JPH0339730Y2 - - Google Patents
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- JPH0339730Y2 JPH0339730Y2 JP18792384U JP18792384U JPH0339730Y2 JP H0339730 Y2 JPH0339730 Y2 JP H0339730Y2 JP 18792384 U JP18792384 U JP 18792384U JP 18792384 U JP18792384 U JP 18792384U JP H0339730 Y2 JPH0339730 Y2 JP H0339730Y2
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- Japan
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- column
- guard column
- mobile phase
- liquid chromatograph
- packing material
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本考案は、液体クロマトグラフ分析において、
分析カラムを保護するためのガードカラムを備え
たクロマトグラフに関する。
分析カラムを保護するためのガードカラムを備え
たクロマトグラフに関する。
(ロ) 従来技術
従来の液体クロマトグラフにおいては、ガード
カラムというのは試料導入部と分析カラムの間に
配置され、主として不可逆吸着を生ずる物質（分
析条件下での移動相では溶出しない成分）を吸着
させることを目的としていた。
カラムというのは試料導入部と分析カラムの間に
配置され、主として不可逆吸着を生ずる物質（分
析条件下での移動相では溶出しない成分）を吸着
させることを目的としていた。
また、ガードカラムの充てん剤としては分析カ
ラム充てん剤と同じタイプのものを使用してい
た。
ラム充てん剤と同じタイプのものを使用してい
た。
(ハ) 考案が解決しようとする問題点
最近の液体クロマトグラフでは、カラム充てん
剤の微粒化に伴い、装置の耐圧が要求されるため
各部分（カラム管材や流路）の素材として腐蝕し
にくいステンレスが用いられている。しかし、こ
のステンレスは、移動相として各種塩類を含む水
系緩衝液を使用する場合には経時的に腐蝕してい
き、長時間使用するといわゆる「さび」を生じさ
せていた。生じた「さび」は、分析カラム上端の
充てん剤ベツドに蓄積されカラム圧の上昇、カラ
ムの分離能力の低下など分析カラム性能を低下さ
せる現象を引き起こすに至り問題となることがあ
つた。
剤の微粒化に伴い、装置の耐圧が要求されるため
各部分（カラム管材や流路）の素材として腐蝕し
にくいステンレスが用いられている。しかし、こ
のステンレスは、移動相として各種塩類を含む水
系緩衝液を使用する場合には経時的に腐蝕してい
き、長時間使用するといわゆる「さび」を生じさ
せていた。生じた「さび」は、分析カラム上端の
充てん剤ベツドに蓄積されカラム圧の上昇、カラ
ムの分離能力の低下など分析カラム性能を低下さ
せる現象を引き起こすに至り問題となることがあ
つた。
この問題は、特に、移動相として水系緩衝液を
必ず用いねばならない生体成分の分析には重大で
ある。
必ず用いねばならない生体成分の分析には重大で
ある。
なお、各種塩類を含む溶液を移動相に用いる場
合は、塩類中の不純物は特級試薬といえども無視
できない場合がある。
合は、塩類中の不純物は特級試薬といえども無視
できない場合がある。
更に、従来のガードカラムは、インジエクタと
カラムの間に取りつけて使用していたので、装置
からの汚染物、移動相中の汚染物がともにガード
カラムにたまり、ひんぱんに取りかえる必要があ
つた。もちろん、試料中の汚染物も多い場合はガ
ードカラムの交換もさらにひんぱんに行わねばな
らなかつた。
カラムの間に取りつけて使用していたので、装置
からの汚染物、移動相中の汚染物がともにガード
カラムにたまり、ひんぱんに取りかえる必要があ
つた。もちろん、試料中の汚染物も多い場合はガ
ードカラムの交換もさらにひんぱんに行わねばな
らなかつた。
(ニ) 問題点を解決するための手段
本考案は、上記に鑑みなされたもので、液体ク
ロマトグラフの試料導入部の前段に、水系GPC
用充てん剤、例えばジオールシリカを充てんして
なるガードカラムを配置することにより問題点を
一挙解決するものである。
ロマトグラフの試料導入部の前段に、水系GPC
用充てん剤、例えばジオールシリカを充てんして
なるガードカラムを配置することにより問題点を
一挙解決するものである。
(ホ) 作用
本考案の液体クロマトグラフは、試料導入部の
前段に配置したガードカラムにより、水系移動相
中に含まれる各種塩類によつて生じる汚染を防
ぎ、終局的には、分析カラムを保護する。
前段に配置したガードカラムにより、水系移動相
中に含まれる各種塩類によつて生じる汚染を防
ぎ、終局的には、分析カラムを保護する。
(ヘ) 実施例
本考案の液体クロマトグラフの基本的な構成の
１つの例を第１図に示す。（図１はアイソクラテ
イツクシステムだがグラジエントシステムでも可
能） １が移動相液溜、２が送液ポンプ、３がガード
カラム、４が試料導入部、５が分析カラム、６が
検出器、７が記録計である。
１つの例を第１図に示す。（図１はアイソクラテ
イツクシステムだがグラジエントシステムでも可
能） １が移動相液溜、２が送液ポンプ、３がガード
カラム、４が試料導入部、５が分析カラム、６が
検出器、７が記録計である。
移動相液溜には、例えばたんぱく質分析の場合
には、トリス緩衝液（PH＝6.5〜7.5）などが、ポ
リペプチド分析の場合には、リン酸カリウム（PH
2.5）が用いられる。これら水系移動相を長時間
使用すると送液系から「さび」及び、移動相中の
不純物がカラム上部へ蓄積されるが、本考案では
ガードカラム３が配置されているため分析カラム
５へ影響を及ぼすことはない。
には、トリス緩衝液（PH＝6.5〜7.5）などが、ポ
リペプチド分析の場合には、リン酸カリウム（PH
2.5）が用いられる。これら水系移動相を長時間
使用すると送液系から「さび」及び、移動相中の
不純物がカラム上部へ蓄積されるが、本考案では
ガードカラム３が配置されているため分析カラム
５へ影響を及ぼすことはない。
なお、本考案に使うガードカラム３の充てん剤
は、第２図ａに示す解離を起こさないように、水
系GPC用充てん剤、例えばジオールシリカを用
いる必要がある。ジオールシリカは、例えば、シ
リカゲルのｒ−グリシドキシプロピル化によつて
得られ、その表面は第２図ｂに示すようになつて
いる。第２図ｂより明らかなように、表面はシラ
ノールがキヤツプされ、アルコール性水酸基にな
つているため第２図ａのような解離は起こらな
い。
は、第２図ａに示す解離を起こさないように、水
系GPC用充てん剤、例えばジオールシリカを用
いる必要がある。ジオールシリカは、例えば、シ
リカゲルのｒ−グリシドキシプロピル化によつて
得られ、その表面は第２図ｂに示すようになつて
いる。第２図ｂより明らかなように、表面はシラ
ノールがキヤツプされ、アルコール性水酸基にな
つているため第２図ａのような解離は起こらな
い。
そのため、特にイオン交換クロマトグラフイー
などの場合のように、グラジエント分析の場合で
もガードカラムとしては最適である。
などの場合のように、グラジエント分析の場合で
もガードカラムとしては最適である。
また、上記ジオールシリカは細孔径の大きいも
のの方が、残存シラトルが少ないため有効であ
る。
のの方が、残存シラトルが少ないため有効であ
る。
(ト) 効果
本考案の液体クロマトグラフによれば、移動相
中の不総物及び長期にわたつて水系緩衝液を使用
することによる送液系からの汚染物（例えばさび
など）をガードカラムでトラツプできるので分析
カラムの長期にわたる安定な使用が可能である。
中の不総物及び長期にわたつて水系緩衝液を使用
することによる送液系からの汚染物（例えばさび
など）をガードカラムでトラツプできるので分析
カラムの長期にわたる安定な使用が可能である。
また、ガードカラムは、試料導入部の前に接続
されるため試料バンドの広がりに影響を及ぼすこ
とはない。
されるため試料バンドの広がりに影響を及ぼすこ
とはない。
第１図は、本考案に係る液体クロマトグラフの
概略図、第２図(a)は、シリカ表面シラノール基の
解離図、第２図ｂは、ジオールシリカの表面図で
ある。 １…移動相液溜、３…ガードカラム、４…試料
導入部、５…分析カラム。
概略図、第２図(a)は、シリカ表面シラノール基の
解離図、第２図ｂは、ジオールシリカの表面図で
ある。 １…移動相液溜、３…ガードカラム、４…試料
導入部、５…分析カラム。
Claims (1)
- 【実用新案登録請求の範囲】 １ 液体クロマトグラフの試料導入部の前段に、
水系GPC用充てん剤を充てんしてなるガード
カラムを配置したことを特徴とする液体クロマ
トグラフ。 ２ 水系GPC充てん剤がジオールシリカである
実用新案登録請求の範囲第１項記載の液体クロ
マトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18792384U JPH0339730Y2 (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18792384U JPH0339730Y2 (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61102960U JPS61102960U (ja) | 1986-07-01 |
| JPH0339730Y2 true JPH0339730Y2 (ja) | 1991-08-21 |
Family
ID=30745398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18792384U Expired JPH0339730Y2 (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0339730Y2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2739527B2 (ja) * | 1991-06-05 | 1998-04-15 | ジーエルサイエンス株式会社 | 溶離液中の不純物の除去装置 |
-
1984
- 1984-12-10 JP JP18792384U patent/JPH0339730Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61102960U (ja) | 1986-07-01 |
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