JPH0333011A - 球状アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
球状アルミナ粒子の製造方法Info
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- JPH0333011A JPH0333011A JP1165801A JP16580189A JPH0333011A JP H0333011 A JPH0333011 A JP H0333011A JP 1165801 A JP1165801 A JP 1165801A JP 16580189 A JP16580189 A JP 16580189A JP H0333011 A JPH0333011 A JP H0333011A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は球状アルミナ粒子の製造方法に係り、特に、セ
ラミックス焼結原料や単分散微粒子として液晶スペーサ
ー、触媒担体、フィルター等の分野に有用な、真珠に近
い形状を有するアルミナ微粒子の製造方法に関する。
ラミックス焼結原料や単分散微粒子として液晶スペーサ
ー、触媒担体、フィルター等の分野に有用な、真珠に近
い形状を有するアルミナ微粒子の製造方法に関する。
［従来の技術］
真珠に近い形状アルミナ微粒子は、セラミ・ンクス焼結
原料として、或いは７夜晶スペーサー、触媒担体、フィ
ルター等として工業的に極めて有用である。
原料として、或いは７夜晶スペーサー、触媒担体、フィ
ルター等として工業的に極めて有用である。
液相から球状粒子を合成する方法として、従来よりアル
ミニウムアルコキシドのアルコール溶液を水に添加し、
加水分解を行なう有機金属の加水分解法や均一沈殿法（
中和法）がある。この均一沈殿法に従い、真球形状のア
ルミナ水和物を合成する方法として、原料である硫酸ア
ルミニウム水溶液と尿素水溶液を所定量混合し、溶液同
志が均一に（昆合されたところで加熱して尿素を加水分
解する方法が知られている（窯業協会誌９４［６］ １
９８６第６０１〜６０３頁）。均一沈殿法は、加水分解
法に比べて取り扱いが容易で安価な原料を使用できる方
法である。この均一沈殿法により得られた球状粒子（ア
ルミナ水和物の粒子）を焼成することにより、アルくす
の球状粒子を得ることができる。
ミニウムアルコキシドのアルコール溶液を水に添加し、
加水分解を行なう有機金属の加水分解法や均一沈殿法（
中和法）がある。この均一沈殿法に従い、真球形状のア
ルミナ水和物を合成する方法として、原料である硫酸ア
ルミニウム水溶液と尿素水溶液を所定量混合し、溶液同
志が均一に（昆合されたところで加熱して尿素を加水分
解する方法が知られている（窯業協会誌９４［６］ １
９８６第６０１〜６０３頁）。均一沈殿法は、加水分解
法に比べて取り扱いが容易で安価な原料を使用できる方
法である。この均一沈殿法により得られた球状粒子（ア
ルミナ水和物の粒子）を焼成することにより、アルくす
の球状粒子を得ることができる。
［発明が解決しようとする課題］
均一沈殿法により得られた球状のアルミナ水和物粒子を
焼成して球状のアルミナ粒子を製造する方法は、均一沈
殿法により沈殿したアルミナ水和物の球状粒子を更に濾
過分離して回収し、これを乾燥焼成するため、製造工程
数が多く、製造コストが高くつく。その上、均一沈殿法
自体に次のような欠点があるため、工業的に有利な方法
とはいえない。
焼成して球状のアルミナ粒子を製造する方法は、均一沈
殿法により沈殿したアルミナ水和物の球状粒子を更に濾
過分離して回収し、これを乾燥焼成するため、製造工程
数が多く、製造コストが高くつく。その上、均一沈殿法
自体に次のような欠点があるため、工業的に有利な方法
とはいえない。
■ 均−沈殿法により球状のアルミナ水和物を製造する
には、８０〜１００℃で硫酸アルミニウムと尿素とを長
時間反応させる必要があり、生産効率が悪い。
には、８０〜１００℃で硫酸アルミニウムと尿素とを長
時間反応させる必要があり、生産効率が悪い。
■ 原料として硫酸アルミニウムを用いる必要があり、
その他のアルミニウム塩では球状粒子が生成しない。従
って、その他の安価な工業原料である硝酸アルミニウム
や塩化アルミニウムを使用することができない。
その他のアルミニウム塩では球状粒子が生成しない。従
って、その他の安価な工業原料である硝酸アルミニウム
や塩化アルミニウムを使用することができない。
■ 得られる粒子同志の凝集が多く、塊状粒子となって
しまう場合がある。また、球状以外の粒子が得られる場
合もある。
しまう場合がある。また、球状以外の粒子が得られる場
合もある。
■ 等合成過程が不安定で安定生産が難しい。
■ 得られる粒子の平均粒径は高々５μｍであり、それ
以上の粒径のものは得られない。
以上の粒径のものは得られない。
特に、上記■〜■の欠点は、反応量を増加させて行なっ
た場合に顕著であり、従って、均−沈殿法を利用して工
業的規模で真珠に近い球状アルミナ粒子を製造すること
は非常に困難であった。
た場合に顕著であり、従って、均−沈殿法を利用して工
業的規模で真珠に近い球状アルミナ粒子を製造すること
は非常に困難であった。
本発明は上記従来の問題点を解決し、真珠に近い球状ア
ル主す粒子を工業的規模にて、容易かつ効率的じ、また
安価に製造することができる方法を）是イ共することを
目的とする。
ル主す粒子を工業的規模にて、容易かつ効率的じ、また
安価に製造することができる方法を）是イ共することを
目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明の球状アルミナ粒子の製造方法は、アル且ニウム
塩と加水解離剤とを含む原料溶液をキャリアガスと共に
噴霧発生器に導入し、８００〜１２００℃の竪型管状炉
内に噴霧することを特徴とする。
塩と加水解離剤とを含む原料溶液をキャリアガスと共に
噴霧発生器に導入し、８００〜１２００℃の竪型管状炉
内に噴霧することを特徴とする。
以下に本発明を図面を参照して詳細に説明する。
第１図は本発明の実施に好適な装置の一例を示す系統図
である。図示の装置は、噴霧発生器１、ヒーター２Ａを
備える竪型管状電気炉２、サイクロン３及びフィルター
４で主に構成される。
である。図示の装置は、噴霧発生器１、ヒーター２Ａを
備える竪型管状電気炉２、サイクロン３及びフィルター
４で主に構成される。
第１図に示す装置を用いて、本発明の方法に従って、球
状アル主す粒子を製造するには、まず、配管１１よりア
ルミニウム塩と加水解離剤とを含む原料溶液を、また、
配管１２よりキャリアガスを超音波等による噴霧発生器
１に供給し、原料溶液の液滴を発生させる。
状アル主す粒子を製造するには、まず、配管１１よりア
ルミニウム塩と加水解離剤とを含む原料溶液を、また、
配管１２よりキャリアガスを超音波等による噴霧発生器
１に供給し、原料溶液の液滴を発生させる。
本発明において、アルミニウム塩としては、硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２２ （Ｓ０４ ）３ ））、硝酸アルミ
ニウム、（Ａｌ１ （ＮＯ３）３ ））、塩化アルミニ
ウム（ＡＪ２Ｃｊ１３）等を用いることができ、これら
は通常の場合、０．０１〜０．２ｍｏ℃／℃、特に０．
０１〜Ｏ，１ｍｏ℃／ｉの水溶液として用いられる。
ニウム（Ａｌ２２ （Ｓ０４ ）３ ））、硝酸アルミ
ニウム、（Ａｌ１ （ＮＯ３）３ ））、塩化アルミニ
ウム（ＡＪ２Ｃｊ１３）等を用いることができ、これら
は通常の場合、０．０１〜０．２ｍｏ℃／℃、特に０．
０１〜Ｏ，１ｍｏ℃／ｉの水溶液として用いられる。
また、分解促進剤として用いる加水解離剤としては、尿
素（（ＮＨ２）２ Ｃｏ） 、アセトアミド、ヘキサメ
チレンテトラミン等の加熱による加水解離によりアルカ
リを生成する物質が用いられ、これらは通常の場合、０
．０４〜０．４ｍ ｏ Ｉｔ ／ Ｊ！の水溶液として
使用される。
素（（ＮＨ２）２ Ｃｏ） 、アセトアミド、ヘキサメ
チレンテトラミン等の加熱による加水解離によりアルカ
リを生成する物質が用いられ、これらは通常の場合、０
．０４〜０．４ｍ ｏ Ｉｔ ／ Ｊ！の水溶液として
使用される。
原料溶液を調製する場合、アルミニウム塩水溶液と尿素
等の加水解離剤の水溶液との混合割合は必ずしも化学当
量である必要はない。本発明においては、これらの混合
割合は、アルミニウム塩１モルに対して、例えば尿素１
〜４モルとなるような範囲で適宜決定される。
等の加水解離剤の水溶液との混合割合は必ずしも化学当
量である必要はない。本発明においては、これらの混合
割合は、アルミニウム塩１モルに対して、例えば尿素１
〜４モルとなるような範囲で適宜決定される。
原料溶液中のアルミニウム塩濃度は、得られる球状アル
ミナ粒子の粒径を決定する一因子であって、濃度が高い
程大きな球状アルミナ粒子が製造される０通常の場合、
原料溶液中のアルミニウム塩濃度は０．０１〜０．２ｍ
ｏ互／℃とされる。
ミナ粒子の粒径を決定する一因子であって、濃度が高い
程大きな球状アルミナ粒子が製造される０通常の場合、
原料溶液中のアルミニウム塩濃度は０．０１〜０．２ｍ
ｏ互／℃とされる。
なお、本発明において、原料溶液は予め混合調製された
状態で噴霧発生器に供給しても良く、アルミニウム塩水
溶液及び尿素水溶液を各々別々に噴霧発生器に導入し、
噴霧発生器内で混合するようじしても良い。
状態で噴霧発生器に供給しても良く、アルミニウム塩水
溶液及び尿素水溶液を各々別々に噴霧発生器に導入し、
噴霧発生器内で混合するようじしても良い。
一方、キャリアガスとしては、空気、Ｎ２等を用いるこ
とができ、キャリアガスの供給量は、通常の場合、原料
溶液に対して１０〜１００倍容量とされる。
とができ、キャリアガスの供給量は、通常の場合、原料
溶液に対して１０〜１００倍容量とされる。
キャリアガスと共に噴霧発生器１に導入された原料溶液
は、微細な液滴となって配管１３より竪型管状電気炉２
に上方より導入され、熱分解される。ここで、竪型管状
電気炉２に導入される液滴の大きさ及びその導入速度は
、得られる球状アルミナ粒子の粒径を決定する一因子で
あって、液滴が大きい程、また、導入速度が大きい程、
大きな球状アルくす粒子が製造される。
は、微細な液滴となって配管１３より竪型管状電気炉２
に上方より導入され、熱分解される。ここで、竪型管状
電気炉２に導入される液滴の大きさ及びその導入速度は
、得られる球状アルミナ粒子の粒径を決定する一因子で
あって、液滴が大きい程、また、導入速度が大きい程、
大きな球状アルくす粒子が製造される。
通常の場合、電気炉に導入される原料溶液の液滴の大き
さは１〜３０μｍ、また、その導入速度は０．１〜１０
ｍｕ／ｍｉｎの範囲で適宜決定される。
さは１〜３０μｍ、また、その導入速度は０．１〜１０
ｍｕ／ｍｉｎの範囲で適宜決定される。
電気炉２はアルミニウム塩の分解温度、即ち、８００〜
１２００℃の温度に保持されており、アルミニウム塩は
尿素等の加水解離剤の作用で酸化分解されてアルミナの
球状粒子が生成される。この場合、電気炉の温度により
得られる球状アル朶す粒子の密度が若干左右されるが、
８００〜１２００℃、特に９００〜１２００℃の範囲で
あれば、さほど大きな影響はない。
１２００℃の温度に保持されており、アルミニウム塩は
尿素等の加水解離剤の作用で酸化分解されてアルミナの
球状粒子が生成される。この場合、電気炉の温度により
得られる球状アル朶す粒子の密度が若干左右されるが、
８００〜１２００℃、特に９００〜１２００℃の範囲で
あれば、さほど大きな影響はない。
電気炉２内では、極めて短時間にて球状アルミナ粒子が
生成する。通常の場合、この反応時間は１〜１０ｓｅｃ
程度である。
生成する。通常の場合、この反応時間は１〜１０ｓｅｃ
程度である。
電気炉２内で生成した球状アルミナ粒子を含む反応生成
物は、次いで配管１４よりサイクロン３に送給され、球
状アルミナ粒子が捕集され、更に、配管１５よりフィル
ター４に送給された反応生成物から球状アルミナ粒子が
フィルター４内に捕集され、その他の排ガス等は配管１
７より排出される。サイクロン３及びフィルター４に捕
集された球状アルミナ粒子は、それぞれ配管１６．１８
より回収される。
物は、次いで配管１４よりサイクロン３に送給され、球
状アルミナ粒子が捕集され、更に、配管１５よりフィル
ター４に送給された反応生成物から球状アルミナ粒子が
フィルター４内に捕集され、その他の排ガス等は配管１
７より排出される。サイクロン３及びフィルター４に捕
集された球状アルミナ粒子は、それぞれ配管１６．１８
より回収される。
なお、第１図に示す装置は、本発明の実施に好適な装置
の一実施例であって、本発明は何ら図示の装置及び方法
に限定されるものではない。
の一実施例であって、本発明は何ら図示の装置及び方法
に限定されるものではない。
［作用］
アルミニウム塩と加水解離剤とを含む混合液を微細な液
滴として８００〜１２００℃の炉内に直接噴霧すること
により、液滴は急速に乾燥、酸化熱分解されて真珠に近
い球状のアルよす粒子を形成する。
滴として８００〜１２００℃の炉内に直接噴霧すること
により、液滴は急速に乾燥、酸化熱分解されて真珠に近
い球状のアルよす粒子を形成する。
しかして、得られる球状アルミナ粒子の粒径は、混合液
中のアルミニウム塩濃度や液滴の大きさ等の噴霧条件等
を適宜選択することにより、容易にコントロールするこ
とが可能とされる。
中のアルミニウム塩濃度や液滴の大きさ等の噴霧条件等
を適宜選択することにより、容易にコントロールするこ
とが可能とされる。
［実施例］
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
実施例１
第１表に示すアルミニウム塩（いずれも市販薬品）水溶
液と尿素〈市販薬品）水溶液とを第１表に示す割合で混
合して原料溶液を調製し、この原料溶液をキャリアガス
（空気ガス：原料溶液に対するキャリアガスの供給量は
３０倍容量とした。）と共に第１図に示す装置の噴霧発
生器１に導入して微細な液滴とし、熱分解用電気炉（４
５ｃｍφＸ８００Ｃｍ長さの石英チューブ）２に供給し
た。原料溶液の供給速度及び電気炉２の温度は第１表に
示す通りとした。
液と尿素〈市販薬品）水溶液とを第１表に示す割合で混
合して原料溶液を調製し、この原料溶液をキャリアガス
（空気ガス：原料溶液に対するキャリアガスの供給量は
３０倍容量とした。）と共に第１図に示す装置の噴霧発
生器１に導入して微細な液滴とし、熱分解用電気炉（４
５ｃｍφＸ８００Ｃｍ長さの石英チューブ）２に供給し
た。原料溶液の供給速度及び電気炉２の温度は第１表に
示す通りとした。
電気炉２内にて原料溶液の液滴中のアルミニウム塩は、
分解促進剤である尿素によりＡｌ１ （ＯＨ）３のゲル
状となり、更に脱水、酸化されて球状粒子がサイクロン
３及びフィルター４に捕集された。
分解促進剤である尿素によりＡｌ１ （ＯＨ）３のゲル
状となり、更に脱水、酸化されて球状粒子がサイクロン
３及びフィルター４に捕集された。
得られた球状粒子のＸ線回折の結果、このものはα−ア
ルミナであり、また、ＳＥＭ写真より真球状で、その平
均粒径は第１表に示す通りであることが確認された。
ルミナであり、また、ＳＥＭ写真より真球状で、その平
均粒径は第１表に示す通りであることが確認された。
なお、勤、１の製造例において得られたＸ線回折線図及
びＳＥＭ写真（５０００倍）は第２図及び第３図に示す
通りであった。
びＳＥＭ写真（５０００倍）は第２図及び第３図に示す
通りであった。
本実施例の結果から明らかなように、本発明の方法によ
れば安価なアルミニウム塩を原料として、容易かつ効率
的に球状アルミナ粒子を製造することができ、アル主ニ
ウム塩濃度等の条件を変えることにより、得られる球状
アルミナ粒子の粒径なコントロールすることができる。
れば安価なアルミニウム塩を原料として、容易かつ効率
的に球状アルミナ粒子を製造することができ、アル主ニ
ウム塩濃度等の条件を変えることにより、得られる球状
アルミナ粒子の粒径なコントロールすることができる。
［発明の効果］
以上詳述した通り、本発明の球状アルくす粒子の製造方
法によれば、 ■ 多種多様のアルミニウム塩を用いて球状アルミナ粒
子を製造することができる。
法によれば、 ■ 多種多様のアルミニウム塩を用いて球状アルミナ粒
子を製造することができる。
■ 液滴噴霧、加熱分解といった極めて平易な手法によ
り製造することができる。
り製造することができる。
■ 均一沈殿法に比較して、短時間で球状アルミナ粒子
を製造することができる。
を製造することができる。
■ 原料溶液濃度や原料溶液の供給速度等を適宜選択す
ることにより、得られる球状アルミナ粒子の粒径をコン
トロールすることができる。
ることにより、得られる球状アルミナ粒子の粒径をコン
トロールすることができる。
甫 捜仰ｔ、Ｍ半の扉生り一上ス閤寵パＰＩいト島 静
散剤等の添加の必要がない。
散剤等の添加の必要がない。
等の効果が奏され、安価な原料を用いて、真球Ｃ近い球
状アルミナ粒子を容易かつ効率的に製造することが可能
とされる。
状アルミナ粒子を容易かつ効率的に製造することが可能
とされる。
第１図は本発明の実施に好適な製造装置の一例を示す系
統図、第２図は実施例１の出、１で得られた球状アルミ
ナ粒子のＸ線回折線図、第３図は同粒子構造を示すＳＥ
Ｍ写真である。
統図、第２図は実施例１の出、１で得られた球状アルミ
ナ粒子のＸ線回折線図、第３図は同粒子構造を示すＳＥ
Ｍ写真である。
Claims (1)
- アルミニウム塩と加水解離剤とを含む原料溶液をキャリ
アガスと共に噴霧発生器に導入し、８００〜１２００℃
の竪型管状炉内に噴霧することを特徴とする球状アルミ
ナ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1165801A JPH0333011A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 球状アルミナ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1165801A JPH0333011A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 球状アルミナ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333011A true JPH0333011A (ja) | 1991-02-13 |
Family
ID=15819252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1165801A Pending JPH0333011A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 球状アルミナ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0333011A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1122214A1 (en) * | 2000-02-04 | 2001-08-08 | Haldor Topsoe A/S | Process for the production of alumina |
| JP2003160331A (ja) * | 2001-09-13 | 2003-06-03 | Yazaki Corp | アルミナ中空粒子の製造方法 |
| FR2853893A1 (fr) * | 2003-04-17 | 2004-10-22 | Yazaki Corp | Procede de production de particules creuses d'alumine |
| JP2007270335A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dainippon Printing Co Ltd | コランダム積層体の製造方法、および、コランダム積層体 |
| JP2009131849A (ja) * | 2009-03-09 | 2009-06-18 | Optnics Precision Co Ltd | 球状超微粒子の製造方法 |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP1165801A patent/JPH0333011A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1122214A1 (en) * | 2000-02-04 | 2001-08-08 | Haldor Topsoe A/S | Process for the production of alumina |
| JP2003160331A (ja) * | 2001-09-13 | 2003-06-03 | Yazaki Corp | アルミナ中空粒子の製造方法 |
| FR2853893A1 (fr) * | 2003-04-17 | 2004-10-22 | Yazaki Corp | Procede de production de particules creuses d'alumine |
| JP2005126309A (ja) * | 2003-04-17 | 2005-05-19 | Yazaki Corp | アルミナ中空粒子の製造方法 |
| JP2007270335A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dainippon Printing Co Ltd | コランダム積層体の製造方法、および、コランダム積層体 |
| JP2009131849A (ja) * | 2009-03-09 | 2009-06-18 | Optnics Precision Co Ltd | 球状超微粒子の製造方法 |
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