JPH0336916B2 - - Google Patents
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- JPH0336916B2 JPH0336916B2 JP62167931A JP16793187A JPH0336916B2 JP H0336916 B2 JPH0336916 B2 JP H0336916B2 JP 62167931 A JP62167931 A JP 62167931A JP 16793187 A JP16793187 A JP 16793187A JP H0336916 B2 JPH0336916 B2 JP H0336916B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon dioxide
- electrode
- dioxide gas
- polymer
- layer
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- Expired - Lifetime
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、二酸化炭素ガス（以下CO2）を電解
還元するための二酸化炭素ガス還元用電極に関す
るものである。
還元するための二酸化炭素ガス還元用電極に関す
るものである。
［従来の技術］
CO2の水溶液での電解還元反応は、水素イオン
還元反応より電極反応が起こりにくく、より負電
位で生起するため、一部の非水溶媒を除いては直
接電極で還元することができず、非常に困難であ
つた。
還元反応より電極反応が起こりにくく、より負電
位で生起するため、一部の非水溶媒を除いては直
接電極で還元することができず、非常に困難であ
つた。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明の目的は、水溶液中のCO2還元用電極を
提供することにある。
提供することにある。
［問題点を解決するための手段及び作用］
この問題点を解決するために、本発明の二酸化
炭素ガス還元用電極は、二酸化炭素ガスを水溶液
中で電解還元する二酸化炭素ガス還元用電極であ
つて、 導電性基体と、該導電性基体の表面を被覆する
導電性重合体層と、該導電性重合体層を被覆し、
二酸化炭素ガスの還元反応に対して触媒機能を発
現する希土類金属あるいは希土類金属錯体からな
る触媒層とを備える。
炭素ガス還元用電極は、二酸化炭素ガスを水溶液
中で電解還元する二酸化炭素ガス還元用電極であ
つて、 導電性基体と、該導電性基体の表面を被覆する
導電性重合体層と、該導電性重合体層を被覆し、
二酸化炭素ガスの還元反応に対して触媒機能を発
現する希土類金属あるいは希土類金属錯体からな
る触媒層とを備える。
又、二酸化炭素ガスを水溶液中で電解還元する
二酸化炭素ガス還元用電極であつて、 導電性基体と、該導電性基体の表面を被覆する
導電性重合体層と、該導電性重合体層を被覆する
銀・銅・鉛・錫から選ばれる少なくとも１つの金
属からなる補助触媒層と、該補助触媒層を被覆
し、二酸化炭素ガスの還元反応に対して触媒機能
を発現する希土類金属あるいは希土類金属錯体か
らなる触媒層とを備える。
二酸化炭素ガス還元用電極であつて、 導電性基体と、該導電性基体の表面を被覆する
導電性重合体層と、該導電性重合体層を被覆する
銀・銅・鉛・錫から選ばれる少なくとも１つの金
属からなる補助触媒層と、該補助触媒層を被覆
し、二酸化炭素ガスの還元反応に対して触媒機能
を発現する希土類金属あるいは希土類金属錯体か
らなる触媒層とを備える。
［実施例］
第１図に本実施例の二酸化炭素ガス還元用電極
の構成の概念図を示す。本実施例の二酸化炭素ガ
ス還元用電極１０は、基本的に導電性基体１と導
電性重合体層２と触媒層３とから構成される。
の構成の概念図を示す。本実施例の二酸化炭素ガ
ス還元用電極１０は、基本的に導電性基体１と導
電性重合体層２と触媒層３とから構成される。
第２図に示す三電極セル１５のように、この二
酸化化炭素ガス還元用電極１０を、飽和カロメル
電極質の基準電極１１と白金網の補助電極１２と
共に、過塩素酸ナトリウムやリン酸ナトリウム等
の電解質塩を含む水溶液１７に浸漬して、ポテン
ンシオスタツト装置１３を用いて電位を規制しな
がら電解を行うことによつて、水溶液中のCO2の
還元反応を電極表面で生起する。上記二酸化炭素
ガス還元電極１０で大規模な電解を行い生成物を
集めると、CO2還元生成物はC1化学工業等の原料
として利用できる。又、吹き込み口１６よりCO2
を吹き込みながら、このときの電解電流をＸ−Ｙ
レコーダ１４で測定すれば、CO2の濃度又は分圧
に電流値が比例することからCO2濃度又は分圧を
測定できる。
酸化化炭素ガス還元用電極１０を、飽和カロメル
電極質の基準電極１１と白金網の補助電極１２と
共に、過塩素酸ナトリウムやリン酸ナトリウム等
の電解質塩を含む水溶液１７に浸漬して、ポテン
ンシオスタツト装置１３を用いて電位を規制しな
がら電解を行うことによつて、水溶液中のCO2の
還元反応を電極表面で生起する。上記二酸化炭素
ガス還元電極１０で大規模な電解を行い生成物を
集めると、CO2還元生成物はC1化学工業等の原料
として利用できる。又、吹き込み口１６よりCO2
を吹き込みながら、このときの電解電流をＸ−Ｙ
レコーダ１４で測定すれば、CO2の濃度又は分圧
に電流値が比例することからCO2濃度又は分圧を
測定できる。
導電性基体１および導電性重合体層２は電解還
元において水素過電圧が大きいものが好ましく、
さらには酸素還元の過電圧も大きいことが望まし
い。導電性基体１としては、炭素材料、白金、
金、銀、ニツケル等が利用できる。
元において水素過電圧が大きいものが好ましく、
さらには酸素還元の過電圧も大きいことが望まし
い。導電性基体１としては、炭素材料、白金、
金、銀、ニツケル等が利用できる。
導電性重合体層２としては、アニリン、ピロー
ル、メチルチオフエン等の電解重合層が特に好ま
しい。
ル、メチルチオフエン等の電解重合層が特に好ま
しい。
触媒層には、希土類金属あるいは希土類金属錯
体が望ましく、特にレニウムが望ましい。更に、
補助触媒層８があることが触媒の寿命の点から望
ましく、補助触媒には銀、銅、鉛、錫等が使用さ
れる。
体が望ましく、特にレニウムが望ましい。更に、
補助触媒層８があることが触媒の寿命の点から望
ましく、補助触媒には銀、銅、鉛、錫等が使用さ
れる。
実施例 １
(1) BPG電極の作成
ベーサル・プレーン・ピロリテイツク・グラ
フアイト（BPG、ユニオンカーバイト社製）
の板から直径１mm、長さ３mmの円柱を切り出し
て導電性基体１とし、その底面１ａにリード線
４（ウレメツト線、0.1mmφ）を導電性接着剤
６（アミコン社製：Ｃ−850−６）を用いて接
着後、テフロンチユーブ５（内径1.3mm）内に
挿入し、絶縁性接着剤７（株式会社スリーボン
ド製：TB2067）で絶縁してBPG電極を作成し
た。
フアイト（BPG、ユニオンカーバイト社製）
の板から直径１mm、長さ３mmの円柱を切り出し
て導電性基体１とし、その底面１ａにリード線
４（ウレメツト線、0.1mmφ）を導電性接着剤
６（アミコン社製：Ｃ−850−６）を用いて接
着後、テフロンチユーブ５（内径1.3mm）内に
挿入し、絶縁性接着剤７（株式会社スリーボン
ド製：TB2067）で絶縁してBPG電極を作成し
た。
(2) 導電性重合体層の形成
BPG電極を作用電極とし、飽和塩化ナトリ
ウム飽和カロメル電極（SSCE）を基準電極と
し、白金網を対電極とする三電極式セルを用
い、 10ｍＭ…３メチルチオフエン 0.1M…TBABF4（テトラブチルアンモニウムテ
トラフルオロボレート塩） を含むアセトニトリル溶液を電解液として、
1.9V vs SSCEで10分間定電位電解を行つて、
導電性重合体層２として約10μｍのポリ（３−
メチルチオフエン）層（以下PMT層）を形成
した。
ウム飽和カロメル電極（SSCE）を基準電極と
し、白金網を対電極とする三電極式セルを用
い、 10ｍＭ…３メチルチオフエン 0.1M…TBABF4（テトラブチルアンモニウムテ
トラフルオロボレート塩） を含むアセトニトリル溶液を電解液として、
1.9V vs SSCEで10分間定電位電解を行つて、
導電性重合体層２として約10μｍのポリ（３−
メチルチオフエン）層（以下PMT層）を形成
した。
(3) 補助触媒の形成
次に上記三電極式セルを用いて、２ｍＭの硝
酸銀を含む水溶液を電解液として、−0.1V vs
SSCEで１分間電解して、補助触媒層８として
銀層をPMT層表面（一部はPMT層内に形成さ
れる）に形成した。
酸銀を含む水溶液を電解液として、−0.1V vs
SSCEで１分間電解して、補助触媒層８として
銀層をPMT層表面（一部はPMT層内に形成さ
れる）に形成した。
尚、Agの表面濃度PAg＝５×10-5mol／cm2
(4) 触媒層の形成
次に(3)と同様にして、２ｍＭの硝酸レニウム
を含む水溶液を電解液として、−1.0V vs
SSCEで２分間定電位電解を行つて、触媒層３
としてレニウム層を形成した。
を含む水溶液を電解液として、−1.0V vs
SSCEで２分間定電位電解を行つて、触媒層３
としてレニウム層を形成した。
尚、Reの表面濃度PRe＝５×10-5mol／cm2
以上のような工程で、本実施例の二酸化炭素ガ
ス還元用電極１０を作成した。
ス還元用電極１０を作成した。
実施例 ２
実施例１と同様にして、BPG電極を作成した
のち、100ｍＭのアニリンと0.5Mの硝酸ナトリウ
ム（PH1.0）を含む電解液中で、1.2V対SSCEで５
分間電解酸化を行い、導電性重合体層としてアニ
リン重合体層を被着した。以降は、実施例１と同
じに銀層レニウム層とを形成した。
のち、100ｍＭのアニリンと0.5Mの硝酸ナトリウ
ム（PH1.0）を含む電解液中で、1.2V対SSCEで５
分間電解酸化を行い、導電性重合体層としてアニ
リン重合体層を被着した。以降は、実施例１と同
じに銀層レニウム層とを形成した。
実施例 ３
導電性重合体層を、１ｍＭのメソーテトラアミ
ノポリフイリンと10ｍＭのNaCl4とを含むアセト
ニトリル電解液中で、1.8V対SSCEで60分間電解
して形成した。以降は、実施例１と同様にして銀
層とレニウム層とを形成した。
ノポリフイリンと10ｍＭのNaCl4とを含むアセト
ニトリル電解液中で、1.8V対SSCEで60分間電解
して形成した。以降は、実施例１と同様にして銀
層とレニウム層とを形成した。
実施例 ４
導電性重合体層を、100ｍＭの１，２−ジアミ
ノベンゼンと0.5Mの硝酸ナトリウム（PH1.0）と
を含む電解液中で、−0.8Vから1.2V対SSCEの範
囲で50ｍＶ／secの掃引速度で30分間走査して形
成した。以降は、実施例１と同様にして銀層とレ
ニウム層とを形成した。
ノベンゼンと0.5Mの硝酸ナトリウム（PH1.0）と
を含む電解液中で、−0.8Vから1.2V対SSCEの範
囲で50ｍＶ／secの掃引速度で30分間走査して形
成した。以降は、実施例１と同様にして銀層とレ
ニウム層とを形成した。
比較例 １〜４
レニウム層を形成しない以外は、実施例１〜４
と同様にして、二酸化炭素ガス還元用電極を作製
した。
と同様にして、二酸化炭素ガス還元用電極を作製
した。
比較例 ５〜８
銀層を形成しない以外は、実施例１〜４と同様
にして二酸化炭素ガス還元用電極を作製した。
にして二酸化炭素ガス還元用電極を作製した。
実験例 １
実施例１〜４で作製した二酸化炭素ガス還元用
電極１０をPH7.4のリン酸塩緩衝溶液に浸漬し、
前述の三電極式セルを用いて、電流−電位特性を
測定した。その結果をそれぞれ第３図〜第６図に
示す。
電極１０をPH7.4のリン酸塩緩衝溶液に浸漬し、
前述の三電極式セルを用いて、電流−電位特性を
測定した。その結果をそれぞれ第３図〜第６図に
示す。
窒素ガスで脱ガスした場合に比較して、二酸化
炭素ガスが存在する溶液では−0.7V以下の電位
で還元電流が増大することから、本実施例の電極
は二酸化炭素ガスの還元反応に対して触媒として
作用することがわかつた。
炭素ガスが存在する溶液では−0.7V以下の電位
で還元電流が増大することから、本実施例の電極
は二酸化炭素ガスの還元反応に対して触媒として
作用することがわかつた。
また、比較例１〜４に示すレニウム層を形成し
ない構成の電極ではCO2に対する触媒作用が極め
て弱く、（導電性基体／導電性重合体層／銀層／
レニウム層）構成の電極において、この作用が顕
著となることがわかつた。
ない構成の電極ではCO2に対する触媒作用が極め
て弱く、（導電性基体／導電性重合体層／銀層／
レニウム層）構成の電極において、この作用が顕
著となることがわかつた。
更に、比較例５〜８に示した銀層を形成しない
構成の電極では、２〜３回の電解で活性が失活す
ることがわかつた。
構成の電極では、２〜３回の電解で活性が失活す
ることがわかつた。
以上のことから、レニウムがCO2の触媒として
作用し、銀がその補助触媒として作用しているこ
とが明らかとなつた。
作用し、銀がその補助触媒として作用しているこ
とが明らかとなつた。
実験例 ２
実施例１〜４で作成した二酸化炭素ガス還元用
電極１０のリン酸塩緩衝液（PH7.4）中における
電流−電圧特性を、実験例１と同様の三電極セル
を用いて測定した。電流−電圧特性（例、第３
図、第６図）の二酸化炭素ガスの還元電位（対飽
和塩化ナトリウムカロメル電極：SSCE）は、約
−0.9V（３メチルチオフエン／銀／レニウム）、−
0.75V（１，２アミベンゼン／銀／レニウム）に
あつた。
電極１０のリン酸塩緩衝液（PH7.4）中における
電流−電圧特性を、実験例１と同様の三電極セル
を用いて測定した。電流−電圧特性（例、第３
図、第６図）の二酸化炭素ガスの還元電位（対飽
和塩化ナトリウムカロメル電極：SSCE）は、約
−0.9V（３メチルチオフエン／銀／レニウム）、−
0.75V（１，２アミベンゼン／銀／レニウム）に
あつた。
以上のことから、本実施例の二酸化炭素ガス還
元用電極１０は、二酸化炭素を還元する触媒とし
て作用する。
元用電極１０は、二酸化炭素を還元する触媒とし
て作用する。
したがつて、C1化学分野での触媒として、こ
の二酸化炭素ガス還元用電極１０が適用できるこ
とがわかつた。
の二酸化炭素ガス還元用電極１０が適用できるこ
とがわかつた。
以上述べてきたように、本実施例の二酸化炭素
ガス還元用電極は、 (a) 水溶液中で、O2やH2の影響を受けることな
く、CO2を電解還元することができる。
ガス還元用電極は、 (a) 水溶液中で、O2やH2の影響を受けることな
く、CO2を電解還元することができる。
(b) 電極の構成が簡単であるため、大量生産が可
能である。
能である。
(c) CO2（ガス）の電解還元の電流効果が高いた
め（95％以上）、電極反応生成物（COと考えら
れる）をC1化学工業のピユアな原料として利
用できる。
め（95％以上）、電極反応生成物（COと考えら
れる）をC1化学工業のピユアな原料として利
用できる。
尚、本実施例では、補助触媒層として銀層を、
触媒層としてレニウム層を代表させて説明した
が、前述した如く、触媒層は他の希土類金属ある
いはその錯体でもよく、補助触媒層には銅、鉛、
錫等が使用されてもよい。
触媒層としてレニウム層を代表させて説明した
が、前述した如く、触媒層は他の希土類金属ある
いはその錯体でもよく、補助触媒層には銅、鉛、
錫等が使用されてもよい。
［発明の効果］
本発明により、水溶液中のCO2還元用の二酸化
炭素ガス還元用電極を提供できる。
炭素ガス還元用電極を提供できる。
詳細には、
(1) 電極の構成が簡単であるため、大量生産が可
能である。
能である。
(2) CO2（ガス）の電解還元の電流効果が高いた
め（95％以上）、電極反応生成物をC1化学工業
のピユアな原料として利用できる。
め（95％以上）、電極反応生成物をC1化学工業
のピユアな原料として利用できる。
第１図は本実施例の二酸化炭素ガス還元用電極
の構造を示す概念図、第２図は三電極式セルおよ
び電解装置（ポテンシオスタツト）を示す図、第
３図〜第６図は実施例１〜４の二酸化炭素ガス還
元用電極の実験結果を示す図である。 図中、１……導電性基体、１ａ……底面、２…
…導電性重合体層、３……触媒層、４……リード
線、５……テフロンチユーブ、６……導電性接着
剤、７……絶縁性接着剤、８……補助触媒層であ
る。
の構造を示す概念図、第２図は三電極式セルおよ
び電解装置（ポテンシオスタツト）を示す図、第
３図〜第６図は実施例１〜４の二酸化炭素ガス還
元用電極の実験結果を示す図である。 図中、１……導電性基体、１ａ……底面、２…
…導電性重合体層、３……触媒層、４……リード
線、５……テフロンチユーブ、６……導電性接着
剤、７……絶縁性接着剤、８……補助触媒層であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 二酸化炭素ガスを水溶液中で電解還元する二
酸化炭素ガス還元用電極であつて、 導電性基体と、 該導電性基体の表面を被覆する導電性重合体層
と、 該導電性重合体層を被覆し、二酸化炭素ガスの
還元反応に対して触媒機能を発現する希土類金属
あるいは希土類金属錯体からなる触媒層とを備え
ることを特徴とする二酸化炭素ガス還元用電極。 ２ 前記導電性重合体層は、アニリン重合体、
１，２−ジアミノベンゼン重合体、メチルチオフ
エン重合体、ピロール重合体、ポリフイリン類重
合体、アミノピレン重合体から選ばれる層である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の二
酸化炭素ガス還元用電極。 ３ 前記希土類金属はレニウムであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の二酸化炭素ガ
ス還元用電極。 ４ 二酸化炭素ガスを水溶液中で電解還元する二
酸化炭素ガス還元用電極であつて、 導電性基体と、 該導電性基体の表面を被覆する導電性重合体層
と、 該導電性重合体層を被覆する銀、銅、鉛、錫か
ら選ばれる少なくとも１つの金属からなる補助触
媒層と、 該補助触媒層を被覆し、二酸化炭素ガスの還元
反応に対して触媒機能を発現する希土類金属ある
いは希土類金属錯体からなる触媒層とを備えるこ
とを特徴とする二酸化炭素ガス還元用電極。 ５ 前記導電性重合体層は、アニリン重合体、
１，２−ジアミノベンゼン重合体、メチルチオフ
エン重合体、ピロール重合体、ポリフイリン類重
合体、アミノピレン重合体から選ばれる層である
ことを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の二
酸化炭素ガス還元用電極。 ６ 前記希土類金属はレニウムであることを特徴
とする特許請求の範囲第４項記載の二酸化炭素ガ
ス還元用電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62167931A JPS6415388A (en) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | Electrode for reducing gaseous carbon dioxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62167931A JPS6415388A (en) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | Electrode for reducing gaseous carbon dioxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6415388A JPS6415388A (en) | 1989-01-19 |
| JPH0336916B2 true JPH0336916B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=15858712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62167931A Granted JPS6415388A (en) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | Electrode for reducing gaseous carbon dioxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6415388A (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3009703B2 (ja) * | 1990-05-02 | 2000-02-14 | 正道 藤平 | 二酸化炭素ガス還元用電極触媒 |
| CA2749136A1 (en) | 2009-01-29 | 2010-08-05 | Princeton University | Conversion of carbon dioxide to organic products |
| JP5707773B2 (ja) * | 2009-09-14 | 2015-04-30 | 株式会社豊田中央研究所 | 複合光電極および光電気化学反応システム |
| US8845877B2 (en) | 2010-03-19 | 2014-09-30 | Liquid Light, Inc. | Heterocycle catalyzed electrochemical process |
| US8721866B2 (en) | 2010-03-19 | 2014-05-13 | Liquid Light, Inc. | Electrochemical production of synthesis gas from carbon dioxide |
| US8500987B2 (en) | 2010-03-19 | 2013-08-06 | Liquid Light, Inc. | Purification of carbon dioxide from a mixture of gases |
| US8845878B2 (en) | 2010-07-29 | 2014-09-30 | Liquid Light, Inc. | Reducing carbon dioxide to products |
| US8961774B2 (en) | 2010-11-30 | 2015-02-24 | Liquid Light, Inc. | Electrochemical production of butanol from carbon dioxide and water |
| US9090976B2 (en) | 2010-12-30 | 2015-07-28 | The Trustees Of Princeton University | Advanced aromatic amine heterocyclic catalysts for carbon dioxide reduction |
| WO2012137344A1 (ja) * | 2011-04-08 | 2012-10-11 | トヨタ自動車株式会社 | 混合ガス生成装置 |
| WO2013031065A1 (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | パナソニック株式会社 | 二酸化炭素を還元する方法 |
| CA2872354C (en) * | 2012-05-02 | 2017-04-25 | Niels Christian Schjodt | Process for the production of chemical compounds from carbon dioxide |
| US20140206896A1 (en) | 2012-07-26 | 2014-07-24 | Liquid Light, Inc. | Method and System for Production of Oxalic Acid and Oxalic Acid Reduction Products |
| US8641885B2 (en) | 2012-07-26 | 2014-02-04 | Liquid Light, Inc. | Multiphase electrochemical reduction of CO2 |
| US8858777B2 (en) | 2012-07-26 | 2014-10-14 | Liquid Light, Inc. | Process and high surface area electrodes for the electrochemical reduction of carbon dioxide |
| US8691069B2 (en) | 2012-07-26 | 2014-04-08 | Liquid Light, Inc. | Method and system for the electrochemical co-production of halogen and carbon monoxide for carbonylated products |
| US9175407B2 (en) | 2012-07-26 | 2015-11-03 | Liquid Light, Inc. | Integrated process for producing carboxylic acids from carbon dioxide |
| US10329676B2 (en) | 2012-07-26 | 2019-06-25 | Avantium Knowledge Centre B.V. | Method and system for electrochemical reduction of carbon dioxide employing a gas diffusion electrode |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782485A (en) * | 1980-11-12 | 1982-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Formation of electrode |
-
1987
- 1987-07-07 JP JP62167931A patent/JPS6415388A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6415388A (en) | 1989-01-19 |
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