JPH0340990A - 単結晶製造用るつぼ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン４１結晶
製造に用いる石英るつぼに関するものである。

［従来の技術Ｊ チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造法は従
来から行なわれており、はぼ完成された技術となってい
る。

この技術は、周知のように石英製のるつぼに融鮮したシ
リコン原料を入れ、シリコン種結晶をこの融液面に接す
ると同時に回転させながら徐々に引き上げると、引き上
げられたシリコン単結晶と融液表面の接触面の凝固と共
にシリコン単結晶が成長し、これにより円柱状のシリコ
ン単結晶を得るようにしたものである。

このとき、目的に応じてシリコン単結晶をＩ）型又はＮ
型の半導体にするため、シリコン原料に適量のボロン、
アンチモン、リン等のドープ材を混入している。これら
のドープ材がシリコン融液から結晶中に取り込まれる割
合（偏析係数）は一般に１より小さい、シリコン単結晶
中のドープ材濃度はその抵抗率を決定するので結晶中で
一定であることが望ましい。

また、上記のようにシリコン単結晶内に意識的に混入す
るドープ材以外に、製造上不可避的に混入する酸素の存
在も大きい、即ち、シリコン牡結晶内に取り込まれた酸
素濃度は半導体製品の特性や歩留まりを大きく左右する
ので、やはり単結晶の上部から下部まで均一であること
が望ましい。

ところが、シリコン単結晶の引き上げが進むにしたがっ
てるつぼ内のシリコン融液が減少し、上記の不純物濃度
が変化してしまう、即ち、ドープ材の偏析係数がｌより
小さいためにシリコン融液中のドープ材濃度は次第に高
くなり、その結果、シリコン単結晶中のドープ材濃度が
結晶上部から下部に向かって変化してしまう、また、シ
リコン融液中の酸素濃度は石英るつぼからシリコン融液
に溶出する酸素量に依存するためシリコン融液の減少と
ともに結晶に取り込まれる酸素濃度も変化してしまう。

上記のように、引き上げられたシリコン単結晶の品質は
引き上げ方向に沿って変動している。ところが、実際に
ウェーハとして使用される製品は、ある限られた範囲の
ドープ材濃度及び酸素濃度を有したものに限られる。そ
の結果、引き上げられたシリコン単結晶から製品として
使用できる範囲はごく限られたものであった。

このような問題を解決するためにいくつかの方法が提案
されているが、実用上可能と考えられる代表的な方法と
して二重構造のるつぼを用いたものがある。

すなわち、外周から加熱しつる同心円状のるつばにおい
て、その外側のるつぼの融液と内側の融液とが壁によつ
で隔てられてはいるが相互に連絡するように構成され、
かつこの中央から半導体結晶を引き出すと同時にこの外
側の融液に半導体材料を供給する方法が、特告昭４０−
１０１８４によって公知となっている。

第１０図は二重構造のるつぼを用いたシリコン４１結晶
の製造装置を模式的に示したもので、るつぼ２２と仕切
り部材２３とが高純度石英で一体に構成されている＃２
５はるつぼ２２内に入れられたシリコン融液、２６は仕
切り部材２３内のシリコン融液面から引き上げられたシ
リコン単結晶である。なお、仕切り部材２３の下部には
仕切り部材の外側と内側との間をシリコン融液２５が流
動するための穴２４が開けられている。

第１０図ｔａｒ　　は、バッチ式のシリコン単結晶の製
造装置に二重るつぼを適用した場合の模式図である。仕
切り部材２３の内側には所定のドープ材濃度を有したシ
リコン融液が入れられており、その外側にはドープ材を
含まないシリコン融液が入れられている。単結晶育成部
からシリコン単結晶２６を引き上げるとともに、仕切り
部材の外側から単結晶育成部に向かってシリコン融液が
流入することにより、単結晶育成部中のドープ材濃度が
常に一定になるようにしたものである。

また、第１θ図＋ｂ＋　に示すものは、単結晶育成部か
らシリコン単結晶を引き上げつつ、原料供給管２８から
原料供給部に粉末状原料２９を連続的に供給するように
し、唯結晶育成部内のシリコン融液４（を一定に保つよ
うにしたもので、単結晶育成部のシリコン融液中のドー
プ材濃度および酸素濃度を一定にすることを目的とした
ものである。

［発明が解決しようとする課題］ 前記のような従来技術をもとに、二重構造のるつぼを用
いてシリコン４１結晶を引き上げる場合、シリコン融液
中の熱的環境は通常の一重るつぼを用いた場合とまった
く逆のものになってしまう。

通常の一重構造のるつぼを用いたＣＺ法の場合、るつぼ
側壁部がるつぼ底部より置部になっている。

すなわち、るつぼ側壁部から投入される熱量がるつぼ底
部から投入される熱量よりも大きい、こを反映し、石英
るつぼ中のシリコン融液の対流第８図のような流れが支
配的であるとＨわれてる。このようなシリコン融液の対
流のもとではシリコン単結晶とシリコン融液との固液界
面の度変動が少なく、安定な単結晶成長が達成されいる
。

ところが、二重構造のるつぼを用いてシリコ単結晶の引
き上げを行なう場合、るつぼ側面か単結晶が底部に投入
される熱量は、原料供給部介して間接的に投入されるの
で一重構造のるっを用いた場合に比べて、るつぼ底部か
らの入熱割合が大きくなる。したがって、二重構造のる
ほの温度分布は一重構造のるつぼを用いた場合逆になり
、単結晶育成部を取り囲む石英るつぼ温度の最高値はる
つぼ底部に位置する。その温分布は、るつぼ底部で高温
で、仕切り部材壁面比較的低温になる。このような底部
からの入熱割合が大きい熱環境のもとでは、単結晶育成
部のシリコン融液の熱対流が、第８図とは全く逆第９図
のような流れ場が支配的になることがある、７このよう
な流れ場は不安定であるので、るつぼ底部の高温のシリ
コン融液が直接シリコン単結晶の固液界面に間欠的に運
ばれてくることになり、そのために発生する熱変動によ
り引き上げられるシリコン単結晶中に欠陥が誘因された
り、さらには有転位化の原因になっている。

また、シリコン単結晶の安定な引き上げを阻害する要囚
として、石英るつぼ中に含まれる気孔も考えられる。す
なわち、石英るつぼ表面はシリコン融液と反応して侵食
されるが、このとき石英るつぼ中に閉じ込められていた
気孔がシリコン融液中に飛び出して、このとき発生した
気泡や石英の破片がシリコン単結晶の圃液界曲に到達す
ると、シリコン単結晶が有転位化してしまうという問題
が生じている。

［開明の目的］ 本発明は、ｈ記の課題を解決すべくなされたもので、二
重構造の石英るつぼにおいて、るつぼ各部の材質および
厚みを最適化することによって、単結晶育成部内のシリ
コン融液の熱的環境を改善すると同時に、単結晶育成部
内に５Δ生する気泡のグミ！生を抑制することにより５
シリコン単結晶の安定な引き］−げを達成することを目
的としたものである。

［課題を解決するための手Ｊ９］ 仕切りで囲まれた部分（単結晶育成部）のるつぼ底のノ
１さが、仕切りの外側部および仕切りのうちの厚いほう
の部材の１．３倍以上で、か、つ両者を合わせたものの
２倍以ドとし、単結晶育成部内部に含まれる気孔率のｉ
Ｖ均値が、該仕切り部材の気孔率のｓ（Ｌ均値以上であ
るようにする。さらに、仕切り部材および単結晶育成部
のるつぼＪ底部の内面の平均気孔率を０．２％以下の低
気孔率の同一の石英部材で構成する。

単結晶育成部内に投入される熱量は、それを取り囲む石
英部材の特性および形状によって決定される。嘔結晶育
底部のるつぼ底部のノブさな大きくするのは１石英の熱
伝導性が悪いことを利用して、るつぼ底部からの入熱を
抑制するためである。二重構造のるつぼにおいて、従来
行なわれているようにるつぼの各部の厚さを同一とした
場合、通常の−ｉｎるつぼを用いた場合に比べるつぼ底
部からの熱流束が大きく、仕切り部材からのそれが小さ
くなり過ぎる。これは、仕切り部材外側のシリコン浴が
側面加熱帝からの熱流の障害となるからである。

中結品ｌＩ底部のるつばｊ戊の厚さを仕切りの外側部お
よび仕切り部材のうちのノブいほうの部材の１．３倍以
上としたのは、この値−以下では通常の−・重るつばの
熱的環境を実現できないからである。

しかしながら５以上のるつぼの厚さに対する配慮のみで
はＣＺ法（−重るつぼ）の熱的環境は完全には達成され
ない、底部を厚くしたとしても、その材質が熱をよく通
すものであれば、厚くする効果が大きく減ぜられてしま
う。石英を介して出入りする熱量は熱伝導率によるもの
と輻射熱として透過するものがある１石英の熱伝導率は
数ｋｃａｌ／Ｗ・ｈ・Ｋ程度であり、石英ガラスの不透
明度が増すほど熱伝導性は悪くなる。また、輻射熱とし
ての熱の透過性は石英ガラスの透明度にさらに強く依存
し、石英中の気孔率が高いほど輻射熱の散乱される割合
が大きくなるので透過率が減少する。底部を厚くするこ
とにより、熱伝導性を悪くすることはできるが、輻射熱
に対して透明であれば伝達される熱量を抑制する効果は
小さい、単結晶育成部のるつぼ底部の平均気孔率を仕切
り部材のそれと同等あるいはそれより高くするのは、以
上の点を考慮したものである。

ところがこのようにるつぼ底部を気孔率の高い石英で構
成すると、石英が加熱されたときに内在する気孔が膨張
し、石英表面の溶解が進むにつれ。

シリコン融液中に気泡や石英の破片が放出されて、シリ
コン単結晶の有転位化の原因になると言われている。単
結晶育成部のるつぼ底部の内面を低気孔率の石英で構成
するのは、この現象を回避するためである。

また、単結晶育成部の底部の厚さを仕切り部材と仕切り
部材の外側の部材とをあわせたものの２倍以下とするは
、これ以上底部が厚くなり過ぎると、単結晶育成部に必
要とする入熱量を確保できなくなるからである。

仕切り部材の気孔率を０．２％以下とするのは単結晶ａ
底部への側面からの入熱を促進し、全体として必要な入
熱量を確保するためである。すなわち、仕切り部材を気
孔率の高い石英で構成すると、これを通過する熱量が減
少するので、その分るつぼ底部の厚みをさらに大きくし
なければならず。

やはり単結晶部に必要な入熱量を確保できなくなるから
である。

［作用］ 結晶を同心円状に囲むような仕切りが内部に設置され、
かつ該仕切りの外側の融液が内側へ移動しうるような小
孔が該仕切りに設けられているシリコン単結晶ｉ！？成
用石英るつぼを用いてシリコン単結晶を引き上げる方法
において、 石英るつぼ内の各部のノ１みを最適化することにより、
単結晶育成部内の熱的環境が改善され、シリコン融液の
熱対流が安定化される。

また、石英部品の熱の透過率は実用的には石英中の気孔
率に依存し、それが低いほど熱の透過率が高くなるので
、仕切り部材の気孔率をるつぼ底部の気孔率より低くす
ること番こより、るつぼの底に比べてるつぼ側［？ＩＩ
Ｉ（仕切り部材）からの熱の投入量を増加させることが
できる。

さらに、単結晶育成部を取り囲む石英部材の表面を低気
孔率にすることにより、気泡の発生を防止することがで
きる。

［実施例］ 第１図は本発明の実施例を模式的に示した断面図である
１図において３０は石英るつぼの側壁、３１は仕切り部
材、３２は単結晶育成部のるつぼ底部である。

仕切り部材３１はヅ均気孔率が０，２％以下の低気孔率
の石英で構成し、３０および３２は平均気孔率０゜５％
〜１．５％の通常の不透明石英で構成する。るつぼ各部
の厚みを、たとえばるつぼ側壁３０を１０ｍ、仕切り部
材３１をＩＯＭ、るつは底部を２（＋ｎとする。

第４図は上記のような石英るつぼを用いてシリコン単結
晶を引き上げる場合に用いる装置全体の断面図である。

１は石英るつぼで、黒鉛るっぽ２の中にセットされてお
り、黒鉛るつば２はペデスタル３」二に上下動および回
転可能に支持されている。４はるつばｌ内に入れられた
シリコン原料で、これから柱状に育成されたシリコンｔ
ｉｔ結晶５が弓き上げられる。６は黒鉛るつば２を取り
咀むヒータ、７はこのヒータ６を取り囲むホットゾーン
断熱材で、これらは通常のチョクラルスキー法による単
結晶引き上げ装置と基本的には同じである。

このような装置において、第１図のような二重構造の石
英るつぼを用いると、単結晶育成部の底部からの投入熱
量が抑制され、それに比べて側面部（仕切り部材）から
の投入熱量を増加させることができるようになり、シリ
コン融液の安定した対流が得られるようになった。

第１図に示すような実施例の効果を確かめるための究明
者らの実験結果を第５図および第６閃に示す、第５国は
仕切り部材および仕切りの外側部の厚さをそれぞれｌＯ
ｗ、仕切り部材の平均気孔率を０．２％、るつぼ底部の
・ＩＬ均気気孔率０８５％としたときのるつぼ底部の厚
さとり、　　Ｆ、　　（ｄｉｓｌｏ−ｃａｔｉｏｎ　ｆ
ｒｅｅ）率の関係を示したものである。

第５図から明らかなように、るつぼ底部の厚みが１３陣
以下ではるつぼ底部からの入熱抑制効果がないためにシ
リコン単結晶の安定な引き上げは達成されず、逆に４０
ａｍ以上とするとるつぼ底部からの入熱が抑制され過ぎ
て、原料シリコンを加熱溶解する段階において問題を生
じることがわかった。

第６図は仕切り部材および仕切りの外側部の厚さをそれ
ぞれ１Ｏｎｖ、るつぼ底部の厚さを１３ｍｍとし、るつ
ぼＩｆＦ、部のヅ均気孔率を０．５％と０．２％とした
場合の仕切り部材の気孔率とり、Ｆ、率との関係を示し
たものである。この図から明らかなように、仕切り部材
の気孔率がるつぼ底部の平均気孔率よりも大きくなるか
、あるいは０．２％よりも大きくなるとシリコン単結晶
の安定な引き上げが肌害されてしまうことがわかった。

第２Ｉｊ！Ｊの実施例は単結晶育成部内外面を気孔率の
高い石英で構成し、内面を気孔率の低い石英で構成した
ものである。第２図の実施例の効果を確かめるための実
験結果を第７図に示す、第７図は仕切り部材および仕切
りの外側部の厚みをそれぞれＩ　Ｏｍｍ　、るつぼ底の
厚さを２０ｍｍとし、仕切り部材の気孔率を０．２％、
るつぼ底の外側の気孔率を１．２％としたときのるつぼ
底部内面の気孔率と１）、Ｆ、率との関係を示したもの
である。

この図からるつぼ底部内面の気孔率を０．２％以下にす
ることにより、さらに安定したシリコン単結晶の引き上
げが達成されることがわかった。

第２図のような二重構造るつぼの溶着作業は、−殻内に
はるつぼ製造作業の一環として行なわれるが、シリコン
原料溶解時にその投入熱量によって各部の石英部材の溶
着を達成することも可能である。第３図の実施例は、気
孔率の高い大径のるつば３５と気孔率の低い小径のるつ
ぼの２個のるつぼを用い、小径のるつぼの底部外面と大
径のるつぼの底部内面とをｍ着させることにより、結果
として第２図の実施例とほぼ同等の効果を得るための二
重構造のるつぼを構成したものである。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本光明は二重構造のる
つぼを用いたシリコン単結晶製造法において、単結晶育
成部内の０１面から投入される熱量を底部から供給され
るそれより大きくし、シリコン融液の安定した熱対流を
得るとともに、石英からの気泡の発生を防止することに
より、シリコン単結晶の安定な引き上げを達成でき、実
施による効果大である。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図は本発明実施例を模式的に示し
た断面図、第４図は本発明を実施する場合に用いるシリ
コン単結晶引き上げ装置の一例を模式的に示した断面図
、第５図、第６図、第７図は本発明の実施例の実験結果
を示す図、第８図、第９図はそれぞれ一重構造のるつぼ
を用いた場合と従来の二重構造のるつぼを用いた場合の
シリコン融液の対流を模式的に示した国、第１０図は二
重構造のるつぼを用いたシリコン単結晶製造方法の例を
示す説明図である。 １：るつぼ、２：黒鉛るつぼ、３：シリコン原料、４：
シリコン溶融液、５・シリコン単結晶、６・ヒータ、８
゛チヤンバー、ｌｌ：仕切り部材。 （内側るつぼ）、１２：小孔、３０：るつぼ側壁部、３
１：仕切り部材、３２：るつぼ底部、３５：大径るつぼ
、３６；小径るつぼ 出　願　人　　　書本鋼管株式会社 第 １ 図 第 因 第 第 図 第 図 第 図 ０：るつぼ底部の平均気孔率＝０．５％口：るつぼ底部
の平均気孔率＝０．２％第 ７ 図 るつぼ底部内面の気孔率（％） 第 区

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）結晶を同心円状に囲むような仕切が内部に設置さ
   れ、かつ該仕切の外側の融液が内側へ移動しうるような
   小孔が該仕切りに開けられているシリコン単結晶育成用
   石英るつぼにおいて、仕切りで囲まれた部分（単結晶育
   成部）のるつぼ底の厚さが、仕切りの外側部および仕切
   りのうち厚いほうの部材の１．３倍よりも厚く、かつ両
   者を合わせたものの２倍以下であり、さらに該結晶育成
   部のるつぼ底部の気孔率の平均値が、該仕切り部の気孔
   率の平均値以上であることを特徴とするシリコン単結晶
   育成用石英るつぼ。
2. （２）特許請求の範囲（１）において、該単結晶育成部
   のるつぼ底部が、気孔率の低い内側の層と気孔率の高い
   外側の層よりなることを特徴とする単結晶育成用石英る
   つぼ。
3. （３）特許請求の範囲（２）において、該単結晶育成部
   のるつぼ底部の内側の層と仕切り部材とが同一の石英部
   材で構成されていることを特徴とする単結晶育成用石英
   るつぼ。
4. （４）特許請求の範（３）において、該単結晶育成部の
   るつぼ底部の内側の層と、仕切り部材とが気孔率０．２
   ％以下の低気孔るつぼで構成されることを特徴とする単
   結晶育成用石英るつぼ。