JPH0337104A - 超電導体薄膜の製造方法および装置 - Google Patents
超電導体薄膜の製造方法および装置Info
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- JPH0337104A JPH0337104A JP17130189A JP17130189A JPH0337104A JP H0337104 A JPH0337104 A JP H0337104A JP 17130189 A JP17130189 A JP 17130189A JP 17130189 A JP17130189 A JP 17130189A JP H0337104 A JPH0337104 A JP H0337104A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- superconductor
- particles
- plasma
- oxide
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は酸化物超電導体薄膜の製造方法および製造装置
に関するものである。
に関するものである。
【従来の技術］
従来、銅を含み臨界温度が液体窒素温度以上である酸化
物超電導体の薄膜は、種々の物理蒸着法（スパッタ法、
蒸着法、レーザービーム蒸着法など）や、ＣＶＤ法など
で製造されてきた。方法の如何によらず、製造条件を適
正に選べば、液体窒素温度、Ｏ磁場下では１００万Ａ
７ｃｍ”以上の臨界電流密度を有する薄膜が得られるよ
うになってきている。
物超電導体の薄膜は、種々の物理蒸着法（スパッタ法、
蒸着法、レーザービーム蒸着法など）や、ＣＶＤ法など
で製造されてきた。方法の如何によらず、製造条件を適
正に選べば、液体窒素温度、Ｏ磁場下では１００万Ａ
７ｃｍ”以上の臨界電流密度を有する薄膜が得られるよ
うになってきている。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、超電導マグネットなどの応用には数テスラ以上
の強い磁場下で１０万Ａ／Ｃｍ”以上の電流を流せる材
料が求められており、これまで得られた薄膜は磁場下、
特に、Ｃｕ−０面に垂直に磁場を印加した場合に大きな
電流が流せないことが問題となっている。この原因は、
酸化物超電導体の単結晶を用いた実験結果から、磁場下
で電流の印加による磁束の移動を十分に抑制できていな
いためと考えられている。
の強い磁場下で１０万Ａ／Ｃｍ”以上の電流を流せる材
料が求められており、これまで得られた薄膜は磁場下、
特に、Ｃｕ−０面に垂直に磁場を印加した場合に大きな
電流が流せないことが問題となっている。この原因は、
酸化物超電導体の単結晶を用いた実験結果から、磁場下
で電流の印加による磁束の移動を十分に抑制できていな
いためと考えられている。
磁場下で磁束の移動を抑制するためには適切なビン止め
中心を超電導体内に導入することが必要である。ビン止
め中心としては、非超電導体の微粒子や、薄膜では電流
方向に平行な微少なりラックなどが作用すると考えられ
ているが、そのようなビン止め中心を有する薄膜を形成
する方法は未だ確立されていない。
中心を超電導体内に導入することが必要である。ビン止
め中心としては、非超電導体の微粒子や、薄膜では電流
方向に平行な微少なりラックなどが作用すると考えられ
ているが、そのようなビン止め中心を有する薄膜を形成
する方法は未だ確立されていない。
［課題を解決するための手段］
本発明は、薄膜内にビン止め効果を有する非超電導体の
微粒子が分散した酸化物超電導体薄膜を得ることを目的
とするものであり、磁界により形成された酸素を含むプ
ラズマを用いて酸化物超電導体薄膜を基体上に形成する
過程で、プラズマの直下に配置された電圧または磁場を
印加できる非超電導体のターゲットから、非超電導体粒
子を該酸化物超電導体薄膜中に導入することを特徴とす
る非超電導体粒子が分散した酸化物超電導体薄膜の製造
方法を提供するものである。
微粒子が分散した酸化物超電導体薄膜を得ることを目的
とするものであり、磁界により形成された酸素を含むプ
ラズマを用いて酸化物超電導体薄膜を基体上に形成する
過程で、プラズマの直下に配置された電圧または磁場を
印加できる非超電導体のターゲットから、非超電導体粒
子を該酸化物超電導体薄膜中に導入することを特徴とす
る非超電導体粒子が分散した酸化物超電導体薄膜の製造
方法を提供するものである。
本発明において、非超電導体材料は微細な粒子状で超電
導体薄膜中に分散°する必要がある。高いビン止め効果
を得るために、粒子径は１００〜５００Åであることが
好ましい。このためには非超電導体ターゲットに、直流
電圧または磁界を印加しつつ、磁界により形成されたプ
ラズマをターゲットに照射し、非超電導体ターゲットか
ら上述の大きさの粒子がたたき出されるような条件でス
パッタリングを行なって、非超電導体の微粒子を超電導
体薄膜内に分散させる。また、非超電導体粒子の含有量
は、１０〜５０体積％が好ましい。
導体薄膜中に分散°する必要がある。高いビン止め効果
を得るために、粒子径は１００〜５００Åであることが
好ましい。このためには非超電導体ターゲットに、直流
電圧または磁界を印加しつつ、磁界により形成されたプ
ラズマをターゲットに照射し、非超電導体ターゲットか
ら上述の大きさの粒子がたたき出されるような条件でス
パッタリングを行なって、非超電導体の微粒子を超電導
体薄膜内に分散させる。また、非超電導体粒子の含有量
は、１０〜５０体積％が好ましい。
含有量が１０体積％未溝の場合は、ビン止め効果が不十
分になる恐れがあるので好ましくない。含有量が５０体
積％を超える場合は、超電導体の体積が少なくなり薄膜
の臨界電流密度が小さくなる恐れがあるので好ましくな
い。
分になる恐れがあるので好ましくない。含有量が５０体
積％を超える場合は、超電導体の体積が少なくなり薄膜
の臨界電流密度が小さくなる恐れがあるので好ましくな
い。
本発明においては、この非超電導体粒子を酸化物超電導
体薄膜中に均一に分散させるために以下のような方法を
採用するのが好ましい０例えば、酸化物超電導体薄膜の
形成と非超電導体粒子の導入を同時に行なって、薄膜が
成長するに従い非超電導体粒子を薄膜中に分散させる方
法は、均質な薄膜が得られやすいので好ましい、あるい
は酸化物超電導体薄膜の形成を複数回に分けて行ない、
酸化物超電導体薄膜形成の間に非超電導体粒子を導入す
る方法も採用できる。この方法では、酸化物超電導体薄
膜の成長を途中で止めて、この成長途中の薄膜上に非超
電導体を粒子状で付着させ、さらにその上１こ超電導体
の薄膜を形成することにより、あるいはさらにこの操作
を繰り返すことによって非超電導体粒子の分散した超電
導体薄膜を得る。この際、非超電導体が連続した膜状に
ならないように付着条件を選択する必要がある。
体薄膜中に均一に分散させるために以下のような方法を
採用するのが好ましい０例えば、酸化物超電導体薄膜の
形成と非超電導体粒子の導入を同時に行なって、薄膜が
成長するに従い非超電導体粒子を薄膜中に分散させる方
法は、均質な薄膜が得られやすいので好ましい、あるい
は酸化物超電導体薄膜の形成を複数回に分けて行ない、
酸化物超電導体薄膜形成の間に非超電導体粒子を導入す
る方法も採用できる。この方法では、酸化物超電導体薄
膜の成長を途中で止めて、この成長途中の薄膜上に非超
電導体を粒子状で付着させ、さらにその上１こ超電導体
の薄膜を形成することにより、あるいはさらにこの操作
を繰り返すことによって非超電導体粒子の分散した超電
導体薄膜を得る。この際、非超電導体が連続した膜状に
ならないように付着条件を選択する必要がある。
非超電導体物質としては、特に限定されず種々の物質を
用いつるが、超電導体と反応しない化合物、あるいは、
超電導体の構成する元素の化合物で液体窒素温度で超電
導性を示さないものが好ましい。例えば、銀や、金等の
貴金属や、酸化イツトリウム、ランタン系元素の酸化物
、アルカリ土類金属の酸化物、酸化ホウ素などが好まし
い。
用いつるが、超電導体と反応しない化合物、あるいは、
超電導体の構成する元素の化合物で液体窒素温度で超電
導性を示さないものが好ましい。例えば、銀や、金等の
貴金属や、酸化イツトリウム、ランタン系元素の酸化物
、アルカリ土類金属の酸化物、酸化ホウ素などが好まし
い。
本発明の製造方法は、酸化物超電導体の構成元素の蒸発
装置と、基板と該蒸発源との間に磁界により形成された
酸素を含むプラズマと、プラズマの直下に配置された電
圧または磁場を印加できる非超電導体のターゲットとを
同一真空容器内に設置した装置を用いて行なうことがで
きる。超電導体の構成元素の蒸発装置は、特に限定され
ず種々のものを用いることができ、例えば、クヌッセン
セル等が使用できる６１！圧または磁場を印加できる非
超電導体のターゲットは、ビン止めに効果のある大きさ
の粒子が発生するように通常のスパッタリング装置より
大きな電圧または磁場が印加できるものが好ましい。酸
化物超電導体薄膜の形成を複数回に分けて行なう場合は
、超電導体の構成元素の蒸発装置に、シャッターが設け
られていることが好ましい。真空容器については、内部
の雰囲気を制御できるものが好ましい。
装置と、基板と該蒸発源との間に磁界により形成された
酸素を含むプラズマと、プラズマの直下に配置された電
圧または磁場を印加できる非超電導体のターゲットとを
同一真空容器内に設置した装置を用いて行なうことがで
きる。超電導体の構成元素の蒸発装置は、特に限定され
ず種々のものを用いることができ、例えば、クヌッセン
セル等が使用できる６１！圧または磁場を印加できる非
超電導体のターゲットは、ビン止めに効果のある大きさ
の粒子が発生するように通常のスパッタリング装置より
大きな電圧または磁場が印加できるものが好ましい。酸
化物超電導体薄膜の形成を複数回に分けて行なう場合は
、超電導体の構成元素の蒸発装置に、シャッターが設け
られていることが好ましい。真空容器については、内部
の雰囲気を制御できるものが好ましい。
本発明においては、プラズマは酸素を含むことが必要で
、イオン密度が高い方が酸化物超電導体の構成元素と酸
素との反応性が高まり、超電導薄膜中の酸素含有量が上
昇するので好ましい、プラズマ源としては、種々の形式
のものが使用しうるが、上述の点で補助陰極を設けた複
合形１ａＢｓ陰極を有するアーク放電型プラズマ源が好
ましい。
、イオン密度が高い方が酸化物超電導体の構成元素と酸
素との反応性が高まり、超電導薄膜中の酸素含有量が上
昇するので好ましい、プラズマ源としては、種々の形式
のものが使用しうるが、上述の点で補助陰極を設けた複
合形１ａＢｓ陰極を有するアーク放電型プラズマ源が好
ましい。
［実施例］
真空容器ｌＯ内に３基のクヌッセンセル４および直下に
電磁石６を設けた酸化イツトリウムの夕・−ゲット５を
図・ｌのように配し、補助陰極を設置づた複合形ＬａＢ
５陰極を有するアーク放電型プラズマ源７およびアノー
ド８により発生させた酸素・アルゴン混合プラズマ３を
容器内に導入し、真空容器外に設置した１対の空芯コイ
ル９により発生させた磁界で基板、蒸着源間に円柱状に
プラズマな形式させた。Ｙ、Ｂａ、Ｃｕ金属を原料とし
て用い３基のクヌッセンセルで加熱して、Ｙ：Ｂａ、：
Ｃｕ＝１：２：３の組成になるよう蒸着速度を調節して
成膜した。基板２には（１００）面を鏡面研磨したＭｇ
Ｏ単結晶を用い、基板温度をヒータ・−１により７００
℃に保って成膜した。基板近傍の酸素分圧は５ Ｘ １
０ ”’Ｔｏｒｒ、アルゴン分圧は３ Ｘ ｌ Ｏ−’
Ｔｏｒｒであった。
電磁石６を設けた酸化イツトリウムの夕・−ゲット５を
図・ｌのように配し、補助陰極を設置づた複合形ＬａＢ
５陰極を有するアーク放電型プラズマ源７およびアノー
ド８により発生させた酸素・アルゴン混合プラズマ３を
容器内に導入し、真空容器外に設置した１対の空芯コイ
ル９により発生させた磁界で基板、蒸着源間に円柱状に
プラズマな形式させた。Ｙ、Ｂａ、Ｃｕ金属を原料とし
て用い３基のクヌッセンセルで加熱して、Ｙ：Ｂａ、：
Ｃｕ＝１：２：３の組成になるよう蒸着速度を調節して
成膜した。基板２には（１００）面を鏡面研磨したＭｇ
Ｏ単結晶を用い、基板温度をヒータ・−１により７００
℃に保って成膜した。基板近傍の酸素分圧は５ Ｘ １
０ ”’Ｔｏｒｒ、アルゴン分圧は３ Ｘ ｌ Ｏ−’
Ｔｏｒｒであった。
超電導体の膜厚が１０００人の厚さに達したところで、
クヌッセンセルのシャッターを閉じ、酸化イツトリウム
のターゲットの電磁石に１分間通電し酸化イツトリウム
粒子の蒸着を行なった。以上の手順を繰り返し５全体の
膜厚を１μｍとした。Ｘ線回折装置により、得られた薄
膜はＣ軸が基板面に垂直であることが確認できた。この
薄膜を、ＴＥＭにより観察したところ、膜中に直径約３
００人の粒子が約３０体積％存在していた。
クヌッセンセルのシャッターを閉じ、酸化イツトリウム
のターゲットの電磁石に１分間通電し酸化イツトリウム
粒子の蒸着を行なった。以上の手順を繰り返し５全体の
膜厚を１μｍとした。Ｘ線回折装置により、得られた薄
膜はＣ軸が基板面に垂直であることが確認できた。この
薄膜を、ＴＥＭにより観察したところ、膜中に直径約３
００人の粒子が約３０体積％存在していた。
得られた薄膜を幅０．３ｍｍ、長さ５０μｍの大きさに
乾式エツチングし、試料を液体窒素に浸漬した状態で直
流４端子法により臨界電流密度を測定したところ、磁場
を印加しない状態で２×１０ ’ Ａ／ｃ＋ａ”、Ｃ軸
と平行に１テスラの磁場を印加した状態で１ ｘ １０
’ Ａ／ｃｍ”であった。
乾式エツチングし、試料を液体窒素に浸漬した状態で直
流４端子法により臨界電流密度を測定したところ、磁場
を印加しない状態で２×１０ ’ Ａ／ｃ＋ａ”、Ｃ軸
と平行に１テスラの磁場を印加した状態で１ ｘ １０
’ Ａ／ｃｍ”であった。
［比較例］
実施例と同一の装置を用いて酸化物超電導体のみを蒸費
して薄膜を得た。実施例と同様、得られた薄膜のＣ軸は
基板面に垂直であった。実施例と同様にして臨界電流密
度を測定したところ、磁場を印加しない状態で５Ｘ Ｉ
Ｏ’ Ａ／ｃｍ”、 １テスラの磁場を印加した状
態でｌＸｌ０’Ａ／ｃ−であった。
して薄膜を得た。実施例と同様、得られた薄膜のＣ軸は
基板面に垂直であった。実施例と同様にして臨界電流密
度を測定したところ、磁場を印加しない状態で５Ｘ Ｉ
Ｏ’ Ａ／ｃｍ”、 １テスラの磁場を印加した状
態でｌＸｌ０’Ａ／ｃ−であった。
［発明の効果］
本発明方法によると、ビン止め効果が高く磁場を印加し
た状態においても高い臨界電流密度を有する超電導体・
薄膜が得られる。
た状態においても高い臨界電流密度を有する超電導体・
薄膜が得られる。
本発明装置によると、非超電導体粒子が分散した超電導
体薄膜が容易に得られる。
体薄膜が容易に得られる。
図１は、本発明の実施例に用いた薄膜製造装置の構成を
示す説明図である。 ｌ：ヒーター ２二基板 ３：Ａｒ・０□混合プラズマ ４：クヌッセンセル ５：ターゲット ６：電磁石 ７：プラズマ発生装置８ニアノー
ド ９：空芯コイル １０：真空容器 代理入 栂村繁部外１名 −２１
示す説明図である。 ｌ：ヒーター ２二基板 ３：Ａｒ・０□混合プラズマ ４：クヌッセンセル ５：ターゲット ６：電磁石 ７：プラズマ発生装置８ニアノー
ド ９：空芯コイル １０：真空容器 代理入 栂村繁部外１名 −２１
Claims (6)
- （１）磁界により形成された酸素を含むプラズマを用い
て酸化物超電導体薄膜を基体上に形成する過程で、プラ
ズマの直下に配置された電圧または磁場を印加できる非
超電導体のターゲットから、非超電導体粒子を該酸化物
超電導体薄膜中に導入することを特徴とする非超電導体
粒子が分散した酸化物超電導体薄膜の製造方法。 - （２）酸化物超電導体薄膜の形成と同時に、非超電導体
粒子を導入する請求項１の製造方法。 - （３）酸化物超電導体薄膜の形成を複数回に分けて行な
い、酸化物超電導体薄膜形成の間に非超電導体粒子を導
入する請求項１の製造方法。 - （４）非超電導体粒子が、貴金属、酸化イットリウム、
ランタン系元素の酸化物、アルカリ土類金属酸化物、酸
化ホウ素からなる群より選ばれた１種以上である請求項
１〜３いずれか一の製造方法。 - （５）酸化物超電導体の構成元素の蒸発装置と、基板と
該蒸発源との間に磁界により形成された酸素を含むプラ
ズマと、プラズマの直下に配置された電圧または磁場を
印加できる非超電導体のターゲットとを同一真空容器内
に有することを特徴とする酸化物超電導体薄膜の製造装
置。 - （６）プラズマが補助陰極を設けた複合型ＬａＢ＿■陰
極を用いたアーク放電型プラズマ源により発生せしめた
酸素含有プラズマである請求項５の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17130189A JPH0337104A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 超電導体薄膜の製造方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17130189A JPH0337104A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 超電導体薄膜の製造方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337104A true JPH0337104A (ja) | 1991-02-18 |
Family
ID=15920749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17130189A Pending JPH0337104A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 超電導体薄膜の製造方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0337104A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0492814A (ja) * | 1990-03-21 | 1992-03-25 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 高温超伝導体薄膜の製造方法 |
| WO2009051082A1 (ja) * | 2007-10-19 | 2009-04-23 | Kagoshima University | 超伝導材 |
-
1989
- 1989-07-04 JP JP17130189A patent/JPH0337104A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0492814A (ja) * | 1990-03-21 | 1992-03-25 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 高温超伝導体薄膜の製造方法 |
| WO2009051082A1 (ja) * | 2007-10-19 | 2009-04-23 | Kagoshima University | 超伝導材 |
| JP2009104813A (ja) * | 2007-10-19 | 2009-05-14 | Kagoshima Univ | 超伝導材 |
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