JPH0336779B2 - - Google Patents
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Description
[発明の背景]
本発明はサポート付き多結晶ダイヤモンドまた
は立方晶窒化ホウ素(CBN)コンパクトの製造
に関し、特に伸線用ダイとして用いるのに適当な
形状のこの種のコンパクトの製造に関する。 多結晶コンパクトは、ダイヤモンドおよび/ま
たはCBN砥粒を互に結合して一体の強靭なコー
ヒーレントな高強度体を形成した多結晶焼結塊で
ある。ダイヤモンドコンパクトの製造は、例えば
米国特許第3141746号に開示されている。CBNコ
ンパクトは、例えば米国特許第3136615号および
第3233988号に記載されている。サポート付き多
結晶コンパクトは、コンパクトを補強材または支
持材、例えば焼結(cemented)金属炭化物合金
に結合したものである。サポート付き伸線用ダイ
コンパクトと称される構造では、多結晶ダイヤモ
ンドまたはCBNのコアに、例えば焼結炭化物合
金またはステンレス鋼の環状サポートを被せる。 サポート付きコンパクトは大抵、米国特許第
3745623号、第3831428号、第3767371号および第
3743489号に記載されているような、その場での
(in situ)1段法で形成される。このような方法
では、焼結炭化物合金の結合剤(cementing
agent)として働らく金属(例えばコバルト)
が、高温高圧下で多結晶塊中に流れ込み、そこで
結晶−結晶結合を形成するための触媒として作用
する。このような1段法において、特に環状サポ
ート付きの伸線用ダイコンパクトを製造する際に
問題となるのは、多結晶ダイヤモンドまたは
CBNとサポートとの界面で結合剤兼触媒が欠乏
することである。従つて、コバルト結合炭化タン
グステン合金サポート付きの伸線用ダイコンパク
トの場合、コバルトが炭化物サポートリングから
過剰に流れると、欠乏領域が炭化物サポートに環
状に広がり、それに伴つて微小な亀裂がサポート
材料中に広がる。そのほかに、1段法では、サポ
ートなしの多結晶塊を別個に検査する機会がな
い。その結果、もしもコンパクトかサポート材料
いずれかに欠陥が生じると、欠陥のある要素だけ
ではなく、組立体全体を不良品としなくてはなら
ない。同様に、その場での1段法では系パラメー
タを複合材全体の形成を最適なものとするように
調節する必要があり、個々の構成要素の形成を最
適なものとするように調節することができない。
最後に、このような1段法では、出発結晶材料と
サポート材料の両方を、多結晶体を形成するのに
十分な高温高圧条件にさらさなくてはならない。
その結果、結晶材料だけをプレスする操作と比べ
て、プレス処理量が著しく減少する。 あまり用いられないが、まずコンパクトを形成
し、次にサポートに結合する2段階の方法も知ら
れている。結合の目的でろう材を用いることが上
掲の米国特許第3141746号に記載されている。同
様に、予め形成した円筒状多結晶コアのまわりに
金属支持材料(例えばステンレス鋼)の環状ジヤ
ケツトを定位置に焼嵌めした、サポート付き伸線
用ダイコンパクトが使用され、成果をあげてい
る。しかし、サポート付き多結晶コンパクトを形
成する現行の2段法にはいくつかの難点がある。
ろう付け法では、サポートを結合する多結晶体の
表面を適切に濡らすことが問題となる。米国特許
第4224380号および第4288248号に開示されている
ような熱安定なコンパクトと呼ばれる比較的最近
の多結晶ダイヤモンドコンパクトでは、熱安定な
コンパクトは多孔質のほとんど純粋なダイヤモン
ド材料から構成し得るので、状況はもつと悪くな
る。上述したうまくいつている焼嵌めによる2段
階の伸線用ダイ形成法であつても、コンパクトと
それを囲む金属サポートとの間の結合強さを改善
するのが有益である。さらに、焼嵌め(収縮嵌
め)はその性質上、接合する部分間に精密なトレ
ランスを保つ必要がある。当然この制約により製
造上の困難さとコストは増加する。 [発明の概要] 従つて本発明の目的は、サポート付きの熱安定
な多結晶ダイヤモンドコンパクトなどのサポート
付き多結晶コンパクトを形成することにある。 このような目的を達成するために、本発明によ
れば、多結晶コンパクトと金属炭化物合金その他
の塑性変形可能なサポート両方を別々に形成す
る。次にコンパクトとサポートをコンパクトの表
面とサポートの支持表面とで合わせ、サポートを
塑性変形してコンパクトと(化学的、物理的また
はその組合せの)結合関係にするのに十分な圧力
および温度条件下におく。条件は使用材料に応じ
て最適となるよう変えることができるが、使用温
度がサポート材料を塑性状態にするのに適正であ
り、圧力が可塑化した材料を変形してコンパクト
表面と密着させるのに適正であり、かつ温度と圧
力と時間の組合せが多結晶ダイヤモンドまたは立
方晶窒化ホウ素(CBN)コンパクトの実質的ま
たは有意な崩壊を生じるには不足であれば結合条
件は適正である。必要な条件はその場での1段法
に必要な条件より緩和でき有利であることが明ら
かである。実質的または有為な崩壊とは、コンパ
クトの性能特性が低下してコンパクトが所期の目
的に不適当になることを意味する。 サポートの多結晶体への結合(attachment)
には、それぞれの材料同士の熱膨張(収縮)特性
の不一致、そして特に使用した多結晶材料の膨張
係数が相対的に小さいことに由来する物理的要素
が介入する。得られた生成物を周囲条件に戻して
回収するとき、通常サポート材料がそれにより支
持された多結晶コンパクトに半径方向の圧縮を加
える。伸線用ダイ形状では、サポートリングが中
心の多結晶コアに対して半径方向と軸線方向両方
の圧縮を加え、有利である。サポートと多結晶塊
間の結合には、材料同士が両者の合わせ面で相互
作用する場合には、化学的要素も含まれる。 本発明の別の実施の態様では、コンパクトとサ
ポート間の結合の性質と度合いを制御するため
に、加工前にコンパクトとサポートの間に界面材
料を配置する。その上、このような界面材料を用
いると、はめ合いを適正化するために結合前に必
要なことのあるサポートおよびコンパクトの機械
加工を少なくするのに役立つ。もう1つ、例えば
炭化物の品位特性に合致させるかそれを最大にす
るために、多結晶ダイヤモンドまたはCBNコン
パクトを制御可能な炭化物サポートによる可変圧
縮荷重下に置くことができるという利点がある。
さらに、熱安定なコンパクトを支持することがで
きるという利点もある。熱安定な多結晶ダイヤモ
ンドコンパクトに関して、界面材料、例えば融点
が低く炭素との反応性の大きい界面材料を用いる
ことにより、コンパクトとサポート材料間の結合
を改善することができる。適当な界面材料として
は、コバルトまたは他の触媒(または溶媒)また
はそのホウ素との組合せ、またはそれと本方法の
処理条件下で界面材料の反応性をさらに高める他
の炭化物形成性物質との混合物がある。このよう
な反応性界面材料は、炭化物サポート材料の熱安
定コンパクトへの結合を妨害する前述の難点を考
慮すると有効であると考えられる。 その場での1段法より有利な別の利点として、
予め形成した多結晶コンパクトしかダイヤモンド
形成条件に置く必要がないので、高温高圧装置の
加工量を増加できる。また、基準に合わないコン
パクトを最後のサポートに支持された状態ではな
く、予め成形した状態で別個に不良としてとりの
けることができる。さらに、前述したコバルト欠
乏現象がないので、その場での1段法の場合より
炭化物の品位選択の自由度が広がる。これらの付
随的利点は、本明細書の記載からすぐに明らかに
なるであろう。 [具体的説明] 本発明のサポート付き多結晶ダイヤモンドまた
はCBNコンパクトには、いくつかの独特な点が
ある。この生成物のもつ物理的特性は、サポート
をその場で設ける従来の焼結サポート付きコンパ
クトの物理的特性に類似している。例えば、本発
明のコンパクトは、ろう付けまたは焼嵌めしたサ
ポート付きコンパクトには見られない均一な圧縮
荷重レベルを有する。これに付随して、その場で
製造したサポート付きコンパクトに起り得る炭化
物支持体からのコバルトまたは他の触媒または溶
媒の欠乏がほとんど発生しなくなり、これにより
炭化タングステン(WC)または他の炭化物支持
体の特性がより均一に維持される。さらに、本発
明の方法は熱安定な多結晶コンパクトに適用で
き、これにより本発明の有用性は一層増大する。 本発明の処理温度および圧力下でWCまたは他
の炭化物支持体材料は塑性または塑性変形可能に
なり、従つてサポートと多結晶コンパクトのそれ
ぞれの接触表面は密接状態におかれる。本発明の
目的にとつて塑性とは成形可能、可撓性および/
または弾性を意味する。従つて塑性変形可能と
は、材料がその元の形状に実質的に復帰する、す
なわち材料が適度の記憶を有するような変形また
は成形操作を含意している。支持体が操作条件下
で塑性であるので、支持体にも多結晶コンパクト
にも実質的にまつたく害がない。勿論、このこと
は、このような操作条件ではダイヤモンドの黒鉛
化または立方晶窒化ホウ素の六方晶または他の形
態への再転化が実質的に防止されると仮定してい
る。高温高圧での時間が必要な時間に達したら、
サポート付きコンパクトを配置した反応セルの加
熱をやめ、圧力を解除する。冷却の際、多結晶材
料の収縮は炭化物サポートよりはるかに少ない。
このようなコアとサポートとの間の熱膨張差によ
り、多結晶コアは圧縮荷重を受け、炭化物サポー
トにしつかり結着状態に留まる。普通のコンパク
ト形状(例えば米国特許第3745623号のような形
状)では、本発明の炭化物サポートが、これに結
合されたダイヤモンドまたはCBNコアに対して
半径方向の圧縮力を加える。伸線用ダイの形状で
は、多結晶コアに半径方向と軸線方向両方の圧縮
荷重がかゝる。そのほかに、ダイヤモンド−炭化
物結合もこの結合に寄与していると考えられる。 広義には、本発明の操作条件はサポートを塑性
変形するような条件である。温度に関してはサポ
ートを塑性にしなければならない。圧力に関して
は、塑性サポートを移動または変形しなければな
らない。このような操作条件は、多結晶ダイヤモ
ンドまたはCBNコンパクトが、超砥粒に再転化
(例えばダイヤモンドの黒鉛化)が有意に起るか
その他の損傷が生じる条件に供されないような温
度、圧力および時間とするのが有利である。従つ
て、本発明の方法は、ダイヤモンドまたはCBN
安定領域内の温度および圧力で行うのが好まし
い。ダイヤモンドでは40Kbar(キロバール)以
上、例えば40−80Kbarの圧力で、温度が約1000
−2000℃の範囲である。CBNにも同様の温度と
圧力が成り立つ。このような安定領域内で、温度
および圧力の条件は代表的にはその範囲の下限側
になる。それは多結晶コンパクトがすでに焼結さ
れているからである。実際には、本発明の方法を
ダイヤモンドまたはCBN安定領域の外側の条件
下で行うことも、このような条件を、多結晶コア
に有意な損傷を与えるのに不足な長さの時間しか
維持しないとすれば、可能である。この点で、本
発明の方法を実施する時間は、工業的に多結晶コ
ンパクトの製造に要する時間より著しく短い。従
つて、多結晶ダイヤモンドコンパクトでは、必ず
ではないが、約40−50Kbarの圧力を用い、約
1000−1300℃の温度を、代表的には数分以内の時
間維持する。それより短い時間を用いることもで
きる。CBNコンパクトについても大体同じ条件
を適用する。必要な処理パラメータが少ないの
で、多結晶コンパクトの製造時より低い温度およ
び圧力プレスを用いることが可能である。あるい
はまた、その場での1段法に必要な条件より低い
要求条件下で操作することにより、現存の高圧装
置の可使寿命を延ばすことも可能である。 本発明に従つて支持することのできる多結晶ダ
イヤモンドコンパクトは当業者でよく知られてお
り、この種の多結晶ダイヤモンドコンパクトの製
造方法は例えば米国特許第3141746号に詳述され
ている。簡単に説明すると、ダイヤモンド結晶ま
たは粒子を触媒または溶媒ソースの近くに置いた
後、高圧高温条件に、ダイヤモンド結晶を互に結
合すなわち焼結するのに十分な時間維持する。砥
粒集塊と触媒の相対形状は変えることができる
が、砥粒集塊を円筒形とし、触媒を円板としてダ
イヤモンド集塊の上または下に置くか、リングと
して砥粒結晶の円筒をかこむのが代表的である。
触媒または溶媒は通常コバルト、ニツケルまたは
鉄で、中ではコバルトが好ましい。あるいは、触
媒はルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金、
クロム、マンガン、タンタル、オスミウム、イリ
ジウムまたはこれらの混合物または合金を含めた
あらゆる周知の触媒から選ぶことができる。触媒
は、砥粒結晶の近くに置いた別個の集塊とする上
にまたはその代りに、砥粒結晶と混合してもよ
い。 立方晶窒化ホウ素コンパクトは、多結晶ダイヤ
モンドコンパクトについて説明した方法と極めて
類似した方法で製造される。しかし、CBNコン
パクトの場合には、CBN結晶集塊中に流し込ま
れた金属がCBN再結晶用の触媒または溶媒であ
つてもなくてもよい。CBN用の高温高圧(HP/
HT)焼結法は、CBNが熱力学的に安定である
圧力および温度条件の範囲内に入るCBN安定領
域で行う。CBNコンパクトを製造する方法は米
国特許第3233988号、第3743489号および第
3767371号に記載されている。 前述したように、熱安定なコンパクトの製造に
ついては米国特許第4288248号および第4224380号
に記載されている。多結晶ダイヤモンドまたは
CBNコンパクトから金属(触媒)相をほゞすべ
て除去して、自己結合ダイヤモンドまたはCBN
粒子よりなり、相互連通した網状の空孔が全体に
分散したコンパクトを生成する。熱安定なコンパ
クトは非酸化性雰囲気中で約1200−1300℃の温度
に曝らしても、実質的な熱分解を生じることなく
耐えることができ、普通のコンパクトが大気圧で
約700−900℃の温度で熱分解が始まる特徴をもつ
のに対して、有利である。 多結晶コンパクトを結合または接合するサポー
トまたは支持体は通常金属炭化物支持体であり、
その金属は一般にタングステン、チタン、タンタ
ル、モリブデンおよびこれらの混合物よりなる群
から選ばれる。しかし、他の材料(例えばセラミ
ツクや金属)を支持体材料として用いてもよい。
成形用炭化物粉末が焼結金属炭化物合金粉末であ
るのが好ましく、その結合用金属はコバルト、ニ
ツケル、鉄およびその混合物から選ぶが、これら
は当業界でよく知られている通りである。コバル
ト結合炭化タングステン合金は多結晶コンパクト
を取り付けるサポート材料を形成するのに最適な
材料である。この点で従来のサポート付き多結晶
コンパクトは大抵、サポート用の支持体にその場
で結合される多結晶ダイヤモンドまたはCBNコ
ンパクトを形成するために砥粒結晶中に浸み込む
触媒兼溶媒のソースを得るのに、炭化物サポート
に依拠している。サポート材料からの触媒兼溶媒
を利用することは、代表的な円筒形状および伸線
用ダイ形状の双方でよく知られている。本発明で
はコバルト含量の低い金属炭化物サポートを使用
することができ、その炭化物の性質はより硬質か
つよりこわいので(より弾性モジユラスが高く)、
従つてこわさ(stiffness)がダイヤモンドにより
近く、このことはダイヤモンドコア用のサポート
としてより良好であることを意味する。しかし、
このような低コバルトの炭化物等級は、もつと高
い濃度のコバルトを含有する金属炭化物サポート
より強靭さに劣る(ここでコバルトには限定とし
てでなく、例示として言及している)。本発明で
は、サポートを既に焼結した多結晶コンパクト
に、触媒兼溶媒がまつたく存在する必要のない条
件下で結合できるので、金属炭化物サポートの組
成を簡単に変更できる。 理論的には、予め焼結した多結晶ダイヤモンド
またはCBNコンパクトは、支持体と同じく、任
意所望の輪郭または幾何形状にすることができ、
支持体も予め焼結するか、多焼結コンパクトの形
状に合致する望みの形状にプレスするだけでもよ
い。本発明を適用するのには、多結晶コンパクト
コアと環状サポートを有する伸線用ダイ形状がも
つとも好ましい。サポートと多結晶コンパクトの
両方が、互に合わさるように構成された表面をも
たなければならない。このような表面同士を合わ
せるとは、サポートとコンパクトを互に隣り合わ
せて配置することを意味するにすぎない。合わせ
たコンパクトとサポートを次にHP/HT装置、
例えば多結晶ダイヤモンドおよびCBNコンパク
トの製造に関して前述した特許に見られる高温高
圧装置の反応セル内に入れる。 場合によつては、伸線用ダイ形状に用いる多結
晶コアをスリーブにプレス嵌め(すきまばめまた
はしまりばめ)してから、炭化物リングに挿入す
る。スリーブを用いると、例えば比較的安価で切
削しやすい材料をスリーブに用いることにより、
凹凸を一層よく合わせることができる。スリーブ
はステンレス鋼、タングステン、コバルトその他
の所望の材料から形成することができる。コンパ
クトコアをこのようなスリーブにプレス嵌めして
も、スリーブによりプレス嵌めされたコアに有意
の軸線方向圧縮力がかゝることはなく、いくらか
不均一な半径方向圧縮力がかゝるだけである。多
結晶コアは、スリーブありでもなしでも、炭化物
リングに少しゆるくはまり、両者間に小さな空気
間〓を残す。このような空気間〓を必要なら別の
金属炭化物その他の粉末で充填することができ
る。円筒形その他の形状のコンパクトを対応する
サポート上に置く場合にも同じことが言える。こ
の点で、コンパクトとサポートの合わせ面間には
種々の界面材料を配置できることを理解しておく
べきである。このような界面バインダを用いて半
径方向または軸線方向の圧縮度を変化(例えば制
御)することができる。適当な界面材料には、例
えばコバルト、ニツケル、タングステン、ジルコ
ニウム、タンタル、モリブデン、マンガン、また
はこれらの合金、例えばコバルト/ホウ素、ニツ
ケル/マンガン、鉄/ニツケル、コバルト/モリ
ブデン/ホウ素、ニツケル/マンガン、鉄/ニツ
ケル、コバルト/モリブデン/ホウ素などまたは
これらの混合物がある。これらの界面材料は粉末
状態で用いても、ワイヤダイ用のダイヤモンドま
たはCBNコアのまわりに配置する環状スリーブ
に予めめ成形してもよい。 熱安定なコンパクトは、コンパクトを支持体に
結合するのに用いる結合剤によるコンパクトの濡
れが気/液/固体膜により阻止されるので、サポ
ートへの取り付けまたは結合にさからう作用をな
すことが知られている。さらに、熱安定なコンパ
クト中の空孔が不純物で閉塞されると、結合剤の
コア中への浸透が妨げられ、結合強さが低下す
る。従つて、熱安定なコンパクトと金属炭化物サ
ポートへの取り付けまたは結合を促進するため
に、反応性結合用混合物を用いるのが有利であ
る。コバルトのような結合剤の物理的および/ま
たは化学的特性は、ホウ素やチタンのような元素
を加えることにより適切に変えることができる。
コバルトにホウ素を加えると融点が下がり、炭素
とより反応性の混合物が得られる。この混合物中
のホウ素はダイヤモンドを濡らすのを促進し、コ
バルト−ホウ素化合物、例えばCo11B2Cを形成す
る。コバルト/ホウ素混合物に他の炭化物形成性
物質を添加すると反応性がさらに上昇する。ここ
で使用できる他の炭化物形成性物質には、例えば
チタン、タンタル、タングステン、ニオブ、モリ
ブデンなどおよびこれらの混合物がある。この点
に関連して、コバルト以外の他の触媒/溶媒金属
を使用してもよいことを理解しておくべきであ
る。従つて、適当な反応性結合用合金には、例え
ばニツケル/ホウ素、コバルト/タンタル/ホウ
素、鉄/ニツケル/ホウ素、コバルト/ホウ素、
コバルト/ホウ素/銅、コバルト/ホウ素/タン
グステン、コバルト/ホウ素/モリブデン、コバ
ルト/ニオブ/ホウ素などおよびこれらの混合物
がある。しかし、証明されてはいないが、このよ
うな反応性結合用合金を用いると、多結晶コンパ
クトを取り付けまたは結合する支持体が多結晶コ
ンパクトに加える圧縮荷重がなくなつてしまうと
考えられる。しかし、用途によつては、このよう
な圧縮荷重なしのサポート付き多結晶コアが、例
えばその次の結合に極めて有利なこともある。 以下、実施例により本発明をどう実施するかを
示すが、限定ととらえるべきではない。本明細書
では、特記しない限り、パーセントおよび比はす
べて重量基準である。またすべての引用刊行物は
本発明の先行文献として挙げてある。 [実施例] 実施例 1 外径(OD)公称寸法0.5インチ、高さ0.5イン
チの予め焼結したダイヤモンド円筒コアを、内径
(ID)0.5インチ、外径1.0インチ、高さ0.5インチ
の寸法の16容量%コバルトで結合した焼結炭化タ
ングステン合金リングにはめ込んだ。前記焼結コ
アを保持するリングを蓋付きジルコニウム容器に
納め、通常の高温高圧装置に入れた。密封容器の
熱間プレスを1200℃、50Kbarの圧力で15分間行
つた。このような条件は、圧力および温度に関し
てダイヤモンドの安定範囲内である。最初に温
度、次に圧力をセルから解除し、冷却したら内容
物を取り出した。生成物は、従来法で製造したそ
の場で結合した多結晶ダイヤモンド伸線用ダイの
視覚的外観と同じであつた。 実施例 2 ワイヤ放電加工(EDM)装置を用いて、結合
したサポートリングに外径からコアに向つて切り
込みを入れることにより、コア圧縮量を推算する
ことができる。切り込みはダイヤモンドコアの接
線に直角に入れ、炭化タングステンリングの外径
とダイヤモンドコア間の最短距離に相当する。外
径から内方に壊損が生じる点まで測つた切り込み
の深さが、リングが多結晶ダイヤモンドコアに対
して作用する半径方向コア圧縮量の尺度となる。 この実施例では、多結晶ダイヤモンド伸線用ダ
イを実施例1に記載したのとほゞ同じ方法で製作
した。得られたダイは全体の外径0.950インチ、
炭化物リング内径0.51インチ、厚さ0.45インチで
あつた。炭化物リングは16容量%コバルト結合炭
化タングステンからつくつた。直径0.010インチ
のワイヤを取り付けたEDM装置を用いて、前述
したように炭化物に切り込みを入れた。壊損が起
るまでに、切り込み深さ0.075インチを要した。
その後モデル計算により半径方向コア圧縮
54Kpsiを得た。これらの結果から、本発明に従
つて製作したダイヤモンド伸線用ダイでは炭化物
ダイが多結晶ダイヤモンドコアに圧縮を加えてい
ることが実証された。 実施例 3 本発明に従つて製作した伸線用ダイのダイヤモ
ンドコアに既知の圧力を加えることは、ダイヤモ
ンドコアとこれを支持する炭化物リングとの間の
結合の強さの尺度となる。この形式の試験では、
コア直径より僅かに小さい直径のロツドを用い
て、コアに圧力を加える。実施例1の手順に従つ
て製作したダイブランクを、外径0.950インチ、
炭化物リング内径0.51インチ、厚さ0.45インチと
なるようにつくつた。このダイブランクをインス
トロン試験機に、ロツドがコアのみを押すように
装着した。ロツドに17560ポンド(試験機最高値)
の荷重を加えても、コアの押し出しはまつたく認
められず、多結晶ダイヤモンドコアの炭化物リン
グへの結合が実に効果的であることが示された。 実施例 4 外径0.53インチ、厚さ0.05インチの予め焼結し
た熱安定なダイヤモンド円筒コンパクトを、外径
0.56インチ、厚さ0.15インチの寸法のコバルト結
合焼結炭化タングステン合金支持体(13重量%コ
バルト)上にのせた。ダイヤモンドコンパクトと
焼結炭化タングステン合金サポートとの間に種々
の結合剤を介在させた。試験した結合剤は、(1)
5.19重量%のホウ素を含有するコバルト、(2)22.3
重量%のタンタルと4.18重量%のホウ素を含有す
るコバルト、(3)58.5重量%の銅と31.5重量%のマ
ンガンを含有するコバルトであつた。結合剤(2)は
色々な厚みで試験した。コンパクト、結合剤およ
び炭化タングステンサポートをジルコニウム容器
に納め、通常の高温高圧装置に入れた。約1100−
1200℃の温度、50Kbarの圧力に10分間で結合を
達成した。なお、結合に先立つて、熱安定なダイ
ヤモンドコンパクトの頂面および底面を平坦かつ
滑らかにラツピングし、これらの部品を洗浄、リ
ンス、乾燥し、水素雰囲気中1050℃で1時間焼成
した。 サポート付き熱安定コンパクトを高温高圧装置
から取り出し、直径0.4995±0.0003インチに研磨
し、コンパクトと炭化タングステンの界面をはつ
きり露出させた。炭化タングステン支持体を内径
0.5000±0.0001インチの炭化タングステン製サポ
ート付き円形ホルダの内側に入れ、結合ラインと
ダイヤモンドテーブルだけを露出させた。第2の
サポートなしのホルダをダイヤモンドテーブルお
よび結合ラインのまわりに配置した。次にサポー
トなしのホルダを剪断するように押した。剪断を
開始するのに要した力の量が結合の強さの尺度で
ある。熱安定多結晶ダイヤモンドコンパクトと炭
化タングステンサポート間の結合の強さの測定値
を下表に示す。
は立方晶窒化ホウ素(CBN)コンパクトの製造
に関し、特に伸線用ダイとして用いるのに適当な
形状のこの種のコンパクトの製造に関する。 多結晶コンパクトは、ダイヤモンドおよび/ま
たはCBN砥粒を互に結合して一体の強靭なコー
ヒーレントな高強度体を形成した多結晶焼結塊で
ある。ダイヤモンドコンパクトの製造は、例えば
米国特許第3141746号に開示されている。CBNコ
ンパクトは、例えば米国特許第3136615号および
第3233988号に記載されている。サポート付き多
結晶コンパクトは、コンパクトを補強材または支
持材、例えば焼結(cemented)金属炭化物合金
に結合したものである。サポート付き伸線用ダイ
コンパクトと称される構造では、多結晶ダイヤモ
ンドまたはCBNのコアに、例えば焼結炭化物合
金またはステンレス鋼の環状サポートを被せる。 サポート付きコンパクトは大抵、米国特許第
3745623号、第3831428号、第3767371号および第
3743489号に記載されているような、その場での
(in situ)1段法で形成される。このような方法
では、焼結炭化物合金の結合剤(cementing
agent)として働らく金属(例えばコバルト)
が、高温高圧下で多結晶塊中に流れ込み、そこで
結晶−結晶結合を形成するための触媒として作用
する。このような1段法において、特に環状サポ
ート付きの伸線用ダイコンパクトを製造する際に
問題となるのは、多結晶ダイヤモンドまたは
CBNとサポートとの界面で結合剤兼触媒が欠乏
することである。従つて、コバルト結合炭化タン
グステン合金サポート付きの伸線用ダイコンパク
トの場合、コバルトが炭化物サポートリングから
過剰に流れると、欠乏領域が炭化物サポートに環
状に広がり、それに伴つて微小な亀裂がサポート
材料中に広がる。そのほかに、1段法では、サポ
ートなしの多結晶塊を別個に検査する機会がな
い。その結果、もしもコンパクトかサポート材料
いずれかに欠陥が生じると、欠陥のある要素だけ
ではなく、組立体全体を不良品としなくてはなら
ない。同様に、その場での1段法では系パラメー
タを複合材全体の形成を最適なものとするように
調節する必要があり、個々の構成要素の形成を最
適なものとするように調節することができない。
最後に、このような1段法では、出発結晶材料と
サポート材料の両方を、多結晶体を形成するのに
十分な高温高圧条件にさらさなくてはならない。
その結果、結晶材料だけをプレスする操作と比べ
て、プレス処理量が著しく減少する。 あまり用いられないが、まずコンパクトを形成
し、次にサポートに結合する2段階の方法も知ら
れている。結合の目的でろう材を用いることが上
掲の米国特許第3141746号に記載されている。同
様に、予め形成した円筒状多結晶コアのまわりに
金属支持材料(例えばステンレス鋼)の環状ジヤ
ケツトを定位置に焼嵌めした、サポート付き伸線
用ダイコンパクトが使用され、成果をあげてい
る。しかし、サポート付き多結晶コンパクトを形
成する現行の2段法にはいくつかの難点がある。
ろう付け法では、サポートを結合する多結晶体の
表面を適切に濡らすことが問題となる。米国特許
第4224380号および第4288248号に開示されている
ような熱安定なコンパクトと呼ばれる比較的最近
の多結晶ダイヤモンドコンパクトでは、熱安定な
コンパクトは多孔質のほとんど純粋なダイヤモン
ド材料から構成し得るので、状況はもつと悪くな
る。上述したうまくいつている焼嵌めによる2段
階の伸線用ダイ形成法であつても、コンパクトと
それを囲む金属サポートとの間の結合強さを改善
するのが有益である。さらに、焼嵌め(収縮嵌
め)はその性質上、接合する部分間に精密なトレ
ランスを保つ必要がある。当然この制約により製
造上の困難さとコストは増加する。 [発明の概要] 従つて本発明の目的は、サポート付きの熱安定
な多結晶ダイヤモンドコンパクトなどのサポート
付き多結晶コンパクトを形成することにある。 このような目的を達成するために、本発明によ
れば、多結晶コンパクトと金属炭化物合金その他
の塑性変形可能なサポート両方を別々に形成す
る。次にコンパクトとサポートをコンパクトの表
面とサポートの支持表面とで合わせ、サポートを
塑性変形してコンパクトと(化学的、物理的また
はその組合せの)結合関係にするのに十分な圧力
および温度条件下におく。条件は使用材料に応じ
て最適となるよう変えることができるが、使用温
度がサポート材料を塑性状態にするのに適正であ
り、圧力が可塑化した材料を変形してコンパクト
表面と密着させるのに適正であり、かつ温度と圧
力と時間の組合せが多結晶ダイヤモンドまたは立
方晶窒化ホウ素(CBN)コンパクトの実質的ま
たは有意な崩壊を生じるには不足であれば結合条
件は適正である。必要な条件はその場での1段法
に必要な条件より緩和でき有利であることが明ら
かである。実質的または有為な崩壊とは、コンパ
クトの性能特性が低下してコンパクトが所期の目
的に不適当になることを意味する。 サポートの多結晶体への結合(attachment)
には、それぞれの材料同士の熱膨張(収縮)特性
の不一致、そして特に使用した多結晶材料の膨張
係数が相対的に小さいことに由来する物理的要素
が介入する。得られた生成物を周囲条件に戻して
回収するとき、通常サポート材料がそれにより支
持された多結晶コンパクトに半径方向の圧縮を加
える。伸線用ダイ形状では、サポートリングが中
心の多結晶コアに対して半径方向と軸線方向両方
の圧縮を加え、有利である。サポートと多結晶塊
間の結合には、材料同士が両者の合わせ面で相互
作用する場合には、化学的要素も含まれる。 本発明の別の実施の態様では、コンパクトとサ
ポート間の結合の性質と度合いを制御するため
に、加工前にコンパクトとサポートの間に界面材
料を配置する。その上、このような界面材料を用
いると、はめ合いを適正化するために結合前に必
要なことのあるサポートおよびコンパクトの機械
加工を少なくするのに役立つ。もう1つ、例えば
炭化物の品位特性に合致させるかそれを最大にす
るために、多結晶ダイヤモンドまたはCBNコン
パクトを制御可能な炭化物サポートによる可変圧
縮荷重下に置くことができるという利点がある。
さらに、熱安定なコンパクトを支持することがで
きるという利点もある。熱安定な多結晶ダイヤモ
ンドコンパクトに関して、界面材料、例えば融点
が低く炭素との反応性の大きい界面材料を用いる
ことにより、コンパクトとサポート材料間の結合
を改善することができる。適当な界面材料として
は、コバルトまたは他の触媒(または溶媒)また
はそのホウ素との組合せ、またはそれと本方法の
処理条件下で界面材料の反応性をさらに高める他
の炭化物形成性物質との混合物がある。このよう
な反応性界面材料は、炭化物サポート材料の熱安
定コンパクトへの結合を妨害する前述の難点を考
慮すると有効であると考えられる。 その場での1段法より有利な別の利点として、
予め形成した多結晶コンパクトしかダイヤモンド
形成条件に置く必要がないので、高温高圧装置の
加工量を増加できる。また、基準に合わないコン
パクトを最後のサポートに支持された状態ではな
く、予め成形した状態で別個に不良としてとりの
けることができる。さらに、前述したコバルト欠
乏現象がないので、その場での1段法の場合より
炭化物の品位選択の自由度が広がる。これらの付
随的利点は、本明細書の記載からすぐに明らかに
なるであろう。 [具体的説明] 本発明のサポート付き多結晶ダイヤモンドまた
はCBNコンパクトには、いくつかの独特な点が
ある。この生成物のもつ物理的特性は、サポート
をその場で設ける従来の焼結サポート付きコンパ
クトの物理的特性に類似している。例えば、本発
明のコンパクトは、ろう付けまたは焼嵌めしたサ
ポート付きコンパクトには見られない均一な圧縮
荷重レベルを有する。これに付随して、その場で
製造したサポート付きコンパクトに起り得る炭化
物支持体からのコバルトまたは他の触媒または溶
媒の欠乏がほとんど発生しなくなり、これにより
炭化タングステン(WC)または他の炭化物支持
体の特性がより均一に維持される。さらに、本発
明の方法は熱安定な多結晶コンパクトに適用で
き、これにより本発明の有用性は一層増大する。 本発明の処理温度および圧力下でWCまたは他
の炭化物支持体材料は塑性または塑性変形可能に
なり、従つてサポートと多結晶コンパクトのそれ
ぞれの接触表面は密接状態におかれる。本発明の
目的にとつて塑性とは成形可能、可撓性および/
または弾性を意味する。従つて塑性変形可能と
は、材料がその元の形状に実質的に復帰する、す
なわち材料が適度の記憶を有するような変形また
は成形操作を含意している。支持体が操作条件下
で塑性であるので、支持体にも多結晶コンパクト
にも実質的にまつたく害がない。勿論、このこと
は、このような操作条件ではダイヤモンドの黒鉛
化または立方晶窒化ホウ素の六方晶または他の形
態への再転化が実質的に防止されると仮定してい
る。高温高圧での時間が必要な時間に達したら、
サポート付きコンパクトを配置した反応セルの加
熱をやめ、圧力を解除する。冷却の際、多結晶材
料の収縮は炭化物サポートよりはるかに少ない。
このようなコアとサポートとの間の熱膨張差によ
り、多結晶コアは圧縮荷重を受け、炭化物サポー
トにしつかり結着状態に留まる。普通のコンパク
ト形状(例えば米国特許第3745623号のような形
状)では、本発明の炭化物サポートが、これに結
合されたダイヤモンドまたはCBNコアに対して
半径方向の圧縮力を加える。伸線用ダイの形状で
は、多結晶コアに半径方向と軸線方向両方の圧縮
荷重がかゝる。そのほかに、ダイヤモンド−炭化
物結合もこの結合に寄与していると考えられる。 広義には、本発明の操作条件はサポートを塑性
変形するような条件である。温度に関してはサポ
ートを塑性にしなければならない。圧力に関して
は、塑性サポートを移動または変形しなければな
らない。このような操作条件は、多結晶ダイヤモ
ンドまたはCBNコンパクトが、超砥粒に再転化
(例えばダイヤモンドの黒鉛化)が有意に起るか
その他の損傷が生じる条件に供されないような温
度、圧力および時間とするのが有利である。従つ
て、本発明の方法は、ダイヤモンドまたはCBN
安定領域内の温度および圧力で行うのが好まし
い。ダイヤモンドでは40Kbar(キロバール)以
上、例えば40−80Kbarの圧力で、温度が約1000
−2000℃の範囲である。CBNにも同様の温度と
圧力が成り立つ。このような安定領域内で、温度
および圧力の条件は代表的にはその範囲の下限側
になる。それは多結晶コンパクトがすでに焼結さ
れているからである。実際には、本発明の方法を
ダイヤモンドまたはCBN安定領域の外側の条件
下で行うことも、このような条件を、多結晶コア
に有意な損傷を与えるのに不足な長さの時間しか
維持しないとすれば、可能である。この点で、本
発明の方法を実施する時間は、工業的に多結晶コ
ンパクトの製造に要する時間より著しく短い。従
つて、多結晶ダイヤモンドコンパクトでは、必ず
ではないが、約40−50Kbarの圧力を用い、約
1000−1300℃の温度を、代表的には数分以内の時
間維持する。それより短い時間を用いることもで
きる。CBNコンパクトについても大体同じ条件
を適用する。必要な処理パラメータが少ないの
で、多結晶コンパクトの製造時より低い温度およ
び圧力プレスを用いることが可能である。あるい
はまた、その場での1段法に必要な条件より低い
要求条件下で操作することにより、現存の高圧装
置の可使寿命を延ばすことも可能である。 本発明に従つて支持することのできる多結晶ダ
イヤモンドコンパクトは当業者でよく知られてお
り、この種の多結晶ダイヤモンドコンパクトの製
造方法は例えば米国特許第3141746号に詳述され
ている。簡単に説明すると、ダイヤモンド結晶ま
たは粒子を触媒または溶媒ソースの近くに置いた
後、高圧高温条件に、ダイヤモンド結晶を互に結
合すなわち焼結するのに十分な時間維持する。砥
粒集塊と触媒の相対形状は変えることができる
が、砥粒集塊を円筒形とし、触媒を円板としてダ
イヤモンド集塊の上または下に置くか、リングと
して砥粒結晶の円筒をかこむのが代表的である。
触媒または溶媒は通常コバルト、ニツケルまたは
鉄で、中ではコバルトが好ましい。あるいは、触
媒はルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金、
クロム、マンガン、タンタル、オスミウム、イリ
ジウムまたはこれらの混合物または合金を含めた
あらゆる周知の触媒から選ぶことができる。触媒
は、砥粒結晶の近くに置いた別個の集塊とする上
にまたはその代りに、砥粒結晶と混合してもよ
い。 立方晶窒化ホウ素コンパクトは、多結晶ダイヤ
モンドコンパクトについて説明した方法と極めて
類似した方法で製造される。しかし、CBNコン
パクトの場合には、CBN結晶集塊中に流し込ま
れた金属がCBN再結晶用の触媒または溶媒であ
つてもなくてもよい。CBN用の高温高圧(HP/
HT)焼結法は、CBNが熱力学的に安定である
圧力および温度条件の範囲内に入るCBN安定領
域で行う。CBNコンパクトを製造する方法は米
国特許第3233988号、第3743489号および第
3767371号に記載されている。 前述したように、熱安定なコンパクトの製造に
ついては米国特許第4288248号および第4224380号
に記載されている。多結晶ダイヤモンドまたは
CBNコンパクトから金属(触媒)相をほゞすべ
て除去して、自己結合ダイヤモンドまたはCBN
粒子よりなり、相互連通した網状の空孔が全体に
分散したコンパクトを生成する。熱安定なコンパ
クトは非酸化性雰囲気中で約1200−1300℃の温度
に曝らしても、実質的な熱分解を生じることなく
耐えることができ、普通のコンパクトが大気圧で
約700−900℃の温度で熱分解が始まる特徴をもつ
のに対して、有利である。 多結晶コンパクトを結合または接合するサポー
トまたは支持体は通常金属炭化物支持体であり、
その金属は一般にタングステン、チタン、タンタ
ル、モリブデンおよびこれらの混合物よりなる群
から選ばれる。しかし、他の材料(例えばセラミ
ツクや金属)を支持体材料として用いてもよい。
成形用炭化物粉末が焼結金属炭化物合金粉末であ
るのが好ましく、その結合用金属はコバルト、ニ
ツケル、鉄およびその混合物から選ぶが、これら
は当業界でよく知られている通りである。コバル
ト結合炭化タングステン合金は多結晶コンパクト
を取り付けるサポート材料を形成するのに最適な
材料である。この点で従来のサポート付き多結晶
コンパクトは大抵、サポート用の支持体にその場
で結合される多結晶ダイヤモンドまたはCBNコ
ンパクトを形成するために砥粒結晶中に浸み込む
触媒兼溶媒のソースを得るのに、炭化物サポート
に依拠している。サポート材料からの触媒兼溶媒
を利用することは、代表的な円筒形状および伸線
用ダイ形状の双方でよく知られている。本発明で
はコバルト含量の低い金属炭化物サポートを使用
することができ、その炭化物の性質はより硬質か
つよりこわいので(より弾性モジユラスが高く)、
従つてこわさ(stiffness)がダイヤモンドにより
近く、このことはダイヤモンドコア用のサポート
としてより良好であることを意味する。しかし、
このような低コバルトの炭化物等級は、もつと高
い濃度のコバルトを含有する金属炭化物サポート
より強靭さに劣る(ここでコバルトには限定とし
てでなく、例示として言及している)。本発明で
は、サポートを既に焼結した多結晶コンパクト
に、触媒兼溶媒がまつたく存在する必要のない条
件下で結合できるので、金属炭化物サポートの組
成を簡単に変更できる。 理論的には、予め焼結した多結晶ダイヤモンド
またはCBNコンパクトは、支持体と同じく、任
意所望の輪郭または幾何形状にすることができ、
支持体も予め焼結するか、多焼結コンパクトの形
状に合致する望みの形状にプレスするだけでもよ
い。本発明を適用するのには、多結晶コンパクト
コアと環状サポートを有する伸線用ダイ形状がも
つとも好ましい。サポートと多結晶コンパクトの
両方が、互に合わさるように構成された表面をも
たなければならない。このような表面同士を合わ
せるとは、サポートとコンパクトを互に隣り合わ
せて配置することを意味するにすぎない。合わせ
たコンパクトとサポートを次にHP/HT装置、
例えば多結晶ダイヤモンドおよびCBNコンパク
トの製造に関して前述した特許に見られる高温高
圧装置の反応セル内に入れる。 場合によつては、伸線用ダイ形状に用いる多結
晶コアをスリーブにプレス嵌め(すきまばめまた
はしまりばめ)してから、炭化物リングに挿入す
る。スリーブを用いると、例えば比較的安価で切
削しやすい材料をスリーブに用いることにより、
凹凸を一層よく合わせることができる。スリーブ
はステンレス鋼、タングステン、コバルトその他
の所望の材料から形成することができる。コンパ
クトコアをこのようなスリーブにプレス嵌めして
も、スリーブによりプレス嵌めされたコアに有意
の軸線方向圧縮力がかゝることはなく、いくらか
不均一な半径方向圧縮力がかゝるだけである。多
結晶コアは、スリーブありでもなしでも、炭化物
リングに少しゆるくはまり、両者間に小さな空気
間〓を残す。このような空気間〓を必要なら別の
金属炭化物その他の粉末で充填することができ
る。円筒形その他の形状のコンパクトを対応する
サポート上に置く場合にも同じことが言える。こ
の点で、コンパクトとサポートの合わせ面間には
種々の界面材料を配置できることを理解しておく
べきである。このような界面バインダを用いて半
径方向または軸線方向の圧縮度を変化(例えば制
御)することができる。適当な界面材料には、例
えばコバルト、ニツケル、タングステン、ジルコ
ニウム、タンタル、モリブデン、マンガン、また
はこれらの合金、例えばコバルト/ホウ素、ニツ
ケル/マンガン、鉄/ニツケル、コバルト/モリ
ブデン/ホウ素、ニツケル/マンガン、鉄/ニツ
ケル、コバルト/モリブデン/ホウ素などまたは
これらの混合物がある。これらの界面材料は粉末
状態で用いても、ワイヤダイ用のダイヤモンドま
たはCBNコアのまわりに配置する環状スリーブ
に予めめ成形してもよい。 熱安定なコンパクトは、コンパクトを支持体に
結合するのに用いる結合剤によるコンパクトの濡
れが気/液/固体膜により阻止されるので、サポ
ートへの取り付けまたは結合にさからう作用をな
すことが知られている。さらに、熱安定なコンパ
クト中の空孔が不純物で閉塞されると、結合剤の
コア中への浸透が妨げられ、結合強さが低下す
る。従つて、熱安定なコンパクトと金属炭化物サ
ポートへの取り付けまたは結合を促進するため
に、反応性結合用混合物を用いるのが有利であ
る。コバルトのような結合剤の物理的および/ま
たは化学的特性は、ホウ素やチタンのような元素
を加えることにより適切に変えることができる。
コバルトにホウ素を加えると融点が下がり、炭素
とより反応性の混合物が得られる。この混合物中
のホウ素はダイヤモンドを濡らすのを促進し、コ
バルト−ホウ素化合物、例えばCo11B2Cを形成す
る。コバルト/ホウ素混合物に他の炭化物形成性
物質を添加すると反応性がさらに上昇する。ここ
で使用できる他の炭化物形成性物質には、例えば
チタン、タンタル、タングステン、ニオブ、モリ
ブデンなどおよびこれらの混合物がある。この点
に関連して、コバルト以外の他の触媒/溶媒金属
を使用してもよいことを理解しておくべきであ
る。従つて、適当な反応性結合用合金には、例え
ばニツケル/ホウ素、コバルト/タンタル/ホウ
素、鉄/ニツケル/ホウ素、コバルト/ホウ素、
コバルト/ホウ素/銅、コバルト/ホウ素/タン
グステン、コバルト/ホウ素/モリブデン、コバ
ルト/ニオブ/ホウ素などおよびこれらの混合物
がある。しかし、証明されてはいないが、このよ
うな反応性結合用合金を用いると、多結晶コンパ
クトを取り付けまたは結合する支持体が多結晶コ
ンパクトに加える圧縮荷重がなくなつてしまうと
考えられる。しかし、用途によつては、このよう
な圧縮荷重なしのサポート付き多結晶コアが、例
えばその次の結合に極めて有利なこともある。 以下、実施例により本発明をどう実施するかを
示すが、限定ととらえるべきではない。本明細書
では、特記しない限り、パーセントおよび比はす
べて重量基準である。またすべての引用刊行物は
本発明の先行文献として挙げてある。 [実施例] 実施例 1 外径(OD)公称寸法0.5インチ、高さ0.5イン
チの予め焼結したダイヤモンド円筒コアを、内径
(ID)0.5インチ、外径1.0インチ、高さ0.5インチ
の寸法の16容量%コバルトで結合した焼結炭化タ
ングステン合金リングにはめ込んだ。前記焼結コ
アを保持するリングを蓋付きジルコニウム容器に
納め、通常の高温高圧装置に入れた。密封容器の
熱間プレスを1200℃、50Kbarの圧力で15分間行
つた。このような条件は、圧力および温度に関し
てダイヤモンドの安定範囲内である。最初に温
度、次に圧力をセルから解除し、冷却したら内容
物を取り出した。生成物は、従来法で製造したそ
の場で結合した多結晶ダイヤモンド伸線用ダイの
視覚的外観と同じであつた。 実施例 2 ワイヤ放電加工(EDM)装置を用いて、結合
したサポートリングに外径からコアに向つて切り
込みを入れることにより、コア圧縮量を推算する
ことができる。切り込みはダイヤモンドコアの接
線に直角に入れ、炭化タングステンリングの外径
とダイヤモンドコア間の最短距離に相当する。外
径から内方に壊損が生じる点まで測つた切り込み
の深さが、リングが多結晶ダイヤモンドコアに対
して作用する半径方向コア圧縮量の尺度となる。 この実施例では、多結晶ダイヤモンド伸線用ダ
イを実施例1に記載したのとほゞ同じ方法で製作
した。得られたダイは全体の外径0.950インチ、
炭化物リング内径0.51インチ、厚さ0.45インチで
あつた。炭化物リングは16容量%コバルト結合炭
化タングステンからつくつた。直径0.010インチ
のワイヤを取り付けたEDM装置を用いて、前述
したように炭化物に切り込みを入れた。壊損が起
るまでに、切り込み深さ0.075インチを要した。
その後モデル計算により半径方向コア圧縮
54Kpsiを得た。これらの結果から、本発明に従
つて製作したダイヤモンド伸線用ダイでは炭化物
ダイが多結晶ダイヤモンドコアに圧縮を加えてい
ることが実証された。 実施例 3 本発明に従つて製作した伸線用ダイのダイヤモ
ンドコアに既知の圧力を加えることは、ダイヤモ
ンドコアとこれを支持する炭化物リングとの間の
結合の強さの尺度となる。この形式の試験では、
コア直径より僅かに小さい直径のロツドを用い
て、コアに圧力を加える。実施例1の手順に従つ
て製作したダイブランクを、外径0.950インチ、
炭化物リング内径0.51インチ、厚さ0.45インチと
なるようにつくつた。このダイブランクをインス
トロン試験機に、ロツドがコアのみを押すように
装着した。ロツドに17560ポンド(試験機最高値)
の荷重を加えても、コアの押し出しはまつたく認
められず、多結晶ダイヤモンドコアの炭化物リン
グへの結合が実に効果的であることが示された。 実施例 4 外径0.53インチ、厚さ0.05インチの予め焼結し
た熱安定なダイヤモンド円筒コンパクトを、外径
0.56インチ、厚さ0.15インチの寸法のコバルト結
合焼結炭化タングステン合金支持体(13重量%コ
バルト)上にのせた。ダイヤモンドコンパクトと
焼結炭化タングステン合金サポートとの間に種々
の結合剤を介在させた。試験した結合剤は、(1)
5.19重量%のホウ素を含有するコバルト、(2)22.3
重量%のタンタルと4.18重量%のホウ素を含有す
るコバルト、(3)58.5重量%の銅と31.5重量%のマ
ンガンを含有するコバルトであつた。結合剤(2)は
色々な厚みで試験した。コンパクト、結合剤およ
び炭化タングステンサポートをジルコニウム容器
に納め、通常の高温高圧装置に入れた。約1100−
1200℃の温度、50Kbarの圧力に10分間で結合を
達成した。なお、結合に先立つて、熱安定なダイ
ヤモンドコンパクトの頂面および底面を平坦かつ
滑らかにラツピングし、これらの部品を洗浄、リ
ンス、乾燥し、水素雰囲気中1050℃で1時間焼成
した。 サポート付き熱安定コンパクトを高温高圧装置
から取り出し、直径0.4995±0.0003インチに研磨
し、コンパクトと炭化タングステンの界面をはつ
きり露出させた。炭化タングステン支持体を内径
0.5000±0.0001インチの炭化タングステン製サポ
ート付き円形ホルダの内側に入れ、結合ラインと
ダイヤモンドテーブルだけを露出させた。第2の
サポートなしのホルダをダイヤモンドテーブルお
よび結合ラインのまわりに配置した。次にサポー
トなしのホルダを剪断するように押した。剪断を
開始するのに要した力の量が結合の強さの尺度で
ある。熱安定多結晶ダイヤモンドコンパクトと炭
化タングステンサポート間の結合の強さの測定値
を下表に示す。
【表】
上表のデータは、熱安定多結晶ダイヤモンドコ
ンパクトが炭化タングステン支持体に効果的に結
合されていることを示している。剪断強さの切削
性能への効果についての評価が定まつているわけ
ではないが、剪断強さが或る最小値より大きいの
が望ましいと考えられる。今後の試験を待つにせ
よ、本例のサポート付き熱安定コンパクトを製作
するのに結合剤の存在は不要と考えられる。さら
に、本発明の方法は通常のダイヤモンドコンパク
トにも適用できると考えられる。
ンパクトが炭化タングステン支持体に効果的に結
合されていることを示している。剪断強さの切削
性能への効果についての評価が定まつているわけ
ではないが、剪断強さが或る最小値より大きいの
が望ましいと考えられる。今後の試験を待つにせ
よ、本例のサポート付き熱安定コンパクトを製作
するのに結合剤の存在は不要と考えられる。さら
に、本発明の方法は通常のダイヤモンドコンパク
トにも適用できると考えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a) 焼結多結晶ダイヤモンドまたは立方晶窒
化ホウ素(CBN)コンパクトを形成し、 (b) 別に塑性変形可能なサポートを形成し、 (c) 上記ダイヤモンドまたはCBNコンパクトと
上記サポートとをコンパクトの表面とサポート
の支持表面とで合わせ、 (d) こうして合わせた、ダイヤモンドまたは
CBNコンパクトとサポートに、上記支持表面
を塑性変形して上記コンパクト表面と結合させ
るのに十分な高温高圧条件を加え、この際上記
温度、圧力およびそれを加える時間は上記ダイ
ヤモンドまたはCBNコンパクトの実質的な崩
壊を生じるには不足とし、そして (e) 得られたサポート付きコンパクトを回収する 工程を含むサポート付き多結晶ダイヤモンドまた
はCBNコンパクトの製造方法。 2 上記高温を約1000−2000℃の範囲とし、上記
圧力を約5Kbar以上とする特許請求の範囲第1項
記載の方法。 3 上記高温を約1000−1300℃の範囲とし、上記
圧力を約5−50Kbarとする特許請求の範囲第2
項記載の方法。 4 上記サポートが焼結金属炭化物合金である特
許請求の範囲第1項記載の方法。 5 上記サポートの金属炭化物が炭化チタン、炭
化タングステン、炭化タンタル、炭化モリブデン
およびこれらの混合物よりなる群から選ばれる特
許請求の範囲第4項記載の方法。 6 上記金属炭化物がコバルト結合した焼結金属
炭化物合金である特許請求の範囲第5項記載の方
法。 7 上記サポートを金属炭化物リングとし、これ
を上記多結晶コンパクトのまわりにはめる特許請
求の範囲第1項記載の方法。 8 工程(a)のコンパクトが、自己結合ダイヤモン
ドまたはCBN粒子よりなり相互連通した網状の
空孔が全体に分散したコンパクトとして規定され
る熱安定なコンパクトである特許請求の範囲第1
項記載の方法。 9 界面バインダをコンパクト表面と支持表面と
の間に配置する特許請求の範囲第1項記載の方
法。 10 上記界面バインダがコバルト、ニツケル、
タングステン、ジルコニウム、タンタル、モリブ
デン、マンガン、鉄、チタン、コバルト/ホウ
素、ニツケル/マンガン、鉄/ニツケル、コバル
ト/モリブデン/ホウ素、コバルト/タンタル/
ホウ素、鉄/ニツケル/ホウ素、コバルト/ホウ
素/銅、コバルト/ホウ素/タングステン、コバ
ルト/ニオブ/ホウ素およびこれらの混合物より
なる群から選ばれる特許請求の範囲第9項記載の
方法。 11 界面バインダを上記熱安定なコンパクトと
上記金属炭化物サポートとの間に配置し、この界
面バインダがコバルト、ニツケル、タングステ
ン、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、マン
ガン、鉄、チタン、コバルト/ホウ素、ニツケ
ル/マンガン、鉄/ニツケル、コバルト/モリブ
デン/ホウ素、コバルト/タンタル/ホウ素、
鉄/ニツケル/ホウ素、コバルト/ホウ素/銅、
コバルト/ホウ素/タングステン、コバルト/ニ
オブ/ホウ素およびこれらの混合物よりなる群か
ら選ばれる特許請求の範囲第8項記載の方法。 12 上記多結晶コンパクトが多結晶ダイヤモン
ドコンパクトである特許請求の範囲第1項記載の
方法。 13 上記多結晶コンパクトが多結晶立方晶窒化
ホウ素コンパクトである特許請求の範囲第1項記
載の方法。 14 予め焼結したコンパクトを塑性変形可能な
サポートに高温過圧下で結合した複合多結晶ダイ
ヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素(CBN)コン
パクト。 15 複合多結晶ダイヤモンドコンパクトである
特許請求の範囲第14項記載の複合コンパクト。 16 複合多結晶立方晶窒化ホウ素コンパクトで
ある特許請求の範囲第14項記載の複合コンパク
ト。 17 結合を約1000−2000℃の範囲の温度および
5Kbar以上の圧力で前記コンパクトを前記サポー
トに結合するのに適当な時間行い、上記温度、圧
力およびそれを加える時間は上記ダイヤモンドま
たはCBNコンパクトの実質的な崩壊を生じるに
は不足である特許請求の範囲第14項記載の複合
コンパクト。 18 上記予め焼結したコンパクトが、自己結合
ダイヤモンドまたはCBN粒子よりなり相互連通
した網状の空孔が全体に分散した熱安定なコンパ
クトである特許請求の範囲第14項記載の複合コ
ンパクト。 19 界面バインダが上記予め焼結したコンパク
トと上記金属炭化物サポートとの間に介在する特
許請求の範囲第14項記載の複合コンパクト。 20 上記界面バインダがコバルト、ニツケル、
タングステン、ジルコニウム、タンタル、モリブ
デン、マンガン、鉄、チタン、ニツケル/ホウ
素、コバルト/タンタル/ホウ素、鉄/ニツケ
ル/ホウ素、コバルト/ホウ素、コバルト/ホウ
素/銅、コバルト/ホウ素/タングステン、コバ
ルト/ホウ素/モリブデン、コバルト/ニオブ/
ホウ素、コバルト/銅/マンガンおよびこれらの
混合物よりなる群から選ばれる特許請求の範囲第
19項記載の複合コンパクト。 21 上記塑性変形可能なサポートが金属炭化物
である特許請求の範囲第14項記載の複合コンパ
クト。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/818,850 US4797326A (en) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | Supported polycrystalline compacts |
| US818850 | 1986-01-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111661A JPH02111661A (ja) | 1990-04-24 |
| JPH0336779B2 true JPH0336779B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=25226595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61306682A Granted JPH02111661A (ja) | 1986-01-14 | 1986-12-24 | サポート付き多結晶コンパクトおよびその製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4797326A (ja) |
| EP (1) | EP0230233B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02111661A (ja) |
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| DE (1) | DE3780651T2 (ja) |
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