JPH0335246B2 - - Google Patents

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JPH0335246B2
JPH0335246B2 JP61122027A JP12202786A JPH0335246B2 JP H0335246 B2 JPH0335246 B2 JP H0335246B2 JP 61122027 A JP61122027 A JP 61122027A JP 12202786 A JP12202786 A JP 12202786A JP H0335246 B2 JPH0335246 B2 JP H0335246B2
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Rupuchi Jan
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Aluminium Pechiney SA
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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、主としてアルミナ一水和物（一水化
アルミナ）からなりさらにカオリンのようなケイ
酸アルミニウムの形態のシリカを含有するボーキ
サイトをアルカリ（侵食）処理することにより管
状反応容器中でバイヤー法を用いてアルミナを連
続的に製造する方法に関する。
［技術水準］ バイヤー法は広く専門文献に記載のとおりのち
の火成電気分解でアルミニウムに変換されるアル
ミナを製造する基本技術である。
この方法では適当な濃度の水酸化ナトリウム水
溶液を用いて高温でボーキサイト鉱石を処理し、
アルミナを溶解してアルミン酸ナトリウムの過飽
和溶液を得る。
溶解（侵食）されなかつた鉱石残渣からなる固
体相（赤泥）を分離したのち、（三）水酸化アル
ミニウムを析出させるために水酸化アルミニウム
粒子を種子として添加する。アルミナ成分が減少
したアルミン酸ナトリウム液は、濃縮し、鉱石
（侵食）処理作業に適した濃度に戻すために水酸
化ナトリウムを再度補充した後（侵食）処理工程
に循環され再利用される。
当業者には熟知されているように、一方でアル
ミナの水和（水化）の程度および鉱物学的構造に
応じて、他方でボーキサイト中の不純物、とくに
シリカ、鉄およびチタンの酸化物の性状（種類）
と割合に応じて処理条件を調整しなければならな
い。
このように、一水化物を含有するボーキサイト
の場合、ボーキサイトがベーマイト、ダイアスポ
アまたは置換ゲータイトの形態で含有する一水化
アルミナを迅速かつ定量的に溶解するために侵食
処理作業は比較的高温（200℃以上）で行う必要
がある。
この侵食処理作業は一般に、苛性ソーダ液中に
懸濁されたボーキサイトを所要処理温度まで加熱
する熱交換器と、含有される一水化アルミナの大
部分が溶解するのに必要な時間ボーキサイト懸濁
液を前記温度に保持するための乱流反応塔（槽、
容器）とで行われる。
熱交換器は一般に、生蒸気（活性スチーム、
vapeur vive）もしくは侵食処理作業後ボーキサ
イト懸濁液を膨張させてえられるスチームが供給
される管群を設けた撹拌式オートクレーブか、ま
たはボーキサイト懸濁液が中を流れる１本もしく
は複数本の管で形成され、外側の管状ケーシング
内に熱量担持流体（fluide caloporteur、生スチ
ームもしくは膨張スチーム、溶融塩、有機液、侵
食処理作業後また高温の懸濁液など）が供給され
る単管式もしくは多管式交換器か、のいずれかで
ある。乱流反応塔は一般に、加熱管群を設けたり
もしくは設けていない撹拌オートクレーブか、ま
たは懸濁液の管内（循環）流速を考慮してその侵
食処理温度で必要となる所定滞留時間を確保する
のに十分な長さの管か、のいずれかである。
懸濁液は侵食処理後、熱交換器に供給される蒸
気を発生する膨張装置（detendeur）における連
続膨張工程によるか、または単管式ないし多管式
交換器における加熱すべき最初のボーキサイト懸
濁液との直接熱交換によるか、のいずれかで大気
圧まで冷却される。
［従来技術の問題点］ ボーキサイトが（苛性）ソーダ液との接触を開
始する時点と、侵食処理温度で管状反応塔から出
る時点と、の間で種々の重要な化学反応が起こ
る。
第１に、ボーキサイトがある割合の（三）水酸
化アルミニウム（ハイドラーギライト）を含有す
るときは、侵食処理の最高温度に到達する前（通
常160℃に到達する前）に全部溶解される。
第２に、一般にカオリンAl2O3、2SiO2、2H2O
の形態のケイ酸アルミニウムは溶解され、次に一
般に180℃より低い温度でシリコアルミン酸
（silicoaluminate、アルミノケイ酸塩）ナトリウ
ム（カオリナイト）の形態で再沈澱される。
後者の反応においては、熱交換器のとくに熱交
換内面（ボーキサイト懸濁液側）にシリコアルミ
ン酸ナトリウムの沈澱が生じ、熱伝導の悪いスケ
ールの堆積が形成されて熱交換器の効率を低下さ
せるので、熱交換器の最適運転という点ではこの
反応は問題となる。
スケールの堆積が一定厚みに到達すると、熱損
失や懸濁液の流動障害が増大し、このために装置
を停止してスケールを化学的に（酸洗）、機械的
に（衝撃で破碎）、または水力（高圧ジエツト）
で除去することが必要となる。
［従来技術の現状］ スケール現象を制限するために種々の対策が従
来提案されてきた。
1967年５月６日付出願のドイツ特許（DE−Ａ
−1592194）（FR−Ｂ−1546418に相当）は、ボー
キサイト懸濁液を１本または複数本の管からなる
交換器内に高速で、好ましくは２ないし５ｍ／ｓ
の速さで循環することによりこの交換器内のスケ
ールの発生速度を制限することが可能であること
を開示している。
同様に、1960年11月14日付出願のハンガリー特
許第457号（GB939619およびDE1202258に相当）
は1.2ないし1.5ｍ／ｓの高速循環を提案し、ボー
キサイト懸濁液を熱交換器に導入する前の脱シリ
カ作業におけるスケール形成に関する改善を示し
ている。この脱シリカ作業は、ボーキサイト懸濁
液を70ないし100℃の温度で６ないし８時間撹拌
状態に保持することからなる。この特許はまた、
脱シリカ作業を加熱されてはいないが一連のオー
トクレーブ内に挿入された120℃より高い温度の
反応塔内で行うと同様な改善がみられると指摘し
ている。
しかし本出願人は、上記の対策ではそれらが単
独の場合も組合せ実施の場合もいずれも十分でな
いことを発見した。
オートクレーブ列内を高速（＞１ｍ／ｓ）で通
過させることはきわめて困難であり、単管式また
は多管式熱交換器では、とくに投資と運転費との
関係でより経済的であるとして最も広く使用され
ている大容量設備では、２ｍ／ｓ以上になると大
きな圧力損失（水頭損失）が発生する。
たとえば、260℃の温度で侵食処理作業を行な
うAl2O3年間生産能300000トン（ｔ）の設備の場
合、260℃に加熱すべきボーキサイト懸濁液の圧
力損失は、懸濁液の通過流速を２から５ｍ／ｓに
上げると同一熱交換面積に対して10から70バール
（bar）になる。
同品質のボーキサイトについて同時に行つた工
業運転の他の一例、すなわち管群で加熱されるオ
ートクレーブの１つを設けた設備と単管式加熱器
を設けた設備との２種の侵食処理設備を用いた例
から、ボーキサイト懸濁液の通過流速は熱交換器
内の最適流動（水力操作）条件を確保するという
観点からは非常に重要であるが、スケール形成と
いう観点からは重要でないことがわかつた。
実際に、オートクレーブを用いた侵食処理では
脱スケール作業から次の脱スケール作業まで75日
間も十分に運転が可能であつたが、一方単管式熱
交換器を用いた侵食処理作業では、懸濁液の流速
（1.8ｍ／ｓ）が翼型撹拌機による半径方向撹拌で
生じたオートクレーブ管群を通過する平均流速よ
り大であつたにもかかわらず運転期間はわずか24
日間であつた。
上記の比較試験を実施してみて、本出願人は、
スケール形成に関する重要な基準は熱交換器内に
おけるボーキサイト懸濁液の温度上昇速度である
こと発見した。
温度上昇速度が大きいほど加熱面上のスケール
は堆積程度は大となる。
上記の比較試験における温度上昇速度は、オー
トクレーブで１℃／分、単管式熱交換器で17℃／
分であつた。
さらに一般的に、単管式または多管式熱交換器
における懸濁液の流速（通過速度）を増加すれ
ば、温度上昇率も増加する。
スケール堆積の形成または成長を防止するに
は、管壁を実質的に摩耗させるほどのきわめて大
きい流速ではじめて可能となる。この方法は、ギ
リシヤや中国産のダイアスポアボーキサイトのよ
うに摩耗性の高いボーキサイトでは使用できな
い。
ハンガリー特許の特許請求の範囲にあるような
侵食処理前の70ないし100℃の温度における脱シ
リカ作業に関し、本出願人は、この方法でえられ
るスケール堆積防止メリツトは以下の点で相殺さ
れてきわめてわずかか、または皆無でさえあるこ
とを確認した。すなわち： −一方では、侵食処理加熱器へ通す前に脱シリカ
作業でボーキサイト懸濁液を加熱する必要があ
り、このため熱交換器における高温側と低温側
との温度差が減少するので熱回収の点で不利で
あるという事実； −他方では、脱シリカ作業中の熱損失； である。
これらの調査を継続して、本出願人は、上記ハ
ンガリー特許の条件におけるケイ酸アルミニウム
のシリコアルミン酸ナトリウムへの転化（変換）
率は同特許に示されているように50％未満であ
り、この転化率では熱交換器内の熱回収に関する
メリツトを保証するのに十分ではないことを示し
た。
上記ハンガリー特許はまた、熱交換器間に設け
られた反応塔内で120℃より高温での脱シリカ作
業の可能性を特許請求の範囲に記載している。
本出願人は、この方法をいろいろなタイプのボ
ーキサイトに対して工業規模で実験し、撹拌はす
るが加熱しない２基のオートクレーブ内で130な
いし135℃の温度での滞留時間が30分間であるこ
とを確認した。しかしこの方法では単管式熱交換
器の運転期間を24日から30日に延長するにとどま
つた。
この不満足な結果の原因は、一方で30分間の滞
留時間は不十分であること、他方では滞留時間中
の保持温度が高過ぎること、に帰結される。
オートクレーブでの侵食処理作業に相当するよ
うな良好な結果（75日の運転期間）をうるように
この脱シリカの作業条件を最適化するには、少く
とも５基の滞留時間用オートクレーブの投資が必
要で、すなわちこれは熱交換器がオートクレーブ
と管群（このうち６つは温度を160℃まで上昇す
る必要がある）とで構成される侵食処理作業にお
けると同様な投資となる。
こうして、単管式または多管式交換器の代わり
にオートクレーブ型の交換器を用いることによる
投資上のメリツトも消えてしまう。
この方法は実際に、170℃より低温で処理され
るハイドラーギライトボーキサイトの侵食処理に
のみ魅力的な方法である。この条件下では、温度
保持期間を確保するオートクレーブの設備投資額
は運転圧力が低いので実質的に低下する。
［解決すべき技術的問題点］ このように従来の方法を解析し注意深く実験し
たあと、本出願人は、設備投資額の面で管群付オ
ートクレーブより低コストの単管式または多管式
熱交換器反応装置を最低１カ月以上スケール除去
のために停止する必要なく使用できる条件を調査
した。
［発明の説明］ 本発明の目的は、主として一水化アルミナから
なり、とくにカオリンAl2O3、2SiO2、2H2Oの形
態のシリカもある量含有するボーキサイトの処理
方法において、熱交換器および管状反応塔のスケ
ール付着を実質的に減少させる方法であつて、こ
の方法は次の工程からなつている。
１ ボーキサイトを破碎（粉砕）し、これを、１
あたり約150ないし300ｇの苛性Na2Oの濃度
を有する水酸化ナトリウム水溶液１m3あたりボ
ーキサイト約1t（0.14ないし1.8トン）の割合で
ソーダ液中に懸濁させる（バイヤー法の基本作
業）。ボーキサイトの原産地によりこのソーダ
液は可溶化したアルミナをある割合で含有して
いてもよい。水酸化ナトリウム（ソーダ）溶液
中で、一水化アルミナの溶解は低温度では生起
しない。
２ 懸濁液を90ないし108℃の温度に、ボーキサ
イト中のケイ酸アルミニウムの少くとも75％を
不溶シリコアルミン酸ナトリウムに転化（変
換）するのに十分な時間だけ保持することによ
り、大気中で懸濁液の脱シリカを行う。
３ ソーダ液１m3あたりのボーキサイトが0.14な
いし0.25tとなるように、第１工程で使用した
のと同一または近似する濃度の水酸化ナトリウ
ム溶液を任意に添加する。
４ この懸濁液を加圧下で管式熱交換器を通過さ
せて、２ないし12℃／分好ましくは２ないし10
℃／分最も好ましくは３ないし８℃／分のボー
キサイト懸濁液温度上昇速度で、また１ないし
４ｍ／ｓの流速（懸濁液通過速度）で、160な
いし230℃の温度までスチームで予熱する。
５ 熱交換（熱量担持、caloporteur）流体と熱
交換させてボーキサイト懸濁液を230ないし290
℃の温度まで上昇し、抽出可能アルミナ、すな
わちシリカと結合していないアルミナの少くと
も90％を溶解するのに必要な時間その温度に保
持する。
６ 最後に、バイヤー法に従つて、懸濁液を大気
圧に下げるために連続膨張（detente）工程に
より冷却する。この膨張工程で、単管式または
多管式熱交換器内でまだ侵食処理していない懸
濁液の再加熱用スチームが発生する。
ボーキサイトの破碎および懸濁の第１工程で使
用される水酸化ナトリウム溶液の少くとも一部は
バイヤー法のサイクルの終端において「アルミナ
が部分的に枯渇した」いわゆる循環再利用液でも
よく、１あたり150ないし250ｇの苛性Na2Oと
１あたり80ないし160ｇのアルミン酸ナトリウ
ムの形態の可溶アルミナとをなお含有する。
同様に、脱シリカ工程のあとで、水酸化ナトリ
ウム溶液１m3あたりボーキサイトが約0.14ないし
0.25tとなるように上記と同じ水酸化ナトリウム
溶液をボーキサイト懸濁液に添加してこれを稀釈
する。
脱シリカ工程は本発明による方法でとくに重要
である。ケイ酸アルミニウムをシリコーアルミン
酸ナトリウムに転化するための所要時間は変化
し、とくに、ボーキサイトのケイ酸アルミニウム
含有率と、脱シリカ作業中にボーキサイトに添加
される水酸化ナトリウム溶液の量と、に依存す
る。この所要時間は、とくに、ボーキサイト中の
ケイ酸アルミニウムの割合が増加するか、または
ボーキサイト1tあたりに添加される溶液量が低下
するほど減少する。
さらに本出願人は、上記の所要時間は、脱シリ
カ工程を単独撹拌槽で行うよりも直列に設けられ
た撹拌槽で連続的に行うときのほうがさらに減少
することを発見した。
ケイ酸アルミニウムのシリコアルミン酸ナトリ
ウムへの転化率が75％より上になると、170℃以
下の温度では、シリコアルミン酸ナトリウムによ
る単管式または多管式再熱器（反応装置）のスケ
ール堆積はかなり減少する。このように、もし上
記の転化率が75％から95％になると、スケール除
去のための停止から次の停止までの侵食処理熱交
換器の最適運転可能期間は倍増する。
ボーキサイト懸濁液が流れる水平に設置された
管の底部にボーキサイトの大粒子が堆積しないよ
うに、熱交管器内の流速は１ｍ／ｓより上とする
ことが好ましい。流速が４ｍ／ｓより上、とくに
７ｍ／ｓより上ともなると熱交換管の摩耗はもは
や無視できなくなる。
最適流速は侵食処理反応塔の容量に依存する。
実際、処理反応塔の容量が増大すれば、流動懸
濁液を通過させる管本数を同一とすれば、温度上
昇率は低下する。スケール形成を促進する過度に
高い温度上昇率としないために（10℃／分以下）
単管式反応塔内の管を極端に小径（＜80mm）にす
ることは得な方法ではなく、ましてや多管式反応
塔の場合はなおさらである。一方、内径が大（＞
250mm）である管の場合は２ｍ／ｓ以上の高速で
の運転が可能である。侵食処理温度におけるボー
キサイト懸濁液の滞留時間は、一水化アルミナま
たは三水化アルミナの形態の90％より多くが溶解
するのに十分な時間とする。
［発明の実施例］ 実施例 １ この実施例では、一水化物（ベーマイト）およ
び三水化物（ハイドラーギライト）も含む下記組
成のボーキサイトを処理した。
成 分 重量％ 燃焼減量 25.8％ Al2O3 54.9 Fe2O3 7.5 TiO2 2.9 SiO2（合計） 5.8 SiO2（ケイ酸アルミニウムとして） 3.0 脱シリカ作業は直列配置の３基の槽内で５時間
行つた。槽は撹拌し100℃の温度に保持した。槽
内には、ソーダ液１あたり220ｇの苛性Na2O
と135ｇのAl2O3とを含有する水酸化ナトリウム
水溶液１m3に対し微細に粉砕したボーキサイト1t
を存在させた。これによりケイ酸アルミニウムの
82％がシリコアルミン酸ナトリウムに転化した。
次に、脱シリカ作業後のボーキサイト懸濁液を再
加熱するため、220ｇ／のNa2Oと135ｇ／の
可溶Al2O3とをアルミン酸ナトリウムの形態で含
有する水酸化ナトリウム溶液６m3と混合したボー
キサイト懸濁液を単管式熱交換器内に通した。こ
の熱交換器内の懸濁液の流速は２ｍ／ｓ、温度上
昇速度は６℃／minで175℃の温度まで上昇させ、
次に一水化アルミナを溶液にするために235℃ま
で温度を上昇してそこに保持した。処理後の溶液
を連続膨張で大気圧まで冷却し、このとき膨張ス
チームを回収して懸濁液の加熱用に使用した。
シリコアルミン酸ナトリウムスケール堆積を除
去するための設備停止から次の停止までの平均運
転時間は55日であつた。
実施例 ２ この実施例では下記組成の一水化物（「ダイア
スポア」型）を含有するボーキサイトを処理し
た。
成 分 ％ 燃焼減量 15.2 Al2O3 68.0 Fe2O3 1.3 TiO2 4.2 SiO2（合計） 11.1 脱シリカ作業は、ケイ酸アルミニウムの88％が
シリコアルミン酸ナトリウムに転化するように、
溶液１あたり230ｇの苛性Na2Oと140ｇの可溶
性Al2O3とを（アルミン酸Naの形態で）含有す
る循環水酸化ナトリウム水溶液の８m3内にボーキ
サイト1.8tを懸濁して、直列の３層内で撹拌しな
がら、100℃に５時間保持して行つた。脱シリカ
作業後の懸濁液を、温度上昇速度が４℃／minで
懸濁液流速が2.0ｍ／ｓに制御された単管式加熱
器内で220℃の温度まで加熱した。
次に温度を260℃まで上昇させこの温度に保持
して一水化アルミナを溶解し、次に懸濁液を連続
膨張で大気圧まで冷却し、このとき膨張スチーム
を回収して懸濁液の予熱用に使用した。
シリコアルミン酸ナトリウムスケール堆積を除
去するための設備停止から次の停止まで60日間以
上の運転が実現された。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ボーキサイトをソーダ液（苛性ソーダ水溶
    液）に懸濁させた懸濁液をかくはん下に予備加熱
    処理し、これを制御された導入速度で管式熱交換
    器に通してアルミナ一水和物の溶解温度の近辺で
    はあるが未だ溶け出ない温度に加熱し、ついで、
    反応器に通して溶解処理を行うことによつて、主
    としてアルミナ一水和物からなり、遊離シリカ又
    はケイ酸アルミニウムの形に結合したシリカを含
    有するボーキサイトからバイヤー法によりアルミ
    ナを連続的に製造する方法において、シリコーア
    ルミン酸ナトリウムが管壁に付着することによつ
    て管式熱交換器にスケールが生成するのを遅らせ
    るために、次の操作： (a) ボーキサイトをソーダ液（苛性ソーダ水溶
    液）中で粉砕して、１リツトル当たり150ない
    し300グラムの苛性Na2Oが含有されているソ
    ーダ液（苛性ソーダ水溶液１m3）当たりボーキ
    サイト0.14ないし1.8トンの割合の懸濁液とし、 (b) 得られた懸濁液を、ボーキサイト中に含有さ
    れるケイ酸アルミニウムの少なくとも75％が不
    溶性のシリコ−アルミン酸ナトリウムに変換さ
    れるのに充分な時間、90ないし108℃に加熱し、 (c) ついで、この懸濁液を、２ないし12℃／分の
    昇温速度及び１ないし４ｍ／秒の管内通過速度
    で管式熱交換器を加圧下に通過させることによ
    つて、160ないし230℃の温度に蒸気加熱し、 (d) さらに、この懸濁液を、反応器の働きをする
    管式熱交換器に送り、熱媒流体と熱交換させて
    230ないし290℃に加熱し、抽出可能なアルミナ
    の少なくとも90％が溶解するまでこの温度に維
    持した後、懸濁液を膨張操作により大気圧に戻
    すとともに蒸気を回収する、 工程を順次実施することを特徴とするアルミナの
    連続製造方法。 ２ (b)工程において、ケイ酸アルミニウムの少な
    くとも85％が不溶性のシリコ−アルミン酸ナトリ
    ウムに変換されるように、90ないし108℃に２な
    いし10時間保つことを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載の製造方法。 ３ (b)工程終了後、ソーダ液１m3当たりの脱シリ
    カボーキサイトの重量（トン）割合が0.14ないし
    0.25となるように、ソーダ液を添加することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方
    法。 ４ ソーダ液の少なくとも一部として、バイヤー
    法のサイクルの終りの溶解アルミナを部分的に取
    り出した後の液を再循環するものであつて、この
    液が、溶解アルミナを80ないし160ｇ／と苛性
    Na2Oを150ないし250ｇ／含有することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項又は第３項に記載の
    製造方法。 ５ (c)工程において、昇温速度を３ないし８℃／
    分とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の製造方法。 ６ (d)工程を単管式反応装置内で行うことを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 ７ (d)工程を、ベーマイト−ベースのボーキサイ
    トの場合は230℃を越える温度で、ダイアスポア
    −ベースのボーキサイトの場合は255℃を越える
    温度で行うことを特徴とする特許請求の範囲第１
    項に記載の製造方法。 ８ (d)工程を多数の管群からなる反応装置内で行
    うことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
    の製造方法。
JP61122027A 1985-05-29 1986-05-27 バイヤ−法による一水和物含有ボ−キサイトからのアルミナの連続製造方法 Granted JPS61281017A (ja)

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