14343548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10304081A Granted JPS585639A (ja) | 1981-06-30 | 1981-06-30 | メッキ液成分濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS585639A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11047814B2 (en) | 2017-08-07 | 2021-06-29 | C. Uyemura & Co., Ltd. | X-ray fluorescence analysis measurement method and X-ray fluorescence analysis measurement device |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60164239A (ja) * | 1984-02-06 | 1985-08-27 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 螢光ｘ線メツキ液分析装置 |
| CN111487271A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-04 | 上海朴维自控科技有限公司 | 一种镀金槽液在线xrf分析系统 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6048598B2 (ja) * | 1976-03-31 | 1985-10-28 | 住友金属工業株式会社 | 連続電気亜鉛メツキ方法 |
-
1981
- 1981-06-30 JP JP10304081A patent/JPS585639A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11047814B2 (en) | 2017-08-07 | 2021-06-29 | C. Uyemura & Co., Ltd. | X-ray fluorescence analysis measurement method and X-ray fluorescence analysis measurement device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS585639A (ja) | 1983-01-13 |
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