JPH0333062A - 耐酸化性炭素材料およびその製造方法 - Google Patents
耐酸化性炭素材料およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH0333062A JPH0333062A JP1164027A JP16402789A JPH0333062A JP H0333062 A JPH0333062 A JP H0333062A JP 1164027 A JP1164027 A JP 1164027A JP 16402789 A JP16402789 A JP 16402789A JP H0333062 A JPH0333062 A JP H0333062A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon material
- oxidation
- boron oxide
- sol
- boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化ホウ素を含む耐酸化性炭素材料に係り、
特に、宇宙往還機等の構成部品として好適な耐酸化性炭
素材料に関する。
特に、宇宙往還機等の構成部品として好適な耐酸化性炭
素材料に関する。
これまで炭素材料に耐酸化性を付与した材料としては、
カーボン、第２２巻、６号（１９８４年）第５０７頁〜
第５１１頁（Ｃａｒｂｏｎ、 ｖｏ Ｑ ２２ 、 Ｎ
（１ｆ３ （１９８４）、ｐｐ５０７〜５１１）に記載
の材料がある。この材料は、炭素材料にアンモニウムボ
レイト（Ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｏｒａｔｅ）、 ｎ−ア
ミルボレイト（ｎ −ａ＋ｉｙｌ ｂｏｒａｔｅ）、
トリブチルボレイト（ｔｒｉ−ｂｕｔｈｙｌ ｂｏｒａ
ｔｅ）等の有機ホウ素化合物を含浸させたものである。
カーボン、第２２巻、６号（１９８４年）第５０７頁〜
第５１１頁（Ｃａｒｂｏｎ、 ｖｏ Ｑ ２２ 、 Ｎ
（１ｆ３ （１９８４）、ｐｐ５０７〜５１１）に記載
の材料がある。この材料は、炭素材料にアンモニウムボ
レイト（Ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｏｒａｔｅ）、 ｎ−ア
ミルボレイト（ｎ −ａ＋ｉｙｌ ｂｏｒａｔｅ）、
トリブチルボレイト（ｔｒｉ−ｂｕｔｈｙｌ ｂｏｒａ
ｔｅ）等の有機ホウ素化合物を含浸させたものである。
しかし、上記技術は、有機ホウ素化合物を炭素材料上に
コーティングしたものであり、常温付近では、炭素材料
への耐酸化性付与に有効な酸化ホウ素は生成していない
。酸化ホウ素は、コーテイング材を温度上昇していく過
程で生成する。この際、有機ホウ素化合物上の有機置換
基が分解した後、酸素と反応し、酸化ホウ素が生成する
。しかし、表面被覆された有機ホウ素化合物より有機置
換基が分解離脱する際、被覆膜には無数のピンホール等
が生成し、表面コーティングの効果が低下する。このた
め、耐酸化性は空気中、８００℃での酸化耐食量が２．
ｌＸ１０−３ｇ／−・ｈと低いものであった。
コーティングしたものであり、常温付近では、炭素材料
への耐酸化性付与に有効な酸化ホウ素は生成していない
。酸化ホウ素は、コーテイング材を温度上昇していく過
程で生成する。この際、有機ホウ素化合物上の有機置換
基が分解した後、酸素と反応し、酸化ホウ素が生成する
。しかし、表面被覆された有機ホウ素化合物より有機置
換基が分解離脱する際、被覆膜には無数のピンホール等
が生成し、表面コーティングの効果が低下する。このた
め、耐酸化性は空気中、８００℃での酸化耐食量が２．
ｌＸ１０−３ｇ／−・ｈと低いものであった。
本発明の目的は、炭素材料上への酸化ホウ素の表面被覆
効果を高め、耐酸化性の良好な炭素材料を得ることにあ
る。また、耐酸化性の良好な宇宙往還機用表面タイルを
得ることにある。
効果を高め、耐酸化性の良好な炭素材料を得ることにあ
る。また、耐酸化性の良好な宇宙往還機用表面タイルを
得ることにある。
本発明は、上記目的をゾル・ゲル法を用いて酸化ホウ素
を合成し、炭素材料に含浸被覆し、炭素材料上への酸化
ホウ素の表面被覆効果を高めることにより遠戚したもの
である。本発明により空気中、８００℃での酸化浸食量
が１．８ Ｘ １０−３ｇ／ａ（−ｈ以下の炭素材料を
得ることができる。この炭素材料の作製方法は、ボロン
アルコキシドを加水分解する工程を含み、ゾル・ゲル法
によって合成されたゾル溶液中に炭素材料を真空中で含
浸した後、乾燥するという工程で処理することを特徴と
するものである。これにより、酸化ホウ素の炭素材料上
への表面被覆率を９５％以上としたものである。また、
上記製法により作製した炭素材料を宇宙往還機用表面タ
イルとしたものである。
を合成し、炭素材料に含浸被覆し、炭素材料上への酸化
ホウ素の表面被覆効果を高めることにより遠戚したもの
である。本発明により空気中、８００℃での酸化浸食量
が１．８ Ｘ １０−３ｇ／ａ（−ｈ以下の炭素材料を
得ることができる。この炭素材料の作製方法は、ボロン
アルコキシドを加水分解する工程を含み、ゾル・ゲル法
によって合成されたゾル溶液中に炭素材料を真空中で含
浸した後、乾燥するという工程で処理することを特徴と
するものである。これにより、酸化ホウ素の炭素材料上
への表面被覆率を９５％以上としたものである。また、
上記製法により作製した炭素材料を宇宙往還機用表面タ
イルとしたものである。
本発明に用いられるボロンアルコキシドは一般弐Ｂ （
ＯＲ）３（Ｒ：アルキル基）で表わされる化合物である
。ボロンアルコキシドは、水の存在下に速やかに加水分
解して（ＲＯｈＢＯＨで表わされるアルコキシ基の一部
が水酸基で置換された構造を持つ化合物を生成する。こ
のように部分的に加水分解して生成した中間体は、さら
に、他のボロンアルコキシド分子と反応し、 なる酸化ホウ素の縮合生成物となって成長していく。本
発明はこのような縮合生成物を炭素材料に含浸被覆する
ことにより耐酸化性炭素材料を得るものである。
ＯＲ）３（Ｒ：アルキル基）で表わされる化合物である
。ボロンアルコキシドは、水の存在下に速やかに加水分
解して（ＲＯｈＢＯＨで表わされるアルコキシ基の一部
が水酸基で置換された構造を持つ化合物を生成する。こ
のように部分的に加水分解して生成した中間体は、さら
に、他のボロンアルコキシド分子と反応し、 なる酸化ホウ素の縮合生成物となって成長していく。本
発明はこのような縮合生成物を炭素材料に含浸被覆する
ことにより耐酸化性炭素材料を得るものである。
ここで酸化ホウ素を用いると耐酸化性向上に効果がある
のは次のように説明される。通常、炭素材料には表面に
結合が欠けているダングリングボンドが存在する。この
ダングリングボンドは反応活性であり酸素と反応し易い
。このため、炭素材料を空気中で熱すると燃焼し、ＣＯ
ｚとＣＯが生成してしまう。酸化ホウ素は、このダング
リングボンド間の距離とほぼ等しい間隔を持つホウ素結
合酸素を持つため、炭素材料上に表面被覆した時、この
ダングリングボンドを押え、ａ索との反応を抑制するこ
とができる（第１図）。
のは次のように説明される。通常、炭素材料には表面に
結合が欠けているダングリングボンドが存在する。この
ダングリングボンドは反応活性であり酸素と反応し易い
。このため、炭素材料を空気中で熱すると燃焼し、ＣＯ
ｚとＣＯが生成してしまう。酸化ホウ素は、このダング
リングボンド間の距離とほぼ等しい間隔を持つホウ素結
合酸素を持つため、炭素材料上に表面被覆した時、この
ダングリングボンドを押え、ａ索との反応を抑制するこ
とができる（第１図）。
また、ゾル・ゲル法によって作製した酸化ホウ素のゾル
溶液はすでに溶液中に酸化ホウ素の無機重合体を含むた
め、炭素材料上に、直接、酸化ホウ素の被覆膜を作製す
ることができる。このため、有機ホウ素化合物を被覆し
た場合と異なり、ホウ素結合有機物が温度上昇の過程で
分解飛散することもないため、被覆膜上のピンホール等
を減少させ表面コーティング効果を増加させることがで
きる。
溶液はすでに溶液中に酸化ホウ素の無機重合体を含むた
め、炭素材料上に、直接、酸化ホウ素の被覆膜を作製す
ることができる。このため、有機ホウ素化合物を被覆し
た場合と異なり、ホウ素結合有機物が温度上昇の過程で
分解飛散することもないため、被覆膜上のピンホール等
を減少させ表面コーティング効果を増加させることがで
きる。
ゾル溶液を被覆する際、真空含浸、乾燥の工程をくり返
すことにより、特に酸化ホウ素の表面被覆率をより高め
ることができる。これによって、得られた炭素材料への
酸化ホウ素の表面被覆率は９５％以上になる。こうして
１作製した炭素材料は、空気中、８００℃での酸化浸食
量が１．８×１０−３ｇ／ａＪ−ｈ以下のものを作製す
ることができる。従って１本炭素材料は宇宙往還機等の
軽量。
すことにより、特に酸化ホウ素の表面被覆率をより高め
ることができる。これによって、得られた炭素材料への
酸化ホウ素の表面被覆率は９５％以上になる。こうして
１作製した炭素材料は、空気中、８００℃での酸化浸食
量が１．８×１０−３ｇ／ａＪ−ｈ以下のものを作製す
ることができる。従って１本炭素材料は宇宙往還機等の
軽量。
高強度表面タイルとして好適である。
従来の有機ホウ素化合物を被覆したものでは、被覆を繰
り返す過程で熱処理が必要なため、下地の炭素材料の酸
化侵食が進んでしまう。従って、被覆を繰り返して被覆
率を増加させることはできない。
り返す過程で熱処理が必要なため、下地の炭素材料の酸
化侵食が進んでしまう。従って、被覆を繰り返して被覆
率を増加させることはできない。
以下、本発明を実施例を用いて説明する。
〈実施例１〉
ボロンブトキシドの１ｍｏＱ／１１ エタノール溶液
を作製した。この溶液２００ｍｆｌに水の１．５ｒａｏ
Ｑ／Ｑのエタノール溶液２００ｍＱを三時間かけて添加
した。ついで、この溶液を７０℃で三時間、反応撹拌し
た。得られたこの溶液中に立方体形に作製した炭素材料
ブロック（１ｏ Ｘ １０ Ｘ１０ｍ）を入れ、真空デ
シケータ中で真空含浸を行なった。ついでこの炭素材料
を取り出し、１００℃で乾燥した。この真空含浸、乾燥
の工程を十回くり返した。この材料の空気中、８００℃
での耐酸化性試験結果を第１図に示す。本材料の酸化浸
食量は１．６ Ｘ １０−３ｇ／ｃＪ−ｈと有機ホウ素
化合物を含浸したもの（２，↓Ｘ １０−”ｇ ／ａＪ
−ｈ ） 。
を作製した。この溶液２００ｍｆｌに水の１．５ｒａｏ
Ｑ／Ｑのエタノール溶液２００ｍＱを三時間かけて添加
した。ついで、この溶液を７０℃で三時間、反応撹拌し
た。得られたこの溶液中に立方体形に作製した炭素材料
ブロック（１ｏ Ｘ １０ Ｘ１０ｍ）を入れ、真空デ
シケータ中で真空含浸を行なった。ついでこの炭素材料
を取り出し、１００℃で乾燥した。この真空含浸、乾燥
の工程を十回くり返した。この材料の空気中、８００℃
での耐酸化性試験結果を第１図に示す。本材料の酸化浸
食量は１．６ Ｘ １０−３ｇ／ｃＪ−ｈと有機ホウ素
化合物を含浸したもの（２，↓Ｘ １０−”ｇ ／ａＪ
−ｈ ） 。
及び、コーティングしないもの（２８Ｘ １０−’ｇ／
ｃｒｊ−１１）に比べ、耐酸化性が向上している。
ｃｒｊ−１１）に比べ、耐酸化性が向上している。
ゾル・ゲル法で酸化ホウ素を炭素材料上に表面被瑣した
材料の酸化ホウ素の表面被覆率は９６％であった６一方
、有機ホウ素化合物を表面被覆した材料では、酸化ホウ
素の表面被覆率は４０％程度であった。ゾル・ゲル法で
作製した耐酸化性炭素材料は、酸化ホウ素の表面波ｒｒ
Ｉ率が高いため、有機ホウ素化合物を含浸したものより
も耐酸化性が向上したと考えられる。
材料の酸化ホウ素の表面被覆率は９６％であった６一方
、有機ホウ素化合物を表面被覆した材料では、酸化ホウ
素の表面被覆率は４０％程度であった。ゾル・ゲル法で
作製した耐酸化性炭素材料は、酸化ホウ素の表面波ｒｒ
Ｉ率が高いため、有機ホウ素化合物を含浸したものより
も耐酸化性が向上したと考えられる。
〈実施例２〉
ボロンブトキシド１ｍｏＱ／Ｑのエタノール溶液を作製
した。この溶液２００ｍＱに水の１．５ｍｏＱ／ａのエ
タノール溶液２００ｍｆｆを三時間かけて添加した。つ
いでこの溶液を７０℃で三時間反応撹拌した。得られた
この溶液をパレット（４００Ｘ４００Ｘ３０ｍ）に移し
、この中に直方体形炭素材料（３００ｘ３００ＸＩＯｎ
ｎ）を入れ、直空デシケータ中で真空含浸を行なった。
した。この溶液２００ｍＱに水の１．５ｍｏＱ／ａのエ
タノール溶液２００ｍｆｆを三時間かけて添加した。つ
いでこの溶液を７０℃で三時間反応撹拌した。得られた
この溶液をパレット（４００Ｘ４００Ｘ３０ｍ）に移し
、この中に直方体形炭素材料（３００ｘ３００ＸＩＯｎ
ｎ）を入れ、直空デシケータ中で真空含浸を行なった。
ついで、この炭素材料を取り出し、１００℃で３０分間
乾燥させた。この真空含浸、乾燥の工程を十回くり返し
て得られた炭素材料は実施例１で示したものと同様な性
質を示し、宇宙柱ｉ！！ｎ用表面タイルとして好適であ
る。
乾燥させた。この真空含浸、乾燥の工程を十回くり返し
て得られた炭素材料は実施例１で示したものと同様な性
質を示し、宇宙柱ｉ！！ｎ用表面タイルとして好適であ
る。
本発明によれば、ゾル・ゲル法を用いて酸化ホウ素の炭
素材料への表面被覆率９５％以上の耐酸化性炭素材料を
作製す′ることかできる。本炭素材料は、宇宙往還機等
に使用される軽量、高強度な表面タイルに好適である。
素材料への表面被覆率９５％以上の耐酸化性炭素材料を
作製す′ることかできる。本炭素材料は、宇宙往還機等
に使用される軽量、高強度な表面タイルに好適である。
第１図は、酸化ホウ素を含浸させた炭素材料の耐酸化性
試験結果（空気中、８００℃）を示す特性図、第２図は
、炭素材料上への酸化ホウ素の被覆の説明図である。 将 第 図 ＣＡ） ／θ
試験結果（空気中、８００℃）を示す特性図、第２図は
、炭素材料上への酸化ホウ素の被覆の説明図である。 将 第 図 ＣＡ） ／θ
Claims (5)
- １．酸化ホウ素を含み、空気中、８００℃での酸化侵食
量が１．８×１０＾−＾３ｇ／ｃｍ＾２・ｈ以下である
ことを特徴とする耐酸化性炭素材料。 - ２．ゾル・ゲル反応を用いて作製した酸化ホウ素を含む
ことを特徴とする耐酸化性炭素材料。 - ３．酸化ホウ素を含む耐酸化性炭素材料において、酸化
ホウ素の炭素材料への表面被覆率が９５％以上であるこ
とを特徴とする耐酸化性炭素材料。 - ４．ボロンアルコキシドの加水分解工程と、これにより
作製したゾル溶液を炭素材料に真空中で含浸、ついで乾
燥する工程とを含むことを特徴とする耐酸化性炭素材料
の製造方法。 - ５．請求項第１項，第２項または第３項に記載の耐酸化
性材料を含むことを特徴とする宇宙往還機用表面タイル
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1164027A JPH0333062A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 耐酸化性炭素材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1164027A JPH0333062A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 耐酸化性炭素材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333062A true JPH0333062A (ja) | 1991-02-13 |
Family
ID=15785412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1164027A Pending JPH0333062A (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 耐酸化性炭素材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0333062A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2681064A1 (fr) * | 1991-09-06 | 1993-03-12 | Daimler Benz Ag | Procede d'impregnation de pieces poreuses de carbone pour les proteger contre l'oxydation. |
| JPH06249997A (ja) * | 1993-02-27 | 1994-09-09 | Kenzo Ishida | 中性子捕獲体及び建物 |
| EP0633234A1 (fr) * | 1993-07-08 | 1995-01-11 | Societe Des Terres Refractaires Du Boulonnais | Agent de protection contre l'oxydation des pièces réfractaires carbonnées, comprenant un mélange de composés boratés et de dérivés amines, ainsi qu'un procédé de fabrication des dites pièces refractaires carbonées |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP1164027A patent/JPH0333062A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2681064A1 (fr) * | 1991-09-06 | 1993-03-12 | Daimler Benz Ag | Procede d'impregnation de pieces poreuses de carbone pour les proteger contre l'oxydation. |
| JPH06249997A (ja) * | 1993-02-27 | 1994-09-09 | Kenzo Ishida | 中性子捕獲体及び建物 |
| EP0633234A1 (fr) * | 1993-07-08 | 1995-01-11 | Societe Des Terres Refractaires Du Boulonnais | Agent de protection contre l'oxydation des pièces réfractaires carbonnées, comprenant un mélange de composés boratés et de dérivés amines, ainsi qu'un procédé de fabrication des dites pièces refractaires carbonées |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5234712A (en) | Method of making moisture resistant aluminum nitride powder and powder produced thereby | |
| DE69406585T2 (de) | Vorläufer für keramische Beschichtungen | |
| JP2004506584A5 (ja) | ||
| KR850008175A (ko) | 촉매용 알루미나 처리법 | |
| EP0587667A1 (de) | Beschichtungszusammensetzungen auf der basis von fluorhaltigen anorganischen polykondensaten, deren herstellung und deren verwendung. | |
| US4816049A (en) | Process of surface treating laser glass | |
| JPS61192735A (ja) | 金属アルコキシドから重合体を製造するための新規な方法 | |
| JPH0333062A (ja) | 耐酸化性炭素材料およびその製造方法 | |
| Mondelaers et al. | Chemical solution deposition of ZnO thin films by an aqueous solution gel precursor route | |
| CN115806698B (zh) | 一种涂料用玻璃微珠及其制备方法和应用 | |
| JP3379027B2 (ja) | 方向性電磁鋼板被膜形成用塗布剤 | |
| US5601874A (en) | Method of making moisture resistant aluminum nitride powder and powder produced thereby | |
| CN116589878B (zh) | 一种长效自清洁的石墨烯陶瓷水漆及其制备方法和应用 | |
| Shan et al. | Surface treatment and hydrolysis kinetics of organic films coated AlN powder | |
| CN101643906A (zh) | 一种含钛有机—无机杂化纳米防腐保护膜 | |
| CN110002454B (zh) | 一种与FEVE树脂兼容的蜂窝状Si-Al复合膜及其制备方法 | |
| JP2749175B2 (ja) | 耐熱耐酸化性炭素材料及びその製造方法 | |
| CN114751447A (zh) | 一种Cs2TiBr6粉末的制备方法 | |
| CN119662060B (zh) | 一种水性无机富锌防腐涂料及其制备方法 | |
| CN117229681B (zh) | 一种防锈隔热涂料及其制备方法和应用 | |
| CA1069805A (en) | Electrically insulating coatings | |
| KR910003743B1 (ko) | 절연성 인산염이 피복된 박판용 강부재 | |
| CN109852156A (zh) | 一种能够提高抗侵蚀性的高铝碳质耐火材料及其制备方法 | |
| CN111286216B (zh) | 一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法 | |
| US3460955A (en) | Inorganic glass coating and method for making |