JPH0333214A - パルプ化可能なパラーアラミド／メターアラミドのブレンドの配向された成形品 - Google Patents
パルプ化可能なパラーアラミド／メターアラミドのブレンドの配向された成形品Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、パラーアラミドのパルプに関し、さらに詳し
くは配向された成形品、例えば、ノくラアラミドのパル
プの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−アラミドの
ブレンドのフィルムまたは繊維に関する。
くは配向された成形品、例えば、ノくラアラミドのパル
プの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−アラミドの
ブレンドのフィルムまたは繊維に関する。
本発明は、要約すれば、次の通りである：ノ＜ラアラミ
ドパルプの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−アラ
ミドのブレンドの配向された成形品、例えば、フィルム
または繊維、このような成形品を製造する方法およびパ
ルプ製造法を開示する。
ドパルプの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−アラ
ミドのブレンドの配向された成形品、例えば、フィルム
または繊維、このような成形品を製造する方法およびパ
ルプ製造法を開示する。
パラーアラミドのパルプ、例えば、イー・アイ・デュポ
ン社（Ｅ、１．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏ
ｕｒｓ ＆ Ｃｏ、）により商標ケブラー（Ｋｅｖ
ｌａｒ■）で販売されているポリ（ｐ −フェニレンテ
レフタルアミド）のパルプについての工業的要求は、絶
えず増加している。高い温度の安定性、強度および耐摩
耗性のために、パラーアラミドのパルプはブレーキのラ
イニングおよびガスケントにおいて、健康の危険をもつ
ことが知られているアスベストの代わりに使用されるこ
とが増加している。パラーアラミドのパルプは、また、
高い強さおよび温度安定性が要求される用途のために、
新しく開発された紙、ラミネートおよびコンポジノドに
おいて使用されている。
ン社（Ｅ、１．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏ
ｕｒｓ ＆ Ｃｏ、）により商標ケブラー（Ｋｅｖ
ｌａｒ■）で販売されているポリ（ｐ −フェニレンテ
レフタルアミド）のパルプについての工業的要求は、絶
えず増加している。高い温度の安定性、強度および耐摩
耗性のために、パラーアラミドのパルプはブレーキのラ
イニングおよびガスケントにおいて、健康の危険をもつ
ことが知られているアスベストの代わりに使用されるこ
とが増加している。パラーアラミドのパルプは、また、
高い強さおよび温度安定性が要求される用途のために、
新しく開発された紙、ラミネートおよびコンポジノドに
おいて使用されている。
大部分のパラーアラミドのパルプは、米国特許第３，７
６７．７５６号に開示されている乾式−噴射紡糸方法に
従い、ポリ（ｐ−７エニレンテレ７タルアミド）ポリマ
ーの延伸された連続フィラメントをまず紡糸し、次いで
フィラメントをまず短い繊維に切断し、次いで短い繊維
を摩擦（ａｂｒａｄｅ）してパルプにすることによって
、フィラメントを機械的にパルプ転化される。摩擦方法
において、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）の
フィラメントをフィブリル化してパルプを形成するが、
大量の機械的エネルギーを消費し、こうして生ずるパル
プのコストを増加する。
６７．７５６号に開示されている乾式−噴射紡糸方法に
従い、ポリ（ｐ−７エニレンテレ７タルアミド）ポリマ
ーの延伸された連続フィラメントをまず紡糸し、次いで
フィラメントをまず短い繊維に切断し、次いで短い繊維
を摩擦（ａｂｒａｄｅ）してパルプにすることによって
、フィラメントを機械的にパルプ転化される。摩擦方法
において、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）の
フィラメントをフィブリル化してパルプを形成するが、
大量の機械的エネルギーを消費し、こうして生ずるパル
プのコストを増加する。
３ｄｌ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを有
するパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相を有する
、ポリマーのブレンドの配向された成形品、例えば、繊
維およびフィルムおよび前記繊維およびフィルムから製
造されたパルプを提供する。第１相は、成形品の約６０
〜約９９，８重量％を構成する。成形品は、０．２ｄｌ
／ｇよす大量いインヒーレントビスコシチーを有するメ
タ−アラミドポリマーの第２ポリマー相を含み、第２相
は成形品の約０．２〜約４０重量％を構成する。第２相
は第１相中に約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般
に明確なドメインの形態で存在する。
するパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相を有する
、ポリマーのブレンドの配向された成形品、例えば、繊
維およびフィルムおよび前記繊維およびフィルムから製
造されたパルプを提供する。第１相は、成形品の約６０
〜約９９，８重量％を構成する。成形品は、０．２ｄｌ
／ｇよす大量いインヒーレントビスコシチーを有するメ
タ−アラミドポリマーの第２ポリマー相を含み、第２相
は成形品の約０．２〜約４０重量％を構成する。第２相
は第１相中に約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般
に明確なドメインの形態で存在する。
本発明の好ましい実施態様において、第２相は前記成形
品の約１０〜約４０重量％、最も好ましくは約２０〜約
３０重量％をＩＩ戚する。前記第２相のメタ−アラミド
は、好ましくは、式：％式％］ ］ 式中、Ａｒ、およびＡｒ２は、同一であるか、あるいは
異なることができ、モしてｍ−フエニレン：および低級
アルキル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換された
ｍ−フェニレンから戊る群より選択される芳香族基であ
る、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される。最も好ましくは、メタ−アラミドはＱ、
５ｄＱ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを
有するポリ（ｍ−７エニレンイソ７タルアミド）である
。好ましいパラ−アラミドは約４ｄ１２／ｇより大きい
インヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニ
レンテレフタルアミド）である。
品の約１０〜約４０重量％、最も好ましくは約２０〜約
３０重量％をＩＩ戚する。前記第２相のメタ−アラミド
は、好ましくは、式：％式％］ ］ 式中、Ａｒ、およびＡｒ２は、同一であるか、あるいは
異なることができ、モしてｍ−フエニレン：および低級
アルキル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換された
ｍ−フェニレンから戊る群より選択される芳香族基であ
る、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される。最も好ましくは、メタ−アラミドはＱ、
５ｄＱ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを
有するポリ（ｍ−７エニレンイソ７タルアミド）である
。好ましいパラ−アラミドは約４ｄ１２／ｇより大きい
インヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニ
レンテレフタルアミド）である。
主としてパラーアラミドポリマーを含有するパルプは、
本発明に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維を横方
向に一般に均一な前以て決定した長さに切断し、そして
一般に均一な長さを、好ましくは水の存在下に摩擦する
ことによって、パルプの機械的に転化することによって
製造される。
本発明に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維を横方
向に一般に均一な前以て決定した長さに切断し、そして
一般に均一な長さを、好ましくは水の存在下に摩擦する
ことによって、パルプの機械的に転化することによって
製造される。
本発明に従い、約６０〜約９８．８重量％のパラーアラ
ミドポリマーおよび約０．２〜約４０重量％の第２ポリ
アミドポリマーを有するポリマーの／レンドから、配向
された成形量を製造する方法が提供される。この方法は
、パラ−アラミドおよび第２ポリマーの両者を溶解する
ことができる液状溶媒中のパラ−アラミドの溶液を形成
する工程を含み、この溶液はそれが異方性であるために
十分なパラ−アラミドの濃度を有する。第２ポリアミド
を十分に撹拌しながら異方性溶液に添加して、一般に連
続的な異方性相および第２ポリマーの一般に不連続の等
方性相を有する、２相の液状溶液を形成し、前記等方性
相は約１００ミクロンより小さいドメインの大きさを有
する。２相溶液の異方性相は配向し、そして溶媒を除去
して、パラ−アラミドおよび第２ポリマーの２相ブレン
ドから構成された、配向された成形量を製造する。
ミドポリマーおよび約０．２〜約４０重量％の第２ポリ
アミドポリマーを有するポリマーの／レンドから、配向
された成形量を製造する方法が提供される。この方法は
、パラ−アラミドおよび第２ポリマーの両者を溶解する
ことができる液状溶媒中のパラ−アラミドの溶液を形成
する工程を含み、この溶液はそれが異方性であるために
十分なパラ−アラミドの濃度を有する。第２ポリアミド
を十分に撹拌しながら異方性溶液に添加して、一般に連
続的な異方性相および第２ポリマーの一般に不連続の等
方性相を有する、２相の液状溶液を形成し、前記等方性
相は約１００ミクロンより小さいドメインの大きさを有
する。２相溶液の異方性相は配向し、そして溶媒を除去
して、パラ−アラミドおよび第２ポリマーの２相ブレン
ドから構成された、配向された成形量を製造する。
本発明は、パルプに容易に転化される、バラアラミド／
メタ−アラミドポリマーの２相ブレンドから、配向され
た成形量、例えば、繊維、フィルムなどを提供する。本
発明に従い、配向された成形量に摩擦力を加えると、２
相の間の界面または境界に沿ってフィブリル化を引き起
こし、熱安定性のポリマーのみを含有する、高い品質の
長い繊維長さのパルプが得られる。製造されたパルプは
、従来のパラ−アラミドパルプよりコストが低く、そし
て少なくとも同等の最終用途の性能を提供し、そして高
い温度および加水分解条件下に潜在的に有用である。
メタ−アラミドポリマーの２相ブレンドから、配向され
た成形量、例えば、繊維、フィルムなどを提供する。本
発明に従い、配向された成形量に摩擦力を加えると、２
相の間の界面または境界に沿ってフィブリル化を引き起
こし、熱安定性のポリマーのみを含有する、高い品質の
長い繊維長さのパルプが得られる。製造されたパルプは
、従来のパラ−アラミドパルプよりコストが低く、そし
て少なくとも同等の最終用途の性能を提供し、そして高
い温度および加水分解条件下に潜在的に有用である。
本発明の配向された成形量は、少なくとも１種のパラー
アラミドポリマーおよび少なくとも１種のメタ−アラミ
ドポリマーから構成される。本発明における用語パラー
アラミドは、下の式ＩおよびＩＩの反復単位から本質的
に成る、バラ−配向された（ｐａｒａ−ｏｒｉｅｎｔｅ
ｄ）、完全に芳香族のポリカーボンアミドのポリマーお
よびコポリマー意味する： ［ＮＨＡｒ、ＮＨＣｏ Ａｒｂ ＣＯ］■ ［−ＮＨ−Ａｒ、−Ｃｏ−］ −１１ 式中、Ａｒ、およびＡｒ、は、同一であるか、あるいは
異なることができ、二価のバラ−配向した芳香族基であ
る。パラ−配向したとは同軸または配向であり、そして
反対に向いており、例えば、置換または非置換の芳香族
基、例えば、１．４−フェニレン、４．４°−ビフェニ
レン、２．６−す７タレン、１，５−す７タレン、４．
４’ −Ｐｈ−Ｘ−Ｐｎ、または３，４″−Ｐｈ−Ｘ−
Ｐｎであり、ここでｐｈはフェニレン環であり、モして
ＸヨＯ％ｃｏ、ｓｏ、、ＮＨ，ＮＨ−Ｃｏおよび（ＣＨ
ｚ）−（ｎ−１〜４）。芳香族基上の置換基は、非反応
性であるべきでありそして、以後明らかとなるように、
本発明の実施において使用するポリマーの特性に悪影響
を及ぼしてはならない。適当な置換基の例は、ハロゲン
、とくにクロロ、低級アルキルおよびアルコキシ基であ
る。さらに、パラ−アラミドはパラ−配向していない芳
香族基、例えば、ｍ−フェニレンおよび３．４′−ビフ
ェニレンを含有するコモノマーの少量を含有するコポリ
マーを包含することを意図する。
アラミドポリマーおよび少なくとも１種のメタ−アラミ
ドポリマーから構成される。本発明における用語パラー
アラミドは、下の式ＩおよびＩＩの反復単位から本質的
に成る、バラ−配向された（ｐａｒａ−ｏｒｉｅｎｔｅ
ｄ）、完全に芳香族のポリカーボンアミドのポリマーお
よびコポリマー意味する： ［ＮＨＡｒ、ＮＨＣｏ Ａｒｂ ＣＯ］■ ［−ＮＨ−Ａｒ、−Ｃｏ−］ −１１ 式中、Ａｒ、およびＡｒ、は、同一であるか、あるいは
異なることができ、二価のバラ−配向した芳香族基であ
る。パラ−配向したとは同軸または配向であり、そして
反対に向いており、例えば、置換または非置換の芳香族
基、例えば、１．４−フェニレン、４．４°−ビフェニ
レン、２．６−す７タレン、１，５−す７タレン、４．
４’ −Ｐｈ−Ｘ−Ｐｎ、または３，４″−Ｐｈ−Ｘ−
Ｐｎであり、ここでｐｈはフェニレン環であり、モして
ＸヨＯ％ｃｏ、ｓｏ、、ＮＨ，ＮＨ−Ｃｏおよび（ＣＨ
ｚ）−（ｎ−１〜４）。芳香族基上の置換基は、非反応
性であるべきでありそして、以後明らかとなるように、
本発明の実施において使用するポリマーの特性に悪影響
を及ぼしてはならない。適当な置換基の例は、ハロゲン
、とくにクロロ、低級アルキルおよびアルコキシ基であ
る。さらに、パラ−アラミドはパラ−配向していない芳
香族基、例えば、ｍ−フェニレンおよび３．４′−ビフ
ェニレンを含有するコモノマーの少量を含有するコポリ
マーを包含することを意図する。
本発明の配向された成形量におけるパラ−アラミドは３
ｄ Ｑ ／ ｇより大きいインヒーレントビスコシチ
ーを有することが好ましい。３ｄｌ／ｇよリ大量いイン
ヒーレントビスコシチーは、きわめてすぐれた最終用途
の特性を有する生成物を得ることが望ましい。本発明の
ために最も好ましいパラ−アラミドポリマーは、約４
ｄ Ｑ ／ ｇより大きいインヒーレントビスコシチー
を有するポリ（ｐ−７エニレンテレ７タルアミド）であ
る。
ｄ Ｑ ／ ｇより大きいインヒーレントビスコシチ
ーを有することが好ましい。３ｄｌ／ｇよリ大量いイン
ヒーレントビスコシチーは、きわめてすぐれた最終用途
の特性を有する生成物を得ることが望ましい。本発明の
ために最も好ましいパラ−アラミドポリマーは、約４
ｄ Ｑ ／ ｇより大きいインヒーレントビスコシチー
を有するポリ（ｐ−７エニレンテレ７タルアミド）であ
る。
パラ−アラミドポリマーは、適当な溶媒中で異方性溶液
を形成することができ、すなわち、この溶液の顕微鏡的
ドメイン（ｄ ｏｍａ ｉ ｎ）は複屈折をしそしてこ
の溶液のかさのある試料はドメイン中のポリマー鎖の整
列のために平面の偏光を偏光解消し、これはドメインの
光透過性を方向で変化させる。
を形成することができ、すなわち、この溶液の顕微鏡的
ドメイン（ｄ ｏｍａ ｉ ｎ）は複屈折をしそしてこ
の溶液のかさのある試料はドメイン中のポリマー鎖の整
列のために平面の偏光を偏光解消し、これはドメインの
光透過性を方向で変化させる。
用語メタ−アラミドは、異方性溶液を形成しない、完全
に芳香族のポリマーおよびコポリマーのあるクラスを意
味する。メタ−アラミドコポリマーの５０％までは、連
鎖延長結合をもつコモノマーであることができ、式Ｉに
おけるように、これらの結合は同軸であるか、あるいは
平衡であり、そして反対に向いているが、ただしメタ−
アラミドコポリマーは異方性溶液を形成しない。好まし
くは、本発明のメタ−アラミドは、下の式ＩＩＩおよび
ＩＶを有する： ［ＮＨＡｒｔ ＮＨＣｏ Ａｒｚ ｃｏ ］Ｉ
Ｉ ［ＮＨＡｒｌ ｃｏ ］ ＩＶ式Ｉ、Ａｒ
ｌおよびＡ、 ｒ ２は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレン；および低級アル
キル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−
７エニレンから成る群より選択される芳香族基である。
に芳香族のポリマーおよびコポリマーのあるクラスを意
味する。メタ−アラミドコポリマーの５０％までは、連
鎖延長結合をもつコモノマーであることができ、式Ｉに
おけるように、これらの結合は同軸であるか、あるいは
平衡であり、そして反対に向いているが、ただしメタ−
アラミドコポリマーは異方性溶液を形成しない。好まし
くは、本発明のメタ−アラミドは、下の式ＩＩＩおよび
ＩＶを有する： ［ＮＨＡｒｔ ＮＨＣｏ Ａｒｚ ｃｏ ］Ｉ
Ｉ ［ＮＨＡｒｌ ｃｏ ］ ＩＶ式Ｉ、Ａｒ
ｌおよびＡ、 ｒ ２は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレン；および低級アル
キル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−
７エニレンから成る群より選択される芳香族基である。
低級アルキルおよび低級アルコキシは、１〜４個の炭素
原子を有する基を意味する。最も好ましくは、メタ−ア
ラミドは０．５ｄＱ／ｇより大きいインヒーレントビス
コ’７チーを有するポリ（ｍ−７エニレンイソ７タルア
ミド）である。 本発明の配向された成形品ｊこおいて
、パラ−アラミドポリマーは第１ポリマー相を構成し、
そしてメタ−アラミドポリマーは第２ポリマー相中に見
いだされる。第１ポリマー相は成形品中で少なくとも配
向の向きにおいて、例えば、繊維またはフィルムの長さ
に沿って連続である。
原子を有する基を意味する。最も好ましくは、メタ−ア
ラミドは０．５ｄＱ／ｇより大きいインヒーレントビス
コ’７チーを有するポリ（ｍ−７エニレンイソ７タルア
ミド）である。 本発明の配向された成形品ｊこおいて
、パラ−アラミドポリマーは第１ポリマー相を構成し、
そしてメタ−アラミドポリマーは第２ポリマー相中に見
いだされる。第１ポリマー相は成形品中で少なくとも配
向の向きにおいて、例えば、繊維またはフィルムの長さ
に沿って連続である。
第１ポリマー相は、縦方向に、すなわち、押出方向に結
晶質領域を有する。パラ−アラミドがポリ（ｐ−フェニ
レンテレフタルアミ）’） （ＰＰＤ−Ｔ）である、
本発明の好ましい形態のために、成形品は約３０’より
小さい、好ましくは約２０°より小さい配向角度を有す
る。
晶質領域を有する。パラ−アラミドがポリ（ｐ−フェニ
レンテレフタルアミ）’） （ＰＰＤ−Ｔ）である、
本発明の好ましい形態のために、成形品は約３０’より
小さい、好ましくは約２０°より小さい配向角度を有す
る。
第２ポリマー相は通常不連続であり、そして−般に明確
なドメインで存在し、その最大断面寸法は約１ミクロン
を越えない。「最大断面寸法」は、一般に配向の向きに
対して、すなわち、繊維およびフィルムについて押出（
長さ）の向きに対して、一般に垂直に測定した最大ドメ
イン寸法を意味する。この構造は第１図および第２図に
おいて見ることができ、これらの図面は、それぞれ、２
８００×および３０．０ＯＯＸにおける断面の透過型電
子顕微鏡写真（ＸＴＥＭ）である。しかしながら、光学
顕微鏡により、本発明に従う繊維は、均質でありそして
従来のパラ−アラミド繊維に非常に類似するように見え
る。
なドメインで存在し、その最大断面寸法は約１ミクロン
を越えない。「最大断面寸法」は、一般に配向の向きに
対して、すなわち、繊維およびフィルムについて押出（
長さ）の向きに対して、一般に垂直に測定した最大ドメ
イン寸法を意味する。この構造は第１図および第２図に
おいて見ることができ、これらの図面は、それぞれ、２
８００×および３０．０ＯＯＸにおける断面の透過型電
子顕微鏡写真（ＸＴＥＭ）である。しかしながら、光学
顕微鏡により、本発明に従う繊維は、均質でありそして
従来のパラ−アラミド繊維に非常に類似するように見え
る。
第１ポリマー中で第２ポリマーを分散させると、繊維の
構造はＭ微鏡的に混乱しており、こうして繊維は混乱の
点において容易に切られ、それゆえ、容易にパルプ化可
能である。理想的には、繊維中の第２ポリマーの微細な
分散は繊維構造の均一な混乱を達成するために望ましく
そして、好ましくは、ドメインは約０．１ミクロンの最
大断面寸法を有する。
構造はＭ微鏡的に混乱しており、こうして繊維は混乱の
点において容易に切られ、それゆえ、容易にパルプ化可
能である。理想的には、繊維中の第２ポリマーの微細な
分散は繊維構造の均一な混乱を達成するために望ましく
そして、好ましくは、ドメインは約０．１ミクロンの最
大断面寸法を有する。
第１ポリマー相は成形品の約６０〜約９９．８重量％を
構成し、そして第２ポリマー相は成形品の約０．２〜約
４０重量％を構成する。一般に、第１ポリマー相は、そ
れが連続であるために、成形品の６０重量％を構成する
ことが必要である。
構成し、そして第２ポリマー相は成形品の約０．２〜約
４０重量％を構成する。一般に、第１ポリマー相は、そ
れが連続であるために、成形品の６０重量％を構成する
ことが必要である。
メタ−アラミドポリマーの百分率は、０．２％程度に低
くあることができ、そして改良されたパルプ化可能性を
提供することができる。しかしながら、メタ−アラミド
は約１０〜約４０重量％、最も好ましくは約２０〜約３
０重量％であって最大の利益を得ることが好ましい。
くあることができ、そして改良されたパルプ化可能性を
提供することができる。しかしながら、メタ−アラミド
は約１０〜約４０重量％、最も好ましくは約２０〜約３
０重量％であって最大の利益を得ることが好ましい。
本発明の細長い、配向された成形品は、共通の溶媒中の
パラ−アラミドポリマーおよびメタ−アラミドポリマー
の２相溶液（２相−異方性および等方性）をまず形成す
ることによって製造することができる。パラ−アラミド
ポリマーは異方性相を形成し、そしてメタ−アラミドポ
リマーは等方性相を形成する。強酸、例えば、濃硫酸、
クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸およびこれらの
酸の混合物は適当な溶媒であり、９８〜１０２％の濃度
を有する硫酸は好ましい。溶液が２相であるためには、
パラ−アラミドポリマーの濃度は十分に高し、こうして
それは異方性であり、こうして異方性相を形成すること
が必要であり、この等方性相はメタ−アラミドポリマー
を含有する等方性相から分離した明確な相である。しか
しながら、生ずる固体の濃度は使用する溶媒中で十分に
低く、パラ−アラミドポリマーが溶液から沈澱しないよ
うにすべきである（１２〜約２０％の合計の固体は硫酸
中で典型的である）。
パラ−アラミドポリマーおよびメタ−アラミドポリマー
の２相溶液（２相−異方性および等方性）をまず形成す
ることによって製造することができる。パラ−アラミド
ポリマーは異方性相を形成し、そしてメタ−アラミドポ
リマーは等方性相を形成する。強酸、例えば、濃硫酸、
クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸およびこれらの
酸の混合物は適当な溶媒であり、９８〜１０２％の濃度
を有する硫酸は好ましい。溶液が２相であるためには、
パラ−アラミドポリマーの濃度は十分に高し、こうして
それは異方性であり、こうして異方性相を形成すること
が必要であり、この等方性相はメタ−アラミドポリマー
を含有する等方性相から分離した明確な相である。しか
しながら、生ずる固体の濃度は使用する溶媒中で十分に
低く、パラ−アラミドポリマーが溶液から沈澱しないよ
うにすべきである（１２〜約２０％の合計の固体は硫酸
中で典型的である）。
メタ−アラミドポリマーを含有する第２ポリマー相が、
約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメ
インの形態で第１相中に存在する、本発明に従う成形品
を得るために、溶液は微細に分散した第２相を有するこ
とが必要であり、分散した第２相のドメインの大きさは
約３００ミクロンより小さく、最も好ましくは約１００
ミクロンより小さい。これはポリマーを同時に溶媒に添
加し、そして長時間かけて強く撹拌しながら混合するこ
とによって達成することができるが、本発明の方法に従
い、まず、可溶性が低いパラ−アラミドポリマーを溶媒
中に溶解し、次いでより可溶性のメタ−アラミドポリマ
ーを添加することによって達成ことか好ましい。こうし
て、紡糸液調製の方法は段階的溶解方法であり、そして
（１）剛性鎖のポリマー、例えば、ポリ（ｐ−フェニレ
ンテレ７タルアミド）（ＰＰＤ−Ｔ）が強酸中で制限さ
れた溶解度を有し、そしてそれらが溶解のために高い温
度を必要とする、および（２）メタ−アラミドポリマー
、例えば、メタ−アラミドポリマ、例えば、ポリ（ｐ−
７エニレンイソフタルアミド）（ＭＰＤ−１）は室温に
おいてさえ強酸中に高い濃度で容易に溶解するという観
察に基づく。
約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメ
インの形態で第１相中に存在する、本発明に従う成形品
を得るために、溶液は微細に分散した第２相を有するこ
とが必要であり、分散した第２相のドメインの大きさは
約３００ミクロンより小さく、最も好ましくは約１００
ミクロンより小さい。これはポリマーを同時に溶媒に添
加し、そして長時間かけて強く撹拌しながら混合するこ
とによって達成することができるが、本発明の方法に従
い、まず、可溶性が低いパラ−アラミドポリマーを溶媒
中に溶解し、次いでより可溶性のメタ−アラミドポリマ
ーを添加することによって達成ことか好ましい。こうし
て、紡糸液調製の方法は段階的溶解方法であり、そして
（１）剛性鎖のポリマー、例えば、ポリ（ｐ−フェニレ
ンテレ７タルアミド）（ＰＰＤ−Ｔ）が強酸中で制限さ
れた溶解度を有し、そしてそれらが溶解のために高い温
度を必要とする、および（２）メタ−アラミドポリマー
、例えば、メタ−アラミドポリマ、例えば、ポリ（ｐ−
７エニレンイソフタルアミド）（ＭＰＤ−１）は室温に
おいてさえ強酸中に高い濃度で容易に溶解するという観
察に基づく。
段階的溶解方法は、乾燥したポリマーの同時混合による
紡糸液の調製の間の劣った混合および劣った熱移動の潜
在性を回避し、これらの劣った混合および劣っｔ：熱移
動は、不適切な溶解または再結晶化のため剛性ポリマー
の分離した相を含有する、不均質な紡糸液に導くことが
ある。延長した混合は、また、ポリマーを劣化させ、そ
して界面の溶媒の移動のために、硬質ポリマーの再結晶
化を開始させる。本発明の方法は、１０重量％より多い
メタ−アラミドを含有するポリマーのブレンドおよび大
規模な混合作業のためにとくに有用である。
紡糸液の調製の間の劣った混合および劣った熱移動の潜
在性を回避し、これらの劣った混合および劣っｔ：熱移
動は、不適切な溶解または再結晶化のため剛性ポリマー
の分離した相を含有する、不均質な紡糸液に導くことが
ある。延長した混合は、また、ポリマーを劣化させ、そ
して界面の溶媒の移動のために、硬質ポリマーの再結晶
化を開始させる。本発明の方法は、１０重量％より多い
メタ−アラミドを含有するポリマーのブレンドおよび大
規模な混合作業のためにとくに有用である。
本発明の方法において、メタ−アラミドポリマーの添加
前の異方性パラ−アラミド溶液の温度は十分に高くて、
溶液が凍結（結晶質の溶媒和物への転移）しないように
するが、ポリマーの劣化が溶液中で起こるほど高くあっ
てはならない。硫酸溶液について、７５〜ｌｌＯ’０の
温度は有用である。全体の相の分離を防止するために、
溶液の撹拌を続けるか、あるいは溶液の形成後すぐに配
向された成形品に成形することが通常必要である。
前の異方性パラ−アラミド溶液の温度は十分に高くて、
溶液が凍結（結晶質の溶媒和物への転移）しないように
するが、ポリマーの劣化が溶液中で起こるほど高くあっ
てはならない。硫酸溶液について、７５〜ｌｌＯ’０の
温度は有用である。全体の相の分離を防止するために、
溶液の撹拌を続けるか、あるいは溶液の形成後すぐに配
向された成形品に成形することが通常必要である。
本発明の方法に従い、２相溶液の異方性相を配向し、そ
して溶媒を除去して配向された成形品を形成する。ある
数の技術を使用することができ、例えば、紡糸液のフィ
ルムへの紡糸または押出により繊維を形成することがで
きる。異方性相の配向は、剪断力または縦方向の流れ液
状溶液に加えることによって達成することができる。溶
媒除去の技術は、高い粘度の溶液から溶媒を除去するこ
とができなくてはならない（溶液の粘度は典型的には１
００ポアズ）。この仕事に適当な技術は空気ギャップの
湿式紡糸およびフィルム押出方法であり、ここで溶液は
紡糸口金またはダイを通して空気ギャップ中に入れ、次
いで凝固浴に入れ、ここで溶媒をブレンドから除去する
。一般に、パラ−アラミドポリマーを高い強さの繊維お
よびフィルムに形成するために有用な繊維紡糸およびフ
ィルム押出方法は、本発明に従うブレンド繊維の紡糸に
有用である。本発明の繊維は米国特許第３゜７６７．７
５６号および米国特許第３，８６９゜４２９号に記載さ
れている方法により製造することができ、それらの開示
をここに引用によって加える。
して溶媒を除去して配向された成形品を形成する。ある
数の技術を使用することができ、例えば、紡糸液のフィ
ルムへの紡糸または押出により繊維を形成することがで
きる。異方性相の配向は、剪断力または縦方向の流れ液
状溶液に加えることによって達成することができる。溶
媒除去の技術は、高い粘度の溶液から溶媒を除去するこ
とができなくてはならない（溶液の粘度は典型的には１
００ポアズ）。この仕事に適当な技術は空気ギャップの
湿式紡糸およびフィルム押出方法であり、ここで溶液は
紡糸口金またはダイを通して空気ギャップ中に入れ、次
いで凝固浴に入れ、ここで溶媒をブレンドから除去する
。一般に、パラ−アラミドポリマーを高い強さの繊維お
よびフィルムに形成するために有用な繊維紡糸およびフ
ィルム押出方法は、本発明に従うブレンド繊維の紡糸に
有用である。本発明の繊維は米国特許第３゜７６７．７
５６号および米国特許第３，８６９゜４２９号に記載さ
れている方法により製造することができ、それらの開示
をここに引用によって加える。
ドープは、一般に、それが十分に流動性である温度にお
いて押出すことができる。ポリマーの劣化の程度は時間
および温度に依存し、そして約１２０以下の温度を通常
使用し、そして約９０℃以下の温度は好ましい。より高
い温度がなんらかの理由で要求されるか、あるいは望ま
しい場合、処理装置はドープがより高い温度最小時間の
間暴露されるように設計すべきである。
いて押出すことができる。ポリマーの劣化の程度は時間
および温度に依存し、そして約１２０以下の温度を通常
使用し、そして約９０℃以下の温度は好ましい。より高
い温度がなんらかの理由で要求されるか、あるいは望ま
しい場合、処理装置はドープがより高い温度最小時間の
間暴露されるように設計すべきである。
米国特許第３．８６９，４２９号に記載されている繊維
を作る方法に従い、ドープは紡糸口金を通して押出し、
そして押出されたドープは非凝固浴を通して凝固浴中に
入れる。流動性層にある間、押出されたドープをその最
初の長さの１程度度の少なくから１５倍程度に伸長する
（紡糸伸長係数）。
を作る方法に従い、ドープは紡糸口金を通して押出し、
そして押出されたドープは非凝固浴を通して凝固浴中に
入れる。流動性層にある間、押出されたドープをその最
初の長さの１程度度の少なくから１５倍程度に伸長する
（紡糸伸長係数）。
流動性層を一般に空気であるが、他の不活性ガスである
か、あるいはドープのための非凝固である液状でさえあ
ることができる。非凝固流動性層は一般に０．１−１０
ｃｍの厚さである。
か、あるいはドープのための非凝固である液状でさえあ
ることができる。非凝固流動性層は一般に０．１−１０
ｃｍの厚さである。
凝固浴は水性であり、そして純粋な水、またはブライン
から７０％程度に多い硫酸の範囲である・浴温度は凍結
以下から約２８℃までの範囲であるか、あるいは、多分
、わずかにより高いであることができる。凝固浴の温度
は約１２０以下、より好ましくは５℃以下に保持して最
高の引張り強さをもつ繊維を得ることが好ましい。
から７０％程度に多い硫酸の範囲である・浴温度は凍結
以下から約２８℃までの範囲であるか、あるいは、多分
、わずかにより高いであることができる。凝固浴の温度
は約１２０以下、より好ましくは５℃以下に保持して最
高の引張り強さをもつ繊維を得ることが好ましい。
押出されたドープは凝固浴を通して供給した後、ドープ
を凝固剤で膨潤された繊維に凝固する。繊維はよく洗浄
して膨潤した繊維の内部から塩および酸を除去する。ｍ
＃Ｉ洗浄溶液は純粋な水であるか、あるいはわずかにア
ルカリ性であることができる。洗浄溶液は膨潤した繊維
の内部の液体が、洗浄後、本質的に中性であるようであ
るべきである。
を凝固剤で膨潤された繊維に凝固する。繊維はよく洗浄
して膨潤した繊維の内部から塩および酸を除去する。ｍ
＃Ｉ洗浄溶液は純粋な水であるか、あるいはわずかにア
ルカリ性であることができる。洗浄溶液は膨潤した繊維
の内部の液体が、洗浄後、本質的に中性であるようであ
るべきである。
洗浄した糸は空気乾燥または加熱、例えば、炉内の加熱
によるか、あるいは湿っｔ；糸を１対の水蒸気加熱した
ロール上の多数のラップの上を通過させることによって
乾燥することができる。
によるか、あるいは湿っｔ；糸を１対の水蒸気加熱した
ロール上の多数のラップの上を通過させることによって
乾燥することができる。
主としてパラ−アラミドポリマーを含有するパルプを製
造する方法に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維を
均一な長さ、例えば、０．６〜２゜５ｃｍ （１／４〜
１インチ）に切断する。選択した長さは、所望の最大パ
ルプ粒子長さより大きいか、あるいは等しい。次いで、
切断した繊維を水中に懸濁させてフロックを形成し、こ
れに高い剪断条件にかけてパルプを製造する。セルロー
スバルブをリファイニングするために有用な装置、例え
ば、摩擦要素を有し、これらの摩擦要素が１つの他の摩
擦要素に関して回転しているり７アイナーはこの目的に
有用である。本発明に従うパルプ化において、第１ポリ
マー相および第２ポリマー相の間の境界に沿った剪断は
、きわめてすぐれたパルプ長さをもつ高い品質のパルプ
粒子を容易に形成する。
造する方法に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維を
均一な長さ、例えば、０．６〜２゜５ｃｍ （１／４〜
１インチ）に切断する。選択した長さは、所望の最大パ
ルプ粒子長さより大きいか、あるいは等しい。次いで、
切断した繊維を水中に懸濁させてフロックを形成し、こ
れに高い剪断条件にかけてパルプを製造する。セルロー
スバルブをリファイニングするために有用な装置、例え
ば、摩擦要素を有し、これらの摩擦要素が１つの他の摩
擦要素に関して回転しているり７アイナーはこの目的に
有用である。本発明に従うパルプ化において、第１ポリ
マー相および第２ポリマー相の間の境界に沿った剪断は
、きわめてすぐれたパルプ長さをもつ高い品質のパルプ
粒子を容易に形成する。
試験方法
インヒーレントビスコシチー
インヒーレントビスコシチー（ＩＶ）は、等式：％式％
） により定義され、ここでＣはポリマー溶液の濃度（１０
０ｍ１２の溶媒中の０．５ｇのポリマー）であり、モし
てマｒｅｌ（相対粘度）は毛管粘度計で３０℃において
測定したポリマー溶液と溶媒の流れ時間の間の比である
。ここにおいて報告しかつ特定するインヒーレントビス
コシチーは、パラ−アラミドについてＩＩＩ硫ａ（９６
％Ｈ！Ｓ ０４） ヲ使用して決定する。メタ−アラミ
ドについて、適当な有機溶媒を使用し、例えば、ジメチ
ルホルムアミドをＭＰＤ−１のために使用する。
） により定義され、ここでＣはポリマー溶液の濃度（１０
０ｍ１２の溶媒中の０．５ｇのポリマー）であり、モし
てマｒｅｌ（相対粘度）は毛管粘度計で３０℃において
測定したポリマー溶液と溶媒の流れ時間の間の比である
。ここにおいて報告しかつ特定するインヒーレントビス
コシチーは、パラ−アラミドについてＩＩＩ硫ａ（９６
％Ｈ！Ｓ ０４） ヲ使用して決定する。メタ−アラミ
ドについて、適当な有機溶媒を使用し、例えば、ジメチ
ルホルムアミドをＭＰＤ−１のために使用する。
ドメインの大きさ一紡糸液
紡糸液を光学Ｉ８ｉ微鏡検査を使用して、これらの溶液
の２相の性質を決定した。２相のパラーアラミド、メタ
−アラミドの硫酸ドープについて、試料は室温において
固化したドープの薄い層をスフレイピング（ｓｃｒａｐ
ｉｎｇ）することによって調製した。これを２枚のスラ
イドの間に配置した。約９０℃に保持したメトラー（Ｍ
ｅｔｔｌｅｒ）ＦＰ８２熱段階中に、スライドをセット
した。
の２相の性質を決定した。２相のパラーアラミド、メタ
−アラミドの硫酸ドープについて、試料は室温において
固化したドープの薄い層をスフレイピング（ｓｃｒａｐ
ｉｎｇ）することによって調製した。これを２枚のスラ
イドの間に配置した。約９０℃に保持したメトラー（Ｍ
ｅｔｔｌｅｒ）ＦＰ８２熱段階中に、スライドをセット
した。
ドープが溶融したとき、スライドを手の圧力を使用して
一緒にしっかり押した。これは溶液の薄い透明な層を生
じた。試料を約１〜１．５時間緩和し ｔこ 。
一緒にしっかり押した。これは溶液の薄い透明な層を生
じた。試料を約１〜１．５時間緩和し ｔこ 。
試料を偏光および交差偏光（ｃｒｏｓｓ ｐ。
Ｉａｒｉｚｅｄ ｌｉｇｈｔ）で、カメラを装備した
ニコン（Ｎｉｋａｎ）偏光光学顕微鏡で観測した。静止
の（緩和した）等方性溶液は、交差偏光装置の間に配置
すると、光を本質的に透過しないことが示された。しか
しながら、異方性ドープは光を透過し、そして比較的明
るい場が観測される。これらの溶液は２相から構成され
、１つは等方性でありそして１つは異方性であるので、
２相は偏光および交差偏光の間の比較により区別するこ
とができる。試料を見て１００×で写真撮影した。ポラ
ロイド型５７ ３０００ＡＳＡフイルムを使用した。等
方性ドメインの大きさは、写真上の等方性ドメインの測
定により決定した。
ニコン（Ｎｉｋａｎ）偏光光学顕微鏡で観測した。静止
の（緩和した）等方性溶液は、交差偏光装置の間に配置
すると、光を本質的に透過しないことが示された。しか
しながら、異方性ドープは光を透過し、そして比較的明
るい場が観測される。これらの溶液は２相から構成され
、１つは等方性でありそして１つは異方性であるので、
２相は偏光および交差偏光の間の比較により区別するこ
とができる。試料を見て１００×で写真撮影した。ポラ
ロイド型５７ ３０００ＡＳＡフイルムを使用した。等
方性ドメインの大きさは、写真上の等方性ドメインの測
定により決定した。
アニール
糸のデニールは既知の長さの糸を秤量し、そして重量（
ｇ／９０００ｍ）に変換することによって決定する。
ｇ／９０００ｍ）に変換することによって決定する。
糸の引張り性質
引張り性質について試験した糸は、２４°Ｃおよび５５
％の相対湿度において少なくとも１４時間コンディショ
ニングし、次いで１．１のツイスト・マルチプライヤ−
（ｔｗｉｓｔ ｍｕｌｔｉｐｕｌｉａｒ）に撚る。糸
のツイスト・マルチプライヤ−（Ｔ、Ｍ、）を使用して
、撚り／長さの単位を直線密度に関係づけ、そして次の
ように定義する： Ｔ、Ｍ、−（撚り７インチ）× （糸のデニール）””／７３ 強力（切断強力）、伸び（切断伸び）、およびモジュラ
スはコンピューター制御のインストロン試験機（Ｉｎｓ
ｊｒｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｒｐ−、
マサチュセッツ州カントン）で試験糸を切断することに
よって決定し、このインストロン試験機は応力−歪曲線
を記録しそして性質を計算する。
％の相対湿度において少なくとも１４時間コンディショ
ニングし、次いで１．１のツイスト・マルチプライヤ−
（ｔｗｉｓｔ ｍｕｌｔｉｐｕｌｉａｒ）に撚る。糸
のツイスト・マルチプライヤ−（Ｔ、Ｍ、）を使用して
、撚り／長さの単位を直線密度に関係づけ、そして次の
ように定義する： Ｔ、Ｍ、−（撚り７インチ）× （糸のデニール）””／７３ 強力（切断強力）、伸び（切断伸び）、およびモジュラ
スはコンピューター制御のインストロン試験機（Ｉｎｓ
ｊｒｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｒｐ−、
マサチュセッツ州カントン）で試験糸を切断することに
よって決定し、このインストロン試験機は応力−歪曲線
を記録しそして性質を計算する。
これにより、強力および伸びは、ＡＳＴＭ Ｄ２１０
！−１９８５に従い、２５．４゜□の試料糸の長さおよ
び５０％歪／分の速度を使用して決定する。
！−１９８５に従い、２５．４゜□の試料糸の長さおよ
び５０％歪／分の速度を使用して決定する。
モジュラスは応力−歪曲線上のＯおよび０１５％の歪度
における割線の勾配から計算する。
における割線の勾配から計算する。
コンシスチンシー
コンシスチンシーはスラリー中のパルプの固体の重量％
を意味し、そして次のようにして決定する： もとのりファイニング供給物を、既知の重量の繊維と既
知の体積の水とを組み合わせることによって、３．０％
のコンシスチンシーにする。均一であるために十分にリ
ファイニングされたとさ、スラリーを４００ｃｃのビー
カーで試料採取し、そして１０００ｃｃのメスシリンダ
ー直ちに中に注ぐ。体積を測定し、次いで１０００ｃｃ
に希釈シ、そしてバルブのディスパーサ−中に５分間入
れる。
を意味し、そして次のようにして決定する： もとのりファイニング供給物を、既知の重量の繊維と既
知の体積の水とを組み合わせることによって、３．０％
のコンシスチンシーにする。均一であるために十分にリ
ファイニングされたとさ、スラリーを４００ｃｃのビー
カーで試料採取し、そして１０００ｃｃのメスシリンダ
ー直ちに中に注ぐ。体積を測定し、次いで１０００ｃｃ
に希釈シ、そしてバルブのディスパーサ−中に５分間入
れる。
全体の体積を１ｏ００ｃｃのシリンダーに戻すが、カナ
デイアン・スタンダード・フリーネスのテスター中に注
ぎ、そして直ち１こ排液して補正されていないフリーネ
スの読み（ＣＳ Ｆ）を得る。パッドをＣ５Ｆテスター
のスクリーンから除去し、ノウプル・アンド・ウッド（
Ｎｏｂｌｅ ＆ Ｗ。
デイアン・スタンダード・フリーネスのテスター中に注
ぎ、そして直ち１こ排液して補正されていないフリーネ
スの読み（ＣＳ Ｆ）を得る。パッドをＣ５Ｆテスター
のスクリーンから除去し、ノウプル・アンド・ウッド（
Ｎｏｂｌｅ ＆ Ｗ。
ｏｄ）のホットグレードで重量が安定となるまで乾燥し
、そして秤量して合計の繊維含量を決定する。重量が正
確に３ｇである場合、コンシスチンシーは正確に３％で
ある。重量が変化する（通常、わずかに、起こる）場合
、読みはそのフンシスチンシーを表す。
、そして秤量して合計の繊維含量を決定する。重量が正
確に３ｇである場合、コンシスチンシーは正確に３％で
ある。重量が変化する（通常、わずかに、起こる）場合
、読みはそのフンシスチンシーを表す。
ｓｓ）
これはｌＱの水中の３ｇの繊維材料の懸濁液の排液速度
の測度である。測定および装置はＴＡＰＰＩスタンダー
ドＴ２２７ｍ−５８に従う。結果は標準条件下に排出さ
れた水の体積（ｍＱ）として報告する。測定した値は繊
維の微細度および柔軟性によりおよびフィブリル化の程
度により影響を受ける。
の測度である。測定および装置はＴＡＰＰＩスタンダー
ドＴ２２７ｍ−５８に従う。結果は標準条件下に排出さ
れた水の体積（ｍＱ）として報告する。測定した値は繊
維の微細度および柔軟性によりおよびフィブリル化の程
度により影響を受ける。
クラ・−り（Ｃｌ ａ ｒ ｋ）の分類これは繊維材料
の供給物、例えば、本発明のパルプ中の繊維の大きさの
分布の測度である。測定は、ＴＡＰＰＩスタンダードＴ
２３３ｏｓ−７５に従い、クラーク型分類装置を使用し
て実施する。
の供給物、例えば、本発明のパルプ中の繊維の大きさの
分布の測度である。測定は、ＴＡＰＰＩスタンダードＴ
２３３ｏｓ−７５に従い、クラーク型分類装置を使用し
て実施する。
この試験は、素材を通過させる４つの漸進的に細かくな
るスクリーンの各々上に保持される繊維の素材の重量％
を測定する。すべての４つのスクリーンを通過する百分
率は、差により、すなわち、スクリーン上に保持された
百分率の合計をｌＯＯから減することによって得られる
。実施例において、使用したスクリーンの大きさは１４
．３０．５０、およびＩＯメツシュ（米国規格）であり
、開口は、それぞれ、１．４１，０．５９５．０゜２９
７８よびＯ−１４９ｍｍであった。
るスクリーンの各々上に保持される繊維の素材の重量％
を測定する。すべての４つのスクリーンを通過する百分
率は、差により、すなわち、スクリーン上に保持された
百分率の合計をｌＯＯから減することによって得られる
。実施例において、使用したスクリーンの大きさは１４
．３０．５０、およびＩＯメツシュ（米国規格）であり
、開口は、それぞれ、１．４１，０．５９５．０゜２９
７８よびＯ−１４９ｍｍであった。
表面積
表面積は、ＢＥＴ窒素吸収法に従い、ストロへレイン（
Ｓｔｒｏｈｌｅｉｎ）表面漬汁（Ｓｔａｎｄａｒｄ
Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ。
Ｓｔｒｏｈｌｅｉｎ）表面漬汁（Ｓｔａｎｄａｒｄ
Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ。
Ｉｎｃ、、ウェストバージニア、リャールストン）ヲ使
用して決定する。バルブの洗浄した試料を風袋を測った
試料フラスコ内で乾燥し、秤量し、そして装置上に配置
する。窒素を液体窒素温度において吸収させる。試料フ
ラスコおよび参照フラスコ（マノメーターの読み）の間
の圧力の差により吸着を測定し、そして比表面積をマノ
メーターの読み、気圧計の圧力および試料の重量から計
算する。
用して決定する。バルブの洗浄した試料を風袋を測った
試料フラスコ内で乾燥し、秤量し、そして装置上に配置
する。窒素を液体窒素温度において吸収させる。試料フ
ラスコおよび参照フラスコ（マノメーターの読み）の間
の圧力の差により吸着を測定し、そして比表面積をマノ
メーターの読み、気圧計の圧力および試料の重量から計
算する。
エポキシのラミネート
バルブから紙のハンドシートを調製し、このシートをエ
ポキシ樹脂で飽和し、そしてプレス硬化してラミネート
にすることによって、エポキシのラミネートを作った。
ポキシ樹脂で飽和し、そしてプレス硬化してラミネート
にすることによって、エポキシのラミネートを作った。
１０ｇ（７）乾燥しｔ： ［６５，５〜８２．２°ｃ（
１５０〜１８０”Ｆ）、１６〜２０時間）］パルプを２
．０００ｍ１２の水中で２ガロンのワーリング（Ｗａｒ
ｉｎｇ）ブレンダー内で高速度で混合し、製紙槽中に注
ぎ、そして水を真空除去することによって、ハンドシー
トを調製した。シートを紙シートドライヤーで２０００
０において乾燥した。そのように調製された各３０．５
ｃｍＸ３０．５ｃｍ （１２インチＸ１２インチ）は約
１０ｇの重量であった。シートをさらに真空炉内で４３
．３〜４８゜９°０（１１０〜１２０下）において３時
間乾燥し、そしてエポン・レジン（Ｅｐｏｎ Ｒｅ５
ｉｎ）８２６ （１００ｇ） 、ＲＤ−２レジン（２５
ｇ）およびトノクス・レジン（Ｔｎｏｘ Ｒｅ ｓ
ｉ ｎ）６０／４０ＭＤＤＡ／ＭＤＡ （３０ｇ）で手
により塗装した。樹脂混合物は、使用直前に、ＲＤ−２
レジンをエポン・レジン８２６に添加し、約５０°Ｃに
加熱し、そして別に加熱したトノクス・レジンと数分間
混合することによって調製した。ラミネートの調製を完
結するために、約８枚の樹脂被覆したシートを組み合わ
せ、４０トンの圧力で圧縮し、そしてまず７５°Ｃにお
いて１．５時間、次いで１５０°Ｃにおいて１時間硬化
した。ラミネートの厚さはプレス中で６０ミルのシムで
調節した。前述の条件下に、バルブおよび樹脂の体積分
率はラミネートにおけるのとほぼ等しかった。冷却後、
７枚の１ 、２５ Ｘ ｌ ７ 、８ ｃ ｍ （１イ
ンチ×フインチ）のストリップを引張り強さの試験のた
めに切断した。ＭＯＤＰＡＫ−２インストロン（Ｃ＆Ｄ
Ａｓ５ｏｃｉａｔｅｓ Ｉｎｃ、、バージニア州ア
レキサンドリア）による試験は、強さおよびモジュラス
（ｐ、ｓ、ｉ、）を得た。インストロンの設定は、次の
とおりであった：全目盛りの荷重、３０，０００ポンド
；およびクロス・ヘッドの速度、０．０５゜モジュラス
値は、等しい容量％の繊維および樹脂をもつラミネート
に正規化した。
１５０〜１８０”Ｆ）、１６〜２０時間）］パルプを２
．０００ｍ１２の水中で２ガロンのワーリング（Ｗａｒ
ｉｎｇ）ブレンダー内で高速度で混合し、製紙槽中に注
ぎ、そして水を真空除去することによって、ハンドシー
トを調製した。シートを紙シートドライヤーで２０００
０において乾燥した。そのように調製された各３０．５
ｃｍＸ３０．５ｃｍ （１２インチＸ１２インチ）は約
１０ｇの重量であった。シートをさらに真空炉内で４３
．３〜４８゜９°０（１１０〜１２０下）において３時
間乾燥し、そしてエポン・レジン（Ｅｐｏｎ Ｒｅ５
ｉｎ）８２６ （１００ｇ） 、ＲＤ−２レジン（２５
ｇ）およびトノクス・レジン（Ｔｎｏｘ Ｒｅ ｓ
ｉ ｎ）６０／４０ＭＤＤＡ／ＭＤＡ （３０ｇ）で手
により塗装した。樹脂混合物は、使用直前に、ＲＤ−２
レジンをエポン・レジン８２６に添加し、約５０°Ｃに
加熱し、そして別に加熱したトノクス・レジンと数分間
混合することによって調製した。ラミネートの調製を完
結するために、約８枚の樹脂被覆したシートを組み合わ
せ、４０トンの圧力で圧縮し、そしてまず７５°Ｃにお
いて１．５時間、次いで１５０°Ｃにおいて１時間硬化
した。ラミネートの厚さはプレス中で６０ミルのシムで
調節した。前述の条件下に、バルブおよび樹脂の体積分
率はラミネートにおけるのとほぼ等しかった。冷却後、
７枚の１ 、２５ Ｘ ｌ ７ 、８ ｃ ｍ （１イ
ンチ×フインチ）のストリップを引張り強さの試験のた
めに切断した。ＭＯＤＰＡＫ−２インストロン（Ｃ＆Ｄ
Ａｓ５ｏｃｉａｔｅｓ Ｉｎｃ、、バージニア州ア
レキサンドリア）による試験は、強さおよびモジュラス
（ｐ、ｓ、ｉ、）を得た。インストロンの設定は、次の
とおりであった：全目盛りの荷重、３０，０００ポンド
；およびクロス・ヘッドの速度、０．０５゜モジュラス
値は、等しい容量％の繊維および樹脂をもつラミネート
に正規化した。
ブレーキ・バー（Ｂｒａｋｅ Ｂａｒ）曲げ強さ
この試験はＡＳＴＭ Ｄ−７９０−８１、方法ｌに従
う。使用したブレーキ混合物は、次の成分から構成され
ていた： ２００メツシユのドロマイト （基本的にはＣａＣ０ｘ） １０００ｇ硫酸バリ
ウム ３００ｇカードライト（Ｃａｒ
ｄｏｌｉ ｔｅ）１２６（カシューナット 変性フェノール樹脂） ３００ｇカードライ
ト１４０−４０ＣＦ Ｐ（硬化カシューナツト樹脂粒 子） ３００ｇＰＰＤ−Ｔ
繊維の選択した パルプ １００ｇパルプの試料
を５〜ｌＯ分間高速度のミキサー内で毛羽立たせた。残
りの材料を同一ミキサー内で３〜５分間あるいは可視の
均一な分散液が生ずるまで混合しながら添加した。混合
物を７．６Ｘ１５．２ＸＯ，６３５ｃｍ （３Ｘ６ＸＯ
，２５インチ）ブラックに成形した。成形条件は、次の
とおりであった： （１）１９５〜２００ｇのブレー
キ混合物、（２）４０〜５０トンの圧力、（３）１８０
°Ｃに３０分で加熱しそしてその温度に１５分間保持し
た。引き続いて、いくつかのブラックを２．５Ｘ１５．
２ＸＯ，６３５ｃｍ（ＩＸ６ＸＯ１２５インチ）に２５
した。３つのバーを切断したとき２１．１００（７０’
Ｆ）の雰囲気中で試験した。
う。使用したブレーキ混合物は、次の成分から構成され
ていた： ２００メツシユのドロマイト （基本的にはＣａＣ０ｘ） １０００ｇ硫酸バリ
ウム ３００ｇカードライト（Ｃａｒ
ｄｏｌｉ ｔｅ）１２６（カシューナット 変性フェノール樹脂） ３００ｇカードライ
ト１４０−４０ＣＦ Ｐ（硬化カシューナツト樹脂粒 子） ３００ｇＰＰＤ−Ｔ
繊維の選択した パルプ １００ｇパルプの試料
を５〜ｌＯ分間高速度のミキサー内で毛羽立たせた。残
りの材料を同一ミキサー内で３〜５分間あるいは可視の
均一な分散液が生ずるまで混合しながら添加した。混合
物を７．６Ｘ１５．２ＸＯ，６３５ｃｍ （３Ｘ６ＸＯ
，２５インチ）ブラックに成形した。成形条件は、次の
とおりであった： （１）１９５〜２００ｇのブレー
キ混合物、（２）４０〜５０トンの圧力、（３）１８０
°Ｃに３０分で加熱しそしてその温度に１５分間保持し
た。引き続いて、いくつかのブラックを２．５Ｘ１５．
２ＸＯ，６３５ｃｍ（ＩＸ６ＸＯ１２５インチ）に２５
した。３つのバーを切断したとき２１．１００（７０’
Ｆ）の雰囲気中で試験した。
３つの他のバーをまず１７７°ｏ（３５０’Ｆ）におい
て３〜１６１）？１ｌｆｌコンディショニングし、次い
で１７７℃（３５０″Ｆ）においてホット−ボックス内
で試験した。各バーを１０．８ｃｍ （４，２２５イン
チ）の間隔で配置された２つの支持体の中央に配置し、
そして５．１ｃｍ／分（２，０インチ／分）で動く鈍い
圧力フット（ｂｌｕｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ−ｆｏｏ
ｔ）によりその中点において下方に押した。これらのバ
ーのいずれも突然破壊しなかった。その代わり、応力−
歪曲線における鋭い不連続性の直前の最大の応力を使用
して、ブレーキ・バーの曲げ強さを計算した。
て３〜１６１）？１ｌｆｌコンディショニングし、次い
で１７７℃（３５０″Ｆ）においてホット−ボックス内
で試験した。各バーを１０．８ｃｍ （４，２２５イン
チ）の間隔で配置された２つの支持体の中央に配置し、
そして５．１ｃｍ／分（２，０インチ／分）で動く鈍い
圧力フット（ｂｌｕｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ−ｆｏｏ
ｔ）によりその中点において下方に押した。これらのバ
ーのいずれも突然破壊しなかった。その代わり、応力−
歪曲線における鋭い不連続性の直前の最大の応力を使用
して、ブレーキ・バーの曲げ強さを計算した。
ＳＡＥ Ｊ６６１ａ チェース摩擦試験使用した手
順および装置は、ＳＡＥ Ｊ６６１ａ（１９７１午９
月において最後の編集上の変更）に正確に記載されてい
るようなものであった。２゜５Ｘ２．５Ｘ０．６３５ｃ
ｍ（ｌｘｌｘｏ、２５インチ）の試験試料（２）を、ｒ
ブレーキ・バー曲げ強さ」ついて前述したブラックから
切断した。
順および装置は、ＳＡＥ Ｊ６６１ａ（１９７１午９
月において最後の編集上の変更）に正確に記載されてい
るようなものであった。２゜５Ｘ２．５Ｘ０．６３５ｃ
ｍ（ｌｘｌｘｏ、２５インチ）の試験試料（２）を、ｒ
ブレーキ・バー曲げ強さ」ついて前述したブラックから
切断した。
明瞭であるように、試験の「一定荷重」の変法を使用し
た。
た。
繊維Ｘ線配向角
直径約Ｑ、５ｍｍのフィラメントの束を、試料ホルダー
上で、フィラメントを本質的に平行に保持するように注
意して、ラップする。充填した試料ホルダー中のフィラ
メントを、フィリップス（Ｐｈｉｌｉｐｓ）Ｘ線発生器
（１２０４５Ｂ型）［４０ｋＶおよび４０ｍＡで作動さ
れた］により生成されたＸ線に、銅の長いファイン−フ
ォーカス回折管（ＦＷ２２７３／２０）およびニッケル
のベーターフィルターを使用して露出する。
上で、フィラメントを本質的に平行に保持するように注
意して、ラップする。充填した試料ホルダー中のフィラ
メントを、フィリップス（Ｐｈｉｌｉｐｓ）Ｘ線発生器
（１２０４５Ｂ型）［４０ｋＶおよび４０ｍＡで作動さ
れた］により生成されたＸ線に、銅の長いファイン−フ
ォーカス回折管（ＦＷ２２７３／２０）およびニッケル
のベーターフィルターを使用して露出する。
試料のフィラメントからの回折図形は、ワーフス（Ｗａ
ｒｈｕｓ）ピンホールカメラで、コダックＤＥＦダイア
グノスチック・ダイレクト・エキスポージャー（Ｄｉｇ
ｎｏｓｔｉｃ Ｄｉｒｅｃｔ Ｅｘｐｏｓｕｒｅ）
Ｘ線フィルム（カタログＮｏ、１５４−２４６３）で記
録する。カメラ中のコリメーターは直径０．６４ｍｍで
ある。露出は約１５〜３０分間続ける（あるいは、一般
に、測定すべき回折の特徴が約１．０の光学密度で記録
する）。
ｒｈｕｓ）ピンホールカメラで、コダックＤＥＦダイア
グノスチック・ダイレクト・エキスポージャー（Ｄｉｇ
ｎｏｓｔｉｃ Ｄｉｒｅｃｔ Ｅｘｐｏｓｕｒｅ）
Ｘ線フィルム（カタログＮｏ、１５４−２４６３）で記
録する。カメラ中のコリメーターは直径０．６４ｍｍで
ある。露出は約１５〜３０分間続ける（あるいは、一般
に、測定すべき回折の特徴が約１．０の光学密度で記録
する）。
回折図形のディジタル化画像はビデオで記録する。透過
した強度を黒白の参照を使用して校正し、そして灰色を
光学密度に変換する。２つの選択した赤道のピークを通
して方位角に等しいデータの列を、ディジタルの画像の
データファイルがら内挿によりつくる；１つのデータ点
は弧の１／３゜等しいように列は溝底する。
した強度を黒白の参照を使用して校正し、そして灰色を
光学密度に変換する。２つの選択した赤道のピークを通
して方位角に等しいデータの列を、ディジタルの画像の
データファイルがら内挿によりつくる；１つのデータ点
は弧の１／３゜等しいように列は溝底する。
配向角は、バックグラウンドについて補正した、赤道の
ピークの最大の半分の光学密度における弧の長さ（最大
密度の５０％の角度に対する点）であるように取る。こ
れはピークの各側におけるｌ／２高さの点の間のデータ
点から計算する。両者のピークを測定し、モして配向角
を２つの測定値の平均として取る。
ピークの最大の半分の光学密度における弧の長さ（最大
密度の５０％の角度に対する点）であるように取る。こ
れはピークの各側におけるｌ／２高さの点の間のデータ
点から計算する。両者のピークを測定し、モして配向角
を２つの測定値の平均として取る。
パルプ中の繊維長さ
０．２ｇの繊維を１０００ｍ１２のＨ，Ｏｆ：添加し、
ワーリングプレンダー内で３０秒間混合する。
ワーリングプレンダー内で３０秒間混合する。
７５０ｍ１２の溶液を注ぎ出し、７５０ｍ（２のＨ２Ｏ
を添加し、そしてこの溶液をワーリングブレンダー内で
３０秒間混合する。希釈および混合を２回反復する。
を添加し、そしてこの溶液をワーリングブレンダー内で
３０秒間混合する。希釈および混合を２回反復する。
２００ｍＱの生ずる溶液を、１枚の黒色のクロスを内側
にを有する、作動するフルーツジューサー中に注ぐ。ジ
ューサーを停止し、そして繊維をもつクロスを取り出し
、そして乾燥する。
にを有する、作動するフルーツジューサー中に注ぐ。ジ
ューサーを停止し、そして繊維をもつクロスを取り出し
、そして乾燥する。
クロスの６枚の異なる写真を顕ａ波で８×および＋２Ｘ
で同一拡大率でメートル定規に沿って取り、そして写真
のコピーを取る。
で同一拡大率でメートル定規に沿って取り、そして写真
のコピーを取る。
適当なソフトウェアをもつＨＰ９８１６を使用して、定
規のコピーをＨＰ９１１Ａグラフィックス・タブレット
（Ｇｒａｐｈｉｃｓ Ｔａｂｌｅｔ）上に配置し、そ
して点は長さとしてしるしを付ける。合計５００〜６０
０の繊維の長さが記録されるまで、繊維のコピーをグラ
フィックス・タブレット上で測定する。プログラムを使
用して繊維縦方向の分布のプロットを得る。
規のコピーをＨＰ９１１Ａグラフィックス・タブレット
（Ｇｒａｐｈｉｃｓ Ｔａｂｌｅｔ）上に配置し、そ
して点は長さとしてしるしを付ける。合計５００〜６０
０の繊維の長さが記録されるまで、繊維のコピーをグラ
フィックス・タブレット上で測定する。プログラムを使
用して繊維縦方向の分布のプロットを得る。
リファイニングパラメーター
実験室の評価において、繊維のスラリーを小型の実験室
の摩擦装置に前以て決定したディスクにおいて数回通過
で通過させ、その間カナデイアン・スタンダード・フリ
ーネス（Ｃａｎｄ＋ａｎ ５ｔａｎｄａｒｄ Ｆｒ
ｅｅｎｅｓｓ）（Ｃ５Ｆ）により短い繊維のフィブリル
化の程度を測定することによって、パルプの摩擦のプロ
セスをシミュレーションする。フィブリル化が増加する
と、Ｃ５Ｆの値は減少する。
の摩擦装置に前以て決定したディスクにおいて数回通過
で通過させ、その間カナデイアン・スタンダード・フリ
ーネス（Ｃａｎｄ＋ａｎ ５ｔａｎｄａｒｄ Ｆｒ
ｅｅｎｅｓｓ）（Ｃ５Ｆ）により短い繊維のフィブリル
化の程度を測定することによって、パルプの摩擦のプロ
セスをシミュレーションする。フィブリル化が増加する
と、Ｃ５Ｆの値は減少する。
こうして、通過の数およびディスクの開口の減少ととも
に、摩擦した繊維のフィブリル化の程度は増加する。こ
れにより、累積する形態の、通過の数、ｎｌおよびディ
スクの開口、６％ を組み合わせる数学的パラメーター
の使用により、繊維のフィブリル化の容易さを評価する
ことができる：リファイニングパラメーターーΣ ｎ
／ ｄ記号Σは、種々のディスクの開口において多数の
摩擦の通過についてのｎ ／ ｄ値の加法を示す。こう
して、す７アイニングパラメーターは、摩擦装置を通る
繊維のスラリーの摩擦の通過の各々およびすべての効果
を累積する。その値はＣ３Ｆ値と関係付けて、繊維をり
７アイニングして所定の程度のフィブリル化を得ること
ができる方法を示す。
に、摩擦した繊維のフィブリル化の程度は増加する。こ
れにより、累積する形態の、通過の数、ｎｌおよびディ
スクの開口、６％ を組み合わせる数学的パラメーター
の使用により、繊維のフィブリル化の容易さを評価する
ことができる：リファイニングパラメーターーΣ ｎ
／ ｄ記号Σは、種々のディスクの開口において多数の
摩擦の通過についてのｎ ／ ｄ値の加法を示す。こう
して、す７アイニングパラメーターは、摩擦装置を通る
繊維のスラリーの摩擦の通過の各々およびすべての効果
を累積する。その値はＣ３Ｆ値と関係付けて、繊維をり
７アイニングして所定の程度のフィブリル化を得ること
ができる方法を示す。
礼遇
これは、この出願の実施例の比較するための対照として
使用したした、ポリ（ｐ−フェニレンテレ７タルアミド
）繊維およびパルプの調製、特性決定およびパルプを記
載する。
使用したした、ポリ（ｐ−フェニレンテレ７タルアミド
）繊維およびパルプの調製、特性決定およびパルプを記
載する。
１１３．０４ｋｇ （２４９，２ポンド）の１００重量
％の硫酸をミキサー中で、その温度が一１２°Ｃとなる
まで、冷却し、次いで２７．２ｋｇ （６０ポンド）の
５．５７ｇ／ｄｌのインヒーレントビスコシチーを有す
る粒状のポリ（ｐ−フェニレンテレ７タルアミド）ポリ
マーを１０分かけて添加することによって、紡糸液を調
製した。混合を真空下にさらに５分間続け、次いでミキ
サーのジャケットの温度を７５°Ｃに上げ、そして混合
をその温度において７５分間続けた。次いで、ジャケッ
トの温度を８０’０に真空下の４５分の混合の間増加し
た。撹拌を１５分間続けた後ミキサーを停止し、そして
紡糸装置に紡糸液を移すために、ミキサー３４．５ｋＰ
ａゲージ（５ｐｓｉｇ）に窒素で加圧した。合計の混合
のエネルギーは０．４ｋＷ−時間／ボンドの乾燥ポリマ
ーであった。こうして得られた紡糸液は均質であり、そ
してこのドープの薄い層を室温において光学顕微鏡でガ
ラススライドの間で見るとき、その交差偏光の偏光解消
により明らかなように、異方性（１９，４％の固体）で
あった。
％の硫酸をミキサー中で、その温度が一１２°Ｃとなる
まで、冷却し、次いで２７．２ｋｇ （６０ポンド）の
５．５７ｇ／ｄｌのインヒーレントビスコシチーを有す
る粒状のポリ（ｐ−フェニレンテレ７タルアミド）ポリ
マーを１０分かけて添加することによって、紡糸液を調
製した。混合を真空下にさらに５分間続け、次いでミキ
サーのジャケットの温度を７５°Ｃに上げ、そして混合
をその温度において７５分間続けた。次いで、ジャケッ
トの温度を８０’０に真空下の４５分の混合の間増加し
た。撹拌を１５分間続けた後ミキサーを停止し、そして
紡糸装置に紡糸液を移すために、ミキサー３４．５ｋＰ
ａゲージ（５ｐｓｉｇ）に窒素で加圧した。合計の混合
のエネルギーは０．４ｋＷ−時間／ボンドの乾燥ポリマ
ーであった。こうして得られた紡糸液は均質であり、そ
してこのドープの薄い層を室温において光学顕微鏡でガ
ラススライドの間で見るとき、その交差偏光の偏光解消
により明らかなように、異方性（１９，４％の固体）で
あった。
紡糸液を、直径０．０６３５ｍｍ （２，５ミル）の１
００個の孔を有する紡糸口金に送り、そしてそれに通過
させた。フィラメントを６．４ｍｍ（０゜２５インチ）
の空気ギャップを通して下方に押出した後、２℃におい
て５ｆ［量％の硫酸を含有する水性凝固浴に入れた。紡
糸方法および装置は米国特許第４．３４０，５５９号に
記載されているとおりであり、その開示をここに引用に
よって加える。糸を凝固浴から約３６５．８ｍ／分（３
００ｙｐｍ）で抜き出し、次いで２組のロールの回り多
数のラップで通し、まず水噴霧で洗浄し、次いで着力性
噴霧で中和した。洗浄および中和の間の張力は０．７ｇ
ｐｄ （０，６２ｄＮ／１ｅｘ）であった。仕上げ剤の
適用および糸の巻き上げの前に、飽和水蒸気で内部から
加熱した１対のロールの回りの多数のラップにより糸を
乾燥した。前記組の乾燥ロールに入る糸への張力は約０
．７ｇｐｄ （０，６２ｄＮ／１ｅｘ）であり、そして
水蒸気温度は１３０′Ｃであった。生ずる対照の物理学
的性質は表１に表す。
００個の孔を有する紡糸口金に送り、そしてそれに通過
させた。フィラメントを６．４ｍｍ（０゜２５インチ）
の空気ギャップを通して下方に押出した後、２℃におい
て５ｆ［量％の硫酸を含有する水性凝固浴に入れた。紡
糸方法および装置は米国特許第４．３４０，５５９号に
記載されているとおりであり、その開示をここに引用に
よって加える。糸を凝固浴から約３６５．８ｍ／分（３
００ｙｐｍ）で抜き出し、次いで２組のロールの回り多
数のラップで通し、まず水噴霧で洗浄し、次いで着力性
噴霧で中和した。洗浄および中和の間の張力は０．７ｇ
ｐｄ （０，６２ｄＮ／１ｅｘ）であった。仕上げ剤の
適用および糸の巻き上げの前に、飽和水蒸気で内部から
加熱した１対のロールの回りの多数のラップにより糸を
乾燥した。前記組の乾燥ロールに入る糸への張力は約０
．７ｇｐｄ （０，６２ｄＮ／１ｅｘ）であり、そして
水蒸気温度は１３０′Ｃであった。生ずる対照の物理学
的性質は表１に表す。
対照糸をパルプに転化するために、糸をギロチンカッタ
ーで１．２７Ｘ１．９１ｃｍ （１／２Ｘ３／４インチ
）の長さ７０ツクに切断した；フロックを水中でスラリ
ー化しく１〜５％の固体）そして木材パルプをリファイ
ニングするために使用する装置に典型的な直径３０．４
８ｃｍ （１２インチ）の単一のディスクのりファイナ
−（Ｓｐｒ。
ーで１．２７Ｘ１．９１ｃｍ （１／２Ｘ３／４インチ
）の長さ７０ツクに切断した；フロックを水中でスラリ
ー化しく１〜５％の固体）そして木材パルプをリファイ
ニングするために使用する装置に典型的な直径３０．４
８ｃｍ （１２インチ）の単一のディスクのりファイナ
−（Ｓｐｒ。
ｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ、ペンシルバニア州ムンシン）中
に注いだ。す７アイナーを１８０Ｏｒｐｍにおいて、典
型的には０．０３〜０．０６ｋＷ時のエネルギー／通過
で作動した。パルプの長さはりファイナ−中の板の間の
ギャップ（０，０２５〜０．０３８ｃｍ （０，００１
〜０．０１５インチ）、板の設計およびり７アイナーの
通過の数により調節した。３つの異なる対照パルプ（Ａ
−Ｃ）を表２に記載する条件下に作った。目標のパルプ
は０．５〜３ｍｍであった。パルプのスラリーを脱水し
、パルプを炉内で乾燥し、寸断し、そして毛羽立たさせ
て個々の繊維を生皮した。
に注いだ。す７アイナーを１８０Ｏｒｐｍにおいて、典
型的には０．０３〜０．０６ｋＷ時のエネルギー／通過
で作動した。パルプの長さはりファイナ−中の板の間の
ギャップ（０，０２５〜０．０３８ｃｍ （０，００１
〜０．０１５インチ）、板の設計およびり７アイナーの
通過の数により調節した。３つの異なる対照パルプ（Ａ
−Ｃ）を表２に記載する条件下に作った。目標のパルプ
は０．５〜３ｍｍであった。パルプのスラリーを脱水し
、パルプを炉内で乾燥し、寸断し、そして毛羽立たさせ
て個々の繊維を生皮した。
パルプはコンシスチンシー、カナデイアン・スタンダー
ド・フリーネス、クラーク分類、および表面積の決定に
より特性決定した。パルプの強化品質は、エポキシラミ
ネートの引張り強さおよびフェノールに基づくディスク
のブレーキバーの曲げ強さの測定により決定した。対照
のパルプ、強化の品質および摩擦および摩耗の性質を表
２に記載する。
ド・フリーネス、クラーク分類、および表面積の決定に
より特性決定した。パルプの強化品質は、エポキシラミ
ネートの引張り強さおよびフェノールに基づくディスク
のブレーキバーの曲げ強さの測定により決定した。対照
のパルプ、強化の品質および摩擦および摩耗の性質を表
２に記載する。
実施例１〜４
実施例１〜４は、ポリ（ｐ−７エニレンテレフタルアミ
ド）（ＰＰＤ−Ｔ） 、およびポリ（ｍ −フェニレン
イソフタルアミド）（ＭＰＤ−１）を種々の重量分率で
含有するｌ系列のパラ−アラミド／メタ−アラミドのブ
レンドの繊維の調製、ならびにこれらのブレンドの繊維
からのパルプの調製、特性決定および試験を例示する。
ド）（ＰＰＤ−Ｔ） 、およびポリ（ｍ −フェニレン
イソフタルアミド）（ＭＰＤ−１）を種々の重量分率で
含有するｌ系列のパラ−アラミド／メタ−アラミドのブ
レンドの繊維の調製、ならびにこれらのブレンドの繊維
からのパルプの調製、特性決定および試験を例示する。
実施例１において、対照の方法を反復したが、ただし９
９．５重量％のＰＰＤ−Ｔ （インヒーレントビスコシ
チー６．３ｄ１２／ｇ）および０．５重量％のＭＰＤ−
１（インヒーレントビスコシチー１．６ｄ（２／ｇ）を
含有する乾燥ポリマー混金物を紡糸液の調製において出
発材料としてミキサー中のｒｉ酸に添加した。混合温度
は１時間の間８０°Ｃであった。混合エネルギーは０．
２ｋｗ−時間／ポンドの乾燥ポリマーであった。こうし
て得られた紡糸液は合計のポリマー重量の１９．６％を
有し、偏光光学顕微鏡で２枚のガラススライドの間の薄
いフィルムとして検査したとき、異方性であり、モして
ＰＰＤ−Ｔを含有しないと均質であった。
９．５重量％のＰＰＤ−Ｔ （インヒーレントビスコシ
チー６．３ｄ１２／ｇ）および０．５重量％のＭＰＤ−
１（インヒーレントビスコシチー１．６ｄ（２／ｇ）を
含有する乾燥ポリマー混金物を紡糸液の調製において出
発材料としてミキサー中のｒｉ酸に添加した。混合温度
は１時間の間８０°Ｃであった。混合エネルギーは０．
２ｋｗ−時間／ポンドの乾燥ポリマーであった。こうし
て得られた紡糸液は合計のポリマー重量の１９．６％を
有し、偏光光学顕微鏡で２枚のガラススライドの間の薄
いフィルムとして検査したとき、異方性であり、モして
ＰＰＤ−Ｔを含有しないと均質であった。
紡糸液を対照において使用したときと同一の方法で繊維
に紡糸した。こうして得られた繊維は、偏光光学顕微鏡
で５００〜７５０×で検査したとき、均質な形態を示し
た。厚さ約２０ｎｍ（２００人）の薄い断面を透過型電
子顕微鏡（ＸＴＥＭ）により２５，０００〜５０，０Ｏ
ＯＸの倍率で検査し、それは本質的に均質な形態を示し
、非常に微量のほぼ１０〜３０ ｎｍ （ｌ ＯＯ−３
００人）の丸いまたは楕円形のドメインの第２相のわず
かの徴候をもっていた。この繊維の糸およびフィラメン
トの性質を表１に記載する。
に紡糸した。こうして得られた繊維は、偏光光学顕微鏡
で５００〜７５０×で検査したとき、均質な形態を示し
た。厚さ約２０ｎｍ（２００人）の薄い断面を透過型電
子顕微鏡（ＸＴＥＭ）により２５，０００〜５０，０Ｏ
ＯＸの倍率で検査し、それは本質的に均質な形態を示し
、非常に微量のほぼ１０〜３０ ｎｍ （ｌ ＯＯ−３
００人）の丸いまたは楕円形のドメインの第２相のわず
かの徴候をもっていた。この繊維の糸およびフィラメン
トの性質を表１に記載する。
実施例２．３、および４は実施例１と同一の方法で調製
したが、ただしポリマーのブレンド中のＭＰＤ−Ｉの重
量分率を、それぞれ、２．５．５゜０および２０．０重
量に増加した。ＭＰＤ−１の重量分率を増加するとき、
紡糸液の調製のための混合温度および時間はＰＰＤ−Ｔ
の相分離を回避するように選択し、そして表１に記載す
る。これらの実施例において紡糸液は、また、偏光光学
顕微鏡により検査したとき、異方性および均質であった
。こうして得られた繊維は、また、偏光光学顕微鏡によ
り５００〜７５０×で検査したとき、均質なの形態を示
した。しかしながら、はぼ２０ｎｍの厚さの繊維のスラ
イスをＸＴＥＭにより検査したとき、それらは約０．１
〜１ミクロンの分散した第２相のドメインを示した。顕
微鏡的ドメインの数は、ポリマーのブレンド中のＭＰＤ
−１の重量分率の増加とともに増加した。これらの繊維
の糸およびフィラメントの性質を表１に記載する。
したが、ただしポリマーのブレンド中のＭＰＤ−Ｉの重
量分率を、それぞれ、２．５．５゜０および２０．０重
量に増加した。ＭＰＤ−１の重量分率を増加するとき、
紡糸液の調製のための混合温度および時間はＰＰＤ−Ｔ
の相分離を回避するように選択し、そして表１に記載す
る。これらの実施例において紡糸液は、また、偏光光学
顕微鏡により検査したとき、異方性および均質であった
。こうして得られた繊維は、また、偏光光学顕微鏡によ
り５００〜７５０×で検査したとき、均質なの形態を示
した。しかしながら、はぼ２０ｎｍの厚さの繊維のスラ
イスをＸＴＥＭにより検査したとき、それらは約０．１
〜１ミクロンの分散した第２相のドメインを示した。顕
微鏡的ドメインの数は、ポリマーのブレンド中のＭＰＤ
−１の重量分率の増加とともに増加した。これらの繊維
の糸およびフィラメントの性質を表１に記載する。
実施例１〜４のＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−１のブレンドの糸
をパルプの転化し、そしてパルプを対照についてと同一
方法で特性決定した。リファイナーの板と通過の数との
間のギャップを調節して、適当な対照パルプに類似する
コンシスチンシーを得た。一般に、ＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ
−１のブレンドについてのりファイナ−の通過は、ブレ
ンドしないＰＰＤ−Ｔ対照についてより少なくてすんだ
。
をパルプの転化し、そしてパルプを対照についてと同一
方法で特性決定した。リファイナーの板と通過の数との
間のギャップを調節して、適当な対照パルプに類似する
コンシスチンシーを得た。一般に、ＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ
−１のブレンドについてのりファイナ−の通過は、ブレ
ンドしないＰＰＤ−Ｔ対照についてより少なくてすんだ
。
さらに、ブレンドのパルプの試料は、表２に示すように
、より長い繊維（１４メツシユ、％）８よびより少ない
微細物（−１００メツシユ、％）を有することにおいて
、対応する対照パルプ試料より優れる。
、より長い繊維（１４メツシユ、％）８よびより少ない
微細物（−１００メツシユ、％）を有することにおいて
、対応する対照パルプ試料より優れる。
ＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−１のブレンドのパルプの強化の性
質を、対照パルプについて使用したのと同一の方法でエ
ポキシラミネートおよびディスクブビーキのバーについ
て測定した０データの多少の散乱が存在するが、試験し
たブレンドのパルプの試料は、とくにブレーキの曲げお
よび摩耗の性質において、対照と同等にすぐれるか、あ
るいはそれよりすぐれた。表２のこれらのデータは、Ｍ
ＰＤ−１ブレンドパルプのよりすぐれた品質の実用性を
示す（すなわち、より長い繊維およびより少ない微細物
）。
質を、対照パルプについて使用したのと同一の方法でエ
ポキシラミネートおよびディスクブビーキのバーについ
て測定した０データの多少の散乱が存在するが、試験し
たブレンドのパルプの試料は、とくにブレーキの曲げお
よび摩耗の性質において、対照と同等にすぐれるか、あ
るいはそれよりすぐれた。表２のこれらのデータは、Ｍ
ＰＤ−１ブレンドパルプのよりすぐれた品質の実用性を
示す（すなわち、より長い繊維およびより少ない微細物
）。
実施例５
この実施例は、９５重量％のコポリ（ｐ−７エニレンテ
レフタルアミド）／ｐ−７エニレン２゜６−ナツタルア
ミド）および５重量％のポリ（ｍ−フェニレンイソフタ
ルアミド）を含有するブレンド繊維の調製を例示する。
レフタルアミド）／ｐ−７エニレン２゜６−ナツタルア
ミド）および５重量％のポリ（ｍ−フェニレンイソフタ
ルアミド）を含有するブレンド繊維の調製を例示する。
実施例１〜４の紡糸液についての混合手順を反復したが
、ただし８６２．６ｇ （１，９ポンド）の９５１５コ
ポリ（ｐ−７エニレンテレフタルアミド）／ｐ−フェニ
レン２．６−ナツタルアミド）（９５１５モル比、イン
ヒーレントビスコシチ−６，５）および４５．４ｇ （
１ポンド）のポリ（ｍフェニレンイソ７タルアミト）（
インヒーレントビスコシチー１．４）の乾燥混合物を硫
酸と、７５°Ｃに加熱したとき約１５分間そして７０℃
に冷却したとき約１５分間混合した。生ずる紡糸液は、
固体相を分離しないで、異方性および均質であった。紡
糸液は、対照において使用したのと同一の方法を使用し
て、繊維に紡糸した。こうして得られた繊維は、偏光光
学顕微鏡により５００〜７５０×において検査したとき
、均質な形態を示した。繊維の引張り性質を表１に記載
する。
、ただし８６２．６ｇ （１，９ポンド）の９５１５コ
ポリ（ｐ−７エニレンテレフタルアミド）／ｐ−フェニ
レン２．６−ナツタルアミド）（９５１５モル比、イン
ヒーレントビスコシチ−６，５）および４５．４ｇ （
１ポンド）のポリ（ｍフェニレンイソ７タルアミト）（
インヒーレントビスコシチー１．４）の乾燥混合物を硫
酸と、７５°Ｃに加熱したとき約１５分間そして７０℃
に冷却したとき約１５分間混合した。生ずる紡糸液は、
固体相を分離しないで、異方性および均質であった。紡
糸液は、対照において使用したのと同一の方法を使用し
て、繊維に紡糸した。こうして得られた繊維は、偏光光
学顕微鏡により５００〜７５０×において検査したとき
、均質な形態を示した。繊維の引張り性質を表１に記載
する。
パルプ化の条件およびパルプの性質を表２に記載する。
実施例に
の実施例は、パラーアラミドポリマーの相分離を回避し
かつその繊維の紡糸の連続性を促進する、段階的可溶化
により、パラ−アラミド／メタ−アラミドのブレンドを
調製する本発明の方法を例示する。
かつその繊維の紡糸の連続性を促進する、段階的可溶化
により、パラ−アラミド／メタ−アラミドのブレンドを
調製する本発明の方法を例示する。
乾燥ＰＰＤ−Ｔを硫酸と７０°Ｃにおいて１時間、次い
で７８°Ｃにおいて１時間混合することによって調製し
た紡糸液を使用して、７０／３０重量％のＰＰＤ−Ｔ／
ＭＰＤ−Ｉのブレンド繊維を調製しｔミ。乾燥ＭＰＤ−
Ｉをそのように調製した溶液に混合しながら添加し、そ
の間この混合物を６５°Ｃに冷却した。生ずる紡糸液は
、偏光光学顕微鏡で検査したとき、異方性であり、そし
て約１００ミクロンより小さい明確な等方性ドメインを
示した。次いで、それを対照において使用したのと同一
の方法を使用して繊維に紡糸した。こうして得られた繊
維は、偏光光学顕微鏡により５００〜７５０×により検
査するとき、均質な形態を示した。
で７８°Ｃにおいて１時間混合することによって調製し
た紡糸液を使用して、７０／３０重量％のＰＰＤ−Ｔ／
ＭＰＤ−Ｉのブレンド繊維を調製しｔミ。乾燥ＭＰＤ−
Ｉをそのように調製した溶液に混合しながら添加し、そ
の間この混合物を６５°Ｃに冷却した。生ずる紡糸液は
、偏光光学顕微鏡で検査したとき、異方性であり、そし
て約１００ミクロンより小さい明確な等方性ドメインを
示した。次いで、それを対照において使用したのと同一
の方法を使用して繊維に紡糸した。こうして得られた繊
維は、偏光光学顕微鏡により５００〜７５０×により検
査するとき、均質な形態を示した。
繊維の薄い断面を透過型電子顕微鏡により高い倍率で検
査したとき、ＭＰＤ−１相の０．１−１ミクロンのドメ
インを示した。これらの繊維の引張り性質を表１に示す
。
査したとき、ＭＰＤ−１相の０．１−１ミクロンのドメ
インを示した。これらの繊維の引張り性質を表１に示す
。
パラーアラミド
対照
ＰＰＤ−Ｔ
実施例１
ＰＰＤ−Ｔ
メタ−アミド
柔軟なポリアミド、重量％
溶液法
固体％
混合温度１℃
混合時間、時間
混合エネルギー、Ｋｗ−時間／ポンド
相の分離
糸の性質
デニール
強力・ｇｐｃｌ
伸び、％
モジュラス、ｇｐｄ
繊維の形態
光学顕微鏡検査
透過型電子顕微鏡
ｏｎｅ
同時
１９．５
７０／８０
１．５１０．５
０．４
なし
５００
２３．５
２．９
２０
均質な■相
ＰＰＤ−１
同時
１４．０
０
０．２
なし
均、質な１相
表１
実施例２
ＰＰＤ−Ｔ
ＰＰＤ−１
２，５
同時
１９．６
５
０．６７
０．０７
なし
割１込 東」遣
ＰＰＤ−Ｔ ＰＰＤ−Ｔ
ＰＤ−１
５，０
同時
１９．４
５
０．４
なし
ＰＰＤ−１
２０，０
同時
１９．６
５
０．５
０．１
なし
害遍！μ
ＰＰＤ−Ｔ
ＰＰＤ−２，６Ｎ
（９２１５モル比）
害遍１す
ＰＰＤ−Ｔ
ＰＰＤ−１
５，０
同時
１９．６
７５／７０
．２５／、２５
０、ｌＯ
なし
ＰＰＤ−１
３０，０
段階的
１９．０
７０−７８／６５
１．５１０．５
０．４０
なし
６５７
２０．５
３．７
０５
５４０
１３．２
３．２
０８
均質な２相
均質な２相
均質な２相
均質な２相
均質な２相
対照りおよび実施例７および８
対照りは商用ケブラー（Ｋｅｖｌａｒ■）２９（ＰＰＤ
−Ｔ）繊維製品（イー・アイ・デュポン社、デラウエ州
つィルミントンから販売されている）に基づく。実施例
７は、実施例１〜４におけるような単一の段階の溶液の
調製および引き続く糸への空気ギャップの紡糸により得
られた、９５重量％のＰＰＤ−Ｔおよび５重量％のＭＰ
Ｄ−１を含有するポリマーのブレンドに基づく。実施例
８は、２段階の溶液の調製および引き続く糸への空気ギ
ャップの紡糸（実施例６におけるように）により得られ
た、８０重量％のＰＰＤ−Ｔおよび２０重量％のＭ１’
Ｄ−Ｉを含有するポリマーのブレンドに基づく。
−Ｔ）繊維製品（イー・アイ・デュポン社、デラウエ州
つィルミントンから販売されている）に基づく。実施例
７は、実施例１〜４におけるような単一の段階の溶液の
調製および引き続く糸への空気ギャップの紡糸により得
られた、９５重量％のＰＰＤ−Ｔおよび５重量％のＭＰ
Ｄ−１を含有するポリマーのブレンドに基づく。実施例
８は、２段階の溶液の調製および引き続く糸への空気ギ
ャップの紡糸（実施例６におけるように）により得られ
た、８０重量％のＰＰＤ−Ｔおよび２０重量％のＭ１’
Ｄ−Ｉを含有するポリマーのブレンドに基づく。
対照Ｄ１実施例７および実施例８の糸の各々を別々に横
方向に切断して約１．２７ｃｍ（１／２インチ）の繊維
を形成した。はぼ０．４５ｋｇ （１ボンド）のそのよ
うに調製された繊維の試料を水と混合して、１重量％の
短い繊維のスラリーを調製した。繊維のスラリーを直径
３０．４８ｃｍ（１２インチ）のスプロウトーワルドロ
ン（Ｓｐｒ。
方向に切断して約１．２７ｃｍ（１／２インチ）の繊維
を形成した。はぼ０．４５ｋｇ （１ボンド）のそのよ
うに調製された繊維の試料を水と混合して、１重量％の
短い繊維のスラリーを調製した。繊維のスラリーを直径
３０．４８ｃｍ（１２インチ）のスプロウトーワルドロ
ン（Ｓｐｒ。
ｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）実験室用リファイナー（１８０
０ｒｐｍで作動する）中に供給した。流出するスラリー
の小さい試料を取り、そしてそのカナデイアン・スタン
ダード・７り一不ス（ＣＳ Ｆ）について測定しｌ；。
０ｒｐｍで作動する）中に供給した。流出するスラリー
の小さい試料を取り、そしてそのカナデイアン・スタン
ダード・７り一不ス（ＣＳ Ｆ）について測定しｌ；。
次いで、それをリファイナーに再び供給し、そして流出
物を試験しｔ；。この方法をＣ３Ｆが約３２０に到達す
るまで反復した。
物を試験しｔ；。この方法をＣ３Ｆが約３２０に到達す
るまで反復した。
生ずるスラリーを濾過し、そしてこうして得られたパル
プを湿った状態でプラスチックバッグ中に保持した。生
ずるパルプの試料を取り、そしてその平均パルプ長さを
測定した。
プを湿った状態でプラスチックバッグ中に保持した。生
ずるパルプの試料を取り、そしてその平均パルプ長さを
測定した。
表３は実験室のりファイニングのすべての実験結果を要
約する。第３図は、ＰＰＤ−Ｔ、および９５１５８よび
８０／２０のＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−！ブレンド繊維につ
いてのＣ３Ｆ対リフアイニングパラメーター、Σ ｎ
／ ｄの相関関係を表す。
約する。第３図は、ＰＰＤ−Ｔ、および９５１５８よび
８０／２０のＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−！ブレンド繊維につ
いてのＣ３Ｆ対リフアイニングパラメーター、Σ ｎ
／ ｄの相関関係を表す。
すべての場合において、ＣＳＦはリファイニングパラメ
ーターの値の増加とともに減少し、これはパルプのり７
アイニングのプロセスを反映する。
ーターの値の増加とともに減少し、これはパルプのり７
アイニングのプロセスを反映する。
９５１５ＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−１（実施例７）のＣ５Ｆ
値は、リファイニングパラメーターの値が増加するとき
、ＰＰＤ−Ｔより急速に減少する。
値は、リファイニングパラメーターの値が増加するとき
、ＰＰＤ−Ｔより急速に減少する。
これが示すように、ブレンドの繊維はＰＰＤ−Ｔ繊維よ
り容易にリップイニング可能であった。８０／２０ＰＰ
Ｄ−Ｔ／ＭＰＩ）−１（実施例８）（第３図）は、なお
いっそう急速に減少し、よりすぐれたリファイニング可
能性を示す。
り容易にリップイニング可能であった。８０／２０ＰＰ
Ｄ−Ｔ／ＭＰＩ）−１（実施例８）（第３図）は、なお
いっそう急速に減少し、よりすぐれたリファイニング可
能性を示す。
よりすぐれたり７フイニングの容易さに加えて、９５１
５および８０／２０の両者の組成物からのＰＰＤ−Ｔ／
ＭＰＤ−１パルプは、また、ケブラ（Ｋｅｖ ｌ ａ
ｒ＠） ｍ維のバルブより大きい平均のバルブ長さを示
した。これは驚くべきことである。なぜなら、比較的長
いバルブ長さをもつ高度にフィブリル化されたバルブを
機械的摩擦法により製造することは困難であるからであ
る。本発明のＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−１ブレンドの繊維は
よりすぐれたり７フイニング容易さを提供するばかりで
なく、かつまた比較的長い平均のパルプ長さと組み合わ
せて高度のフィブリル化をもつパルプ製品を提供する。
５および８０／２０の両者の組成物からのＰＰＤ−Ｔ／
ＭＰＤ−１パルプは、また、ケブラ（Ｋｅｖ ｌ ａ
ｒ＠） ｍ維のバルブより大きい平均のバルブ長さを示
した。これは驚くべきことである。なぜなら、比較的長
いバルブ長さをもつ高度にフィブリル化されたバルブを
機械的摩擦法により製造することは困難であるからであ
る。本発明のＰＰＤ−Ｔ／ＭＰＤ−１ブレンドの繊維は
よりすぐれたり７フイニング容易さを提供するばかりで
なく、かつまた比較的長い平均のパルプ長さと組み合わ
せて高度のフィブリル化をもつパルプ製品を提供する。
・本発明の主な特徴および態様は、次の通りである。
１１ポリマーのブレンドを含んでなる配向された成形品
であって、前記ポリマーのブレンドは、３ ｄ （２／
ｇより大きいインヒーレントビスコシチーをもつパラ
−アラミドポリマーの第１ポリマー相および０．２ｄｌ
／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーをもつメタ
−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、前記第１
相は前記成形品の約６０〜約９９．８重量％を構成し、
そして前記第２相は前記成形品の約０．２〜約４０重量
％を構成し、そして約１ミクロンの最大断面寸法を有す
る一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在するこ
とを特徴とする配向された成形品。
であって、前記ポリマーのブレンドは、３ ｄ （２／
ｇより大きいインヒーレントビスコシチーをもつパラ
−アラミドポリマーの第１ポリマー相および０．２ｄｌ
／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーをもつメタ
−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、前記第１
相は前記成形品の約６０〜約９９．８重量％を構成し、
そして前記第２相は前記成形品の約０．２〜約４０重量
％を構成し、そして約１ミクロンの最大断面寸法を有す
る一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在するこ
とを特徴とする配向された成形品。
２、前記第２相は前記成形品の約１０〜約４０重量％を
構成する、上記第１項記載の成形品。
構成する、上記第１項記載の成形品。
３、前記第２相は前記成形品の約２０〜約３０重量％を
構成する、上記第１項記載の成形品。
構成する、上記第１項記載の成形品。
４、前記第２相は約０．１ミクロンの最大断面寸法を有
する一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在する
、上記第１項記載の成形品。
する一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在する
、上記第１項記載の成形品。
５、前記メタ−アラミドポリマーは、式＝［ＮＨＡｒ＋
ＮＨＣｏ Ａｒ２ ｃｏ ］および−［−Ｎ
Ｈ−Ａ ｒ 、−Ｃｏ−］−式中、Ａｒ＋およびＡｒ２
は、同一であるか、あるいは異なることができ、モして
ｍ−フェニレンおよび低級アルキル、低級アルコキシお
よびハロゲンで置換されたｍ−フェニレンから戒る群よ
り選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第１項記載の成形品。
ＮＨＣｏ Ａｒ２ ｃｏ ］および−［−Ｎ
Ｈ−Ａ ｒ 、−Ｃｏ−］−式中、Ａｒ＋およびＡｒ２
は、同一であるか、あるいは異なることができ、モして
ｍ−フェニレンおよび低級アルキル、低級アルコキシお
よびハロゲンで置換されたｍ−フェニレンから戒る群よ
り選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第１項記載の成形品。
６、前記メタ−アラミドは０．５ｄ（１／ｇより大きい
インヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｍ−フェニ
レンイソフタルアミド）である、上記第１項記載の成形
品。
インヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｍ−フェニ
レンイソフタルアミド）である、上記第１項記載の成形
品。
７、前記パラ−アラミドは約４ ｄ１２／ｇより大きい
インヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニ
レンイソフタルアミド）である、上記第１項記載の成形
品。
インヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニ
レンイソフタルアミド）である、上記第１項記載の成形
品。
８、フィルムの形態である上記第１項記載の成形品。
９、繊維の形態である上記第１項記載の成形品。
ｌＯ１上記第１項記載の成形品を摩耗することによって
製造されたパルプ。
製造されたパルプ。
１１、下記工程：
フィルムまたは繊維を一般に均一な前以て決定した長さ
に横方向に切断し、前記フィルムまたは繊維はポリマー
のブレンドを含んでなり、前記ポリマーのブレンドは、
３ｄ１２／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを
もつパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相および０
．２ｄｌ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを
もつメタ−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、
前記第１相は前記フィルムまたは繊維の約６０〜約９９
．８重量％を構威し、そして前記第２相は前記フィルム
または繊維の約０−２〜約４０重量％を構成し、そして
約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメ
インの形態で第１相中に存在し、そして 前記一般に均一な長さの前記フィルムまたは繊維をパル
プに機械的に転化する、 工程を有する、主としてパラ−アラミドポリマーを含有
するパルプを製造する方法。
に横方向に切断し、前記フィルムまたは繊維はポリマー
のブレンドを含んでなり、前記ポリマーのブレンドは、
３ｄ１２／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを
もつパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相および０
．２ｄｌ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーを
もつメタ−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、
前記第１相は前記フィルムまたは繊維の約６０〜約９９
．８重量％を構威し、そして前記第２相は前記フィルム
または繊維の約０−２〜約４０重量％を構成し、そして
約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメ
インの形態で第１相中に存在し、そして 前記一般に均一な長さの前記フィルムまたは繊維をパル
プに機械的に転化する、 工程を有する、主としてパラ−アラミドポリマーを含有
するパルプを製造する方法。
１２、前記フィルムまたは繊維の前記第２相は前記フィ
ルムまたは繊維の約ｌＯ〜約４０重量％を構成する、上
記第１１項記載の方法。
ルムまたは繊維の約ｌＯ〜約４０重量％を構成する、上
記第１１項記載の方法。
１３、前記フィルムまたは繊維の前記第２相は前記フィ
ルムまたは繊維の約２０〜約３０重量％を構成する、上
記第１１項記載の方法。
ルムまたは繊維の約２０〜約３０重量％を構成する、上
記第１１項記載の方法。
１４、前記第２相は約０．１ミクロンの最大断面寸法を
有する一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在す
る、上記第１１項記載の方法。
有する一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在す
る、上記第１１項記載の方法。
１５、前記フィルムまたは繊維の前記メタ−アラミドポ
リマーは、式： ％式％］ および−［−ＮＨ−Ａ ｒ 、−Ｃｏ−］−式中、Ａｒ
＋およびＡｒ、は、同一であるか、あるいは異なること
ができ、モしてｍ−フェニレンおよび低級アルキル、低
級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フェニレ
ンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第１１項記載の方法。
リマーは、式： ％式％］ および−［−ＮＨ−Ａ ｒ 、−Ｃｏ−］−式中、Ａｒ
＋およびＡｒ、は、同一であるか、あるいは異なること
ができ、モしてｍ−フェニレンおよび低級アルキル、低
級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フェニレ
ンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第１１項記載の方法。
１６、前記フィルムまたは繊維の前記メタ−アラミドポ
リアミドは０．５ｄ（２／ｇより大きいインヒーレント
ヒ゛スコシチーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソフタ
ルアミド）である、上記第１１項記載の方法。
リアミドは０．５ｄ（２／ｇより大きいインヒーレント
ヒ゛スコシチーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソフタ
ルアミド）である、上記第１１項記載の方法。
１７、前記フィルムまたは繊維の前記パラ−アラミドポ
リマーは約４ｄＱ／ｇより大きいインヒーレントビスコ
シチーを有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド
）である、上記第１１項記載の方法。
リマーは約４ｄＱ／ｇより大きいインヒーレントビスコ
シチーを有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド
）である、上記第１１項記載の方法。
１８、前記フィルムまたは繊維は、前記切断長さの前記
フィルムまたは繊維を水の存在下に摩擦することによっ
てパルプに機械的に転化する、上記第１１項記載の方法
。
フィルムまたは繊維を水の存在下に摩擦することによっ
てパルプに機械的に転化する、上記第１１項記載の方法
。
１９、前記フィルムまたは繊維の摩擦は摩擦要素を有す
るリファイナー内で実施し、前記摩擦要素の少なくとも
１つは前記要素の他のものに関して回転する、上記第１
８項記載の方法。
るリファイナー内で実施し、前記摩擦要素の少なくとも
１つは前記要素の他のものに関して回転する、上記第１
８項記載の方法。
２０、下記工程：
前記パラ−アラミドポリマーおよび前記メタ−アラミド
ポリマーの両者を溶解することができる液状溶媒中の前
記パラーアラミドの溶液を形成し、前記溶液はそれが異
方性であるのに十分なバラアラミド濃度を有し、 前記メタ−アラミドポリマーを前記異方性溶液に２相の
液状溶液を形成するために十分な撹拌下に添加し、前記
形成された溶液は、ポリマーの約６０〜約９８．８１！
Ｉ量％がパラ−アラミドポリマーであり、固体の約０．
２〜約４０重量％が前記メタ−アラミドポリマーであり
かつ３００ミクロンより小さいドメインの大きさを有す
る等方性相をもつ一般に連続的な異方性相を有するよう
な、ポリマーの固体含量を有し、 前記２相の液状溶液の異方性相を配向し、そして 前記溶媒を除去して、パラ−アラミドポリマーおよびメ
タ−アラミドポリマーの２相のブレンドから構成された
配向された成形量を製造する、工程を有する、パラーア
ラミド／メタ−アラミドポリマーのブレンドの配向され
た成形量を製造する方法。
ポリマーの両者を溶解することができる液状溶媒中の前
記パラーアラミドの溶液を形成し、前記溶液はそれが異
方性であるのに十分なバラアラミド濃度を有し、 前記メタ−アラミドポリマーを前記異方性溶液に２相の
液状溶液を形成するために十分な撹拌下に添加し、前記
形成された溶液は、ポリマーの約６０〜約９８．８１！
Ｉ量％がパラ−アラミドポリマーであり、固体の約０．
２〜約４０重量％が前記メタ−アラミドポリマーであり
かつ３００ミクロンより小さいドメインの大きさを有す
る等方性相をもつ一般に連続的な異方性相を有するよう
な、ポリマーの固体含量を有し、 前記２相の液状溶液の異方性相を配向し、そして 前記溶媒を除去して、パラ−アラミドポリマーおよびメ
タ−アラミドポリマーの２相のブレンドから構成された
配向された成形量を製造する、工程を有する、パラーア
ラミド／メタ−アラミドポリマーのブレンドの配向され
た成形量を製造する方法。
２１、前記配向方法は２相の液状溶液に剪断力を加える
ことによって達成する、上記第２０項記載の方法。
ことによって達成する、上記第２０項記載の方法。
２２、前記配向方法は２相の液状溶液に延伸力を加える
ことによって達成する、上記第２０項記載の方法。
ことによって達成する、上記第２０項記載の方法。
２３、前記２相の液状溶液中の合計のポリマーの固体の
少なくとも１０重量％は前記第２ポリアミドを構成する
、上記第２０項記載の方法。
少なくとも１０重量％は前記第２ポリアミドを構成する
、上記第２０項記載の方法。
２４、前記第２ポリマーは微細な固体として添加する、
上記第２０項記載の方法。
上記第２０項記載の方法。
２５、前記メタ−アラミドポリマーは、式：％式％］
］
式中、Ａ ｒ ＋およびＡｒ、は、同一であるか、ある
いは異なることができ、モしてｍ−フェニレンおよび低
級アルキル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換され
たｍ−７エニレンから成る群より選択される芳香族基で
ある、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第２０項記載の方法。
いは異なることができ、モしてｍ−フェニレンおよび低
級アルキル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換され
たｍ−７エニレンから成る群より選択される芳香族基で
ある、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第２０項記載の方法。
２６、前記メタ−アラミドはポリ（ｍ−７エ二レンイソ
フタルアミド）である、上記第２０項記載の方法。
フタルアミド）である、上記第２０項記載の方法。
２７、前記パラーアラミドはポリ（ｐ−フェニレンテレ
フタルアミド）である、上記第２０項記載の方法。
フタルアミド）である、上記第２０項記載の方法。
２８、前記溶媒は約９８〜約１０２％の濃度を有する硫
酸である、上記第２０項記載の方法。
酸である、上記第２０項記載の方法。
２９、前記２相溶液は前記合計のポリマーの固体の８〜
３０重量％を構成する、上記第２０項記載の方法。
３０重量％を構成する、上記第２０項記載の方法。
３０、前記２相溶液は約１００ミクロンより小さい等方
性相のドメインの大きさを有する、上記第２０項記載の
方法。
性相のドメインの大きさを有する、上記第２０項記載の
方法。
第１図は、本発明に従う好ましい繊維の断面の２８００
Ｘにおける透過型電子顕微鏡写真である。 第２図は、本発明に従う好ましい繊維の断面の３０．０
ＯＯＸにおける透過型電子Ｍ微鏡写真である。 第３図は、本発明に従う好ましい繊維および対照繊維を
パルプ化する方法について前に定義したΣ ｎ ／ ｄ Ｉこより表されるり７アイニングパラメーターに対して
プロットした、カナデイアン・スタンダード・フリーネ
ス（Ｃａｎｄｉａｈ ５ｔａｎｄａｒｄＦｒｅｅｎｅ
ｓｓ）（Ｃ５Ｆ）のグラフの表示である。
Ｘにおける透過型電子顕微鏡写真である。 第２図は、本発明に従う好ましい繊維の断面の３０．０
ＯＯＸにおける透過型電子Ｍ微鏡写真である。 第３図は、本発明に従う好ましい繊維および対照繊維を
パルプ化する方法について前に定義したΣ ｎ ／ ｄ Ｉこより表されるり７アイニングパラメーターに対して
プロットした、カナデイアン・スタンダード・フリーネ
ス（Ｃａｎｄｉａｈ ５ｔａｎｄａｒｄＦｒｅｅｎｅ
ｓｓ）（Ｃ５Ｆ）のグラフの表示である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリマーのブレンドを含んでなる配向された成形品
であって、前記ポリマーのブレンドは、３ｄｌ／ｇより
大きいインヒーレントビスコシチーをもつパラーアラミ
ドポリマーの第１ポリマー相および０．２ｄｌ／ｇより
大きいインヒーレントビスコシチーをもつメターアラミ
ドポリマーの第２ポリマー相を有し、前記第１相は前記
成形品の約６０〜約９９．８重量％を構成し、そして前
記第２相は前記成形品の約０．２〜約４０重量％を構成
し、そして約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に
明確なドメインの形態で第１相中に存在することを特徴
とする配向された成形品。 ２、特許請求の範囲第１項記載の配向された成形品を摩
耗することによって製造されたパルプ。 ３、下記工程： フィルムまたは繊維を一般に均一な前以て決定した長さ
に横方向に切断し、前記フィルムまたは繊維はポリマー
のブレンドを含んでなり、前記ポリマーのブレンドは、
３ｄｌ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーをも
つパラーアラミドポリマーの第１ポリマー相および０．
２ｄｌ／ｇより大きいインヒーレントビスコシチーをも
つメターアラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、前
記第１相は前記フィルムまたは繊維の約６０〜約９９．
８重量％を構成し、そして前記第２相は前記フィルムま
たは繊維の約０．２〜約４０重量％を構成し、そして約
１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメイ
ンの形態で第１相中に存在し、そして 前記一般に均一な長さの前記フィルムまたは繊維をパル
プに機械的に転化する、 工程を有する、主としてパラーアラミドポリマーを含有
するパルプを製造する方法。 ４、下記工程： 前記パラーアラミドポリマーおよび前記メターアラミド
ポリマーの両者を溶解することができる液状溶媒中の前
記パラーアラミドの溶液を形成し、前記溶液はそれが異
方性であるのに十分なパラーアラミド濃度を有し、 前記メターアラミドポリマーを前記異方性溶液に２相の
液状溶液を形成するために十分な撹拌下に添加し、前記
形成された溶液は、ポリマーの約６０〜約９８．８重量
％がパラーアラミドポリマーであり、固体の約０．２〜
約４０重量％が前記メターアラミドポリマーでありかつ
３００ミクロンより小さいドメインの大きさを有する等
方性相をもつ一般に連続的な異方性相を有するような、
ポリマーの固体含量を有し、 前記２相の液状溶液の異方性相を配向し、そして 前記溶媒を除去して、パラーアラミドポリマーおよびメ
ターアラミドポリマーの２相のブレンドから構成された
配向された成形品を製造する、工程を有する、パラーア
ラミド／メターアラミドポリマーのブレンドの配向され
た成形品を製造する方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US33750889A | 1989-04-13 | 1989-04-13 | |
| US337508 | 1989-04-13 | ||
| US487930 | 1990-03-08 | ||
| US07/487,930 US5094913A (en) | 1989-04-13 | 1990-03-08 | Oriented, shaped articles of pulpable para-aramid/meta-aramid blends |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333214A true JPH0333214A (ja) | 1991-02-13 |
| JP2893639B2 JP2893639B2 (ja) | 1999-05-24 |
Family
ID=26990725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9919290A Expired - Fee Related JP2893639B2 (ja) | 1989-04-13 | 1990-04-13 | パルプ化可能なパラーアラミド／メターアラミドのブレンドの配向された成形品 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5094913A (ja) |
| EP (1) | EP0392559B1 (ja) |
| JP (1) | JP2893639B2 (ja) |
| KR (1) | KR0138981B1 (ja) |
| CA (1) | CA2014096A1 (ja) |
| DE (1) | DE69020617T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0885752A (ja) * | 1994-07-19 | 1996-04-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び樹脂封止型半導体装置 |
| JP2009521619A (ja) * | 2005-12-21 | 2009-06-04 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリピリドビスイミダゾールパルプおよびその製造方法 |
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| ATE140493T1 (de) * | 1991-01-22 | 1996-08-15 | Hoechst Ag | Schmelzbinderverfestigter vliesstoff |
| DE4113153A1 (de) * | 1991-04-23 | 1992-10-29 | Du Pont Int | Industriedichtung fuer den einsatz mit dampf |
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| WO1995019466A1 (en) * | 1994-01-17 | 1995-07-20 | Akzo Nobel N.V. | Aromatic polyamide pulp and its production process |
| SE509211C2 (sv) * | 1994-02-28 | 1998-12-21 | Berema Atlas Copco Ab | Handhållet tryckluftdrivet maskinspett |
| US5789059A (en) * | 1995-04-28 | 1998-08-04 | Showa Aircraft Industry Co., Ltd. | Honeycomb core |
| JP3401381B2 (ja) * | 1996-02-19 | 2003-04-28 | 帝人株式会社 | 芳香族ポリアミド繊維紙及び該芳香族ポリアミド繊維紙からなるプリプレグ並びに積層板 |
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| US6303221B1 (en) * | 2000-12-07 | 2001-10-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Two-component pulp reinforcement |
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| MY145156A (en) * | 2003-12-09 | 2011-12-30 | Teijin Aramid Bv | Para-aramid fibrid film |
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| US7686920B2 (en) * | 2005-12-21 | 2010-03-30 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Fibrillated polypyridobisimidazole floc |
| US7740741B2 (en) * | 2005-12-21 | 2010-06-22 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Para-aramid pulp including meta-aramid fibrids and processes of making same |
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| US11078627B2 (en) | 2018-08-14 | 2021-08-03 | Dupont Safety & Construction, Inc. | High tensile strength paper suitable for use in electrochemical cells |
| CN110184677B (zh) * | 2019-06-03 | 2021-11-26 | 江苏瑞盛新材料科技有限公司 | 一种ppta-mpia原位复合沉析纤维的制备方法 |
| CN114423892A (zh) * | 2019-10-07 | 2022-04-29 | 帝人株式会社 | 制造包含间位芳族聚酰胺的纤维的方法 |
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| US11578461B2 (en) | 2020-03-17 | 2023-02-14 | Dupont Safety & Construction, Inc. | Papers comprising aerogel powder and aramid polymer fibrils |
| WO2022031302A1 (en) | 2020-08-04 | 2022-02-10 | Dupont Safety & Construction, Inc. | Paper comprising aramid pulp suitable for electrochemical cells, and electrochemical cells made therefrom |
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| JPS57183420A (en) * | 1981-05-06 | 1982-11-11 | Motoo Takayanagi | Aromatic polyamide conjugate yarn and its preparation |
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-
1990
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