JPH0340351A - 析出物の解析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、析出物の解析方法およびそのための装置に関
するものである。

（従来の技術） 従来、電子顕微鏡による析出物の解析は、一般に目視測
定が行なわれている。

しかしながら、この目視は、１）測定面積が小さく、試
料全体の把握が不十分、２）析出物の認識精度が低い、
等の問題が指摘されている（たとえば、鎌１）仁　編：
「最近の鉄鋼状態分析」（アグネ社、１９７９）、３０
１頁）。

また、析出物の観察試料作成法には、ｌ）薄膜法、２）
抽出レプリカ法があるが、広い視野の観察には抽出レプ
リカ法が適している。しかし、抽出レプリカ法で得られ
る電子顕微鏡像の析出物は、レプリカ膜とのコントラス
トも小さく、近年進歩してきた画像解析技術を用いて析
出物を認識する場合でも、マニュアルしきい値指定によ
る二値化で析出物を認識する際の、しきい値の僅かの違
いで析出物の数、サイズが大きく変動して信頼性が乏し
かった。

一方、鉄鋼等金属材料中の析出物は、機械的性質、磁気
的性質に大きな影響を与える因子であり、析出物を制御
することが材料科学における重要な学問分野の一つとな
っている。このような、析出物の製品特性への影響に加
えて、種々の材料の製造技術の中でも析出物制御は、重
要な役割をもっている。たとえば、方向性電磁鋼板は、
−次再結晶粒の粒成長を抑制する数百λのｊＶＮ、Ｍｎ
Ｓ等の析出物を利用して二次再結晶粒を発生させ、その
結晶方位の集積度を制御することによって製造されてい
る。

さらに、材料の加工性に影響する再結晶粒径の制御因子
としての析出物の量、サイズの制御は重要であり、たと
えば、時効性制御のためのＦｅ、Ｃ析出核としてのＭｎ
Ｓ等析出物の重要性が指摘されている。他方、再結晶の
核生成サイトとしての析出物近傍の高歪領域の重要性も
指摘されており、析出物近傍が変態の優先核生成サイト
となるとされている。このように、材料科学における析
出物の重要性は、枚挙に暇がなく、わけても析出物のサ
イズ、分布状態は重要である。

しかし、析出物の解析法としては、種々の分析法、電子
線回折等による同定法があるものの、析出物のサイズ、
分布状態を定量的に解析する手段が、従来、不十分であ
った。

また、近年、高純度の材料の開発が進められ、析出物の
量の測定においても、化学分析では限界にきており、電
子顕微鏡像から析出物の量の測定を行う検討も必要とな
ってきている。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、析出物のサイズ、分布状態等を精度よく解析
することが難しいという問題点を解決する方法および装
置を提供するものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、抽出レプリカ法で作成された試料の電子顕微
鏡像を用いて析出物を解析する方法において、析出物の
電子顕微鏡像に対して、鮮明な境界で囲まれた領域の二
値画像と、可変しきい値法により二値化された画像の論
理和により析出物を認識する方法を提供するものである
。また、上記方法に加えて、濃淡画像の二次元微分値の
高い領域を可変しきい値法により二値化抽出した画像に
よって鮮明な境界を認識する方法を提供するものである
。さらに、抽出レプリカ作成装置、電子顕微鏡、析出物
の電子顕微鏡像に対して鮮明な境界で囲まれた領域の二
値画像を作成し、可変しきい値法により二値化された二
値画像を作成し、該二つの二値画像の論理和を演算算出
する画像解析機からなる析出物の解析装置を提供するも
のである。

以下に、本発明の詳細な説明する。

本発明は、鉄鋼゛籐材料中の析出物のサイズ、分布状態
を解析する際に、従来、電子顕微鏡像に対して目視測定
が行われていたものを、画像解析を用いて高精度かつ高
効率下に行うことを目的としている。

発明者等は、析出物解析のための種々の方法を広範に亙
って検討した結果、抽出レプリカ法で作成された試料の
電子顕微鏡像を用いて析出物を解析する際に、可変しき
い値法により二値化された二値画像により析出物を認識
すると析出物の中心近傍の領域に二値化で抽出されない
領域が生じるという問題点を解決することが、目的を達
するために必要不可欠であるという結論に達した。可変
しきい値法は、各画素の近傍の領域の濃淡レベルの平均
値を基にして、その値より指定した数だけ濃淡レベルが
高い値を二値化のしきい値とする方法であり、レプリカ
膜（バックグラウンド）の濃淡が、通常、変動する抽出
レプリカ法を用いて析出物の解析を行う際の析出物の認
識法として優れているけれども、析出物の中心近傍では
濃淡がほぼ等しいため、可変しきい値法で二値化を行う
と、二値化で抽出できない領域が生じてしまうという問
題点がある。

そこで、本発明者等は、この抽出抜けの問題を解決する
方法を種々検討した結果、レプリカ膜と析出物の境界が
濃淡変化の大きい（濃淡画像の二次元微分値が高い）領
域であることに着目して研究を進めた。而して、鮮明な
境界（ｆｉ淡の変化が大きい領域）で囲まれた領域を二
値化によって抽出し、可変しきい値法によって二値化さ
れた二値画像との論理和をとることによって、上記抽出
抜けの問題を解決し、精度良く析出物を認識できるとい
う新しい知見を得た。

次に、本発明における構成要件の限定理由について述べ
る。

本発明において、抽出レプリカ法で作威された試料の電
子顕微鏡像を用いて析出物を解析する方法において、析
出物の電子顕微鏡像に対して、鮮明な境界で囲まれた領
域の二値画像と、可変しきい値法によって二値化された
画像の論理和により、析出物を認識すると規定したのは
、析出物を可変しきい値法による二値化によって抽出す
る際に生じる析出物中心近傍での抽出抜けをなくすため
には、鮮明な境界（析出物とレプリカ膜の境界）で囲ま
れた領域を二値化によって抽出し、抽出された二値画像
と可変しきい値法による二値化によって得られた二値画
像との論理和をとることが有効なためである。

鮮明な境界で囲まれた領域を二値化によって抽出する方
法は、特に限定しない。

電子顕微鏡像を画像解析機を用いて微分（一方向微分、
５ｏｂｅｌ法等）し、微分値の高い領域を二値化（可変
しきい値法、マニュアルしきい値指定法、モード法、微
分ヒストグラム法、判別分析法等）によって抽出し、抽
出された領域（鮮明な境界）で囲まれた領域を穴埋め処
理を行って鮮明な境界で囲まれた領域を抽出する方法或
は、電子顕微鏡像を画像解析機を用いて二値化（マニュ
アルしきい値指定法、モード法、微分ヒストグラム法、
判別分析法等）し、鮮明な境界で囲まれた領域を抽出す
る方法等の何れの方法でもよい。

第２の発明において、濃淡画像の二次元微分値（Ｄ値）
の高い領域を可変しきい値法により二値化抽出した画像
によって鮮明な境界を認識すると規定したのは、レプリ
カ膜の濃淡レベルは通常変動するので、析出物とレプリ
カ膜との境界を認識する指標にＤ値を用い、Ｄ値が高い
領域が析出物とレプリカ膜の境界（鮮明な境界）と判断
することが有効でありかつ、Ｄ値が高い領域を抽出する
際、鮮明な境界ではＤ値が局所的に高まっており、各画
素の近傍のＤ値の平均値より高い領域を可変しきい値法
で二値化し、抽出することが鮮明な境界を認識する上で
有効なためである。

濃淡画像の二次元微分を行う方法については、特に限定
しない。５ｏｂｅ　ｌ法、Ｐｒｅｗｉｔｔ法、Ｒｏｂｅ
ｒｔｓ法等何れの方法でもよい。

第３の発明において、抽出レプリカ作成装置、電子顕微
鏡、析出物の電子顕微鏡像に対して鮮明な境界で囲まれ
た領域の二値画像を作威し、また、可変しきい値法によ
り二値化された二値画像を作成し、これら二つの二値画
像の論理和を演算算出する画像解析機からなる析出物解
析装置と規定したのは、抽出レプリカ作成装置、電子顕
微鏡および上記機能を有する画像解析機がなければ、本
発明のアルゴリズムでの析出物解析が不可能であるから
である。電子顕微鏡像の画像解析機への入力方法は、特
に限定しない。電子顕微鏡から電気信号等で画像解析機
へ画像を伝送する方法或は、電子顕微鏡像を撮影し、ネ
ガフィルムまたはポジフィルムの状態でテレビカメラを
用いて画像を入力する方法等信れの方法でもよい、また
、上記規定以外の画像解析機の仕様については、特に限
定しない。

本発明のアルゴリズムに従って析出物をＬｉ！識するに
際しては、その前処理として、画像のスムージング、鮮
明化、コントラスト強調に関する公知の方法を用いるこ
とは、精度向上の点でさらに好ましい、また、鮮明な境
界を微分像の二値化によって得た後、細線化、火線連結
を順次施すと、鮮明な境界の抽出抜けをなくす効果があ
り、精度向上の点でさらに好ましい。

また、本発明のアルゴリズムに従って析出物が認識され
た後、通常、析出物のサイズ（円相当径等）、分布状態
（最近接粒重心間距離等）が定量化される。画像解析機
では、通常、析出物の円相当径、真円度、周長等の測定
が可能であり、測定パラメータの仕様については、特に
限定しない。

以下、本発明をさらに図面にもとづいて説明する。

第１図は、抽出レプリカ作成の前処理となるエツチング
を行う装置の一例を示している。

これは、飽和甘木電極１およびクーロンメータ２を有す
る定電位装置３と電解槽４から構成されている。

予め、エメリー研磨およびパフ研磨、ダイヤモンド研磨
などによって、鏡面状態に仕上げられた試料５は非水溶
媒系の電解液６中で白金電極７との間で所定の電位で電
解される。電解を完了した試料は、乾燥しない状態しで
アセトン８中に移す。

第２図は、抽出レプリカ作成の装置及び作成手順の一例
を示している。

エツチング処理を施された試料は清浄なメタノールｌｌ
中に移しスポイト１２で液を吹きつけ試料表面を洗浄す
る。更にメタノール１３を替え洗浄をくり返す。次に試
料のエツチング面に酢酸メチル１４に浸したアセチルセ
ルローズ・フィルム１５を密着するように張りつける。

アセチルセルローズ・フィルムが十分に乾燥した後試料
面より剥離する。

剥離したフィルムは、剥離面を表にして、スライドグラ
ス１６上に固定する。フィルムを固定したスライドグラ
ス１８は真空蒸着装置１７中に蒸着源１９に直角になる
ようにセットし、カーボン２０を蒸着する。カーボン膜
２１は約　１６０〜２００人とする。蒸着を施したフィ
ルムは、スライドグラス２２上に溶解したパラフィン２
３をのせたものに、フィルム２４の蒸着面側が密着する
ように張りつける。フィルムを張ったスライドグラスを
酢酸メチル２５の入った容器２６に浸漬する。恒温槽で
６０°Ｃｌ２Ｏ分間加熱し、パラフィンとアセチルセル
ローズフィルム ン膜２７を分離する。

カーボン膜を清浄な酢酸メチルで洗浄した後、メタノー
ル２８の液に移す。メタノール中のカーボン膜を電子顕
微鏡検鏡用のシートメツシュ２９に掬い濾紙３０上で乾
燥、固定する。

第３図は析出物の観察、撮影用の電子顕微鏡の一例を示
す。

電子顕微鏡は通常の透過型電子顕微鏡である。

鏡体３１は高真空に保持され、その頂部に電子銃３２が
取りつけられており、電子銃より放出された電子ビーム
は励磁レンズで構成されている照射系レンズ３３、拡大
系レンズ３４を通り螢光板３５に投影される。この時レ
プリカ試料３６は、対物レンズ中にセットされている。

像の記録は螢光板の下部のカメラ室３７中のフィルム３
８に直接、電子線を露光することによって行なわれる。

第４図に析出物解析用の画像解析機の一例を示す。

画像解析機は、テレビカメラ４２から入力される析出物
観察用の電子顕微鏡写真４９（ネガフィルム又はポジフ
ィルム）のアナログ信号をデジタル信号に変換するＡ−
Ｄ変換機４３、画像メモリ４４を介してＡ−Ｄ変換機４
３に接続された中央処理装置４５を備えている。中央処
理装置４５には、メインメモリ４１、イメージプロセッ
サ４７、ＣＲＴデイスプレィ４６及びプリンタ４８が接
続されている。画像メモリ４４は、Ａ−Ｄ変換器４３か
らの信号をメインメモリ４１に送り込む際にバッファの
働きをする。イメージプロセッサ４７は雑音の除去、各
種フィルタリング処理などの画像処理を行う。

入力された析出物の画像に対して、例えば、ポジフィル
ムに対して第５図に示すフローに従って画像処理が行わ
れ、析出物が認識され、次いで、析出物のサイズ（円相
５径）、分散状Ｂ（最近接粒重心間距Ｍ）等が測定され
、結果がプリンタ４８に出力される。

（実施例） 実施例１ 重量で、Ｃ：０．００１５％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ
：　０．　１　４％、Ｓ　：　０．　０　０　７％、酸
可溶性Ｍ：０、　０　２　６％、Ｎ　：　０．　Ｏ　Ｏ
　Ｂ　２％、残部Ｐａ及び不可避的不純物からなる０．
２８５ｍｍ厚さの珪素鋼焼鈍板の板厚の１／２の面の析
出物観察用試料を抽出レプリカ法で作威し、電子顕微鏡
を用いて写真をとり、テレビカメラにより画像を画像解
析機に人力し、第５図に示す画像解析フローを用いて析
出物の二値画像を作威した６第６図（ａ）は前記試料の
析出物賦存状態を示す電子顕微鏡による金属組織写真（
原画像）、同図（ｂ）はその二値画像を示す金属組織写
真である。

実施例２ 重量で、Ｃ：　０．　ＯＯ１２％、Ｓｉ：３．２４％、
Ｍｎ：　０．０７５％、Ｓ　：　０．０２４％、酸可溶
性Ｎ：０、０２７％、Ｎ　：　０．００８１％、Ｓｎ　
：　０．　ｌ　０％、Ｃｕ　：　０．０６％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる０、２２０ｍｍ厚さの珪素
鋼焼鈍板の板厚の１１５の面の析出物観察用試料を抽出
レプリカ法で作威し、電子顕微鏡を用いて写真をとり、
ネガフィルムを原画像として画像解析機に人力し、第７
図に示す画像解析フローを用いて析出物のサイズ（円相
当径）、数を測定した。また、析出物の認識精度調査の
ため、目視で析出物の数を測定した。測定結果を、第１
表に示す。

第 表 実施例３ 重量で、Ｃ：　０．０５６％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ
：０．１５％、Ｓ　：　Ｏ，ＯＯ６％、酸可溶性Ａ７：
０．０２５％、Ｎ　：　０．００７９％、残部Ｆｅ及び
不可避的不純物からなる２、３１１ＩＩｍ厚さの珪素鋼
熱延板を、■１２００℃まで昇温後急冷、■１１５０℃
に３０秒間保持し、９００℃まで２分間で降温した後急
冷、の２つの条件で処理し、次いで、０．２８５ｍｍ厚
まで冷間圧延した後、Ｎ、１５％、Ｈｚ：７５％、露点
：５９°Ｃの雰囲気中で８３０　”Ｃに７０秒間保持後
、９００℃に２０秒間保持する焼鈍を施した０次いで、
この２種類の焼鈍板の板厚の１／２の面の析出物観察用
試料を、抽出レプリカ法で作放し、電子顕微鏡を用いて
各試料２５枚の写真をとり、ネガフィルムを原画像とし
て画像解析機に入力し、第７図に示す画像解析フローを
用いて析出物のサイズ（円相当径）の分布を測定した。

測定結果を、第８図に示す。なお、ここでは、レプリカ
膜に抽出された観察領域の厚さを析出物の平均サイズで
近似し、析出物の数密度を測定した。

（発明の効果） 以上述べたように、本発明によれば、鉄鋼等材料の機械
的性質、磁気的性質に大きな影響を与えかつ、諸種の材
料の製造技術の中でも重要な材料科学的因子である析出
物のサイズ、分布状態等の高い精度下での解析が可能と
なるから、その学術的、工業的効果は大なるものがある
。

【図面の簡単な説明】

第１図は抽出レプリカ作成の前処理となるエツチングを
行う装置の一例を示す図、第２図は抽出レプリカ作成の
装置及び作成手順の一例を示す図、第３図は析出物の観
察、撮影用の電子顕微鏡の一例を示す図、第４図は析出
物解析用の画像解析機の一例を示す図、第５図は析出物
の電子顕微鏡写真を原画像として、析出物の二値画像を
得るための画像解析フローを示す図、第６図（ａ）は前
記試料の析出物賦存状態を示す電子顕微鏡による金属組
織写真（原画像）、同図（ハ）はその二値画像を示す金
属組織写真、第７図は析出物の電子顕微鏡写真のネガフ
ィルムを原画像として析出物の二値画像を得、次いで析
出物のサイズ、数を測定する画像解析のフローを示す図
、第８図は第７図のフローを用いて測定された析出物の
分級結果の例を示す図である。 ２６：Ｂ 第４図 Ｄ師の浄書 （ａ） （ｂ） 一一一← Ｐ トーー ２）ｔｎｔ 第８図 耕出物円相当経Ｃ，ｔＬ７り 手続補正群　（方式） 平！１　年１１月２１日 持バ′「庁長官吉田文毅殿 １、事件の表示 平成１年特許願第１７３１８１号 ２、発明の名称 析出物の解析方法および装置 ３、補正をする者 事件との関係　特許山順人 ６゜ 補正の対象 （１）明細書１５頁１〜４行「第６図（ａ）は・・・・
・・・・・・・・・・・金属組織写真である。」を下記
の通り補正する。 「第６図（、）は前記試料の析出物の存在状態を示す電
子顕微鏡による写真（原画像）を模式的に示す図、同図
（ｂ）はその二値画像を模式的に示す図である。」 （２）同１８頁２〜５行「第６図（ａ）は・・・・・・
・・・・・・・・・金属組織写真、」を下記の通り補正
する。 「第６図（ａ）は析出物の存在状態を示す電子顕微鏡に
よる写真（原画像）を模式的に示す図、同図（ｂ）はそ
の二値画像を模式的に示す図、」 （３）第６図を別紙の通り補正する。 手 続 補 正 書 （自発） 平成 年１ 月２１ 日

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）抽出レプリカ法で作成された試料の電子顕微鏡像
   を用いて析出物を解析する方法において、析出物の電子
   顕微鏡像に対して鮮明な境界で囲まれた領域の二値画像
   と、可変しきい値法により二値化された画像の論理和に
   より析出物を認識することを特徴とする析出物の解析方
   法。
2. （２）濃淡画像の二次元微分値の高い領域を可変しきい
   値法により二値化抽出した画像によって鮮明な境界を認
   識することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
   法。
3. （３）抽出レプリカ作成装置、電子顕微鏡、析出物の電
   子顕微鏡像に対して鮮明な境界で囲まれた領域の二値画
   像を作成し、可変しきい値法により二値化された二値画
   像を作成し、該二つの二値画像の論理和を演算算出する
   画像解析機からなることを特徴とする析出物の解析装置
   。