JPH0333070A - 繊維強化セラミックス複合材料の製造法 - Google Patents
繊維強化セラミックス複合材料の製造法Info
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- JPH0333070A JPH0333070A JP1163642A JP16364289A JPH0333070A JP H0333070 A JPH0333070 A JP H0333070A JP 1163642 A JP1163642 A JP 1163642A JP 16364289 A JP16364289 A JP 16364289A JP H0333070 A JPH0333070 A JP H0333070A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、繊維強化セラミックス複合材料の製造法に関
する。
する。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題点）
１！維強［ヒセラミックス複合材料は、炭素繊維を用い
てマトリックラスとなるセラミックスを強化した材料で
ある。４１維強ｆヒセラミソクス浅合材料は、脆性的な
破壊挙動を示すモリシックなセラミックスの欠点を補う
破壊靭性値の高い材料であり、比強度、耐熱性の要求さ
れるエンジン部品などへの利用が期待されている。しか
しながら、その製造法は４１維織拘の中へ気相ｆヒ学蒸
着によりセラミックスを沈積させるいわゆるＣ Ｖ Ｉ
（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔ
ｉｏｎ）法などが中心であり、これはきわめて長い処理
時間を要するため、製造コストがかかっている。
てマトリックラスとなるセラミックスを強化した材料で
ある。４１維強ｆヒセラミソクス浅合材料は、脆性的な
破壊挙動を示すモリシックなセラミックスの欠点を補う
破壊靭性値の高い材料であり、比強度、耐熱性の要求さ
れるエンジン部品などへの利用が期待されている。しか
しながら、その製造法は４１維織拘の中へ気相ｆヒ学蒸
着によりセラミックスを沈積させるいわゆるＣ Ｖ Ｉ
（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔ
ｉｏｎ）法などが中心であり、これはきわめて長い処理
時間を要するため、製造コストがかかっている。
（問題点を解決するための手段〉
本発明者らは、前記問題点を解決し、ＩＬＩ！！かつ高
性能な繊維輪１ヒセラミックス複合材料の製造プロセス
を研究した結果、本発明の完成に至った。
性能な繊維輪１ヒセラミックス複合材料の製造プロセス
を研究した結果、本発明の完成に至った。
本発明は、（１）炭化物セラミックス、窒ｆヒ物セラミ
ツクスおよび酸化物セラミックスよりなる群からなる選
ばれる少なくとも１種のセラミックスの前駆体である有
機金属ポリマーを耐熱繊維のトつに含浸し、これを開放
型容器にいれ、熱間静水圧加圧装置において熱処理し５
必要に応じてさらに常圧にて熱処理することを特徴とす
る繊維強化セラミックス複合材料の製造法および（２１
開孔空隙率５〜５０％を有する炭素繊維強化炭素複合材
料に対し、炭化物セラミツクス、窒化物セラミックスお
よびＰｉ（ヒ物セラミックスよりなる群からなる選ばれ
る少なくとも１種のセラミックスの前駆体である有機金
属ポリマーを含浸し、これを開放型容器に入れ、熱間静
水圧装置において熱処理し、必要に応じてさらに常圧に
て熱処理することを特徴とする繊維強化セラミックス複
合材料の製造法。
ツクスおよび酸化物セラミックスよりなる群からなる選
ばれる少なくとも１種のセラミックスの前駆体である有
機金属ポリマーを耐熱繊維のトつに含浸し、これを開放
型容器にいれ、熱間静水圧加圧装置において熱処理し５
必要に応じてさらに常圧にて熱処理することを特徴とす
る繊維強化セラミックス複合材料の製造法および（２１
開孔空隙率５〜５０％を有する炭素繊維強化炭素複合材
料に対し、炭化物セラミツクス、窒化物セラミックスお
よびＰｉ（ヒ物セラミックスよりなる群からなる選ばれ
る少なくとも１種のセラミックスの前駆体である有機金
属ポリマーを含浸し、これを開放型容器に入れ、熱間静
水圧装置において熱処理し、必要に応じてさらに常圧に
て熱処理することを特徴とする繊維強化セラミックス複
合材料の製造法。
以下本発明によるＩ維強１ヒセラミックス複合材料につ
いて詳述する。
いて詳述する。
本発明でいう有機金属ポリマーとは、炭化物セラミツク
ス、窒ｆヒ物セラミツクスおよび酸化物セラミックスよ
りなる群からなる選ばれる少なくとも１種のセラミック
スの前駆体である。具体的にはポリカルボシラン、ポリ
シラザン、ポリシラスチレン、金属アルコキシド、アル
キルメタル等であり、軟化点は−５０〜４００．’Ｃ１
好ましくは０〜３５０℃である。
ス、窒ｆヒ物セラミツクスおよび酸化物セラミックスよ
りなる群からなる選ばれる少なくとも１種のセラミック
スの前駆体である。具体的にはポリカルボシラン、ポリ
シラザン、ポリシラスチレン、金属アルコキシド、アル
キルメタル等であり、軟化点は−５０〜４００．’Ｃ１
好ましくは０〜３５０℃である。
本発明で言う耐熱繊維とは炭素＃！維およびセラミック
ス＊ 維を示す。炭素繊維とはピッチ系、ポリアクリロ
ニトリルけいあるいはレーヨン系を示し、特にピッチ系
炭素ＡＩ維が好ましい。ここでいうピッチ系炭素繊維と
は、炭素質ピッチを溶融紡糸し、これを不融ｆヒ、炭化
および必要に応じて黒鉛化することにより得られるｍ
ｉｔである。セラミックス繊維とは、ＳｉＣ，ＴｉＣな
との炭ｒＰ：、物セス、Ｓｉ３Ｎ４などの窒１ヒ杓セラ
ミ・／クスあるいはこれらの混合物である。さらには炭
素！Ｉ！碓の表面に前記セラミックスを被覆したらのち
含む。
ス＊ 維を示す。炭素繊維とはピッチ系、ポリアクリロ
ニトリルけいあるいはレーヨン系を示し、特にピッチ系
炭素ＡＩ維が好ましい。ここでいうピッチ系炭素繊維と
は、炭素質ピッチを溶融紡糸し、これを不融ｆヒ、炭化
および必要に応じて黒鉛化することにより得られるｍ
ｉｔである。セラミックス繊維とは、ＳｉＣ，ＴｉＣな
との炭ｒＰ：、物セス、Ｓｉ３Ｎ４などの窒１ヒ杓セラ
ミ・／クスあるいはこれらの混合物である。さらには炭
素！Ｉ！碓の表面に前記セラミックスを被覆したらのち
含む。
また耐熱繊維のトウとは、耐熱Ｉｌ雄の直径５〜１００
０μｍの５００１００．０００本の繊維束を一方向積層
物、２次元織物あるいはそのｉ１層物、３次元以上の織
物、マット状成形物、フェルト状戒形物など２次元或は
３次元に成型したものをいう。また長繊維あるいは短Ｉ
ｌ！維の両者を含む。
０μｍの５００１００．０００本の繊維束を一方向積層
物、２次元織物あるいはそのｉ１層物、３次元以上の織
物、マット状成形物、フェルト状戒形物など２次元或は
３次元に成型したものをいう。また長繊維あるいは短Ｉ
ｌ！維の両者を含む。
本発明において、このようにして得られた耐熱ＩＩＩ維
のトウに有機金属ポリマーを含浸し、この含浸物を開放
型容器に入れ、熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）装置、好まし
くは排気機構けＨＩＰ装置において加熱処理する。含浸
は、有機金属ポリマーを真空および／または加圧下で加
熱、溶融することにより遠戚されるが、含浸時の粘度を
下げるために、溶剤でカット・バックすることもできる
。溶剤としては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリで
きる。
のトウに有機金属ポリマーを含浸し、この含浸物を開放
型容器に入れ、熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）装置、好まし
くは排気機構けＨＩＰ装置において加熱処理する。含浸
は、有機金属ポリマーを真空および／または加圧下で加
熱、溶融することにより遠戚されるが、含浸時の粘度を
下げるために、溶剤でカット・バックすることもできる
。溶剤としては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリで
きる。
開放型容器とは、シール機能のない容器である。材質と
しては、アルミニウム、軟鋼、ステンレスなどの金属、
ガラス、黒鉛あるいはセラミックスなどが使用温度ある
いは使用目的などによって適宜選択できる。開放型であ
れば形状はとくに限定されず、蓋つきあるいは蓋なしの
いずれでもよく、金属フォイルで被処理物をつつむだけ
でも良い。
しては、アルミニウム、軟鋼、ステンレスなどの金属、
ガラス、黒鉛あるいはセラミックスなどが使用温度ある
いは使用目的などによって適宜選択できる。開放型であ
れば形状はとくに限定されず、蓋つきあるいは蓋なしの
いずれでもよく、金属フォイルで被処理物をつつむだけ
でも良い。
本願発明者らの検討結果によれば、前記有機金属ポリマ
ーを熱間静水圧加圧により熱処理する場合する場合に、
開放型容器を用いて限定された条件で炉内温度あるいは
炉内温度と排気速度を制御すれば、被処理物の形状が維
持でき、また炉内のよごれも極めて軽微に抑えることが
できるため密閉型容器を使用する必要がないことがわか
った。
ーを熱間静水圧加圧により熱処理する場合する場合に、
開放型容器を用いて限定された条件で炉内温度あるいは
炉内温度と排気速度を制御すれば、被処理物の形状が維
持でき、また炉内のよごれも極めて軽微に抑えることが
できるため密閉型容器を使用する必要がないことがわか
った。
しかも開放型容器を用いる場合には、発生ガスの内圧に
より、処理物にクラックが入るのを防止できる。尚、こ
の開放型容器内に生成物を物理的に捕獲するしの、例え
ばカーボンフェルト、耐火物フェルト、鉄あるいはチタ
ンなどの繊維状としたものを充填することらできる。
より、処理物にクラックが入るのを防止できる。尚、こ
の開放型容器内に生成物を物理的に捕獲するしの、例え
ばカーボンフェルト、耐火物フェルト、鉄あるいはチタ
ンなどの繊維状としたものを充填することらできる。
排気機構けＨＩＰ装置とは、ＨＩＰ中に被処理物から発
生するガス成分を連続制御して排出できる機構を有する
装置であり、具体的には、発生するガスをその生成速度
および／まなは拡散速度に応じて除去量を調節できる排
気機構を備えた装置である。このガス排気機構は、炉内
圧媒ガスとの熱交換器および炉外での冷却器、減圧装置
、流量調節弁などよりなる。詳しくは本願出願人の一名
がすでに出願した特願昭６２−２５３１７に記載されて
いる装置である。
生するガス成分を連続制御して排出できる機構を有する
装置であり、具体的には、発生するガスをその生成速度
および／まなは拡散速度に応じて除去量を調節できる排
気機構を備えた装置である。このガス排気機構は、炉内
圧媒ガスとの熱交換器および炉外での冷却器、減圧装置
、流量調節弁などよりなる。詳しくは本願出願人の一名
がすでに出願した特願昭６２−２５３１７に記載されて
いる装置である。
ＨＩＰ装置もしくは排気機構付ＨＩＰ装置における加圧
熱処理の条件は、不活性ガスにより５０〜１００００ｋ
ｇ／ｃｎｆ、好ましくは２００〜２０００ ｋｇ ／’
−に加圧し、１００〜３０００℃、好ましくは４００
へ２０００℃において実施することが出来る。圧媒ガス
としては、アルゴン、窒素、ヘリウムなどの不活性ガス
が使用出来る。加圧熱処理に続く常圧下の熱処理は、不
活性ガス雰囲気下４００〜２０００℃において実施する
ことが出来る。さらに、排気機構けＨＩＰ装置を用いる
場合には、熱処理時に生成するガスを分析しながら操作
を行うことが出来るものも大きな特徴であり、本願発明
者らの検討結果によれば、炭素数２以上のガスが実質上
生成しなくなるまで熱処理を行うのが望ましい ここで
いう実質上生成しなくなるとは排気ガス中の濃度が１０
ｐｐｍ、好ましくは５ｐｐｍ以下になることをいう。
熱処理の条件は、不活性ガスにより５０〜１００００ｋ
ｇ／ｃｎｆ、好ましくは２００〜２０００ ｋｇ ／’
−に加圧し、１００〜３０００℃、好ましくは４００
へ２０００℃において実施することが出来る。圧媒ガス
としては、アルゴン、窒素、ヘリウムなどの不活性ガス
が使用出来る。加圧熱処理に続く常圧下の熱処理は、不
活性ガス雰囲気下４００〜２０００℃において実施する
ことが出来る。さらに、排気機構けＨＩＰ装置を用いる
場合には、熱処理時に生成するガスを分析しながら操作
を行うことが出来るものも大きな特徴であり、本願発明
者らの検討結果によれば、炭素数２以上のガスが実質上
生成しなくなるまで熱処理を行うのが望ましい ここで
いう実質上生成しなくなるとは排気ガス中の濃度が１０
ｐｐｍ、好ましくは５ｐｐｍ以下になることをいう。
本発明において、排気ガス中のＨ２およびＣＨ４のそれ
ぞれの生成速度が有機金属ポリマー１００ｇあたり１０
ｍｏｌ／時を超えないような条件、好ましくは５．０ｍ
ｏｌ／時、さらに好ましくは２．０ｍｏｌ ７時、最も
好ましくは５．Ｏｍｏｌ／時を超えないような条件に温
度プロファイルあるいは温度プロファイルと排気速度を
制御し、熱間静水圧加圧下で熱処理する。
ぞれの生成速度が有機金属ポリマー１００ｇあたり１０
ｍｏｌ／時を超えないような条件、好ましくは５．０ｍ
ｏｌ／時、さらに好ましくは２．０ｍｏｌ ７時、最も
好ましくは５．Ｏｍｏｌ／時を超えないような条件に温
度プロファイルあるいは温度プロファイルと排気速度を
制御し、熱間静水圧加圧下で熱処理する。
また緻密化のため、含浸とＨＩＰ処理とのサイクルを必
要回数行うことが出来る。複合材料における耐熱繊維の
体積含有率は、目的によって任意に決定されるが、通常
は５〜７５ｍｏ１％である。
要回数行うことが出来る。複合材料における耐熱繊維の
体積含有率は、目的によって任意に決定されるが、通常
は５〜７５ｍｏ１％である。
本発明により得られた繊維強ｆヒセラミックス複合材料
の耐酸化性をさらに向上させるため、その表面にセラミ
ックスを被覆させることらできる。
の耐酸化性をさらに向上させるため、その表面にセラミ
ックスを被覆させることらできる。
被覆材料としては、炭化物セラミックス、窒化物セラミ
ックスおよび酸化物セラミックスよりなる群から選ばれ
る少なくとも１種のセラミックスが好ましく、また被洗
としてはＣＶＤ、ＰＶＤ等が好ましい。
ックスおよび酸化物セラミックスよりなる群から選ばれ
る少なくとも１種のセラミックスが好ましく、また被洗
としてはＣＶＤ、ＰＶＤ等が好ましい。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径１０μｍのピッチ系炭素繊維の２０００本束の２次
元織物（平織）を積層し、これに軟ｆヒ点２２０℃のポ
リシラスチレンを含浸した。含浸物をカーボンフェルト
で包含し、ＨＩＰ装置においてアルゴンガスにより１０
００ｋｇ／Ｃｆ１１に加圧し、８００℃において加圧転
化処理した。含浸したボリシラスチレンの耘ｆヒ収率は
約７０％であり、通常の常圧転化処理のものの約２５％
に比べ著しく向上した。加圧板１ヒに続き、常圧、不活
性雰囲気下で１７００℃の熱処理を行った。炭素繊維強
１ヒセラミツクス複合材料を走査型電子顕微鏡でｉ察し
たところ、繊維束内および繊維束間には割れなどは認め
られず、セラミックス・マトリックスがよく充填されて
いた。また炭素繊維の織物の変形、損傷も見られなかっ
た。
元織物（平織）を積層し、これに軟ｆヒ点２２０℃のポ
リシラスチレンを含浸した。含浸物をカーボンフェルト
で包含し、ＨＩＰ装置においてアルゴンガスにより１０
００ｋｇ／Ｃｆ１１に加圧し、８００℃において加圧転
化処理した。含浸したボリシラスチレンの耘ｆヒ収率は
約７０％であり、通常の常圧転化処理のものの約２５％
に比べ著しく向上した。加圧板１ヒに続き、常圧、不活
性雰囲気下で１７００℃の熱処理を行った。炭素繊維強
１ヒセラミツクス複合材料を走査型電子顕微鏡でｉ察し
たところ、繊維束内および繊維束間には割れなどは認め
られず、セラミックス・マトリックスがよく充填されて
いた。また炭素繊維の織物の変形、損傷も見られなかっ
た。
（実施例２）
直径１０μｍのピッチ系炭素繊維の２０００本束の２次
元織物（平織〉を積層し、これに軟化点２２０°Ｃのポ
リシラスチレンを含浸した。含浸物をカーボンフェルト
で包含し、排気機構付熱間静水圧装置においてアルゴン
ガスにより１０００ ｋｇ／ ｃｎ！に加圧し、８００
″Ｃにおいて加圧転化処理した。排気速度は１．ＯＮｍ
’／時とした。含浸したポリシラスチレンの転化収率は
約７０％であり、通常の常圧転化処理のものの約２５％
に比べ著しく向上した。運転後、装置を開放点検したと
ころ、炉内の汚れはきわめて軽微であった。加圧転化に
続き、常圧、不活性雰囲気下で１７００℃の熱処理を行
った。炭素繊維強ｆヒセラミックス複合材料を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、４４＆維束内および繊維束
間には割れなどは認められず、セラミックス・マトリッ
クスがよく充填されていた。また炭素繊維の織物の変形
、損傷も見られなかった。
元織物（平織〉を積層し、これに軟化点２２０°Ｃのポ
リシラスチレンを含浸した。含浸物をカーボンフェルト
で包含し、排気機構付熱間静水圧装置においてアルゴン
ガスにより１０００ ｋｇ／ ｃｎ！に加圧し、８００
″Ｃにおいて加圧転化処理した。排気速度は１．ＯＮｍ
’／時とした。含浸したポリシラスチレンの転化収率は
約７０％であり、通常の常圧転化処理のものの約２５％
に比べ著しく向上した。運転後、装置を開放点検したと
ころ、炉内の汚れはきわめて軽微であった。加圧転化に
続き、常圧、不活性雰囲気下で１７００℃の熱処理を行
った。炭素繊維強ｆヒセラミックス複合材料を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、４４＆維束内および繊維束
間には割れなどは認められず、セラミックス・マトリッ
クスがよく充填されていた。また炭素繊維の織物の変形
、損傷も見られなかった。
（実施例３〉
直径１０μｍのピッチ系炭素繊維の２０００本束の２次
元織物（平織〉を積層し、これに軟ｆヒ点２２０℃のポ
リシラスチレンを含浸した。含浸物をカーボンフェルト
で包含し、排気機構付熱間静水圧装置においてアルゴン
ガスにより１０００ｋｇ／ｃｎｌに加圧し、８００℃ま
で２℃／分で昇温して８００°Ｃにおいて加圧転化処理
した。排気速度は１、ＯＮｍ”７時とした。生成ガス中
のＨ２およびＣＨ４のそれぞれの生成速度はポリシラス
チレン１００ｇあたり０．５８ｍｏｌ／時および０．９
６ｍｏｌ ７時であった。得られた転１ヒ物は、亀裂が
少くなかった。運転後、装置を開放点検したところ、炉
内の汚れはきわめて軽微であった。加圧板１ヒに続き、
常圧、不活性雰囲気下で１７００℃の熱処理を行った。
元織物（平織〉を積層し、これに軟ｆヒ点２２０℃のポ
リシラスチレンを含浸した。含浸物をカーボンフェルト
で包含し、排気機構付熱間静水圧装置においてアルゴン
ガスにより１０００ｋｇ／ｃｎｌに加圧し、８００℃ま
で２℃／分で昇温して８００°Ｃにおいて加圧転化処理
した。排気速度は１、ＯＮｍ”７時とした。生成ガス中
のＨ２およびＣＨ４のそれぞれの生成速度はポリシラス
チレン１００ｇあたり０．５８ｍｏｌ／時および０．９
６ｍｏｌ ７時であった。得られた転１ヒ物は、亀裂が
少くなかった。運転後、装置を開放点検したところ、炉
内の汚れはきわめて軽微であった。加圧板１ヒに続き、
常圧、不活性雰囲気下で１７００℃の熱処理を行った。
炭素繊維強１ヒセラミツクス複合材料を走査型電子顕微
鏡で観察したところ、繊維束内および繊維束間には割れ
などは認められず、セラミックス・マトリックスがよく
充填されていた。また炭素繊維の織物の変形、損傷も見
られなかった。
鏡で観察したところ、繊維束内および繊維束間には割れ
などは認められず、セラミックス・マトリックスがよく
充填されていた。また炭素繊維の織物の変形、損傷も見
られなかった。
〈実施ρ１４）
表面をＳｉＣで被覆した炭素繊維〈米国ＡＶＣＯ社製、
５Ｃ３−６、直径１４μｍ）を一方向に積層し、これに
軟ｆヒ点２２０℃のポリシラスチレンをキシレンに溶解
して含浸した。含浸物をカーボンフェルトで包含し、Ｈ
ＩＰ装置においてアルゴンガスにより１０００ｋｇ／ｃ
ｕｔに加圧し、１０００°Ｃにおいて加圧転化処理した
。含浸したポリシラスチレンの転化収率は約７０％であ
り、通常の常圧転１ヒ処理のものの約２５％に比べ著し
く向上デー＊ｎ１１：靜ルＬ−坊へ 受圧 不沃牲立闇
値下ｐ１２００℃の熱処理を行った。繊維強１ヒセラミ
・ｌクス複合材料を走査型電子顕微鏡で観察したところ
、繊維束内および１１線束間には割れなどは認められず
、セラミックス・マトリックスがよく充填されていた。
５Ｃ３−６、直径１４μｍ）を一方向に積層し、これに
軟ｆヒ点２２０℃のポリシラスチレンをキシレンに溶解
して含浸した。含浸物をカーボンフェルトで包含し、Ｈ
ＩＰ装置においてアルゴンガスにより１０００ｋｇ／ｃ
ｕｔに加圧し、１０００°Ｃにおいて加圧転化処理した
。含浸したポリシラスチレンの転化収率は約７０％であ
り、通常の常圧転１ヒ処理のものの約２５％に比べ著し
く向上デー＊ｎ１１：靜ルＬ−坊へ 受圧 不沃牲立闇
値下ｐ１２００℃の熱処理を行った。繊維強１ヒセラミ
・ｌクス複合材料を走査型電子顕微鏡で観察したところ
、繊維束内および１１線束間には割れなどは認められず
、セラミックス・マトリックスがよく充填されていた。
また炭素繊維の織物の変形、損傷ら見られなかった。
〈実施例５〉
直径１１μｍのセラミックス繊維（Ｓｉ−Ｃ−Ｔｉ−０
系、宇部興産（株）製、チラノ繊維）の１６００本束お
よび直径１５μｍのセラミ・ノクス４１維（ＳｉＣ系、
日本カーボン（株）製、ニカロン）の８００本束につい
て実施例４と同様の処理を行った。得られた繊維強ｆヒ
セラミックス複合材料を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、繊維束およびｗｉ維束間には割れなどは認められ
ず、セラミックス・マトリックスがよく充填されていた
。また炭素繊維の織物の変形、損傷も見られなかった。
系、宇部興産（株）製、チラノ繊維）の１６００本束お
よび直径１５μｍのセラミ・ノクス４１維（ＳｉＣ系、
日本カーボン（株）製、ニカロン）の８００本束につい
て実施例４と同様の処理を行った。得られた繊維強ｆヒ
セラミックス複合材料を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、繊維束およびｗｉ維束間には割れなどは認められ
ず、セラミックス・マトリックスがよく充填されていた
。また炭素繊維の織物の変形、損傷も見られなかった。
（実方龜例６）
富２ス１＾ｓｒ ｆｆ１の）’ 、７手工岸去助坩の２
０００太束の３次元直交織物軟ｆヒ点２８０℃の光学的
異方性ピッチを含浸した。含浸物をステンレス製フォイ
ルで包含し、排気機構付ＨＩＰ装置において窒素ガスに
より１０００ｋｇ／−に加圧し、１．５Ｎｒｄ／時で排
気しながら、４００℃まで０．５℃／分、１ｏｏｏ°Ｃ
まで２℃／分で昇温しで加圧炭ｆヒ処理した。得られた
炭素、／炭素複合材料は空隙率２０％であった。これに
軟化点２２０℃ポリシラスチレンを含浸し、ＨＩＰ装置
においてアルゴンガスにより１０００ｋｇ／ｃｕｔに加
圧し、１０００ ”Ｃにおいて加圧紙１ヒ処理した。得
られた炭素繊維強ｆヒセラミックス複合材料を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、炭素／炭素複合材料は空隙
にセラミックス・マトリックスがよく充填されており。
０００太束の３次元直交織物軟ｆヒ点２８０℃の光学的
異方性ピッチを含浸した。含浸物をステンレス製フォイ
ルで包含し、排気機構付ＨＩＰ装置において窒素ガスに
より１０００ｋｇ／−に加圧し、１．５Ｎｒｄ／時で排
気しながら、４００℃まで０．５℃／分、１ｏｏｏ°Ｃ
まで２℃／分で昇温しで加圧炭ｆヒ処理した。得られた
炭素、／炭素複合材料は空隙率２０％であった。これに
軟化点２２０℃ポリシラスチレンを含浸し、ＨＩＰ装置
においてアルゴンガスにより１０００ｋｇ／ｃｕｔに加
圧し、１０００ ”Ｃにおいて加圧紙１ヒ処理した。得
られた炭素繊維強ｆヒセラミックス複合材料を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、炭素／炭素複合材料は空隙
にセラミックス・マトリックスがよく充填されており。
マトリックスの剥離などは観察されなかった。
（実施例７〉
直径１０μｍのピッチ系炭素繊維の２０００本束の３次
元直交４ａ物軟ｆヒ点２８０℃の光学的異方性ピ・ソチ
を含浸した。含浸物をステンレス製フォイルで包含し、
排気機構付ＨＩＰ装置において１０００ｋｇ／ｃｎｆに
加圧し、１０００℃において加圧炭ｆヒ処理した。得ら
れた炭素／炭素複合材料は空隙率２０％であった。これ
に軟化点２３２℃ポリカルボシランを含浸し、ＨＩＰ装
置においてアルゴンガスにより１０００ｋｇ／−に加圧
し、１０００℃において加圧転化処理した。加圧転化に
続き、常圧、不活性雰囲気下で１３５０℃の熱処理を行
った。得られた炭素繊維強化セラミックス複合材料を走
査型電子顕微鏡で観察したところ、炭素／炭素複合材料
は空隙にセラミックス・マトリックスがよく充填されて
おり、マトリックスの剥離などは観察されなかった。
元直交４ａ物軟ｆヒ点２８０℃の光学的異方性ピ・ソチ
を含浸した。含浸物をステンレス製フォイルで包含し、
排気機構付ＨＩＰ装置において１０００ｋｇ／ｃｎｆに
加圧し、１０００℃において加圧炭ｆヒ処理した。得ら
れた炭素／炭素複合材料は空隙率２０％であった。これ
に軟化点２３２℃ポリカルボシランを含浸し、ＨＩＰ装
置においてアルゴンガスにより１０００ｋｇ／−に加圧
し、１０００℃において加圧転化処理した。加圧転化に
続き、常圧、不活性雰囲気下で１３５０℃の熱処理を行
った。得られた炭素繊維強化セラミックス複合材料を走
査型電子顕微鏡で観察したところ、炭素／炭素複合材料
は空隙にセラミックス・マトリックスがよく充填されて
おり、マトリックスの剥離などは観察されなかった。
（実施例８）
直径１０μｍのピッチ系炭素繊維の２０００本束の３次
元直交織物軟化点２８０℃の光学的異方性ピッチを含浸
した。含浸物をステンレス製フォイルで包含し、排気機
構付ＨＩＰ装置において１０００ｋｇ／−に加圧し、１
０００℃において加圧炭化処理した。得られた炭素／炭
素複合材料は空隙率２０％であった。これに軟「ヒ点８
７℃ポリシラザンを含浸し、ＨＩＰ装置においてアルゴ
ンガスにより１０００ ｋｇ／ｃｎｆに加圧し、１００
０℃において加圧紙１ヒ処理した。
元直交織物軟化点２８０℃の光学的異方性ピッチを含浸
した。含浸物をステンレス製フォイルで包含し、排気機
構付ＨＩＰ装置において１０００ｋｇ／−に加圧し、１
０００℃において加圧炭化処理した。得られた炭素／炭
素複合材料は空隙率２０％であった。これに軟「ヒ点８
７℃ポリシラザンを含浸し、ＨＩＰ装置においてアルゴ
ンガスにより１０００ ｋｇ／ｃｎｆに加圧し、１００
０℃において加圧紙１ヒ処理した。
加圧転ｆヒに続き、常圧、不活性雰囲気下で１３５０°
Ｃの熱処理を行った。得られた炭素繊維強ｆヒセラミッ
クス複合材料を走査型電子顕微鏡ＩＳＲで観察したとこ
ろ、炭素、″炭素複合材料は空隙にセラミックス・マト
リツクスがよく充填されており、７トリツクスの剥離な
どは観察されなかった。
Ｃの熱処理を行った。得られた炭素繊維強ｆヒセラミッ
クス複合材料を走査型電子顕微鏡ＩＳＲで観察したとこ
ろ、炭素、″炭素複合材料は空隙にセラミックス・マト
リツクスがよく充填されており、７トリツクスの剥離な
どは観察されなかった。
〈実施例９〉
直径１０μｍのピッチ系炭素４１維の２０００本束の２
次元平織にフェノール樹脂を含浸した。含浸物を乾燥さ
せた陵、１５０℃においてキュアし、ＣＦＲＰ−吹成形
体を得た。この−吹成形体を窒素中、１５００°Ｃで１
時間炭化処理し、空隙率２５％の炭素、・′炭素複合材
料を得た。これに軟１ヒ点２３２℃のポリカルボシラン
を含浸し、これをステンレス製フォイルで包含し、排気
機ｆｌｕ寸ＨＩＰ装置において１０００ｋｇ／ｃｎｌに
加圧し、１０／炭素複合材料は空隙率２０％であった。
次元平織にフェノール樹脂を含浸した。含浸物を乾燥さ
せた陵、１５０℃においてキュアし、ＣＦＲＰ−吹成形
体を得た。この−吹成形体を窒素中、１５００°Ｃで１
時間炭化処理し、空隙率２５％の炭素、・′炭素複合材
料を得た。これに軟１ヒ点２３２℃のポリカルボシラン
を含浸し、これをステンレス製フォイルで包含し、排気
機ｆｌｕ寸ＨＩＰ装置において１０００ｋｇ／ｃｎｌに
加圧し、１０／炭素複合材料は空隙率２０％であった。
加圧転化に続き、常圧、不活性雰囲気下で１３５０℃の
熱処理を行った。得られた炭素ｌ！維強化セラミックス
複合材料を走査型電子顕微鏡で観察したところ、炭素７
／炭素複合材料は空隙にセラミックス・マトリックスが
よく充填されており、マトリックスの剥離などは観察さ
れなかった。
熱処理を行った。得られた炭素ｌ！維強化セラミックス
複合材料を走査型電子顕微鏡で観察したところ、炭素７
／炭素複合材料は空隙にセラミックス・マトリックスが
よく充填されており、マトリックスの剥離などは観察さ
れなかった。
Claims (6)
- （１）炭化物セラミックス、窒化物セラミックスおよび
酸化物セラミックスよりなる群から選ばれる少なくとも
１種のセラミックスの前駆体である有機金属ポリマーを
耐熱繊維のトウに含浸し、これを開放型処理物容器に入
れ、熱間静水圧加圧装置において熱処理し、必要に応じ
てさらに常圧にて熱処理することを特徴とする繊維強化
セラミックス複合材料の製造法。 - （２）熱間静水圧装置が排気機構付であることを特徴と
する請求項第１項記載の繊維強化セラミックス複合材料
の製造法。 - （３）熱間静水圧加圧装置における熱処理が、生成ガス
中のＨ＿２およびＣＨ＿４のそれぞれの生成速度が有機
金属ポリマー１００ｇあたり１０ｍｏｌ／時を超えない
ような条件で行われることを特徴とする請求項第１項記
載の繊維強化セラミックス複合材料の製造法。 - （４）開孔空隙率５〜５０％を有する炭素繊維強化炭素
複合材料に対し、炭化物セラミックス、窒化物セラミッ
クスおよび酸化物セラミックスよりなる群からなる選ば
れる少なくとも１種のセラミックスの前駆体である有機
金属ポリマーを含浸し、これを開放型処理物容器に入れ
、熱間静水圧装置において熱処理し、必要に応じてさら
に常圧にて熱処理することを特徴とする繊維強化セラミ
ックス複合材料の製造法。 - （５）熱間静水圧装置が排気機構付であることをとする
請求項第４項記載の繊維強化セラミックス複合材料の製
造法。 - （６）熱間静水圧装置における熱処理が、生成ガス中の
Ｈ＿２およびＣＨ＿４のそれぞれの生成速度が有機金属
ポリマー１００ｇあたり１０ｍｏｌ／時を超えないよう
な条件で行われることを特徴とする請求項第１項記載の
繊維強化セラミックス複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163642A JP2541852B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 繊維強化セラミックス複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163642A JP2541852B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 繊維強化セラミックス複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333070A true JPH0333070A (ja) | 1991-02-13 |
| JP2541852B2 JP2541852B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=15777826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1163642A Expired - Lifetime JP2541852B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 繊維強化セラミックス複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2541852B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004270127A (ja) * | 2003-03-04 | 2004-09-30 | Snecma Propulsion Solide | 繊維ブランクの製造方法、および繊維強化複合材料部品の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5727746A (en) * | 1980-07-25 | 1982-02-15 | Toho Beslon Co | Three dimensional fiber reinforcing composite material and its manufacture |
| JPS63248777A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-17 | 三菱重工業株式会社 | 繊維強化セラミツクスの製造方法 |
| JPS63288974A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-25 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP1163642A patent/JP2541852B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5727746A (en) * | 1980-07-25 | 1982-02-15 | Toho Beslon Co | Three dimensional fiber reinforcing composite material and its manufacture |
| JPS63248777A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-17 | 三菱重工業株式会社 | 繊維強化セラミツクスの製造方法 |
| JPS63288974A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-25 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004270127A (ja) * | 2003-03-04 | 2004-09-30 | Snecma Propulsion Solide | 繊維ブランクの製造方法、および繊維強化複合材料部品の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2541852B2 (ja) | 1996-10-09 |
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